2022届高三化学高考备考一轮复习化学化学实验基础专项训练

这是一份2022届高三化学高考备考一轮复习化学化学实验基础专项训练，共24页。试卷主要包含了单选题，工业流程题等内容，欢迎下载使用。
一、单选题（15题）
1．二氯化钒(VCl2)是重要的有机合成试剂，具有较强的吸湿性。某学习小组通过VCl3分解制备VCl2，下列说法错误的是
A．玻璃管m的作用为：平衡气压，使液体顺利流下B．甲装置的作用是制N2
C．装置合理的连接顺序为：a→c→b→d→e→fD．丁中的试剂可以为无水CaCl2
2．下列操作与现象及推论均正确的是
A．AB．BC．CD．D
3．青蒿素是无色针状晶体，易溶于有机溶剂，几乎不溶于水，熔点为156~157°C，热稳定性差；乙醚的沸点为35°C．屠呦呦提取青蒿素的流程可简化如下：
下列说法错误的是
A．破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素浸取率
B．操作1需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯
C．操作II利用了乙醚与青蒿素的沸点相差较大
D．操作III的主要过程是加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
4．氯化法制取FeCl3流程：以废铁屑和氯气为原料，在立式反应炉里反应，生成的氯化铁蒸气和尾气由炉的顶部排出，进入捕集器冷凝为固体结晶，实验室模拟该方法的装置如下图所示，下列说法不正确的是
A．装置I反应的离子方程式为
B．装置II洗气瓶中加入饱和氯化钠溶液除去Cl2中的少量HCl
C．装置IV洗气瓶中盛放的液体为浓盐酸
D．装置V的作用是收集FeCl3
5．利用下图所示装置模拟工业NaClO3与Na2SO3在浓H2SO4存在下制备ClO2，并以ClO2为原料制备NaClO2（已知：高于60℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl）。
下列说法不正确的是
A．装置③、⑤的作用分别是防倒吸、吸收④未反应的有害气体
B．装置④中所得产物中可能同时含有Na2SO4、Na2SO3、NaOH
C．反应④结束时，①中NaOH溶液吸收②产生的尾气，保护环境
D．从装置④反应后的溶液中获得晶体，方案可采用常压蒸发结晶
6．用下列实验装置能达到相关实验目的的是
A．图A：制取并收集氨气B．图B：灼烧碎海带
C．图C：检验溶液中是否有K+D．图D：制备并收集乙酸乙酯
7．目前常用的一种海水提溴的过程如下图所示。下列说法不正确的是
A．以淡化后的浓缩海水为原料，可提高制溴的效益
B．吹出过程中，可用水蒸气替代空气，使溴和水蒸气一起蒸出
C．吸收过程中，溴单质转化为氢溴酸，实现和空气分离
D．若用该法得到1ml溴单质，至少消耗氯气1ml
8．已知：普通铁＋水蒸气铁的氧化物＋氢气，铁的氧化物＋氢气“引火铁”＋水蒸气，其中“引火铁”为颗粒很细、反应活性很高的铁粉。某实验小组使用普通铁粉、20％的盐酸及其他试剂制备“引火铁”，装置图(铁架台、铁夹、铁网、石棉网、加热仪器等略去)如下：
下列关于上述装置和实验的分析错误的是
A．A、Ⅰ中加入普通铁粉，G中可加入碱石灰
B．A中生成磁性氧化铁，E中生成“引火铁”
C．需要加热的仪器只有A、E
D．D用于收集氢气，F处的尾气中有氢气与水蒸气
9．以高硫铝土矿(主要成分为、、，少量和金属硫酸盐)为原料，生产氧化铝并获得的部分工艺流程如图所示。下列说法不正确的是
A．“焙烧”时产生的气体可以用NaOH溶液吸收
B．滤液中的铝元素主要以形式存在
C．可以将少量产品溶于稀硫酸中，再滴入酸性高锰酸钾溶液，若溶液褪色则证明产品中含有FeO
D．可用磁选操作的原因是具有磁性
10．用含硫酸锰(MnSO4)的废锰矿渣制备碳酸锰的某种工艺如图所示。下列说法错误的是
①溶解时采取40～50℃，是为了加快废锰矿渣的溶解
②抽滤属于加压过滤，比常压过滤压强更大
