人教版高考化学一轮复习第10章化学实验专项突破练含答案

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实验大题的解题策略高考中综合实验题知识容量大、命题素材新、考查角度广，主要考查实验仪器辨识、实验操作分析、实验原理分析、实验方案设计及实验数据处理等，试题具有一定的综合性，要得高分，需要准确把握解题方向。1．实验仪器辨识主要考查实验仪器的名称、规格、使用方法。解答此类试题，一要熟悉常见实验仪器，二要区分相似实验仪器，三要注意陌生实验仪器。如常见的相似实验仪器：2.实验操作分析主要考查实验操作的目的或作用。解答此类试题，要注意归纳常见实验操作的作用及目的，如氧化、调节pH、控制温度、洗涤等。一些常见实验操作可能的目的如下：3.实验原理分析主要考查实验流程中核心反应的化学方程式或离子方程式的书写。实验原理一般可从两个途径获知：实验流程中物质的进与出和实验探究中物质的验证。此类试题可以等效为新情境下方程式的书写，可运用三大守恒(得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒)进行缺项物质的确定及方程式的配平。4．实验方案设计主要考查实验装置的连接、实验步骤的排序、实验步骤的补充、实验装置的评价、实验装置的改进以及设计实验方案或实验步骤来验证物质的性质等。解答此类试题，应依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的仪器；应按照物质制备→纯化→性质探究或验证→环保处理的顺序组装仪器。5．实验数据处理主要考查基于实验原理的定量计算及误差分析。解答此类试题，一要熟悉常见定量计算中的几个概念，包括质量分数、纯度、产率、转化率等；二要清楚几种常见的滴定分析原理，如酸碱中和滴定、氧化还原反应滴定、沉淀滴定及配位滴定等；三要结合实验原理中化学方程式找出定量关系，特别是多步反应中，找出已知量和未知量之间的关系式。1．解题思路、方法(1)巧审题，明确实验目的和实验原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题中所给实验目的)、结合元素及化合物等有关知识获取。(2)想过程，理清实验操作的先后顺序，把握各步实验操作的要点。(3)看准图，分析各实验装置的作用。许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析、解答过程中，要认真细致地分析图中所示的装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。(4)细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成功的关键，以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。2．解题技巧一个化学实验必须依据一定的实验原理，使用一定的仪器组装成一套实验装置，按一定顺序操作，才能顺利完成。因此，我们可以把一道综合实验题分解成几个既能相互独立又互相关联的小实验、小操作来解答。由各个小实验确定各步操作，再由各个小实验之间的关系确定操作的先后顺序。基本思路如下：综合实验(分析、拆解)→小实验(根据各个小实验原理)→确定基本操作及其先后顺序。　(2018·北京卷)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)。①A为氯气发生装置。A中反应的化学方程式是___________________________________________________(锰被还原为Mn2＋)；②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂；③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有_________(写离子方程式)。(2)探究K2FeO4的性质。①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有________离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由_____________产生(用方程式表示)；ⅱ.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是____________________________________________________；②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________FeOeq \o\al(2－,4)(填“＞”或“＜”)，而方案Ⅱ实验表明，Cl2和FeOeq \o\al(2－,4)的氧化性强弱关系相反，原因是__________________________________________________________________________________________________；③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeOeq \o\al(2－,4)＞MnOeq \o\al(－,4)，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性FeOeq \o\al(2－,4)＞MnOeq \o\al(－,4)。