2025版高考化学一轮总复习第10章化学实验基础和综合探究第38讲物质的制备与性质综合实验探究提能训练

这是一份2025版高考化学一轮总复习第10章化学实验基础和综合探究第38讲物质的制备与性质综合实验探究提能训练，共10页。试卷主要包含了选择题，非选择题等内容，欢迎下载使用。
1．(2024·云南保山诊断)水合肼(N2H4·H2O)及其衍生物在工业上常用作还原剂、抗氧剂。制备水合肼的反应原理为NaClO＋2NH3===N2H4·H2O＋NaCl，若NaClO过量，可将水合肼氧化生成N2。实验室制备水合肼并吸收尾气，如图中装置和操作不能达到实验目的的是( A )
A．装置甲所示方法可制取NH3
B．装置乙起安全缓冲的作用
C．装置丙a处通NH3制水合肼
D．装置丁吸收反应过量NH3
[解析] 装置甲加热分解NH4Cl，得到NH3和HCl，遇冷又生成NH4Cl，无法制得NH3，A错误；装置乙中两导管短，未接入下方，起安全缓冲作用，B正确；装置丙分液漏斗中有NaClO溶液，a处通NH3，可以制水合肼，C正确；该反应中NH3过量，则装置丁吸收反应过量NH3，D正确。
2．(2024·广东茂名检测)实验室用如图装置制备无水AlCl3(183 ℃升华)，无水AlCl3遇潮湿空气即产生大量白雾。如图装置中存在的错误有( B )
A．4处 B．3处
C．2处 D．1处
[解析] 浓盐酸与MnO2制氯气需要加热，图中缺少加热装置；浓盐酸具有挥发性，应用饱和食盐水吸收HCl杂质，而不是使用饱和NaHCO3溶液；吸收尾气Cl2时导管应长进短出通过NaOH溶液。故装置中共有3处错误。
3．(2024·山东淄博模拟)实验装置能达到实验目的的是( C )
[解析] 收集氨气用向下排空气法，题图中导气管应接近试管底部，A错误；U形管右侧敞口，不能检验装置的气密性，B错误；少量二氧化碳通入溶有NH3的CaCl2溶液中先生成COeq \\al(2－,3)，COeq \\al(2－,3)与Ca2＋反应生成碳酸钙沉淀，C正确；碱石灰中氢氧化钠能溶于水，氧化钙和水反应生成粉末状氢氧化钙，多孔塑料隔板不起作用，D错误。
4．(2024·试题调研改编)化学是实验的科学，下列有关实验设计能达到实验目的的是( C )
A．图甲：用于制备并收集NH3
B．图乙：用于蒸发结晶获得FeSO4·7H2O
C．图丙：用于探究铁与水蒸气的反应，点燃肥皂泡检验氢气
D．图丁：稀释浓硫酸
[解析] A项，收集气体时，易忽略收集装置中导管伸入的位置细节而出错，由于NH3的密度比空气的小，应采用向下排空气法收集，则小试管中的导管应伸入试管底部，不符合题意；B项，易混淆仪器的适用范围而出错，蒸发浓缩FeSO4溶液，冷却结晶获得FeSO4·7H2O，该实验应在蒸发皿中进行，不能在坩埚中进行，不符合题意；C项，探究铁与水蒸气的反应，湿棉花受热产生水蒸气，高温下Fe与水蒸气反应生成氢气，生成的氢气进入肥皂液产生肥皂泡，氢气具有可燃性，所以可以点燃肥皂泡检验氢气，符合题意；D项，不清楚容量瓶使用时的注意事项而出错，配制稀硫酸应先在烧杯中稀释浓硫酸，冷却后再转移到容量瓶中，不能直接在容量瓶中稀释浓硫酸，不符合题意。
5．(2023·山东烟台期末)关于下列实验装置的说法正确的是( D )
A．装置①：溶液加热
B．装置②：实验室制取少量Fe(OH)3胶体
C．装置③：配制溶液时转移溶液
D．装置④：实验室制取少量SO2
[解析] 试管夹应在距试管口eq \f(1,3)处，故A错误；实验室制取Fe(OH)3胶体的方法是把饱和的氯化铁溶液逐滴滴加到沸水中，继续煮沸，待液体呈红褐色时停止加热，不能直接使用氯化铁固体，B错误；转移溶液时，玻璃棒应在刻度线以下，故C错误；利用70% H2SO4溶液和亚硫酸钠反应可以制备二氧化硫气体，故D正确。
