高考化学真题与模拟题分类训练专题16 化学实验综合题（2份打包，含解析+原卷版，可预览）

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专题16 化学实验综合题

1．(2021·全国高考甲卷真题)胆矾()易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有_______(填标号)。
A．烧杯 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．移液管
(2)将加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_______，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是_______。
(3)待完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量，冷却后用调为3.5～4，再煮沸，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、_______、乙醇洗涤、_______，得到胆矾。其中，控制溶液为3.5～4的目的是_______，煮沸的作用是_______。
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为，加入胆矾后总质量为，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为_______(写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是_______(填标号)。
①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少胆矾迸溅出来
【答案】A、C CuO+H2SO4CuSO4+H2O 不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高) 过滤 干燥 除尽铁，抑制硫酸铜水解 破坏氢氧化铁胶体，易于过滤 ①③
【解析】
(1)制备胆矾时，根据题干信息可知，需进行溶解、过滤、结晶操作，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿，A、C符合题意，故答案为：A、C；
(2)将加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为CuO+H2SO4CuSO4+H2O；直接用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜与二氧化硫和水，与这种方法相比，将加入到适量的稀硫酸中，加热制备胆矾的实验方案具有的优点是：不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高)；
(3) 硫酸铜溶液制硫酸铜晶体，操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥；中含氧化铁杂质，溶于硫酸后会形成铁离子，为使铁元素以氢氧化铁形成沉淀完全，需控制溶液为3.5～4，酸性环境同时还可抑制铜离子发生水解；操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体，所以煮沸，目的是破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤，故答案为：过滤；干燥；除尽铁，抑制硫酸铜水解；破坏氢氧化铁胶体，易于过滤；
(4) 称量干燥坩埚的质量为，加入胆矾后总质量为，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为。则水的质量是(－)g，所以胆矾(CuSO4•nH2O)中n值的表达式为=n:1，解得n＝；
(5) ①胆矾未充分干燥，捯饬所测m2偏大，根据n=可知，最终会导致结晶水数目定值偏高，符合题意；
②坩埚未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矾，导致所测m3偏大，根据n=可知，最终会导致结晶水数目定值偏低，不符合题意；

③加热胆矾晶体时有晶体从坩埚中溅出，会使m3数值偏小，根据n=可知，最终会导致结晶水数目定值偏高，符合题意；综上所述，①③符合题意，故答案为：①③。
2．(2021·全国高考乙卷真题)氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(转置如图所示)：

Ⅰ.将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
(4)步骤Ⅲ中，的作用是_______(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_______。
(6)步骤Ⅴ可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是_______。
【答案】滴液漏斗 三颈烧瓶 d 反应放热，防止反应过快 反应温度接近水的沸点，油浴更易控温 取少量洗出液，滴加，没有白色沉淀生成 与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净
【解析】
(1)由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，a口出，故答案为：分液漏斗；三颈烧瓶；d；
(2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，故答案为：反应放热，防止反应过快；
(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴，故答案为：反应温度接近水的沸点，油浴更易控温；
(4)由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，故答案为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O ；
(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在S来判断，检测方法是：取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成，故答案为：取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成；
(6)步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净，故答案为：与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净。
3．(2021·广东高考真题)含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取的化学方程式为_______。
(2)实验室制取干燥时，净化与收集所需装置的接口连接顺序为_______。

(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中存在的操作及现象是_______。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对溶解度的影响。
②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，。
③提出猜想。
猜想a：较高温度的饱和溶液的电导率较大。
猜想b：在水中的溶解度。
④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表中实验1~3，记录数据。
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/
1
Ⅰ：25℃的饱和溶液
25

2
Ⅱ：35℃的饱和溶液
35

3
Ⅲ：45℃的饱和溶液
45

⑤数据分析、交流讨论。25℃的饱和溶液中，_______。
实验结果为。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想成立，但不足以证明猜想成立。结合②中信息，猜想不足以成立的理由有_______。
⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡上完成表中内容。
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/
4
Ⅰ
_______

5
_______
_______

⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想也成立。猜想成立的判断依据是_______。
【答案】MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O c-d-b-a-e HClO 向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl- 1.3410-5 测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度 45℃ II 45℃ A3>B2>B1
【解析】
(1)实验室通常采用浓盐酸和MnO2制取，化学方程式为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O，故答案为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；
(2)根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH溶液吸收尾气，因此接口连接顺序为c-d-b-a-e，故答案为：c-d-b-a-e；
(3)久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO已分解；检验的方法为向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-，故答案为：HClO；向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-；
(4)⑤25℃时，，根据沉淀溶解平衡可知，饱和的溶液中，所以有==1.3410-5；
实验1~3中，不同的饱和溶液浓度不同且测试温度不同，根据资料显示离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大，所以根据实验1~3无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度大，进而不能得出溶解度关系，故答案为：1.3410-5；测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度；
⑥如果要判断AgCl在水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不相同温度下的饱和溶液在相同温度下测试，如果温度较高下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高，则可以得出温度升高饱和溶液中离子浓度高。所以可以设计试样Ⅰ在45℃下测试与实验3比较；设计试样II在45℃下测试与实验3比较。故答案为：45℃；II；45℃；
⑦猜想b成立的判断依据是A3>B2>B1，故答案为：A3>B2>B1。
4．(2021·河北高考真题)化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：