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：______________________________________________________________________。解析：本题考查K2FeO4的制备和K2FeO4的性质探究。与气体有关的制备实验装置的连接顺序一般为气体发生装置→除杂净化装置→制备实验装置→尾气吸收。进行物质性质的实验探究要排除其他物质的干扰。(1)①A为氯气发生装置，KMnO4与浓盐酸反应时，锰被还原为Mn2＋，浓盐酸被氧化成Cl2，KMnO4与浓盐酸反应生成KCl、MnCl2、Cl2和H2O，根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O，离子方程式为2MnOeq \o\al(－,4)＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。②由于盐酸具有挥发性，所得Cl2中混有HCl和H2O(g)，HCl会消耗Fe(OH)3、KOH，用饱和食盐水除去HCl，除杂装置B为；③C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，还有Cl2与KOH的反应，Cl2与KOH反应的化学方程式为Cl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O，反应的离子方程式为Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O。(2)①根据上述制备反应，装置C中紫色溶液含有K2FeO4、KCl，还可能含有KClO等。ⅰ.方案Ⅰ加入KSCN溶液，溶液变红说明a中含Fe3＋。但Fe3＋的产生不能判断K2FeO4与Cl－发生了反应，根据题意K2FeO4在酸性或中性溶液中快速产生O2，自身被还原成Fe3＋，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，可能的反应为4FeOeq \o\al(2－,4)＋20H＋===3O2↑＋4Fe3＋＋10H2O。ⅱ.产生Cl2还可能是ClO－＋Cl－＋2H＋===Cl2↑＋H2O，即KClO的存在干扰判断；K2FeO4微溶于KOH溶液，用KOH溶液洗涤的目的是除去KClO，排除ClO－的干扰，同时保持K2FeO4稳定存在；②制备K2FeO4的原理为3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，在该反应中Cl元素的化合价由0价降至－1价，Cl2是氧化剂，Fe元素的化合价由＋3价升至＋6价，Fe(OH)3是还原剂，K2FeO4为氧化产物，根据同一反应中，氧化性：氧化剂＞氧化产物，得出氧化性：Cl2＞FeOeq \o\al(2－,4)；方案Ⅱ的反应为2FeOeq \o\al(2－,4)＋6Cl－＋16H＋=== 2Fe3＋＋3Cl2↑＋8H2O，实验表明，Cl2和FeOeq \o\al(2－,4)氧化性强弱关系相反；对比两个反应的条件，制备K2FeO4在碱性条件下，方案Ⅱ在酸性条件下；说明溶液的酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱；③该小题为开放性试题。若能，根据题意K2FeO4在足量H2SO4溶液中会转化为Fe3＋和O2，最后溶液中不存在FeOeq \o\al(2－,4)，溶液振荡后呈浅紫色一定是MnOeq \o\al(－,4)的颜色，说明FeOeq \o\al(2－,4)将Mn2＋氧化成MnOeq \o\al(－,4)，所以该实验方案能证明氧化性：FeOeq \o\al(2－,4)＞MnOeq \o\al(－,4)。(或不能，因为溶液b呈紫色，溶液b滴入MnSO4和H2SO4的混合溶液中，c(FeOeq \o\al(2－,4))变小，溶液的紫色也会变浅；则设计一个空白对比的实验方案，方案为向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色)。答案：(1)①2KMnO4＋16HCl(浓)===2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O　②见解析　③Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O　(2)①Fe3＋　4FeOeq \o\al(2－,4)＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O　排除ClO－的干扰　②>　溶液的酸碱性不同　③若能，理由：FeOeq \o\al(2－,4)在过量酸的作用下完全转化为Fe3＋和O2，溶液浅紫色一定是MnOeq \o\al(－,4)的颜色(若不能，方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色)　(2018·全国卷Ⅱ)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]eq \o(=====,\s\up15(光照))2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为______________________________________________________________。(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。