6．(2024·广东深圳阶段练)关于下列仪器使用的说法正确的是( D )
A．向①中添加酒精时可以采用直接倾倒法
B．②、③均可以直接加热
C．④、⑤可用于分离互不相溶的液体
D．图示仪器中使用前需检漏的有两种
[解析] 向酒精灯中添加酒精时需要通过漏斗添加，A错误；坩埚可以直接加热，但烧杯需要垫陶土网，B错误；酸式滴定管用于滴定实验，不能用于分液；分液漏斗可以用于分液，分离互不相溶的液体，C错误；酸式滴定管和分液漏斗使用前需要检漏，D正确。
7．(2024·山东滨州检测)苯胺为无色油状液体，沸点为184 ℃，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐。实验室利用如下装置(夹持及加热装置略)制备苯胺，其原理为
制备反应结束后，关闭活塞K，加入生石灰，调整好温度计的位置，继续加热，收集温度在182～186 ℃的馏分，得到较纯苯胺。下列说法错误的是( B )
A．反应前，应先通一段时间H2再加热
B．该加热方式为水浴加热
C．生石灰不可以用P2O5代替
D．蒸馏时，为防止冷凝管炸裂应更换为空气冷凝管
[解析] 加热不纯氢气时易发生爆炸，且苯胺易被氧化，所以反应前，应先通一段时间氢气，排尽装置中的空气再加热，A正确；由题意可知，该反应的温度为140 ℃，而水浴加热的温度最高为100 ℃，因此该加热方式不是水浴加热，B错误；加生石灰的目的是除去反应中生成的水，生石灰为碱性干燥剂，而五氧化二磷为酸性干燥剂，会与苯胺发生反应，不能用五氧化二磷代替生石灰，C正确；当馏分的沸点较高时，一般用空气冷凝管冷凝，以免直形冷凝管通水冷却时玻璃温差大而炸裂，D正确。
8．苯胺为无色油状液体，沸点184 ℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应＋3H2eq \(――――→,\s\up7(140 ℃))＋2H2O制备苯胺，实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是( C )
A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸
B．蒸馏时，冷凝水应该a进b出
C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2
D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
[解析] 苯胺能与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的H2中有HCl，通入三颈烧瓶前应该除去HCl，而装置中缺少除杂装置，最好选择稀硫酸，A错误；采用逆流冷却原理，即装置中冷凝水应该b进a出，B错误；苯胺还原性强，易被氧化，制备苯胺前用H2排尽装置中空气，C正确；苯胺能与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能和浓硫酸发生反应，故不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，在三颈烧瓶中加入生石灰再蒸馏，D错误。
9．(2023·山东日照一模)实验室用环己醇与浓硫酸混合加热制备环己烯，装置如图所示(加热和夹持装置略去)。下列说法错误的是( B )
A．添加试剂时，先加入环己醇，再加入浓硫酸
B．反应过程中，分水器有水积攒则立即打开活塞放出
C．分水器中水量不再增多时，说明反应结束，即可停止实验
D．依次用NaOH溶液、蒸馏水洗涤，分液后加入无水CaCl2固体，过滤后再进行蒸馏即可得到纯净环己烯
