第26讲 化学实验基本操作及实验安全-2022年高考化学一轮复习名师精讲练

这是一份第26讲 化学实验基本操作及实验安全-2022年高考化学一轮复习名师精讲练，共21页。
第26讲 化学实验基本操作及实验安全
【知识梳理】
一、化学实验基本操作
1.基本操作
项目
实验操作注意事项





药品的取用
取用粉末状或小颗粒状固体用药匙，若药匙不能伸入试管，可用纸槽，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上。块状和大颗粒固体用镊子夹取

取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签向手心。向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流



温度计的使用
实验室制乙烯(乙醇与浓硫酸在170 ℃反应)，置于液体混合物中测定反应体系的温度
苯的硝化反应，置于水浴中测定水浴温度
石油的分馏，置于蒸馏烧瓶的支管口处测定各馏分的沸点
测定硝酸钾的溶解度，置于溶液中测定物质的溶解度



试纸的使用
用pH试纸检验溶液pH:把试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液涂在试纸上，及时用比色卡比色，读出待测液的pH值，注意pH试纸不能用水润湿
用红色石蕊试纸检验氨气:用蒸馏水先润湿红色石蕊试纸，粘在玻璃棒一端，再检验氨气(试纸由红变蓝)
淀粉-KI试纸:用于检验Cl2等强氧化性物质(试纸变蓝色)
品红试纸:用于检验SO2等具有漂白性的物质


物质的溶解
固体在烧杯、试管中溶解，振荡、搅拌、粉碎、升温可加快溶解，但 FeCl3、AlCl3 等固体溶解时不能加热
浓硫酸的稀释：在烧杯中加适量水，沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸，边加边用玻璃棒搅拌
溶解度不大的气体，应将导管直接插入水中；易溶于水的气体，要防止倒吸


气体的干燥
浓硫酸可干燥酸性气体、中性气体(如SO2、Cl2、H2、O2等)，不可以干燥碱性气体(如NH3)和还原性气体(如H2S等)
碱石灰可干燥碱性气体(如NH3)、中性气体(如H2、O2等)，不可以干燥酸性气体(如Cl2、CO2、HCl等)
CaCl2可以干燥酸性、碱性、中性气体，不可以干燥NH3



酸碱中和滴定
准备过程:检查滴定管是否漏水；用水洗涤滴定管及锥形瓶；用少量标准液润洗装标准液的滴定管；用少量待测液润洗量取待测液的滴定管；装液体、排气泡、记录初始读
滴定过程:左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛关注着锥形瓶中溶液颜色变化及滴速，逐滴滴入，当接近终点时，应“一滴一摇”
终点确认:如用KMnO4溶液滴定草酸终点描述:当滴入最后一滴KMnO4溶液时，锥形瓶中溶液颜色由无色变为紫红色，且半分钟不褪色，即为终点，记录读数
确认沉淀完全
在确认沉淀已经完全的实验时，取上层清液置于小试管中，再滴加沉淀剂，如果不再产生沉淀，说明沉淀已经完全


配制溶液步骤
计算、称量或量取、溶解、冷却、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶、贴标签

2.药品的存放

选择瓶塞
一般试剂可用玻璃塞，但碱及碱性物质的存放需用软木塞或橡皮塞
强氧化性物质（如KMnO4、Br2、H2O2、浓H2SO4、浓HNO3等）及有机物（如苯、四氯化碳、汽油、乙醚等）存放不可用橡皮塞

选择颜色
无色瓶子存放一般试剂
棕色瓶子存放见光或受热易分解的药品，并置于阴凉处，如浓HNO3、AgNO3、卤化银、氯水、溴水、碘水等
选择瓶口
固态药品要放在广口瓶中
液态试剂一般要放在细口瓶中




保存原因
防止氧化：如亚硫酸盐、亚硝酸盐、氯化亚锡、活泼金属、白磷等，有些还要加入还原剂，例如保存氯化亚铁可加入铁钉
防止潮解：如氯化镁、浓硫酸、无水氯化钙等干燥剂，保存时一定要密封，宜放在干燥处，少量也可放在干燥器内
防止水解：如氯化铝、氯化铁等也可加些试剂抑制水解，例如在氯化铁溶液中可加入盐酸，就可以防止氢氧化铁沉淀的生成
防止升华：如碘单质、萘等，此类药品保存应注意密封
防止分解：如硝酸、硝酸银、氯水、双氧水极大多数溴、碘及汞的化合物，保存此类药品最好用棕色试剂瓶存放于阴凉处，双氧水、过氧化钠处于阴冷处
防止腐蚀：如氢氟酸保存在塑料瓶中或铅制器皿中
3. 仪器的洗涤
洗涤方法
使用毛刷，用去污剂和水冲洗（一般为清洗、冲洗、润洗），为节约溶剂或试剂，采用“少量多次”的原则
洗净标准
玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下



药剂洗涤
附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐可选用稀盐酸清洗，必要时可稍加热
附有油脂可选用热碱液(Na2CO3)清洗
附有硫磺可选用CS2或NaOH溶液洗涤
附有碘、苯酚、酚醛树脂的试管用酒精洗涤
作“银镜”、“铜镜”实验后的试管用稀硝酸洗
用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰可用浓盐酸并稍加热后再洗涤
盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤
4. 检查装置气密性的方法
方法
微热法
液差法
外压法
原理
升高烧瓶中气体的温度，使气体膨胀
增大压强，缩小试管中气体的体积
增大或减小试管中气体的物质的量
图例



