2023届高考化学二轮复习微主题热练21化学综合实验与计算(一)作业含答案

这是一份2023届高考化学二轮复习微主题热练21化学综合实验与计算(一)作业含答案，共7页。试卷主要包含了 轻质碳酸钙可用作橡胶的填料，5～10，40%等内容，欢迎下载使用。

1. (2022·南通第二次调研)FeS是一种黑色固体，常用作固体润滑剂、废水处理剂等。可通过高温合成法和均相沉淀法合成纳米FeS。
Ⅰ.高温合成法
称取一定质量还原铁粉和淡黄色硫粉，充分混合后置于真空密闭石英管中，用酒精喷灯加热。加热过程中硫粉升华成硫蒸气。持续加热至反应完全，冷却，得纳米FeS。
(1)若分别用S8和S6与等质量的铁粉反应制取FeS，消耗S8和S6的质量比为________。
(2)能说明反应已进行完全的标志是______________________________。
Ⅱ.均相沉淀法
实验室以硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)为主要原料，利用如图装置合成纳米硫化亚铁的流程如下。

已知：硫代乙酰胺在酸性和碱性条件下均能水解。水解的离子方程式为
CH3CSNH2＋2H2O＋H＋===CH3COOH＋H2S＋NHeq \\al(＋,4)
CH3CSNH2＋3OH－===CH3COO－＋S2－＋NH3·H2O
(3) 加入药品前检查装置气密性的操作为____________________________。
(4)“反应”时，控制混合液pH约为9，温度70 ℃。三颈烧瓶内发生反应的离子方程式为________________________________。
(5)该方法得到的产品中常混有少量Fe(OH)2杂质。有研究表明，在混合液中添加少量柠檬酸钠可降低溶液中c(Fe2＋)，抑制Fe(OH)2杂质的形成。加入柠檬酸钠能降低c(Fe2＋)的原因是________________________。
(6)已知硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，易溶于水，不溶于乙醇。下表列出了不同温度下硫酸铵、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵在水中的溶解度。
请补充完整实验室制取硫酸亚铁铵晶体的实验过程：取4.0 g充分洗净的铁屑，____________，
趁热过滤，洗涤、烘干，得未反应铁屑1.2 g。向滤液中_________________________________，低温烘干，得到硫酸亚铁铵晶体[可选用的实验试剂有(NH4)2SO4晶体、3 ml/L H2SO4溶液、0.1 ml/L H2SO4溶液、蒸馏水、无水乙醇]。
2. (2022·南京三模)轻质碳酸钙可用作橡胶的填料。以磷石膏(含CaSO4和少量SiO2、Fe2O3等)为原料制备轻质碳酸钙和铝铵矾的实验流程如下：
(1) “转化”步骤中，CaSO4转化为CaCO3的化学方程式为________________________________。
(2) “除杂”时，通入NH3的目的是______________________________。
(3) “碳化”过程在如图所示的装置中进行。多孔球泡的作用是________________________________________。
(4) 通过下列方法测定产品中碳酸钙的含量：准确称取0.500 0 g产品用盐酸充分溶解，过滤，将滤液和洗涤液转移至250 mL容量瓶中定容、摇匀，记为试液A。取25.00 mL试液A，加入指示剂，调节pH>12，用0.020 00 ml/L Na2H2Y标准溶液滴定Ca2＋ (Ca2＋＋H2Y2－===CaY2－＋2H＋)，至终点时消耗Na2H2Y溶液24.60 mL。计算产品中碳酸钙的质量分数(写出计算过程)。
(5) 铝铵矾[NH4Al(SO4)2·12H2O]是一种水絮凝剂。请补充由“转化”后的滤液制取铝铵矾的实验方案：______________________________，
__________________________________，将所得溶液蒸发浓缩至有大量晶体析出，过滤，用无水乙醇洗涤、干燥，得(NH4)2SO4固体；________________________________，过滤，用无水乙醇洗涤、干燥，得到铝铵矾[部分物质的溶解度随温度的变化如图所示，实验须用的试剂：3 ml/L H2SO4溶液、100 mL 1 ml/L Al2(SO4)3溶液]。
3. (2022·苏北、苏中七市三模)以软锰矿(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Zn、C的氧化物)为主要原料可制备MnO2、KMnO4等。制备MnO2的实验流程如下：
