2023届高三化学高考备考一轮复习化学实验专题练习-大题（含答案）

高考化学实验专题——大题（一）

1、某校化学实验兴趣小组为了要探究实验室制备 Cl2的过程中会有水蒸气和 HCl 挥发出来，同时要证明氯气的某些性质，甲同学设计了如图所示的实验装置（支撑用的铁架台省略），按要求回答问题．

（1）若用含有 0.2mol HCl 的浓盐酸与足量的 MnO2反应制 Cl2，制得的 Cl2 在标准状况下体积总是________1.12L（填“大于”或“等于”或“小于”），原因是                                    。
（2）①装置 B 中盛放的试剂名称为__________，作用是________________
②装置 D 和 E 中出现的不同现象说明了________________
③装置 F 的作用是________________
④写出装置 G 中发生主要反应的离子方程式为________________．
（3）乙同学认为甲同学的实验有缺陷，不能确保最终通入 AgNO3溶液中的气体只有一种．为了确保实验结论的可靠性，证明最终通入 AgNO3溶液的气体只有一种，乙同学提出在某两个装置之间再加一个装置．你认为该装置应加在________________与________________之间（填装置字母序号），装置中应放入________________（填写试剂或用品名称）．

2、焦亚硫酸钠(Na2S2O5)有广泛的用途，实验室中通过如下方法制备：

①不断搅拌条件下，在饱和Na2CO3溶液中缓缓通入SO2至反应完全；
②取下三颈烧瓶，测得反应液的pH=4.1；
③将溶液蒸发浓缩、结晶、过滤得焦亚硫酸钠晶体。
请回答下列问题：
（1）实验室可利用Na2SO3和较浓的硫酸制备少量SO2气体，该反应的化学方程式为_________________。硫酸浓度太大不利于SO2气体逸出，原因是___________。制备、收集干燥的SO2气体时，所需仪器如下。装置A是气体发生装置，按气流方向连接各仪器口，顺序为a→____→____→____→____→f。装置D的作用是__________。

（2）步骤①反应的离子方程式为________________，合成Na2S2O5的总化学方程式为__________________。
（3）在强碱性条件下利用Na2S2O5氧化HCOONa的方法可制备保险粉连二亚硫酸钠(Na2S2O4)，反应的离子方程式为___________。
（4）工业上用焦亚硫酸钠法制备保险粉带来的主要问题是废水中含有大量的有机物，有机物总含碳量用TOC表征，常采用Fenton 氧化法去除废水中的有机物，即通过向废水中加入H2O2，以Fe2+作催化剂，产生具有强氧化性的羟基自由基(·OH)来氧化降解废水中的有机物。
①其他条件一定时，n(H2O2 )∶n(Fe2+)的值对TOC 去除效果的影响如图1所示：

当TOC的去除率最大时，n(H2O2)∶n(Fe2+)=____________。
②在pH=4.5，其他条件一定时，H2O2的加入量对TOC 去除效果的影响如图2所示，当H2O2的加入量大于40 mL·L-1时，TOC 去除率反而减小的原因是_________________________。

3、从一种含银矿(含Ag、Zn、Cu、Pb及少量SiO2)中提取Ag、Cu及Pb的工艺流程如下:

(1)步骤①提高矿物中金属离子浸取率，除可改变盐酸的浓度和氯酸钾的量外，还可采取的措施是__________(写出两种即可)
(2)步骤②中试剂X为______ (填化学式，下同)；步骤④滤渣的成分为_______。
(3)步骤③发生反应的化学方程式为____________________。
(4)步骤⑤发生反应的离子方程式为____________________；其中N2H4(肼) 的电子式为____。
(5)“还原”后的“滤液”经氧化后，其中的溶质主要为_______。
(6) 已知常温下，Ksp(AgCl)=1.8×10-10，Ksp(AgI)=1.0×10-16。若在AgC1的悬浊液中加入NaCl 固体，AgCl 沉淀的溶解度_____ (填“升高”、“不变”或“降低”)，往AgCl 的悬浊液中滴加NaI溶液，当AgCl 开始转化为AgI时，I-的浓度必须不低于_____mol/L (不用化简)。

