统考版2024高考化学二轮专题复习第二部分高考填空题专项突破题型3化学实验综合探究题教师用书

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全国卷
1．[2023·全国甲卷]钴配合物[C(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O22[C(NH3)6]Cl3＋2H2O。
具体步骤如下：
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl，用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CCl2·6H2O后，将溶液温度降至10 ℃以下，加入1 g活性炭、7 mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55～60 ℃反应20 min。冷却，过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是_________。加快NH4Cl溶解的操作有_________。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10 ℃以下以避免_______、_______；可选用________降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处：
________________________________________________________________________。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_________。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是
________________________________________________________________________。
2．[2023·全国乙卷]元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先__________________，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查_________。依次点燃煤气灯_________，进行实验。
(2)O2的作用有___________________________。CuO的作用是___________________________(举1例，用化学方程式表示)。
(3)c和d中的试剂分别是_________、_________(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是
________________________________________________________________________。
A．CaCl2
B．NaCl
C．碱石灰(CaO＋NaOH)
D．Na2SO3
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。取下c和d管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.023 6 g，实验结束后，c管增重0.010 8 g，d管增重0.035 2 g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为_________。
3．[2023·新课标卷]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。
③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入_________(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是_________；冷却水应从_________(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_________。
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为_________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_________？简述判断理由_____________________________________________________________________。
(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_________。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_________洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸
c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于_________(填标号)。
a．85% b．80%
c．75% d．70%
4．[2022·全国乙卷]二草酸合铜(Ⅱ)酸钾{K2[Cu(C2O4)2]}可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是________________(填仪器名称)。
(2)长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是_________________________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是_________(写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，写出反应的化学方程式________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取____________________的方法。
(6)Ⅲ中应采用_________进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________________________________________________。
5．[2022·全国甲卷]硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是__________________。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高，可采取的措施是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)回流时间不宜过长，原因是___________________________。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为_________(填标号)。
A．①②③ B．③①②
C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是__________________。热过滤除去的杂质为__________________。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_________洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。