③抽滤与常压过滤相比速度更快，固体和液体分离更彻底
④沉锰的离子方程式为：Mn2++2HCO=MnCO3↓+CO2↑+H2O
⑤采用高温烘干，可得到纯净干燥的产品
A．②④B．①③⑤C．②⑤D．②③⑤
11．中国传统文化对人类文明贡献巨大，古代文献中记载了古代化学研究成果。下列常见古诗文对应的化学知识正确的是
A．AB．BC．CD．D
12．实验室制备NaClO2的装置如图，其中C装置内生成ClO2。下列说法错误的是
A．实验开始时，应打开弹簧夹甲，保持压强平衡
B．F中的试剂可用浓NaOH溶液
C．H2O2是制备NaClO2反应的还原剂
D．用98.3%硫酸代替75%硫酸，产生SO2的速率更快
13．某同学用如图1所示的装置制备乙酸乙酯，并设计了如图2所示的步骤进一步分离，得到较为纯净的乙酸乙酯，并回收乙醇和乙酸。下列说法错误的是
A．球形干燥管具有防倒吸的作用
B．操作1是分液，操作2和操作3是蒸馏
C．A是乙酸乙酯，E是乙醇，试剂a可以是硫酸
D．该实验应迅速升温到170℃
14．某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)
A．AB．BC．CD．D
15．已知：为黄色，溶液中可以存在可逆反应：，下列实验所得结论不正确的是
(溶液中有少量的时呈浅黄色；加热为微热，忽略体积变化)
A．实验①中，溶液显浅黄色原因是水解产生了少量
B．实验②中，酸化对水解的影响程度大于温度的影响
C．实验③中，加热，可逆反应：正向移动
D．实验④，可证明升高温度，颜色变深一定是因为水解平衡正向移动
二、工业流程题（4大题）
16．镍及其化合物在工业上有广泛应用，红土镍矿是镍资源的主要来源。以某地红土镍矿[主要成分Mg3Si2O5(OH)4、Fe2MgO4、NiO、FeO、Fe2O3]为原料，采用硫酸铵焙烧法选择性提取镍，可减少其他金属杂质浸出，工艺流程如图所示。
已知：①2[Mg3Si2O5(OH)4]+9(NH4)2SO43(NH4)2Mg2(SO4)3+12NH3↑+4SiO2+10H2O↑；
②2Fe2MgO4+15(NH4)2SO4(NH4)2Mg2(SO4)3+16NH3↑+4(NH4)3Fe(SO4)3+8H2O↑
③常温下，NiSO4易溶于水，NiOOH不溶于水。
（1）“焙烧”前将“矿样”与(NH4)2SO4混合研磨的目的是___________。
（2）经分析矿样中大部分铁仍以氧化物形式存在于“浸渣”中，只有部分FeO在空气中焙烧时与(NH4)2SO4反应生成Fe2(SO4)3，该反应的化学方程式为___________，“浸渣"的主要成分除铁的氧化物外还有___________(填化学式)。
（3）焙烧温度对浸出率的影响如图所示，最佳焙烧温度是___________(填序号)左右。
A．300℃B．350℃C．400℃D．600℃
（4）若残留在浸出液中的铁完全转化为黄铵铁矾除去，“除铁”时通入NH3调节溶液pH的范围是___________。该工艺条件下，Ni2+生成Ni(OH)2沉淀，Fe3+生成Fe(OH)3或黄铵铁矾沉淀定，开始沉淀和沉淀完全时的pH如下表：
（5）“沉镍"时pH调为8.0，滤液中Ni2+浓度约为___________ml/L(100.4≈2.5)。
（6）流程中___________(填化学式)可循环使用，减少污染。
（7）NiSO4在强碱溶液中用NaClO氧化，可制得碱性镍镉电池电极材料NiOOH，该反应的离子方程式是___________。
17．锰酸锂是较有前景的锂离子电池正极材料之一、工业上用某软锰矿(主要成分为，还含有少量铁、铝及硅等的氧化物)为原料制备锰酸锂(LiMn2O4)。工艺流程如下图：
回答下列问题：
（1）为了提高浸取速率可采取的措施有___________(任写2种)。
（2）“浸取”得到的浸取液中阳离子主要是，生成的离子方程式为___________。
（3）滤渣II的主要成分是___________；“精制”中加入的量比理论值大得多，其主要原因是___________。