4、某化学学习小组设计下图实验装置(夹带装置略去)制备Cl2，并探究氯气的相关性质。
已知: 硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液在工业上可作脱氯剂。

(1)若A装置中固体药品为KMnO4，产生标况下3.36L氯气时，被氧化的HCl的物质的量为___。
(2)装置B的作用是_____________。
(3)装置C的作用是探究氯气与Na2S溶液反应。反应开始后，观察到C中产生黄色沉淀。写出该反应的化学方程式_____________。
(4)装置D的作用是验证氯气是否具有漂白性，I处是湿润的有色布条，则II、III处应加入的物质分别是__________、____________。
【探究与反思】
按图中设计装置进行实验，甲同学观察到C中先产生黄色沉淀。但是长时间通入氯气后，溶液又变澄清，该同学思考后设计如下实验检验C中生成物的成分。
实验操作步骤:
①取少量原Na2S溶液于小试管中，滴加BaCl2溶液，无明显现象；
②取少量反应后C中澄清溶液于小试管中，滴加过量的盐酸，无气泡冒出，再滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀。
(5)该同学根据实验现象得出结论:装置C 中生成的含硫元素的物质是______ (填化学式)。推测过量的氯气与Na2S溶液反应的离子方程式为________________。
(6)请用离子方程式说明装置E的作用______________。
(7)乙同学认真思考后认为装置E中的试剂不合理。请用离子方程式和必要的文字解释原因:________________________________。

5、磷化铝（AlP）通常可作为一种广谱性熏蒸杀虫剂，吸水后会立即产生高毒性PH3气体（沸点-89.7℃，还原性强）。某化学兴趣小组的同学用下述方法测定粮食中残留磷化物的含量。

在C中加入l00g原粮，E中加入20.00mL l.50×l0-3 mol·L-1 KMnO4溶液（H2SO4酸化），往C中加入足量水，充分反应后，用亚硫酸钠标准溶液滴定E中过量的KMnO4溶液。
回答下列问题：
（1）仪器D的名称是____________________________________。
（2）AlP与水反应的化学方程式为______________________________________________。
（3）装置A中盛装KMnO4溶液的作用是除去空气中的还原性气体，装置B中盛有焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是__________________。
（4）通入空气的作用是_____________________________。
（5）装置E中PH3被氧化成磷酸，则装置E中发生反应的氧化剂和还原剂物质的量之比为___________________________。
（6）收集装置E中的吸收液，加水稀释至250mL，取25.00mL于锥形瓶中，用4.0×l0-4 mol·L-1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗Na2SO3标准溶液15.00mL，Na2SO3与KMnO4溶液反应的离子方程式为：________________________________，则该原粮中磷化物（以PH3计）的含量为________________mg·kg-1（写计算表达式和计算结果）。

6、硫代硫酸钠（Na2S2O3）是环保部门监测有害气体常用的一种药品，它易溶于水，遇酸易分解。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如图。

实验具体操作步骤为：
①打开分液漏斗使硫酸慢慢滴下，适当调节分液漏斗的滴速，使反应产生的SO2气体较均匀的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，同时开启电动搅拌器搅动，水浴加热，微沸。
②直至析出的浑浊不再消失，并控制溶液的pH接近7时，停止通入SO2气体。
（1）写出仪器A的名称____。
（2）写出A中发生反应的化学方程式____。
（3）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的SO2不能过量，原因是____。
（4）Na2S2O3常用作脱氯剂，在溶液中易被Cl2氧化成SO42−离子，该反应的离子方程式为____。
（5） 为了验证固体硫代硫酸钠工业产品中含有碳酸钠，选用下图装置进行实验。

①实验装置的连接顺序依次是____（填装置的字母代号），装置C中的试剂为____。
②能证明固体中含有碳酸钠的实验现象是____。

7、在铝基氧化铜作催化剂时，可利用天然气脱除二氧化硫，并回收单质硫（熔点为112.8℃，沸点为444.6℃）。
（1）甲组同学设计装置A拟制取SO2和CH4。

①装置中导管X的作用是：______________________________。
②若用稀硫酸与Na2SO3制取SO2，反应需适当加热，其原因是：_________________。
③稀硫酸与Al4C3在加热条件下反应制取甲烷的化学方程式为：________________。
（2）乙组同学利用甲组同学制得的CH4和SO2并结合下列装置验证反应：CH4+2SO22S+CO2+2H2O生成的单质S和CO2。

