十年(13-22)高考化学真题分类汇编专题78 工艺流程——物质分离提纯（含解析）

这是一份十年(13-22)高考化学真题分类汇编专题78 工艺流程——物质分离提纯（含解析），共25页。试卷主要包含了钒具有广泛用途等内容，欢迎下载使用。

1．【2022年全国甲卷】硫酸锌( SKIPIF 1 < 0 )是制备各种含锌材料的原料，在防腐、电镀、医学上有诸多应用。硫酸锌可由菱锌矿制备。菱锌矿的主要成分为 SKIPIF 1 < 0 ，杂质为 SKIPIF 1 < 0 以及CA．Mg、Fe、Cu等的化合物。其制备流程如下：
本题中所涉及离子的氢氧化物溶度积常数如下表：
回答下列问题：
（1）菱锌矿焙烧生成氧化锌的化学方程式为_______。
（2）为了提高锌的浸取效果，可采取的措施有_______、_______。
（3）加入物质X调溶液 SKIPIF 1 < 0 ，最适宜使用的X是_______(填标号)。
A． SKIPIF 1 < 0 B． SKIPIF 1 < 0 C． SKIPIF 1 < 0
滤渣①的主要成分是_______、_______、_______。
（4）向 SKIPIF 1 < 0 的滤液①中分批加入适量 SKIPIF 1 < 0 溶液充分反应后过滤，滤渣②中有 SKIPIF 1 < 0 ，该步反应的离子方程式为_______。
（5）滤液②中加入锌粉的目的是_______。
（6）滤渣④与浓 SKIPIF 1 < 0 反应可以释放HF并循环利用，同时得到的副产物是_______、_______。
【答案】（1）ZnCO3 SKIPIF 1 < 0 ZnO+CO2↑
（2） 将焙烧后的产物碾碎，增大接触面积 增大硫酸的浓度等
（3） B Fe(OH)3 CaSO4 SiO2
（4）3Fe2++ SKIPIF 1 < 0 +7H2O=3Fe(OH)3↓+MnO2↓+5H+
（5）置换Cu2+为Cu从而除去
（6） CaSO4 MgSO4
【解析】由题干信息，菱锌矿的主要成分为ZnCO3，杂质为SiO2以及CA．Mg、Fe、Cu等的化合物，结合流程图分析，菱锌矿焙烧，主要发生反应ZnCO3 SKIPIF 1 < 0 ZnO+CO2↑，再加入H2SO4酸浸，得到含Zn2+、Ca2+、Mg2+、Fe2+、Fe3+、Cu2+的溶液，加入物质X调节pH=5，结合表格数据，过滤得到Fe(OH)3、CaSO4、SiO2的滤渣①，滤液①中主要含有Zn2+、Cu2+、Mg2+、Ca2+、Fe2+，再向滤液①中加入KMnO4溶液氧化Fe2+，过滤得到Fe(OH)3和MnO2的滤渣②，滤液②中加入锌粉，发生反应Zn+Cu2+=Zn2+=Cu，过滤后得到滤渣③为Cu，再向滤液③中加入HF脱钙镁，过滤得到滤渣④为CaF2、MgF2，滤液④为ZnSO4溶液，经一系列处理得到ZnSO4·7H2O，据此分析解答。
（1）由分析，焙烧时，生成ZnO的反应为：ZnCO3 SKIPIF 1 < 0 ZnO+CO2↑；
（2）可采用将焙烧后的产物碾碎，增大接触面积、增大硫酸的浓度等方式提高锌的浸取率；
（3）A．NH3·H2O易分解产生NH3污染空气，且经济成本较高，故A不适宜；
B．Ca(OH)2不会引入新的杂质，且成本较低，故B适宜；
C．NaOH会引入杂质Na+，且成本较高，C不适宜；
故答案选B；
当沉淀完全时(离子浓度小于10-5ml/L)，结合表格Ksp计算各离子完全沉淀时pH＜5的只有Fe3+，故滤渣①中有Fe(OH)3，又CaSO4是微溶物，SiO2不溶于酸，故滤渣①的主要成分是Fe(OH)3、CaSO4、SiO2；
（4）向80~90℃滤液①中加入KMnO4溶液，可氧化Fe2+，得到Fe(OH)3和MnO2的滤渣②，反应的离子方程式为3Fe2++ SKIPIF 1 < 0 +7H2O=3Fe(OH)3↓+MnO2↓+5H+；
（5）滤液②中加入锌粉，发生反应Zn+Cu2+=Zn2+=Cu，故加入锌粉的目的为置换Cu2+为Cu从而除去；
（6）由分析，滤渣④为CaF2、MgF2，与浓硫酸反应可得到HF，同时得到的副产物为CaSO4、MgSO4。
2．【2022年江苏卷】实验室以二氧化铈( SKIPIF 1 < 0 )废渣为原料制备 SKIPIF 1 < 0 含量少的 SKIPIF 1 < 0 ，其部分实验过程如下：
（1）“酸浸”时 SKIPIF 1 < 0 与 SKIPIF 1 < 0 反应生成 SKIPIF 1 < 0 并放出 SKIPIF 1 < 0 ，该反应的离子方程式为_______。
（2）pH约为7的 SKIPIF 1 < 0 溶液与 SKIPIF 1 < 0 溶液反应可生成 SKIPIF 1 < 0 沉淀，该沉淀中 SKIPIF 1 < 0 含量与加料方式有关。得到含 SKIPIF 1 < 0 量较少的 SKIPIF 1 < 0 的加料方式为_______(填序号)。
A．将 SKIPIF 1 < 0 溶液滴加到 SKIPIF 1 < 0 溶液中 B．将 SKIPIF 1 < 0 溶液滴加到 SKIPIF 1 < 0 溶液中
（3）通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备 SKIPIF 1 < 0 含量少的 SKIPIF 1 < 0 。已知 SKIPIF 1 < 0 能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
SKIPIF 1 < 0 (水层)+3HA(有机层) SKIPIF 1 < 0 (有机层)+ SKIPIF 1 < 0 (水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。
②反萃取的目的是将有机层 SKIPIF 1 < 0 转移到水层。使 SKIPIF 1 < 0 尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有_______(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤 SKIPIF 1 < 0 溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______(填化学式)。
（4）实验中需要测定溶液中 SKIPIF 1 < 0 的含量。已知水溶液中 SKIPIF 1 < 0 可用准确浓度的 SKIPIF 1 < 0 溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为 SKIPIF 1 < 0 。请补充完整实验方案：①准确量取 SKIPIF 1 < 0 溶液[ SKIPIF 1 < 0 约为 SKIPIF 1 < 0 ]，加氧化剂将 SKIPIF 1 < 0 完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到 SKIPIF 1 < 0 容量瓶中后定容；②按规定操作分别将 SKIPIF 1 < 0 和待测 SKIPIF 1 < 0 溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。