①通入氮气的目的是___________________________________；②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有__________、_______；③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是______________________________________________________________________；④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：__________________。(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_______________________________________________________________________；②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________。解析：本题主要是考查物质分解产物检验、元素含量测定等实验方案设计与评价，题目难度中等，明确实验原理和相关物质的性质是解答的关键。(1)光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]eq \o(=====,\s\up15(光照))2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑，反应后有草酸亚铁产生，所以显色反应的化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。(2)①装置中的空气在高温下能氧化金属铜，能影响E中的反应，所以反应前通入氮气的目的是隔绝空气排尽装置中的空气；反应中有气体生成，通入氮气的目的是使生成的气体全部进入后续装置；②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，说明反应中一定产生二氧化碳。装置E中固体变为红色，说明氧化铜被还原为铜，即有还原性气体CO生成，由此判断热分解产物中一定含有CO2、CO；③为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可。④要检验Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。(3)①高锰酸钾氧化草酸根离子，其溶液显红色，所以滴定终点的现象是粉红色出现且30 s不褪色。②锌把铁离子还原为亚铁离子，酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。反应中消耗高锰酸钾是0.001cV mol，Mn元素化合价从＋7价降低到＋2价，所以根据电子得失守恒可知铁离子的物质的量是0.005cV mol，则该晶体中铁的质量分数的表达式为eq \f(0.005cV×56,m)×100%＝eq \f(5cV×56,1 000m)×100%。答案：(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4　(2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置　②CO2　CO　③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气　④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3　(3)①粉红色出现且30 s不褪色②eq \f(5cV×56,1 000m)×100%1．(2019·全国卷Ⅱ)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－4，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图1所示。图1索氏提取装置如图2所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：图2(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________________________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是_______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是________________________；“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填字母)。A．直形冷凝管　　 B．球形冷凝管C．接收瓶 D．烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和____________和吸收______。(5)可采用如图3所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。图3解析：(1)萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石。(2)由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题中的已知信息可判断与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是使用溶剂少，可连续萃取(萃取效率高)。