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2022届高三化学一轮复习实验专题强化练2化学实验基本操作含解析
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这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题强化练2化学实验基本操作含解析，共32页。试卷主要包含了单选题，实验题等内容，欢迎下载使用。
化学实验基本操作
一、单选题（共20题）
1．下列有关实验安全说法正确的是
A．禁止随意混合各种化学药品，以免发生意外事故
B．闻气体的气味时，面部应远离容器，用手用力在集气瓶口扇动
C．一些有机溶剂(如乙醚等)容易被引燃，需要时可用酒精灯直接加热，但不能用酒精喷灯直接加热
D．实验过程中的有毒药品不得进入口内或者接触伤口，剩余的废液不得回收使用，应倒入下水道
2．下列说法正确的是
A．制备硝酸钾晶体实验中，趁热过滤时得到硝酸钾晶体
B．未擦去氧化膜的铝片投入1mol/L CuCl2溶液中，铝片表面观察不到明显的实验现象
C．纸上层析的原理跟“毛细现象”相关
D．用移液管取液后，将移液管垂直伸入容器底部，松开食指使溶液全部流出，数秒后取出移液管
3．用下列装置进行相应的实验，装置及操作完全正确的是
A．①装置实验操作后应将混合物转移到分液漏斗中进行分液
B．②装置实验应先点燃酒精灯，然后接通水龙头向冷凝管内通水
C．③装置用于制备并收集干燥的氨气
D．④装置用于测量的体积
4．用下列装置进行实验，能达到相应实验目的的是
A．图A是探究氨气在水中的溶解性
B．图B是分离溴和苯
C．图C是测定反应热
D．图D是灼烧碎海带
5．用KIO3与H2S反应制备KI固体，装置如图所示。实验步骤：①检查装置的气密性；②关闭K，在各装置中加入相应试剂，向装置B中滴入30%的KOH溶液，制得KIO3；③打开K，通入H2S直至饱和可制得KI，同时有黄色沉淀生成；④关闭K，向所得溶液滴入稀硫酸，水浴加热，充分逸出H2S；⑤把装置B中混合液倒入烧杯，为除去硫酸，加入足量碳酸钡，再经过一系列操作可得成品。下列有关该实验的叙述错误的是
A．步骤②可观察到固体溶解，溶液由棕黄色变为无色
B．步骤③装置B中发生反应的离子方程式为3H2S+=3S↓+3H2O+I-
C．步骤⑤中一系列操作为过滤，洗涤，合并滤液和洗液，蒸馏
D．装置A 也可用于实验室制备H2和CO2
6．下列有关化学及人类社会发展历程的说法中，正确的是
A．门捷列夫将元素按原子序数由小到大的顺序依次排列，制出了第一张元素周期表
B．“千淘万漉虽辛苦，吹尽黄沙始到金”中，淘金原理与化学上的萃取一致
C．“所在山洋，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”过程包括了溶解、蒸发、结晶等操作
D．《茶疏》中对泡茶过程有如下记载：“治壶、投茶、出浴、淋壶、烫杯、酾茶、品茶”文中涉及过滤和蒸馏等化学实验操作方法
7．下列有关实验说法，不正确的是
A．纸层析点样所用的试剂的浓度应较小，点样时的试剂斑点直径应大于
B．“静置”是一种必要的实验操作，例如：滴定管读数前、萃取分液过程中都需要静置
C．“阿司匹林的合成”实验中，往乙酰水杨酸粗产品中加入足量的饱和碳酸氢钠溶液，充分反应后过滤，可除去聚合物杂质
D．银氨溶液不能留存，因久置后会变成氮化银，容易爆炸
8．下列实验操作规范且能达到实验目的的是
选项
实验目的
实验操作
A
测定溶液的
将一小段试纸浸入该溶液，取出后与标准比色卡对比并读数
B
处理沾到皮肤上的浓碱液
立即用大量水冲洗，再涂上稀硼酸溶液
C
萃取饱和碘水中的碘
将饱和碘水加入分液漏斗，再加入适量酒精，振荡、静置，分离出上层溶液
D
清洗银镜反应后试管内的银
向试管中加入适量的氨水进行清洗
9．实验室由胆矾精制五水硫酸铜晶体的流程如下：
已知的溶解度如下表：
温度/℃
0
20
40
60
80
100
溶解度/g
23.1
32.0
44.6
61.8
83.8
114.0
下列说法错误的是
A．溶解应在较低温度下进行
B．蒸发浓缩时选用蒸发皿
C．减压过滤的目的是增加过滤速度，把产物抽干
D．酸化步骤加入溶液的作用是防止水解
10．下列有关实验的操作正确的是
实验
操作
A
稀释浓硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B
除去NaHCO3固体中的少量Na2CO3杂质
将固体加热至恒重
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
将气体产物先通过盛有浓硫酸的洗气瓶，后通过盛有饱和食盐水的洗气瓶。
D
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
11．实验室从废定影液[含Ag(S2O3)和Br-等]中回收Ag和Br2的主要步骤为：
下列说法正确的是
A．过滤时，为加快滤液流下，可以用玻璃棒轻轻搅拌漏斗中的液体
B．分液时，先放出水相再从上口倒出有机相
C．可以利用蒸馏烧瓶、球形冷凝管等仪器完成有机相提取Br2的操作
D．在空气中用蒸发皿高温灼烧Ag2S制取Ag
12．用图示装置制备补血剂甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe](易溶于水，难溶于乙醇)。已知：柠檬酸易溶于水和乙醇，有酸性和还原性，下列说法不正确的是
A．先打开K1、K3排尽空气后关闭K3，打开K2，并向c中滴加NaOH溶液，加热
B．c中加入柠檬酸可调节溶液的pH，并防止Fe2+被氧化
C．c中反应的化学方程式为：2H2NCH2COOH+FeSO4+2NaOH=(H2NCH2COO)2Fe+Na2SO4+2H2O
D．洗涤得到的甘氨酸亚铁所用的最佳试剂是柠檬酸溶液
13．下列说法正确的是
A．滴瓶中的滴管在加完药品后应将滴管洗净后再放回原瓶
B．硝酸钾晶体的制备中，趁热过滤后加入2mL水的目的是避免NaCl冷却结晶，提高KNO3的纯度
C．在中和热的测定实验中，为准确测得反应前后的温差，应将氢氧化钠溶液与盐酸在隔热的容器中混合测量混合液初始温度，然后迅速搅拌测量混合液的最高温度
D．冬季时的乙酸常结成冰状固体，取用时可先将试剂瓶置于石棉网上用小火加热使乙酸熔化，再倾倒或用胶头滴管吸取
14．完成下列实验，所用仪器或操作合理的是
A
B
C
D
检验氯化铵受热分解生成的两种气体
制备氢氧化亚铁沉淀
证明装置气密性良好
用标准NaOH溶液滴定锥形瓶中的盐酸
A．A B．B C．C D．D
15．下列说法正确的是
A．测NaOH熔点时，可以将NaOH放入石英坩埚中高温加热
B．酸碱中和滴定过程中，眼睛应注视滴定管内液面刻度的变化
C．pH试纸使用时不需要湿润，红色石蕊试纸检测氨气时也不需要湿润
D．蒸馏实验中，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口
16．下列有关实验原理或操作正确的是
A．用图甲所示装置配制银氨溶液
B．用图乙所示装置制取并收集干燥纯净的NH3
C．用图丙所示装置可以比较KMnO4、Cl2、S的氧化性
D．仪器丁常用于蒸馏，分离互溶且沸点不同的液体混合物
17．下列有关实验说法不正确的是
A．在集气瓶中放置一团玻璃棉，将两小块金属钠放在玻璃棉上，立即向集气瓶中通入氯气，最终有白色固体生成
B．在萃取操作中往往因为振摇而使得分液漏斗中出现大量气体，可以通过打开上口瓶塞的方式来放气
C．使用白色粉笔对红、蓝墨水进行层析分离的实验中，由于红墨水在流动相中溶解能力更大，所以红墨水在流动相中相对分配的更多，最终出现在粉笔的上端
D．碘遇淀粉呈蓝色的灵敏度随着温度的升高而迅速下降，当高于50℃时，就不易显色
18．实验是化学研究的基础，关于下列各实验装置图的叙述中，正确的是（ ）
A．装置①常用于分离互溶的液体混合物
B．装置②可用于吸收HCl气体，并防止倒吸
C．以NH4Cl为原料，装置③可用于实验室制备少量NH3
D．装置④b口进气可收集H2、NO等气体
19．某学习小组拟探究CO2和锌粒反应是否生成CO，已知CO能与银氨溶液反应产生黑色固体。实验装置如图所示，下列说法正确的是（ ）
A．实验开始时，先点燃酒精灯，后打开活塞K
B．b、c、f中试剂依次为氢氧化钠溶液、浓硫酸、银氨溶液
C．装置a的优点是可以控制a中反应的发生和停止
D．装置e的作用是收集一氧化碳气体
20．以含钴废渣(主要成分CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备Co2O3的一种实验流程如下：
下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是
A．用装置甲制备“酸浸”所需的SO2
B．用装置乙配制“酸浸”所需的1mol·L-1H2SO4溶液
C．用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液
D．用装置丁灼烧CoCO3固体制Co2O3
二、实验题（共6题）
21．填空：
(1)检验装置A气密性的方法是______。
(2)关闭图B装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：B装置是否漏气？______(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是______。
(3)关闭图C装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：C装置是否漏气？______(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是______。
22．掌握仪器名称、组装及使用方法是中学化学实验的基础，下图为两套实验装置。
(1)写出下列仪器的名称：a.___________，b.___________，c.___________。