6．[2021·全国乙卷]氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末。塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35 ℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98 ℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是________、_______，仪器b的进水口是________(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是________________________________________________________________________。
(4)步骤Ⅲ中，H2O2的作用是________________________________________________________________________
(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 来判断。检测的方法是________________________________________________________________________。
(6)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
省市卷
1.[2023·湖北卷]学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为_________，装置B的作用为_________。
(2)铜与过量H2O2反应的探究如下：
实验②中Cu溶解的离子方程式为___________________________；产生的气体为_________。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H＋的作用是____________________。
(3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，m g X完全分解为n g黑色氧化物Y， eq \f(n,m) ＝ eq \f(5,6) 。X的化学式为_________。
(4)取含X粗品0.050 0 g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用0.100 0 ml·L－1Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00 mL。(已知：2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2，I2＋2S2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) ===2I－＋S4O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(6)) )标志滴定终点的现象是____________________________________，粗品中X的相对含量为_________。
2．[2023·辽宁卷]2­噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃，加入25 mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10 ℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。
Ⅳ.水解。恢复室温，加入70 mL水，搅拌30 min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2 h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92 g。

回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择_________。
a．乙醇 b．水
c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是___________________________。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为___________________________。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是__________________。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_________(填名称)；无水MgSO4的作用为________________________________________________________________________。
(7)产品的产率为_________(用Na计算，精确至0.1%)。
3．[2023·湖南卷]金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼Ni的制备
eq \x(\a\al(Ni/Al合,金颗粒)) eq \(――→,\s\up7((a)),\s\d5(NaOH溶液)) eq \x(\a\al(雷尼Ni,混合物)) eq \(――→,\s\up7((b)),\s\d5(移除清液)) eq \(――→,\s\up7((c)),\s\d5(碱洗)) eq \(――→,\s\up7((d)),\s\d5(水洗)) eq \(――→,\s\up7((e)),\s\d5(\a\vs4\al(加入有机溶剂))) eq \x(\a\al(雷尼Ni,悬浮液))
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是
________________________________________________________________________；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_________；
A．丙酮 B．四氯化碳
C．乙醇 D．正己烷
(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示；发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_________；
向集气管中充入H2
集气管向装置Ⅱ供气
(5)仪器M的名称是_________；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是________________________________________________________________________；
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是________________________________________________________________________；
(8)判断氢化反应完全的现象是________________________________________________________________________。
4．[2023·山东卷]三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8 ℃，熔点为－126.5 ℃，易水解。实验室根据反应Si＋3HClSiHCl3＋H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为__________________；判断制备反应结束的实验现象是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