【答案】（1）2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O
（2）B
（3） 降低溶液中氢离子的浓度，促进碳酸氢根离子的电离，增大溶液中碳酸根离子的浓度 酸性条件，多次萃取 SKIPIF 1 < 0
（4）从左侧滴定管中放出一定体积的待测 SKIPIF 1 < 0 溶液，加入指示剂苯代邻氨基苯甲酸，用 SKIPIF 1 < 0 来滴定，当滴入最后半滴标准液时，溶液由紫红色变为亮黄色，即达到滴定终点，记录标准液的体积
【解析】首先用稀盐酸和过氧化氢溶液酸浸二氧化铈废渣，得到三价铈，加入氨水调节pH后用萃取剂萃取其中的三价铈，增大三价铈浓度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三价铈，再加入氨水和碳酸氢铵制备产物，以此解题。
（1）根据信息反应物为 SKIPIF 1 < 0 与 SKIPIF 1 < 0 ，产物为 SKIPIF 1 < 0 和 SKIPIF 1 < 0 ，根据电荷守恒和元素守恒可知其离子方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；
（2）反应过程中保持 SKIPIF 1 < 0 少量即可得到含 SKIPIF 1 < 0 量较少的 SKIPIF 1 < 0 ，故选B；
（3）①增大碳酸根离子的浓度有助于生成产物，故答案为：降低溶液中氢离子的浓度，促进碳酸氢根离子的电离，增大溶液中碳酸根离子的浓度；
②根据萃取原理可知，应选择的实验条件是酸性条件，为了使 SKIPIF 1 < 0 尽可能多地发生上述转移，可以采用多次萃取；
③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的 SKIPIF 1 < 0 ，过滤后溶液中 SKIPIF 1 < 0 离子浓度较小，故答案为： SKIPIF 1 < 0 ；
（4）应该用标准液滴定待测 SKIPIF 1 < 0 溶液，用苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，故答案为：从左侧滴定管中放出一定体积的待测 SKIPIF 1 < 0 溶液，加入指示剂苯代邻氨基苯甲酸，用 SKIPIF 1 < 0 来滴定，当滴入最后半滴标准液时，溶液由紫红色变为亮黄色，即达到滴定终点，记录标准液的体积。
3．【2022年河北卷】以焙烧黄铁矿 SKIPIF 1 < 0 (杂质为石英等)产生的红渣为原料制备铵铁蓝 SKIPIF 1 < 0 颜料。工艺流程如下：
回答下列问题：
（1）红渣的主要成分为_______(填化学式)，滤渣①的主要成分为_______(填化学式)。
（2）黄铁矿研细的目的是_______。
（3）还原工序中，不生成S单质的反应的化学方程式为_______。
（4）工序①的名称为_______，所得母液循环使用。
（5）沉铁工序产生的白色沉淀 SKIPIF 1 < 0 中 SKIPIF 1 < 0 的化合价为_______，氧化工序发生反应的离子方程式为_______。
（6）若用还原工序得到的滤液制备 SKIPIF 1 < 0 和 SKIPIF 1 < 0 ，所加试剂为_______和_______(填化学式，不引入杂质)。
【答案】（1） Fe2O3 SiO2
（2）增大固液接触面积，加快反应速率，提高黄铁矿的利用率
（3）7Fe2(SO4)3+FeS2+8H2O=15FeSO4+8H2SO4
（4）蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤
（5） +2； 6Fe(NH4)2Fe(CN)6+ SKIPIF 1 < 0 +6H+=6Fe(NH4)Fe(CN)6+3H2O+Cl-+6 SKIPIF 1 < 0
（6） H2O2 NH3·H2O
【解析】已知黄铁矿高温煅烧生成Fe2O3，反应原理为：4FeS2+11O2 SKIPIF 1 < 0 2Fe2O3+8SO2，故产生的红渣主要成分为Fe2O3和SiO2，将红渣粉碎后加入足量的50%的H2SO4溶液加热充酸浸，反应原理为：Fe2O3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O，过滤出滤渣①，主要成分为SiO2，向滤液中加入黄铁矿进行还原，将Fe3+还原为Fe2+，由（3）小问可知不生成S沉淀，则硫元素被氧化为 SKIPIF 1 < 0 ，反应原理为：14Fe3++FeS2+8H2O=15Fe2++2 SKIPIF 1 < 0 +16H+，然后进行工序①为蒸发浓缩、冷却结晶，得到FeSO4晶体和母液主要含有FeSO4溶液和H2SO4，加水溶解FeSO4晶体，向所得溶液中加入(NH4)2SO4、K4[Fe(CN)6]并用H2SO4调节溶液的pH为3，进行沉铁过程，反应原理为：Fe2++2 SKIPIF 1 < 0 +[Fe(CN)6]3-=Fe(NH4)2Fe(CN)6↓，然后过滤出沉淀，洗涤后加入H2SO4和NaClO3进行氧化步骤，反应原理为：6Fe(NH4)2Fe(CN)6+ SKIPIF 1 < 0 +6H+=6Fe(NH4)Fe(CN)6+3H2O+Cl-+6 SKIPIF 1 < 0 ，过滤、洗涤干燥即制得Fe(NH4)Fe(CN)6，据此分析解题。
（1）由分析可知，红渣的主要成分为：Fe2O3，滤渣①的主要成分为：SiO2，故答案为：Fe2O3；SiO2；
（2）黄铁矿研细的主要目的是增大固液接触面积，加快反应速率，提高黄铁矿的利用率，故答案为：增大固液接触面积，加快反应速率，提高黄铁矿的利用率；
（3）由分析可知，还原工序中，不产生S单质沉淀，则硫元素被氧化为 SKIPIF 1 < 0 ，反应原理为：14Fe3++FeS2+8H2O=15Fe2++2 SKIPIF 1 < 0 +16H+，故化学方程式为：7Fe2(SO4)3+FeS2+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，故答案为：7Fe2(SO4)3+FeS2+8H2O=15FeSO4+8H2SO4；
（4）由分析可知，工序①的名称为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤，所得母液主要含有FeSO4溶液和H2SO4可以循环利用，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤；
（5）沉铁工序中产生的白色沉淀Fe(NH4)2Fe(CN)6中Fe的化合价为+2价和[Fe(CN)6]4-中的+3价，由分析可知，氧化工序所发生的离子方程式为：6Fe(NH4)2Fe(CN)6+ SKIPIF 1 < 0 +6H+=6Fe(NH4)Fe(CN)6+3H2O+Cl-+6 SKIPIF 1 < 0 ，故答案为：+2；6Fe(NH4)2Fe(CN)6+ SKIPIF 1 < 0 +6H+=6Fe(NH4)Fe(CN)6+3H2O+Cl-+6 SKIPIF 1 < 0 ；
