高考化学一轮复习第10章化学实验第4讲物质的制备及性质探究训练含解析

这是一份高考化学一轮复习第10章化学实验第4讲物质的制备及性质探究训练含解析，共14页。试卷主要包含了过硫酸钠常用作漂白剂、氧化剂等等内容，欢迎下载使用。

物质的制备及性质探究

1．(2021·山东临沂质检)过硫酸钠(Na2S2O8)常用作漂白剂、氧化剂等。某研究小组利用下图装置制备Na2S2O8并探究其性质(加热及夹持仪器略去)。

已知：①(NH4)2S2O8＋2NaOHNa2S2O8＋2NH3↑＋2H2O，②2NH3＋3Na2S2O8＋6NaOH6Na2SO4＋N2＋6H2O。
(1)仪器a的名称是________。装置Ⅰ中NaOH溶液的作用是________________________________________________________________________。
(2)装置Ⅱ发生反应的同时，需要持续通入空气的目的是
________________________________________________________________________。
(3)装置Ⅲ的作用是_________________________________________________________。
(4)Na2S2O8溶液与铜反应只生成两种盐，且反应先慢后快。
①该反应的化学方程式为__________________________________________________。
②某同学推测反应先慢后快的原因可能是生成的Cu2＋对反应起催化作用。设计实验方案验证该推测是否正确__________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(供选试剂：Cu、Na2S2O8溶液、CuSO4溶液、Cu(NO3)2溶液、蒸馏水)
(5)测定产品纯度：称取0.250 0 g样品，用蒸馏水溶解，加入过量KI，充分反应后，再滴加几滴指示剂，用0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗标准溶液的体积为19.50 mL。(已知：I2＋2S2O===S4O＋2I－)
①选用的指示剂是________；达到滴定终点的现象是______________________________
________________________________________________________________________。
②样品的纯度为________%。
解析　(1)根据仪器结构可知该仪器名称为分液漏斗；装置Ⅰ中NaOH溶液的作用是吸收空气中的CO2，防止干扰实验。
(2)在装置Ⅱ中NaOH溶液与(NH4)2S2O8反应会产生氨气，NH3可进一步与Na2S2O8反应，故在装置Ⅱ发生反应的同时，需要持续通入空气将装置中的NH3及时排出，减少副反应的发生。
(3)装置Ⅲ中稀硫酸，可吸收NH3，由于使用了倒置漏斗，因此使气体被充分吸收的同时也可防止倒吸现象的发生。
(4)①过硫酸钠(Na2S2O8)具有强的氧化性，能将Cu氧化为Cu2＋，S2O被还原为SO，根据得失电子守恒、原子守恒可得反应的方程式为Na2S2O8＋Cu===Na2SO4＋CuSO4。
(5)①根据I2遇淀粉溶液变蓝色，可选用淀粉溶液为指示剂；若滴定达到终点，会看到溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复。
②Na2S2O8作氧化剂，1 mol Na2S2O8得到2 mol电子，KI被氧化变为I2，生成1 mol I2转移2 mol电子；I2与Na2S2O3反应的方程式为I2＋2Na2S2O3===Na2S4O6＋2NaI，可得关系式：Na2S2O8～I2～2Na2S2O3，n(Na2S2O3)＝0.100 0 mol·L－1×19.50×10－3L＝1.95×10－3mol，则n(Na2S2O8)＝n(Na2S2O3)＝9.75×10－4mol，m(Na2S2O8)＝9.75×10－4mol×238 g·mol－1＝0.232 05 g，则该样品的纯度为(0.232 05 g÷0.250 0 g)×100%＝92.82%。
答案　(1)分液漏斗　吸收空气中CO2
(2)将三颈烧瓶中产生的NH3及时排出，减少副反应的发生
(3)吸收NH3，防止倒吸
(4)①Na2S2O8＋Cu===Na2SO4＋CuSO4
②向盛有等质量铜粉的试管中，分别加入等体积的硫酸铜溶液和蒸馏水，再加入等体积等浓度的Na2S2O8溶液，若加入硫酸铜溶液的试管中反应快，则该推测正确
(5)①淀粉溶液　滴入最后一滴标准溶液，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复　②92.82
2．(2021·福建南安一中检测)亚氯酸钠(NaClO2)常用于纺织、造纸业漂白，也用于食品消毒、水处理等。
已知：①亚氯酸钠(NaClO2)受热易分解；
②纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下。
Ⅰ：制取NaClO2晶体