（4）“沉锰”得到的是和滤饼，二者均可被氧化为，若控温氧化时溶液的随时间的变化如下图所示，下降的原因是___________(用化学方程式表示)。
（5）工业上也可以将“精制”后的滤液加入来合成。中S的化合价为+6价，则一个中含过氧键的数目为____个。
（6）为测定锰酸锂的纯度，取产品置于锥形瓶中，向其中加入和足量硫酸，充分反应后，用标准溶液滴定未反应完的，到达滴定终点时消耗标准溶液。
已知：，则该产品中锰酸锂的质量分数是______。
18．废旧电路板主要含有塑料。Fe、Cu、SnO2、PbO2等，研究人员一种从处理废旧电路板中回收金属锡(Sn)的流程如下。
已知：Sn和Pb位于周期表第IVA族；SnO2，PbO2可与强碱共热反应生成易溶盐和水。
（1）“焙烧”的主要目的是___________。
（2）“滤渣”中含有的金属元素有___________(填元素符号)。
（3）SnO2与NaOH溶液反应的离子方程式为___________。
（4）加入Na2S可与"滤液a”中的Na2PbO3反应以达到除铅的目的，写出相关的化学方程式_____；可循环利用的物质的化学式为_______。
（5）理论上过量的焦炭与SnO2在高温下恰好反应时二者的质量比为___________。
（6）测定粗锡中Sn的纯度：在强酸性环境中将1.0g的粗锡样品溶解(此时Sn全部转化成Sn2+)，迅速加入过量NH4Fe(SO4)2溶液，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用0.1ml·L-1K2Cr2O7标准溶液滴定至终点。平行测定三次消耗的K2Cr2O7溶液的体积平均为25.00mL，计算Sn的纯度。
已知：由Sn2++2Fe3+=Sn4++2Fe2+、+6Fe2++14H+=2Cr2++6Fe3++7H2O
①溶解粗锡时不宜选用浓盐酸，理由是___________；
②粗锡样品中Sn的纯度为___________。
19．Cr(OH)3常用于颜料、陶瓷、橡胶等工业。实验室模拟工业上以BaCrO4为原料制备Cr(OH)3的主要步骤如下。
（1）制备CrCl3；取一定质量的BaCrO4和对应量的水加入到如图-1所示三颈瓶中，水浴加热并搅拌，一段时间后同时加入过量浓盐酸和无水乙醇充分反应，生成CrCl3并逸出CO2气体。
①上述反应的化学方程式为___________。
②在盐酸与BaCrO4物料配比6∶1、80℃条件下搅拌，反应30min。探究乙醇理论量倍数对铬溶解率及还原率的影响如图-2所示[铬溶解率=×100%，铬还原率=×100%]。随着乙醇理论量倍数的增加，铬还原率逐渐增加、铬溶解率几乎不变，其原因可能是___________。
（2）制备Cr(OH)3：Cr(III)的存在形态的物质的量分数随溶液pH的分布如图-3所示。请补充完整由步骤(1)得到的CrCl3溶液制得Cr(OH)3的实验方案：取步骤(1)得到的CrCl3溶液，___________，低温烘干，得到Cr(OH)3晶体。
实验中须使用的试剂：2ml·L-1 Ba(OH)2溶液、0.1ml·L-1 AgNO3wwpqip溶液、0.1ml·L-1HNO3溶液、蒸馏水。
（3）测定Cr(OH)3样品纯度。准确称取0.9000g样品，溶于过量硫酸并配成250.0mL溶液。取25.00mL溶液，用足量(NH4)2S2O8溶液将Cr3+氧化为Cr2O，煮沸除去过量的(NH4)2S2O8，冷却至室温。再加入过量KI溶液，以淀粉溶液为指示剂，用0.1000 ml·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液24.00mL(已知反应：Cr2O＋6I-＋14H+=3I2＋2Cr3+＋7H2O；I2＋2S2O=S4O＋2I-)。计算Cr(OH)3样品的纯度(写出计算过程)：___________。
选项
操作与现象
推论
A
向FeSO4溶液中加入少量的Na2O2粉末，产生红褐色沉淀