[解析] 浓硫酸的密度大于环己醇的，根据浓硫酸稀释操作可知，添加试剂时，先加入环己醇，再加入浓硫酸，A正确；分水器能将反应生成的水及时分离出来，促使反应正向进行，且当分水器中的水不再增多时，说明反应结束，即可停止实验，故还有控制反应的作用，则反应过程中，当分水器中的水层增至支管口附近时，再打开活塞放出部分水，B错误，C正确；反应后所得混合液依次用NaOH溶液洗涤除去作为催化剂的H2SO4，蒸馏水洗涤除去NaOH、Na2SO4、H2SO4等可溶性杂质，分液后得有机层，加入无水CaCl2固体吸水，过滤后再进行蒸馏即可得到纯净环己烯，D正确。
10．(2024·福建龙岩模拟)实验室用N2H4(肼，又名联氨，常温下为无色油状液体，沸点为113.5 ℃，具有与氨相似的气味，有弱碱性和较强的还原性)还原Cu(OH)2制备纳米Cu2O的装置(部分加热装置已省略)如图所示。
已知：NaNO2溶液与NH4Cl溶液反应能得到N2。
下列说法不正确的是( D )
A．装置②⑥中分别盛装浓硫酸和稀硫酸
B．装置⑤中无水硫酸铜由白色变为蓝色说明从装置④中出来的气体中含有水蒸气
C．装置④中发生反应的化学方程式为N2H4＋4Cu(OH)2eq \(=====,\s\up7(高温))2Cu2O＋N2＋6H2O
D．加入反应试剂后，先打开K2，待装置④中反应完全且冷却至室温，再打开K1排尽装置中的N2H4
[解析] 本实验为N2H4还原Cu(OH)2制备纳米Cu2O，装置①为NaNO2溶液与NH4Cl溶液反应得到N2，装置②为干燥N2的装置，装置③为油浴加热装置，装置④中N2H4还原Cu(OH)2制备纳米Cu2O，装置⑤为检验水蒸气的装置，装置⑥为尾气处理装置，并防止倒吸。装置①中产生的N2中含有水蒸气，应先干燥，然后通入后续反应装置赶走空气，避免空气对实验造成影响，故装置②中盛装浓硫酸干燥氮气，装置⑥中盛装稀硫酸可吸收未反应的N2H4，A正确；无水硫酸铜由白色变蓝色说明从装置④中出来的气体中含有水蒸气，B正确；根据题意可知，Cu(OH)2作氧化剂，被还原为Cu2O，N2H4作还原剂，被氧化为N2，化学方程式为N2H4＋4Cu(OH)2eq \(=====,\s\up7(高温))2Cu2O＋N2＋6H2O，C正确；加入反应试剂后，应该先打开K1排出装置中的空气，待装置中的空气排尽后，关闭K1，再打开K2，待反应结束且冷却至室温后，关闭K2，再打开K1排尽装置中的N2H4，D错误。
二、非选择题：本题共3小题。
11．(2023·福建漳州质检一，12)用于灭活新冠病毒的二氧化氯稳定性较差(纯ClO2易分解爆炸)，故用H2O2和NaOH混合溶液将其吸收转化为NaClO2保存。现利用如下装置(夹持装置略去)及试剂制备NaClO2。
已知：①ClO2熔点－59 ℃、沸点11 ℃，在碱性环境中发生反应：2ClO2＋2OH－===ClOeq \\al(－,3)＋ClOeq \\al(－,2)＋H2O；
②温度高于60 ℃时，NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
回答下列问题：
(1)配制75%浓硫酸，下列仪器中不需要的是 直形冷凝管 (填仪器名称)。
(2)A为ClO2的发生装置，生成ClO2的离子方程式为 2ClOeq \\al(－,3)＋SOeq \\al(2－,3)＋2H＋===2ClO2↑＋H2O＋SOeq \\al(2－,4) 。
(3)实验过程中持续通入N2的作用是 载气、稀释ClO2防止其分解爆炸 。
