2023届高三化学二轮复习 03 常考题空3 工艺流程中的分离与提纯

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1．过滤：固液分离的一种方法，主要有常压过滤、减压过滤、热过滤
(1)常压过滤：通过预处理、调节pH等工序可实现对杂质的去除，但值得注意的是需要分析对产品的需求及生产目的的综合考虑，准确判断经过过滤后产生的滤液、滤渣的主要成分，准确判断是留下滤液还是滤渣
(2)减压过滤(抽滤)：减压过滤和抽滤是指一种操作，其原理与普通的常压过滤相同。相比普通过滤，抽滤加快了过滤的速度。抽滤的优点是快速过滤，有时候还可以过滤掉气体，并能达到快速干燥产品的作用
(3)趁热过滤：趁热过滤指将温度较高的固液混合物直接使用常规过滤操作进行过滤，但是由于常规过滤操作往往耗时较长，这样会导致在过滤过程中因混合物温度降低而使溶质析出，影响分离效果。因此可使用热过滤仪器、将固液混合物的温度保持在一定范围内进行过滤，所以又称为热过滤
2．蒸发结晶
(1)适用范围：提取溶解度随温度变化不大的溶质，如：NaCl
(2)蒸发结晶的标志：当有大量晶体出现时，停止加热，利用余热蒸干
(3)实例
①从NaCl溶液中获取NaCl固体
a．方法：蒸发结晶
b．具体操作：加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干
②NaCl溶液中混有少量的 KNO3溶液
a．方法：蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥
b．具体操作：若将混合溶液加热蒸发一段时间，析出的固体主要是NaCl，母液中是KNO3和少量NaCl，这样就可以分离出大部分NaCl
c．趁热过滤的目的：防止KNO3溶液因降温析出，影响NaCl的纯度
3．冷却结晶
(1)适用范围：提取溶解度随温度变化较大的物质(KNO3)、易水解的物质(FeCl3)或结晶水化合物(CuSO4·5H2O)
(2)蒸发结晶的标志：当有少量晶体(晶膜)出现时
(3)实例：KNO3溶液中混有少量的 NaCl溶液
a．方法：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
b．具体操作：若将混合溶液加热蒸发后再降温，则析出的固体主要是KNO3，母液中是NaCl和少量KNO3，这样就可以分离出大部分KNO3
4．沉淀洗涤时洗涤剂的选择
5．重结晶：将结晶得到的晶体溶于溶剂制得饱和溶液，又重新从溶液结晶的过程
6．萃取与反萃取
7．蒸馏或分馏：蒸馏是利用液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体，跟其他组分分离的过程
8．冷却法：利用气体易液化的特点分离气体,如合成氨工业采用冷却法分离氨与氮气、氢气
【题组训练】
1．从工厂采集废液(含FeSO4和少量ZnSO4、MgSO4)，进行四氧化三铁的制备实验。制备流程如图所示：
操作a、b的名称分别为_________________
2．精对苯二甲酸(PTA)是生产聚酯纤维的重要化工原料。生产过程产生的氧化残渣主要含有苯甲酸、对苯二甲酸、钴锰催化剂等。采用以下工艺流程可实现PTA残渣中有效成分苯甲酸和C2+、Mn2+的回收与纯化，达到废物再利用的目的。
操作I的方法是_________；实验室进行操作Ⅱ主要用的玻璃仪器有________________________
3．硼镁泥主要成分是MgO(占40%)，还含有Na2B4O7、CaO、Al2O3、Fe2O3、FeO、MnO、SiO2等杂质。以硼镁泥为原料制取MgSO4·7H2O的工艺流程如下
本实验中多次用到抽滤操作，其装置如图，相比普通过滤，抽滤的优点是____________________
4．硝酸铜晶体[Cu(NO3)2·6H2O]，是一种重要的化工原料，常用于农药、镀铜、搪瓷等工业。以辉铜矿(主要成分为Cu2S，含少量Fe2O3、SiO2等杂质)为原料制备硝酸铜晶体的某工艺如图所示。

操作X主要包括______________、_______________、过滤、洗涤、干燥
5．硼镁泥是一种工业废料，主要成份是MgO(占40%)，还有CaO、MnO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等杂质．以硼镁泥为原料制取的硫酸镁，可用于印染、造纸、医药等工业．从硼镁泥中提取MgSO4•7H2O的流程如图：
已知MgSO4、CaSO4的溶解度如下表
“除钙”是将MgSO4和CaSO4混合溶液中的CaSO4除去，根据上表数据，简要说明除钙的操作步骤___________、___________