(2)仪器a～e中，使用前必须检查是否漏水的有___________。(填序号)
(3)若利用装置分离四氯化碳和酒精的混合物，还缺少的仪器是___________，将仪器补充完整后进行实验，温度计水银球的位置在___________处。冷凝水由___________口流出(填f或g)。
(4)现需配制0.1mol/LNaOH溶液450mL，装置是某同学转移溶液的示意图。
①图中的错误是___________。
②根据计算得知，所需NaOH的质量为___________。
③配制时，其正确的操作顺序是(字母表示，每个字母只能用一次)___________。
A．用30mL水洗涤烧杯2～3次，洗涤液均注入容量瓶
B．准确称取计算量的氢氧化钠固体于烧杯中，再加入少量水(约30mL)，用玻璃棒慢慢搅动，使其充分溶解
C．将溶解的氢氧化钠溶液沿玻璃棒注入500mL的容量瓶中
D．将容量瓶盖紧，振荡，摇匀
E.改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切
F.继续往容量瓶内小心加水，直到液面接近刻度2～3cm处
(5)若出现如下情况，对所配溶液浓度将有何影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。容量瓶用蒸馏洗涤后残留有少量的水___________；若定容时俯视刻度线___________；移液时有液体溅出___________。
23．Co3O4(Co为＋2和＋3价)可应用于磁性材料等领域。实验室利用乙酸钴晶体[Co(CH3COO)2·4H2O]制备Co3O4的实验步骤如下：
Ⅰ. 将乙酸钴晶体配成溶液X，缓慢滴加(NH4)2CO3溶液，30 ℃水浴一段时间；
Ⅱ. 将混合液高压密封加热到160 ℃，得到含碱式碳酸钴晶体[2CoCO3·3Co(OH)2·H2O]的浊液；
Ⅲ. 制备碱式碳酸钴晶体；
Ⅳ. 将碱式碳酸钴晶体在空气中煅烧得Co3O4产品。
已知：碱式碳酸钴晶体不溶于冷水和乙醇，可溶于温水，常压下高于30 ℃开始分解。
(1) 乙酸钻晶体中钴含量可用配位滴定法测定，下列说法正确的是________(填字母)。
a. 滴定前，锥形瓶和滴定管均须用标准溶液润洗
b. 读数前，需排除滴定管尖嘴处的气泡
c. 滴定时，眼睛注视锥形瓶中颜色变化
(2) “步骤Ⅰ”30 ℃水浴的装置如右图所示，温度计应置于________(填“a”或“b”)处。
(3) “步骤Ⅱ”采用高压密封加热的目的是________。
(4) “步骤Ⅳ”中，在实验室煅烧碱式碳酸钴晶体所需的仪器除酒精灯、三脚架以外，还需要的硅酸盐质仪器有____________，煅烧时发生反应的化学方程式为________。
(5) “步骤Ⅲ”中，设计由“步骤Ⅱ”的浊液制备碱式碳酸钴晶体的实验方案：________________________。(实验须使用的试剂：蒸馏水、乙醇)
24．正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如图装置合成正丁醛。
发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO，反应物和产物的相关数据列表如下：
沸点/℃
密度/(g·cm－3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.810 9
微溶
正丁醛
75.7
0.801 7
微溶
实验步骤如下：将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，与5 mL浓硫酸形成混合溶液，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95 ℃，在E中收集90 ℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77 ℃馏分，产量2.0 g。回答下列问题：
(1)实验中，Na2Cr2O7溶液和浓硫酸添加的顺序为_______。
(2)加入沸石的作用是_____________。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是__________。
(3)上述装置图中，D仪器的名称是________，E仪器的名称是________。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________。
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，正丁醛在_______层(填“上”或“下”)。
(6)反应温度应保持在90～95 ℃，其原因是___________。
(7)本实验中，正丁醛的产率为________%(结果保留两位小数)。
25．某校学习小组的同学设计实验，制备(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O并探究其分解规律。实验步骤如下：
I．称取7.0g工业废铁粉放入烧杯中，先用热的Na2CO3溶液洗涤，再水洗，最后干燥。
Ⅱ.称取6.0g上述处理后的铁粉加入25mL某浓度硫酸中加热，加热过程中不断补充蒸馏水，至反应充分。
Ⅲ．冷却、过滤并洗涤过量的铁粉，干燥后称量铁粉的质量。
IV．向步骤Ⅲ的滤液中加入适量(NH4)2SO4晶体，搅拌至晶体完全溶解，经一系列操作得干燥纯净的(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O。
V．将(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O脱水得(NH4)2Fe(SO4)2，并进行热分解实验。
回答下列问题：
(1)步骤I用热的Na2CO3溶液洗涤工业废铁粉的目的是_______________，步骤Ⅱ中设计铁粉过量，是为了_____________________________。
(2)步骤Ⅲ中称量反应后剩余铁粉的质量，是为了___________________________。
(3)(NH4)2Fe(SO4)2分解的气态产物可能有N2、NH3、SO2、SO3及水蒸气，用下列装置检验部分产物。
①检验气态产物中的SO2和SO3时，装置连接顺序依次为_______________(气流从左至右)；C中盛放的试剂为_____________________。
②装置A的作用是_______________________。
③检验充分分解并冷却后的瓷舟中铁的氧化物中是否含有二价铁，需用到的试剂为_____。
26．二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，相关物质的物理参数、化学方程式及装置图（加热和夹持装置已略去）如下：
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/g•cm－3
溶解性
二苯基羟乙酮
212
133
344
1.310
不溶于冷水，溶于乙醇
二苯基乙二酮
210
97
348
1.084
不溶于水，能溶于乙醇
+2FeCl3+2FeCl2+2HCl
在反应装置中，加入10mL冰醋酸、5.50g FeCl3固体、10mL水及少量碎瓷片，加热至沸腾，停止加热，待沸腾平息后加入2.12g二苯基羟乙酮，继续加热回流至二苯基羟乙酮完全反应。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯，得到1.80g产品。
重结晶过程如下：
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答以下问题：
（1）装置图中仪器a的名称是____，其作用是____。
（2）加入碎瓷片的作用是____。若加热后发现未加碎瓷片，应采取的正确方法是___。
（3）实验中可采用薄层色谱跟踪反应进程，其原理和操作与纸上层析类同，通过观察薄层色谱展开后的斑点（在实验条件下，只有二苯基羟乙酮和二苯基乙二酮能够产生斑点）判断样品中的成分。如图分别为加入二苯基羟乙酮后反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点：
该实验条件下加热____后可认为反应结束。
A．15min B．30min C．45min D．60min
（4）上述重结晶过程中，____（填步骤名称）操作除去了不溶性杂质。
（5）在重结晶过程中，不可选用明火直接加热，原因是____。
（6）不选择蒸馏的方法提纯二苯基乙二酮粗产品的原因是_____。
（7）本实验的产率是____%。（保留3位有效数字）
27．无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图，主要步骤如下：
步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0 ℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品，冷却至0 ℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 ℃分解得无水MgBr2产品。
已知：
①Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性；
②MgBr2＋3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5。
请回答：
（1）仪器A的名称是________。实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是__________。
（2）如将装置B改为装置C(如图)，可能会导致的后果是______________________。