具体操作
塞紧橡皮塞，将导气管末端插入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧杯
塞紧橡皮塞，用止水夹夹住导气管的橡皮管部分，从长颈漏斗向试管中注水
塞紧橡皮塞，打开止水夹，推动或拉动注射器
现象说明
烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间水柱不下降
注水后长颈漏斗中的液面高于试管中的液面(如图所示)，保持一段时间液面差不会改变
推动注射器之后导管中出现一段液柱，且液面差不改变;拉动注射器后试管中产生气泡
其他方法

连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面。静置片刻，若液面保持不变，证明装置不漏气，反之则漏气
例题1、下列有关化学实验的说法或操作合理的是________(填序号)。
①滴定用的锥形瓶和滴定管都要用所盛溶液润洗
②制备任何气体开始实验前，首先都要检查装置的气密性
③在硫酸铜晶体结晶水含量测定的实验中，称量操作至少需要四次
④测定溶液pH时，应先将pH试纸润湿
⑤用氢氧化钠溶液除去溴苯中的溴单质
⑥燃着的酒精灯不慎碰翻失火，应立即用湿布盖灭
⑦中和热测定实验时，如果没有环形玻璃棒，可用环形铜质搅拌棒代替
⑧将10滴溴乙烷加入1mL10%的烧碱溶液中加热片刻后，再滴加2滴2%的硝酸银溶液，以检验水解生成的溴离子
⑨向混合液中加入生石灰后蒸馏，以除去乙酸中混有的乙醇
⑩向Na2CO3与NaOH的混合溶液中加入足量的CaCl2溶液，再滴加几滴酚酞溶液，可检验NaOH的存在

二、化学实验安全
1. 化学药品安全使用标识

2. 实验意外的预防
防爆炸
点燃可燃气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度
防暴沸
配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)
防失火
实验室中的可燃物质一定要远离火源
防中毒
化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒，实验中应注意采取合理的措施，尽量在通风处进行。如制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行
防倒吸
加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶
防堵塞
如加热KMnO4制O2，细小的KMnO4粉末可能引起导管堵塞，要在试管口放一团棉花
防泄漏
防气体泄漏主要是检查装置的气密性；防液体泄漏主要是检查滴定管、分液漏斗、容量瓶等是否漏水及其处理
3. 意外事故的处理：化学药品很多是有毒或有腐蚀性，不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(尤其是气体)的气味，不得品尝任何药品的味道。误食重金属盐中毒，应立即服食大量的鲜牛奶、豆浆或鸡蛋清。物品着火时，应冷静判断情况，根据不同药品着火的情况，选用适当措施灭火。
金属钠、钾起火
用沙土盖灭
酒精灯不慎碰倒起火
用湿抹布盖灭
浓碱沾到皮肤上
用大量水冲洗，再涂硼酸溶液
浓硫酸沾到皮肤上
先用干布拭去，再用大量水冲洗，涂NaHCO3溶液
浓溴沾到皮肤上
用酒精擦洗
不慎将酸溅到眼中
用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
重金属盐中毒
喝大量豆浆、牛奶，并及时送医院
水银洒在桌面上
用硫粉覆盖，或用胶头滴管吸回试剂瓶
例题2、化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确的是(　　)
①制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，应立即松开试管上的橡皮塞
②在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须先检验一氧化碳气体的纯度．最简单的方法是用排空气法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声
③实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室
④给试管中的液体加热时不时的移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人
⑤配制稀硫酸时，可先在烧杯中加一定体积的水，再一边搅拌一边加入浓硫酸
⑥取用钠块切下的碎片，可以放到废液缸中
A．①② B．②③⑥ C．③⑤⑥ D．②⑤

【课时练习】
1．关于实验室中的仪器①试管、②烧杯、③容量瓶、④量筒、⑤分液漏斗、⑥滴定管、⑦蒸馏烧瓶、⑧蒸发皿，下列说法错误的是（ ）
A．能直接加热的有①⑧
B．常用于物质分离的有⑤⑦⑧
C．使用前应进行检漏的有③⑤⑥
D．标有使用温度的有③④⑥⑦
2．我们要善于利用学过的知识,采取科学、有效的方法处理恶性事件,当氯气泄漏时消防队员应及时采取的措施是
①及时转移疏散人群，同时向有关部门如实报告事故有关情况
②被转移人群应戴上用浓NaOH溶液处理过的口罩;
③用高压水枪向空中喷洒含碱性物质的水溶液可解毒;
④被转移人群可戴上用肥皂水(小苏打水)浸湿的口罩;
⑤将人群转移到地势较低的地方即可,不必走太远;
⑥及时清理现场,检查水源和食物等是否被污染;
⑦常温下氯气能溶于水,所以只要向空气中喷洒水就可以解毒。
A．②③④⑤ B．①③④⑥ C．①②⑤⑥ D．①③⑤
3．下列操作中，完全正确的一组是
①用试管夹夹持试管时，试管夹从试管底部往上套，夹在试管的中上部
②给盛有液体的体积超过容积的试管加热
③把鼻孔靠近容器口去闻气体的气味
④将试管平放，用纸槽往试管里送入固体粉末后，然后竖立试管
⑤加热坩埚要垫上石棉网
⑥将烧瓶放在桌上，用力塞紧塞子
⑦用坩埚钳夹取加热后的蒸发皿
⑧将滴管竖直伸入试管内滴加液体
⑨稀释浓硫酸时，应沿器壁缓缓地将水加入浓硫酸中
⑩用镊子从煤油中取出金属钠，再用小刀切一小块，然后将剩下的钠放回原瓶
A．①④⑦⑩ B．①④⑤⑦⑩ C．①④⑤⑦⑧⑩ D．④⑤⑦⑩
4．每个公民都应该有安全意识，近几年频繁发生的有关化学品泄漏或爆炸事件一次又一次给我们敲响了警钟。下列做法存在安全隐患的是( )
①将水沿着烧杯内壁缓缓加入到浓H2SO4中，并用玻璃棒不断搅拌 ②给试管中的液体加热时，应将试管倾斜，试管口斜向上，与桌面成45°角，直接集中在药品处加热 ③夜间发生厨房煤气泄漏，应立即开灯检查煤气泄漏的原因，并打开所有门窗通风 ④废旧电池应回收处理 ⑤不慎将浓H2SO4沾在皮肤上，立即用NaOH溶液冲洗 ⑥氢气还原氧化铜实验中先加热再通氢气
A．全部 B．①②③⑤⑥
C．①③⑤⑥ D．③⑤⑥
5．下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是

