2023届高考化学二轮复习微主题热练22化学综合实验与计算(二)作业含答案

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1. (2022·盐城三模)某课题组研究钢材酸洗废液中除Cr3＋原理和Fe的资源化利用，过程如下。
(1)配制模拟酸洗废液。配制pH＝0.1的FeSO4和H2SO4混合溶液，向其中加入计算量的Na2CrO4，得到100 mL含铬量为500 mg/L的模拟酸洗废液。Na2CrO4转化为Cr3＋的离子方程式为___________________________________________。
(2)研究除Cr3＋原理。如图所示，向三颈瓶中加入5 g铁粉，在搅拌下加入模拟酸洗废液50 mL, 40 ℃下加热1.5 h，产生不溶物，过滤。
①采用40 ℃水浴加热的优点为______________________________________。
②仪器A的名称是__________________。
③除Cr3＋原理推测如下：加入铁粉与溶液中的H＋反应，溶液中的Fe2＋和OH－含量升高；随着溶液pH升高，Fe2＋更易与OH－结合生成Fe(OH)2；Fe(OH)2进一步氧化生成Fe(OH)3胶体；Cr3＋一方面因Fe(OH)2和Fe(OH)3胶体具有较好的吸附性被除去，Cr3＋被除去的另一重要原因是_______________________________。
(3)Fe的资源化利用。利用过程(2)中滤液进一步处理后得到的FeSO4溶液，制备电池级FePO4·2H2O。已知：2FeSO4＋H2O2＋2H3PO4＋4NaOHeq \(=====,\s\up13(80 ℃))2FePO4·2H2O↓＋2Na2SO4＋2H2O。请补充实验方案：将FeSO4溶液低温蒸发浓缩，___________________，干燥，得到FePO4·2H2O(须选用的试剂：3 ml/L H2O2溶液、3 ml/L H3PO4溶液、1 ml/L NaOH溶液、BaCl2溶液)。
2. (2022·扬州二模)三氯化六氨合钴(Ⅲ){[C(NH3)6]Cl3}是一种重要的原料。实验室以活性炭为催化剂，用H2O2、CCl2为原料制备[C(NH3)6]Cl3，反应过程中会放出大量的热。已知：①C2＋不易被氧化，C3＋具有强氧化性；[C(NH3)6]2＋具有较强还原性，[C(NH3)6]3＋性质稳定。②[C(NH3)6]Cl3在水中的溶解度曲线如图1所示。③加入少量浓盐酸有利于[C(NH3)6]Cl3析出。
图1
制备[C(NH3)6]Cl3实验步骤如下：
Ⅰ.称取研细的CCl2·6H2O 10.0 g和NH4Cl 5.0 g于烧杯中溶解，将溶液转入三颈烧瓶，加入25 mL浓氨水和适量活性炭粉末，控制温度在10℃以下，逐滴加入5 mL 30%的H2O2溶液。实验装置如图2所示。
图2
Ⅱ.将混合物在水浴1中反应一段时间，再改用水浴2处理，充分结晶后过滤。
Ⅲ.……
(1)图2中仪器a的名称为________________________________。
(2)步骤Ⅰ将C2＋转化[C(NH3)6]3＋过程中，先加浓氨水，后加H2O2溶液的目的是_____________________________________________。
(3)步骤Ⅱ中采用“冰水浴”的是________(填“水浴1”或“水浴2”)。制备[C(NH3)6]Cl3的总反应化学方程式为___________________________________。
(4)[C(NH3)6]Cl3配合物的内界为___________(用化学式表示)。