回答下列问题：
(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是___(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或___。
A． B． C． D． E.
(2)B中使用雾化装置的优点是__。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为___。
(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为___g。
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为___、___、洗涤、干燥。

(5)无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果___(填标号)。
A．偏高 B．偏低 不变
【答案】aefbcgh 将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔 使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率(或其他合理答案) NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓ 0.84 蒸发浓缩 冷却结晶 A
【分析】
根据工艺流程知，浓氨水中加入氯化钠粉末形成饱和氨盐水后，再通入二氧化碳气体，发生反应：NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓，得到的碳酸氢钠晶体烘干后受热分解会生成碳酸钠、二氧化碳和水，从而制备得到纯碱；另一方面得到的母液主要溶质为NH4Cl，再从加入氯化钠粉末，存在反应，据此分析解答。
【解析】
(1)根据分析可知，要制备，需先选用装置A制备二氧化碳，然后通入饱和碳酸氢钠溶液中除去二氧化碳中的HCl，后与饱和氨盐水充分接触来制备，其中过量的二氧化碳可被氢氧化钠溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制备得到少量，所以按气流方向正确的连接顺序应为：aefbcgh；为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔，故答案为：aefbcgh；将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔；
(2)B中使用雾化装置使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率；
(3)根据上述分析可知，生成的总反应的化学方程式为NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓；
(4)①对固体充分加热，产生二氧化碳和水蒸气，反应的化学方程式为： 将气体先通过足量浓硫酸，吸收水蒸气，再通过足量，与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，化学方程式为：，根据方程式可知，根据差量法可知，当增重(2CO的质量)时，消耗的二氧化碳的质量为=0.22g，其物质的量为，根据关系式可知，消耗的的物质的量为20.005mol=0.01mol，所以固体的质量为0.01mol84g/mol=0.84g；
②根据溶解度虽温度的变化曲线可以看出，氯化铵的溶解度随着温度的升高而不断增大，而氯化钠的溶解度随着温度的升高变化并不明显，所以要想使沉淀充分析出并分离，需采用蒸发浓缩、冷却结晶、洗涤、干燥的方法，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶；
(5)称量前，若无水保存不当，吸收了一定量水分，标准液被稀释，浓度减小，所以用其标定盐酸浓度时，消耗的碳酸氢钠的体积会增大，根据c(测)=可知，最终会使c(测)偏高，A项符合题意，故答案为：A。
5．(2021·浙江高考真题)是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯。已知：
①，合适反应温度为；副反应：。
②常压下，沸点，熔点；沸点2.0℃，熔点。
③，在中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答：

(1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。
②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用_______。

(2)有关反应柱B，须进行的操作是_______。
A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中和的比例
C．调控混合气从下口进入反应柱的流速
D．将加热带缠绕于反应柱并加热
(3)装置C，冷却液的温度通常控制在。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的含量，可采用的方法是_______。
(4)将纯化后的产品气化，通入水中得到高纯度的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要时，可将浓溶液用萃取分液，经气化重新得到。
针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。
a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水
b.将溶液和转入分液漏斗
c.涂凡士林
d.旋开旋塞放气
e.倒转分液漏斗，小心振摇
f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体
h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
(5)产品分析：取一定量浓溶液的稀释液，加入适量、过量溶液及一定量的稀，充分反应。用标准溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生的反应(不考虑与水反应)：



实验数据如下表：
加入量

滴定Ⅰ测出量

滴定Ⅱ测出量

①用标准溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。
②高纯度浓溶液中要求(和均以计)。结合数据分析所制备的浓溶液是否符合要求_______。
【答案】浓 a ABC 抽气(或通干燥氮气) a b g CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复 溶液中Cl2O和Cl2分别为1.000×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求
【解析】
(1)①装置A的作用是去除原料气(Cl2、N2)中的少量水分，可用的试剂是浓。
②Cl2和Cl2O都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，Cl2、Cl2O能与NaOH溶液反应，同时需要防止NaOH溶液中水蒸气进入C装置中，因此需要在C和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，所以虚框D中应选用a装置。
(2)装置B为HgO与Cl2反应制备Cl2O的装置，
A．因Cl2O能与H2O发生反应，因此需要将HgO粉末热处理除水分，该反应为固体与气体接触类反应，因此增加表面积能够加快反应速率，故A选；
B．N2的作用是稀释Cl2，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同时Cl2不足时会发生副反应，因此需要调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例，故B选；
C．为了让气体与固体充分接触，混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副反应发生，故C选；
D．HgO与Cl2反应制备Cl2O的合适反应温度为18℃～25℃，因此该反应在常温下进行，若对反应柱加热会发生副反应，故D不选；
综上所述，答案为ABC。
(3)由题可知，Cl2沸点小于Cl2O，在Cl2未发生冷凝时抽气或通入氮气可以有效的去除产物中的Cl2，故答案为：抽气(或通干燥氮气)。
(4)萃取分液的操作顺序为：检漏→加入萃取剂和溶液→振荡摇匀→放气→静置分层→放液，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下层，因此操作顺序为：涂凡土林→检查旋塞、玻璃塞处是否漏水→将溶液和CCl4转入分液漏斗→倒转分液漏斗，小心振摇→旋开旋塞放气→经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置→打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体，故答案为：abg。
(5)①溶有I2的CCl4溶液呈紫红色，用标准Na2S2O3溶液滴定I2过程中，当I2恰好反应完全时，溶液呈无色，因此滴定I2到达终点的实验现象是CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复。
②由、、(HClO为Cl2O与H2O反应的产物)可得关系式：Cl2O～2H+～2I2，由实验数据可知Cl2O和HClO共消耗n(H+)=2×(2.505×10-3mol-1.505×10-3mol)=2×10-3mol，生成I2的物质的量为2×10-3mol，则高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2O)=1×10-3mol，加入过量KI溶液共生成I2的物质的量为2.005×10-3mol，因此Cl2与I-反应生成I2的物质的量为2.005×10-3mol-2×10-3mol=5×10-6mol，由此可知高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2)=5×10-6mol，所以高纯度Cl2O浓溶液中==200>99，则所制备的高纯度Cl2O浓溶液符合要求，故答案为：溶液中Cl2O和Cl2分别为1×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求。
6．(2021·湖南高考真题)碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
步骤I.的制备