（6）由分析可知，还原工序所得的滤液中主要含有FeSO4溶液和H2SO4，向滤液中先加入一定量的H2O2溶液将Fe2+完全氧化为Fe3+，在向氧化后的溶液中加入氨水至不再产生沉淀为止，过滤洗涤，对沉淀进行灼烧，即可制得Fe2O3·x H2O和(NH4)2SO4，故所需要加入的试剂为H2O2和NH3·H2O，故答案为：H2O2；NH3·H2O。
4．（2021·广东真题）对废催化剂进行回收可有效利用金属资源。某废催化剂主要含铝( SKIPIF 1 < 0 )、钼( SKIPIF 1 < 0 )、镍( SKIPIF 1 < 0 )等元素的氧化物，一种回收利用工艺的部分流程如下：
已知：25℃时， SKIPIF 1 < 0 的 SKIPIF 1 < 0 ， SKIPIF 1 < 0 ； SKIPIF 1 < 0 ； SKIPIF 1 < 0 ；该工艺中， SKIPIF 1 < 0 时，溶液中 SKIPIF 1 < 0 元素以 SKIPIF 1 < 0 的形态存在。
（1）“焙烧”中，有 SKIPIF 1 < 0 生成，其中 SKIPIF 1 < 0 元素的化合价为_______。
（2）“沉铝”中，生成的沉淀 SKIPIF 1 < 0 为_______。
（3）“沉钼”中， SKIPIF 1 < 0 为7.0。
①生成 SKIPIF 1 < 0 的离子方程式为_______。
②若条件控制不当， SKIPIF 1 < 0 也会沉淀。为避免 SKIPIF 1 < 0 中混入 SKIPIF 1 < 0 沉淀，溶液中 SKIPIF 1 < 0 _______(列出算式)时，应停止加入 SKIPIF 1 < 0 溶液。
（4）①滤液Ⅲ中，主要存在的钠盐有 SKIPIF 1 < 0 和 SKIPIF 1 < 0 ， SKIPIF 1 < 0 为_______。
②往滤液Ⅲ中添加适量 SKIPIF 1 < 0 固体后，通入足量_______(填化学式)气体，再通入足量 SKIPIF 1 < 0 ，可析出 SKIPIF 1 < 0 。
（5）高纯 SKIPIF 1 < 0 (砷化铝)可用于芯片制造。芯片制造中的一种刻蚀过程如图所示，图中所示致密保护膜为一种氧化物，可阻止 SKIPIF 1 < 0 刻蚀液与下层 SKIPIF 1 < 0 (砷化镓)反应。
①该氧化物为_______。
②已知： SKIPIF 1 < 0 和 SKIPIF 1 < 0 同族， SKIPIF 1 < 0 和 SKIPIF 1 < 0 同族。在 SKIPIF 1 < 0 与上层 SKIPIF 1 < 0 的反应中， SKIPIF 1 < 0 元素的化合价变为+5价，则该反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为_______。
【答案】
（1）+6
（2） SKIPIF 1 < 0
（3） SKIPIF 1 < 0 + SKIPIF 1 < 0 = SKIPIF 1 < 0 ↓ SKIPIF 1 < 0
（4） SKIPIF 1 < 0 SKIPIF 1 < 0
（5） SKIPIF 1 < 0 SKIPIF 1 < 0
【解析】由题中信息可知，废催化剂与氢氧化钠一起焙烧后，铝和钼都发生了反应分别转化为偏铝酸钠和钼酸钠，经水浸、过滤，分离出含镍的固体滤渣，滤液I中加入过量的二氧化碳，偏铝酸钠转化为氢氧化铝沉淀，过滤得到的沉淀X为氢氧化铝，滤液II中加入适量的氯化钡溶液沉钼后，过滤得到钼酸钡。
（1）“焙烧”中，有 SKIPIF 1 < 0 生成，其中Na和O的化合价为+1和-2，根据化合价的代数和为0可知， SKIPIF 1 < 0 元素的化合价为+6。
（2）“沉铝”中，偏铝酸钠转化为氢氧化铝，因此，生成的沉淀 SKIPIF 1 < 0 为 SKIPIF 1 < 0 。
（3）①滤液II中含有钼酸钠，加入氯化钡溶液后生成 SKIPIF 1 < 0 沉淀，该反应的离子方程式为 SKIPIF 1 < 0 + SKIPIF 1 < 0 = SKIPIF 1 < 0 ↓。
②若开始生成 SKIPIF 1 < 0 沉淀，则体系中恰好建立如下平衡： SKIPIF 1 < 0 ，该反应的化学平衡常数为 SKIPIF 1 < 0 。为避免 SKIPIF 1 < 0 中混入 SKIPIF 1 < 0 沉淀，必须满足 SKIPIF 1 < 0 ，由于“沉钼”中 SKIPIF 1 < 0 为7.0， SKIPIF 1 < 0 ，所以溶液中 SKIPIF 1 < 0 时，开始生成 SKIPIF 1 < 0 沉淀， 因此， SKIPIF 1 < 0 SKIPIF 1 < 0 时，应停止加入 SKIPIF 1 < 0 溶液。
（4）①滤液I中加入过量的二氧化碳，偏铝酸钠转化为氢氧化铝沉淀，同时生成碳酸氢钠，过滤得到的滤液II中含有碳酸氢钠和钼酸钠。滤液II中加入适量的氯化钡溶液沉钼后，因此，过滤得到的滤液Ⅲ中，主要存在的钠盐有 SKIPIF 1 < 0 和 SKIPIF 1 < 0 ，故 SKIPIF 1 < 0 为 SKIPIF 1 < 0 。
②根据侯氏制碱法的原理可知，往滤液Ⅲ中添加适量 SKIPIF 1 < 0 固体后，通入足量 SKIPIF 1 < 0 ，再通入足量 SKIPIF 1 < 0 ，可析出 SKIPIF 1 < 0 。
（5）①由题中信息可知，致密的保护膜为一种氧化物，是由 SKIPIF 1 < 0 与 SKIPIF 1 < 0 反应生成的，联想到金属铝表面容易形成致密的氧化膜可知，该氧化物为 SKIPIF 1 < 0 。
②由 SKIPIF 1 < 0 和 SKIPIF 1 < 0 同族、 SKIPIF 1 < 0 和 SKIPIF 1 < 0 同族可知， SKIPIF 1 < 0 中显+3价（其最高价）、 SKIPIF 1 < 0 显-3价。在 SKIPIF 1 < 0 与上层 SKIPIF 1 < 0 的反应中， SKIPIF 1 < 0 元素的化合价变为+5价，其化合价升高了8， SKIPIF 1 < 0 元素被氧化，则该反应的氧化剂为 SKIPIF 1 < 0 ，还原剂为 SKIPIF 1 < 0 。 SKIPIF 1 < 0 中的O元素为-1价，其作为氧化剂时，O元素要被还原到-2价，每个 SKIPIF 1 < 0 参加反应会使化合价降低2，根据氧化还原反应中元素化合价升高的总数值等于化合价降低的总数值可知，该反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为 SKIPIF 1 < 0 。
5．（2021·全国乙卷真题）磁选后的炼铁高钛炉渣，主要成分有 SKIPIF 1 < 0 、 SKIPIF 1 < 0 、 SKIPIF 1 < 0 、 SKIPIF 1 < 0 、 SKIPIF 1 < 0 以及少量的 SKIPIF 1 < 0 。为节约和充分利用资源，通过如下工艺流程回收钛、铝、镁等。
该工艺条件下，有关金属离子开始沉淀和沉淀完全的 SKIPIF 1 < 0 见下表
回答下列问题：
（1）“焙烧”中， SKIPIF 1 < 0 、 SKIPIF 1 < 0 几乎不发生反应， SKIPIF 1 < 0 、 SKIPIF 1 < 0 、 SKIPIF 1 < 0 、 SKIPIF 1 < 0 转化为相应的硫酸盐，写出 SKIPIF 1 < 0 转化为 SKIPIF 1 < 0 的化学方程式_______。