(3)乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A项正确，B项错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C项正确，D项错误，答案选AC。(4)由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水。(5)根据已知信息可知咖啡因在100 ℃以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。答案：(1)增加固液接触面积，提取充分　沸石　(2)乙醇易挥发，易燃　使用溶剂少，可连续萃取(萃取效率高)　(3)乙醇沸点低，易浓缩　AC　(4)单宁酸　水　(5)升华2．甲醛(HCHO)，无色气体，易溶于水，有特殊的刺激性气味，对人眼、鼻等有刺激作用。40%甲醛溶液沸点为96 ℃，易挥发。甲醛在碱性溶液中具有极强的还原性。为探究过量甲醛和新制Cu(OH)2反应的产物成分，进行如下研究。请回答下列问题：(1)在图1装置中进行实验，向a中加入0.5 mol·L－1 CuSO4溶液50 mL和5 mol·L－1 NaOH溶液100 mL，振荡，再加入40%的甲醛溶液40 mL，缓慢加热a，在65 ℃时回流20分钟后冷却至室温。反应过程中观察到有棕色固体生成，最后变成红色，并有气体产生。图1①仪器b的名称是____________；②仪器c的作用为_____________________________________；③能说明甲醛具有还原性的实验现象是_______________________________________________________________________。(2)查阅资料发现气体产物是副反应产生的。为确认气体产物中含H2不含CO，将装置A和如图2所示的装置连接后进行实验。图2①依次连接的合理顺序为：A→B→____→____→____→____→G；②装置B的作用是____________________________________；③确认气体产物中含H2而不含CO的现象是____________________________________________________________________。(3)已知：eq \o(――→,\s\up15(被氧化))eq \o(――→,\s\up15(被氧化))。证明a中甲醛的碳元素未被氧化成＋4价的实验方案为取少量a中反应后的清液，_______________________，则说明甲醛的碳元素未被氧化成＋4价。(4)为研究红色固体产物的组成，进行如图3所示的实验(以下每步均充分反应)：已知：ⅰ.Cu2Oeq \o(――→,\s\up15(易溶于浓氨水))[Cu(NH3)4]＋(无色)eq \o(――→,\s\up15(在空气中))[Cu(NH3)4]2＋(蓝色)；ⅱ.2Cu＋8NH3·H2O＋O2===2[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O。通过上述实验，可以得出红色固体产物主要是____________。解析：(1)仪器b为(恒压)滴液漏斗；②仪器c为球形冷凝管，主要是冷凝回流反应物；③能说明甲醛具有还原性的实验现象是和新制氢氧化铜加热反应生成氧化亚铜红色沉淀，即A中出现红色物质(或A中出现棕色物质)。(2)①为确认气体产物中含H2不含CO，装置A连接装置B除去甲醛，防止干扰后续实验验证，利用装置E吸收水蒸气，通过装置F中氧化铜加热反应，利用装置D中无水硫酸铜检验是否生成水蒸气，装置C中澄清石灰水检验是否生成二氧化碳验证气体中是否含一氧化碳，通过装置G收集剩余气体，依次连接的合理顺序为A→B→E→F→D→C→G；②装置B的作用是吸收甲醛蒸气，防止其干扰后续检验；③F中颜色由黑变红，D中无水硫酸铜变蓝，说明生成了水蒸气，原气体中含有氢气，C中澄清石灰水不变浑浊，说明没有生成二氧化碳，说明气体产物中不含CO。(3)甲醛被氧化为甲酸，甲酸被氧化为碳酸，若碱溶液中甲醛被氧化生成碳酸盐，加入浓盐酸会生成二氧化碳气体，设计实验证明a中甲醛的碳元素未被氧化成＋4价的方法为取少量a中反应后的清液，滴入过量的浓盐酸，未见气泡产生，说明甲醛的碳元素未被氧化成＋4价。(4)红色固体与浓氨水混合，得到无色溶液，在空气中变化为蓝色，说明含有Cu2O；剩余固体中加入浓氨水并摇动锥形瓶得深蓝色溶液是铜、氧气和一水合氨溶液反应生成深蓝色络离子，说明含有铜，因此红色固体产物主要是Cu2O和Cu。答案：(1)①(恒压)滴液漏斗　②冷凝回流　③A中出现红色物质　(2)①E　F　D　C　②吸收甲醛蒸气，防止其干扰后续检验　③F中颜色由黑变红，D中无水硫酸铜变蓝，C中澄清石灰水不变浑浊　(3)滴入过量的浓盐酸，未见气泡产生　(4)Cu2O和Cu3．(2020·广州第二次模拟)乙酸正丁酯是无色透明有果香气味的液体。实验室制备乙酸正丁酯的反应方程式如下：CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OHeq \o(,\s\up15(浓硫酸),\s\do20(加热))CH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O。制备流程和有关数据如下：已知：乙酸正丁酯、正丁醇和水组成的三元共沸物的沸点为90.7 ℃。反应装置如图所示。在烧瓶中加入反应物和沸石，分水器中加入一定体积水，80 ℃反应15分钟，然后提高温度使反应处于回流状态，分水器中液面不断上升，当液面达到分水器支管口时，上层液体返回到烧瓶中。