步骤Ⅱ.产品中含量测定
①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中；
②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸；
③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸；
④平行测定三次，平均值为22.45，平均值为23.51。
已知：(i)当温度超过35℃时，开始分解。
(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表
温度/
0
10
20
30
40
50
60

35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.0
37.3

11.9
15.8
21.0
27.0




6.9
8.2
9.6
11.1
12.7
14.5
16.4

29.4
33.3
37.2
41.4
45.8
50.4
55.2
回答下列问题：
(1)步骤I中晶体A的化学式为_______，晶体A能够析出的原因是_______；
(2)步骤I中“300℃加热”所选用的仪器是_______(填标号)；
A． B． C． D．
(3)指示剂N为_______，描述第二滴定终点前后颜色变化_______；
(4)产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)；
(5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则质量分数的计算结果_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】NaHCO3 在30-35C时NaHCO3的溶解度最小(意思合理即可) D 甲基橙 由黄色变橙色，且半分钟内不褪色 3.56% 偏大
【分析】
步骤I：制备Na2CO3的工艺流程中，先将NaCl加水溶解，制成溶液后加入NH4HCO3粉末，水浴加热，根据不同温度条件下各物质的溶解度不同，为了得到NaHCO3晶体，控制温度在30-35C发生反应，最终得到滤液为NH4Cl，晶体A为NaHCO3，再将其洗涤抽干，利用NaHCO3受热易分解的性质，在300C加热分解NaHCO3制备Na2CO3；
步骤II：利用酸碱中和滴定原理测定产品中碳酸氢钠的含量，第一次滴定发生的反应为：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，因为Na2CO3、NaHCO3溶于水显碱性，且碱性较强，所以可借助酚酞指示剂的变化来判断滴定终点，结合颜色变化可推出指示剂M为酚酞试剂；第二次滴定时溶液中的溶质为NaCl，同时还存在反应生成的CO2，溶液呈现弱酸性，因为酚酞的变色范围为8-10，所以不适合利用酚酞指示剂检测判断滴定终点，可选择甲基橙试液，所以指示剂N为甲基橙试液，发生的反应为：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑，再根据关系式求出总的NaHCO3的物质的量，推导出产品中NaHCO3的，最终通过计算得出产品中NaHCO3的质量分数。
【解析】
根据上述分析可知，
(1)根据题给信息中盐在不同温度下的溶解度不难看出，控制温度在30-35C，目的是为了时NH4HCO3不发生分解，同时析出NaHCO3固体，得到晶体A，因为在30-35C时，NaHCO3的溶解度最小，故答案为：NaHCO3；在30-35C时NaHCO3的溶解度最小；
(2)300C加热抽干后的NaHCO3固体，需用坩埚、泥三角、三脚架进行操作，所以符合题意的为D项，故答案为：D；
(3)根据上述分析可知，第二次滴定时，使用的指示剂N为甲基橙试液，滴定到终点前溶液的溶质为碳酸氢钠和氯化钠，滴定达到终点后溶液的溶质为氯化钠，所以溶液的颜色变化为：由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色；
(4) 第一次滴定发生的反应是：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，则n(Na2CO3)=n生成(NaHCO3)=n(HCl)=0.1000mol/L22.4510-3L=2.24510-3mol，第二次滴定消耗的盐酸的体积V2=23.51mL，则根据方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物质的量n总(NaHCO3)= 0.1000mol/L23.5110-3L=2.35110-3mol，则原溶液中的NaHCO3的物质的量n(NaHCO3)= n总(NaHCO3)- n生成(NaHCO3)= 2.35110-3mol-2.24510-3mol=1.0610-4mol，则原产品中NaHCO3的物质的量为=1.0610-3mol，故产品中NaHCO3的质量分数为，故答案为：3.56%；
(5)若该同学第一次滴定时，其他操作均正确的情况下，俯视读数，则会使标准液盐酸的体积偏小，即测得V1偏小，所以原产品中NaHCO3的物质的量会偏大，最终导致其质量分数会偏大，故答案为：偏大。
7．(2021·浙江高考真题)某兴趣小组用铬铁矿[Fe(CrO2)2]制备K2Cr2O7晶体，流程如下：

