2023届高三化学二轮复习 03 常考题空3　实验条件的多维控制

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1．温度控制
(1)加热方式：直接加热、间接加热(隔石棉网加热和水浴加热)
(2)控制温度的目的：提高反应速率、提高产率和转化率、减少副反应、提高产品纯度
①加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动
②控制温度在一定范围内进行的目的：
a．若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢
b．若温度过高，某些物质会分解或挥发(如H2O2、NH4HCO3、氨水、盐酸、浓硝酸)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)
= 3 \* GB3 \* MERGEFORMAT ③冰水冷却的目的
a．使某物质液化、降低产物的溶解度
b．减少其他副反应，提高产品纯度
2．控制气体的流速及用量
3．排气方法及作用
(1)防氧化、防水解
为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气
(2)定量测定气体
实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如氮气)作载气；有时也可充分利用反应物气体(如氧气)作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中
【题组训练】
1．ClO2气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反应制得。已知：无水草酸100 ℃可以升华。在制备ClO2时实验需在60～100 ℃进行的原因是___________________________________
______________________________，控制所需温度的方法是_________
2．某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
(1)通入氮气的目的是________________________________________
(2)为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_________________________________________________________
3．硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一，反应原理为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2(该反应ΔH＞0)。某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3·5H2O的装置如下：
(1)装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效率，B中试剂是________，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液________
(2)为了使SO2尽可能被吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是____________________________________________(任写一条)
4．LiMn2O4是一种无污染、成本低的锂离子电池电极材料，某研究小组利用柠檬酸配合法制备LiMn2O4
(1)按一定配比将醋酸锂(CH3COOLi)和醋酸锰[(CH3COO)2Mn]溶液混合后，加入柠檬酸(分子式C6H8O7)溶液中配成混料。用6 ml·L－1氨水调节pH至6.5～9，在75 ℃～85 ℃水浴中加热，制得柠檬酸配合物(其中Mn为＋2价)。装置如图所示(加热和夹持装置已略去)
①调节pH至6.5～9是为了促进柠檬酸电离。pH不能大于9的原因是____________________________________
②用水浴加热的目的是___________________________________________
(2)将制得的配合物在烘箱中真空干燥得到固态柠檬酸配合物前驱体，研磨后焙烧，得LiMn2O4
①柠檬酸配合物前驱体应放在________(填仪器名称)中焙烧
②焙烧需要在空气中进行的原因是________________________________________
5．Cl2与NO在常温常压下可合成亚硝酰氯(NOCl)，它的熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，常温下是黄色的有毒气体，遇水易水解。请按要求回答下列相关问题：
(1)装置C中发生反应的化学方程式为：___________________________________________
(2)制备NOCl的装置如图所示，连接顺序为：a→_________________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)
(3)为了使Cl2与NO恰好反应生成NOCl，理论上NO和Cl2两种气体的流速比为________
(4)装置A和B的作用是①_____________________________；②_______________________________________
(5)装置F的作用是______________________________________；装置D的作用是_______________________
6．某小组同学设计如图所示装置(夹持仪器略去)制备硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]。
称取一定量的废铁屑于锥形瓶中，加入适量的稀硫酸，在通风橱中置于50～60 ℃热水浴中加热，充分反应。待锥形瓶中溶液冷却后加入氨水，搅拌使其反应完全，制得浅绿色悬浊液
(1)废铁屑在使用前需要用热的饱和碳酸钠溶液进行洗涤，目的是________________________________
(2)在实验中选择50～60 ℃热水浴的原因是________________________________，KMnO4溶液的作用是_____________________________________
(3)若要确保获得浅绿色悬浊液，实验过程应注意的是________
A．保持铁屑过量 B．控制溶液呈强酸性 C．持续升高温度
7．四溴化钛(TiBr4)可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下为橙黄色固体，熔点为38.3 ℃，沸点为233.5 ℃，具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2＋C＋2Br2eq \(=====,\s\up7(高温))TiBr4＋CO2制备TiBr4的装置如图所示。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是_______________________________，其目的是_______
__________________________________________，此时活塞K1、K2、K3的状态为________；一段时间后，打
开电炉并加热反应管，此时活塞K1、K2、K3的状态为________