(1)实验过程中需要持续通入空气，目的是________________________________。
(2)装置A中产生ClO2的化学方程式为_______________________________________。
(3)装置B中氧化剂和还原剂的物质的量之比为___________________________，氧化产物为________________；反应结束后，为从溶液中得到NaClO2固体，采取减压蒸发而不用常压蒸发，原因是_______________________________________________________。
(4)装置C的作用是_________________________________________________。
Ⅱ：测定亚氯酸钠的含量
实验步骤：①准确称取所得亚氯酸钠样品m g于小烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应，将所得混合液配成250 mL待测溶液。②移取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用c mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，重复2次，测得消耗Na2S2O3标准溶液体积的平均值为V mL。(已知：ClO＋4I－＋4H＋===2H2O＋2I2＋Cl－、I2＋2S2O===2I－＋S4O)
(5)达到滴定终点时的现象为_________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)该样品中NaClO2的质量分数为____________(用含m、c、V的代数式表示，结果化简成最简式)。在滴定操作正确的情况下，此实验测得结果偏高，可能原因为____________________________________(用离子方程式表示)。
解析　(1)根据题给信息“纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下”，可知实验过程中持续通入空气的目的是稀释ClO2，以防止发生爆炸。
(2)装置A中NaClO3被还原为ClO2，Na2SO3被氧化为Na2SO4；根据得失电子守恒和元素守恒，可知装置A中产生ClO2的化学方程式为2NaClO3＋Na2SO3＋H2SO4===2ClO2↑＋2Na2SO4＋H2O。
(3)装置B中ClO2参加反应生成NaClO2，Cl元素的化合价降低，作氧化剂，H2O2作还原剂，有氧气生成，根据得失电子守恒可得关系式：2ClO2～H2O2，故装置B中氧化剂和还原剂的物质的量之比为2∶1，氧化产物为O2。根据题给信息“亚氯酸钠(NaClO2)受热易分解”，可知反应结束后为从溶液中得到NaClO2固体，应采取减压蒸发而不用常压蒸发，原因是常压蒸发温度过高，亚氯酸钠容易分解。
(4)装置C的作用是吸收ClO2，防止污染空气。
(5)用Na2S2O3标准溶液滴定待测溶液，发生反应：I2＋2S2O===2I－＋S4O，指示剂淀粉溶液遇I2变为蓝色，故滴定终点的现象为滴入最后一滴标准溶液时，溶液由蓝色变成无色，且30 s内颜色不恢复。
(6)①由反应中的I元素守恒可知：ClO～2I2～4S2O，故25.00 mL待测溶液中n(NaClO2)＝×cV×10－3mol，m(NaClO2)＝×90.5cV×10－3g；样品m g配成250 mL待测溶液，故样品中NaClO2的质量分数为×100%＝%。②实验测得结果偏高，说明滴定消耗的Na2S2O3标准溶液体积偏大，则溶液中碘单质的含量偏高，可能原因为过量的碘离子被空气中的氧气氧化为碘单质，反应的离子方程式为4I－＋O2＋4H＋===2I2＋2H2O。
答案　(1)稀释ClO2以防爆炸
(2)2NaClO3＋Na2SO3＋H2SO4===2ClO2↑＋2Na2SO4＋H2O
(3)2∶1　O2　常压蒸发温度过高，亚氯酸钠容易分解
(4)吸收ClO2，防止污染空气
(5)当滴入最后一滴标准溶液时，溶液由蓝色变成无色，且30 s内颜色不恢复
(6)%　4I－＋O2＋4H＋===2I2＋2H2O
3．(2021·山东烟台一中检测)以CuSO4溶液和不同酸根离子形成的钠盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。
实验
试剂
现象
滴管
试管


