第29讲 化学实验方案的设计与评价-2022年高考化学一轮复习名师精讲练

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第29讲 化学实验方案的设计与评价
【知识梳理】
一、实验方案设计
完整的化学实验方案包括四大环节，即实验原理、实验装置和药品(包括装置类型、仪器的组装等)、实验步骤(包括加装药品、气密性检查、除杂干燥、主体实验、安全措施等)、实验现象的观察、记录及实验数据的分析处理等。设计合理的实验方案必须掌握比较全面的实验基本原理和基本技能，要做到设计原理正确，实验程序合理，操作步骤简便，现象明显，相关结论正确。
1．基本原则
原则
内容
科学性
实验原理、实验操作程序和方法应该正确
安全性
实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作
可行性
实验设计应切实可行，所需药品、仪器、设备和方法等在中学实验条件下能够得到满足
简约性
装置简单、步骤少、药品用量少、时间短
环保性
有毒、有害的物质必须处理，以免污染环境
经济性
合考虑原料的用量、价格
2.设计思路

设计内容
基本思路




物质制备的设计
由所给原料和所需要制备的物质出发，根据化学原理设计出不同的制备方案，通过对比分析，找出最佳的制备途径。即：实验原料→实验原理→途径设计(途径Ⅰ、途径Ⅱ、途径Ⅲ ……)→最佳途径→ 实验仪器→实验方案→制得物质。由于大多数有机反应，副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，尽可能选择步骤少、副产物少的有机反应。若两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的反应物，以提高另一种反应物的转化率和产率。另外，有机物的制备实验，控制反应条件尤为重要


物质性质实验的设计
先根据物质的)结构特点，预测物质可能具有的性质；然后选择实验时所需要的药品及仪器；最后针对预测进行实验。在性质实验设计的具体过程中可细化为：探究性实验方案的设计程序为：物质的结构特点→实验事实→科学抽象→结论；验证性实验方案的设计程序为：物质的结构特点→性质推测→实验验证→结论



物质检验方案设计
首先对试样进行外观观察，确定其颜色、气味、状态等。然后准备试样，并进行检验。当试样是固体时，应先取少量配成溶液，同时观察试样是否溶解，在溶解时有无气体产生等，以初步判断试样可能含有哪类物质，最后根据实验现象得出结论。解答有关检测物质组成实验的流程设计问题，常见的解题思路如下：取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论；或取少量固体试样→在氧气流等环境中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论；或取少量试样→加酸(或碱)溶液使其气化→检测气体的成分→得出实验结论
3.设计步骤
步骤
要求

明确目的原理
首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理

选择仪器药
根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品

设计装置步骤
根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明
记录现象数据
根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据
分析得出结论
根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论
4.注意事项
注意事项
注意内容
防倒吸
净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸
防爆炸
进行某些易燃易爆实验时要防爆炸，如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等
防氧化
如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等
防吸水
如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解宜采取必要措施，以保证达到实验目的
冷凝回流
有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等
例题1、氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。(已知：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋ NH3↑)
【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。

(1)上图C装置中球形干燥管的作用是________________________________。
(2)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先____________________，再加入实验药品，接下来的实验操作是____________________，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是________________________________。
(3)由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见______________。
【方案2】用下图装置测定m g样品中AlN的纯度(部分夹持装置已略去)。

(4)为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是________(填选项序号)。
a．CCl4　　　　　b．C6H6 c．NH4Cl溶液 d．H2O
(5)若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL(已转换为标准状况)，则AlN的质量分数是________(用含m、V的数学表达式表示)。
【方案3】按以下步骤测定样品中AlN的纯度：

(6)步骤②生成沉淀的离子方程式为_________________________________。
(7)若在步骤③中未洗涤，测定结果将________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

二、化学实验方案的评价
对化学实验方案进行评价，主要从正确与错误、严密与不严密、准确与不准确、可行与不可行等方面作出判断。另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的方面。
评价方向
评价内容
可行性
分析实验方案是否科学可行；实验操作是否安全合理；实验步骤是否简单方便；实验效果是否明显
绿色化学
实验过程中是否造成环境污染；原料是否无毒、安全、易得；原料利用率及反应速率是否较高；反应速率是否较快
安全性
净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)
规范性
冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；其他如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等
例题2、TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
(1)实验室利用反应TiO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：

有关物质性质如下表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
－23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
－25
136
遇潮湿空气产生白雾