硫酸亚铁已变质
B
向Cu(NO3)2溶液中加入含淀粉的KI溶液，溶液变蓝色，并生成白色沉淀
白色沉淀是CuI2
C
向NaHCO3溶液中加入CaCl2溶液，产生白色沉淀
用CaCl2溶液可鉴别NaHCO3溶液和(NH4)2CO3溶液
D
在乙醇中加入一小块钠，钠沉入底部并观察到气泡产生
钠的密度大于乙醇的密度，且生成的气体为氢气
常见古诗文记载
化学知识
A
《格物粗谈》记载“红柿摘下未熟，每篮用木瓜三枚放入，得气即发，并无涩味。
文中的“气”是指氧气
B
《肘后备急方》中对青蒿素的提取记载“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁”。
文中提到的混合物分离方法是过滤
C
《本草经集注》中记载鉴别硝石(KNO3)和朴消(Na2SO4)的方法：“强烧之，紫青烟起，云是真硝石也”。
利用焰色反应
D
《本草纲目》记载：“凡使白矾石，以瓷瓶盛。于火中，令内外通赤，用钳揭起盖，旋安石巢入内烧之。每十两用巢六两，烧尽为度，取出放冷，研粉”。
在实验室完成该实验用到的实验仪器有坩埚、坩埚钳、研钵和蒸发皿
A．
B．
C．
D．
①
②
③
④
加热前溶液为浅加热黄色，加热后颜色变深
加热前溶液接近无色，加热后溶液颜色无明显变化
加入NaCl后，溶液立即变为黄色，加热后溶液颜色变深
加热前溶液为黄色，加热后溶液颜色变深
沉淀物
Ni(OH)2
Fe(OH)3
黄铵铁矾
开始沉淀时的pH
7.1
2.7
1.3
沉淀完全(c=1×10-5 ml/L)时的pH
9.2
3.7
2.3
参考答案
1．D
【详解】
A．恒压滴液漏斗中玻璃管m的作用为平衡气压，使液体顺利流下，选项A正确；
B．甲装置的作用是利用氧化还原反应制N2，用于除去装置中的空气，选项B正确；
C．装置连接顺序为：a→c→b→d→e→f 是合理的，选项C正确；
D．CaCl2不能吸收分解产生的Cl2，防止污染空气，选项D错误。
答案选D。
2．D
【详解】
A．过氧化钠有强氧化性，能氧化亚铁离子，不能说明硫酸亚铁已变质，故A不符合题意；
B．向Cu(NO3)2溶液中加入含淀粉的KI溶液，溶液变蓝色，说明I元素的化合价升高，KI被氧化，则Cu元素的化合价降低，被还原生成白色沉淀CuI，故B不符合题意；
C．CaCl2溶液与NaHCO3溶液不反应，不能产生白色沉淀，故C不符合题意；
D．在乙醇中加入一小块钠，钠沉入底部并观察到气泡产生，这说明钠的密度大于乙醇的密度，乙醇含有羟基和钠反应生成氢气和乙醇钠，故D符合题意。
故选D。
3．D
【详解】
A．破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素浸取率，故A正确；
B．将固液分离操作I是过滤，需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯，故B正确；
C．操作II是蒸馏，利用了乙醚与青蒿素的沸点相差较大，故C正确；
D．青蒿素易溶于有机溶剂，几乎不溶于水，热稳定性差，操作III是重结晶，但不能用水溶解，故D错误；
故答案为D。
4．C
【分析】
由实验装置可知，本实验用二氧化锰和浓盐酸反应制氯气，氯气经饱和食盐水和浓硫酸除杂后通入装有铁粉的硬质玻璃管中，在加热的条件下氯气和铁粉发生反应生成氯化铁蒸气，氯化铁蒸气随气流进入装置Ⅴ冷凝为固体；装置Ⅳ中装有浓硫酸，防止氯化铁发生潮解和水解；最后是尾气处理装置，防止污染空气。
【详解】
A．装置I中是浓盐酸和二氧化锰共同受热制取氯气，反应的离子方程式为，A正确；
B．浓盐酸易挥发，制得的氯气含有杂质氯化氢，装置II洗气瓶中加入饱和氯化钠溶液除去Cl2中的少量HCl，B正确；
C．装置IV洗气瓶的作用是防止水蒸气进入装置Ⅴ导致氯化铁发生潮解和水解，故其中应盛放浓硫酸，浓盐酸中的水蒸气可以逸出，达不到保护氯化铁的目的，C错误；
D．装置V相当于捕集器，氯化铁蒸气在此冷凝为固体，故其作用是收集FeCl3，D正确；
故选C。