实验操作
实验目的
A
在托盘上各放一张滤纸，然后在右盘上添加2个2 g砝码，左盘上添加NaOH固体
称取4.0 gNaOH固体
B
将浓硫酸倒入烧杯中，再加入适量蒸馏水
稀释浓硫酸
C
向一定量蔗糖溶液中滴加适量稀硫酸，加热5 min后，再液加适量新制Cu(OH)2悬浊液并加热，没有出现红色沉淀
检验蔗糖的水解产物
D
将浸透了石蜡油的石棉放在试管底部，试管中加碎瓷片，加热，将生成的气体通入酸性高锰酸钾溶液中，溶液褪色
检验石蜡油分解产物中有不饱和烃
6．下列实验装置或操作能达到相应实验目的的是

A．①② B．②③ C．③④ D．②④
7．用如图装置探究C12和NO2在NaOH溶液中的反应。通入适当比例的C12和NO2，发生的化学反应为C12+2NO2+4NaOH===2NaNO3+2NaC1+2H2O。下列叙述正确的是

A．实验室中可用Cu与1mol·L-1的硝酸制备二氧化氮气体
B．装置II中的玻璃管起到平衡气压作用，可将多余气体直接排出
C．由该反应可知氧化性顺序：C12>NO2>NaNO3
D．通过观察装置I、III中的气泡的快慢控制C12和NO2的通入量
8．实验室制备硝基苯的反应装置如图所示。下列实验操作或叙述错误的是（ ）。

A．实验时水浴温度需控制在50~60℃
B．加入试剂的顺序：先加浓硝酸，再加浓硫酸，最后加入苯
C．仪器的作用：冷凝回流苯和硝酸，提高原料的利用率
D．完全反应后，可用仪器、蒸馏得到产品
9．Cl2O能与水反应生成次氯酸，可杀死新型冠状病毒等多种病毒。一种制备Cl2O的原理为HgO+2Cl2=HgCl2+Cl2O，装置如图所示。

已知：①Cl2O的熔点为-116℃、沸点为3.8℃，具有强烈刺激性气味、易溶于水；
②Cl2O与有机物、还原剂接触或加热时会发生燃烧并爆炸。
下列说法中正确的是（ ）
A．装置③中盛装的试剂是饱和食盐水
B．装置④与⑤之间可用橡胶管连接
C．从装置⑤中逸出气体的主要成分是Cl2O
D．通入干燥空气的目的是将生成的Cl2O稀释，减小爆炸危险
10．亚硝酸钠广泛用于媒染剂、漂白剂等。某兴趣小组用下列装置制取较纯净的NaNO2。
甲 乙 丙 丁
反应原理为：2NO+Na2O2=2NaNO2。已知：NO能被酸性KMnO4氧化成NO3-，MnO4-被还原为Mn2+。下列分析错误的是
A．甲中滴入稀硝酸前需通人N2
B．仪器的连接顺序为a-f-g-d-e-b
C．丙中CaCl2用于干燥NO
D．乙中吸收尾气时发生的离子反应为3MnO4-+5NO+4H+=3Mn2++5NO3-+2H2O
11．“化学多米诺实验”是只需控制第一个反应，就能使若干化学实验依次发生，如图所示。已知：①Cu2++4NH3•H2O=4H2O+[Cu(NH3)4]2+（该反应产物可作为H2O2的催化剂）；②已知装置A、C中所用硫酸的浓度相同，装置B、D中所用金属锌的质量完全相同

下列说法错误的是（ ）
A．该实验成功的关键条件是整套装置的气密性良好
B．因为形成原电池，所以装置D中生成氢气的反应速率一定大于B
C．导管a的作用是平衡A和B内气压
D．装置H中出现浅黄色浑浊，可证明非金属性：O>S
12．过氧化钙()在室温下稳定，加热至350℃左右迅速分解。实验室制备反应：，装置如图所示。下列说法错误的是( )

A．长颈漏斗可以起到防倒吸的作用
B．甲装置可以用浓氨水和碱石灰来制备氨气
C．冰水混合物的主要作用是防止生成的过氧化钙受热分解
D．反应过程中不断中和和过氧化氢生成的，促进反应进行
13．化学小组为探究在酸性溶液中的反应，利用如图装置进行实验：