已知：4Fe (CrO2)2 + 10Na2CO3+7O28Na2CrO4 +4NaFeO2+10CO2
2H++2CrOCr2O+H2O
相关物质的溶解度随温度变化如下图。

请回答：
(1)步骤I，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是______。
(2)下列说法正确的是______。
A．步骤II，低温可提高浸取率
B．步骤II，过滤可除去NaFeO2水解产生的Fe(OH)3
C．步骤III，酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7
D．步骤IV，所得滤渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3
(3)步骤V，重结晶前，为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序：溶解KCl →______→______→______→______→重结晶。
a．50℃蒸发溶剂；
b．100℃ 蒸发溶剂；
c．抽滤；
d．冷却至室温；
e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；
f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。
(4)为了测定K2Cr2O7产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。
①下列关于滴定分析的操作，不正确的是______。
A．用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶
B．滴定时要适当控制滴定速度
C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下
②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，______继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作)
(5)该小组用滴定法准确测得产品中K2Cr2O7的质量分数为98.50%。某同学还用分光光度法测定产品纯度(K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例)，但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配制K2Cr2O7待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是______，添加该试剂的理由是______。
【答案】增大反应物的接触面积 BC a e d c AC 再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁 H2SO4 抑制Cr2O转化为CrO，且与Cr2O不反应
【分析】
根据题给已知，铬铁矿与足量熔融Na2CO3发生高温氧化反应生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，所得固体冷却后用水浸取，其中NaFeO2发生强烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，过滤得到含Na2CrO4、NaOH、Na2CO3的滤液，加入适量硫酸酸化，NaOH、Na2CO3与硫酸反应生成Na2SO4，Na2CrO4转化为Na2Cr2O7(发生的反应为2Na2CrO4+H2SO4 Na2Cr2O7+Na2SO4+H2O)，经蒸发结晶、过滤、洗涤得到的滤液中主要含Na2Cr2O7，加入KCl后经多步操作得到K2Cr2O7，据此分析作答。
【解析】
(1)步骤I中铬铁矿与足量熔融Na2CO3发生高温氧化反应生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，将铬铁矿粉碎，可增大反应物的接触面积，加快高温氧化的速率；故答案为：增大反应物的接触面积。
(2)A．根据Na2CrO4的溶解度随着温度的升高而增大，步骤II中应用高温提高浸取率，A错误；
B．步骤II中用水浸取时NaFeO2发生强烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，经过滤可除去Fe(OH)3，B正确；
C．步骤III酸化时，平衡2H++2+H2O正向移动，主要目的使Na2CrO4转化为Na2Cr2O7，C正确；
D．根据分析，步骤IV中过滤所得滤渣主要成分为Na2SO4，D错误；
答案选BC。
(3)Na2Cr2O7中加入KCl发生反应Na2Cr2O7+2KCl=K2Cr2O7+2NaCl，根据各物质的溶解度随温度的变化曲线可知，K2Cr2O7的溶解度随温度升高明显增大，NaCl溶解度随温度升高变化不明显，50℃时两者溶解度相等，故为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，步骤V重结晶前的操作顺序为：溶解KCl→50℃蒸发溶剂→蒸发至溶液出现晶膜，停止加热→冷却至室温→抽滤→重结晶；故答案为：aedc。
(4)①A．量筒属于粗量器，不能用量筒量取25.00mL溶液，由于K2Cr2O7具有强氧化性，量取25.00mL待测液应用酸式滴定管，A错误；
B．滴定时要适当控制滴定的速率，确保反应物之间充分反应，同时防止滴加过快使得滴加试剂过量，B正确；
C．滴定时应一直观察锥形瓶中溶液颜色的变化，以便准确判断滴定的终点，C错误；
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直，平视读取读数，D正确；
E．为了确保每次滴定时滴定管中的溶液充足，平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，并记录初始读数，E正确；
答案选AC。
②在接近终点时，使用“半滴操作”的方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化；故答案为：再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁。
(5)根据题意，K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例，在K2Cr2O7溶液中存在平衡+H2O2H++2，即有部分会转化为，从而使测得的质量分数明显偏低，为抑制转化为，可加入与不反应的酸，如硫酸；故答案为：H2SO4；抑制转化为，且与不反应。