6．钛是一种重要的金属，以钛铁矿[主要成分为钛酸亚铁(FeTiO3)，还含有少量Fe2O3]为原料制备钛的工艺流程如图所示
物质A为________(填化学式)，“一系列操作”为__________________________________________________
7．某矿渣的成分为Cu2O、Al2O3、Fe2O3、SiO2，工业上用该矿渣获取铜和胆矾的操作流程如下：
请回答下列问题：操作1主要包括：__________、____________、_______。洗涤CuSO4·5H2O粗产品不能用大量水洗，而用冰水洗涤，原因是_________________________________________________________________
8．绿矾(FeSO4·7H2O)可用于色谱分析剂、净水、照相制版等方面。下面是以铁屑(含少量锡等杂质)生产绿矾的一种方法：
已知：在H2S饱和溶液中，SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，沉淀完全时溶液的pH为5.5。
(1)操作Ⅳ的顺序依次为________________、冷却结晶、__________________
(2)操作Ⅳ得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；②________________
_________________________________
9．某混合物A含有KAl(SO4)2、Al2O3和Fe2O3，在一定条件下可实现下图所示的物质之间的变化：
Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四步中对于溶液和沉淀的分离采取的方法是________；获得沉淀后，要对沉淀进行洗涤，请简述洗涤沉淀的操作是_________________________________________________________________
10．实验室用含钴废料(主要成分为C，含有一定量的NiO、Al2O3、Fe、SiO2等)制备草酸钴晶体( CC2O4• 2H2O)的流程如图。已知：①草酸钴晶体难溶于水②RH为机有物(难电离)。回答下列问题：
(1)加入有机萃取剂的目的是_______________________________________
(2)“反萃取”原理是用反萃取剂使被萃取物从有机相返回水相的过程。向操作①后溶有NiR2 的有机层中加入硫酸溶液，可重新得到RH，写出该步骤反应的离子方程式_____________________
11．粘土帆矿(含V2O5、Fe2O3、Al2O3、SiO2等不溶性成分)制备V2O5的工艺流程如下：
已知：①硫酸氧钒[(VO)SO4]高温易分解生成VO2和SO3
②萃取剂对相关离子的萃取能力如下表：
“反萃取”用 20%硫酸目的为____________________________________________________________，“氧化”的离子方程式为_____________________________________________________
12．“萃取分离”溶液中钴、锂的萃取率与平衡时溶液pH的关系如图所示，pH一般选择5左右，理由是_________________________________________________________________________________
13．萃取剂对Al3＋、C2＋萃取率与pH的关系如图所示。萃取分离钴、铝的实验操作：向萃取分液后的有机相中加稀硫酸调pH＝3～4，分液可得CSO4溶液；__________________，可得Al2(SO4)3溶
14．实验室从含碘废液(除H2O外，含有CCl4、I2、I－等)中回收碘，其实验过程如图所示。
向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I－，其离子方程式：________________________，
该操作将I2还原为I－的目的是____________________________________________________
15．硼氢化钠(NaBH4)广泛用于化工生产，常温下能与水反应，易溶于异丙胺(沸点为33 ℃)。工业上可用硼镁矿(主要成分为Mg2B2O5·H2O，含少量杂质Fe3O4)制取NaBH4，其工艺流程如下：
操作2的名称为________________，流程中可循环利用的物质是____________________
16．钒及其化合物在工业上有许多用途。某钒精矿的主要成分及质量分数如下表：
一种从该钒精矿中提取五氧化二钒的流程如下：