①B装置有三个作用，分别是干燥CH4、SO2，充分混合CH4、SO2和__________________。
②乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为B、__________(每个装置只用一次)。
③G装置中发生反应的离子方程式为_____________________________。

8、用含钴废料(含CoCO3、少量NiCO3与铁屑)制备CoCl2·6H2O的工艺流程如下：

已知：除镍过程中溶液pH对Co的回收率影响如下图所示，部分金属离子在实验条件下开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示。
 

 （1）酸浸工艺中用“稀HCl”替代了传统的“盐酸与硝酸的混酸”，其优点为__________________。
（2）除镍时应调节pH=______________，此步骤中Ni2+是否形成Ni(OH)2沉淀？___________________ 。
（3）除铁过程的步骤：_______________，过滤得CoCl2溶液。(可供选用的试剂：30% H2O2、1.0mol·L-1KMnO4、NaOH固体、CoCO3固体)
（4）除铁后加入盐酸调pH的作用是____________________。
（5）工业上采用减压蒸干的方法制备CoCl2·6H2O，减压蒸干的目的是___________________。

9、溴化亚铜可用作工业催化剂，是一种白色粉末，微溶于冷水，不溶于乙醇等有机溶剂，在热水中或见光都会分解，在空气中会慢慢氧化成绿色粉末。制备CuBr的实验步骤如下：

步骤1.在如上图所示的三颈烧瓶中加入45gCuSO4·5H2O、19gNaBr、150mL煮沸过的蒸馏水，60℃时不断搅拌，以适当流速通入SO2 2小时。
步骤2.溶液冷却后倾去上层清液，在避光的条件下过滤。
步骤3.依次用溶有少量SO2的水、溶有少量SO2的乙醇、纯乙醚洗涤
步骤4.在双层干燥器(分别装有浓硫酸和氢氧化钠)中干燥3～4h，再经氢气流干燥，最后进行真空干燥。
（1）实验所用蒸馏水需经煮沸，煮沸目的是除去水中的________________(写化学式)。
（2）步骤1中：①三颈烧瓶中反应生成CuBr的离子方程式为__________________；
②控制反应在60℃进行，实验中可采取的措施是____________________；
③说明反应已完成的现象是_____________________ 。
（3）步骤2过滤需要避光的原因是_____________________。
（4）步骤3中洗涤剂需“溶有SO2”的原因是____________________。
（5）欲利用上述装置烧杯中的吸收液(经检测主要含Na2SO3、NaHSO3等)制取较纯净的Na2SO3·7H2O晶体。
请补充实验步骤[须用到SO2(贮存在钢瓶中)、20%NaOH溶液]：
①_________________。
②___________________。
③加入少量维生素C溶液(抗氧剂),蒸发浓缩，冷却结晶。
④过滤，用乙醇洗涤2～3次。⑤放真空干燥箱中干燥。

10、过硫酸氢钾复盐(化学式表示为K2SO4·KHSO4·2KHSO5)，—般用作漂白剂及NOx、SO2等废气脱除剂。制备过硫酸氢钾复盐流程如图：

（1）在“转化”操作前，需先用冰水冷却双氧水，可能的原因是________________。“转化”过程中，浓硫酸与H2O2发生可逆反应生成过硫酸(H2SO5)，写出该变化的化学反应方程式____________________。
（2）已知H2SO5为一元强酸。结晶操作中，加入K2CO3即可获得过硫酸氢钾复盐晶体，该过程的离子反应方程式为________________________；操作中，选用50%K2CO3溶液且需分批缓慢加入目的是____________。过硫酸氢钾复盐产率(以产品含氧量表示)随溶液pH和温度的变化关系如图所示。则该过程适宜的条件是________________。