I.排出装置内的空气。减缓的流速，向丁装置中通入和的混合气体。
Ⅱ.一段时间后，溶液变黄并出现浑浊。摇动锥形瓶、静置，苯与溶液边缘呈紫红色。
Ⅲ.持续向丁装置中通入和混合气体，溶液变为无色。
Ⅳ.再静置一段时间，取锥形瓶中水溶液，滴加溶液，产生白色沉淀。
回答下列问题：
(1)苯的作用为__________。排出装置内空气的具体操作为_________。
(2)向装置丁中缓慢通入的作用是__________。
(3)步骤Ⅱ反应的离子方程式为__________；步骤Ⅲ反应的离子方程式为______________。
(4)实验的总反应为_________，和在反应中的作用为___________。
14．硼位于第ⅢA族，三氯化硼是无色、强烈臭味的发烟液体或气体，属于化学危险品，主要用于半导体硅的掺杂源、有机合成的催化剂，还应用于高纯硼、有机硼(如：乙硼烷B2H6)的制取。某同学设计利用Cl2和单质B制备三氯化硼(BCl3)的装置示意图。查阅资料：①BCl3沸点12.5℃，熔点－107.3℃，易潮解；②2B＋6HCl2BCl3↑＋3H2↑；③硼与硅“对角线”相似，都能与氢氧化钠溶液反应。请回答下列问题：
(1)装置A中二氧化锰能与浓盐酸在加热条件下发生反应制取氯气，该反应的离子方程式：_____________，洗气瓶G中用Na2SO3溶液除去Cl2反应的化学方程式是____________________________。

(2)E装置的作用是_______________，如果拆去B装置，可能导致的后果是：_______。
(3)写出D装置中发生反应的化学方程式：______________________________，实验中可用一个盛装__________(填：试剂名称)的干燥管代替F+G装置，使实验更简便。
(4)BCl3遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾，写出该反应方程式：____________。
(5)为了顺利完成实验，正确的操作是____________(填：数字编号)。
①先点燃A处酒精灯，后点燃D处酒精灯 ②先点燃D处酒精灯，后点燃A处酒精灯③同时点燃A、D处酒精灯
(6)硼纤维是在金属丝上沉积无定形的硼而形成的无机纤维，通常在炽热的钨丝表面发生如下的反应：3H2＋2BCl3 ＝2B＋6HCl↑。要想验证制得的产品中是否含硼粉：应取少量样品于试管中，滴加浓____________(填：化学式)溶液，观察是否有气泡产生。
15．过氧化钙(CaO2)常用作种子及谷物的无毒性消毒剂，常温下为白色的固体，微溶于水，且不溶于乙醇、乙醚和碱性溶液，但溶于酸。某实验小组拟探究CaO2的性质及其实验室制法。
(1)实验探究CaO2与酸的反应。
操作
现象
向盛有4gCaO2的大试管中加入10mL稀盐酸得溶液a
剧烈反应，产生能使带火星木条复燃的气体
取5mL溶液a置于试管中,滴入两滴石蕊溶液
溶液变红，一段时间后溶液颜色明显变浅，稍后溶液变为无色
①CaO2与盐酸反应的化学方程式为_____________。
②加入石蕊溶液后溶液褪色可能是因为溶液a中存在较多的_____________。
(2)用如图所示装置制备过氧化钙，其反应原理为Ca+O2CaO2。

①请选择实验所需要的装置，按气流方向连接的顺序为_____________(填仪器接口的字母，上述装置可不选用也可重复使用)。
②根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：Ⅰ.检验装置的气密性后，装入药品；Ⅱ.打开分液漏斗活塞，通入气体一段时间，加热药品；Ⅲ.反应结束后，_____________(填操作)；Ⅳ.拆除装置，取出产物。
(3)利用反应Ca2++H2O2+2NH3+8H2O=CaO2•8H2O↓+2在碱性环境下制取CaO2的装置如图所示。

①NH3在Ca2+和H2O2的反应过程中所起的作用是_____________。
②反应结束后，经过滤、洗涤、低温烘干可获得CaO2•8H2O。过滤需要的玻璃仪器是_____；将沉淀进行洗涤的操作为_____________。
16．H·C·Brown和Schlesinger于1942年在芝加哥大学发现的硼氢化钠(NaBH4)是最常用的还原剂之一，反应常生成偏硼酸钠(NaBO2)。有关实验流程如图所示：

I.氢化钠的制备：
已知NaH能在潮湿的空气中自燃。甲同学用如图所示装置(每种装置只选一次)来制取NaH。

(1)装置的连接顺序是C→____________→D→__________，X、Y分别是__________、__________。
(2)通入H2，点燃装置D处酒精灯之前的实验操作是__________。若省略该操作，可能导致的后果是__________。
Ⅱ.硼氢化钠的制备及纯度测定：
将硼硅酸钠与氢化钠在450～500℃温度和(3.04～5.07)×105Pa压力下反应，生成硼氢化钠和硅酸钠。
(3)乙同学欲通过测定硼氢化钠与稀硫酸反应生成氢气的体积来确定硼氢化钠样品的纯度(杂质只有氢化钠)，设计了以下4种装置，从易操作性、准确性角度考虑，宜选装置。__________