（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是________。
28．某研究小组欲探究SO2的化学性质，设计了如下实验方案。
(1) 指出仪器①的名称：______________。
(2) 检查A装置的气密性的方法是______________________________________________。
(3) 装置B检验SO2的氧化性，则B中所盛试剂可以为________。
(4) 装置C中盛装溴水用以检验SO2的________性，则C中反应的离子方程式为
___________________________________________________。
(5) 装置D中盛装新制漂白粉浓溶液，通入SO2一段时间后，D中出现了大量白色沉淀。同学们对白色沉淀成分提出三种假设：
① 假设一：该白色沉淀为CaSO3；
假设二：该白色沉淀为____________；
假设三：该白色沉淀为上述两种物质的混合物。
② 基于假设一，同学们对白色沉淀成分进行了探究。设计如下方案：
限选的仪器和试剂：过滤装置、试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、0.5 mol·L－1HCl、0.5 mol·L－1H2SO4、0.5 mol·L－1BaCl2、1 mol·L－1NaOH、品红溶液。
第1步，将D中沉淀过滤、洗涤干净，备用。
请回答洗涤沉淀的方法：____________________________________________________。
第2步，用另一只干净试管取少量沉淀样品，加入________(试剂)，塞上带导管的单孔塞，将导管的另一端插入盛有________(试剂)的试管中。若出现__________________现象，则假设一成立。
③若假设二成立，试写出生成该白色沉淀的化学方程式：___________________________。
(6) 装置E中盛放的试剂是________，作用是________________________________。
29．某活动小组的同学对甲烷还原氧化铜进行了探究，回答下列问题：
查阅资料得：实验室制取甲烷常用的方法为无水醋酸钠(CH3COONa)与氢氧化钠在二氧化锰作催化剂的条件下共热，产物中有少量的副产物丙(CH3COCH3)丙酮可与水混溶。
(1)组装好仪器后，首先进行的操作是___________，实验中先点燃___________(填“A”或“D”)处酒精灯，此时K1、K2的状态为___________(填标号)。
A．K1关闭、K2关闭 B．K1关闭、K2打开
C．K1打开、K2打开 D．K1打开、K2关闭
(2)装置A中主要发生反应的化学方程式为___________，试管内壁加一层铝箔不仅能使药品受热均匀，还能___________。
(3)装置B中盛装的试剂为___________，装置C的作用是___________。
(4)实验过程中记录的实验数据如下：
装置
D
E
F
G
实验前装置总质量/
实验后装置总质量/
若装置D中的氧化铜全部被还原成铜，则气球中收集到的由D中反应产生的气体在标准状况下的体积为___________L，此条件下，装置D中发生反应的化学方程式为___________。
30．碱式碳酸镍[Nix(OH)y(CO3)z·nH2O]是一种绿色粉末状晶体，常用作催化剂和陶瓷着色剂，300℃以上时分解生成3种氧化物。为确定其组成，某同学在实验室中进行了有关的实验探究。回答下列问题：
(1)甲、乙两装置可分别选取下列装置_______、_______(填字母，装置可重复选取)。
(2)称取一定量的碱式碳酸镍样品，放入硬质玻璃管内；安装好实验仪器，检查装置气密性；加热硬质玻璃管，当装置C中_______(填实验现象)时，停止加热；打开活塞K，缓缓通入空气。其目的是_______。
(3)装置A的作用是_______，装置E的作用是_______。
(4)实验前后测得表中所示数据：
装置B中样品(质量/g)
装置C(质量/g)
装置D(质量/g)
实验前
7.54
112.30
50.34
实验后
3.04
114.46
51.22
已知碱式碳酸镍中Ni化合价为+2价，则该碱式碳酸镍的化学式为_______。
(5)请写出加热时氢气还原上述碱式碳酸镍的化学反应方程式_______。
参考答案
1．A
【详解】
A．不同的化学药品间可能发生反应生成有毒、易燃、易爆等物质，实验室中禁止随意混合各种化学药品，以免发生意外事故，故A正确；
B．在闻气体的气味时，要用手轻轻扇动，使少量气体飘进鼻孔，故B错误；
C．一些有机溶剂(如乙醚等)容易被引燃，不能用酒精灯直接加热，如需加热，可以采用水浴等间接加热的方法进行，故C错误；
D．有毒药品剩余的废液不能倒入下水道中，会造成地下水或土壤的污染，应放入指定的容器中存放，故D错误；
故选A。
2．C
【详解】
A．NaCl的溶解度受温度影响不大，硝酸钾溶解度随温度变化较大，在制备硝酸钾晶体的实验中，趁热过滤是除去氯化钠，故A错误；
B．CuCl2水解，溶液显酸性，与氧化铝反应，可以观察到固体逐渐溶解，随后铝片表面放出气泡，并有红色固体析出，故B错误；
C．纸上层析法依据极性相似相溶原理，是以滤纸纤维的结合水为固定相，而以有机溶剂作为流动相，由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，从而达到分离的目的，与毛细现象有关，故C正确；
D．移液管取液后，将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出，故D错误；
故选C。
3．A
【详解】
A．粗溴苯中含有杂质单质溴，加入氢氧化钠溶液之后发生如下反应：，产物与溴苯不互溶，将混合物转移到分液漏斗中进行分液，A正确；
B．蒸馏操作中先通冷凝水，再点燃酒精灯加热，提高馏分的产率，B错误；
C．氨气的密度比空气小，应采用向下排空气法收集，C错误；
D．与水反应溶解于其中，会使测量体积偏小，应采用排饱和碳酸氢钠溶液的方法来测量的体积，D错误；
答案为：A。
4．A
【详解】
A．烧瓶内出现“喷泉”，证明氨气易溶于水，故选A；
B．溴单质和苯互溶，不能用分液方法分离，故不选B；
C．无保温措施，放出的热量易散失，不能用装置C测定反应热，故不选C；
D．灼烧碎海带不能用烧杯应用坩锅，故不选D；
答案选A。
5．C
【分析】
根据装置：A装置由FeS和稀硫酸制备H2S，B装置由I2与KOH制备KIO3，反应为：3I2+6KOH=KIO3+5KI+3H2O，将H2S通入B中KIO3溶液发生反应：3H2S+=3S↓+3H2O+I-，向所得溶液滴入稀硫酸，水浴加热，充分逸出H2S，C装置吸收多余的H2S ，把装置B中混合液倒入烧杯，为除去硫酸，加入足量碳酸钡，得到硫酸钡沉淀，过滤、洗涤，合并滤液和洗液，蒸发结晶得到KI固体，据此分析解答。
【详解】
A．步骤②中滴入30%氢氧化钾溶液后，发生反应：3I2+6KOH=KIO3+5KI+3H2O，溶液由棕黄色(碘水颜色)溶液变成无色，A正确；
B．步骤③中装置B生成黄色沉淀为S，反应方程式为：3H2S+=3S↓+3H2O+I-，B正确；
C．步骤⑤中把装置B中混合液倒入烧杯，为除去硫酸，加入足量碳酸钡，得到硫酸钡沉淀，过滤、洗涤，合并滤液和洗液，蒸发结晶得到成品，C错误；
D．装置A为启普发生器，适用于制取的气体要符合以下三个条件：块状固体与液体反应制取气体；反应不需要加热；制取的气体难溶于水。由于H2、CO2制取反应原理符合上述条件，因此也可以用于实验室制备H2和CO2，D正确；
故合理选项是C。
6．C
【详解】
A．门捷列夫将元素按相对分子质量由小到大的顺序依次排列，制出了第一张元素周期表，故A错误；
B．“千淘万漉虽辛苦，吹尽黄沙始到金”中，淘金原理是根据物质密度不同，与化学上的萃取不一致，故B错误；
C．“所在山洋，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”过程，扫取以水淋汁为溶解，乃煎炼而成包含蒸发、结晶等操作，故C正确；
D．《茶疏》中对泡茶过程有如下记载：“治壶、投茶、出浴、淋壶、烫杯、酾茶、品茶”文中涉及溶解，与过滤和蒸馏等无关，故D错误；
故选C。
7．A
【详解】
A．斑点直径在0.5cm以内，不能太大，故A错误；
B．静置”时可充分反应或充分混合、分层等，则“静置”是一种必要的实验操作，故B正确；
C．加入饱和碳酸氢钠溶液使乙酰水杨酸转化为可溶性盐，充分反应后过滤除去乙酰水杨酸中的水杨酸聚合物杂质，再将乙酰水杨酸的可溶性盐重新转化为乙酰水杨酸，从而达到提纯的目的，故C正确；
D．银氨溶液不能留存，因久置后会变成氮化银，容易发生爆炸而产生危险，故D正确；
故选A。
8．B
【详解】
A．测定溶液的时，应用玻璃棒蘸取待测液滴在试纸的中部，待试纸变色后，再对照标准比色卡读数，A错误；
B．浓碱对皮肤有腐蚀性，沾在皮肤上时要立即用大量水冲洗，再涂上稀硼酸，B正确；
C．酒精能与水互溶，故不能作萃取剂，C错误；
D．银不与氨水反应，试管内壁的银镜可用硝酸清洗，D错误；
答案选B。
9．A
【详解】
A．由题表数据可知，五水硫酸铜在较高温度下溶解度较大，故溶解应在较高温度下进行，选项A错误；
B．蒸发浓缩吋应选用蒸发皿，选项B正确；
C．减压过滤的目的是增加过滤速度，把产物抽干，选项C正确；
D．易水解，酸化步骤加入溶液的作用是防止水解，选项D正确。
答案选A。
10．D
【详解】
A．浓硫酸稀释应该将浓硫酸倒入水中，A错误；
B．碳酸氢钠加热分解，碳酸钠加热不分解，加热不能除去Na2CO3杂质，反而会把原物质NaHCO3除去，B错误；
C．气体产物先通过饱和食盐水，除去氯化氢，再通过浓硫酸除去水蒸气，否则氯化氢气体不能除去，C错误；
D．四氯化碳的密度比水大，在下层，所以先从下口倒出有机层，再从上口倒出水层，D正确。
答案选D。
11．B
【分析】
废定影液[含Ag(S2O3)和Br-等]中加入Na2S溶液，会和Ag(S2O3)反应生成Ag2S沉淀和S2O，故所得滤液中含Br-、S2O，通入氯气，则氯气能将Br-氧化为Br2，利用苯将溴单质萃取后能获得单质溴。