（2）“水浸”后“滤液”的 SKIPIF 1 < 0 约为2.0，在“分步沉淀”时用氨水逐步调节 SKIPIF 1 < 0 至11.6，依次析出的金属离子是_______。
（3）“母液①"中 SKIPIF 1 < 0 浓度为_______ SKIPIF 1 < 0 。
（4）“水浸渣”在160℃“酸溶”最适合的酸是_______。“酸溶渣”的成分是_______、_______。
（5）“酸溶”后，将溶液适当稀释并加热， SKIPIF 1 < 0 水解析出 SKIPIF 1 < 0 沉淀，该反应的离子方程式是_______。
（6）将“母液①”和“母液②”混合，吸收尾气，经处理得_______，循环利用。
【答案】
（1） SKIPIF 1 < 0 SKIPIF 1 < 0 SKIPIF 1 < 0
（2） SKIPIF 1 < 0
（3） SKIPIF 1 < 0
（4）硫酸 SKIPIF 1 < 0 SKIPIF 1 < 0
（5） SKIPIF 1 < 0
（6） SKIPIF 1 < 0
【解析】由题给流程可知，高钛炉渣与硫酸铵混合后焙烧时，二氧化钛和二氧化硅不反应，氧化铝、氧化镁、氧化钙、氧化铁转化为相应的硫酸盐，尾气为氨气；将焙烧后物质加入热水水浸，二氧化钛、二氧化硅不溶于水，微溶的硫酸钙部分溶于水，硫酸铁、硫酸镁和硫酸铝铵溶于水，过滤得到含有二氧化钛、二氧化硅、硫酸钙的水浸渣和含有硫酸铁、硫酸镁、硫酸铝铵和硫酸钙的滤液；向pH约为2.0的滤液中加入氨水至11.6，溶液中铁离子、铝离子和镁离子依次沉淀，过滤得到含有硫酸铵、硫酸钙的母液①和氢氧化物沉淀；向水浸渣中加入浓硫酸加热到160℃酸溶，二氧化硅和硫酸钙与浓硫酸不反应，二氧化钛与稀硫酸反应得到TiOSO4，过滤得到含有二氧化硅、硫酸钙的酸溶渣和TiOSO4溶液；将TiOSO4溶液加入热水稀释并适当加热，使TiOSO4完全水解生成TiO2·x H2O沉淀和硫酸，过滤得到含有硫酸的母液②和TiO2·x H2O。
（1）氧化铝转化为硫酸铝铵发生的反应为氧化铝、硫酸铵在高温条件下反应生成硫酸铝铵、氨气和水，反应的化学方程式为Al2O3+4(NH4)2SO4 SKIPIF 1 < 0 NH4Al(SO4)2+4NH3↑+3H2O，故答案为：Al2O3+4(NH4)2SO4 SKIPIF 1 < 0 NH4Al(SO4)2+4NH3↑+3H2O；
（2）由题给开始沉淀和完全沉淀的pH可知，将pH约为2.0的滤液加入氨水调节溶液pH为11.6时，铁离子首先沉淀、然后是铝离子、镁离子，钙离子没有沉淀，故答案为：Fe3+、Al3+、Mg2+；
（3）由镁离子完全沉淀时，溶液pH为11.1可知，氢氧化镁的溶度积为1×10—5×(1×10—2.9)2=1×10—10.8，当溶液pH为11.6时，溶液中镁离子的浓度为 SKIPIF 1 < 0 =1×10—6ml/L，故答案为：1×10—6；
（4）增大溶液中硫酸根离子浓度，有利于使微溶的硫酸钙转化为沉淀，为了使微溶的硫酸钙完全沉淀，减少TiOSO4溶液中含有硫酸钙的量，应加入浓硫酸加热到160℃酸溶；由分析可知，二氧化硅和硫酸钙与浓硫酸不反应，则酸溶渣的主要成分为二氧化硅和硫酸钙，故答案为：硫酸；SiO2、CaSO4；
（5）酸溶后将TiOSO4溶液加入热水稀释并适当加热，能使TiOSO4完全水解生成TiO2·x H2O沉淀和硫酸，反应的离子方程式为TiO2++（x+1）H2O SKIPIF 1 < 0 TiO2·xH2O+2H+，故答案为：TiO2++(x+1)H2O SKIPIF 1 < 0 TiO2·xH2O+2H+；
（6）由分析可知，尾气为氨气，母液①为硫酸铵、母液②为硫酸，将母液①和母液②混合后吸收氨气得到硫酸铵溶液，可以循环使用，故答案为：(NH4)2SO4。
6．（2020年新课标Ⅰ）钒具有广泛用途。黏土钒矿中，钒以+3、+4、+5价的化合物存在，还包括钾、镁的铝硅酸盐，以及SiO2、Fe3O4。采用以下工艺流程可由黏土钒矿制备NH4VO3。
该工艺条件下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：
回答下列问题：
（1）“酸浸氧化”需要加热，其原因是___________。
（2）“酸浸氧化”中，VO+和VO2+被氧化成 SKIPIF 1 < 0 ，同时还有___________离子被氧化。写出VO+转化为 SKIPIF 1 < 0 反应的离子方程式___________。
（3）“中和沉淀”中，钒水解并沉淀为 SKIPIF 1 < 0 ，随滤液②可除去金属离子K+、Mg2+、Na+、___________，以及部分的___________。
（4）“沉淀转溶”中， SKIPIF 1 < 0 转化为钒酸盐溶解。滤渣③的主要成分是___________。
（5）“调pH”中有沉淀生产，生成沉淀反应的化学方程式是___________。
（6）“沉钒”中析出NH4VO3晶体时，需要加入过量NH4Cl，其原因是___________。
【答案】（1）加快酸浸和氧化反应速率（促进氧化完全）
（2）Fe2+ VO++MnO2+2H+= SKIPIF 1 < 0 +Mn2++H2O
（3）Mn2+ Fe3+、Al3+
（4）Fe(OH)3
（5）NaAlO2+HCl+H2O=NaCl+Al(OH)3↓或Na[Al(OH)4]+HCl= NaCl+Al(OH)3↓+H2O
（6）利用同离子效应，促进NH4VO3尽可能析出完全
【解析】黏土钒矿中，钒以+3、+4、+5价的化合物存在，还包括钾、镁的铝硅酸盐，以及SiO2、Fe3O4，用30%H2SO4和MnO2“酸浸氧化”时VO+和VO2+被氧化成 SKIPIF 1 < 0 ，Fe3O4与硫酸反应生成的Fe2+被氧化成Fe3+，SiO2此过程中不反应，滤液①中含有 SKIPIF 1 < 0 、K+、Mg2+、Al3+、Fe3+、Mn2+、 SKIPIF 1 < 0 ；滤液①中加入NaOH调节pH=3.0~3.1，钒水解并沉淀为V2O5·xH2O，根据表中提供的溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH，此过程中Fe3+部分转化为Fe(OH)3沉淀，部分Al3+转化为Al(OH)3沉淀，滤液②中含有K+、Na+、Mg2+、Al3+、Fe3+、Mn2+、 SKIPIF 1 < 0 ，滤饼②中含V2O5·xH2O、Fe(OH)3、Al(OH)3，滤饼②中加入NaOH使pH>13，V2O5·xH2O转化为钒酸盐溶解，Al(OH)3转化为NaAlO2，则滤渣③的主要成分为Fe(OH)3；滤液③中含钒酸盐、偏铝酸钠，加入HCl调pH=8.5，NaAlO2转化为Al(OH)3沉淀而除去；最后向滤液④中加入NH4Cl“沉钒”得到NH4VO3。
（1）“酸浸氧化”需要加热，其原因是：升高温度，加快酸浸和氧化反应速率（促进氧化完全）；
