高考化学二轮复习(新高考版) 第3部分 高考题型练 非选择题规范练(四) 综合实验（含解析）

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非选择题规范练(四)　综合实验
1．过氧化尿素[CO(NH2)2·H2O2]是过氧化氢水溶液与尿素的加和物，兼有尿素和过氧化氢的性质，是一种新型漂白、消毒剂，广泛应用于农业、医药、日用化工等领域。某化学小组同学用低浓度的双氧水和饱和尿素[CO(NH2)2]溶液在30 ℃条件下用如图装置合成过氧化尿素。请回答下列问题：

(1)仪器X的名称是________。
(2)制备过氧化尿素的化学方程式为____________________________________________，
反应时采取的受热方式为______________。
(3)搅拌器不能选择铁质材料的原因是__________________________________________。
(4)过氧化尿素中活性氧含量的高低直接决定产品的质量，合格产品中活性氧的含量≥16%(相当于其中含H2O234%)。为了确定所得产品合格与否，质检员称取干燥样品8.000 g，溶解于水，在250 mL容量瓶中定容，准确量取其中25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入1 mL 6 mol·L－1
H2SO4，然后用0.200 0 mol·L－1KMnO4标准溶液滴定样品中的H2O2(KMnO4溶液与尿素不反应)。三次滴定平均消耗KMnO4溶液20.000 mL。
①请完善滴定时反应的离子方程式：____MnO＋____H2O2＋________===________。
②若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，会使测得的活性氧含量________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
③根据滴定结果确定产品质量________(填“合格”或“不合格”)，活性氧的质量分数为________。
答案　(1)球形冷凝管　(2)CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2　水浴加热　(3)H2O2水溶液呈弱酸性，故H2O2可与铁单质反应，进而氧化生成可催化H2O2分解的Fe3＋　(4)①2　5　6H＋　2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑
②偏高　③合格　20%
解析　(4)②若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，依据反应的得失电子守恒关系可知，5×c(标准)×V(标准)＝c(待测)×V(待测)×2，测得标准液体积偏大，结果偏高。
③称取干燥样品8.000 g，溶解，在250 mL容量瓶中定容，准确量取25.00 mL于锥形瓶中，加入1 mL 6 mol·L－1硫酸，然后用0.200 0 mol·L－1 KMnO4 标准溶液滴定，至滴入最后一滴时，溶液显浅红色且半分钟内不褪色，三次滴定平均消耗KMnO4溶液20.00 mL；依据反应2MnO＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑
　　　2MnO　～　　　5H2O2
　　　　2　　 　　　　　 5
0．020 0 L×0.200 0 mol·L－1　0.01 mol
250 mL容量瓶中含过氧化氢0.1 mol，过氧化氢质量为0.1 mol×34 g·mol－1＝3.4 g，过氧化氢质量分数为×100%＝42.5%，过氧化氢质量分数大于34%；活性氧含量16%，相当于H2O2含量34%，则该产品中活性氧质量分数为16%×＝20%，该产品为合格产品。
2．某化学小组为研究甲醛和新制Cu(OH)2反应，进行如下探究，该小组设计下图装置(气密性良好并进行实验：向试管中依次加入6 mol·L－1NaOH溶液12 mL,0.5 mol·L－1CuSO4溶液8 mL，振荡，再加入40%的甲醛溶液6 mL，放入65 ℃水浴中加热，20 min后冷却至室温；反应过程中观察到有红色固体生成，有少量气体产生并收集该气体。回答下列问题：

已知：Cu2O易溶于浓氨水形成[Cu ( NH3)4]＋(无色)，它在空气中能被氧化为[Cu(NH3)4]2＋(蓝色)。
(1)实验中NaOH溶液过量的目的是____________________________________________。
使用水浴加热的目的是_______________________________________________________。
(2)跟乙醛与氢氧化铜的反应相似，甲醛和新制Cu (OH)2反应的产物为甲酸钠、氧化亚铜和水。该小组同学通过查阅资料发现，甲醛和新制Cu(OH)2还能发生
下列反应：
HCHO＋Cu(OH)2Cu＋CO↑＋2H2O
HCHO＋4Cu(OH)2＋2NaOH2Cu2O＋Na2CO3＋6H2O
小组同学对实验中红色固体产物的组成作出猜想：铜或氧化亚铜或它们的混合物；为了验证固体产物，设计如下实验方案并进行实验(以下每步均充分反应)：