回答下列问题：(1)仪器甲的名称是____________。步骤①在80℃反应时温度计的水银球置于________处(填“A”或“B”)。(2)使用分水器能提高酯的产率，原因是_____________________________________________________ (用平衡移动原理解释)。(3)步骤②观察到________(填字母)现象时，酯化反应已基本完成。A．当分水器中出现分层B．分水器中有液体回流至烧瓶C．分水器水层高度不再变化D．仪器甲有液体滴落(4)若反应前分水器中加水不足，会导致__________________，使产率偏低。(5)步骤③操作a的名称是________。(6)步骤④中，依次用10% Na2CO3溶液、水洗涤有机相，分出的产物加入少量无水MgSO4固体，蒸馏，得到乙酸正丁酯4.64 g。加入10% Na2CO3溶液的目的是除去________________。乙酸正丁酯的产率为________%。解析：正丁醇、冰醋酸、浓硫酸80 ℃反应15分钟，加入碎瓷片防止暴沸，得到乙酸正丁酯，再提高温度使反应处于回流状态，分水器能分离出产物中的水，将未反应的正丁醇回流到烧瓶，再将液体分液得到乙酸正丁酯和水，再将乙酸正丁酯纯化可得到产品，据此分析解答。(1)仪器甲的名称是球形冷凝管，由于反应在蒸馏烧瓶中进行，反应的温度是80 ℃，温度计的水银球应置于B处。(2)使用分水器能提高酯的产率，原因是分水器能分离出产物中的水，将未反应的正丁醇回流到烧瓶，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。(3)当分水器中出现分层，说明开始产生乙酸正丁酯，不能确定酯化反应已完成，故A项不符合题意；分水器中有液体回流至烧瓶，说明开始产生乙酸正丁酯，不能确定酯化反应已完成，故B项不符合题意；分水器水层高度不再变化，证明酯化反应已完成，不再产生酯，故C项符合题意；仪器甲有液体滴落，说明分水器中的液体在冷凝回流，不能确定酯化反应已完成，故D项不符合题意；答案选C。(4)若反应前分水器中加水不足，回流时正丁醇不能全部返回到烧瓶，会导致使产率偏低。(5)步骤③操作a的名称是分液，用于分离互不相溶的液体，经分液得到乙酸正丁酯和水。(6)步骤④中，依次用10% Na2CO3溶液、水洗涤有机相，原因是醋酸的沸点与乙酸正丁酯的相差不大，硫酸难挥发，未反应的硫酸也会和醋酸一起留在蒸馏烧瓶中，加入10% Na2CO3溶液的目的是除去混在产品中的硫酸和醋酸；已知加入5 mL丁醇和3.5 mL冰醋酸，根据m＝ρV计算得到冰醋酸和正丁醇的质量分别为m(CH3COOH)＝3.5 mL×1.05 g·cm－3＝3.675 g，m(CH3CH2CH2CH2OH)＝0.8 g·cm－3×5 mL＝4 g，根据化学反应：CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OHeq \o(,\s\up15(浓硫酸),\s\do20(加热))CH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O60　　　　　743． 675 g 4 g通过计算可知，醋酸过量，正丁醇完全反应，故利用正丁醇计算乙酸丁酯的质量，设乙酸正丁酯的质量为x，CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OHeq \o(,\s\up15(浓硫酸),\s\do20(加热))CH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O　　　　　　　　74　　　　　　　　　　　116 4 xeq \f(74,4)＝eq \f(116,x)×100%，解得x＝6.27 g乙酸正丁酯的产率为eq \f(4.64 g,6.27 g)×100%＝74%。答案：(1)球形冷凝管　B　(2)分水器能分离出产物中的水，将未反应的正丁醇回流到烧瓶，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率　(3)C　(4)回流时正丁醇不能全部返回到烧瓶　(5)分液　(6)混在产品中的硫酸和醋酸　744．三氯化硼(BCl3)是一种重要的化工原料。实验室制备BCl3的原理：B2O3＋3C＋3Cl2eq \o(=====,\s\up15(△))2BCl3＋3CO，某实验小组利用干燥的氯气和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成。(已知：BCl3的熔点为－107.3 ℃，沸点为12.5 ℃；硝基苯的密度比水大)。请回答下列问题：实验Ⅰ：制备BCl3并验证产物CO。(1)该实验装置中合理的连接顺序为G→____→____→____→____→F→D→I；其中装置E的作用是______________________________________________________________________________。(2)BCl3接触潮湿空气时会形成白雾，请写出该反应的化学方程式：______________________________________________________。(3)能证明反应中有CO生成的现象是___________________________________________________________________________。实验Ⅱ：产品中氯含量的测定。