(2)试剂A为________，装置单元X的作用是_____________________________；反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是____________________________________________________
(3)反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是________________________________________________
(4)将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为________、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是________(填仪器名称)。
8．黄红色液体二氯化二硫可以作为贵稀金属的萃取剂，是由硫与氯气在50～60 ℃直接化合而成。装置图如下：
(1)二氯化二硫遇水会反应，生成硫、二氧化硫和刺鼻的酸雾，写出化学反应方程式______________
(2)A装置中所盛试剂为__________，其作用是_________________________________________________
(3)操作过程：
①先通入N2，理由是___________________________________________________
②通入少量Cl2后，对装置B采用的加热方式是______________
③停止加热，加大通入氯气量，反应继续维持16 h，可能的原因是__________________________________
④实验完毕后，停止通入氯气，为防止污染，拆卸装置前进行的操作是____________________
(4)装置C的作用是________，同时制得有价值的工业产品为__________
(5)为了得到更纯的二氯化二硫，需要在装置B、C之间安装________，其内盛试剂为______________
9．设计实验验证Na2SO4与焦炭高温加热后的产物，回答下列问题：
(1)Na2SO4与焦炭反应的实验装置如下图所示
①先通入N2，然后加热，直至反应结束，整个过程中N2的作用是_________________________________
②装置B的作用是____________________
(2)该同学认为气体产物中可能含有CO2、CO及SO2，并进行验证，选用上述实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。

①实验装置连接的合理顺序为A、B、_________，装置H中黑色粉末是____________
②能证明产物中有CO的现象是________________________________________________________________
③若含有SO2，E装置的作用是________________________________________________(用化学方程式说明)。
10．为了测定Na2CS3溶液的浓度，按图装置进行实验，将35.0 mL Na2CS3溶液置于装置A的三颈瓶中，打开仪器d的活塞，滴入足量2.0 ml·L－1 H2SO4，关闭活塞。
已知：CSeq \\al(2－,3)＋2H＋===CS2＋H2S↑，CS2和H2S均有毒，CS2不溶于水，沸点46 ℃，与CO2某些性质相似，与
NaOH作用生成Na2COS2和H2O
(1)反应开始时需要先通入一段时间N2，其作用为____________________________
(2)B中发生反应的离子方程式是_____________________________________________
(3)反应结束后打开止水夹K，再缓慢通入热N2一段时间，其目的是___________________________________
(4)为了计算三硫代碳酸钠溶液的浓度，可测定B中生成沉淀的质量。称量B中沉淀质量之前需要进行的实验操作名称是______________，若B中生成沉淀的质量为8.4 g，则35.0 mL三硫代碳酸钠溶液的物质的量浓度是_____________
(5)若反应结束后将通热N2改为通热空气，通过测定C中溶液质量的增加值来计算三硫代碳酸钠溶液的浓度时，计算值__________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)，原因是__________________________________________
【常考题空3 实验条件的多维控制】答案
1．高于60 ℃是为了加快反应速率，低于100 ℃是为了防止草酸升华 水浴加热
2．(1)反应前，通过N2隔绝空气、反应后通N2使反应产生的气体全部进入后续装置
(2)先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
3．(1)品红(或溴水、酸性KMnO4溶液) 颜色很快褪去(或其他合理答案)
(2)减慢SO2的通入速率(或适当升高装置A的温度或其他合理答案)
4．(1)①碱性太强锂和锰离子会转化成沉淀 ②受热均匀，便于控制温度
(2)①坩埚 ②产品中的锰化合价比柠檬酸配合物高需氧气氧化
5．(1)2NO＋Cl2===2NOCl
(2)e，f→c，b→d
(3)2∶1
(4)干燥NO和Cl2 观察气泡控制气体流速
(5)冷凝亚硝酰氯，便于收集 防止装置E中的水蒸气进入装置F
6．(1)除去废铁屑上的油污
(2)使受热均匀，加快反应速率，防止温度过高，氨水挥发过多，原料利用率低 吸收氨气、二氧化硫等杂质气体，防止污染空气
(3)AB
7．(1)打开K1，关闭K2、K3、通入CO2 排除装置内的空气，防止C粉被氧化 K1打开，K2、K3关闭 K2、K3打开，K1关闭
(2)浓H2SO4 吸收挥发出的溴蒸气，且防止空气中的水蒸气进入 防止TiBr4在连接管处冷凝，堵塞导管
(3)排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气，将溴蒸气全部赶入X装置，防止污染环境
(4)冷凝管 温度计
8．(1)2S2Cl2＋2H2O===3S↓＋SO2＋4HCl
(2)浓硫酸 干燥N2和Cl2，观察气泡控制气体的流速
(3)①排尽装置中的空气，防止O2、水蒸气干扰实验
②水浴加热
③该反应是放热反应
④继续通入N2至装置内呈无色
(4)吸收尾气 漂白粉
(5)干燥管 无水CaCl2
9．(1)①排出装置中的空气并将生成的气体吹出
②安全瓶
(2)①F、E、F、C、D、C、G、H、C CuO
②H中黑色粉末变为红色，G前的C中澄清石灰水不变浑浊，H后的C中澄清石灰水变浑浊
③5SO2＋2KMnO4＋2H2O===K2SO4＋2MnSO4＋2H2SO4
10．(1)排除装置中的空气，防止A中生成的H2S被氧化
(2)Cu2＋＋H2S===CuS↓＋2H＋
(3)将装置中的H2S全部排入B中被充分吸收；将装置中的CS2全部排入C中被充分吸收
(4)过滤、洗涤、干燥 2.5 ml·L－1
(5)偏高
空气中含有CO2能被C中NaOH溶液吸收，导致C中的质量偏大，从而求得的Na2CS3偏多，因此计算值偏高
解析：(1)A中生成的H2S易被空气中的氧气氧化，应排除装置中的空气。(2)CuSO4和H2S反应生成CuS沉淀和H2SO4。(3)装置中残留一部分H2S和CS2，通入热N2一段时间可以将残留的H2S和CS2全部排入B或C中被充分吸收。(4)由方程式可得关系式：CuS～Na2CS3，则c(Na2CS3)＝eq \f(\f(8.4,96),0.035) ml·L－1＝2.5 ml·L－1。
装置图
解题指导
①使反应的气体混合均匀
②根据液体中气泡的生成速率调节气体的混合比例
③干燥气体