十年(23-22)高考化学真题分项汇编专题78 工艺流程 物质分离提纯（2份打包，原卷版+教师版）

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专题78 工艺流程——物质分离提纯

1．【2022年全国甲卷】硫酸锌()是制备各种含锌材料的原料，在防腐、电镀、医学上有诸多应用。硫酸锌可由菱锌矿制备。菱锌矿的主要成分为，杂质为以及CA．Mg、Fe、Cu等的化合物。其制备流程如下：

本题中所涉及离子的氢氧化物溶度积常数如下表：
离子











回答下列问题：
（1）菱锌矿焙烧生成氧化锌的化学方程式为_______。
（2）为了提高锌的浸取效果，可采取的措施有_______、_______。
（3）加入物质X调溶液，最适宜使用的X是_______(填标号)。
A．        B．        C．
滤渣①的主要成分是_______、_______、_______。
（4）向的滤液①中分批加入适量溶液充分反应后过滤，滤渣②中有，该步反应的离子方程式为_______。
（5）滤液②中加入锌粉的目的是_______。
（6）滤渣④与浓反应可以释放HF并循环利用，同时得到的副产物是_______、_______。
2．【2022年江苏卷】实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下：

（1）“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为_______。
（2）pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为_______(填序号)。
A．将溶液滴加到溶液中        B．将溶液滴加到溶液中
（3）通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。
②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有_______(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______(填化学式)。
（4）实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。

3．【2022年河北卷】以焙烧黄铁矿(杂质为石英等)产生的红渣为原料制备铵铁蓝颜料。工艺流程如下：

回答下列问题：
（1）红渣的主要成分为_______(填化学式)，滤渣①的主要成分为_______(填化学式)。
（2）黄铁矿研细的目的是_______。
（3）还原工序中，不生成S单质的反应的化学方程式为_______。
（4）工序①的名称为_______，所得母液循环使用。
（5）沉铁工序产生的白色沉淀中的化合价为_______，氧化工序发生反应的离子方程式为_______。
（6）若用还原工序得到的滤液制备和，所加试剂为_______和_______(填化学式，不引入杂质)。
4．（2021·广东真题）对废催化剂进行回收可有效利用金属资源。某废催化剂主要含铝()、钼()、镍()等元素的氧化物，一种回收利用工艺的部分流程如下：

已知：25℃时，的，；；；该工艺中，时，溶液中元素以的形态存在。
（1）“焙烧”中，有生成，其中元素的化合价为_______。
（2）“沉铝”中，生成的沉淀为_______。
（3）“沉钼”中，为7.0。
①生成的离子方程式为_______。
②若条件控制不当，也会沉淀。为避免中混入沉淀，溶液中_______(列出算式)时，应停止加入溶液。
（4）①滤液Ⅲ中，主要存在的钠盐有和，为_______。
②往滤液Ⅲ中添加适量固体后，通入足量_______(填化学式)气体，再通入足量，可析出。
（5）高纯(砷化铝)可用于芯片制造。芯片制造中的一种刻蚀过程如图所示，图中所示致密保护膜为一种氧化物，可阻止刻蚀液与下层(砷化镓)反应。

①该氧化物为_______。
②已知：和同族，和同族。在与上层的反应中，元素的化合价变为+5价，则该反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为_______。
5．（2021·全国乙卷真题）磁选后的炼铁高钛炉渣，主要成分有、、、、以及少量的。为节约和充分利用资源，通过如下工艺流程回收钛、铝、镁等。