图示装置存在的两处缺陷是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)已知电负性Cl>H>Si，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。
m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_________，②_________(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2 g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_________(填标号)。测得样品纯度为_________(用含m1、m2的代数式表示)。
5．[2022·湖南卷]某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1.BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 ml·L－1 H2SO4溶液；
③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.466 0 g。
回答下列问题：
(1)Ⅰ 是制取_________气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
(2)Ⅱ中b仪器的作用是____________________；Ⅲ中的试剂应选用_________；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是________________________________________________________________________；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_________(填名称)；
(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为_________(保留三位有效数字)。
6．[2022·广东卷]食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，HAc的Ka＝1.75×10－5＝10－4.76。
(1)配制250 mL 0.1 ml·L－1的HAc溶液，需5 ml·L－1HAc溶液的体积为_________mL。
(2)下列关于250 mL容量瓶的操作，正确的是_________。
(3)某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。
[提出假设] 稀释HAc溶液或改变Ac－浓度，HAc电离平衡会发生移动。
[设计方案并完成实验] 用浓度均为0.1 ml·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH，记录数据。
①根据表中信息，补充数据：a＝_________，b＝_________。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡_________(填“正”或“逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③由实验Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－浓度，HAc电离平衡逆向移动。
[实验结论] 假设成立。
(4)小组分析上表数据发现：随着的增加，c(H＋)的值逐渐接近HAc的Ka。
查阅资料获悉：一定条件下，按＝1配制的溶液中，c(H＋)的值等于HAc的Ka。
对比数据发现，实验Ⅷ中pH＝4.65与资料数据Ka＝10－4.76存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。
①移取20.00 mL HAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.100 0 ml·L－1NaOH溶液滴定至终点，消耗体积为22.08 mL，则该HAc溶液的浓度为_________ml·L－1。画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。
②用上述HAc溶液和0.100 0 ml·L－1NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。
(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1 ml·L－1的HAc和NaOH溶液，如何准确测定HAc的Ka？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
[实验总结] 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
考情分析
题型·练透
精准备考·要有方向——研析题型角度
题型角度1物质制备实验的综合分析
练1 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是________________________。
(2)步骤②需要加热的目的是______________，温度保持80～95 ℃，采用的合适加热方式是________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为__________________(填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是________________________。分批加入H2O2，同时为了________________________，溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有________________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为________________。
题型角度2性质探究实验的综合分析
练2 含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO2)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlrine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为________________________________________________________________________。
(2)实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为________________。
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中________已分解。检验此久置氯水中Cl－存在的操作及现象是_____________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务 通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。
②查阅资料 电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 ℃时，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。