（2）“酸浸氧化”中，钒矿粉中的Fe3O4与硫酸反应生成FeSO4、Fe2(SO4)3和水，MnO2具有氧化性，Fe2+具有还原性，则VO+和VO2+被氧化成 SKIPIF 1 < 0 的同时还有Fe2+被氧化，反应的离子方程式为MnO2+2Fe2++4H+=Mn2++2Fe3++2H2O；VO+转化为 SKIPIF 1 < 0 时，钒元素的化合价由+3价升至+5价，1mlVO+失去2ml电子，MnO2被还原为Mn2+，Mn元素的化合价由+4价降至+2价，1mlMnO2得到2ml电子，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，VO+转化为 SKIPIF 1 < 0 反应的离子方程式为VO++MnO2+2H+= SKIPIF 1 < 0 +Mn2++H2O；
（3）根据分析，“中和沉淀”中，钒水解并沉淀为V2O5·xH2O，随滤液②可除去金属离子K+、Mg2+、Na+、Mn2+，以及部分的Fe3+、Al3+；
（4）根据分析，滤渣③的主要成分是Fe(OH)3；
（5）“调pH”中有沉淀生成，是NaAlO2与HCl反应生成Al(OH)3沉淀，生成沉淀反应的化学方程式是NaAlO2+HCl+H2O=NaCl+Al(OH)3↓或Na[Al(OH)4]+HCl= NaCl+Al(OH)3↓+H2O。
（6）“沉钒”中析出NH4VO3晶体时，需要加入过量NH4Cl，其原因是：增大NH4+离子浓度，利用同离子效应，促进NH4VO3尽可能析出完全。
7．[2019新课标Ⅰ]硼酸（H3BO3）是一种重要的化工原料，广泛应用于玻璃、医药、肥料等工艺。一种以硼镁矿（含Mg2B2O5·H2O、SiO2及少量Fe2O3、Al2O3）为原料生产硼酸及轻质氧化镁的工艺流程如下：
回答下列问题：
（1）在95 ℃“溶浸”硼镁矿粉，产生的气体在“吸收”中反应的化学方程式为_________。
（2）“滤渣1”的主要成分有_________。为检验“过滤1”后的滤液中是否含有Fe3+离子，可选用的化学试剂是_________。
（3）根据H3BO3的解离反应：H3BO3+H2O SKIPIF 1 < 0 H++B(OH)−4，Ka=5.81×10−10，可判断H3BO3是______酸；在“过滤2”前，将溶液pH调节至3.5，目的是_______________。
（4）在“沉镁”中生成Mg(OH)2·MgCO3沉淀的离子方程式为__________，母液经加热后可返回___________工序循环使用。由碱式碳酸镁制备轻质氧化镁的方法是_________。
【答案】（1）NH4HCO3+NH3(NH4)2CO3
（2）SiO2、Fe2O3、Al2O3 KSCN
（3）一元弱 转化为H3BO3，促进析出
（4）2Mg2++3 SKIPIF 1 < 0 +2H2OMg(OH)2·MgCO3↓+2 SKIPIF 1 < 0
（或2Mg2++2 SKIPIF 1 < 0 +H2OMg(OH)2·MgCO3↓+CO2↑） 溶浸 高温焙烧
【解析】（1）根据流程图知硼镁矿粉中加入硫酸铵溶液产生的气体为氨气，用碳酸氢铵溶液吸收，反应方程式为：NH3+NH4HCO3 (NH4)2CO3。
（2）滤渣I为不与硫酸铵溶液反应的Fe2O3、Al2O3、SiO2；检验Fe3+,可选用的化学试剂为KSCN，
（3）由硼酸的离解方程式知，硼酸在水溶液中是通过与水分子的配位作用产生氢离子，而三价硼原子最多只能再形成一个配位键，且硼酸不能完全解离，所以硼酸为一元弱酸；在“过滤2”前，将溶液pH调节至3.5，目的是将B(OH)−4转化为H3BO3，并促进H3BO3析出，
（4）沉镁过程中用碳酸铵溶液与Mg2+反应生成Mg(OH)2∙MgCO3，沉镁过程的离子反应为：2Mg2++2H2O+3CO32-Mg(OH)2∙MgCO3↓+2HCO3-；母液加热分解后生成硫酸铵溶液，可以返回“溶浸”工序循环使用；碱式碳酸镁不稳定，高温下可以分解，故由碱式碳酸镁制备轻质氧化镁的方法是高温焙烧。
8．[2019新课标Ⅲ] 高纯硫酸锰作为合成镍钴锰三元正极材料的原料，工业上可由天然二氧化锰粉与硫化锰矿（还含Fe、Al、Mg、Zn、Ni、Si等元素）制备，工艺如下图所示。回答下列问题：
相关金属离子[c0(Mn+)=0.1 ml·L−1]形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：
（1）“滤渣1”含有S和__________________________；写出“溶浸”中二氧化锰与硫化锰反应的化学方程式____________________________________________________。
（2）“氧化”中添加适量的MnO2的作用是________________________。
（3）“调pH”除铁和铝，溶液的pH范围应调节为_______~6之间。
（4）“除杂1”的目的是除去Zn2+和Ni2+，“滤渣3”的主要成分是______________。
（5）“除杂2”的目的是生成MgF2沉淀除去Mg2+。若溶液酸度过高，Mg2+沉淀不完全，原因是_____________________________________________________________________。
（6）写出“沉锰”的离子方程式___________________________________________________。
（7）层状镍钴锰三元材料可作为锂离子电池正极材料，其化学式为LiNixCyMnzO2，其中Ni、C、Mn的化合价分别为+2、+3、+4。当x=y= SKIPIF 1 < 0 时，z=___________。
【答案】（1）SiO2（不溶性硅酸盐） MnO2+MnS+2H2SO42MnSO4+S+2H2O
（2）将Fe2+氧化为Fe3+
（3）4.7
（4）NiS和ZnS
（5）F−与H+结合形成弱电解质HF，MgF2Mg2++2F−平衡向右移动
（6）Mn2++2 SKIPIF 1 < 0 MnCO3↓+CO2↑+H2O
（7） SKIPIF 1 < 0
【解析】（1）Si元素以SiO2或不溶性硅盐存在，SiO2与硫酸不反应，所以滤渣I中除了S还有SiO2；在硫酸的溶浸过程中，二氧化锰和硫化锰发生了氧化还原反应，二氧化锰作氧化剂，硫化锰作还原剂，方程式为：MnO2+MnS+2H2SO42MnSO4+S+2H2O。
（2）二氧化锰作为氧化剂，使得MnS反应完全，且将溶液中Fe2+氧化为Fe3+。
（3）由表中数据知pH在4.7时，Fe3+和Al3+沉淀完全，所以应该控制pH在4.7~6之间。
（4）根据题干信息，加入Na2S除杂为了除去锌离子和镍离子，所以滤渣3是生成的沉淀ZnS和NiS。
（5）由HF SKIPIF 1 < 0 H++F-知，酸度过大，F-浓度减低，使得MgF2 SKIPIF 1 < 0 Mg2++2F-平衡向沉淀溶解方向移动，Mg2+沉淀不完全。
（6）根据题干信息沉锰的过程是生成了MnCO3沉淀，所以反应离子方程式为：Mn2++2HCO3-MnCO3↓+CO2↑+H2O。
（7）根据化合物中各元素化合价代数和为0的规律得：1+2x+3y+4z=6，已知，x=y=1/3，带入计算得：z=1/3。
9．【2018新课标2卷】我国是世界上最早制得和使用金属锌的国家，一种以闪锌矿（ZnS，含有SiO2和少量FeS、CdS、PbS杂质）为原料制备金属锌的流程如图所示：
相关金属离子[c0(Mn+)=0.1 ml·L-1]形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：