【详解】
A．过滤时滤液应自然流下，不能用玻璃棒搅拌，防止将滤纸搅烂，故A错误；
B．分液时，先使下层液体从下孔流出，再将上层液体从上口倒出，而由于用苯萃取，苯的密度小于水，故有机相在上层，水相在下层，故应先放出水相再从上口倒出有机相，故B正确；
C．粗溴蒸馏提纯时应选择直形冷凝管，因球形冷凝管有凹槽斜放时有液体残留在凹槽中，故C错误。
D．高温灼烧用坩埚，而不用蒸发皿，故D错误；
故选：B。
12．D
【详解】
A．先打开K1、K3，H2SO4与Fe反应产生FeSO4、H2，H2可以将装置中的空气排出，待排尽空气后关闭K3，打开K2，在装置b中产生的FeSO4在H2压强的作用下沿导气管进入装置c中，并向c中滴加NaOH溶液，加热，甘氨酸、FeSO4、NaOH发生反应，就制备得到补血剂甘氨酸亚铁，A正确；
B．柠檬酸具有酸性、还原性，在c中加入柠檬酸既可调节溶液的pH，又可以防止Fe2+被氧化，以便于制取得到甘氨酸亚铁，B正确；
C．在c中甘氨酸、FeSO4、NaOH溶液发生反应制取得到甘氨酸亚铁，反应方程式为：2H2NCH2COOH+FeSO4+2NaOH=(H2NCH2COO)2Fe+Na2SO4+2H2O，C正确；
D．甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，因此洗涤得到的甘氨酸亚铁所用的最佳试剂是乙醇，D错误；
故合理选项是D。
13．B
【详解】
A．滴瓶中的滴管在滴加药品之后不需要洗净，直接放回原滴瓶即可，A错误；
B．硝酸钾在制备过程中应趁热过滤，在过滤过程中应加入2mL水，目的是避免固体中NaCl等杂质因温度较低而冷却析出，影响硝酸钾的纯度，B正确；
C．为准确测得反应前后的温差，应分别测得氢氧化钠溶液和盐酸的反应前温度，然后迅速搅拌测量混合液的最高温度，C错误；
D．乙酸的熔点是16.6℃，冬季的乙酸会结成冰状，取用是应将试剂瓶置于温水浴中，若置于石棉网上易造成试剂瓶受热不均而炸裂，D错误；
故答案选B。
14．C
【详解】
A．氯化铵受热分解生成氨气、氯化氢的混合气体。P2O5吸收氨气，湿润的酚酞试纸检验不出氯化氢气体；碱石灰吸收氯化氢，湿润的蓝色石蕊试纸检验不出氨气，A项错误；
B．右边试管内生成硫酸亚铁溶液和氢气，氢气排出装置，硫酸亚铁溶液与左边试管内氢氧化钠溶液不能自动混合，不能制备氢氧化亚铁沉淀，B项错误；
C．连接好仪器，夹紧弹簧夹，向漏斗中加入适量水，使漏斗中的液面高于容器中的液面，静置片刻，若液面位置保持不变说明装置不漏气，C项正确；
D．中和滴定时眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色变化，否则会导致测量不准确，D项错误；
答案选C。
15．D
【详解】
A．NaOH与石英加热时会发生化学反应，2NaOH+SiO2=Na2SiO3+H2O, 故A错误；
B．酸碱中和滴定过程中，眼睛应注视锥形瓶内溶液颜色变化，故B错误；
C．pH试纸使用时不需要湿润，否则对待测液有稀释作用，而检测氨气时需用湿润的红色石蕊试纸，氨气与水反应生成一水合氨显碱性，故C错误；
D．蒸馏实验中，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口， 这样温度计测得的才是将被冷凝的蒸汽温度，故D正确。
故选D。
16．C
【详解】
A．配制银氨溶液时应该将稀氨水逐滴加入到稀AgNO3溶液中，直至开始沉淀的沉淀恰好溶解为止，A错误；
B．NH3的密度比空气小，应该采用向下排空气方法收集，B错误；
C．KMnO4具有强氧化性，会将浓盐酸氧化为黄绿色的Cl2，Cl2进入小试管中，发生反应：Cl2+Na2S=2NaCl+S↓，看到试管内溶液变浑浊，可证明物质的氧化性：KMnO4＞Cl2＞S，C正确；
D．仪器丁常用于蒸馏，目的是冷凝降温，便于物质恢复至常温下的液态，D错误；
故合理选项是C。
17．B
【详解】
A．Na与Cl2可反应生成NaCl，最终得到白色的NaCl固体，A正确；
B．萃取操作时，需将分液漏斗倒置振摇，如图所示：，因此放气时需打开旋塞，而不是打开瓶塞，B错误；
C．使用白色粉笔对红、蓝墨水进行层析分离的实验中，由于红墨水在流动相中溶解能力更大，在粉笔上的扩散速率较快，因此会出现在粉笔的上端，C正确；
D．碘遇淀粉呈蓝色是因为淀粉分子的螺旋中央空穴恰好能容下碘分子，通过范德华力形成一种“包合物”，这种“包合物”为蓝色，温度较高时，范德华力被破坏，难以形成蓝色的“包合物”，D正确；
故选B。
18．A
【详解】
A．装置正确，可用于分离互溶的液体混合物，A正确；
B．HCl易溶于水，不能起到防倒吸的作用，应改用四氯化碳，B错误；
C．氯化铵加热分解生成氨气和氯化氢，二者在温度稍低时反应生成氯化铵，应用氯化铵和氢氧化钙，C错误；
D．NO易与空气反应，不能使用排空气方法收集，D错误；
故合理选项是A。
19．C
【分析】
探究CO2和锌粒反应是否生成CO，a装置是CO2气体发生装置，生成的CO2气体含有HCl和水蒸气，通过b中饱和NaHCO3溶液除去HCl，装置c中浓硫酸除去水蒸气，通过d加热和锌发生反应，装置e为安全瓶，CO进入装置f中的银氨溶液产生黑色固体，验证CO的存在，以此解答该题。
【详解】
A．实验开始时，需先打开活塞K，使反应产生的CO2排尽装置内空气，避免空气与锌粉反应，然后点燃酒精灯，A错误；
B．b装置是除尽CO2中的HCl，若用NaOH溶液，会在吸收HCl的同时也吸收CO2，应用饱和NaHCO3溶液，B错误；
C．a装置是CO2气体发生装置，当需要气体时，打开K，盐酸和碳酸钙接触反应产生二氧化碳气体；当不需要气体时，关闭开关K，反应产生的气体使容器内气体压强增大，液体被压入长颈漏斗中与固体分离，从而使反应停止，故装置a的优点是可以控制a中反应的发生和停止，C正确；
D．装置e为安全瓶，防止装置f中的液体倒吸到d中的硬质玻璃管中，D错误；
故合理选项是C。
【点睛】
本题考查物质的制备及性质实验。把握实验装置的作用、实验原理、实验技能为解答的关键，注意实验安全及实验的先后顺序。
20．C
【详解】
A.浓硫酸与铜反应需要加热，甲装置没有酒精灯，无法反应制取SO2，故A错误；
B.滴定管使用时应悬于容量瓶上方，不能伸入容量瓶内，会污染试剂，故B错误；
C.用装置丙可以过滤“沉钴”所得悬浊液，且装置中操作正确，故C正确；
D.灼烧CoCO3固体应用坩埚，不能在烧饼中直接灼烧固体，故D错误。
答案选C。
21．关闭分液漏斗上的活塞，塞紧瓶塞，打开止水夹a，把导气管的一端浸入水中，用双手紧握锥形瓶底部，如果观察到导气管口有气泡冒出，而且在松开手后，导管中形成一段水柱，则证明装置气密性好(即手捂法)；或关闭止水夹a，打开分液漏斗的活塞和旋塞，从分液漏斗中加入足量的水，使分液漏斗中出现水柱，水柱高度在一段时间内保持不变，则说明装置不漏气 不漏气 由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，使长颈漏斗内的水面高出试管内的水面 无法确定 由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶
【详解】
(1)检验装置A的气密性可以：关闭分液漏斗上的活塞，塞紧瓶塞，打开止水夹a，把导气管的一端浸入水中，用双手紧握锥形瓶底部，如果观察到导气管口有气泡冒出，而且在松开手后，导管中形成一段水柱，则证明装置气密性好(即手捂法)；或关闭止水夹a，打开分液漏斗的活塞和旋塞，从分液漏斗中加入足量的水，使分液漏斗中出现水柱，水柱高度在一段时间内保持不变，则说明装置不漏气(即注水法)；
(2)据图可知装置B不漏气，由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，使长颈漏斗内的水面高出试管内的水面；
(3)据图无法确定是否漏气，由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶。
22．蒸馏烧瓶 冷凝管 容量瓶 c 酒精灯 蒸馏烧瓶支管口 f 未用玻璃棒引流 2.0 BCAFED 无影响 偏高 偏低
【详解】
(1)根据仪器构造可知a、b、c分别是蒸馏烧瓶、冷凝管、容量瓶；
(2)带有活塞或旋塞的玻璃仪器使用前需要检查是否漏水，则仪器a～e中，使用前必须检查是否漏水的有容量瓶，答案选c；
(3)分离四氯化碳和酒精的混合物需要蒸馏，因此还缺少的仪器是酒精灯。蒸馏时温度计测量蒸汽的温度，则温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶支管口处。冷凝水应该是逆向冷却，则由g口进水，f口流出；
(4)①溶液转移至容量瓶时，要使用玻璃棒引流，根据示意图可知图中的错误是未用玻璃棒引流；
②配制0.1mol/LNaOH溶液450mL，需要500mL容量瓶，所需NaOH的质量为0.5L×0.1mol/L×40g/mol＝2.0g；
③配制一定物质的量浓度溶液的步骤：计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等，所以正确的操作顺序是BCAFED；
(5)容量瓶用蒸馏洗涤后残留有少量的水，对所配溶液浓度无影响；若定容时俯视刻度线，溶液体积减少，所配溶液浓度偏高；移液时有液体溅出，溶液中溶质质量减少，所配溶液浓度偏低。
23．bc b 高压是防止生成的碱式碳酸钴分解，密封是防止＋2价钴被空气中O2氧化 坩埚、泥三角 6[2CoCO3·3Co(OH)2·H2O]＋5O210Co3O4＋12CO2↑＋24H2O 冷却至室温，过滤，依次用蒸馏水和乙醇洗涤，低温干燥得碱式碳酸钴晶体
【分析】