①摇动锥形瓶 i 的目的是____________________________________________________。
②锥形瓶 ii 中固体完全溶解得到深蓝色溶液的离子方程式为_____________________。
③将容量瓶 ii 中的溶液稀释 100 倍后，溶液的颜色与容量瓶 i 相近。由此可知固体产物的组成及物质的量之比约为____________________________________________________。
(3)为进一步确认生成的气体是CO，将收集的气体利用如图所示的装置进行实验(部分夹持仪器略去)。

①无水氯化钙的作用是_______________________________________________________。
②实验中“先通气，后加热” 的目的是________________________________________。
③证明气体是CO的现象是__________________________________________________。
(4)甲醛与氢氧化铜反应的实验中，甲醛可能被氧化的产物为甲酸钠或碳酸钠。请设计实验方案证明溶液中甲醛的氧化产物：________________________________________________。
答案　(1)提供碱性溶液环境或OH－与Cu(OH)2反应生成[Cu(OH)4]2－　受热均匀、便于控制温度　(2)①有利于溶液与空气中的氧气接触　②2Cu＋8NH3·H2O＋O2===2[Cu(NH3)4]2＋＋ 4OH－＋ 6 H2O　③n(Cu2O)∶n(Cu)＝1∶200　(3)①吸收水蒸气　②排尽装置中的空气， 防止加热时发生爆炸　③黑色粉末变为红色 , 澄清的石灰水变浑浊　(4)取少量反应后的澄清溶液于试管中，滴入过量的盐酸，若无气泡产生，说明甲醛被氧化成甲酸钠，若有气泡产生，说明甲醛被氧化为碳酸钠
解析　(2)①已知[Cu(NH3)4]＋在空气中能被氧化为[Cu(NH3)4]2＋，摇动锥形瓶ⅰ有利于溶液与空气中的氧气接触；③将容量瓶ii中的溶液稀释100倍后，溶液的颜色与容量瓶i相近，说明容量瓶ii中的溶液的浓度是容量瓶i中的溶液的100倍，又Cu2O～2[Cu(NH3)4]2＋，Cu～[Cu(NH3)4]2＋，则有n(Cu2O)∶n(Cu)＝1∶200。
(3)②CO与空气混合加热可能会爆炸，有安全隐患，因此实验中“先通气，后加热”目的是为了排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸；③CO具有还原性，可与黑色的CuO发生氧化还原反应生成红色的铜，并生成CO2气体，因此气体是CO的现象为黑色粉末变为红色，澄清的石灰水变浑浊。
3．过氧化碳酰胺[CO(NH2)2·H2O2]是一种高效、安全的固体消毒剂，白色晶体，易溶于水，稍高温度时可发生分解。某化学小组欲制备少量过氧化碳酰胺，并测定其活性氧的含量，回答下列问题。

(一)过氧化碳酰胺的制备
(1)制备过氧化碳酰胺的发生装置如图所示(夹持装置略去)，在组装仪器前应对a装置进行的操作是________________________________________________________________________。
(2)该反应的最佳温度为35 ℃，采用的合适加热方式为
________________________________________________________________________。
(二)过氧化碳酰胺中活性氧含量的测定(以产品中过氧化氢所含氧原子的质量分数为准计算)。称取10.0 g产品，配成250 mL溶液，取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用0.10 mol·L－1高锰酸钾标准溶液滴定三次，消耗高锰酸钾溶液的体积分别为21.02 mL、21.23 mL、20.98 mL。
(1)写出KMnO4标准溶液与H2O2反应的化学方程式：
________________________________________________________________________。
(2)过氧化碳酰胺中活性氧含量为________%。若配制过氧化碳酰胺溶液定容时俯视刻度线，则测得过氧化碳酰胺中活性氧含量________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(三)稳定剂A对过氧化碳酰胺的制备有一定的影响，小组成员查阅文献资料得到有关稳定剂及数据如表所示。则选择最佳稳定剂A为________，理由是______________________。
稳定剂名称
过氧化碳酰胺活性氧的含量/10－2
初始数
室温储存30天后数
减少量
热储存保温1天后数
减少量
EDTA
16.96
16.87
0.09
16.92
0.04
柠檬酸
16.94
16.90
0.04
16.91
0.03
EDTA与柠檬酸混合物
16.95
16.90
0.05
16.90
0.05
柠檬酸与焦磷酸钠混合物
16.90
16.86
0.04
16.87
0.03