0.2 mol·L－1
CuSO4溶液
0.2 mol·L－1
NaI溶液
Ⅰ.产生白色沉淀和黄色溶液
0.2 mol·L－1
Na2CO3溶液
Ⅱ.产生绿色沉淀和无色无味气体
0.2 mol·L－1
Na2SO3溶液
Ⅲ.产生棕黄色沉淀
(1)经检验，现象Ⅰ的白色沉淀为CuI，则反应的离子方程式为___________________
_____________________________________________________，
氧化产物与还原产物的物质的量之比为____________。
(2)经检验，现象Ⅱ中产生的气体是二氧化碳，绿色沉淀是碱式碳酸铜[xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O]。现采用氢气还原法测定碱式碳酸铜组成，请回答如下问题：
①写出xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O与氢气反应的化学方程式：_____________________
__________________________________________________________________________。
②实验装置用下列所有仪器连接而成，按氢气气流方向的连接顺序是(填仪器接口字母编号)：a→________→g→f→________→________→________→l。


(3)经检验，现象Ⅲ的棕黄色沉淀中不含SO，含有Cu＋、Cu2＋和SO。
已知：Cu＋Cu＋Cu2＋
①用稀硫酸证实沉淀中含有Cu＋的实验现象是____________________________。
②通过下列实验证实，沉淀中含有Cu2＋和SO。

a．白色沉淀A是BaSO4，试剂1是________________。
b．证实沉淀中含有Cu2＋和SO的理由是_________________________________
________________________________________________________________________。
解析　(1)现象Ⅰ的白色沉淀为CuI，铜元素的化合价由＋2价降低到＋1价，则碘元素化合价由－1价升高到0价，则反应的离子方程式为2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2；该反应中氧化产物为碘单质，还原产物为CuI，所以氧化产物与还原产物的物质的量之比为1∶2。
(2)①xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O与氢气反应生成单质铜、水和二氧化碳，反应方程式为xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O＋(x＋y)H2(x＋y)Cu＋xCO2＋(x＋2y＋z)H2O。
②实验中需要测定生成的水、二氧化碳的质量，由于从a口出来的气体中含有水蒸气和挥发出来的氯化氢气体，会对实验造成干扰，应先用水吸收氯化氢气体，再用浓硫酸吸收水蒸气；之后，纯净的H2与碱式碳酸铜发生反应，产生的两种气体先用浓硫酸吸收水蒸气，再用U形管中的碱石灰吸收二氧化碳，同时连上装有碱石灰的球形干燥管，避免空气中的水和二氧化碳进入U形管而产生误差，因此装置的连接顺序为a→kj→gf→de→hi→bc→l。
(3)①由已知信息可得Cu＋和稀硫酸反应生成Cu和Cu2＋，所以用稀硫酸证实沉淀中含有Cu＋的实验操作和现象为取一定量的沉淀于试管中，向其中加入稀硫酸，有红色固体析出。
②a.证明溶液中有SO，需要加入的试剂是盐酸和BaCl2溶液，现象是生成白色沉淀BaSO4。
b．根据已知信息，加入KI溶液生成白色沉淀CuI，说明沉淀中有Cu2＋；向清液中加入淀粉溶液没有颜色变化，说明生成的I2被SO还原成I－，SO被氧化为SO，因此向清液中加入盐酸和BaCl2溶液，产生BaSO4沉淀，则沉淀中含有Cu2＋和SO。
答案　(1)2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2　1∶2
(2)①xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O＋(x＋y)H2(x＋y)Cu＋xCO2＋(x＋2y＋z)H2O　②kj　de　hi　bc
(3)①有红色固体析出　②a.盐酸和BaCl2溶液　b．在I－作用下，Cu2＋转化为白色沉淀CuI，SO转化为SO
4．(2020·广西防城港二模)氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知：氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应，并产生同一种气体。回答下列问题：
Ⅰ.制备氢化锂(LiH)：
选择图1中的装置制备氢化锂(必要时可重复使用)。


图1
(1)装置D中NaOH溶液的作用是__________________。
(2)装置的连接顺序(从左至右)为A→__________________________________________。
Ⅱ.制备氢化铝锂：1947年，Schlesinger、Bond 和Finholt首次制得氢化铝锂，其方法是使氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合，搅拌，充分反应后，经一系列操作得到LiAlH4晶体。
(3)将乙醚换为水是否可行，请简述理由：___________________________________
________________________________________________________________________。
(4)氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式为______________________________。
Ⅲ.测定氢化铝锂产品(不含氢化锂)的纯度。
(5)按图2装配仪器、检查装置气密性并装好药品(Y形管中的蒸馏水足量，为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸，蒸馏水中需掺入四氢呋喃作稀释剂)，启动反应的操作是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。读数之前，上下移动量气管在右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平面上，其目的是_________________________。