该工艺条件下，有关金属离子开始沉淀和沉淀完全的见下表
金属离子




开始沉淀的
2.2
3.5
9.5
12.4
沉淀完全的
3.2
4.7
11.1
13.8
回答下列问题：
（1）“焙烧”中，、几乎不发生反应，、、、转化为相应的硫酸盐，写出转化为的化学方程式_______。
（2）“水浸”后“滤液”的约为2.0，在“分步沉淀”时用氨水逐步调节至11.6，依次析出的金属离子是_______。
（3）“母液①"中浓度为_______。
（4）“水浸渣”在160℃“酸溶”最适合的酸是_______。“酸溶渣”的成分是_______、_______。
（5）“酸溶”后，将溶液适当稀释并加热，水解析出沉淀，该反应的离子方程式是_______。
（6）将“母液①”和“母液②”混合，吸收尾气，经处理得_______，循环利用。
6．（2020年新课标Ⅰ）钒具有广泛用途。黏土钒矿中，钒以+3、+4、+5价的化合物存在，还包括钾、镁的铝硅酸盐，以及SiO2、Fe3O4。采用以下工艺流程可由黏土钒矿制备NH4VO3。

该工艺条件下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：
金属离子
Fe3+
Fe2+
Al3+
Mn2+
开始沉淀pH
1.9
7.0
3.0
8.1
完全沉淀pH
3.2
9.0
4.7
10.1
回答下列问题：
（1）“酸浸氧化”需要加热，其原因是___________。
（2）“酸浸氧化”中，VO+和VO2+被氧化成，同时还有___________离子被氧化。写出VO+转化为反应的离子方程式___________。
（3）“中和沉淀”中，钒水解并沉淀为，随滤液②可除去金属离子K+、Mg2+、Na+、___________，以及部分的___________。
（4）“沉淀转溶”中，转化为钒酸盐溶解。滤渣③的主要成分是___________。
（5）“调pH”中有沉淀生产，生成沉淀反应的化学方程式是___________。
（6）“沉钒”中析出NH4VO3晶体时，需要加入过量NH4Cl，其原因是___________。
7．[2019新课标Ⅰ]硼酸（H3BO3）是一种重要的化工原料，广泛应用于玻璃、医药、肥料等工艺。一种以硼镁矿（含Mg2B2O5·H2O、SiO2及少量Fe2O3、Al2O3）为原料生产硼酸及轻质氧化镁的工艺流程如下：

回答下列问题：
（1）在95 ℃“溶浸”硼镁矿粉，产生的气体在“吸收”中反应的化学方程式为_________。
（2）“滤渣1”的主要成分有_________。为检验“过滤1”后的滤液中是否含有Fe3+离子，可选用的化学试剂是_________。
（3）根据H3BO3的解离反应：H3BO3+H2OH++B(OH)−4，Ka=5.81×10−10，可判断H3BO3是______酸；在“过滤2”前，将溶液pH调节至3.5，目的是_______________。
（4）在“沉镁”中生成Mg(OH)2·MgCO3沉淀的离子方程式为__________，母液经加热后可返回___________工序循环使用。由碱式碳酸镁制备轻质氧化镁的方法是_________。
8．[2019新课标Ⅲ] 高纯硫酸锰作为合成镍钴锰三元正极材料的原料，工业上可由天然二氧化锰粉与硫化锰矿（还含Fe、Al、Mg、Zn、Ni、Si等元素）制备，工艺如下图所示。回答下列问题：

相关金属离子[c0(Mn+)=0.1 mol·L−1]形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：
金属离子
Mn2+
Fe2+
Fe3+
Al3+
Mg2+
Zn2+
Ni2+
开始沉淀的pH
8.1
6.3
1.5
3.4
8.9
6.2
6.9
沉淀完全的pH
10.1
8.3
2.8
4.7
10.9
8.2
8.9
（1）“滤渣1”含有S和__________________________；写出“溶浸”中二氧化锰与硫化锰反应的化学方程式____________________________________________________。
（2）“氧化”中添加适量的MnO2的作用是________________________。
（3）“调pH”除铁和铝，溶液的pH范围应调节为_______~6之间。
（4）“除杂1”的目的是除去Zn2+和Ni2+，“滤渣3”的主要成分是______________。
（5）“除杂2”的目的是生成MgF2沉淀除去Mg2+。若溶液酸度过高，Mg2+沉淀不完全，原因是_____________________________________________________________________。
（6）写出“沉锰”的离子方程式___________________________________________________。
（7）层状镍钴锰三元材料可作为锂离子电池正极材料，其化学式为LiNixCoyMnzO2，其中Ni、Co、Mn的化合价分别为+2、+3、+4。当x=y=时，z=___________。
9．【2018新课标2卷】我国是世界上最早制得和使用金属锌的国家，一种以闪锌矿（ZnS，含有SiO2和少量FeS、CdS、PbS杂质）为原料制备金属锌的流程如图所示：