①准确称取少许m g产品，置于蒸馏水中完全水解，并配成100 mL溶液；②取10.00 mL溶液于锥形瓶中；③加入V1 mL浓度为c1 mol·L－1 AgNO3溶液使氯离子完全沉淀；向其中加入少许硝基苯用力摇动；④以硝酸铁为指示剂，用c2 mol·L－1 KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液。重复步骤②～④二次，达到滴定终点时用去KSCN溶液的平均体积为V2 mL。已知：Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)。(4)步骤②移取溶液时所需仪器名称为______________，步骤④中达到滴定终点的现象为_______________________________________________________________________________________。(5)产品中氯元素的质量分数为________________。(6)下列操作，可能引起测得产品中氯含量偏高是________(填字母)。A．步骤③中未加硝基苯B．步骤①中配制100 mL溶液时，定容时俯视刻度线C．用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡D．滴定剩余AgNO3溶液时，KSCN溶液滴到锥形瓶外面一滴解析：本题考查化学实验基本操作方法的综合应用。把握实验原理和目的是解答该类题目的关键，注意物质的性质并结合题给信息分析解答，试题有利于提高学生的分析、理解能力及化学实验能力。(1)用Cl2、B2O3、C在加热条件下反应生成BCl3和CO，由于BCl3的熔点为－107.3 ℃，沸点为12.5 ℃，所以收集BCl3要用冰水冷却，未反应的BCl3尾气用氢氧化钠吸收，BCl3易水解，应防止氢氧化钠溶液中的水进入装置E，在E和J之间接上干燥装置H，用于吸水，生成的CO经干燥后再通过F装置还原氧化铜，再将生成的气体通过澄清石灰水检验，可以证明原反应中有CO生成，多余的CO不能排放到空气中，要用排水法收集，据上面的分析可知，装置连接的合理顺序为G→E→H→J→H→F→D→I；反应产生的BCl3为气态，用冰水冷却降温变为液态，便于与未反应的氯气分离开来，所以其中装置E的作用是将BCl3冷凝为液态分离出来。(2)BCl3接触潮湿空气时会形成白雾，生成硼酸和HCl，反应的方程式为BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl。(3)CO在加热条件下将CuO还原为Cu，CO被还原为CO2，能使澄清石灰水变浑浊，故F中黑色固体变成红色且澄清石灰水变浑浊证明反应中有CO生成。(4)步骤①中BCl3与水反应产生硼酸和盐酸的混合物，溶液为酸性溶液，所以步骤②取10.00 mL该溶液应用酸式滴定管或移液管；根据滴定原理，KSCN与过量的硝酸银溶液反应完后，与指示剂中铁离子络合显红色，故终点判断为当滴入最后一滴KSCN溶液时，混合液由无色变为红色且半分钟内不褪色。(5)加入的AgNO3的总物质的量n(AgNO3)＝c1·V1×10－3 mol，反应中过量的硝酸银的物质的量为：c2·V2×10－3 mol，则发生：Ag＋＋Cl－===AgCl↓反应的AgNO3的物质的量n(AgNO3)＝c1·V1×10－3 mol－c2·V2×10－3 mol＝(c1·V1－c2·V2)×10－3 mol，则根据元素守恒，可知产品中氯元素为n(Cl－)＝(c1·V1－c2·V2)×10－3 mol×eq \f(100 mL,10 mL)＝(c1·V1－c2·V2)×10－2 mol，故产品中氯元素的质量分数为：eq \f(（c1V1－c2V2）×10－2 mol×35.5 g·mol－1,m)×100%＝eq \f(35.5（c1V1－c2V2）,m)%。(6)步骤③中未加硝基苯，根据Ksp(AgCl)> Ksp(AgSCN)，AgCl与KSCN反应，消耗标准液多，剩余硝酸银偏多，导致结果偏低，A项错误；步骤①中配制100 mL溶液时，定容时俯视刻度线，导致溶液浓度偏大，所取溶液中氯元素偏多，测定结果偏高，B项正确；用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡，则标准液体积消耗读数偏高，剩余硝酸银偏多，导致结果偏低，C项错误；滴定剩余AgNO3溶液时，KSCN溶液滴到锥形瓶外面一滴，消耗标准液体积偏多，则剩余硝酸银偏多，导致结果偏低，D项错误；故合理选项是B。答案：(1)E　H　J　H　将BCl3冷凝为液态分离出来　(2)BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl　(3)F中黑色固体变成红色且澄清石灰水变浑浊　(4)酸式滴定管(或移液管)　当滴入最后一滴KSCN溶液时，混合液由无色变为红色且半分钟内不褪色　(5)eq \f(35.5（c1V1－c2V2）,m)%　(6)B5．(2020·海南海口模拟)实验室制备乙酸乙酯的实验装置如图所示，回答下列问题：(1)该实验中混合乙醇和浓硫酸的方法是________________________________________________________________________。(2)该装置与教材上的相比做了一些改进，其中仪器a的名称________，改进后的装置仍然存在一定的不足，请指出其中的一点：____________________________________________________________________________________________________________。