由乙酸钴逐步制备Co3O4时，首先将乙酸钴晶体配制成溶液并向其中缓慢滴加碳酸铵溶液，并在30℃下水浴条件下加热一段时间；随后将混合液转移至高压反应釜中，加热至160℃以获取碱式碳酸钴，由于题中指出碱式碳酸钴在常压下温度高于30℃就开始分解，因此需要在高压反应釜中进行该反应，此外，密封也可防止+2价Co在加热条件下被氧气氧化；由含碱式碳酸钴的浊液获取纯净的碱式碳酸钴晶体时，要考虑其溶解性的特点，先将浊液降温使碱式碳酸钴析出，再过滤，随后用水洗去可溶性杂质，再用乙醇洗涤除去多余水分，最后低温干燥即可，切记温度不能过高，以防其分解；将获得的纯净的碱式碳酸钴晶体再进行煅烧即可得到Co3O4。
【详解】
(1)a．滴定实验中，不能对盛放待测液的锥形瓶进行润洗，而滴定管则需要进行润洗，a项错误；
b．读数前，应当将滴定管中的气泡排除，以防影响读数，b项正确；
c．滴定时，眼睛应当观察锥形瓶内现象变化，c项正确；
答案选bc；
(2)利用水浴装置进行加热时，温度计应该放置在水槽中，对水浴温度进行及时的调节；
(3)由于碱式碳酸钴在常压下高于30℃即发生分解，因此需要在高压条件下进行该反应，密封反应的另一个作用也是为了防止+2价Co被氧化；
(4)对固体进行煅烧时，需要在坩埚中进行，因此需要的硅酸盐仪器有泥三角和坩埚；煅烧时碱式碳酸钴分解生成Co3O4，一部分+2价的Co被氧化生成+3价的Co，因此相关的方程式为：；
(5)由含碱式碳酸钴的浊液获取纯净的碱式碳酸钴晶体时，要考虑其溶解性的特点，先将浊液降温使碱式碳酸钴析出，再过滤，随后依次用水和乙醇洗涤，再在低温下干燥即可。
24．往Na2Cr2O7溶液中滴加浓硫酸 防止暴沸 冷却后补加 冷凝管 锥形瓶 检漏 上 保证正丁醛及时蒸出 尽量避免正丁醛被进一步氧化 51.39％
【分析】
将浓硫酸加入到Na2Cr2O7溶液中，再装入到B中，加热时不断滴入反应器中发生反应，生成丁醛，丁醛的沸点比丁醇沸点低，加热到90～95 ℃，得到馏分产物丁醛粗品，利用分液漏斗分离出水，再计算产率。
【详解】
(1)实验中，遵循浓硫酸稀释原则，Na2Cr2O7溶液和浓硫酸添加的顺序为向Na2Cr2O7溶液中加入浓硫酸；故答案为：向Na2Cr2O7溶液中加入浓硫酸。
(2)加入沸石的作用是防止暴沸。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是冷却后补加；故答案为：防止暴沸；冷却后补加。
(3)根据上述装置图中，可以得出D仪器的名称是直形冷凝管，E仪器的名称是锥形瓶；故答案为：直形冷凝管；锥形瓶。
(4)分液漏斗使用前先检漏，再洗，因此必须进行的操作是检漏；故答案为：检漏。
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，因正丁醛的密度比水小，因此正丁醛在上层；故答案为：上。
(6)正丁醛的沸点是75.7℃，正丁醇沸点是117.2℃，反应温度应保持在90～95 ℃，其原因是保证正丁醛及时蒸出，尽量避免正丁醛被进一步氧化。
(7)
74g：4g = 72g：xg
解得x=3.892g
；故答案为：51.39%。
25．热的碳酸钠溶液洗涤油污 防止亚铁离子被氧化 计算应该加多少硫酸铵晶体 DCBA 盐酸酸化的氯化钡溶液 处理尾气，避免污染环境 稀硫酸、铁氰化或稀硫酸、酸性高锰酸钾
【分析】
(1)工业废铁粉中含有油脂，热的碳酸钠溶液洗涤油污。
(2)根据生成(NH4)2Fe(SO4)2分析需要硫酸铵与硫酸亚铁的比例关系。
(3)①检验气态产物中的SO2和SO3时，A主要是除掉尾气，B检验二氧化硫，C中主要是检验三氧化硫，但不能影响二氧化硫；②装置A的作用是处理尾气，避免污染环境；③检验氧化物中是否含有二价铁，先将氧化物溶解，再检验。
【详解】
(1)步骤I用热的Na2CO3溶液洗涤工业废铁粉的目的是工业废铁粉中含有油脂，热的碳酸钠溶液洗涤油污，步骤Ⅱ中设计铁粉过量，再搅拌过程中亚铁可能变为铁离子，铁粉过量，把铁离子变为亚铁离子，故答案为：热的碳酸钠溶液洗涤油污；防止亚铁离子被氧化。
(2)步骤Ⅲ中称量反应后剩余铁粉的质量，计算出生成硫酸亚铁的物质的量，根据硫酸亚铁和硫酸铵反应生成(NH4)2Fe(SO4)2，故答案为：计算应该加多少硫酸铵晶体。
(3)①检验气态产物中的SO2和SO3时，A主要是除掉尾气，B检验二氧化硫，C中主要是检验三氧化硫，但不能影响二氧化硫，因此用盐酸酸化的氯化钡溶液来检验，避免二氧化硫溶解，因此装置连接顺序依次为DCBA；C中盛放的试剂为盐酸酸化的氯化钡溶液，故答案为：DCBA；盐酸酸化的氯化钡溶液。
②装置A的作用是处理尾气，避免污染环境，故答案为：处理尾气，避免污染环境。
③检验充分分解并冷却后的瓷舟中铁的氧化物中是否含有二价铁，先将氧化物溶解，用硫酸溶解，再用铁氰化钾来或酸性高锰酸钾检验亚铁离子，故答案为：稀硫酸、铁氰化或稀硫酸、酸性高锰酸钾。
26．球形冷凝管 冷凝回流 防止暴沸 停止加热，待冷却后补加 C 趁热过滤 所用70%乙醇溶液会挥发出乙醇蒸气，与空气混合遇明火爆炸 二苯基乙二酮粗产品为固体混合物，二苯基乙二酮与二苯基羟乙酮的沸点差别较小 85.7
【分析】
（1）仪器a的名称是球形冷凝管，其作用是冷凝回流，可减少二苯基乙二酮、二苯基羟乙酮的损失；
（2）烧瓶中加热液体时均需加入碎瓷片防止液体暴沸；若加热后发现未加碎瓷片，应采取的正确方法是停止加热，待冷却后补加；
（3）对照图上的斑点分析，可以知道，反应开始时图上的斑点是反应物，由此可推知，回流15min、30min时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，45min时则图上的斑点是生成物，而反应物基本上无剩余，据此解答；
（4）根据重结晶的过程判断每一步的作用，趁热过滤可以除去不溶性杂质；
（5）乙醇作为重结晶的溶剂，但是乙醇易挥发出乙醇蒸气，与空气混合遇明火爆炸，据此解答；
（6）根据二者的熔沸点选择分离方式；
（7）列比例计算二苯基乙二酮的理论产量，进而计算产率。
【详解】
（1）仪器a的名称是球形冷凝管，其作用是冷凝回流，减少二苯基乙二酮、二苯基羟乙酮的损失；
故答案为：球形冷凝管；冷凝回流；
（2）加入碎瓷片的作用是防止暴沸；若加热后发现未加碎瓷片，应采取的正确方法是停止加热，待冷却后补加；
故答案为：防止暴沸；停止加热，待冷却后补加；
（3）对照图上的斑点分析，可以知道，反应开始时图上的斑点是反应物，由此可推知，回流15min、30min时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，45min时则图上的斑点是生成物，而反应物基本上无剩余。因此，该实验条件下加热45min后可认为反应结束；
故答案为：C；
（4）重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥，其中活性炭脱色可以除去有色杂质，趁热过滤可以除去不溶性杂质，冷却结晶，抽滤可以除去可溶性杂质，则上述重结晶过程中，趁热过滤操作除去了不溶性杂质；
故答案为：趁热过滤；
（5）在重结晶过程中，用的是70%乙醇水溶液重结晶提纯二苯基乙二酮，乙醇溶液会挥发出乙醇蒸气，与空气混合遇明火爆炸，因此在重结晶过程中，不可选用明火直接加热；
故答案为：所用70%乙醇溶液会挥发出乙醇蒸气，与空气混合遇明火爆炸；
（6）二苯基乙二酮粗产品为固体混合物，且二苯基乙二酮与二苯基羟乙酮的沸点差别较小，
因此不选择蒸馏的方法提纯二苯基乙二酮粗产品；
故答案为：二苯基乙二酮粗产品为固体混合物，二苯基乙二酮与二苯基羟乙酮的沸点差别较小；
（7）理论上2.12 g二苯基羟乙酮完全反应，其物质的量为，则理论上生成二苯基乙二酮为0.1mol，其质量为m=nM=0.01mol×210g/mol=2.1g，则其产率为；
故答案为：85.7。
27．干燥管 防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应 会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患 镁屑
【解析】
【详解】
（1）根据仪器构造可知仪器A的名称是干燥管。由于镁能与氧气反应生成氧化镁，则实验中不能用干燥空气代替干燥N2的原因是防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应。
（2）如将装置B改为装置C，液溴会直接被压入三颈烧瓶中，从而导致反应过快大量放热而存在安全隐患。
（3）镁是金属，不溶于水，则步骤3中第一次过滤除去的物质是镁屑。
28．分液漏斗 关闭分液漏斗活塞，将导管末端插入B试管水中，用手捂住锥形瓶，若在导管口有气泡冒出，松开手后导管中上升一段水柱，则表明装置A气密性良好 硫化氢溶液(或硫化钠、硫氢化钠溶液均可) 还原性 SO2＋Br2＋2H2O=SO42-＋4H＋＋2Br－ CaSO4 沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水至浸没沉淀，待水流尽生重复2到3次以上操作 过量0.5 mol·L－1HCl（不能加硫酸，否则又生成不溶的硫酸钙，那可能是假设3） 品红溶液 固体完全溶解，出现气泡，且品红该溶液褪色的现象，即可证明沉淀为CaSO3 Ca(ClO)2＋2SO2＋2H2O=CaSO4↓＋H2SO4＋2HCl NaOH溶液 吸收多余的SO2，防止污染环境，造成大气污染
【详解】
根据强酸制弱酸的原理，实验室可用浓硫酸与亚硫酸钠来制取SO2气体。SO2具有漂白性、氧化性、还原性，本实验依次检验这3种性质。最后多余的SO2气体用碱吸收，为防止倒吸，使用倒扣漏斗吸收SO2。
(1)仪器①为分液漏斗。
(2)装置A为制取SO2气体，实验前须先检查气密性。对于分液漏斗型装置的的气密性的检查方法基本是一样的，方法为：关闭分液漏斗活塞，将导管末端插入B试管水中，用手捂住锥形瓶，若在导管口有气泡冒出，松开手后导管中上升一段水柱，则表明装置A气密性良好。
(3)SO2与氢硫酸反应生成硫单质，溶液变浑浊。SO2+2H2S=3S↓+2H2O反应中，SO2体现出氧化性，故B试管中盛放的是硫化氢水溶液或具有还原性的硫化钠或硫氢化钠溶液均可。答案为：硫化氢溶液(或硫化钠、硫氢化钠溶液均可) 。