（3）过滤后，用无水乙醇取代蒸馏水洗涤沉淀，目的是__________________。

答案：

1、 小于 随着反应的进行浓盐酸的浓度逐渐变稀，稀盐酸与 MnO2不反应 无水硫酸铜 证明有水蒸气产生 氯气无漂白性，次氯酸有漂白性 吸收氯气 Ag++Cl-→AgCl↓ F G 湿润的淀粉 KI 试纸

2、Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O   浓硫酸中只有少量H2SO4电离，c(H+)很小，导致复分解反应速率慢   d   e   c   b   防止倒吸   CO32—+2SO2+H2O=2HSO3—+CO2   Na2CO3+2SO2=Na2S2O5+CO2   HCOO-+S2O52—+OH-= CO32—+ S2O42—+H2O   1   酸性条件下H2O2直接与Fe2+反应，导致溶液中羟基自由基(·OH)浓度减小，使得TOC去除率下降   

3、适当提高浸取温度、适当延长浸取时间、搅拌、将矿物粉碎 

Zn SiO2 AgCl + 2Na2SO3==Na3[Ag(SO3)2] + NaCl 4[Ag(SO3)2]3- + N2H4+ 4OH-=4Ag ↓+ 8SO32-+ N2 ↑+ 4H2O

   Na2SO4 降低 

4、 0.30 mol 除去氯气中的氯化氢，平衡压强 Cl2+Na2S==2NaCl+S↓ 无水氧化钙(或硅胶或P2O5) 干燥的有色布条 Na2SO4 S2-+ 4Cl2 + 4H2O=SO42- + 8Cl-+ 8H+ S2O32- + 4Cl2 + 5H2O=2SO42- + 8Cl-+ 10H+ 因为吸收氯气后，溶液中产生大量的H+，与足量的Na2S2O3发生反应S2O32-+2H+="S" ↓+SO2 ↑+H2O，产生有毒气体，污染空气。

5、 直形冷凝管（或冷凝管） AlP+3H2O= PH3↑+Al(OH)3 吸收空气中的O2 保证生成的PH3全部被酸性KMnO4溶液吸收 

8:5 5SO32-+2MnO4-+6H+=5SO42-+2Mn2++3H2O

                                                         =1.275

6、 蒸馏烧瓶 Na2SO3 + H2SO4= Na2SO4+ SO2↑ + H2O SO2过量，溶液呈酸性，硫代硫酸钠分解，产量下降 S2O32-+4Cl2+5H2O = 2SO42-+8Cl-+10H＋ ADCB 品红溶液（或高锰酸钾溶液） C中品红不褪色（或高锰酸钾溶液不褪色），B中石灰水变浑浊

7、 使硫酸顺利滴入烧瓶中 SO2易溶于水，加热时减小SO2的溶解度以得到较多的SO2 l4C2+6H2SO42Al2(SO4)3+3CH4↑ 观察气泡以便调节CH4和SO2的流速比约为1:2 D、C、G、F、E 2MnO4-+5SO2+2H2O=2Mn2++5SO42--+4H+

8、 减少有毒气体氮氧化物的排放；防止产品中混有硝酸盐（或防止将Co2+氧化） 10 否 向溶液中滴加适量30%H2O2，使其充分反应向溶液中加入CoCO3，调节溶液pH至4.1≤pH≤6.6，使Fe3+沉淀完全 抑制Co2-水解 防止COCl2·6H2O分解

9、 O2 2Cu2++2Br-+SO2+2H2O=2CuBr↓+SO42-+4H+ 60℃水浴加热 溶液蓝色完全褪去 防止CuBr见光分解 防止CuBr被氧化 在烧杯中继续通入SO2至饱和 然后向烧杯中加入100g20%的NaOH溶液

10、 浓硫酸与H2O2溶液混合时，大量放热，温度高H2O2易分解  H2SO4+H2O2H2SO5+H2O 

10K++5CO32-+4HSO4-4HSO5-+12H+=5CO2↑+2K2SO4·KHSO4·2KHSO5+5H2O 控制反应条件，避免反应过于激烈 0℃pH=2左右 便于晶体干燥或减少溶解损失