③提出猜想 猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。
猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。
④设计实验、验证猜想 取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表1中实验1～3，记录数据。
表1
⑤数据分析、交流讨论 25 ℃的AgCl饱和溶液中，c(Cl－)＝________ ml·L－1。
实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
⑥优化实验 小组同学为进一步验证猜想b，在实验1～3的基础上完善方案，进行实验4和5。请完成表2中内容。
表2
⑦实验总结 根据实验1～5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是_________________________________________。
题型角度3含量测定实验的综合分析
例3 化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。
Ⅰ.用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的a ml·L－1 KBrO3标准溶液；
Ⅱ.取V1 mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；
Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入V2 mL废水；
Ⅳ.向Ⅲ中加入过量KI；
Ⅴ.用b ml·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液V3 mL。已知：
I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色
(1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和________。
(2)Ⅱ中发生反应的离子方程式是________________________。
(3)Ⅲ中发生反应的化学方程式是________________________。
(4)Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)KI与KBrO3物质的量关系为n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量，理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)Ⅴ中滴定至终点的现象是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(7)废水中苯酚的含量为____________________ g·L－1(苯酚摩尔质量：94 g·ml－1)。
(8)由于Br2具有________性质，Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。
练3 Cl2O是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯Cl2O。已知：
①HgO＋2Cl2===HgCl2＋Cl2O，合适反应温度为18～25 ℃；副反应：2HgO＋2Cl22HgCl2＋O2。
②常压下，Cl2沸点－34.0 ℃，熔点－101.0 ℃；Cl2O沸点2.0 ℃，熔点－120.6 ℃。
③Cl2O＋H2O⇌2HClO，Cl2O在CCl4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答：
(1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是________。
②将图中装置组装完整，虚框D中应选用________。
(2)有关反应柱B，须进行的操作是________。
A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例
C．调控混合气从下口进入反应柱的流速
D．将加热带缠绕于反应柱并加热
(3)装置C，冷却液的温度通常控制在－80～－60 ℃。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的Cl2含量，可采用的方法是________________________。
(4)将纯化后的Cl2O产品气体，通入水中得到高纯度Cl2O的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要Cl2O时，可将Cl2O浓溶液用CCl4萃取分液，经气化重新得到。
针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使有)并排序：c→________→________→e→d→f→________。
a．检查旋塞、玻璃塞处是否漏水
b．将溶液和CCl4转入分液漏斗
c．涂凡士林
d．旋开旋塞放气
e．倒转分液漏斗，小心振摇
f．经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
g．打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体
h．打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
(5)产品分析：取一定量Cl2O浓溶液的稀释液，加入适量CCl4、过量KI溶液及一定量的稀H2SO4，充分反应。用标准Na2S2O3溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生I2的反应(不考虑Cl2与水反应)：
2I－＋Cl2===I2＋2Cl－
4I－＋Cl2O＋2H＋===2I2＋H2O＋2Cl－
2I－＋HClO＋H＋===I2＋H2O＋Cl－
实验数据如下表：
①用标准Na2S2O3溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②高纯度Cl2O浓溶液中要求n(Cl2O)/n(Cl2)≥99(Cl2O和HClO均以Cl2O计)。结合数据分析所制备的Cl2O浓溶液是否符合要求_________________________________。
精准备考·要有方案——高考必备基础
一、化学综合实验装置的连接与作用
1．化学实验中的重要实验仪器和装置
2.操作注意
(1)操作顺序问题
与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。
(2)加热操作的要求
①使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。
(3)尾气处理的方法
有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法，不能直接排放。
(4)特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。
③若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。
3．三种常见气体制备装置系统
(1)Cl2的实验室制备系统
(2)SO2的实验室制备系统
(3)NH3的实验室制备系统
如：某同学设计如图装置(气密性已检查)制备白色沉淀。
请回答：
(1)仪器1的名称________________。装置5的作用________________________________________________________________________。