图2
(6)标准状况下，反应前量气管读数为V1 mL，反应完毕并冷却之后，量气管读数为V2mL。该样品的纯度为__________(用含a、V1、V2的代数式表示)。若起始读数时俯视刻度线，测得的结果将________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
解析　Ⅰ.粗锌含有少量Cu和ZnS，加入稀硫酸时反应生成H2、H2S，要先用D中NaOH溶液除去H2S，再用B中浓硫酸干燥H2，装置C中锂与H2在加热条件下制取LiH。
(1)由上述分析可知，D中NaOH溶液的作用是除去H2中的H2S。
(2)连接实验装置时，要在C装置两端均连接B，防止水蒸气进入C，使LiH发生水解，故装置的连接顺序为A→D→B→C→B→E。
Ⅱ.(3)若将乙醚换成水，氢化锂和氢化铝锂都能与水剧烈反应，得不到氢化铝锂。
(4)氢化锂与无水氯化铝反应生成氢化铝锂，结合质量守恒定律写出化学方程式：4LiH＋AlCl3===LiAlH4＋3LiCl。
Ⅲ.(5)分析装置可知，Y形管的左侧装有a g产品，右侧装有蒸馏水，使二者混合即可发生反应，故启动反应的操作是将Y形管倾斜，将蒸馏水注入左侧产品中。实验结束量取气体的体积时，要保持装置内外压强平衡，上下移动量气管在右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平面上。
(6)产品LiAlH4中加入蒸馏水，发生反应：LiAlH4＋4H2O===LiOH＋Al(OH)3＋4H2↑；反应前量气管读数为V1 mL，反应完毕并冷却之后，量气管读数为V2 mL，则生成H2的体积为(V2－V1)mL，则有n(LiAlH4)＝[(V2－V1)×10－3L]/(22.4 L·mol－1×4)＝(V2－V1)/89 600 mol，m(LiAlH4)＝(V2－V1)/89 600 mol×38 g·mol－1＝19(V2－V1)/44 800 g，故该样品的纯度为[19(V2－V1)/44 800 g]/a g×100%＝%。若起始读数时俯视刻度线，引起V1的值偏小，则测得结果将偏高。
答案　Ⅰ.(1) 除去H2中混有的H2S　(2)D→B→C→B→E
Ⅱ.(3)不可行，因为氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应
(4)4LiH＋AlCl3===LiAlH4＋3LiCl
Ⅲ.(5)倾斜Y形管，将蒸馏水注入a g产品中　使量气管内气体的压强与大气压强相等
(6)%　偏高

5．(2021·湖南三湘名校联考)丙烯酸酯类物质广泛用于建筑、包装材料等，丙烯酸是合成丙烯酸酯的原料之一。丙烯醇可用于生产甘油、塑料等。以丙烯醛为原料生产丙烯醇、丙烯酸的流程如图所示：

已知：
①2CH2===CH—CHO＋NaOHCH2===CHCH2OH＋CH2===CHCOONa
②2CH2===CHCOONa＋H2SO4―→2CH2===CHCOOH＋Na2SO4
③有关物质的相关性质如表：
物质
丙烯醛
丙烯醇
丙烯酸
四氯化碳
沸点/℃
53
97
141
77
熔点/℃
－87
－129
13
－22.8
密度/g·cm－3
0.84
0.85
1.02
1.58
溶解性(常温)
易溶于水和有机溶剂
溶于水和有机溶剂
溶于水和有机溶剂
难溶于水
(1)操作①需要连续加热30 min，所用装置如图1所示。仪器L名称是____________。

(2)操作②使用的主要仪器是分液漏斗，在使用之前需进行的操作是______________。
(3)操作④包括_________________________________________________________、过滤、冰水洗涤、
低温吸干。
(4)操作⑤中，加热蒸馏“下层液体”，分离出四氯化碳；再分离出丙烯醇(如图2)，要得到丙烯醇应收集 _________(填温度)的馏分。图2有一处明显错误，应改为________________________________________________。
(5)测定丙烯醇的摩尔质量：准确量取a mL丙烯醇于分液漏斗中，烧瓶内盛装足量钠粒。实验前量气管B中读数为b mL，当丙烯醇完全反应后，冷却至室温、调平B、C液面，量气管B的读数为c mL。已知室温下气体摩尔体积为V L·mol－l。