(3)试管②中溶液呈红色的原因是_______________________________________________________________________________________________________________(用离子方程式表示)。(4)某实验小组在分离操作中，摇晃了试管②，发现上下两层溶液均变为无色，该小组对褪色原因进行探究。Ⅰ.经过讨论猜想褪色原因是挥发的乙酸中和了碳酸钠。由实验1、2得出的结论是____________________________________________________________________________________。Ⅱ.查阅资料：酚酞是一种白色晶状粉末，不溶于水，1 g酚酞可溶于13 mL乙醇或70 mL乙醚中。由实验3、4得出的结论是__________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)浓硫酸密度大并且吸水放热，为防止酸液飞溅，应将密度大的液体加入到密度小的液体中，即应将浓硫酸缓慢的滴加到乙醇中，边加边搅拌。(2)仪器a在本实验中有防倒吸功能，名称球形干燥管；由于该装置直接用酒精灯加热，不容易控制温度，会导致乙酸和乙醇的挥发，使原料利用率低；还可能混合液升高温度过快而生成乙烯、乙醚等副产物。(3)碳酸钠是弱酸强碱盐，水解显碱性，酚酞试液遇到碱变红色，但COeq \o\al(2－,3)的水解以第一步为主，离子方程式为COeq \o\al(2－,3)＋H2OHCOeq \o\al(－,3)＋OH－。(4)Ⅰ.根据pH数值可知，试管②下层液体的碱性略有减弱，但仍呈强碱性，说明下层液体中含有大量碳酸钠溶液，所以实验1、2得出的结论是挥发出的乙酸不能完全中和Na2CO3而使下层液体褪色。Ⅱ.乙酸乙酯的密度小于水，实验4说明乙酸乙酯能萃取酚酞，使酚酞与碳酸钠溶液分开而褪色，所以饱和碳酸钠和酚酞溶液中加入纯净的乙酸乙酯，振荡，褪色的原因是乙酸乙酯萃取了酚酞，使下层液体中的酚酞与碳酸钠分开而褪色。答案：(1)应将浓硫酸缓慢的滴加到乙醇中，边加边搅拌　(2)球形干燥管　原料利用率低(或容易发生副反应)　(3)COeq \o\al(2－,3)＋H2OHCOeq \o\al(－,3)＋OH－　(4)挥发出的乙酸不能完全中和Na2CO3而使下层液体褪色　酚酞在乙酸乙酯中溶解度更大，乙酸乙酯萃取酚酞，使下层液体褪色6．(2018·天津卷)烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：Ⅰ.采样采样步骤：①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140 ℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。(1)A中装有无碱玻璃棉，其作用是_____________________________________________________________________________。(2)C中填充的干燥剂是________(填字母)。A．碱石灰　　　B．无水CuSO4　　　　C．P2O5(3)用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D(装有碱液)相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。(4)采样步骤②加热烟道气的目的是______________________。Ⅱ.NOx含量的测定。将v L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NOeq \o\al(－,3)，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入v1 mL c1 mol·L－1 FeSO4标准溶液(过量)，充分反应后，用c2 mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2＋，终点时消耗v2 mL。(5)NO被H2O2氧化为NOeq \o\al(－,3)的离子方程式是______________________________________________________________________。(6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有______________。(7)滴定过程中发生下列反应：3Fe2＋＋NOeq \o\al(－,3)＋4H＋===NO↑＋3Fe3＋＋2H2O；Cr2Oeq \o\al(2－,7)＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O。则气样中NOx折合成NO2的含量为________mg·m－3。(8)判断下列情况对NOx含量测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。若缺少采样步骤③，会使测定结果__________；若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果__________。解析：本题主要考查定量实验的基本过程。首先要仔细分析题目的流程图，注意分析每一步的作用和原理，再结合题目中每个问题的提示进行解答。(1)A的过程叫“过滤”，所以其中玻璃棉的作用一定是除去烟道气中的粉尘。(2)碱石灰是碱性干燥剂可能与NOx反应，所以不能使用；硫酸铜的吸水能力太差，一般不作干燥剂，所以不能使用；五氧化二磷是酸性干燥剂，与NOx不反应，所以选项C正确。