(1)“过滤1”所得滤液中的金属阳离子有Mn2＋、Fe3＋、Al3＋、Fe2＋、C2＋、Zn2＋。生成Mn2＋的离子方程式为_______________________________。
(2)已知25 ℃时，Ksp(ZnS)＝1.6×10－24，Ksp(CS)＝4.0×10－21，Ksp(MnS)＝2.5×10－10。取一定量“除Fe、Al”后的酸性滤液，分析其中Zn2＋、C2＋、Mn2＋的含量[n(Zn2＋)＋n(C2＋)＝a ml]后，加入一定量Na2S充分反应，测得金属的沉淀率随加入n(Na2S)的变化如图所示。
①当n(Na2S)＝a ml时，测得溶液中c(Zn2＋)＝2.0×10－4 ml/L，此时c(C2＋)＝________。
②当n(Na2S)＝a ml时，C2＋和Zn2＋未完全沉淀的原因是___________________________________。
(3)测定MnO2粗品的纯度。称取0.145 0 g MnO2粗品置于具塞锥形瓶中，加水润湿后，依次加入足量稀硫酸和过量KI溶液。盖上玻璃塞，充分摇匀后静置30 min。用0.150 0 ml/L Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，消耗Na2S2O3标准溶液20.00 mL。滴定反应为2S2Oeq \\al(2－,3)＋I2===2I－＋S4Oeq \\al(2－,6)。计算粗品中MnO2的质量分数(写出计算过程)。
(4)将一定量的KClO3与稍过量KOH混合熔融，再分批加入一定量MnO2。在加热条件下迅速搅拌制得墨绿色K2MnO4。已知向K2MnO4碱性溶液中加酸会生成MnO2和KMnO4，在pH＝9.5～10.5时，反应趋于完全。
①KClO3、KOH混合熔融时不能选用瓷坩埚的原因是_________________________________________。
②请补充完整制取KMnO4晶体的实验方案：将墨绿色固体混合物加水溶解，____________________________________________________，得KMnO4晶体(实验中可选用试剂：6 ml/L 盐酸、6 ml/L CH3COOH溶液、冰水。实验中须使用的实验仪器有：砂芯漏斗、pH计。部分物质溶解度曲线如图所示)。
微主题热练21 化学综合实验与计算(一)
1. (1)1∶1 (2)石英管管壁无淡黄色固体 (3)关闭活塞，将三颈烧瓶右侧的导管通入水槽中，打开加热器，右侧的导管口有气泡产生，停止加热，导管内有一段水柱 (4)2NHeq \\al(＋,4)＋Fe2＋＋CH3CSNH2＋5OH－eq \(=====,\s\up7(70 ℃))CH3COO－＋FeS↓＋3NH3↑＋3H2O (5)柠檬酸钠与Fe2＋形成络合物 (6)加入适量3 ml/L H2SO4溶液，水浴加热并不断搅拌，至溶液中不再产生气泡 加入6.6 g (NH4)2SO4晶体，加热浓缩至出现晶膜为止，将溶液静置、冷却，过滤，用无水乙醇洗涤晶体
【解析】 (1)由于制得的FeS的质量相等，则结合的S原子相等，故S8和S6质量比为1∶1。(2)由于加热过程中硫粉升华，故反应完全后石英管中不再含有硫，故反应完全的标志为石英管内壁无淡黄色固体。(3)检查装置气密性时，应先让装置形成密闭系统，然后利用热膨胀原理来检验。(4)由于三颈瓶中加入的是硫酸亚铁铵，结合硫代乙酰胺在碱性条件下水解可知，在离子方程式中，Fe2＋与NHeq \\al(＋,4)系数之比为1∶2，Fe2＋与CH3CSNH2系数比为1∶1，由此可写出反应的离子方程式。(5)柠檬酸钠能与Fe2＋形成络合物，从而降低了溶液中c(Fe2＋)。(6)为增大FeSO4的浓度，选用3 ml/L的H2SO4溶液，剩余未反应的Fe为1.2 g，则反应掉的铁粉为2.8 g (0.05 ml)，根据硫酸亚铁铵的化学式可知，加入的硫酸铵与生成Fe2＋物质的量相等，即加入0.05 ml (NH4)2SO4(即6.6 g)，最后加热浓缩，过滤得到的晶体用乙醇洗涤。
2. (1)CaSO4＋NH4HCO3＋NH3·H2O===CaCO3＋(NH4)2SO4＋H2O (2)将Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀 (3)增大气体与溶液的接触面积，加快反应速率
(4)根据题意可得关系式：CaCO3～Ca2＋～H2Y2－