(4)Br2水有强氧化性，能 将SO2氧化为H2SO4，本身被还原为HBr，溴水颜色褪去，可以证明SO2具有还原性，发生的反应为：SO2+Br2+2H2O =H2SO4+2HBr，故答案为还原性；离子方程式为SO2＋Br2＋2H2O=SO42-＋4H＋＋2Br－
(5)①漂白粉的成分为CaCl2、Ca（ClO）2，根据强酸制弱酸的原理，SO2可与Ca（ClO）2反应生成CaSO3沉淀和弱酸HClO。CaSO3具有还原性，HClO具有氧化性，CaSO3可被氧化为沉淀CaSO4，故假设二，沉淀可能为CaSO4。②沉淀的洗涤是化学实验操作中的一个重点。洗涤的方法为：沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水至浸没沉淀，待水流尽生重复2到3次以上操作。根据SO32-可与酸反应生成具有漂白性的SO2气体，通过SO2能使品红褪色的原理可以判断是否含SO32-。用另一只干净试管取少量沉淀样品，加入过量0.5 mol·L－1HCl（不能加硫酸，否则又生成不溶的硫酸钙，那可能是假设3），将导管的另一端插入盛有品红该溶液的试管中，若出现固体完全溶解，出现气泡，且品红该溶液褪色的现象，即可证明沉淀为CaSO3，假设一成立。③Ca(ClO)2具有氧化性，将SO2氧化成SO42-，发生的反应为：Ca(ClO)2＋2SO2＋2H2O=CaSO4↓＋H2SO4＋2HCl
(6)SO2属于污染大气的气体，不能排放在空气中。SO2属于酸性氧化物，故E中用NaOH溶液 吸收多余的SO2，防止污染环境，造成大气污染。
29．检查装置的气密性 A D CH3COONa+NaOHCH4↑+Na2CO3 保护试管，使反应混合物不黏附在试管壁上 水 干燥气体 0.56 2CH4+7CuO7Cu+CO+CO2+4H2O
【分析】
在装置A中无水醋酸钠与NaOH混合加热反应产生CH4、Na2CO3，铝箔易导热，能使药品受热均匀，且将氢氧化钠与试管隔离，避免高温下氢氧化钠对试管的腐蚀，也可使反应后的试管更容易清洗。B装置中盛有水，作用是除去制取甲烷中的杂，质丙酮，装置C盛有浓硫酸，对CH4进行干燥作用。在装置D中CH4与CuO发生反应：2CH4+7CuO7Cu+CO+CO2+4H2O。在装置E中用浓硫酸吸收反应产生的H2O，用NaOH溶液吸收反应产生的CO2，通过澄清石灰水检验CO2是否完:全被吸收，未被吸收的CO被收集在气气球中。
【详解】
(1)有气体参与的实验，在进行实验前首先要检查装置的气密性；实验中要先点燃A处的酒精灯，利用反应产生的CH4驱赶装置中的空气，此时要打开K1，关闭K2，避免影响实验结果的判断，故合理选项是D；
(2)在装置A中由醋酸钠与NaOH混合加热反应产生CH4、Na2CO3，反应方程式为CH3COONa+NaOHCH4↑+Na2CO3；试管内壁加一层铝箔不仅能使药品受热均匀，还能将氢氧化钠与试管隔离，避免高温下氢氧化钠对试管的腐蚀，也可使反应后的试管更容易清洗；
(3)装置B中装水，用来除去甲烷中的丙酮；装置C中盛有浓硫酸，作用是干燥CH4气体；
(4)装置D中减少的质量为氧元素的质量，即参与反应的n(CuO)=，装置E中增加的是水的质量，即n(H2O)=，装置F中增加的是CO的质量，即m(CO2)=，根据得失电子守恒和质量守恒可知，气球中收集到的是CO，其体积为V(CO)=；在此条件下，装置D中CH4与CuO在加热条件下发生反应，产生Cu、CO、CO2及H2O，D中发生反应的化学方程式为：2CH4+7CuO7Cu+CO+CO2+4H2O。
30．c c 不再有气泡产生 将装置中残留的气体产物吹入吸收装置中 吸收空气中的CO2和水蒸气 防止空气中的CO2和水蒸气进入装置D Ni3(OH)4CO3·4H2O 3H2+ Ni3(OH)4CO3·4H2O3Ni+9H2O+CO2
【分析】
测定碱式碳酸镍的组成，采用热分解法，将碱式碳酸镍转化为NiO、H2O、 CO2三种氧化物，利用B、C、D装置在加热前后的质量变化，确定NiO、H2O、CO2三种氧化物的质量，然后求出三者的物质的量，从而确定碱式碳酸镍的组成。在实验操作过程中，为防止装置内和空气中CO2、H2O的干扰，同时为防止反应生成的气体滞留在装置中，需要先后两次通入去除了CO2和H2O的空气。
【详解】
(1)由于浓硫酸只能吸收H2O，不能吸收CO2；无水硫酸铜通常用于检验水；CaO虽然可吸收CO2，但吸收效果不好。而甲装置用于吸收水蒸气和二氧化碳、乙装置用于吸收CO2，所以可分别选取装置c、c；
(2)加热硬质玻璃管， 当装置C中不再有气泡产生时，固体完全分解，停止加热；为使装置内的CO2、H2O完全被C、D装置内的试剂吸收，打开活塞K，缓缓通入空气，其目的是将装置中残留的气体产物吹入吸收装置中；
(3)向反应装置内先后两次通入去除了CO2和水蒸气的空气，都是为了减小实验误差；装置A的作用是吸收空气中的CO2和水蒸气；装置E的作用是防止空气中的CO2和水蒸气进入装置D；
(4)m(NiO)=7.54 g-3.04 g=4.5 g，m(H2O)=114.46 g-112.30 g=2.16 g，m(CO2)=51.22 g-50.34 g=0.88 g，n(NiO)==0.06 mol，n(H2O)==0.12 mol，n(CO2)= =0.02 mol，n(NiO)：n(H2O)：n(CO2)=0.06 mol：0.12 mol ：0.02 mol=3：6：1，则该碱式碳酸镍的化学式为Ni3(OH)4CO3·4H2O ；
(5)加热时，氢气还原上述碱式碳酸镍，生成Ni、CO2和H2O，该化学反应方程式为：3H2+ Ni3(OH)4CO3·4H2O3Ni+9H2O+CO2。
化学实验基本操作
一、单选题（共20题）
1．下列有关实验安全说法正确的是
A．禁止随意混合各种化学药品，以免发生意外事故
B．闻气体的气味时，面部应远离容器，用手用力在集气瓶口扇动
C．一些有机溶剂(如乙醚等)容易被引燃，需要时可用酒精灯直接加热，但不能用酒精喷灯直接加热
D．实验过程中的有毒药品不得进入口内或者接触伤口，剩余的废液不得回收使用，应倒入下水道
2．下列说法正确的是
A．制备硝酸钾晶体实验中，趁热过滤时得到硝酸钾晶体
B．未擦去氧化膜的铝片投入1mol/L CuCl2溶液中，铝片表面观察不到明显的实验现象
C．纸上层析的原理跟“毛细现象”相关
D．用移液管取液后，将移液管垂直伸入容器底部，松开食指使溶液全部流出，数秒后取出移液管
3．用下列装置进行相应的实验，装置及操作完全正确的是
A．①装置实验操作后应将混合物转移到分液漏斗中进行分液
B．②装置实验应先点燃酒精灯，然后接通水龙头向冷凝管内通水
C．③装置用于制备并收集干燥的氨气
D．④装置用于测量的体积
4．用下列装置进行实验，能达到相应实验目的的是
A．图A是探究氨气在水中的溶解性
B．图B是分离溴和苯
C．图C是测定反应热
D．图D是灼烧碎海带
5．用KIO3与H2S反应制备KI固体，装置如图所示。实验步骤：①检查装置的气密性；②关闭K，在各装置中加入相应试剂，向装置B中滴入30%的KOH溶液，制得KIO3；③打开K，通入H2S直至饱和可制得KI，同时有黄色沉淀生成；④关闭K，向所得溶液滴入稀硫酸，水浴加热，充分逸出H2S；⑤把装置B中混合液倒入烧杯，为除去硫酸，加入足量碳酸钡，再经过一系列操作可得成品。下列有关该实验的叙述错误的是
A．步骤②可观察到固体溶解，溶液由棕黄色变为无色
B．步骤③装置B中发生反应的离子方程式为3H2S+=3S↓+3H2O+I-
C．步骤⑤中一系列操作为过滤，洗涤，合并滤液和洗液，蒸馏
D．装置A 也可用于实验室制备H2和CO2
6．下列有关化学及人类社会发展历程的说法中，正确的是
A．门捷列夫将元素按原子序数由小到大的顺序依次排列，制出了第一张元素周期表
B．“千淘万漉虽辛苦，吹尽黄沙始到金”中，淘金原理与化学上的萃取一致
C．“所在山洋，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”过程包括了溶解、蒸发、结晶等操作
D．《茶疏》中对泡茶过程有如下记载：“治壶、投茶、出浴、淋壶、烫杯、酾茶、品茶”文中涉及过滤和蒸馏等化学实验操作方法
7．下列有关实验说法，不正确的是
A．纸层析点样所用的试剂的浓度应较小，点样时的试剂斑点直径应大于
B．“静置”是一种必要的实验操作，例如：滴定管读数前、萃取分液过程中都需要静置
C．“阿司匹林的合成”实验中，往乙酰水杨酸粗产品中加入足量的饱和碳酸氢钠溶液，充分反应后过滤，可除去聚合物杂质
D．银氨溶液不能留存，因久置后会变成氮化银，容易爆炸
8．下列实验操作规范且能达到实验目的的是
选项
实验目的
实验操作
A
测定溶液的
将一小段试纸浸入该溶液，取出后与标准比色卡对比并读数
B
处理沾到皮肤上的浓碱液
立即用大量水冲洗，再涂上稀硼酸溶液
C
萃取饱和碘水中的碘
将饱和碘水加入分液漏斗，再加入适量酒精，振荡、静置，分离出上层溶液
D
清洗银镜反应后试管内的银
向试管中加入适量的氨水进行清洗
9．实验室由胆矾精制五水硫酸铜晶体的流程如下：
已知的溶解度如下表：
温度/℃
0
20
40
60
80
100
溶解度/g
23.1
32.0
44.6
61.8
83.8
114.0
下列说法错误的是
A．溶解应在较低温度下进行
B．蒸发浓缩时选用蒸发皿
C．减压过滤的目的是增加过滤速度，把产物抽干
D．酸化步骤加入溶液的作用是防止水解
10．下列有关实验的操作正确的是
实验
操作
A
稀释浓硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B
除去NaHCO3固体中的少量Na2CO3杂质
将固体加热至恒重
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
将气体产物先通过盛有浓硫酸的洗气瓶，后通过盛有饱和食盐水的洗气瓶。
D
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
11．实验室从废定影液[含Ag(S2O3)和Br-等]中回收Ag和Br2的主要步骤为：
下列说法正确的是