1．(2021·辽宁高三其他模拟)某课外小组利用如图装置(夹持仪器略)探究使用废铁屑制取摩尔盐，已知摩尔盐易溶于水、难溶于酒精。实验操作步骤如图：

①称取废铁屑粉末(含少量)，用纸槽加入到仪器X中，塞紧胶塞。打开分液漏斗旋塞，加入溶液充分反应。
②轻捏气球底部把还原铁粉慢慢加入到仪器X中，直到有少量固体不溶时停止。
③再次打开分液漏斗旋塞，逐滴加入溶液并振荡X至固体完全溶解，继续加入溶液后关闭旋塞。
④打开分液漏斗旋塞加入由配成的饱和溶液，点燃酒精灯加热仪器X一段时间，当_________停止加热，冷却后有大量晶体出现，把溶液全部倒入抽滤瓶，进行抽滤、洗涤、干燥，即可得摩尔盐。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称是_______。
(2)步骤②中发生反应的离子方程式为_______。
(3)气球的作用是_______。
(4)步骤④横线应补充的内容是_______，洗涤摩尔盐的溶剂最好用_______，其目的是_______。
(5)该小组探究产品中摩尔盐()的含量，用分析天平称取的产品溶于水配成溶液，然后用的酸性溶液滴定，最终消耗酸性溶液。
①滴定终点现象为_______；
②该产品纯度为_______。
【答案】三颈烧瓶 Fe+2H+=Fe2++H2↑，2Fe3++Fe=3Fe2+ 盛放铁粉，同时收集产生的氢气，防止进入空气有安全隐患 溶液表面出现晶膜时 乙醇 洗去晶体表面杂质，减少晶体因溶解而损失, 洗去晶体表面的水加速干燥 滴入最后一滴溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 51.40%
【分析】
根据题中图示信息可知，将废铁屑粉末(含少量)置于三颈烧瓶中，加入H2SO4，发生Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑，Fe2O3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O反应，将其溶解，再加过量的Fe粉，Fe与过量的H2SO4反应，Fe3+被还原为Fe2+，再加入H2SO4，将过量的Fe粉溶解，继续加入饱和的(NH4)2SO4溶液，加热一段时间，当溶液表面出现晶膜时停止加热，冷却后有大量晶体出现，把溶液全部倒入抽滤瓶，进行抽滤、洗涤、干燥，即可得摩尔盐；据此解答。
【解析】
(1)由题中图示装置可知，仪器X的名称是三颈烧瓶；答案为三颈烧瓶。
(2)由上述分析可知，步骤②中发生反应的离子方程式为Fe+2H+=Fe2++H2↑，2Fe3++Fe=3Fe2+；答案为Fe+2H+=Fe2++H2↑，2Fe3++Fe=3Fe2+。
(3)由由题中图示装置可知，气球中盛放了Fe粉，可以收集产生的氢气，可以阻止空气进入三颈烧瓶中，产生安全隐患；答案为盛放铁粉，同时收集产生的氢气，防止进入空气有安全隐患。
(4)由题中信息可知，加热三颈烧瓶一段时间，当有晶膜析出时，停止加热；已知摩尔盐易溶于水、难溶于酒精，故可用乙醇洗涤，且乙醇易挥发，摩尔盐容易晾干；答案为溶液表面出现晶膜时；乙醇；洗去晶体表面杂质，减少晶体因溶解而损失, 洗去晶体表面的水加速干燥。
(5)①用酸性溶液滴定Fe2+，滴定终点现象为滴入最后一滴溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，即达到滴定终点；答案为滴入最后一滴溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色。
②根据+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O可知，由~5Fe2+关系可得n()=0.0800mol/L×25.70×10-3L=2.056×10-3mol，则n(Fe2+)=5×2.056×10-3mol=1.028×10-2mol，由Fe元素守恒，摩尔盐的质量为m[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]= 1.028×10-2mol×392g/mol=4.0298g，该产品纯度为×100%=51.40%；答案为51.40%。
2．(2021·贵州贵阳市·高三二模)1，2-二溴乙烷在农业、医药上有多种用途，也可用作汽油抗震液中铅的消除剂．用浓硫酸、乙醇和液溴制备1，2-二溴乙烷的原理和装置如下(加热及夹持装置略)．
第一步用乙醇制乙烯：(加热时，浓硫酸可使乙醇炭化)；
第二步将乙烯通入液溴： (反应放热)．

有关数据列表如下：

95%乙醇
1，2-二溴乙烷
液溴
状态
无色液体
无色液体
深红棕色液体
密度/
0.81
2.2
2.91
沸点/(℃)
78.5
132
58.8
熔点/(℃)

9

回答下列问题：
(1)装置A用于制备乙烯，仪器a的名称为______．
(2)装置B是安全瓶，可监测实验进行时D中是否发生堵塞，若发生堵塞，装置B的玻璃管中可能出现的现象是_______．
(3)装置C中盛装的是溶液，若没有装置C，装置D中还可能发生反应的化学方程式为____；装置C与D之间可增加一个盛装品红溶液的试剂瓶，目的是_________．
(4)装置D中试管和烧杯内水的作用分别是______、_________．
(5)反应结束后，将粗产物依次用10%的氢氧化钠溶液和水洗涤，选用以下实验仪器_____(填编号)进行分离后加入无水氧化钙干燥，静置一段时间后弃去氯化钙，最终经______(填实验操作名称)得到产品．