(5)步骤Ⅲ是为了获得纯净的[C(NH3)6]Cl3。设计由步骤Ⅱ过滤后的滤渣获取[C(NH3)6]Cl3的实验方案：向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，__________________________________，低温干燥(实验中须使用的试剂：浓盐酸、无水乙醇)。
3. (2022·南京、盐城一模)Cr(OH)3常用于颜料、陶瓷、橡胶等工业。实验室模拟工业上以BaCrO4为原料制备Cr(OH)3的主要步骤如下。
(1)制备CrCl3。取一定质量的BaCrO4和对应量的水加入如图1所示三颈瓶中，水浴加热并搅拌，一段时间后同时加入过量浓盐酸和无水乙醇充分反应，生成CrCl3并逸出CO2气体。
图1
①上述反应的化学方程式为_______________________________________。
②在盐酸与BaCrO4物料配比6∶1、80 ℃条件下搅拌，反应30 min。探究乙醇理论量倍数对铬溶解率及还原率的影响如图2所示[铬溶解率＝eq \f(溶液中nCr总量,nBaCrO4)×100%，铬还原率＝eq \f(溶液中n[CrⅢ],nBaCrO4)×100%]。随着乙醇理论量倍数的增加，铬还原率逐渐增加、铬溶解率几乎不变，其原因可能是______________________________________________。
图2
(2)制备Cr(OH)3。Cr(Ⅲ)的存在形态的物质的量分数随溶液pH的分布如图3所示。请补充完整由步骤(1)得到的CrCl3溶液制得Cr(OH)3的实验方案：取步骤(1)得到的CrCl3溶液，_____________________________________________，低温烘干，得到Cr(OH)3晶体[实验中须使用的试剂：2 ml/L Ba(OH)2 溶液、0.1 ml/L AgNO3溶液、0.1 ml/L HNO3溶液、蒸馏水]。
图3
(3)测定Cr(OH)3样品纯度。准确称取0.900 0 g样品，溶于过量硫酸并配成250.0 mL溶液。取25.00 mL溶液，用足量(NH4)2S2O8溶液将Cr3＋氧化为Cr2Oeq \\al(2－,7)，煮沸除去过量的(NH4)2S2O8，冷却至室温。再加入过量KI溶液，以淀粉溶液为指示剂，用0.100 0 ml/L Na2S2O3 标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液24.00 mL(已知反应： Cr2Oeq \\al(2－,7)＋6I－＋14H＋===3I2＋2Cr3＋＋7H2O；I2＋2S2Oeq \\al(2－,3)===S4Oeq \\al(2－,6)＋2I－)。计算Cr(OH)3样品的纯度(写出计算过程)。
微主题热练22 化学综合实验与计算(二)
1. (1)CrOeq \\al(2－,4)＋3Fe2＋＋8H＋===3Fe3＋＋Cr3＋＋4H2O (2)①受热均匀，便于控制温度在40 ℃ ②(恒压)滴液漏斗 ③Cr3＋生成Cr(OH)3沉淀或CrOOH沉淀，过滤去除 (3)边搅拌边向其中加入3 ml/L H2O2溶液充分反应，依次加入3 ml/L H3PO4溶液、1 ml/L NaOH溶液，升高温度至80 ℃充分反应，过滤，用水洗涤，取最后一次洗涤滤液，向其中滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成
【解析】 (1)在酸性条件下CrOeq \\al(2－,4)将Fe2＋氧化成Fe3＋而自身被还原为Cr3＋，发生反应的离子方程式为CrOeq \\al(2－,4)＋3Fe2＋＋8H＋===3Fe3＋＋Cr3＋＋4H2O。(2)①水浴加热的优点是受热均匀，便于控制温度在40 ℃；②由仪器A中含有的侧管可知，漏斗上部的压强与三颈瓶内的压强一致，故该装置的名称为(恒压)滴液漏斗；③当溶液pH增大时，溶液中c(OH－)增大，Cr3＋生成Cr(OH)3沉淀而被去除。(3)在FePO4中Fe元素的化合价为＋3，故应先在FeSO4溶液中加入H2O2溶液，将Fe2＋氧化为Fe3＋，结合给定反应的条件可知，被H2O2氧化后的溶液中加入H3PO4溶液、NaOH溶液，升高温度至80 ℃充分反应后过滤、洗涤，取最后一次洗涤滤液，用BaCl2溶液检验，若无白色沉淀产生，则无SOeq \\al(2－,4)存在，表明已经洗涤干净。