回答下列问题：
（1）焙烧过程中主要反应的化学方程式为_______________________。
（2）滤渣1的主要成分除SiO2外还有___________；氧化除杂工序中ZnO的作用是____________，若不通入氧气，其后果是________________。
（3）溶液中的Cd2+可用锌粉除去，还原除杂工序中反应的离子方程式为_________________。
（4）电解硫酸锌溶液制备单质锌时，阴极的电极反应式为______________；沉积锌后的电解液可返回_______工序继续使用。
【答案】 ZnS+O2ZnO+SO2 PbSO4 调节溶液的pH 无法除去杂质Fe2+ Zn+Cd2+Zn2++Cd Zn2++2e－Zn 溶浸
【解析】焙烧时硫元素转化为SO2，然后用稀硫酸溶浸，生成硫酸锌、硫酸亚铁和硫酸镉，二氧化硅与稀硫酸不反应转化为滤渣，由于硫酸铅不溶于水，因此滤渣1中还含有硫酸铅。由于沉淀亚铁离子的pH较大，需要将其氧化为铁离子，通过控制pH得到氢氧化铁沉淀；滤液中加入锌粉置换出Cd，最后将滤液电解得到金属锌。则
（1）由于闪锌矿的主要成分是ZnS，因此焙烧过程中主要反应的化学方程式为2ZnS+3O22ZnO+2SO2。
（2）由于硫酸铅不溶于水，因此滤渣1的主要成分除SiO2外还有PbSO4；要测定铁离子，需要调节溶液的pH，又因为不能引入新杂质，所以需要利用氧化锌调节pH，即氧化除杂工序中ZnO的作用是调节溶液的pH。根据表中数据可知沉淀亚铁离子的pH较大，所以若不通入氧气，其后果是无法除去杂质Fe2+。
（3）溶液中的Cd2+可用锌粉除去，反应的离子方程式为Zn+Cd2+＝Zn2++Cd。
（4）电解硫酸锌溶液制备单质锌时，阴极发生得到电子的还原反应，因此阴极是锌离子放电，则阴极的电极反应式为Zn2++2e－＝Zn；阳极是氢氧根放电，破坏水的电离平衡，产生氢离子，所以电解后还有硫酸产生，因此沉积锌后的电解液可返回溶浸工序继续使用。
10．【2018新课标3卷】KIO3是一种重要的无机化合物，可作为食盐中的补碘剂。回答下列问题：
（1）KIO3的化学名称是_______。
（2）利用“KClO3氧化法”制备KIO3工艺流程如下图所示：
“酸化反应”所得产物有KH(IO3)2、Cl2和KCl。“逐Cl2”采用的方法是________。“滤液”中的溶质主要是_______。“调pH”中发生反应的化学方程式为__________。
（3）KIO3也可采用“电解法”制备，装置如图所示。
①写出电解时阴极的电极反应式______。
②电解过程中通过阳离子交换膜的离子主要为_________，其迁移方向是_____________。
③与“电解法”相比，“KClO3氧化法”的主要不足之处有______________（写出一点）。
【答案】 碘酸钾 加热 KCl KH(IO3)2+KOH2KIO3+H2O或（HIO3+KOHKIO3+H2O） 2H2O+2e－2OH－+H2↑ K+ a到b 产生Cl2易污染环境等
【解析】
（1）根据氯酸钾（KClO3）可以推测KIO3为碘酸钾。
（2）将溶解在溶液中的气体排出的一般方法是将溶液加热，原因是气体的溶解度是随温度上升而下减小。第一步反应得到的产品中氯气在“逐Cl2”时除去，根据图示，碘酸钾在最后得到，所以过滤时KH(IO3)2应该在滤渣中，所以滤液中主要为KCl。“调pH”的主要目的是将KH(IO3)2转化为KIO3，所以方程式为：KH(IO3)2+KOH=2KIO3+H2O。
（3）①由图示，阴极为氢氧化钾溶液，所以反应为水电离的氢离子得电子，反应为2H2O + 2e- = 2OH- + H2↑。
②电解时，溶液中的阳离子应该向阴极迁移，明显是溶液中大量存在的钾离子迁移，方向为由左向右，即由a到b。
③KClO3氧化法的最大不足之处在于，生产中会产生污染环境的氯气。
11.【2018江苏卷】以高硫铝土矿（主要成分为Al2O3、Fe2O3、SiO2，少量FeS2和金属硫酸盐）为原料，生产氧化铝并获得Fe3O4的部分工艺流程如下：
（1）焙烧过程均会产生SO2，用NaOH溶液吸收过量SO2的离子方程式为______________________。
（2）添加1%CaO和不添加CaO的矿粉焙烧，其硫去除率随温度变化曲线如题16图所示。
已知：多数金属硫酸盐的分解温度都高于600 ℃
硫去除率=（1—）×100%
①不添加CaO的矿粉在低于500 ℃焙烧时，去除的硫元素主要来源于__________________。
②700℃焙烧时，添加1%CaO的矿粉硫去除率比不添加CaO的矿粉硫去除率低，其主要原因是______________________________________________________。
（3）向“过滤”得到的滤液中通入过量CO2，铝元素存在的形式由_______________（填化学式）转化为_______________（填化学式）。
（4）“过滤”得到的滤渣中含大量的Fe2O3。Fe2O3与FeS2混合后在缺氧条件下焙烧生成Fe3O4和SO2，理论上完全反应消耗的n（FeS2）∶n（Fe2O3）=__________________。
【答案】（1）SO2+OH−HSO3−
（2）①FeS2
②硫元素转化为CaSO4而留在矿粉中
（3）NaAlO2 Al(OH)3
（4）1∶16
【解析】根据流程，矿粉焙烧时FeS2与O2反应生成Fe2O3和SO2，在空气中CaO可与SO2反应生成CaSO3、CaSO3再与O2反应生成CaSO4；“碱浸”时Al2O3、SiO2转化为溶于水的NaAlO2、Na2SiO3；Fe2O3与FeS2混合后在缺氧条件下焙烧生成Fe3O4和SO2，
（1）过量SO2与NaOH反应生成NaHSO3和H2O，反应的化学方程式为SO2+NaOH=NaHSO3，离子方程式为SO2+OH-=HSO3-。
（2）①根据题给已知，多数金属硫酸盐的分解温度高于600℃，不添加CaO的矿粉低于500℃焙烧时，去除的硫元素主要来源于FeS2。
②添加CaO，CaO起固硫作用，添加CaO发生的反应为2CaO+2SO2+O2=2CaSO4，根据硫去除率的计算公式及其含义可知，不添加CaO的矿粉硫去除率较高，因此，700℃焙烧时，添加1%CaO的矿粉硫去除率比不添加CaO的矿粉硫去除率低的原因是：硫元素转化为CaSO4留在矿粉中。
（3）“碱浸”时Al2O3、SiO2转化为溶于水的NaAlO2、Na2SiO3，向“过滤”得到的滤液中通入过量CO2，CO2与NaAlO2反应生成NaHCO3和Al(OH)3，反应的离子方程式为CO2+AlO2-+2H2O=Al(OH)3↓+HCO3-，即Al元素存在的形式由NaAlO2转化为Al(OH)3。
（4）Fe2O3与FeS2混合后在缺氧条件下焙烧生成Fe3O4和SO2，反应的化学方程式为FeS2+16Fe2O311Fe3O4+2SO2↑，理论上完全反应消耗的n（FeS2）：n（Fe2O3）=1:16。
12．【2017江苏卷】铝是应用广泛的金属。以铝土矿(主要成分为Al2O3，含SiO2和Fe2O3等杂质)为原料制备铝的一种工艺流程如下：
注：SiO2在“碱溶”时转化为铝硅酸钠沉淀。