(6)本次实验中，1，2-二溴乙烷的产率为_______________．
【答案】蒸馏烧瓶 玻璃管中的液面上升 验证二氧化硫是否被除尽 液封 降温 ②④ 蒸馏 80%
【分析】
利用乙醇的消去反应制备乙烯，装置B是安全瓶，监测实验进行时D中是否发生堵塞，制备过程中可能产生杂质气体和，干扰乙烯与溴的反应，所以利用装置C将其除去，D中反应生成1，2-二溴乙烷，装置E进行尾气吸收，据此分析答题。
【解析】
(1)观察仪器a的结构特征可知，仪器a为蒸馏烧瓶，故答案为：蒸馏烧瓶；
(2)如果实验进行时D中发生气路堵塞，B中气体增多压强增大，将B中水压入长玻璃管内，所以玻璃观内液面上升，故答案为：玻璃管中的液面上升；
(3)浓硫酸有脱水性可以将乙醇脱水碳化，单质碳可以和浓硫酸发生下述反应，装置C中盛装的是溶液，可以将和气体吸收，若没有装置C，和发生下述反应，装置C吸收，装置C与D之间增加一个盛装品红溶液的试剂瓶可以检验二氧化硫是否被除尽，故答案为：；验证二氧化硫是否被除尽；
(4)溴单质易挥发，试管内水的作用为形成液封，防止溴的挥发，溴和乙烯的反应放热，需要对装置冷却降温进而防止溴的挥发，故答案为：液封；降温；
(5)生成的1，2-二溴乙烷与水不互溶，分离方法为分液，选择实验仪器分液漏斗和烧杯，分离后加入无水氧化钙干燥，静置一段时间后弃去氯化钙，继续用蒸馏实验方法得到纯净产品，故答案为：②④；蒸馏；
(6)依据题中信息可计算出单质溴和乙醇的物质的量如下：，，由反应和可知少量，用来计算1，2-二溴乙烷
的理论产量为，所以1，2-二溴乙烷的产率，故答案为80%。
3．(2021·江西新余市·高三二模)硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示：

已知：①不溶于水，密度比水的大；②不溶于；③三颈烧瓶内盛放有、水和催化剂。
回答下列问题：
(1)制备溶液：
①实验前，经检验装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是______。三颈烧瓶的下层液体必须浸没导气管口，目的是______。
②实验开始时，打开，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应(该反应比较缓慢)至消失。
(2)制备KSCN溶液：
①熄灭A处的酒精灯，关闭，移开水浴，将装置D继续加热至105℃，当完全分解后，打开，继续保持液温105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，发生反应的化学方程式为______。
②使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的，工业上用相同浓度的溶液替换KOH溶液，除了原料成本因素外，优点是______。
③装置E的作用是______。
(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压______、______、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
(4)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0g样品，配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗，标准溶液20.00mL。
①滴定时发生的反应：(白色)。则判断到达滴定终点的方法是______。
②晶体中KSCN的质量分数为______(计算结果精确至0.1%)。
【答案】碱石灰 使反应物和充分接触，并防止发生倒吸 能与反应产生更多和气体，有利于残留在装置中的逸出 除去反应过程中产生的和，以免污染环境 蒸发浓缩 冷却结晶 滴入最后一滴溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复 97.0%
【分析】
由实验装置图可知，装置A中氯化铵固体和消石灰共热反应制备氨气，装置B中盛有的碱石灰用于干燥氨气，装置C中盛有的二硫化碳用于观察氨气的逸出，起到控制装置A的加热温度，调节氨气速率的作用，装置D中先发生的反应为在催化剂作用下，氨气与二硫化碳在水浴加热条件下发生反应用于制备硫氰化铵，待除去反应生成的硫氢化铵后，再发生硫氰化铵与氢氧化钾溶液共热的反应用于制备硫氰化钾，装置E中盛有的酸性重铬酸钾溶液用于吸收氨气和硫化氢气体，防止污染环境，其中多孔球泡能起到防止倒吸的作用。
【解析】
(1)由分析可知，装置B中盛有的碱石灰用于干燥氨气；由相似相溶原理可知，氨气易溶于水、不易溶于二硫化碳，则制备硫氰化铵时，为了使反应物充分接触，防止发生倒吸，三颈烧瓶的下层二硫化碳液体必须浸没导气管口，故答案为：碱石灰；使反应物和充分接触，并防止发生倒吸；
(2)①由题意可知，缓缓滴入适量的氢氧化钾溶液发生的反应为氢氧化钾溶液与硫氰化铵共热反应生成硫氰化钾、氨气和水，反应的化学方程式为，故答案为：；
②与氢氧化钾溶液相比，相同浓度的碳酸钾溶液除了价格便宜外，溶液的碱性弱于氢氧化钾溶液，与硫氰化铵共热反应时，能生成二氧化碳和氨气，有利于残留在装置中的硫化氢气体逸出，减少硫化钾的生成，故答案为：能与反应产生更多和气体，有利于残留在装置中的逸出；
③由分析可知，装置E中盛有的酸性重铬酸钾溶液用于吸收氨气和硫化氢气体，防止污染环境，故答案为：除去反应过程中产生的和，以免污染环境；
(3)制备硫氰化钾晶体的操作为先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再将所得滤液减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体，故答案为：蒸发浓缩；冷却结晶；
(4) ①由题意可知，硫氰酸根离子与铁离子发生显示反应，使溶液呈红色，当溶液中硫氰酸根离子完全反应时，溶液红色会褪去，则判断到达滴定终点的方法为滴入最后一滴硝酸银溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复，故答案为：滴入最后一滴溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复；
②由滴定消耗0.1000mol/L硝酸银溶液的体积为20.00mL可知，10.0g样品中硫氰化钾的质量分数为×100%=97.0%，故答案为：97.0%。
4．(2021·江西萍乡市·高三二模)二氯化钒(VCl2)有强吸湿性和强还原性，熔点为425℃、沸点900℃，是制备多种医药、催化剂、含钒化合物的中间体。有以下两种方案制备VCl2：
方案一：V2O5VCl2溶液
方案二：在800℃的N2流中VCl3分解
(1)请写出方案一的化学方程式：___。
(2)某学习小组在实验室用方案二制备VCl2并检验其气体产物Cl2。