(2)实验开始时，关闭K2，打开K1，反应一段时间后，再打开K2，关闭K1，发现3中溶液不能进入4中。请为装置作一处改进，使溶液能进入4中________________________。
(3)装置改进后，将3中反应后溶液压入4中，在4中析出了灰绿色沉淀。从实验操作过程分析没有产生白色沉淀的原因
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[解析]
(1)仪器1的名称为分液漏斗。由于Fe(OH)2易被氧气氧化，故装置5的作用是液封，防止空气进入装置4。
(2)3中溶液不能进入4中的原因是生成的氢气沿着导管通过2逸出，三颈烧瓶中无法形成高压，故只需在2、3之间加一个控制开关。
(3)生成灰绿色沉淀说明氢氧化亚铁被部分氧化，分析原因应该是装置4中的空气未排尽。
[答案] (1)滴液漏斗(分液漏斗)
液封，防止空气进入装置4
(2)在装置2、3之间添加控制开关
(3)装置4内的空气没有排尽
4．实验装置一般流程
二、实验过程中反应条件的控制
条件控制是化学实验中的重要手段，也是高考命题的一个热点。通过控制条件可以使反应向着实际需要的方向进行和转化，尤其是实验中“温度”的控制。
考查内容
(1)加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。
(2)降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。
(3)控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发。
(4)水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃。
(5)冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。
(6)趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。
(7)减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。
如：ClO2气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反应制得。已知：无水草酸100 ℃可以升华。
问题：制备ClO2时实验需在60～100 ℃进行的原因是________________________________________________________________________，
控制所需温度的方法是________________________________________________________________________。
[解析]
(1)经验：要充分利用题给信息，尤其是物质熔点和沸点、受热分解或升华等信息。
(2)实验规律：一般实验所需温度不超过100 ℃，常用水浴加热的方法控制温度。
(3)答题角度：答题一般分2个角度，温度低了反应速率较慢，温度高了某种反应物(或产物)受热分解(或升华)。
[答案] 若温度过低，化学反应速率较慢；若温度过高，草酸升华或分解 水浴加热
三、性质探究实验的解题程序
1．研究物质性质的基本方法和程序
2．注意事项
(1)若探究影响性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。
如：①装置中的空气是否对性质实验有影响；②上一个性质实验是否对下一个实验有影响。
(2)多角度辩证地看问题。
①研究反应物中各微粒的性质(即内因)。
②研究反应条件的影响(温度、浓度、环境中的其他物质)。
四、定量实验的数据测定与解题注意
1．实验数据的测定方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右测的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
2．解题注意事项
(1)定量测定实验中要具备的3种意识：
①要有消除干扰气体的意识：如用“惰性气体”将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
②要有被测量气体全部被测量的意识：如可以采用反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量的气体全部被吸收剂吸收的方法。
③要有“数据”的采集处理意识：实验数据的采集是化学计算的基础，一般的固体试剂称取质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。
(2)“关系式法”在定量测定实验中的应用：
关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式是用关系式法解题的关键。
(3)定量型实验的关键为数据处理和误差分析，数据的处理一般注意五个方面：
①是否符合测量仪器的精度。
②数据是否在误差允许范围内。
③数据的测试环境。
④数据的测量过程是否规范、合理。
⑤少量物质是否完全反应；过量物质对数据是否有影响。误差分析的依据为计算式，看测量对结果会产生什么影响。
五、综合实验的审题和解题过程
综合实验在高考化学中是必考题型，背景材料新颖、分值高、难度大，是高考中区分度体现的重点题型。这种题型综合性强，能力要求高，是高考教学的盲点之一。以下结合具体试题来分析化学实验综合题的审题与解题过程。
示例 实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。
已知K2FeO4具有下列性质：
①可溶于水、微溶于浓KOH溶液；
②在0～5 ℃、强碱性溶液中比较稳定；
③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解；
④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成和O2。
(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为________________________________________________________________________，
将制备的Cl2通过装置B可除去________(填化学式)。
(2)Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3，在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0～5 ℃进行，实验中可采取的措施是______________、________________。
(3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为________________________________________________________________________。
(4)提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的 KOH溶液中，
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
(实验中须使用的试剂：饱和KOH溶液、乙醇；除常用仪器外须使用的仪器：砂芯漏斗、真空干燥箱)。
审题过程
[易错点拨]
(1)在设问(2)中，为了控制反应温度在0～5 ℃进行，避免Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3。首先应考虑到给装置C加冰水浴，但是有许多学生会漏写装置A中“缓慢滴加盐酸”，以降低反应后的气体的温度。
(2)设问(3)是制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与饱和溶液的混合方式。正确解题的关键是要利用好题给信息，注意溶液应控制在碱性溶液、低温条件，以及盐类水解，KClO水解显碱性，而Fe(NO3)3水解显酸性。故在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加入KClO饱和溶液中。其中“搅拌”“缓慢滴加”也是防止局部温度升高的措施。