n(CaCO3)＝0.020 00 ml/L×24.60×10－3 L×
eq \f(250.00 mL,25.00 mL)＝4.920×10－3 ml
w(CaCO3)＝eq \f(4.920×10－3 ml×100 g/ml,0.500 0 g)×
100%＝98.40%
(5)向滤液中分批加入3 ml/L H2SO4溶液，边加边搅拌，当溶液中不再产生气体时 向100 mL 1 ml/L Al2(SO4)3溶液中加入13.2 g (NH4)2SO4，边加边搅拌，当固体完全溶解后，将所得溶液蒸发浓缩至表面有晶膜产生，冷却结晶
【解析】 (1)在转化步骤中，可认为是NH4HCO3与氨水反应生成(NH4)2CO3，然后(NH4)2CO3再与CaSO4反应生成CaCO3和(NH4)2SO4，反应的化学方程式为CaSO4＋NH4HCO3＋NH3·H2O===CaCO3＋(NH4)2SO4＋H2O。
(2)在除杂步骤中，加入盐酸后将CaCO3转变为CaCl2，将Fe2O3转变为FeCl3，通入NH3后将Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀。(3)多孔球泡能增大气体与溶液的接触面积，加快反应速率。(4)根据题目所述可得关系式：CaCO3～Ca2＋～H2Y2－，根据n(Na2H2Y)的物质的量可求得n(CaCO3)，进而求得m(CaCO3)，结合样品的质量可求出w(CaCO3)。(5)由于滤液中含有过量的NH4HCO3和氨水，故应先向滤液中分批加入3 ml/L H2SO4溶液，边加边搅拌，当溶液中不再产生气体时，此时溶液中的溶质只有(NH4)2SO4，根据铝铵矾的组成可知，在制备过程中，需要n[Al2(SO4)3]＝n[(NH4)2SO4]，根据提供的试剂可知，需要称取13.2 g (NH4)2SO4 与100 mL 1 ml/L Al2(SO4)3溶液混合，当固体完全溶解后，将所得溶液蒸发浓缩至表面有晶膜产生，冷却结晶。
3. (1)MnO2＋2Fe2＋＋4H＋===2Fe3＋＋Mn2＋＋2H2O (2)①0.5 ml/L ②部分S2－与溶液中的H＋反应生成HS－或H2S，未能全部参加沉淀反应 (3)根据元素守恒和得失电子守恒可得关系式MnO2～I2～2S2Oeq \\al(2－,3)，n(MnO2)＝eq \f(1,2)n(S2Oeq \\al(2－,3))＝eq \f(1,2)c(S2Oeq \\al(2－,3))×V(S2Oeq \\al(2－,3))＝
eq \f(1,2)×0.150 0 ml/L×20.00×10－3L＝1.500×10－3 ml
m(MnO2)＝1.500×10－3 ml×87 g/ml＝0.130 5 g
w＝eq \f(mMnO2,m粗品)×100%＝eq \f(0.130 5 g,0.145 0 g)×100%＝90.00%
(4)①瓷坩埚中含有SiO2，加热时能与KOH发生反应，损坏坩埚 ②边搅拌边滴加6 ml/L CH3COOH溶液，并同时用pH计测定溶液的pH，当pH在10.5～9.5之间停止滴加，用砂芯漏斗过滤，将滤液蒸发浓缩至表面出现晶膜时，停止加热，冷却至0 ℃结晶，过滤，用冰水洗涤晶体，低温干燥
【解析】 (1)浸取过程中，MnO2在酸性条件下将Fe2＋氧化为Fe3＋，则可写出反应的离子方程式。(2)①根据c(Zn2＋)以及Ksp(ZnS)可知，溶液中c(S2－)＝8×10－21 ml/L，再结合Ksp(CS)可求得溶液中c(C2＋)＝0.5 ml/L; ②部分S2－与溶液中的H＋结合生成HS－或H2S，未能全部参加沉淀反应，导致C2＋和Zn2＋沉淀不完全。(3)根据元素守恒和得失电子守恒可得关系式：MnO2～I2～2S2Oeq \\al(2－,3)，根据n(S2Oeq \\al(2－,3))可求得n(MnO2)从而求得m(MnO2)，结合样品的质量，最终求得质量分数。(4)①瓷坩埚中含有SiO2，加热时能与KOH发生反应而损坏坩埚，从而不选用瓷坩埚；②由于KMnO4能将盐酸氧化，故应在溶液中加入CH3COOH酸化，调节溶液的pH在10.5～9.5之间停止滴加，此时生成KMnO4和MnO2，用砂芯漏斗过滤，滤液为KMnO4溶液，将滤液蒸发浓缩至表面出现晶膜时，停止加热，冷却至0 ℃结晶，过滤，用冰水洗涤晶体，低温干燥得到KMnO4晶体。
温度/℃
物质
10
20
30
40
50
70
(NH4)2SO4
73.0
75.4
78.0
81.0
84.5
91.9
FeSO4·7H2O
40.0
48.0
60.0
73.3
—
—
硫酸亚铁铵
18.1
21.2
24.5
27.9
31.3
38.5