(4)装置B中H2O2和NaOH需按照一定比例混合配成溶液与ClO2反应制取NaClO2，H2O2作 还原剂 (填“氧化剂”或“还原剂”)；此装置需要采用冰水浴，可能的原因为 液化ClO2、防止H2O2在较高温度下分解、防止温度过高NaClO2分解等 (任写一点)。
(5)装置C烧杯中的试剂是 NaOH溶液 。
(6)某同学认为实验过程中会产生SO2，推测产品中可能含Na2SO4杂质，请设计简单实验证明 取适量产品于试管中，加足量稀盐酸溶解后，滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明产品含Na2SO4杂质，反之，无Na2SO4 。
(7)某研究性学习小组用制取的NaClO2作漂白剂。0.5 ml NaClO2的氧化能力(得电子数)相当于 71 g Cl2的氧化能力。
[解析] (1)配制时需要量筒量取浓硫酸体积，然后在烧杯中稀释，并用玻璃棒搅拌，未用到直形冷凝管。
(2)A中在酸性条件下Na2SO3将NaClO3还原为ClO2，根据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒，可得离子方程式为2ClOeq \\al(－,3)＋SOeq \\al(2－,3)＋2H＋===2ClO2↑＋H2O＋SOeq \\al(2－,4)。
(3)由题干信息知，纯ClO2易分解爆炸，故通入N2进行稀释，可防止其分解爆炸，同时可将生成的ClO2排入装置B中参与反应。
(4)ClO2转化为NaClO2被还原，H2O2作还原剂；ClO2沸点为11 ℃，冰水浴可以液化ClO2，同时冰水浴也可防止温度过高H2O2、NaClO2分解。
(5)尾气中可能含有ClO2，由信息知，ClO2在碱性环境中能发生反应，故可用NaOH溶液等吸收。
(7)NaClO2和Cl2作漂白剂时，Cl元素都转化为Cl－，得电子数相同时，n(NaClO2)∶n(Cl2)＝1∶2，0.5 ml NaClO2的氧化能力相当于1 ml的Cl2，即71 g。
12．(2023·湖北名校一模)乙酰苯胺()具有退热镇痛作用，在OTC药物中占有重要地位。乙酰苯胺可通过苯胺()和乙酸反应制得，该反应是放热的可逆反应，其制备流程如下：
已知：①苯胺在空气中易被氧化。
②可能用到的有关性质如下：
回答下列问题。
Ⅰ.乙酰苯胺的制备
(1)制备乙酰苯胺的化学方程式为
。
(2)加入锌粉的原因是 产生H2可排除装置中的空气，保护苯胺不被氧化 。
(3)“加热回流”的装置如图所示，a处使用的仪器为 A (填“A”“B”或“C”)，该仪器的名称是 直形冷凝管 。
(4)“加热回流”的反应温度应控制在 B (填字母)。
A．85～100 ℃
B．100～115 ℃
C．115～130 ℃
Ⅱ.乙酰苯胺的提纯
将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入500 mL烧杯中，加入100 mL热水，加热至沸腾，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再补加少量蒸馏水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸5 min，趁热过滤。待滤液冷却至室温，有晶体析出，称量产品为10.0 g。
(5)趁热过滤的目的是 防止冷却过程中有乙酰苯胺析出，降低产率 ；这种提纯乙酰苯胺的方法叫 降温结晶 。
(6)该实验中乙酰苯胺的产率是 67.5% (保留三位有效数字)。
[解析] (2)苯胺易被空气中O2氧化，故加入锌能与醋酸反应生成H2，排除装置中的空气。
(3)用小火加热回流，则在a处应该选用A仪器，其名称是直形冷凝管。
(4)冰醋酸的沸点为117.9 ℃，则回流温度不能超过此温度，起始温度要尽可能高才能加快化学反应速率。