答案　(一)(1)检查是否漏水　(2)水浴加热
(二)(1)2KMnO4＋5H2O2＋3H2SO4===K2SO4＋2MnSO4＋5O2↑＋8H2O　(2)16.8　偏高
(三)柠檬酸　不论室温储存30天后，还是热储存保温1天后，过氧化碳酰胺活性氧含量减少率都最少
解析　(二)(2)第二组数据偏差较大，舍去，所以消耗的高锰酸钾溶液的平均体积为＝21.00 mL，n(KMnO4)＝0.021 00 L×0.10 mol·L－1＝0.002 1 mol，根据反应方程式可知双氧水中n(O)＝n(KMnO4)××2＝0.010 5 mol，所以样品中n(O)＝0.010 5 mol×＝0.105 mol，活性氧的含量为×100%＝16.8%；
若配制过氧化碳酰胺溶液定容时俯视刻度线，导致配制的过氧化碳酰胺溶液浓度偏大，滴定过程中消耗的高锰酸钾的量偏大，测定结果偏高。

4．过硫酸钠(Na2S2O8)也叫高硫酸钠、过二硫酸钠，是白色晶状粉末，易溶于水，加热至65 ℃就会发生分解，用作漂白剂、氧化剂、乳液聚合促进剂。某化学小组对Na2S2O8制备和性质进行探究。
Ⅰ.实验室制备Na2S2O8
查阅资料工业制备过硫酸钠的反应原理：
主反应：(NH4)2S2O8＋2NaOHNa2S2O8＋2NH3↑＋2H2O
副反应：2NH3＋3Na2S2O8＋6NaOH6Na2SO4＋6H2O＋N2
设计如图实验装置：

(1)恒压滴液漏斗的优点是______________________。
(2)装置a中反应产生的气体需要持续通入装置c的目的是________________________；
装置b、d的作用分别是__________、________。
(3)反应完毕，将三颈圆底烧瓶中的溶液减压浓缩、结晶过滤、洗涤干燥，可得过硫酸钠，减压浓缩的原因是____________________________________________________________。
Ⅱ.探究Na2S2O8的性质
(1)酸性过硫酸钠溶液，在Ag＋催化作用下可以把Mn2＋
氧化为MnO，该方法可用于检验Mn2＋，所得溶液除去Ag＋后加入BaCl2溶液可以产生白色沉淀。
①用酸性Na2S2O8溶液检验Mn2＋时的实验现象为________________________________。
②该反应的离子方程式为_____________________________________________________。
(2)过硫酸钠溶液与铜反应只生成两种盐且反应先慢后快，某同学推测反应先慢后快的原因可能是生成的Cu2＋对反应起催化作用，设计实验方案检验该推测是否正确：
________________________________________________________________________。
(供选择试剂：Cu、Na2S2O8溶液、Na2SO4溶液、CuSO4溶液、Cu(NO3)2溶液、CuCl2溶液、蒸馏水)
答案　Ⅰ.(1)平衡气压，使双氧水顺利地滴入圆底烧瓶中　(2)将产生的氨气及时排除，防止发生副反应　用作安全瓶，防倒吸　吸收氨气　(3)减压导致溶液沸点降低，从而在温度低的条件下将水蒸发掉，防止Na2S2O8在较高温度(高于65 ℃)分解　Ⅱ.(1)①溶液由无色变为紫红色　②5S2O＋2Mn2＋＋8H2OAg＋,2MnO＋10 SO＋16H＋　(2)向两支盛有等质量铜粉的试管中，分别加入等体积等浓度的CuSO4溶液和Na2SO4溶液，然后分别加入足量等体积等浓度的Na2S2O8溶液，若加入CuSO4溶液的试管铜粉消失时间小于加入Na2SO4溶液的试管铜粉消失时间，则该推断正确，反之则错误
解析　Ⅰ.(2)根据分析，装置c中会发生副反应，使产品产率降低，则将装置a中反应产生的气体持续通入c中的目的为将产生的氨气及时排除，防止发生副反应；根据分析，装置b用作安全瓶，防倒吸；装置d中硫酸吸收氨气。
(3)根据已知信息，过硫酸钠加热至65 ℃就会发生分解，减压浓缩的原因是减压导致溶液沸点降低，从而在温度低的条件下将水蒸发掉，防止Na2S2O8在较高温度(高于65 ℃)分解。
Ⅱ.(1)①酸性过硫酸钠溶液，在Ag＋催化作用下可以把Mn2＋氧化为MnO，MnO在溶液中为紫红色，故用酸性Na2S2O8溶液检验Mn2＋时的实验现象为溶液由无色变为紫红色；②酸性过硫酸钠溶液，在Ag＋催化作用下可以把Mn2＋氧化为MnO，所得溶液除去Ag＋后加入BaCl2溶液可以产生白色沉淀，说明反应中产生SO，结合氧化还原反应得失电子守恒、原子守恒、电荷守恒可得，该反应的离子方程式为5S2O＋2Mn2＋＋8H2O2MnO＋10SO＋16H＋。
5．氯化亚铁是重要的还原剂，常用于检测硒、生产聚合氯化铝铁絮凝剂。制备FeCl2的方法有多种。请回答下列问题：
Ⅰ.结晶法制取FeCl2
在一定浓度的盐酸中，逐渐加入过量的铁屑，充分反应后，蒸发至出现晶膜，________，________，固液分离，洗涤，快速干燥制得。
Ⅱ.氯苯还原无水FeCl3制取FeCl2
无水FeCl3与氯苯反应的化学方程式为2FeCl3＋C6H5Cl△,2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl↑
(1)如图是用干燥的Cl2和铁粉制取无水FeCl3的装置。硬质玻璃管和收集器用大口管连接的原因是________________________________________________________________________。