(1)萃取剂对四价钒具有高选择性，且萃取Fe3+而不萃取Fe2+，所以萃取前可用____________(填名称，下同)对浸出液进行“还原”处理。为检验“还原”后的滤液中是否含有Fe3+，可选用的化学试剂是__________
(2)“溶剂萃取与反萃取”可表示为：。其中(HR2PO4)2(O)为萃取剂，为了提高VO2+的产率，反萃取剂应该呈 __________性(填“酸”“碱”或“中”)
17．KIO3的溶解度曲线如图所示。由KIO3溶液得到KIO3晶体的方法为__________________。
18．硫酸锰在不同温度下结晶可分别得到MnSO4·7H2O、MnSO4·5H2O和MnSO4·H2O。硫酸锰在不同温度下的溶解度和该温度范围内析出晶体的组成如下图所示
从过滤所得的滤液中获得较高纯度MnSO4·H2O的操作是：控制温度在80～90 ℃之间蒸发结晶、__________，使固体MnSO4·H2O与溶液分离，_________________________________、真空干燥
19．我国某地粉煤灰中主要含有Al2O3，除此之外还含有Ga2O3及少量Fe2O3、CaO、MgO和SiO2等物质。已知从粉煤灰中回收铝并提取镓的工艺流程如下所示：
滤渣的成分是____________ ；含铝混合液中除了大量Al3＋之外，还有Fe3＋和少量Mg2＋，由混合液制取纯净Al(OH)3的实验方案是______________________________________________________________________
20．三盐基硫酸铅(3PbO·PbSO4·H2O，其相对分子质量为990)简称“三盐”，不溶于水及有机溶剂。主要适用于不透明的聚氯乙烯硬质管、注射成型制品，也可用于人造革等软质制品。以铅泥(主要成分为PbO、Pb及PbSO4等)为原料制备三盐的工艺流程如下图所示，已知：Ksp(PbSO4)＝1.82×10－8，Ksp(PbCO3)＝1.46×10－13
根据下图溶解度曲线，由滤液1得到Na2SO4固体的操作为：将“滤液1”_______、______、用乙醇洗涤后干燥
21．氟碳铈矿(主要成分为CeFCO3)是提取稀土化合物、冶炼铈的重要矿物原料，以氟碳铈矿为原料提取铈的工艺流程如图所示。回答下列问题：
(1)HT是一种难溶于水的有机溶剂，则操作Ⅰ的名称为__________
(2)有机物HT能将Ce3＋从水溶液中提取出来，该过程可表示：Ce3＋(水层)＋3HT(有机层)CeT3(有机层)＋3H＋(水层)。向CeT3(有机层)中加入稀硫酸能获得较纯的含Ce3＋水溶液，从平衡角度解释其原因：__________________________________________________________________
22．已知萃取剂A、B中pH对钴离子、锰离子萃取率的影响如图所示，为了除去Mn2＋，应选择萃取剂________(填“A”或“B”)。
【常考题空3 工艺流程中的分离与提纯】答案
1．过滤、过滤
2．过滤 分液漏斗、烧杯
解析：经分析可知，操作I的方法是过滤；操作Ⅱ是分液，分液主要用的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。
3．加快过滤速度、得到较干燥的沉淀
4．蒸发浓缩 冷却结晶
解析：从溶液得到晶体，一般的操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
5．蒸发浓缩(结晶) 趁热过滤
解析：有温度对硫酸镁、硫酸钙的溶解度影响，温度越高，硫酸钙溶解度越小，可以采用蒸发浓缩，趁热过滤方法除去硫酸钙；操作I”是将滤液继续蒸发浓缩，冷却结晶，再经过过滤，便得到了MgSO4•7H2O，故答案为蒸发浓缩（结晶）；趁热过滤。
6．Fe 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
解析：该流程中还有副产物FeSO4·7H2O，故需将溶浸产物中的Fe3＋除去，物质A为Fe，“一系列操作”包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
7．蒸发浓缩 冷却结晶 过滤 冰水既可以洗去晶体表面的杂质离子，又可以减少晶体的损失
8．(1)蒸发浓缩 过滤、洗涤、干燥
(2)降低绿矾的溶解度，减少绿矾的损失
9．过滤 (沿玻璃棒)向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀后，待水流尽，再重复操作2～3次
10．(1)溶解NiR2，使之与水层分离 (2)NiR2＋2H+===2RH＋Ni2+