5．D
【详解】
A．装置③可防倒吸，⑤中氢氧化钠可吸收④未反应的有害气体，A项正确；
B．②中反应可生成SO2进入④中，SO2与NaOH溶液可生成Na2SO3，SO2与H2O2在NaOH溶液中可生成Na2SO4，如NaOH过量，则产物还含有NaOH，B项正确；
C．反应④结束时，应关闭分液漏斗活塞，关闭K2，打开K1，因为二氧化硫是污染性的气体不能排放到空气中，故①中NaOH溶液吸收②产生的尾气，保护环境，C项正确；
D．高于60℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl，如用常压蒸发结晶，NaClO2易分解，故可采用减压蒸发结晶，D项错误。
答案选D。
6．A
【详解】
A．实验室加热氯化铵和熟石灰[Ca(OH)2]的混合物制取氨气，用向下排空气法收集氨气，A能达到实验目的；
B．灼烧碎海带应使用坩埚，B错误；
C．用焰色试验检验溶液中是否有K+，需透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色，C错误；
D．制备并收集乙酸乙酯时，为防止倒吸，导管不能伸入饱和的碳酸钠溶液中，D错误；
答案选A。
7．D
【分析】
本题从海水中提取溴过程中，先向海水中通入氯气，发生的离子方程式为：2Br-+Cl2=Br2+2Cl-，Br2被空气带入吸收塔，发生的反应方程式为：Br2+SO2+2H2O=H2SO4+2HBr，得到HBr浓溶液，在向此溶液中再次通入氯气，发生的离子方程式为：2HBr+Cl2=2HCl+Br2，最后通过蒸馏得到液溴，据此分析解题。
【详解】
A．以淡化后的浓缩海水为原料，将Br-初步浓缩，故可提高制溴的效益，A正确；
B．由分析可知，水蒸气能够加快溴的挥发，吹出过程中，可用水蒸气替代空气，使溴和水蒸气一起蒸出，B正确；
C．由分析可知，吸收过程中，溴单质转化为氢溴酸，实现和空气分离，C正确；
D．若用该法得到1ml溴单质，在溴的富集过程中消耗1mlCl2，最后制备过程中再消耗1mlCl2，所以至少消耗氯气2ml，D错误；
故答案为：D。
8．C
【详解】
A．I中加入普通铁粉，G是U形管，需要通过气体，不能用液体进行除杂干燥，可用碱石灰，A正确；
B．磁性氧化铁是四氧化三铁，E中四氧化三铁与氢气生成“引火铁”，B正确；
C．本实验中B装置也是需要加热的，目的是产生水蒸气，C错误；
D．D用排水法收集氢气，F处的尾气中含有和水蒸气，D正确；
故答案选C。
9．C
【分析】
高硫铝土矿（主要成分为Al2O3、Fe2O3、SiO2，少量FeS2和金属硫酸盐）粉碎后通入空气、加入氧化钙焙烧，其中氧化钙和二氧化硫反应生成亚硫酸钙，和二氧化硅反应生成硅酸钙，得到产物加入氢氧化钠溶液碱浸其中氧化铝溶解生成偏铝酸钠溶液，经操作Ⅰ得到的固体中含大量的Fe2O3．Fe2O3与FeS2混合后在缺氧条件下焙烧生成Fe3O4和SO2，以此解答该题。
【详解】
A．二氧化硫可与氢氧化钠溶液反应而被吸收，避免污染环境，故A正确；
B．与NaOH反应生成，故B正确；
C．产品溶于稀硫酸中，可生成硫酸亚铁，可与酸性高锰酸钾溶液反应，不能证明产品中含有FeO，故C错误；
D．具有磁性，可用磁铁分离，故D正确；
故选：C。
10．C
【分析】
含硫酸锰(MnSO4)的废锰矿渣加水维持温度在40~50℃进行溶解，然后抽滤，滤液1含MnSO4，滤液1通过蒸煮浓缩、沉降除钙、抽滤除去钙离子，滤液2含MnSO4，滤液2中加NH4HCO3进行沉锰、抽滤得到MnCO3，滤渣3为MnCO3，用去离子水洗涤MnCO3，然后烘干得到产品。
【详解】
①加热可加速MnSO4溶解，故溶解时采取40～50℃，是为了加快废锰矿渣的溶解，①正确；
②抽滤属于减压过滤，②错误；
③抽滤属于减压过滤，有压强差，与常压过滤相比速度更快，固体和液体分离更彻底，③正确；
④HCO，1个碳酸根与锰离子结合为碳酸锰沉淀，再结合电荷守恒、原子守恒可知沉锰的离子方程式为：Mn2++2HCO=MnCO3↓+CO2↑+H2O，④正确；