(3)设问(4)是涉及实验最终产品的提纯问题，正确的答题必须利用好题给信息①、②，须使用的试剂：饱和KOH溶液、乙醇，须使用的仪器：砂芯漏斗、真空干燥箱。实验：首先将粗产品溶于冷的3 ml·L－1KOH溶液中，过滤可除去Fe(OH)3(过滤需用砂芯漏斗)；滤液中加入饱和KOH溶液(K2FeO4可溶于水、微溶于浓KOH溶液)，置于冰水浴中，静置，目的是析出K2FeO4晶体；过滤(需用砂芯漏斗)，KCl仍留在溶液中；K2FeO4晶体用乙醇洗涤2～3次，最后在真空干燥箱干燥得K2FeO4产品。
[答案]
＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O HCl
(2)缓慢滴加盐酸 装置C加冰水浴
(3)在搅拌下，将饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中
(4)用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2～3次后，在真空干燥箱中干燥
模考·预测
1.碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
步骤Ⅰ.Na2CO3的制备
步骤Ⅱ.产品中NaHCO3含量测定
①称取产品2.500 g，用蒸馏水溶解，定容于250 mL容量瓶中；
②移取25.00 mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用0.100 0 ml·L－1盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸V1 mL；
③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.100 0 ml·L－1盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸V2 mL；
④平行测定三次，V1平均值为22.45，V2平均值为23.51。
已知：(ⅰ)当温度超过35 ℃时，NH4HCO3开始分解。
(ⅱ)相关盐在不同温度下的溶解度表(g/100 g H2O)
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中晶体A的化学式为________，晶体A能够析出的原因是________________________________________________________________________；
(2)步骤Ⅰ中“300 ℃加热”所选用的仪器是__________(填标号)；
(3)指示剂N为________，描述第二滴定终点前后颜色变化________________________；
(4)产品中NaHCO3的质量分数为________(保留三位有效数字)；
(5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
2．实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
(1)制备K2FeO4(夹持装置略)
①A为氯气发生装置。A中反应方程式是____________________________________(锰被还原为Mn2＋)。
②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。
③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有______________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)探究K2FeO4的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：
ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有____________，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由____________________________产生(用方程式表示)。
ⅱ.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是________________________________________________________________________。
②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________(填“>”或“H>Si，则SiHCl3中Cl、H为－1价，Si为＋4价，SiHCl3在浓NaOH溶液中反应生成Na2SiO3、H2、NaCl，配平化学方程式为SiHCl3＋5NaOH===Na2SiO3＋H2↑＋3NaCl＋2H2O。(3)由后续操作可知，SiHCl3水解得到的硅酸水合物要先在坩埚中灼烧(得到SiO2)，然后在干燥器中冷却干燥SiO2，使用的仪器分别为A、C。根据原子守恒可得关系式SiHCl3～SiO2，则m1 g样品中SiHCl3的质量为m2 g×，故样品纯度为m2 g×÷m1 g×100%＝×100%。
答案：(1)检查装置气密性 管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下 使用球形冷凝管冷凝SiHCl3，C和D之间缺少吸水装置
(2)SiHCl3＋5NaOH===Na2SiO3＋H2↑＋3NaCl＋2H2O
(3)灼烧 冷却干燥 AC ×100%
5．解析：由给出的试剂和装置，结合实验目的进行分析：
(1)由上述分析可知，Ⅰ是制取HCl气体的装置，在试剂a(浓H2SO4)过量并微热时，NaCl晶体与浓H2SO4反应生成NaHSO4和HCl。(2)HCl气体极易溶于水，故Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸；Ⅲ中的试剂是为了吸收H2S气体，应选用CuSO4溶液，发生反应Cu2＋＋H2S===CuS↓＋2H＋。(3)若沉淀已经完全，由上层清液中无Ba2＋，可通过向上层清液中继续滴加H2SO4溶液的方法判断沉淀已经完全。(4)沉淀过程中加入过量的H2SO4溶液，增大c()，可以减少Ba2＋在水中的溶解，使其尽可能完全转化为沉淀。(5)过滤的实验装置为，故不需要用到锥形瓶。(6)0.466 0 g BaSO4的物质的量为0.002 ml，由BaCl2·2H2O～BaSO4可知，产品中BaCl2·2H2O为0.002 ml，质量分数为×100%＝97.6%。
答案：(1)HCl H2SO4(浓)＋NaClNaHSO4＋HCl↑
(2)防止Ⅱ中溶液倒吸 CuSO4溶液
(3)取上层清液继续滴加H2SO4溶液，无沉淀出现，说明沉淀已经完全
(4)减少Ba2＋在水中的溶解
(5)锥形瓶
(6)97.6%
6．解析：(1)溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250 mL×0.1 ml·L－1＝V×5 ml·L－1，解得V＝5.0 mL。
(2)容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误；定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误；向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确；定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误。