2. (1)分液漏斗 (2)将不易被氧化的C2＋转化为具有较强还原性的[C(NH3)6]2＋ (3)水浴2 H2O2＋2CCl2＋2NH4Cl＋10NH3·H2O===2[C(NH3)6]Cl3＋12H2O (4)[C(NH3)6]3＋ (5)趁热过滤，冷却后向滤液中加入少量浓盐酸，边加边搅拌，充分静置后过滤，用无水乙醇洗涤晶体2～3次。
【解析】 (1)由图可知，仪器a的名称为分液漏斗。(2)步骤Ⅰ将C2＋转化为[C(NH3)6]3＋过程中，先加浓氨水，后加H2O2溶液的目的是将不易被氧化的C2＋转化为具有较强还原性的[C(NH3)6]2＋。(3)温度低，[C(NH3)6]Cl3在水中的溶解度小，用水浴2处理，[C(NH3)6]Cl3结晶后析出，故水浴2温度低，采用“冰水浴”；H2O2、CCl2、NH4Cl在氨水中生成[C(NH3)6]Cl3，由电子守恒和原子守恒可得总反应化学方程式。(4)[C(NH3)6]Cl3配合物的内界为[C(NH3)6]3＋。
3. (1)①C2H5OH＋4BaCrO4＋20HCleq \(=====,\s\up7(水浴加热))
2CO2↑＋4CrCl3＋13H2O＋4BaCl2 ②过量的盐酸先与铬酸钡反应生成了可溶于水的铬酸(或重铬酸)，铬溶解率与乙醇的量无关，随着乙醇浓度增大，乙醇还原铬酸(或重铬酸)的速率增大；相同时间内被还原的铬的量增多，铬还原率呈现增大趋势 (2)边搅拌边加入2 ml/L Ba(OH)2溶液，调节溶液的pH在6～12范围内，静置，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，直至向最后一次洗涤液中滴加0.1 ml/L HNO3和0.1 ml/L AgNO3溶液不再出现浑浊
(3)n(S2Oeq \\al(2－,3))＝24.00×10－3L×0.100 0 ml/L＝2.4×10－3 ml，根据2Cr3＋～3I2～6S2Oeq \\al(2－,3)，n[Cr(OH)3]＝n(Cr3＋)＝eq \f(1,3)nCS2Oeq \\al(2－,3)＝8.0×10－4 ml，即0.900 0 g样品中含n[Cr(OH)3]为8.0×10－4 ml×eq \f(250.0 mL,25.00 mL)＝8.0×10－3 ml，Cr(OH)3样品纯度为eq \f(8.0×10－3 ml×103 g/ml,0.900 0 g)×100%＝91.56%
【解析】 (1)① 在BaCrO4中Cr元素显＋6价，在CrCl3中Cr元素显＋3价，加入的浓盐酸提供Cl－，加入的乙醇作还原剂，结合电子守恒和原子守恒可写出反应的化学方程式；②铬酸钡与盐酸反应生成铬酸(H2CrO4)，该反应与乙醇的用量无关，故随着乙醇理论量倍数的增加，铬溶解率几乎不变；但随着乙醇(还原剂)理论量倍数的增加，乙醇的浓度增大，反应速率加快，被还原的铬量增多，铬还原率呈增大趋势。(2)根据提供的试剂可知，在CrCl3溶液中加入Ba(OH)2溶液，结合图3可知，要得到Cr(OH)3沉淀需调节溶液的pH在6～12之间，静置后过滤，用HNO3和AgNO3来检验沉淀是否洗涤干净，沉淀洗干净后，低温烘干可制得Cr(OH)3晶体。(3)由测定步骤可得关系式2Cr3＋～3I2～6S2Oeq \\al(2－,3)，根据Na2S2O3溶液的浓度和体积可得n(Na2S2O3)，根据关系式可求得n(Cr3＋)，从而求得n[Cr(OH)3]，最终求得Cr(OH)3的纯度。