⑤温度太高MnCO3可能分解，故烘干时温度不能太高，⑤错误；
综上所述，②⑤错误，C正确；
选C。
11．C
【详解】
A．“红柿摘下未熟，每篮用木瓜三枚放入，得气即发，并无涩味”说明“气”起到了催熟的作用，因此“气”是指乙烯，A错误；
B．“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁”属于萃取操作，B错误；
C．K元素焰色反应为紫色，故“紫青烟起”是由于硝石(KNO3)中的K+在火焰上灼烧时呈现出特殊颜色，C正确；
D．“凡使白矾石，以瓷瓶盛。于火中，令内外通赤，用钳揭起盖，旋安石巢入内烧之。每十两用巢六两，烧尽为度，取出放冷，研粉”是固体的加热、灼烧、冷却和研磨的过程，固体加热、灼烧需要用到坩埚、坩埚钳，研磨需要用到研钵，整个过程中不需要用到蒸发皿，D错误；
答案选C。
12．D
【详解】
A．打开弹簧夹甲的目的是保持压强平衡，A正确；
B．浓溶液用于吸收尾气，防止污染环境，B正确；
C．在反应中失去电子，作还原剂，C正确；
D．的硫酸中很小，反应较慢，D错误。
故选D。
13．D
【详解】
A．球形干燥管由于容量比较大，可以防止液体倒吸进入反应器中，因而具有防倒吸的作用，A正确；
B．反应后右侧试管中含有挥发出的生成物乙酸乙酯及Na2CO3水溶液，二者是互不相溶的两层液体，故用分液方法分离，得到的A为上层的乙酸乙酯；B是下层的水层，其中含有挥发的乙醇、未反应的Na2CO3及CH3COOH与Na2CO3反应产生的CH3COONa。由于乙醇沸点低，易挥发，可通过蒸馏从混合物中分离出来，故E是乙醇；C中含有Na2CO3及CH3COONa，向其中加入足量稀硫酸，Na2CO3变为Na2SO4，产生的CO2气体逸出；CH3COONa反应产生Na2SO4、CH3COOH，再根据Na2SO4沸点高，难挥发，而CH3COOH是沸点低、易挥发的物质，用蒸馏方法分离得到乙酸，故操作1是分液，操作2和操作3是蒸馏，B正确；
C．根据选项B分析可知：A是乙酸乙酯，E是乙醇，试剂a可以是硫酸，C正确；
D．在实验时为防止乙醇及乙酸挥发，加热温度应该在77℃左右，而不能将混合物迅速升温到170℃，D错误；
故合理选项是D。
14．B
【详解】
A．将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；
B．产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，B项错误；
C．分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；
D．蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确；
故选B。
15．D
【详解】
A．实验①中，0.1ml/LFe2(SO4)3溶液加热前溶液为浅黄色，加热后颜色变深，说明升高温度水解程度增大，颜色加深，故Fe2(SO4)3溶液显浅黄色原因是Fe3+水解产性了少量Fe(OH)3 ，选项A正确；
B．实验②中，酸化的0.1ml/L Fe2(SO4)3溶液加热前溶液接近无色，加热后溶液颜色无明显变化，说明温度升高几乎不能引起变化，则酸化对Fe3+水解的影响程度大于温度的影响，选项B正确；
C．实验③中，酸化的0.1ml/L Fe2(SO4)3溶液加入NaCl后，溶液立即变为黄色，则氯离子影响平衡移动，加热后溶液颜色变深，则存在可逆反应： ，即加热平衡正向移动，选项C正确；
D．实验④，加热前溶液为黄色，加热后溶液颜色变深，水解平衡或平衡均可能使颜色变深，故不可证明升高温度， Fe3+水解平衡正向移动，选项D不正确。
答案选D。
16．
（1）扩大反应物的接触面积，加快反应速率，使反应物充分反应
（2） 4FeO+O2+6(NH4)2SO42Fe2(SO4)3+12NH3↑+6H2O FeO(OH)、SiO2
（3）C
（4）2.3≤pH