(3)①实验Ⅶ的溶液中n(NaAc)∶n(HAc)＝3∶4，V(HAc)＝4.00 mL，因此V(NaAc)＝3.00 mL，即a＝3.00，由实验Ⅰ可知，溶液最终的体积为40.00 mL，因此V(H2O)＝40.00 mL－4.00 mL－3.00 mL＝33.00 mL，即b＝33.00。
②实验Ⅰ所得溶液的pH＝2.86，实验Ⅱ的溶液中c(HAc)为实验Ⅰ的，稀释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验Ⅱ所得溶液的pH＝2.86＋1＝3.86，但实际溶液的pH＝3.36B2>B1
[例3] 解析：(1)配制一定浓度的溶液需要用容量瓶进行定容。
(2)Ⅱ中Br－与在酸性条件下发生氧化还原反应生成Br2、H2O，离子方程式为＋6H＋===3Br2＋3H2O。
(3)废水中含有苯酚，苯酚与Br2发生取代反应生成三溴苯酚，化学方程式为＋3HBr。
(4)本实验的目的是测定经处理后的废水中的苯酚含量，苯酚需完全反应，剩余的Br2可通过滴定原理测定，所以在加入KI之前，溶液颜色须为黄色，以确保Br2过量，苯酚完全反应。(5)根据得失电子守恒，当n(KI)∶n(KBrO3)＝6∶1时，KI恰好与步骤Ⅱ中生成的Br2完全反应，而步骤Ⅱ中苯酚会消耗Br2，所以当n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量。(6)滴定时用淀粉作指示剂，当达到滴定终点时，溶液蓝色恰好消失。(7)结合题意可知，生成Br2的物质的量＝3aV1×10－3 ml，与KI反应消耗n(Br2)＝ ml，则与C6H5OH反应的n(Br2)＝3aV1×10－3 ml－ ml，废水中苯酚的含量＝＝g·L－1。(8)Br2具有挥发性，故Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。
答案：(1)容量瓶
＋5Br－＋6H＋===3Br2＋3H2O
(3)
(4)Br2过量，保证苯酚完全反应
(5)反应物用量存在关系：KBrO3～3Br2～6KI，若无苯酚时，消耗KI物质的量是KBrO3物质的量的6倍，因有苯酚消耗Br2，所以当n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量
(6)溶液蓝色恰好消失
(7)
(8)挥发
练3 解析：(1)①装置A的作用是去除原料气(Cl2、N2)中的少量水分，可用的试剂是浓H2SO4。②Cl2和Cl2O都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，Cl2、Cl2O能与NaOH溶液反应，同时需要防止NaOH溶液中水蒸气进入C装置中，因此需要在C和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，所以虚框D中应选用a装置。(2)装置B为HgO与Cl2反应制备Cl2O的装置，因Cl2O能与H2O发生反应，因此需要将HgO粉末热处理除水分，该反应为固体与气体接触类反应，因此增加表面积能够加快反应速率，故A选；N2的作用是稀释Cl2，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同时Cl2不足时会发生副反应，因此需要调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例，故B选；为了让气体与固体充分接触，混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副反应发生，故C选；HgO与Cl2反应制备Cl2O的合适反应温度为18 ℃～25 ℃，因此该反应在常温下进行，若对反应柱加热会发生副反应，故D不选；综上所述，答案为ABC。(3)由题可知，Cl2沸点小于Cl2O，在Cl2未发生冷凝时抽气或通入氮气可以有效的去除产物中的Cl2，故答案为：抽气(或通干燥氮气)。(4)萃取分液的操作顺序为：检漏→加入萃取剂和溶液→振荡摇匀→放气→静置分层→放液，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下层，因此操作顺序为：涂凡士林→检查旋塞、玻璃塞处是否漏水→将溶液和CCl4转入分液漏斗→倒转分液漏斗，小心振摇→旋开旋塞放气→经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置→打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体，故答案为：abg。(5)①溶有I2的CCl4溶液呈紫红色，用标准Na2S2O3溶液滴定I2过程中，当I2恰好反应完全时，溶液呈无色，因此滴定I2到达终点的实验现象是CCl4中由紫红色突变到无色，且30 s不恢复。②由2I－＋Cl2===I2＋2Cl－、4I－＋Cl2O＋2H＋===2I2＋H2O＋Cl－、2I－＋HClO＋H＋===I2＋H2O＋Cl－(HClO为Cl2O与H2O反应的产物)可得关系式：Cl2O～2H＋～2I2，由实验数据可知Cl2O和HClO共消耗n(H＋)＝2×(2.505×10－3 ml－1.505×10－3 ml)＝2×10－3 ml，生成I2的物质的量为2×10－3 ml，则高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2O)＝1×10－3 ml，加入过量KI溶液共生成I2的物质的量为2.005×10－3 ml，因此Cl2与I－反应生成I2的物质的量为2.005×10－3 ml－2×10－3 ml＝5×10－6 ml，由此可知高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2)＝5×10－6 ml，所以高纯度Cl2O浓溶液中＝＝200>99，则所制备的高纯度Cl2O浓溶液符合要求，故答案为：溶液中Cl2O和Cl2分别为1×10－3 ml、5×10－6 ml，＝200>99，符合要求。
答案：(1)①浓H2SO4 ②a
(2)ABC
(3)抽气(或通干燥氮气)
(4)a b g
(5)①CCl4中由紫红色突变到无色，且30 s不恢复
②溶液中Cl2O和Cl2分别为1.000×10－3 ml、5×10－6 ml，＝200>99，符合要求
模考·预测
1．解析：(1)根据相关盐在不同温度下的溶解度可知，30～35 ℃，NaHCO3的溶解度明显小于NaCl、NH4HCO3和NH4Cl的溶解度，因此NaHCO3在步骤Ⅰ中结晶析出。(2)300 ℃给固体加热选用的仪器应为坩埚。(3)本题中测定碳酸氢钠含量采用了双指示剂滴定法，第一滴定过程以酚酞为指示剂，Na2CO3转化为NaHCO3，第二滴定过程以甲基橙为指示剂，NaHCO3转化为NaCl、CO2和H2O，所以第二滴定终点前后溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色。(4)由(3)的分析过程可知，25.00 mL待测液中所含NaHCO3的物质的量为0.100 0 ml·L－1×(V2－V1)×10－3 L，则2.500 g产品中所含NaHCO3的质量为84 g·ml－1××0.100 0 ml·L－1×(23.51－22.45)×10－3 L≈0.089 g，则产品中NaHCO3的质量分数＝×100%≈3.56%。(5)第一次滴定终点时，俯视读数，导致测得的V1偏小，NaHCO3质量分数的计算结果偏大。
答案：(1)NaHCO3 30～35 ℃，NaHCO3的溶解度小于NaCl、NH4HCO3和NH4Cl的溶解度
(2)D
(3)甲基橙 溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色
(4)3.56%
(5)偏大
2．解析：(1)①由题图知A中反应物为浓盐酸和，生成物有Cl2，且锰被还原为Mn2＋，根据得失电子守恒及元素守恒即可完成反应的化学方程式。②由于装置C中高铁酸钾的制备环境呈碱性而制得的氯气中混有的氯化氢气体为酸性，可用饱和食盐水除去氯化氢，注意“长导管进短导管出”。③氯气能与过量的KOH溶液反应。