(3)实验室通常用洗气瓶来吸收气体，与D相同应该在洗气瓶中加入强碱(氢氧化钠)溶液，所以答案为。(4)加热烟道气的目的是避免水蒸气冷凝后，NOx溶于水中。(5)NO被H2O2氧化为硝酸，所以反应的离子方程式为2NO＋3H2O2===2H＋＋2NOeq \o\al(－,3)＋2H2O。(6)滴定中使用酸式滴定管(本题中的试剂都只能使用酸式滴定管)和锥形瓶。(7)用c2 mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2＋，终点时消耗V2 mL，此时加入的Cr2Oeq \o\al(2－,7)为eq \f(c2V2,1 000 mol)；所以过量的Fe2＋为eq \f(6c2V2,1 000 mol)；则与硝酸根离子反应的Fe2＋为eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(\f(c1V1,1 000)－\f(6c2V2,1 000)))mol；所以硝酸根离子为eq \f(\f(c1V1,1 000)－\f(6c2V2,1 000),3) mol；根据氮元素守恒，硝酸根与NO2的物质的量相等。考虑到配制100 mL溶液取出来20 mL进行实验，所以NO2为eq \f(5\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(\f(c1V1,1 000)－\f(6c2V2,1 000))),3) mol，质量为46×eq \f(5\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(\f(c1V1,1 000)－\f(6c2V2,1 000))),3) g，即eq \f(230（c1V1－6c2V2）,3) mg。这些NO2是V L气体中含有的，所以含量为eq \f(230（c1V1－6c2V2）,3V) mg·L－1，即为1 000×eq \f(230（c1V1－6c2V2）,3V) mg·m－3，所以答案为eq \f(23（c1V1－6c2V2）,3V)×104 mg·m－3。(8)若缺少采样步骤③，装置中有空气，则实际测定的是烟道气和空气混合气体中NOx的含量，测定结果必然偏低。若FeSO4标准溶液部分变质，一定是部分Fe2＋被空气中的氧气氧化，计算时仍然认为这部分被氧化的Fe2＋是被硝酸根离子氧化的，所以测定结果偏高。答案：Ⅰ.(1)除尘　(2)C　(3)见解析　(4)防止NOx溶于冷凝水　Ⅱ.(5)2NO＋3H2O2===2H＋＋2NOeq \o\al(－,3)＋2H2O　(6)锥形瓶、酸式滴定管　(7)eq \f(23（c1V1－6c2V2）,3V)×104　(8)偏低　偏高实验探究题是综合性实验题中的一种常见题型，主要从物质组成、化学性质、反应原理与规律的探究方面出题。从试题结构上看，一般由“情境创设、探究过程、问题解决”三部分组成。从探究内容上看，主要取材于教材实验、日常生活和社会热点问题等，命题方式通常有文字叙述型、图表数据分析型、实验装置型、实验报告型等；探究内容主要有探究物质的组成、性质以及反应规律，探究实验装置，探究实验方案设计、评价与反思，探究影响溶解或化学反应速率的因素，探究物质的制备、检验、鉴别等。种类仪器名称烧瓶蒸馏烧瓶、圆底烧瓶、三颈烧瓶漏斗普通漏斗、分液漏斗、滴液漏斗、长颈漏斗冷凝管直形冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管滴定管酸式滴定管、碱式滴定管操作目的调节pH调节溶液的酸碱性，抑制某些离子水解或使某些金属离子形成氢氧化物沉淀“酸作用”还可除去氧化物(膜)“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等为某些特定的氧化还原反应提供所需的酸性(或碱性)条件控制温度防止副反应的发生使化学平衡发生移动，控制化学平衡移动的方向控制固体的溶解与结晶控制反应速率，使催化剂达到最大活性升温，促进溶液中的气体逸出或使某物质达到沸点挥发加热煮沸，促进水解，聚沉后利于过滤分离趁热过滤，防止某些物质因降温而析出降温，防止物质在高温下分解或挥发，同时降温可以减少能源成本，降低对设备的要求洗涤水洗，通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质“冰水洗涤”，能洗去晶体表面水溶性的杂质，且减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗用特定有机试剂洗涤晶体，是为了洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度，减少损耗等方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色方案Ⅱ用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生化合物相对分子质量密度/(g·cm－3)水溶性沸点/℃冰醋酸601.05易溶118.1正丁醇740.80微溶117.2乙酸正丁酯1160.90微溶126.5编号操作现象实验1用pH计测量饱和碳酸钠溶液pHpH＝12.23实验2分离出试管②下层液体，用pH计测定pHpH＝12.21编号操作现象实验3取5 mL饱和碳酸钠溶液，滴入几滴酚酞溶液，再加入3 mL纯净的乙酸乙酯，振荡碳酸钠溶液先变红，加入乙酸乙酯振荡后褪色实验4分离出试管②上层液体，加入饱和碳酸钠溶液，振荡溶液变成浅红色，静置分层后红色消失