仪器A的名称是________。装置E中的试剂是________。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N2　②熄灭酒精灯　③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：
酸溶　FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l)
水解　TiOSO4(aq)＋2H2O(l)H2TiO3(s)＋H2SO4(aq)
简要工艺流程如下：

①试剂A为________(填化学符号)。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是____________________________________________。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是________(填化学式)。

【课时练习】
1．下列实验方案不能达到实验目的是(　　)
选项
实验目的
实验方案
A
证明溴乙烷发生消去反应有乙烯生成
向试管中加入适量的溴乙烷和NaOH的乙醇溶液，加热，将反产生的气体通入溴的四氯化碳溶液
B
检验卤代烃中卤原子的种类
将溴乙烷与氢氧化钠溶液共热，取冷却后反应液 滴加硝酸酸化后滴加硝酸银溶液
C
验证乙炔能被酸性高锰酸钾溶液氧化
将电石与饱和食盐水反应生成的气体通入酸性高锰酸钾溶液，观察溶液是否褪色
D
验证苯和液溴在FeBr3的催化下发生取代反应
将反应产生的混合气体先通入四氯化碳溶液再通入AgNO3溶液中，观察是否有淡黄色沉淀生成
2．下列实验装置及相关说法合理的是

A．图1为实验室制备溴苯的装置
B．图2中充分振荡后下层为无色
C．用图3所示的实验装置制备乙酸乙酯
D．图4装置中KMnO4溶液退色可证明CH3CH2Br发生了消去反应
3．控制变量是科学研究重要方法。由下列实验现象一定能得出相应结论的是：
选项
A
B
C
D


装


置


图








现
象
右边试管产生气泡较快
左边棉球变棕黄色，右边棉球变蓝色
镁电极上有气泡冒出，铝极溶解
试管中液体变浑浊
结论
催化活性：Fe3+＞Cu2+
氧化性：Br2＞I2
金属性：Al＞Mg
非金属性：C＞Si
4．下列实验操作对应的现象不符合事实的是
选项
实验操作
现象
A
向盛有溶液的试管中滴入几滴稀盐酸，充分振荡后滴加KSCN溶液
溶液逐渐变为黄色，滴加KSCN后溶液变血红色
B
向盛有的溶液的试管中通入乙烯
溶液逐渐褪色，静置后观察到溶液有分层现象
C
向溶液中滴加氨水，充分反应后再加入过量的溶液
先产生白色沉淀，后沉淀消失
D
向盛有溶液的试管中滴加稀硫酸
有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
5．根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是
选项
实验操作和现象
结论
A
将石蜡油分解产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液中，溶液的紫红色逐渐变浅
石蜡油分解产生的气体中含有乙烯
B
向装有、固体的两支试管中分别加入蒸馏水，并将其置于20℃水浴中，最终发现只有未完全溶解
20℃时，溶解度：
C
向盛有溶液中加入溶液，溶液变红，再加入少量铁粉，溶液颜色变浅
加入铁粉后，向逆反应方向移动
D
室温下，用pH试纸测定浓度为溶液和溶液的pH
比较和的酸性强弱
6．下列实验操作不能达到实验目的的是
选项
实验目的
实验操作及现象
A
证明钠与水的反应放热
将钠投入水中，剧烈反应，钠熔化成闪亮的小球，四处游动
B
证明敞口放置的亚硫酸钠溶液已部分变质
向试样中滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成
C
证明氧化铝的熔点高于铝的熔点
将砂纸打磨过的铝箔放在酒精灯上灼烧，铝箔熔化而不滴落
D
证明蛋白质溶液属于胶体
用激光照射蛋白质溶液，侧面能看到光亮的通路
7．已知：氯化铁易吸收空气中的水分而潮解。某同学利用如图装置制备无水氯化铁，下列有关说法错误的是

A．装置A的名称是分液漏斗
B．装置C、D中依次盛有浓硫酸、饱和食盐水
C．装置E和装置F之间缺少一个干燥装置，没法制得无水氯化铁
D．装置F的目的是吸收多余的尾气，以防污染空气
8．用下图所示实验装置(夹持仪器已略去)探究铜丝与过量浓硫酸的反应。下列实验或说法不合理的是( )

A．①中反应说明浓硫酸具有酸性和强氧化性 B．②中选用品红溶液验证SO2的生成
C．③中石蕊溶液变红后不褪色 D．为确认CuSO4生成，向①中加水，观察颜色
9．实验室用如图装置来制取Fe(OH)2，关于该实验的说法中正确的是