(4)称取4.04g样品(杂质只有氢化钠)，重复实验操作三次，测得生成气体的平均体积为9.184L(已折算为标准状况)，则样品中硼氢化钠的纯度为__________%(结果保留两位有效数字)。
Ⅲ.碉氢化钠的性质检验：
(5)碱性条件下，丙同学将NaBH4与CuSO4溶液反应可得到纳米铜和NaBO2，其离子方程式为__________。

参考答案
例题1、②③⑤⑥⑩
【解析】滴定用的锥形瓶不能用待测或标准溶液润洗，①错误；②、③正确；测定溶液pH时，pH试纸不能用水润湿，否则相当于稀释了待测溶液，④错误；⑤、⑥正确；中和热测定实验中若用环形铜质搅拌棒，会有相当一部分热量通过铜棒与空气进行热交换，增大实验误差，⑦不正确；检验溴乙烷水解出的溴离子，在加硝酸银溶液之前要先加稀硝酸中和过量的烧碱，⑧不正确；⑨中乙酸也变成了乙酸钙，不正确；⑩正确。
例题2、B【解析】②应用排水集气法收集一氧化碳气体，不可用排空气法收集，因其密度与空气接近，难以排净空气；③实验结束后不可将实验的废液倒入下水道，应交实验员回收，集中处理，否则会腐蚀管道、引发事故、造成污染等；⑥切下钠块后的碎片应放回原瓶中，以免出事故(钠与水反应)；①④⑤均正确。
课时练习
1．D【解析】A．能直接加热的有试管、蒸发皿；容量瓶、量筒、分液漏斗、滴定管不能加热；烧杯、蒸馏烧瓶可以垫上石棉网加热，故A正确；
B．分液漏斗用于分离互不相溶的液体，蒸馏烧瓶用于沸点不同的溶液，蒸发皿用于除去溶液中的溶剂，故B正确；
C．使用前应进行检漏的带塞子或活塞的仪器，有容量瓶、分液漏斗、滴定管，故C正确；
D．标有使用温度的有容量瓶、量筒、滴定管，蒸馏烧瓶不标温度，故D错误；
答案选D。
2．B【解析】①及时转移疏散人群，同时向有关部门如实报告事故有关情况，故①符合及时采取的措施；
②被转移人群应戴上用浓NaOH溶液处理过的口罩，烧碱具有腐蚀性，不能用于捂住口鼻，故②不符合及时采取的措施；
③用高压水枪向空中喷洒含碱性物质的水溶液可解毒，氯气与碱性物质反应，故③符合及时采取的措施；
④被转移人群可戴上用肥皂水(小苏打水)浸湿的口罩，小苏打和氯气反应，用肥皂水(小苏打水)浸湿的口罩可防止吸入大量氯气而中毒，故④符合及时采取的措施；
⑤氯气密度大于空气的密度，和空气混合时，氯气在下方，空气在上方，因此人群不能转移到地势较低的地方，故⑤不符合及时采取的措施；
⑥及时清理现场，检查水源和食物等是否被污染，故⑥符合及时采取的措施；
⑦常温下氯气微溶于水，所以只要向空气中喷洒水就不能解毒，故⑦不符合及时采取的措施；
因此①③④⑥符合及时采取的措施，故B符合题意。
综上所述，答案为B。
3．A【解析】①为避免试管内的试剂污染，用试管夹夹持试管时，应将试管夹从试管底部往上套，夹在试管中上部，或离试管口的1/3处，故①正确；
②为避免试管内液体沸腾喷出伤人，所盛液体体积不超过试管容积的，故②错误；
③对有毒的气体来说，吸入过多易使人中毒，应该是用手轻轻的在瓶口扇动，仅使少量的气体飘入鼻孔，禁止把鼻子凑到容器口去闻气体，故③错误；
④固体粉末加入试管中的方法是，将试管平放，用纸槽往试管里送入固体粉末后，再竖立试管，防止粉末粘在试管内壁，故④正确；
⑤坩埚可直接加热，加热坩埚不需垫上石棉网，故⑤错误；
⑥若将烧瓶放在桌上，用力塞紧塞子，容易把烧瓶压破，应该拿在手里，再用力塞紧塞子，故⑥错误；
⑦蒸发皿是用来浓缩蒸发溶液的仪器，加热后温度高，移动蒸发皿需要用坩锅钳，防止灼伤，故⑦正确；
⑧将胶头滴管垂直伸进试管内滴加液体，容易污染试剂，应垂直悬空在试管口的正上方滴加，故⑧错误；
⑨稀释浓硫酸应是沿器壁向水中慢慢加入浓硫酸，并不断搅拌，水的密度小于浓硫酸，水加入浓硫酸会引起液体飞溅，故⑨错误；
⑩钠是活泼金属，能与水剧烈反应生成氢氧化钠和氢气。取用金属钠时，用镊子夹取一小块钠，用滤纸把表面的煤油吸干，将钠放在玻璃片上，用小刀切下绿豆粒大小的一块，剩余的钠放回到原试剂瓶中，故⑩正确；
综上所述①④⑦⑩正确，选A。
4．B【解析】稀释浓H2SO4时，应将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌，①操作错误；加热液体时应先预热，然后集中在药品处加热，②操作错误；发现煤气泄漏时不能开灯，因为开灯会产生电火花，可引燃煤气而爆炸，③操作错误；浓H2SO4沾在皮肤上不能用NaOH溶液冲洗，应立即用大量水冲洗，再涂上3%～5%的NaHCO3溶液，⑤操作错误；H2还原CuO时，如果先加热再通H2，则H2与空气混合受热可能会引起爆炸，⑥操作错误。答案选B。
5．D【解析】A．NaOH具有腐蚀性，不能在托盘天平上直接称量，应该放在烧杯中进行称量，A错误；