A．过滤时，为加快滤液流下，可以用玻璃棒轻轻搅拌漏斗中的液体
B．分液时，先放出水相再从上口倒出有机相
C．可以利用蒸馏烧瓶、球形冷凝管等仪器完成有机相提取Br2的操作
D．在空气中用蒸发皿高温灼烧Ag2S制取Ag
12．用图示装置制备补血剂甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe](易溶于水，难溶于乙醇)。已知：柠檬酸易溶于水和乙醇，有酸性和还原性，下列说法不正确的是
A．先打开K1、K3排尽空气后关闭K3，打开K2，并向c中滴加NaOH溶液，加热
B．c中加入柠檬酸可调节溶液的pH，并防止Fe2+被氧化
C．c中反应的化学方程式为：2H2NCH2COOH+FeSO4+2NaOH=(H2NCH2COO)2Fe+Na2SO4+2H2O
D．洗涤得到的甘氨酸亚铁所用的最佳试剂是柠檬酸溶液
13．下列说法正确的是
A．滴瓶中的滴管在加完药品后应将滴管洗净后再放回原瓶
B．硝酸钾晶体的制备中，趁热过滤后加入2mL水的目的是避免NaCl冷却结晶，提高KNO3的纯度
C．在中和热的测定实验中，为准确测得反应前后的温差，应将氢氧化钠溶液与盐酸在隔热的容器中混合测量混合液初始温度，然后迅速搅拌测量混合液的最高温度
D．冬季时的乙酸常结成冰状固体，取用时可先将试剂瓶置于石棉网上用小火加热使乙酸熔化，再倾倒或用胶头滴管吸取
14．完成下列实验，所用仪器或操作合理的是
A
B
C
D
检验氯化铵受热分解生成的两种气体
制备氢氧化亚铁沉淀
证明装置气密性良好
用标准NaOH溶液滴定锥形瓶中的盐酸
A．A B．B C．C D．D
15．下列说法正确的是
A．测NaOH熔点时，可以将NaOH放入石英坩埚中高温加热
B．酸碱中和滴定过程中，眼睛应注视滴定管内液面刻度的变化
C．pH试纸使用时不需要湿润，红色石蕊试纸检测氨气时也不需要湿润
D．蒸馏实验中，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口
16．下列有关实验原理或操作正确的是
A．用图甲所示装置配制银氨溶液
B．用图乙所示装置制取并收集干燥纯净的NH3
C．用图丙所示装置可以比较KMnO4、Cl2、S的氧化性
D．仪器丁常用于蒸馏，分离互溶且沸点不同的液体混合物
17．下列有关实验说法不正确的是
A．在集气瓶中放置一团玻璃棉，将两小块金属钠放在玻璃棉上，立即向集气瓶中通入氯气，最终有白色固体生成
B．在萃取操作中往往因为振摇而使得分液漏斗中出现大量气体，可以通过打开上口瓶塞的方式来放气
C．使用白色粉笔对红、蓝墨水进行层析分离的实验中，由于红墨水在流动相中溶解能力更大，所以红墨水在流动相中相对分配的更多，最终出现在粉笔的上端
D．碘遇淀粉呈蓝色的灵敏度随着温度的升高而迅速下降，当高于50℃时，就不易显色
18．实验是化学研究的基础，关于下列各实验装置图的叙述中，正确的是（ ）
A．装置①常用于分离互溶的液体混合物
B．装置②可用于吸收HCl气体，并防止倒吸
C．以NH4Cl为原料，装置③可用于实验室制备少量NH3
D．装置④b口进气可收集H2、NO等气体
19．某学习小组拟探究CO2和锌粒反应是否生成CO，已知CO能与银氨溶液反应产生黑色固体。实验装置如图所示，下列说法正确的是（ ）
A．实验开始时，先点燃酒精灯，后打开活塞K
B．b、c、f中试剂依次为氢氧化钠溶液、浓硫酸、银氨溶液
C．装置a的优点是可以控制a中反应的发生和停止
D．装置e的作用是收集一氧化碳气体
20．以含钴废渣(主要成分CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备Co2O3的一种实验流程如下：
下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是
A．用装置甲制备“酸浸”所需的SO2
B．用装置乙配制“酸浸”所需的1mol·L-1H2SO4溶液
C．用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液
D．用装置丁灼烧CoCO3固体制Co2O3
二、实验题（共6题）
21．填空：
(1)检验装置A气密性的方法是______。
(2)关闭图B装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：B装置是否漏气？______(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是______。
(3)关闭图C装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：C装置是否漏气？______(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是______。
22．掌握仪器名称、组装及使用方法是中学化学实验的基础，下图为两套实验装置。
(1)写出下列仪器的名称：a.___________，b.___________，c.___________。
(2)仪器a～e中，使用前必须检查是否漏水的有___________。(填序号)
(3)若利用装置分离四氯化碳和酒精的混合物，还缺少的仪器是___________，将仪器补充完整后进行实验，温度计水银球的位置在___________处。冷凝水由___________口流出(填f或g)。
(4)现需配制0.1mol/LNaOH溶液450mL，装置是某同学转移溶液的示意图。
①图中的错误是___________。
②根据计算得知，所需NaOH的质量为___________。
③配制时，其正确的操作顺序是(字母表示，每个字母只能用一次)___________。
A．用30mL水洗涤烧杯2～3次，洗涤液均注入容量瓶
B．准确称取计算量的氢氧化钠固体于烧杯中，再加入少量水(约30mL)，用玻璃棒慢慢搅动，使其充分溶解
C．将溶解的氢氧化钠溶液沿玻璃棒注入500mL的容量瓶中
D．将容量瓶盖紧，振荡，摇匀
E.改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切
F.继续往容量瓶内小心加水，直到液面接近刻度2～3cm处
(5)若出现如下情况，对所配溶液浓度将有何影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。容量瓶用蒸馏洗涤后残留有少量的水___________；若定容时俯视刻度线___________；移液时有液体溅出___________。
23．Co3O4(Co为＋2和＋3价)可应用于磁性材料等领域。实验室利用乙酸钴晶体[Co(CH3COO)2·4H2O]制备Co3O4的实验步骤如下：
Ⅰ. 将乙酸钴晶体配成溶液X，缓慢滴加(NH4)2CO3溶液，30 ℃水浴一段时间；
Ⅱ. 将混合液高压密封加热到160 ℃，得到含碱式碳酸钴晶体[2CoCO3·3Co(OH)2·H2O]的浊液；
Ⅲ. 制备碱式碳酸钴晶体；
Ⅳ. 将碱式碳酸钴晶体在空气中煅烧得Co3O4产品。
已知：碱式碳酸钴晶体不溶于冷水和乙醇，可溶于温水，常压下高于30 ℃开始分解。
(1) 乙酸钻晶体中钴含量可用配位滴定法测定，下列说法正确的是________(填字母)。
a. 滴定前，锥形瓶和滴定管均须用标准溶液润洗
b. 读数前，需排除滴定管尖嘴处的气泡
c. 滴定时，眼睛注视锥形瓶中颜色变化
(2) “步骤Ⅰ”30 ℃水浴的装置如右图所示，温度计应置于________(填“a”或“b”)处。
(3) “步骤Ⅱ”采用高压密封加热的目的是________。
(4) “步骤Ⅳ”中，在实验室煅烧碱式碳酸钴晶体所需的仪器除酒精灯、三脚架以外，还需要的硅酸盐质仪器有____________，煅烧时发生反应的化学方程式为________。
(5) “步骤Ⅲ”中，设计由“步骤Ⅱ”的浊液制备碱式碳酸钴晶体的实验方案：________________________。(实验须使用的试剂：蒸馏水、乙醇)
24．正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如图装置合成正丁醛。
发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO，反应物和产物的相关数据列表如下：
沸点/℃
密度/(g·cm－3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.810 9
微溶
正丁醛
75.7
0.801 7
微溶
实验步骤如下：将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，与5 mL浓硫酸形成混合溶液，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95 ℃，在E中收集90 ℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77 ℃馏分，产量2.0 g。回答下列问题：
(1)实验中，Na2Cr2O7溶液和浓硫酸添加的顺序为_______。
(2)加入沸石的作用是_____________。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是__________。
(3)上述装置图中，D仪器的名称是________，E仪器的名称是________。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________。
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，正丁醛在_______层(填“上”或“下”)。
(6)反应温度应保持在90～95 ℃，其原因是___________。
(7)本实验中，正丁醛的产率为________%(结果保留两位小数)。
25．某校学习小组的同学设计实验，制备(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O并探究其分解规律。实验步骤如下：