调平B、C液面的操作是________________；实验测得丙烯醇的摩尔质量为____________g·mol－1(用代数式表示)。如果读数时C管液面高于B管，测得结果将______________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
解析　(1)仪器L是球形冷凝管。
(2)分液漏斗使用之前需进行检漏，即检查是否漏液。
(3)丙烯酸熔点13 ℃，温度低于13 ℃时为固体，用冰水浴冷却结晶，低温过滤。
(4)达到丙烯醇沸点温度时收集馏分。蒸馏操作时，温度计水银球应与蒸馏烧瓶支管下沿相平，测定蒸气温度。
(5)2CH2===CHCH2OH＋2Na―→2CH2===CHCH2ONa＋H2↑，n(CH2===CHCH2OH)
===×2 mol，M(CH2===CHCH2OH)=== g·mol－1=== g·mol－1。若C管液面高于B管液面，测得c偏小，结果偏大。
答案　(1)(球形)冷凝管
(2)检漏
(3)冰水浴冷却结晶(或降温结晶)
(4)97 ℃　温度计水银球与蒸馏烧瓶支管口处相齐平
(5)上下移动C管　　偏大
6．(2020·山东枣庄二模)氮化锶(Sr3N2)在工业上广泛用于生产荧光粉。锶与氮气在加热条件下可生成氮化锶，氮化锶遇水剧烈反应。某同学设计如下装置制备氮化锶(各装置盛装足量试剂)，所使用的氮气样品可能含有少量CO、CO2、O2等气体杂质。

已知：醋酸二氨合亚铜CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收CO，但易被O2氧化，失去吸收CO能力；连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2。
Ⅰ.氮化锶的制取
(1)装置B仪器的名称是__________________。
(2)装置C D E盛装的试剂分别是__________________(填代号)。
甲．连苯三酚碱性溶液　　乙．浓硫酸
丙．醋酸二氨合亚铜溶液
(3)该套装置设计存在缺陷，可能会导致产品变质，提出改进方案________________
___________________________________________________。
Ⅱ.产品纯度的测定
称取6.0 g I中所得产品，加入干燥的三颈瓶中，然后由恒压漏斗加入蒸馏水，通入水蒸气，将产生的氨全部蒸出，用200.00 mL 1.00 mol·L－1的盐酸标准溶液完全吸收(吸收液体积变化忽略不计)。从烧杯中量取20.00 mL的吸收液，用1.00 mol·L－1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗16.00 mLNaOH溶液。(图中夹持装置略)

(4)三颈瓶中发生的化学反应方程式为____________________________________。
(5)装置中2的作用为_______________________________________________________。
(6)用1.00 mol·L－1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时所选指示剂为________(填字母)。
a．石蕊试液　b．酚酞试液　c．甲基橙
(7)产品纯度为__________________。
(8)下列实验操作可能使氮化锶(Sr3N2)测定结果偏高的是__________(填字母)。
a．滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管
b．读数时，滴定前平视，滴定后俯视
c．摇动锥形瓶时有液体测出
解析　(2)氮气样品可能含有少量CO、CO2、O2等气体杂质，醋酸二氨合亚铜溶液能吸收CO，但易被O2氧化，失去吸收CO能力，连苯三酚碱性溶液能吸收O2，故应先利用连苯三酚碱性溶液吸收O2和CO2，再利用醋酸二氨合亚铜溶液吸收CO，最后用浓硫酸干燥氮气。
(3)氮化锶遇水剧烈反应，装置F右端未接干燥装置，不能阻止空气中水蒸气进入F，可在F后连接一个盛有碱石灰(无水氯化钙等)的干燥管或盛有浓硫酸的洗气瓶。
(7)Sr3N2与水反应生成NH3，结合滴定时发生反应可得关系式：Sr3N2～2NH3～2HCl，则有
n(Sr3N2)＝n(HCl)＝×(0.02 L×1.00 mol/L－0.016 L×1.00 mol/L)×＝0.02 mol，m(Sr3N2)＝0.02 mol×290.8 g/mol＝5.816 g，故产品的纯度为×100 %≈96.93%。
(8)滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管，导致其浓度变小，消耗NaOH溶液的体积偏大，则氮化锶(Sr3N2)的测定结果偏低，a错误；读数时，滴定前平视，滴定后俯视，读取消耗NaOH溶液体积偏小，则氮化锶(Sr3N2)的测定结果偏高，b正确；摇动锥形瓶时有液体溅出，消耗NaOH溶液体积偏小，则氮化锶(Sr3N2)的测定结果偏高，c正确。
答案　(1)洗气瓶
(2)甲　丙　乙
(3)在装置F后连接一盛有碱石灰的干燥管(或其他合理答案)
(4)Sr3N2＋6H2O===3Sr(OH)2＋2NH3↑
(5)平衡气压，防止倒吸
(6)c
(7)96.93%
(8)b、c
7．(2021·重庆第一中学检测)某学习小组在实验室中利用如图装置(夹持装置略去)测定某铁硫化物(FexSy)的组成，并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。