B．浓硫酸稀释时应该将浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓加入到水中，否则会酸滴飞溅，造成威险，B错误；
C．检验蔗糖水解产物时，应该先加入NaOH将催化剂硫酸中和，然后再加入新制Cu(OH)2悬浊液，进行加热，C错误；
D．由于饱和烃不能使酸性高锰酸钾溶液褪色，而不饱和烃能使入酸性高锰酸钾溶液褪色，所以若产生的气体能够使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明石蜡油分解产物中含有不饱和烃，D正确；
故合理选项是D。
6．C【解析】①铁离子遇硫氰根离子溶液变红，滴有硫氰化钾溶液的硫酸铁溶液显红色，二氧化硫可与三价铁离子发生氧化还原反应，铁离子转化为亚铁离子，溶液红色褪去，二氧化硫显还原性，与二氧化硫的漂白性无关，故①错误；
②含有水蒸气的一氯甲烷是气体混合物，图中装置被浓硫酸密封，气体无法通过，无法实现干燥，故②错误；
③氯气通入硫化钠溶液中，将硫离子氧化为硫单质，氯气是氧化剂，S为氧化产物，氧化性：Cl2＞S，元素的非金属性越强，其单质的氧化性越强，则非金属性：Cl＞S，可以比较氯与硫的非金属性，故③正确；
④止水夹夹住橡皮管，从长颈漏斗中注水，至长颈漏斗中长颈部分在液面下，当长颈漏斗中液面高于烧瓶中液面，静置片刻，液面差不变，则气密性良好，故④正确；
综上所述，③④正确，答案选C。
7．D【解析】A．实验室中可用Cu与1mol·L-1的硝酸是稀硝酸只能生成NO，得不到二氧化氮气体，A错误；
B．装置II中的玻璃管起到平衡气压作用，可将多余气体有Cl2和NO2、NO等气体都是有毒的气体，不能直接排出，B错误；
C．该反应C12+2NO2+4NaOH===2NaNO3+2NaC1+2H2O中Cl2是氧化剂，NO2是还原剂，NaNO3是氧化产物，故只能得出氧化性顺序：C12>NO2 、C12>NaNO3，但不能得出NO2>NaNO3，C错误；
D．由于同温同压下，气体的体积之比等于其物质的量之比，故可以通过观察装置I、III中的气泡的快慢控制C12和NO2的通入量，D正确；
故答案为：D。
8．D【解析】A．硝酸与苯在浓硫酸催化作用下，加热到50∼60℃发生取代反应生成硝基苯，故A正确；
B．在将浓硫酸与其它液体混合时，要将浓硫酸注入其它液体中，故先将浓HNO3注入试管中，然后再慢慢注入浓H2SO4，并及时搅拌，浓硝酸和浓硫酸混合后，在50−60℃的水浴中冷却后再滴入苯，故B正确；
C．苯与浓硝酸易挥发，仪器是冷凝管，作用是冷凝回流苯和硝酸，提高原料的利用率，故C正确；
D．反应后的混合液经水洗、碱溶液洗涤除去硝酸、硫酸等杂质，然后蒸馏除去苯，得到硝基苯，蒸馏时应使用直形冷凝管，故D错误；
答案选D。
9．D【解析】A．装置②、③中盛装的试剂依次是饱和食盐水、浓硫酸，保证进入④中试剂无水，故A错误；
B．因Cl2O与有机物或还原剂接触会发生燃烧并爆炸，则④⑤之间不用橡皮管连接，为了防止橡皮管燃烧和爆炸，故B错误；
C．由沸点可知⑤中冷却分离，最后出来的气体为空气及过量的Cl2，Cl2O在⑤中转化为液态，故C错误；
D．通干燥空气的目的是将生成的Cl2O稀释减少爆炸危险，减少实验危险程度，避免接触还原剂等而爆炸，故D正确；
故答案为D。
10．B【解析】A．甲中稀硝酸与铜反应生成一氧化氮，一氧化氮易被空气中的氧气氧化，需要将装置中的空气全部排尽，空气中有少量二氧化碳，也会和过氧化钠反应，否则丁装置中无法制得亚硝酸钠，则滴入稀硝酸前需通人N2排空气，故A正确；
B．制取的一氧化氮含有水蒸气，过氧化钠可与水反应，导致制取产物不纯，可用氯化钙吸收水蒸气，一氧化氮有毒，不能排放的大气中，可用高锰酸钾溶液吸收，则仪器的连接顺序为a-d-e-f-g-b或a-d-e-g-f-b，故B错误；
C．根据B选项分析，制取的一氧化氮含有水蒸气，过氧化钠可与水反应，导致制取产物不纯，可用氯化钙吸收水蒸气，故丙中CaCl2用于干燥NO，故C正确；
D．根据已知信息：NO能被酸性KMnO4氧化成NO3-，MnO4-被还原为Mn2+，则乙中吸收尾气时发生的离子反应为3MnO4-+5NO+4H+=3Mn2++5NO3-+2H2O，故D正确；
答案选B。
11．B【解析】B中稀硫酸和锌反应生成H2，H2进入C中，C中压强增加，把C中的硫酸和硫酸铜混合溶液挤压到D中，D中Zn和硫酸铜、硫酸反应生成Cu和H2，H2进入E中，E中压强增加，把E中的硫酸铜溶液挤压到F中，Cu2+和氨水生成蓝色Cu( OH)2沉淀，但随后转化为可溶性的[Cu(NH3)4]2+ ，被挤入到G中，促使H2O2分解，H2O2分解生成的O2进入H中和过量H2S溶液反应，生成淡黄色的S沉淀，挥发出的H2S气体被NaOH溶液吸收，避免污染空气。