相关金属离子[c0(Mn+)=0.1 mol·L-1]形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：
金属离子
Fe3+
Fe2+
Zn2+
Cd2+
开始沉淀的pH
1.5
6.3
6.2
7.4
沉淀完全的pH
2.8
8.3
8.2
9.4
回答下列问题：
（1）焙烧过程中主要反应的化学方程式为_______________________。
（2）滤渣1的主要成分除SiO2外还有___________；氧化除杂工序中ZnO的作用是____________，若不通入氧气，其后果是________________。
（3）溶液中的Cd2+可用锌粉除去，还原除杂工序中反应的离子方程式为_________________。
（4）电解硫酸锌溶液制备单质锌时，阴极的电极反应式为______________；沉积锌后的电解液可返回_______工序继续使用。
10．【2018新课标3卷】KIO3是一种重要的无机化合物，可作为食盐中的补碘剂。回答下列问题：
（1）KIO3的化学名称是_______。
（2）利用“KClO3氧化法”制备KIO3工艺流程如下图所示：

“酸化反应”所得产物有KH(IO3)2、Cl2和KCl。“逐Cl2”采用的方法是________。“滤液”中的溶质主要是_______。“调pH”中发生反应的化学方程式为__________。
（3）KIO3也可采用“电解法”制备，装置如图所示。
①写出电解时阴极的电极反应式______。
②电解过程中通过阳离子交换膜的离子主要为_________，其迁移方向是_____________。
③与“电解法”相比，“KClO3氧化法”的主要不足之处有______________（写出一点）。

11.【2018江苏卷】以高硫铝土矿（主要成分为Al2O3、Fe2O3、SiO2，少量FeS2和金属硫酸盐）为原料，生产氧化铝并获得Fe3O4的部分工艺流程如下：

（1）焙烧过程均会产生SO2，用NaOH溶液吸收过量SO2的离子方程式为______________________。
（2）添加1%CaO和不添加CaO的矿粉焙烧，其硫去除率随温度变化曲线如题16图所示。

已知：多数金属硫酸盐的分解温度都高于600 ℃
硫去除率=（1—）×100%
①不添加CaO的矿粉在低于500 ℃焙烧时，去除的硫元素主要来源于__________________。
②700℃焙烧时，添加1%CaO的矿粉硫去除率比不添加CaO的矿粉硫去除率低，其主要原因是______________________________________________________。
（3）向“过滤”得到的滤液中通入过量CO2，铝元素存在的形式由_______________（填化学式）转化为_______________（填化学式）。
（4）“过滤”得到的滤渣中含大量的Fe2O3。Fe2O3与FeS2混合后在缺氧条件下焙烧生成Fe3O4和SO2，理论上完全反应消耗的n（FeS2）∶n（Fe2O3）=__________________。
12．【2017江苏卷】铝是应用广泛的金属。以铝土矿(主要成分为Al2O3，含SiO2和Fe2O3等杂质)为原料制备铝的一种工艺流程如下：

注：SiO2在“碱溶”时转化为铝硅酸钠沉淀。
（1）“碱溶”时生成偏铝酸钠的离子方程式为_____________________。
（2）向“过滤Ⅰ”所得滤液中加入NaHCO3溶液，溶液的pH_________ (填“增大”、“不变”或“减小”)。
（3）“电解Ⅰ”是电解熔融Al2O3，电解过程中作阳极的石墨易消耗，原因是___________。
（4）“电解Ⅱ”是电解Na2CO3溶液，原理如图所示。阳极的电极反应式为_____________________，阴极产生的物质A的化学式为____________。