解析：(1)根据分析，加入有机萃取剂的目的是溶解NiR2，使之与水层分离；(2)“反萃取”原理是用反萃取剂使被萃取物从有机相返回水相的过程。向操作①后溶有NiR2 的有机层中加入硫酸溶液，可重新得到RH，反应的离子方程式NiR2+2H+=2RH+Ni2+。
11．降低 VO2+、VO2+在有机相中的萃取能力
ClO3－ ＋6VO2+＋6NH3·H2O＋3H2O===6NH4VO3↓＋Cl－ ＋12H+
解析：根据题意可知VO2+在有机相中的萃取能力随pH增大而增强，所以加入20%硫酸降低VO2+、VO2+在有机相中的萃取能力；氧化过程中加入KClO3和氨水将VO2+氧化的红钒沉淀，根据电子守恒和元素守恒可得离子方程式为ClO3－ ＋6VO2+＋6NH3·H2O＋3H2O===6NH4VO3↓＋Cl－ ＋12H+
12．pH在5左右时，钴、锂的分离效率高
13．继续向萃取分液后的有机相中加稀H2SO4调pH＝0.5以下(或1以下)，然后分液
14．SOeq \\al(2－,3)＋I2＋H2O===2I－＋2H＋＋SOeq \\al(2－,4) 使四氯化碳中的碘进入水层
15．蒸馏 异丙胺
解析：操作1得到的物质是硼氢化钠和异丙胺的混合物，异丙胺的沸点为33 ℃，较低，易挥发，可以通过蒸馏操作分离二者，因此操作2为蒸馏，分离得到的异丙胺可循环利用，故答案为：蒸馏；异丙胺。
16．(1)铁粉 硫氰酸钾溶液
(2)酸
解析：(1)根据分析可知萃取前可用铁粉对浸出液进行“还原”处理；铁离子与硫氰酸钾溶液反应呈红色，可用硫氰酸钾溶液检验是否含有铁离子；(2)为了提高VO2+的产率需要平衡左移，则需要溶液中有大量氢离子，所以反萃取剂应呈酸性。
17．蒸发浓缩、降温结晶
解析：由溶解度曲线可知KIO3在常温下的溶解度较小，故由KIO3溶液得到KIO3晶体的方法为蒸发浓缩、降温结晶。
18．趁热过滤 用80～90 ℃的蒸馏水洗涤2～3次
解析：据溶解度曲线图，要从过滤所得MnSO4溶液中获得较高纯度的MnSO4·H2O晶体，应在80～90 ℃之间进行蒸发结晶、趁热过滤，再用80～90 ℃的蒸馏水洗涤MnSO4·H2O晶体2～3次，最后真空干燥。
19．H2SiO3 向混合液中加入过量NaOH，过滤，向滤液中通入足量CO2，再过滤
20．蒸发结晶 趁热过滤
解析：将“滤液1”升温结晶、趁热过滤、用乙醇洗涤后干燥得到Na2SO4固体。
21．(1)分液
(2)向有机层中加入稀硫酸，c(H＋)增大，平衡向形成Ce3＋水溶液方向移动
解析：(1)加入萃取剂后经操作Ⅰ可分离出有机层和硫酸铈稀溶液，则操作Ⅰ为分液。
(2)由Ce3＋(水层)＋3HT(有机层)CeT3(有机层)＋3H＋(水层)，可知向有机层中加入稀硫酸，c(H＋)增大，平衡向形成Ce3＋水溶液方向移动，从而获得较纯的含Ce3＋水溶液。
22．B
洗涤试剂
适用范围
目的
蒸馏水
冷水
溶解度随温度升高而升高，且变化较大
除去固体表面吸附着的××杂质，减少固体因为洗涤液温度高造成溶解损失
热水
溶解度随着温度升高而降低
除去固体表面吸附着的××杂质，减少固体因为洗涤液温度低造成溶解损失
有机溶剂(酒精、丙酮等)
固体易溶于水、难溶于有机溶剂
减少固体溶解损失；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，加快干燥速率
饱和溶液
对纯度要求不高的产品
减少固体溶解
酸、碱溶液
产物不溶于酸、碱
除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解
洗涤沉淀的方法：向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次
检验沉淀是否洗涤干净的方法：取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入某试剂，若未出现特征反应现象，则沉淀洗涤干净
萃取
利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来的过程，萃取后需要分液。如：用CCl4萃取溴水中的Br2
反萃取
在溶剂萃取分离过程中，当完成萃取操作后，为进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作的实施，往往需要将目标产物转移到水相。这种调节水相条件，将目标产物从有机相转入水相的萃取操作称为反萃取，为萃取的逆过程
温度(℃)
40
50
60
70
MgSO4
30.9
33.4
35.6
36.9
CaSO4
0.210
0.207
0.201
0.193
微粒
VO2+
VO2+
Fe3+
Fe2+
萃取能力
强(随pH增大而增强)
弱
强
弱
物质
V2O5
V2O3
K2O
SiO2
Fe2O3
Al2O3
质量分数%
0.81
1.70
2.11
63.91
5.86
12.51