（1）“碱溶”时生成偏铝酸钠的离子方程式为_____________________。
（2）向“过滤Ⅰ”所得滤液中加入NaHCO3溶液，溶液的pH_________ (填“增大”、“不变”或“减小”)。
（3）“电解Ⅰ”是电解熔融Al2O3，电解过程中作阳极的石墨易消耗，原因是___________。
（4）“电解Ⅱ”是电解Na2CO3溶液，原理如图所示。阳极的电极反应式为_____________________，阴极产生的物质A的化学式为____________。
（5）铝粉在1000℃时可与N2反应制备AlN。在铝粉中添加少量NH4Cl固体并充分混合，有利于AlN的制备，其主要原因是_____________________。
【答案】（1）Al2O3+2OH−=2AlO2－+H2O （2）减小（3）石墨电极被阳极上产生的O2氧化
（4）4CO32－+2H2O−4e−=4HCO3－+O2↑ H2
（5）NH4Cl分解产生的HCl能够破坏Al表面的Al2O3薄膜
【解析】结合流程及题中信息可知，铝土矿在碱溶时，其中的氧化铝和二氧化硅可与强碱溶液反应，过滤后，滤液中偏铝酸钠与碳酸氢钠反应生成氢氧化铝沉淀和碳酸钠，氢氧化铝经灼烧后分解为氧化铝，最后电解熔融的氧化铝得到铝。碳酸钠溶液经电解后可以再生成碳酸氢钠和氢氧化钠进行循环利用。
（1）氧化铝为两性氧化物，可溶于强碱溶液生成偏铝酸钠和水，离子方程式为Al2O3+2OH−=2AlO2－+H2O。
（2）为了提高铝土矿的浸取率，氢氧化钠溶液必须过量，所以过滤I所得滤液中含有氢氧化钠，加入碳酸氢钠溶液后，氢氧化钠与碳酸氢钠发生反应生成碳酸钠和水，所以溶液的pH减小。
（3）电解I过程中，石墨阳极上氧离子被氧化为氧气，在高温下，氧气与石墨发生反应生成气体，所以，石墨电极易消耗的原因是被阳极上产生的氧气氧化。
（4）由图中信息可知，生成氧气的为阳极室，溶液中水电离的OH−放电生成氧气，破坏了水的电离平衡，碳酸根结合H+转化为HCO3－，所以电极反应式为4CO32－+2H2O−4e−=4HCO3－+O2↑，阴极室氢氧化钠溶液浓度变大，说明水电离的H+放电生成氢气而破坏水的电离平衡，所以阴极产生的物质A为H2。
（5）铝在常温下就容易与空气中的氧气反应生成一层致密的氧化膜。氯化铵受热分解产生的氯化氢能够破坏铝表面的氧化铝薄膜，所以加入少量的氯化铵有利于AlN的制备。
13．【2017江苏卷】某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略)。
已知：①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解，如：3NaClO2NaCl+NaClO3
②AgCl可溶于氨水：AgCl+2NH3·H2O Ag(NH3) 2++ Cl− +2H2O
③常温时N2H4·H2O(水合肼)在碱性条件下能还原Ag(NH3)2+：
4Ag(NH3) 2++N2H4·H2O4Ag↓+N2↑+4NH4＋+4NH3↑+H2O
（1）“氧化”阶段需在80℃条件下进行，适宜的加热方式为__________________。
（2）NaClO溶液与Ag反应的产物为AgCl、NaOH和O2，该反应的化学方程式为________________。 HNO3也能氧化Ag，从反应产物的角度分析，以HNO3代替NaClO的缺点是____________________。
（3）为提高Ag的回收率，需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤，并_______________________。
（4）若省略“过滤Ⅰ”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的用量，除因过量NaClO与NH3·H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3·H2O不反应)，还因为_____________________。
（5）请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案：________________________(实验中须使用的试剂有：2 ml·L−1水合肼溶液，1 ml·L−1H2SO4)。
【答案】（1）水浴加热 （2）4Ag+4NaClO+2H2O4AgCl+4NaOH+O2↑
会释放出氮氧化物(或 NO、NO2 )，造成环境污染 （3）将洗涤后的滤液合并入过滤Ⅱ的滤液中
（4）未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水，且其中含有一定浓度的Cl−，不利于AgCl与氨水反应
（5）向滤液中滴加2 ml·L−1水合肼溶液，搅拌使其充分反应，同时用1 ml·L−1 H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3，待溶液中无气泡产生，停止滴加，静置，过滤、洗涤，干燥。
【解析】分析题中的实验流程可知，第一步氧化是为了把光盘中的少量银转化为氯化银，氯化银难溶于水，过滤后存在于滤渣中；第三步溶解时，氨水把氯化银溶解转化为银氨配离子，最后经一系列操作还原为银。
（1）“氧化”阶段需在 80℃条件下进行，由于加热温度低于水的沸点，所以适宜的加热方式为水浴加热。
（2）因为已知NaClO 溶液与 Ag 反应的产物为 AgCl、NaOH 和 O2 ，用化合价升降法即可配平，该反应的化学方程式为4Ag+4NaClO+2H2O4AgCl+4NaOH+O2↑。 HNO3也能氧化Ag，硝酸做氧化剂时通常被还原为有毒的氮的氧化物而污染环境，所以以HNO3代替NaClO的缺点是会释放出氮氧化物(或 NO、NO2 )，造成环境污染。
（3）为提高Ag的回收率，需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤，洗涤的目的是为了把滤渣表面残存的银氨配离子洗涤下来，并将洗涤后的滤液合并入过滤Ⅱ的滤液中。
（4）若省略“过滤Ⅰ”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的用量，除因过量NaClO与NH3·H2O反应外，还因为未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水，氨水的浓度变小，且其中含有一定浓度的Cl−，不利于AgCl与氨水发生AgCl+2NH3·H2OAg(NH3) 2++ Cl− +2H2O反应 ，使得银的回收率变小。
（5）“过滤Ⅱ”后的滤液含有银氨配离子，根据题中信息常温时 N2H4·H2O(水合肼)在碱性条件下能还原 Ag(NH3) 2+ ：4 Ag(NH3) 2++N2H4·H2O4Ag↓+ N2↑+ 4NH4＋+ 4NH3↑+H2O ，所以首先向该滤液中加入水合肼把银氨配离子充分还原，由于该反应产生所气体中含有氨气，氨气有强烈的刺激性气味会污染空气，所以要设计尾气处理措施，可以用题中提供的、要求必须使用的硫酸作尾气吸收剂把氨气吸收。最后把反应混合物静置、过滤、洗涤、干燥即可得到回收的银。具体方案如下：向滤液中滴加2ml·L−1水合肼溶液，搅拌使其充分反应，同时用1 ml·L−1 H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3 ，待溶液中无气泡产生，停止滴加，静置，过滤、洗涤，干燥。