A.该实验是通过改变装置内气压引发后续反应，在装置气密性良好的前提下才能进行，A正确；
B.由于铜离子的氧化性强于氢离子，故锌先和铜离子发生反应而生成铜，铜离子反应后才可以和氢离子反应放出氢气，所以刚开始没有氢气产生，故D中生成氢气的反应速率不一定大于B，B错误；
C.B中稀硫酸和锌反应生成H2，压强增加，在A和B之间增设了导管a，其作用是平衡A和B内气压，使稀硫酸顺利流下，C正确；
D.根据分析可知G中生成的O2进入H中和过量H2S溶液反应，生成淡黄色的沉淀，则发生了反应：2H2S+ O2=2S↓+2H2O，此反应中O2为氧化剂，S为氧化产物，根据氧化还原反应强弱规律，氧化性：氧化剂>氧化产物，即氧化性：故O2>S，根据单质的氧化性越强，元素的非金属性越强，所以非金属性O>S，D正确。
答案选B。
12．C【解析】A.氨气极易溶于水，倒吸的水在长颈漏斗中可以回流，故可以起到防倒吸的作用，A正确；
B.甲装置为固+液不加热制备气体的反应装置，根据反应原理，可以用浓氨水和碱石灰来制备氨气，B正确；
C.冰水混合物的主要作用：防止过氧化氢分解，同时使过氧化钙晶体析出，C错误；
D.反应过程中因为要生成更多的CaO2•8H2O，为使反应不断向正反应进行，需要加NH3•H2O中和过氧化氢和Ca2+反应生成的氢离子，促进反应进行，D正确。
答案选C。
13．（1）萃取碘单质，隔绝空气防止被氧化；关闭，打开，打开（2）防止倒吸（3）、（4）；催化剂
【解析】为探究在酸性溶液中的反应，由于酸性容易被O2氧化，所以加苯液封，同是萃取碘单质，并且在反应前先用二氧化碳将装置内的空气排尽；在反应中分二步进行，第一步，，第二步，；最后用氢氧化钠进行尾气处理，四氯化碳防倒吸。
(1)根据分析，装置丁中苯有二个作用：萃取碘单质，隔绝空气防止被氧化；用二氧化碳排出甲、乙、丙中的空气，打开，打开，关闭；
(2)若只将通入丁中，反应后压强减小，会倒吸，通入和混合气体，不反应，始终有气体排出，起防止倒吸的作用，故答案为：防止倒吸；
(3)步骤Ⅱ中，溶液变黄并出现浑浊，说明生成了硫单质，摇动锥形瓶、静置，苯与溶液边缘呈紫红色，说明生成了碘单质，离子方程式为；步骤Ⅲ通入和混合气体，溶液变为无色，说明碘单质被消耗，离子方程式为：；
(4)根据和反应，将后者的系数扩大2倍，与前一个反应叠加，得总反应为：； 和在反应前后质量和性质没有发生改变,故其为催化剂。
14．（1）MnO2+4H +2Cl－ Mn2++Cl2↑+2H2O；Na2SO3+Cl2+ 2NaOH＝Na2SO4+2NaCl+H2O（2）冷却和收集三氯化硼；可能发生反应：2B+6HCl＝2BCl3+3H2↑，在D中加热H2、Cl2混合气时易发生爆炸现象（3）2B＋3Cl2＝ 2BCl3；碱石灰（4）BCl3＋3H2O＝H3BO3＋3HCl（5）①（6）NaOH溶液
【解析】装置A、B、C为氯气的发生装置和氯气的除杂干燥装置，在装置D中，氯气与硼粉发生反应，得到BCl3。E装置利用冰水，将BCl3蒸气冷凝下来。F防止G中的水蒸气进入E，使BCl3潮解，G为尾气吸收装置。
(1)二氧化锰和浓酸盐反应，浓盐酸为强酸的溶液，可以拆成离子形式，离子方程式为MnO2+4H +2Cl－ Mn2++Cl2↑+2H2O；洗气瓶G中Na2SO3具有还原性，化合价升到得到Na2SO4，氯气具有氧化性，化合价降低得到NaCl。化学方程式为Na2SO3+Cl2+ 2NaOH==Na2SO4+2NaCl+H2O；
(2)E中盛装的是冷却液，根据BCl3的沸点12.5℃，可以将BCl3由气体变成液体，答案为冷却和收集三氯化硼；如果拆除装置B，Cl2中的HCl气体没有除去，根据资料②，HCl会与B反应生成H2，而H2和Cl2会在加热条件下反应，答案为可能发生反应：2B+6HCl== 2BCl3+3H2↑，在D中加热H2、Cl2混合气时易发生爆炸现象；
(3)D为Cl2和B反应生成BCl3的装置，化学方程式为2B＋3Cl2 2BCl3；装置F和G的目的是处理没有反应掉的氯气，还要防止G中的水蒸气到E中。碱石灰既可以与氯气反应，将氯气处理掉，也可以防止外界中的水蒸气进入E中。答案为碱石灰；
(4)BCl3遇水发生水解，B结合了水电离出来的OH－，Cl结合水电离出来的H＋，再根据现象白雾，生成的产物为HCl。答案为BCl3＋3H2O=H3BO3＋3HCl；
(5)需要排除装置中的空气，防止硼在加热条件下与氧气反应，所以先点燃A处的酒精灯，让生成的氯气将装置中的空气排除干净，等装置中充满氯气时，再点燃D处的酒精灯，答案为①；