请回答下列问题：
①按气流方向，上述装置合理的连接顺序为A→___(用大写字母填空)。
②焦性没食子酸溶液的作用是___。
③实验过程中需持续通入空气，其作用为___。
④实验后，选用D中所得溶液和其他合理试剂，设计实验方案证明C处有Cl2生成___。
(3)测定产品纯度：实验后产品中只混有少量VCl3杂质。称量1.3775g样品，充分溶于水中，调pH后滴加Na2CrO4作指示剂，用0.500mol·L-1AgNO3标准溶液滴定Cl-，达到滴定终点时消耗标准液体积为46.00mL(Ag2CrO4为砖红色沉淀，杂质不参加反应)。
①滴定终点的现象为___。
②产品中VCl2的物质的量分数为___。(保留3位有效数字)
(4)钒元素的常见离子有V2+、V3+、VO2+、VO，小组同学进一步用如图所示装置验证还原性V2+强于VO2+。接通电路后，能观察到的实验现象是___。


【答案】V2O5+3Zn+10HCl=2VCl2+3ZnCl2+5H2O ECBD 除去空气中的氧气，防止氧化VCl2 及时带走产生的Cl2，防止氧化VCl2 取D中溶液少量，调节溶液的pH后，滴加几滴石蕊溶液，石蕊溶液最终褪色。(或取少许D中溶液，向其中滴加硝酸至溶液显酸性，再加入几滴硝酸银溶液，有白色沉淀生成) 滴入最后一滴AgNO3溶液，有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀颜色不发生变化 90.9%(或0.909) 左边溶液由紫色变为绿色，右边溶液由黄色变为蓝色，电流计指针偏转
【分析】
用方案二制备VCl2并检验其气体产物Cl2，装置A用于产生氮气，B装置用于隔离、防止D装置中的水蒸气进入C装置而干扰实验，生成的氯气有毒，常用NaOH溶液吸收处理，据此分析解答；测定产品纯度：样品溶于水，充分水解生成Cl-，加入Na2CrO4作指示剂，开始有白色AgCl沉淀生成，当加入的AgNO3标准溶液过量时，生成砖红色Ag2CrO4沉淀，表明反应达到滴定终点；根据Cl、Ag原子守恒分析计算；该装置为原电池，还原性V2+强于VO2+，接通电路后，VO转化为VO2+，发生还原反应，V2+转化为V3+，发生氧化反应，据此分析解答。
【解析】
(1)方案一中V2O5与锌和盐酸反应生成了VCl2，V的化合价降低，锌的化合价升高，应该还生成了ZnCl2，反应的化学方程式为V2O5+3Zn+10HCl=2VCl2+3ZnCl2+5H2O，故答案为：V2O5+3Zn+10HCl=2VCl2+3ZnCl2+5H2O；
(2)①装置A用于制备氮气，用E装置的碱石灰干燥氮气，C装置中进行VCl3分解制备VCl2，B装置用于隔离、防止D装置中的水蒸气进入C装置而干扰实验，但E、B装置不能互换，因为Cl2能与碱石灰反应，VCl3分解生成的氯气有毒，常用NaOH溶液吸收处理，所以按气流方向，装置合理的连接顺序为AECBD，故答案为：ECBD；
②空气中含有氧气，二氯化钒(VCl2)有强还原性，焦性没食子酸可以除去空气中的氧气，故答案为：除去空气中的氧气，防止氧化VCl2；
③由题意可知，二氯化钒(VCl2)有强还原性，VCl3分解生成的Cl2具有强氧化性，二者可反应，所以实验过程中需持续通入N2，将生成的Cl2及时吹出，防止VCl2被氧化，故答案为：及时将生成的Cl2吹出，防止VCl2被氧化；
④氯气能与NaOH溶液反应生成NaClO，只要证明D的溶液中含有NaClO，即可证明C处有Cl2生成，实验方案设计为：取D中溶液少量，调节pH后滴加几滴石蕊溶液，石蕊溶液褪色，故答案为：取D中溶液少量，调节pH后滴加几滴石蕊溶液，石蕊溶液褪色；
(3)①滴定终点时，氯离子完全反应，滴入最后一滴AgNO3标准液生成Ag2CrO4砖红色沉淀，且半分钟内沉淀颜色不发生变化，故答案为：滴入最后一滴AgNO3标准液，有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀颜色不发生变化；
②设所取样品中VCl3与VCl2的物质的量分别为x、y，根据Cl、Ag原子守恒有VCl3～3AgCl～3AgNO3、VCl2～2AgCl～2AgNO3，则157.5x+122y=1.3775，3x+2y=0.5000×0.046=0.023，解得x=0.001mol、y=0.01mol，即产品中VCl3与VCl2的物质的量之比为x:y=1:10，则产品中VCl2的物质的量分数为×100%=90.9%，故答案为：90.9%；
(4)该装置为原电池，还原性V2+强于VO2+，接通电路后，左侧V2+转化为V3+，发生氧化反应，左侧电极为负极，右侧VO转化为VO2+，发生还原反应，右侧电极为正极，因此观察到的实验现象是左边溶液由紫色变为绿色，右边溶液由黄色变为蓝色，电流计指针偏转，故答案为：左边溶液由紫色变为绿色，右边溶液由黄色变为蓝色，电流计指针偏转。
5．(2021·山西太原市·太原五中高三二模)水杨酸甲酯又叫冬青油，是一种重要的有机合成原料。某化学小组用水杨酸()和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率。
实验步骤：
Ⅰ.如图，在三颈烧瓶中加入6.9 g (0.05 mol)水杨酸和24 g(30 mL，0.75 mol)甲醇，向混合物中加入约10 mL甲苯(甲苯与水形成的共沸物，沸点为85℃，该实验中加入甲苯，易将水蒸出)，再小心地加入5 mL浓硫酸，摇动混匀，加入1～2粒沸石，组装好实验装置，在85~95℃下恒温加热反应1.5小时：