(2)①ⅰ.Fe3＋遇KSCN溶液变红色。由已知高铁酸钾在酸性溶液中快速产生氧气，反应过程中氧元素的化合价升高，根据氧化还原反应的规律，高铁酸钾中＋6价的铁元素化合价必然降低，其还原产物可能是Fe3＋。也就是说，Fe3＋可能来自于高铁酸钾自身的氧化还原反应。书写离子方程式时，可以先写出明确的、已知的反应物(即)和生成物(即Fe3＋和O2)，根据得失电子守恒确定Fe3＋和O2的化学计量数之比为4∶3，再根据电荷守恒和元素守恒确定反应物中还应有H＋，最后用观察法配平即可。ⅱ.C中Cl2与KOH反应生成的ClO－具有氧化性，也能氧化Cl－，故需排除ClO－的干扰。②K2FeO4的制备实验中Cl2化合价降低作氧化剂，故氧化性，该反应是在碱性条件下进行的，方案Ⅱ是在酸性条件下进行的，溶液的酸碱性对物质的氧化性或还原性会产生影响。
答案：(1)①2KMnO4＋16HCl===2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O
②
③Cl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O
(2)①ⅰ.Fe3＋ ＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O
ⅱ.排除ClO－的干扰
②> 溶液酸碱性不同
③理由：在过量酸的作用下完全转化为Fe3＋和O2，溶液浅紫色一定是的颜色
或方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色
3．解析：(1)绿矾溶液中滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中没有Fe3＋；再向试管中通入空气，溶液变红，说明有Fe3＋生成，即Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋。
(2)①由仪器的构造特征可知，B为干燥管。
②实验时，为防止空气中的O2将Fe2＋氧化，应先通入N2将装置中的O2排净，然后点燃酒精灯加热。停止加热后，为防止FeSO4吸收空气中的水蒸气，待玻璃管冷却，关闭K1和K2后再称重。故实验操作步骤应为d、a、b、f、c、e。
③由题意知，绿矾的质量为(m2－m1) g，加热后的质量为(m3－m1) g，结晶水的质量为(m2－m3) g。设绿矾的化学式为FeSO4·xH2O，则
FeSO4·xH2OFeSO4 ＋ xH2O
152 18x
(m3－m1) g (m2－m3) g
＝
解得：x＝
若实验中，按a、d次序操作，则会导致绿矾吸收空气中的氧气，从而使加热后的固体质量m3增大，则测出结晶水的值x偏小。
(3)残留固体为红色，说明有Fe2O3生成，即分解过程中发生了氧化还原反应，根据Fe元素的化合价变化可知一定有SO2生成，即FeSO4Fe2O3＋SO2↑，根据电子转移守恒可得2FeSO4Fe2O3＋SO2↑，最后根据S守恒配平可得化学方程式：2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。SO3溶于水生成H2SO4，H2SO4和Ba2＋可生成白色沉淀BaSO4，由于在酸性溶液中具有强氧化性，能氧化SO2，故应该先用BaCl2检验SO3，检验SO2可用品红溶液，故C、D的溶液依次为BaCl2溶液和品红。实验现象是C中溶液产生白色沉淀，D中品红溶液褪色或变浅。
答案：(1)样品中没有Fe3＋ Fe2＋易被氧气氧化为
(2)①干燥管 ②dabfce ③ 偏小
(3)①c、a 生成白色沉淀、褪色
②2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑
4．解析：本题涉及的知识点有萃取、蒸馏、升华等化学实验基本操作；借助从茶叶中提取咖啡因的基本操作考查化学实验与探究的能力；依据探究目的，进行分离、提纯，体现科学探究与创新意识的学科核心素养。
(1)茶叶研细是为了增大茶叶与萃取液之间的接触面积，使提取效果更好。加热蒸馏时为防止液体暴沸，通常在液体中加入沸石。(2)提取所用溶剂为95%的乙醇，乙醇易挥发，若采用明火加热，挥发出的乙醇蒸气容易被点燃。与传统萃取相比，索氏提取器中的溶剂可以反复使用，既减少了溶剂用量，又能高效萃取。(3)乙醇易挥发，萃取后便于蒸馏浓缩得到咖啡因。蒸馏浓缩除所给仪器外，还应选用直形冷凝管冷凝蒸气，并用接收瓶收集馏分。(4)单宁酸具有酸性，利用生石灰可以中和单宁酸，并吸收其中的水分。(5)由题给信息可知，咖啡因熔点高于其升华温度，故加热后咖啡因通过升华、凝华过程得到纯化。
答案：(1)增加固液接触面积，提取充分 沸石
(2)乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低，易浓缩 AC
(4)单宁酸 水
(5)升华物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
序号
V(HAc)/mL
V(NaAc)/mL
V(H2O)/mL
n(NaAc)∶n(HAc)
pH
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3∶4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1∶1
4.65
Ⅰ
移取20.00 mL HAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液V1mL
Ⅱ
________________________________________________________________________，测得溶液的pH为4.76
考向
考点
考情1
化学实验基础的考查
仪器的名称
仪器的连接及选择
实验基础操作、顺序选择
考情2
物质性质的考查
物质的化学性质的应用
化学方程式、离子方程式
考情3
物质的制备实验
实验条件的控制、实验流程与步骤
产物的分离与提纯
产率的计算
考情4
探究性综合实验
原理的探究、性质的探究
含量的探究计算
实验方案的设计与评价
实验序号
试样
测试温度/ ℃
电导率/(μS·cm－1)
1
Ⅰ：25 ℃的AgCl饱和溶液
25
A1
2
Ⅱ：35 ℃的AgCl饱和溶液
35
A2
3
Ⅲ：45 ℃的AgCl饱和溶液
45
A3
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/(μS·cm－1)
4
Ⅰ
________
B1
5
________
________
B2
加入量n(H2SO4)/ml
2.505×10－3
滴定Ⅰ测出量n(I2)/ml
2.005×10－3
滴定Ⅱ测出量n(H2SO4)/ml
1.505×10－3
应用举例
常考重要仪器
常考重要装置
发生装置
a装置中玻璃管起到安全管的作用；
b装置常作为有机反应的发生装置，其中B(球形冷凝管)起到冷凝回流、减少加热时反应物的蒸出的作用；蒸馏时应选用C(直形冷凝管)冷凝产物，防止液体残留；
c装置中橡胶管能起到平衡气压的作用
加热装置
冷却装置
洗气干燥装置
①碱石灰可以干燥气体、除去酸性气体(如二氧化碳)；
②注意球形干燥管进气方向
尾气吸收装置
a装置可用于如SO2、H2S等有毒且能被NaOH溶液吸收的气体，可防倒吸；
b装置中装有预防的尾部仪器(如装有碱石灰的干燥管，可防止空气进入对产物或实验结果产生影响)
温度/ ℃
0
10
20
30
40
50
60
NaCl
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.0
37.3
NH4HCO3
11.9
15.8
21.0
27.0
NaHCO3
6.9
8.2
9.6
11.1
12.7
14.5
16.4
NH4Cl
29.4
33.3
37.2
41.4
45.8
50.4
55.2
方案Ⅰ
取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。