(6)要验证BCl3中是否含有B，利用B的性质类似于Si，可以与碱发生反应，有H2生成，所以可以将样品加入碱中，答案为NaOH溶液。
15．(1)①2CaO2+4HCl=2CaCl2+2H2O+O2②H2O2(2) ①d→e→f→b→c→e(或→d→e→f→c→b→e) ②熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温，停止通入氧气，并关闭分液漏斗的活塞(3)①消耗生成的氢离子，促进反应进行(或使溶液呈碱性，减少CaO2•8H2O的溶解，或提高产品的产率等其他合理答案) ②烧杯、漏斗、玻璃棒；沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，让水自然流下，重复2-3次
【解析】实验探究CaO2与酸的反应，剧烈反应，产生能使带火星木条复燃的气体为氧气，根据元素守恒配平化学方程式；石蕊溶液后溶液褪色说明溶液中含有氧化性物质；制备过氧化钙时，用锥形瓶中二氧化锰和过氧化氢反应制得氧气，防止过氧化钙与水反应要加入干燥装置，浓硫酸的试剂瓶长进短出，氧气与钙在硬质玻璃管中发生反应；利用反应Ca2++H2O2+2NH3+8H2O=CaO2•8H2O↓+2在碱性环境下制取CaO2，NH3与反应产生的H+结合形成NH4+，促进反应的发生，据此分析。
(1)①CaO2与盐酸反应产生CaCl2、H2O和氧气，反应的化学方程式为2CaO2+4HCl=2CaCl2+ 2H2O+O2↑；
②加入石蕊后溶液褪色可能是因为溶液a中存在较多的H2O2；该物质具有氧化性，将红色的物质氧化变为无色；
(2)用H2O2与MnO2反应产生O2，用浓硫酸干燥，氧气，燃烧是氧气与Ca在加热时发生反应产生CaO2，为防止空气中的水份影响反应产物，应该再通过盛有浓硫酸的洗气瓶。故装置的连接顺序是d→e→f→b→c→e(或d→e→f→c→b→e)；
②根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：I.检验装置的气密性后，装入药品；II.打开分液漏斗活塞，通入气体一段时间，加热药品；III反应结束后，熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温，停止通入氧气，并关闭分液漏斗的活塞；IV拆除装置，取出产物；
(3)①根据反应方程式可知NH3与反应产生的H+结合形成NH4+，所以在Ca2+和 H2O2 的反应过程中所起的作用是中和生成的氢离子，促进反应进行；
②反应结束后，经过滤、洗涤、低温烘干可获得CaO2·8H2O，过滤所需要的玻璃仪器是烧杯、漏斗、玻璃棒；将沉淀进行洗涤的操作为沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，让水自然流下，重复2-3次。
16．（1）A、B；碱石灰(或生石灰等)；浓硫酸（2）验纯(或将装置中空气排尽)；爆炸(或仪器炸裂等)（3）丁（4）94（5）BH4-＋4Cu2＋＋8OH－=4Cu↓＋BO2-＋6H2O
【解析】I．(1)根据分析，C装置中制取的氢气需要除杂和干燥，即除去水蒸气和氯化氢气体，应选择碱石灰(或生石灰等)既可以吸收氯化氢也可以吸收水分，D装置制得的NaH能在潮湿的空气中自燃，还需要在D装置之后连接一个干燥装置，则实验装置的连接顺序为C→A→D→B，A的盛装的试剂X为碱石灰(或生石灰等)，B中盛装的试剂Y为浓硫酸；
(2)通入H2，点燃装置D处酒精灯之前的实验操作是验纯(或将装置中空气排尽)；若省略该操作，氢气中混有空气，可能导致的后果是爆炸(或仪器炸裂等)；
Ⅱ．(3)由于量筒的精确度不高，不属于精密的测量仪器，则收集的气体的体积准确度较低，硼氢化钠与稀硫酸反应时要确保反应装置内外压强相同，能使分液漏斗内的反应液顺利流下，综上分析应选择装置丁；
(4)设样品中NaH的物质的量为x，NaBH4的物质的量为y，则有24x+38y＝4.04g，样品与稀硫酸反应，反应方程式为：2NaH+H2SO4＝2H2↑+Na2SO4、2NaBH4+H2SO4+6H2O＝8H2↑+2H3BO3+Na2SO4，生成气体的平均体积为9.184L，气体为氢气，故生成的n(H2)==0.41mol，有x+4y＝0.41，解得y=0.1mol，x=0.01mol，则样品中硼氢化钠的纯度为×100%≈94%；
Ⅲ．(5)硼氢化钠是一种强还原剂，碱性条件下，NaBH4与CuSO4溶液发生氧化还原反应生成铜、NaBO2和水，其离子方程式为BH4-＋4Cu2＋＋8OH－=4Cu↓＋BO2-＋6H2O。