Ⅱ．待装置冷却后，分离出甲醇，然后转移至分液漏斗，依次用少量水、5% NaHCO3溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，过滤得到粗酯；
Ⅲ．将粗酯进行蒸馏，收集221℃～224℃的馏分，得水杨酸甲酯4.5g。
常用物理常数：
名称
分子量
颜色状态
相对密度
熔点(℃)
沸点(℃)
溶解性(水中)
水杨酸甲酯
152
无色液体
1.18
-8.6
224
微溶
水杨酸
138
白色晶体
1.44
158
210
不溶
甲醇
32
无色液体
0.792
-97
64.7
互溶
请根据以上信息回答下列问题：
(1)仪器A的名称是___________，制备水杨酸甲酯时，最合适的加热方法是___________ 。
(2)本实验中提高产率的措施有___________。
(3)反应结束后，分离甲醇的操作是蒸馏或___________。
(4)洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是___________，第二次水洗的主要目的是___________。
(5)检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是___________ 。
(6)本实验的产率为___________(保留两位有效数字)。
【答案】球形冷凝管 水浴加热 将反应生成的水从反应体系中分离开来，使平衡向右移动，从而提高该反应的产率 蒸馏(或水洗分液) 洗掉大部分硫酸 洗掉碳酸氢钠 向产品中滴加少量的紫色石蕊试液，观察是否变红 59%
【分析】
(1)根据题中仪器A的构造判断该仪器的名称；控制温度在85～95℃下恒温下加热反应，需要温度计控制水浴温度加热；
(3)根据甲醇和水杨酸甲酯是互溶的液体，存在沸点差异选择分离方法，也可根据二者在水里的溶解性来选择分离方式；
(4)在洗涤操作中，第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸；第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠；
(5)根据酸能使紫色石蕊试液变红来解答；
(6)先根据水杨酸和甲醇的物质的量，然后判断过量情况，根据不足量计算出理论上生成水杨酸甲酯的物质的量，最后根据实际上制取的水杨酸甲酯计算出产率。
【解析】
(1)由装置中仪器A的构造可知，仪器A的名称是球形冷凝管，使挥发出来的气体冷凝回流；控制温度在85～95℃下恒温下加热反应，温度低于100℃，应采取水浴加热；
(2)水杨酸()和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯是可逆反应，实验中加入甲苯，易将水蒸出，可知将反应生成的水从反应体系中分离开来，使平衡向右移动，从而提高该反应的产率；
(3)甲醇和水杨酸甲酯是互溶的液体，可用蒸馏来分离；甲醇易溶于水，水杨酸甲酯不溶于水，可以水洗来分离；
(4)反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化剂硫酸，5%NaHCO3溶液既可以除去未洗净的硫酸，也可以降低酯的溶解度，但第二步洗涤后生成的酯中混有NaHCO3，所以第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠；
(5)水杨酸呈酸性，所以向产品中滴加少量的紫色石蕊试液，观察是否变红即可；
(6)水杨酸和甲醇的物质的量分别为：0.05mol，0.75mol，由于水杨酸和甲醇是按照1：1进行反应，所以甲醇过量，生成水杨酸甲酯的量要按照水杨酸的物质的量计算，即理论上生成0.05mol水杨酸甲酯；实际上生成的水杨酸甲酯的质量为4.5g，物质的量为： =0.0296mol，所以实验中水杨酸甲酯的产率为 =59%。
6．(2021·四川高三三模)某化学小组用下列装置制备氨基甲酸铵(NH2COONH4)，其反应原理为：2NH3(g)＋CO2(g)=NH2COONH4(s) △H