实验步骤：
步骤Ⅰ如图连接装置，检查装置气密性，装入试剂；
步骤Ⅱ旋开分液漏斗活塞与旋塞，并点燃酒精喷灯；
步骤Ⅲ足够长时间后，D中产生气泡速率变快时，停止加热，继续向烧瓶中滴水一段时间
步骤Ⅳ实验结束后，将D中所得溶液加水配制成250 mL溶液；
……
请回答：
(1)步骤Ⅲ中，停止加热后还需继续向烧瓶中滴水一段时间，其目的为_______________
_________________________________________________________。
(2)在C、D装置之间不需要防倒吸装置的理由是_______________________________
______________________________________________________________________________。
(3)步骤Ⅳ中配制溶液时所需的玻璃仪器除玻璃棒和烧杯外，还有______________________。
(4)取25.00 mL步骤Ⅳ中所配溶液，加入足量的双氧水，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，称其质量为4.66 g。则FexSy的化学式为________。
(5)有同学认为可将装置D改为装有足量碱石灰的干燥管，通过测定反应前后干燥管的增重来计算硫元素的含量。你认为此方案是否合理：__________(填“是”或“否”)，原因为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析　本实验的目的是测定某铁硫化物(FexSy)的组成，并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。观察装置，A装置中产生足量的氧气经干燥后，进入C装置与FexSy在加热条件下反应，生成硫的氧化物，进入D被NaOH溶液吸收。
(1)步骤Ⅲ中，停止加热后还需继续向烧瓶中滴水一段时间，继续产生氧气，FexSy其实已经反应完了，那么其目的为使生成的SO2全部进入D中被NaOH溶液吸收。
(2)此装置中，不需要防倒吸装置，虽然SO2易溶于水，但是其中还有难溶于水的氧气，不会因为SO2溶于水而使气压迅速降低发生倒吸。
(3)步骤Ⅳ中配制250 mL溶液时，因为是要配制一定体积的溶液，故需要250 mL容量瓶，所以所需的玻璃仪器除玻璃棒和烧杯外，还有250 mL容量瓶和胶头滴管。
(4)C装置中产生的气体，主要应为SO2，所以D中生成Na2SO3，取25.00 mL步骤Ⅳ中所配溶液，加入足量的双氧水，将其全部氧化为Na2SO4，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，所得沉淀为BaSO4，质量为4.66 g，其物质的量为0.02 mol，250 mL溶液中含S元素的阴离子的物质的量为0.2 mol，根据S原子守恒，12.0 g FexSy中n(S)＝0.2 mol，m(S)＝6.4 g，m(Fe)＝5.6 g，n(Fe)＝0.1 mol，所以，x∶y＝1∶2，故FexSy的化学式为FeS2。
(5)装置D的作用是吸收装置中产生的SO2，若改为装有足量碱石灰的干燥管，空气中的CO2和水蒸气可能使干燥管增重，而且SO2可能被氧化，使增重偏大。
答案　(1)继续生成O2，驱赶装置内残留的SO2，使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收
(2)SO2中含不溶于NaOH溶液的O2
(3)250 mL容量瓶、胶头滴管
(4)FeS2　(5)否　部分SO2被氧化；空气中的CO2和水蒸气可能使干燥管增重