14．【2016新课标3卷】以硅藻土为载体的五氧化二钒（V2O5）是接触法生成硫酸的催化剂。从废钒催化剂中回收V2O5既避免污染环境又有利于资源综合利用。废钒催化剂的主要成分为：
以下是一种废钒催化剂回收工艺路线：
回答下列问题：
（1）“酸浸”时V2O5转化为VO2+，反应的离子方程式为___________，同时V2O4转成VO2+。“废渣1”的主要成分是__________________。
（2）“氧化”中欲使3 ml的VO2+变为VO2+，则需要氧化剂KClO3至少为______ml。
（3）“中和”作用之一是使钒以V4O124−形式存在于溶液中。“废渣2”中含有_______。
（4）“离子交换”和“洗脱”可简单表示为：4ROH+ V4O124− R4V4O12+4OH−（ROH为强碱性阴离子交换树脂）。为了提高洗脱效率，淋洗液应该呈_____性（填“酸”、“碱”或“中”）。
（5）“流出液”中阳离子最多的是________。
（6）“沉钒”得到偏钒酸铵（NH4VO3）沉淀，写出“煅烧”中发生反应的化学方程式____________。
【答案】（1）V2O5＋2H＋=2VO2＋＋H2O；SiO2；（2）0.5；（3）Fe(OH)3、Al(OH)3；（4）碱；（5）K＋；（6）2NH4VO3V2O5＋H2O＋2NH3↑。
【解析】
（1）“酸浸”时V2O5转化为VO2+，V元素化合价不变，说明不是氧化还原反应，根据原子守恒可知反应的离子方程式为V2O5＋2H＋=2VO2＋＋H2O；二氧化硅与酸不反应，则“废渣1”的主要成分是二氧化硅。
（2）“氧化”中欲使3 ml的VO2+变为VO2+，V元素化合价从＋4价升高到＋5价，而氧化剂KClO3中氯元素化合价从＋5价降低到－1价，则根据电子得失守恒可知需要氯酸钾的物质的量为3ml÷6＝0.5ml。
（3）“中和”作用之一是使钒以V4O124−形式存在于溶液中，同时生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀，则“废渣2”中含有Fe(OH)3、Al(OH)3。
（4）根据方程式可知为了提高洗脱效率，反应应该向逆反应方向进行，因此淋洗液应该呈碱性。
（5）由于前面加入了氯酸钾和氢氧化钾，则“流出液”中阳离子最多的是钾离子。
（6）根据原子守恒可知偏钒酸铵（NH4VO3）“煅烧”生成五氧化二钒、氨气和水，发生反应的化学方程式为2NH4VO3V2O5＋H2O＋2NH3↑。
15．【2016江苏卷】实验室以一种工业废渣（主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物）为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下：
（1）酸溶过程中主要反应的热化学方程式为
MgCO3(s)+2H+(aq)===Mg2+(aq)+CO2(g)+H2O(l) ΔH=－50.4 kJ·ml–1
Mg2SiO4(s)+4H+(aq)===2 Mg2+(aq)+H2SiO3(s)+H2O(l) ΔH=－225.4 kJ·ml–1
酸溶需加热的目的是______；所加H2SO4不宜过量太多的原因是_______。
（2）加入H2O2氧化时发生发应的离子方程式为___________。
（3）用下图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3+。
①实验装置图中仪器A的名称为_______。
②为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，______、静置、分液，并重复多次。
（4）请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，______，过滤、用水洗涤固体2～3次，在50℃下干燥，得到MgCO3·3H2O。
[已知该溶液中pH=8.5时Mg(OH)2开始沉淀；pH=5.0时Al(OH)3沉淀完全]。
【答案】（1）加快酸溶速率 避免制备MgCO3时消耗更多的碱
（2）H2O2＋2Fe2＋＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O （3）①分液漏斗 ②充分振荡
（4）至5.0＜pH＜8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成
【解析】
（1）加热可以加快反应速率；如果硫酸过多，则需要消耗更多的碱液中和硫酸，从而造成生产成本增加，因此所加H2SO4不宜过量太多。
（2）溶液中含有亚铁离子，双氧水具有强氧化性，能把亚铁离子氧化为铁离子，因此加入H2O2氧化时发生发应的离子方程式为H2O2+2Fe2＋+2H＋===2Fe3＋+2H2O。
（3）①实验装置图中仪器A的名称为分液漏斗。
②为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，充分振荡、静置、分液，并重复多次。
（4）根据氢氧化镁和氢氧化铝沉淀的pH可知，滴加氨水的同时必须控制溶液的pH不能超过8.5，且也不能低于5.0，所以边搅拌边向溶液中滴加氨水，至5.0＜pH＜8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成，过滤、用水洗涤固体2~3次，在50℃下干燥，得到MgCO3·3H2O。
离子
SKIPIF 1 < 0
SKIPIF 1 < 0
SKIPIF 1 < 0
SKIPIF 1 < 0
SKIPIF 1 < 0
SKIPIF 1 < 0
SKIPIF 1 < 0
SKIPIF 1 < 0
SKIPIF 1 < 0
SKIPIF 1 < 0
SKIPIF 1 < 0
金属离子
SKIPIF 1 < 0
SKIPIF 1 < 0
SKIPIF 1 < 0
SKIPIF 1 < 0
开始沉淀的 SKIPIF 1 < 0
2.2
3.5
9.5
12.4
沉淀完全 SKIPIF 1 < 0 的 SKIPIF 1 < 0
3.2
4.7
11.1
13.8
金属离子
Fe3+
Fe2+
Al3+
Mn2+
开始沉淀pH
1.9
7.0
3.0
8.1
完全沉淀pH
3.2
9.0
4.7
10.1
金属离子
Mn2+
Fe2+
Fe3+
Al3+
Mg2+
Zn2+
Ni2+
开始沉淀的pH
8.1
6.3
1.5
3.4
8.9
6.2
6.9
沉淀完全的pH
10.1
8.3
2.8
4.7
10.9
8.2
8.9
金属离子
Fe3+
Fe2+
Zn2+
Cd2+
开始沉淀的pH
1.5
6.3
6.2
7.4
沉淀完全的pH
2.8
8.3
8.2
9.4
物质
V2O5
V2O4
K2SO4
SiO2
Fe2O3
Al2O3
质量分数/%
2.2～2.9
2.8～3.1
22～28
60～65
1～2
＜1