(2)利用如图装置制备无水FeCl2，并检测FeCl3的转化率。已知相关物质的部分性质如下：



C6H5Cl(氯苯)
C6H4Cl2
FeCl3
FeCl2
相对分子质量
112.5
147
162.5
127
熔点/℃
－45
53
306
670～674
沸点/℃
132
173
315
1 023

将162.5 g无水氯化铁和200 g氯苯加入到圆底烧瓶中，在锥形瓶中加入200 g滴有酚酞的9.5%的NaOH溶液。先通入N2一段时间，再加热，控制温度在132 ℃左右发生反应。实验完成后冷却，分离提纯得到粗产品。
①先通入N2的目的是________________________________________________________；
导管a的作用是_____________________________________________________________。
②当锥形瓶内溶液颜色由红色变为无色时，停止加热，则氯化铁转化率理论上达到或超过________________________________________________________________________%。
③实验结束后，回收过量氯苯的操作名称为__________。
④指出该实验装置存在的缺点：________________________________________________。
答案　Ⅰ.趁热过滤　(冷却)结晶　Ⅱ.(1)FeCl3的熔、沸点低，防止FeCl3冷凝时堵塞导管　(2)①除尽装置中的O2和水蒸气，防止FeCl2被氧化、防止发生水解反应 导气　冷凝回流氯苯　②95　③蒸馏　④无防倒吸装置
解析　Ⅱ.(1)用干燥的Cl2和铁粉制取无水FeCl3，硬质玻璃管和收集器用大口管连接的原因是FeCl3的熔、沸点低，防止FeCl3冷凝时堵塞导管。
(2)①先通入N2的目的是排出装置中空气，防止空气中的O2氧化FeCl2变为FeCl3，同时也可以避免反应产生的Fe3＋发生水解反应；装置中导管a的作用是导气和冷凝，可以使挥发的未反应的氯苯回流到反应装置；
②n(FeCl3)＝＝＝1 mol，n(C6H5Cl) ＝＝≈1.78 mol，根据方程式2FeCl3＋C6H5Cl2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl↑可知二者反应时的物质的量之比是2∶1，n(FeCl3)∶n(C6H5Cl)＜2∶1，说明氯苯过量，反应根据FeCl3的物质的量计算，n(HCl)＝n(NaOH)＝＝＝0.475 mol，根据反应2FeCl3＋C6H5Cl2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl↑可知氯化铁转化率至少为×100%＝95%；③实验结束后，在装置b中含有过量的氯苯及反应产生的二氯苯，由于氯苯、二氯苯是互溶的沸点不同的液体混合物，所以分离二者混合物，回收其中过量氯苯的操作方法为蒸馏；④由于HCl气体极易溶于水，并且会与c中NaOH反应，使装置中气体压强过小而引起倒吸现象，因此该实验装置存在的缺点是无防倒吸装置。