(5)温度低的时候乙酰苯胺溶解度低，所以要趁热过滤，防止降温过程中乙酰苯胺析出而降低产率。通过降温让溶质析出的提纯方法，即降温结晶。
(6)原料中苯胺的物质的量为eq \f(10 mL×1.02 g/mL,93 g/ml)，可知理论上生成乙酰苯胺的质量为eq \f(10 mL×1.02 g/mL×135 g/ml,93 g/ml)，实际产量为10 g，则产率为10 g÷eq \f(10 mL×1.02 g/mL×135 g/ml,93 g/ml)×100%≈67.5%。
13．(2024·河北衡水高三检测)某研究性学习小组通过下列实验验证AgI沉淀的生成会使I2的氧化能力增强，可将Fe2＋氧化。
回答下列问题：
(1)由AgNO3固体配制0.1 ml·L－1的AgNO3溶液50 mL，下列仪器中不需要使用的有 分液漏斗、蒸馏烧瓶 (写出名称)，配制好的溶液应转移到 棕色细口 试剂瓶中保存。
(2)步骤1的实验现象是 溶液变蓝 ；步骤2无明显现象；步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀， 溶液蓝色褪去 。由此可知，步骤3反应的离子方程式为 2Fe2＋＋I2＋2Ag＋===2Fe3＋＋2AgI↓ 。
(3)某同学在实验时漏掉步骤2，直接加入过量AgNO3溶液，也观察到与步骤3相同的实验现象。该同学推测溶液中还有碘的离子 Ieq \\al(－,3) (填离子符号)生成，并由此对I2氧化Fe2＋产生了质疑。
(4)为了确证AgI的生成使I2的氧化能力增强从而将Fe2＋氧化，学习小组在上述实验基础上进行补充实验：分别取少量的 步骤2中的溶液 和步骤3试管中的上层清液置于试管a和试管b中，往两支试管中加入过量的 NaOH溶液 ，观察到的现象为 试管a中蓝色褪去，先出现白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色，试管b中有白色沉淀(转变为褐色沉淀)和红褐色沉淀 。
[解析] (2)步骤1中碘水遇淀粉溶液，现象是溶液变蓝；步骤2：再加入硫酸亚铁铵溶液，无明显现象，则说明亚铁离子和碘水不发生反应；步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀，黄色沉淀为AgI，则碘分子中碘化合价降低，溶液中发生氧化还原反应，碘作氧化剂，亚铁离子为还原剂，氧化产物为铁离子，故反应中还有另一个现象——溶液蓝色褪去。由此可知，步骤3反应的离子方程式为I2＋2Fe2＋＋2Ag＋===2AgI↓＋2Fe3＋。
(3)实验时漏掉步骤2，直接加入过量AgNO3溶液，也观察到产生黄色沉淀AgI，说明溶液中同时存在碘单质、碘离子，则有Ieq \\al(－,3)I2＋I－，故推测溶液中还有碘的离子Ieq \\al(－,3)生成。
(4)由于步骤2的溶液中有亚铁离子而没有铁离子，要确证AgI的生成使I2的氧化能力增强从而将Fe2＋氧化，只要证明步骤3的溶液中存在铁离子即可，由实验知，步骤2溶液中有碘与淀粉混合液和亚铁离子，步骤3中加入了足量的硝酸银溶液，则上层清液中银离子与铁离子共存，可以用氢氧化钠溶液进行鉴别。A.可以制备并收集纯净的NH3
B.从左侧加水的方法检验装置的气密性
C.简易制取少量碳酸钙
D.随关随停制氨气
名称
相对分
子质量
性状
密度/
(g/cm3)
熔点
/℃
沸点
/℃
溶解性
水
乙醇
苯胺
93
棕黄色液体
1.02
－6.3
184
微溶
易溶
冰醋酸
60
无色透明液体
1.05
16.6
117.9
易溶
易溶
乙酰苯胺
135
无色片状晶体
1.21
155～
156
280～
290
温度高，
溶解性好
较水中
易溶