A．组装好仪器后，实验操作的第一步是向装置中加入对应的试剂
B．引发B中产生Fe(OH)2的操作是关闭K，继续滴加稀硫酸
C．从反应开始至关闭K时，C中集气瓶收集到的气体是纯净的氢气
D．打开B中瓶塞，可看到白色沉淀直接变为红褐色沉淀
10．某化学学习小组利用如图装置来制备无水AlCl3 (已知:无水AlCl3，178C升华，遇水能迅速发生反应)。下列说法正确的是

A．装置④和⑤之间使用粗玻璃管是为了防堵塞
B．装置②、③中的试剂分别为浓硫酸、饱和食盐水
C．装置①中的试剂是二氧化锰MnO2
D．球形干燥管中碱石灰的作用只是处理尾气
11．某化学兴趣小组设计如下两个实验证明：①氧化性：Fe3＋＞I2，②反应2Fe3＋＋2I－=2Fe2＋＋I2为可逆反应，下列说法中错误的是

A．实验1试管中加入淀粉后溶液变蓝，该条件下氧化性：Fe3＋＞I2
B．实验2中最后电流表指针不再偏转可证明上述反应为可逆反应
C．实验1反应结束后，向试管中加入KSCN能判断该反应是否为可逆反应
D．实验2电流表指针不再偏转时，向右侧烧杯中加入单质碘可判断该反应是否为可逆反应
12．气体是一种低毒高效的消毒剂，浓度较大时易分解爆炸。制备的实验装置如图所示。下列说法错误的是

A．a用于平衡气压
B．实验结束后再通空气
C．④装置中，作还原剂
D．⑤的作用是吸收
13．苯胺()是重要的化工原料。某兴趣小组在实验室里进行苯胺的相关实验。
已知：①()和NH3相似，与盐酸反应生成易溶于水的盐
②用硝基苯制取苯胺的反应原理：2+3Sn+12HCl→2+3SnCl4+4H2O
③有关物质的部分物理性质见表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
密度/g⋅cm−3
苯胺
−6.3
184
微溶于水,易溶于乙醚
1.02
硝基苯
5.7
210.9
难溶于水,易溶于乙醚
1.23
乙醚
−116.2
34.6
微溶于水
0.7134
I、比较苯胺与氨气的性质
(1)将分别蘸有浓氨水和浓盐酸的玻璃棒靠近，产生白烟，反应的化学方程式为：____，用苯胺代替浓氨水重复上述实验，却观察不到白烟，原因是____。
Ⅱ、制备苯胺
往图1所示装置(夹持装置略,下同)的冷凝管口分批加入20mL浓盐酸(过量)，置于热水浴中回流20min，使硝基苯充分还原；冷却后，往三颈烧瓶中滴入一定量50% NaOH溶液，至溶液呈碱性。

(2)冷凝管的进水口是___(填“a”或“b”)；
(3)滴加NaOH溶液的主要目的是析出苯胺，反应的离子方程式为_____。
Ⅲ、提取苯胺
i.取出图1所示装置中的三颈烧瓶，改装为图2所示装置。加热装置A产生水蒸气，烧瓶C中收集到苯胺与水的混合物；分离混合物得到粗苯胺和水溶液。
ii.往所得水溶液中加入氯化钠固体，使溶液达到饱和状态，再用乙醚萃取，得到乙醚萃取液。
iii.合并粗苯胺和乙醚萃取液，用NaOH固体干燥，蒸馏后得到苯胺2.79g。
(4)装置B无需用到温度计，理由是_____。
(5)操作i中，为了分离混合物，取出烧瓶C前，应先打开止水夹d，再停止加热，理由是___。
(6)该实验中苯胺的产率为___。
14．为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
Ⅰ.甲方案
实验原理：
实验步骤：

(1)判断沉淀完全的操作为____________。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为_____________。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为__________。
(4)固体质量为wg，则c(CuSO4)=________mol‧L-1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)_________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理：，

实验步骤:
①按右图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E…中加入图示的试剂
④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录。
⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为___________。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是________(填序号)。
a.反应热受温度影响 b.气体密度受温度影响 c.反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下，则c(CuSO4)______mol‧L-1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：_________(填“是”或“否”)。
15．DCCNa (二氯异氰尿酸钠)固体是一种高效、安全的消毒剂。20℃以上易溶于水。(CNO)3H3 (氰尿酸)为三元弱酸。
I.制备DCCA (二氯异氰尿酸)装置如图。主要反应有：
碱溶 (CNO)3H3+ 2NaOH=(CNO)3Na2H + 2H2O △H