2024届高考化学复习讲义第十章化学实验基础第四讲物质制备综合探究实验考点二有机物的制备综合探究实验含答案

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典型装置
研透高考 明确方向
命题点 有机物的制备与定量分析
1.[有机物的制备][2023新课标卷]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
装置示意图如图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。
③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75％的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题：
（1）仪器A中应加入 油 （填“水”或“油”）作为热传导介质。
（2）仪器B的名称是 球形冷凝管 ；冷却水应从 a （填“a”或“b”）口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸 。
（4）在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为 FeCl2 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由 可行，空气中的氧气也可以将醇羟基氧化成酮羰基 。
（5）本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止 FeCl3水解 。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 a 洗涤的方法除去（填标号）。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a.热水b.乙酸
c.冷水d.乙醇
（7）本实验的产率最接近于 b （填标号）。
a.85％b.80％
c.75％d.70％
解析 （1）水浴加热的温度一般在100 ℃以下，油浴加热的温度范围为100～260 ℃，安息香的熔点为133 ℃，故采用油浴加热。（2）仪器B的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口进上口出。（3）在液体沸腾时加入固体会引起暴沸，由安息香熔点可知其在室温下为固体，故待沸腾平息后加入安息香，目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。（4）FeCl3作氧化剂，安息香和FeCl3反应生成二苯乙二酮，FeCl3被还原为FeCl2。（5）FeCl3易水解，乙酸还可以防止Fe3＋水解。（6）安息香难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸，二苯乙二酮不溶于水，溶于乙醇、乙酸，因此粗品中少量的安息香可用少量热水洗涤的方法除去。（7）该实验的理论产量为2.0 g×210212≈2 g，实际产量是1.6 g，因此本实验的产率最接近于80％。
2.[高聚物的制备][海南高考]聚异丁烯是一种性能优异的功能高分子材料。某科研小组研究了使用特定引发剂、正己烷为溶剂、无水条件下异丁烯的聚合工艺。已知：异丁烯沸点为266 K。反应方程式及主要装置示意图如下：
回答下列问题：
（1）仪器A的名称是 U形管 ， P4O10 的作用是 避免空气中的水蒸气进入三颈烧瓶 。
（2）将钠块加入正己烷中，除去微量的水，反应的化学方程式为 2Na＋2H2O 2NaOH＋H2↑ 。
（3）浴槽中可选用的适宜冷却剂是 乙 （填序号）。
（4）补齐操作步骤
选项为a.向三口瓶中通入一定量异丁烯
b.向三口瓶中加入一定量正己烷
① b （填编号）；
②待反应体系温度下降至既定温度；
③ a （填编号）；
④搅拌下滴加引发剂，一段时间后加入反应终止剂停止反应。经后续处理得成品。
（5）测得成品平均相对分子质量为2.8×106，平均聚合度为 50 000（或5×104） 。
解析 （1）根据题图可知仪器A的名称为U形管；根据题干信息知，聚异丁烯是在无水条件下通过异丁烯的加聚反应制得的，故实验中利用P4O10吸收空气中的水蒸气，避免其进入三颈烧瓶干扰实验。（2）正己烷不和钠反应，但钠能和水反应，故将钠块加入正己烷中可除去微量的水，反应的化学方程式为2Na＋2H2O 2NaOH＋H2↑。（3）根据已知化学方程式可知，该加聚反应需在－60 ℃～－30 ℃和引发剂作用下进行，表格中甲的最低温度为－21 ℃，不适合；乙的最低温度为－55 ℃，适合；丙的最低温度为－33 ℃，但液氨易挥发生成有毒气体NH3，不适合，故浴槽中可选用的适宜冷却剂是乙。（4）因异丁烯沸点较低，易挥发，为减少其损失，应先向三口瓶中加入适量的正己烷溶剂；待反应体系温度下降至既定温度；再向三口瓶中通入一定量异丁烯；在搅拌下滴加引发剂，一段时间后加入反应终止剂停止反应，经后续处理得到聚异丁烯成品。（5）异丁烯的分子式为C4H8，其相对分子质量为56，结合成品平均相对分子质量为2.8×106知，该成品的平均聚合度为2.8×10656＝50 000。装置
说明
反应装置
（1）温度计液泡的位置：若要控制反应温度，则应[1] 插入反应液中 ；若要选择收集某温度下的馏分，则应[2] 放在蒸馏烧瓶支管口处 。
（2）冷凝管的选择：球形冷凝管一般只用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于[3] 冷凝收集馏分 。
（3）冷凝管的进出水方向：[4] 下 进[5] 上 出。
（4）加热方式的选择：一般采用酒精灯加热或水浴加热（不超过100 ℃）。
（5）防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止液体暴沸，若开始忘加，[6] 需待液体冷却后补加
蒸馏装置
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
序号
冷却剂
最低温度/℃
甲
NaCl－冰（质量比1∶3）
－21
乙
CaCl2·6H2O－冰（质量比1.43∶1）
－55
丙
液氨
－33