（5）铝粉在1000℃时可与N2反应制备AlN。在铝粉中添加少量NH4Cl固体并充分混合，有利于AlN的制备，其主要原因是_____________________。
13．【2017江苏卷】某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略)。

已知：①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解，如：3NaClO2NaCl+NaClO3
②AgCl可溶于氨水：AgCl+2NH3·H2O Ag(NH3) 2++ Cl− +2H2O
③常温时N2H4·H2O(水合肼)在碱性条件下能还原Ag(NH3)2+：
4Ag(NH3) 2++N2H4·H2O4Ag↓+N2↑+4NH4＋+4NH3↑+H2O
（1）“氧化”阶段需在80℃条件下进行，适宜的加热方式为__________________。
（2）NaClO溶液与Ag反应的产物为AgCl、NaOH和O2，该反应的化学方程式为________________。 HNO3也能氧化Ag，从反应产物的角度分析，以HNO3代替NaClO的缺点是____________________。
（3）为提高Ag的回收率，需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤，并_______________________。
（4）若省略“过滤Ⅰ”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的用量，除因过量NaClO与NH3·H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3·H2O不反应)，还因为_____________________。
（5）请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案：________________________(实验中须使用的试剂有：2 mol·L−1水合肼溶液，1 mol·L−1H2SO4)。
14．【2016新课标3卷】以硅藻土为载体的五氧化二钒（V2O5）是接触法生成硫酸的催化剂。从废钒催化剂中回收V2O5既避免污染环境又有利于资源综合利用。废钒催化剂的主要成分为：
物质
V2O5
V2O4
K2SO4
SiO2
Fe2O3
Al2O3
质量分数/%
2.2～2.9
2.8～3.1
22～28
60～65
1～2
＜1
以下是一种废钒催化剂回收工艺路线：

回答下列问题：
（1）“酸浸”时V2O5转化为VO2+，反应的离子方程式为___________，同时V2O4转成VO2+。“废渣1”的主要成分是__________________。
（2）“氧化”中欲使3 mol的VO2+变为VO2+，则需要氧化剂KClO3至少为______mol。
（3）“中和”作用之一是使钒以V4O124−形式存在于溶液中。“废渣2”中含有_______。
（4）“离子交换”和“洗脱”可简单表示为：4ROH+ V4O124− R4V4O12+4OH−（ROH为强碱性阴离子交换树脂）。为了提高洗脱效率，淋洗液应该呈_____性（填“酸”、“碱”或“中”）。
（5）“流出液”中阳离子最多的是________。
（6）“沉钒”得到偏钒酸铵（NH4VO3）沉淀，写出“煅烧”中发生反应的化学方程式____________。
15．【2016江苏卷】实验室以一种工业废渣（主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物）为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下：

（1）酸溶过程中主要反应的热化学方程式为
MgCO3(s)+2H+(aq)===Mg2+(aq)+CO2(g)+H2O(l) ΔH=－50.4 kJ·mol–1
Mg2SiO4(s)+4H+(aq)===2 Mg2+(aq)+H2SiO3(s)+H2O(l) ΔH=－225.4 kJ·mol–1
酸溶需加热的目的是______；所加H2SO4不宜过量太多的原因是_______。
（2）加入H2O2氧化时发生发应的离子方程式为___________。
（3）用下图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3+。

①实验装置图中仪器A的名称为_______。
②为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，______、静置、分液，并重复多次。
（4）请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，______，过滤、用水洗涤固体2～3次，在50℃下干燥，得到MgCO3·3H2O。
[已知该溶液中pH=8.5时Mg(OH)2开始沉淀；pH=5.0时Al(OH)3沉淀完全]。