I．称取7.0g工业废铁粉放入烧杯中，先用热的Na2CO3溶液洗涤，再水洗，最后干燥。
Ⅱ.称取6.0g上述处理后的铁粉加入25mL某浓度硫酸中加热，加热过程中不断补充蒸馏水，至反应充分。
Ⅲ．冷却、过滤并洗涤过量的铁粉，干燥后称量铁粉的质量。
IV．向步骤Ⅲ的滤液中加入适量(NH4)2SO4晶体，搅拌至晶体完全溶解，经一系列操作得干燥纯净的(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O。
V．将(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O脱水得(NH4)2Fe(SO4)2，并进行热分解实验。
回答下列问题：
(1)步骤I用热的Na2CO3溶液洗涤工业废铁粉的目的是_______________，步骤Ⅱ中设计铁粉过量，是为了_____________________________。
(2)步骤Ⅲ中称量反应后剩余铁粉的质量，是为了___________________________。
(3)(NH4)2Fe(SO4)2分解的气态产物可能有N2、NH3、SO2、SO3及水蒸气，用下列装置检验部分产物。
①检验气态产物中的SO2和SO3时，装置连接顺序依次为_______________(气流从左至右)；C中盛放的试剂为_____________________。
②装置A的作用是_______________________。
③检验充分分解并冷却后的瓷舟中铁的氧化物中是否含有二价铁，需用到的试剂为_____。
26．二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，相关物质的物理参数、化学方程式及装置图（加热和夹持装置已略去）如下：
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/g•cm－3
溶解性
二苯基羟乙酮
212
133
344
1.310
不溶于冷水，溶于乙醇
二苯基乙二酮
210
97
348
1.084
不溶于水，能溶于乙醇
+2FeCl3+2FeCl2+2HCl
在反应装置中，加入10mL冰醋酸、5.50g FeCl3固体、10mL水及少量碎瓷片，加热至沸腾，停止加热，待沸腾平息后加入2.12g二苯基羟乙酮，继续加热回流至二苯基羟乙酮完全反应。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯，得到1.80g产品。
重结晶过程如下：
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答以下问题：
（1）装置图中仪器a的名称是____，其作用是____。
（2）加入碎瓷片的作用是____。若加热后发现未加碎瓷片，应采取的正确方法是___。
（3）实验中可采用薄层色谱跟踪反应进程，其原理和操作与纸上层析类同，通过观察薄层色谱展开后的斑点（在实验条件下，只有二苯基羟乙酮和二苯基乙二酮能够产生斑点）判断样品中的成分。如图分别为加入二苯基羟乙酮后反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点：
该实验条件下加热____后可认为反应结束。
A．15min B．30min C．45min D．60min
（4）上述重结晶过程中，____（填步骤名称）操作除去了不溶性杂质。
（5）在重结晶过程中，不可选用明火直接加热，原因是____。
（6）不选择蒸馏的方法提纯二苯基乙二酮粗产品的原因是_____。
（7）本实验的产率是____%。（保留3位有效数字）
27．无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图，主要步骤如下：
步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0 ℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品，冷却至0 ℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 ℃分解得无水MgBr2产品。
已知：
①Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性；
②MgBr2＋3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5。
请回答：
（1）仪器A的名称是________。实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是__________。
（2）如将装置B改为装置C(如图)，可能会导致的后果是______________________。
（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是________。
28．某研究小组欲探究SO2的化学性质，设计了如下实验方案。
(1) 指出仪器①的名称：______________。
(2) 检查A装置的气密性的方法是______________________________________________。
(3) 装置B检验SO2的氧化性，则B中所盛试剂可以为________。
(4) 装置C中盛装溴水用以检验SO2的________性，则C中反应的离子方程式为
___________________________________________________。
(5) 装置D中盛装新制漂白粉浓溶液，通入SO2一段时间后，D中出现了大量白色沉淀。同学们对白色沉淀成分提出三种假设：
① 假设一：该白色沉淀为CaSO3；
假设二：该白色沉淀为____________；
假设三：该白色沉淀为上述两种物质的混合物。
② 基于假设一，同学们对白色沉淀成分进行了探究。设计如下方案：
限选的仪器和试剂：过滤装置、试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、0.5 mol·L－1HCl、0.5 mol·L－1H2SO4、0.5 mol·L－1BaCl2、1 mol·L－1NaOH、品红溶液。
第1步，将D中沉淀过滤、洗涤干净，备用。
请回答洗涤沉淀的方法：____________________________________________________。
第2步，用另一只干净试管取少量沉淀样品，加入________(试剂)，塞上带导管的单孔塞，将导管的另一端插入盛有________(试剂)的试管中。若出现__________________现象，则假设一成立。
③若假设二成立，试写出生成该白色沉淀的化学方程式：___________________________。
(6) 装置E中盛放的试剂是________，作用是________________________________。
29．某活动小组的同学对甲烷还原氧化铜进行了探究，回答下列问题：
查阅资料得：实验室制取甲烷常用的方法为无水醋酸钠(CH3COONa)与氢氧化钠在二氧化锰作催化剂的条件下共热，产物中有少量的副产物丙(CH3COCH3)丙酮可与水混溶。
(1)组装好仪器后，首先进行的操作是___________，实验中先点燃___________(填“A”或“D”)处酒精灯，此时K1、K2的状态为___________(填标号)。
A．K1关闭、K2关闭 B．K1关闭、K2打开
C．K1打开、K2打开 D．K1打开、K2关闭
(2)装置A中主要发生反应的化学方程式为___________，试管内壁加一层铝箔不仅能使药品受热均匀，还能___________。
(3)装置B中盛装的试剂为___________，装置C的作用是___________。
(4)实验过程中记录的实验数据如下：
装置
D
E
F
G
实验前装置总质量/
实验后装置总质量/
若装置D中的氧化铜全部被还原成铜，则气球中收集到的由D中反应产生的气体在标准状况下的体积为___________L，此条件下，装置D中发生反应的化学方程式为___________。
30．碱式碳酸镍[Nix(OH)y(CO3)z·nH2O]是一种绿色粉末状晶体，常用作催化剂和陶瓷着色剂，300℃以上时分解生成3种氧化物。为确定其组成，某同学在实验室中进行了有关的实验探究。回答下列问题：
(1)甲、乙两装置可分别选取下列装置_______、_______(填字母，装置可重复选取)。
(2)称取一定量的碱式碳酸镍样品，放入硬质玻璃管内；安装好实验仪器，检查装置气密性；加热硬质玻璃管，当装置C中_______(填实验现象)时，停止加热；打开活塞K，缓缓通入空气。其目的是_______。
(3)装置A的作用是_______，装置E的作用是_______。
(4)实验前后测得表中所示数据：
装置B中样品(质量/g)
装置C(质量/g)
装置D(质量/g)
实验前
7.54
112.30
50.34
实验后
3.04
114.46
51.22
已知碱式碳酸镍中Ni化合价为+2价，则该碱式碳酸镍的化学式为_______。
(5)请写出加热时氢气还原上述碱式碳酸镍的化学反应方程式_______。
参考答案
1．A
【详解】
A．不同的化学药品间可能发生反应生成有毒、易燃、易爆等物质，实验室中禁止随意混合各种化学药品，以免发生意外事故，故A正确；
B．在闻气体的气味时，要用手轻轻扇动，使少量气体飘进鼻孔，故B错误；
C．一些有机溶剂(如乙醚等)容易被引燃，不能用酒精灯直接加热，如需加热，可以采用水浴等间接加热的方法进行，故C错误；
D．有毒药品剩余的废液不能倒入下水道中，会造成地下水或土壤的污染，应放入指定的容器中存放，故D错误；
故选A。
2．C
【详解】
A．NaCl的溶解度受温度影响不大，硝酸钾溶解度随温度变化较大，在制备硝酸钾晶体的实验中，趁热过滤是除去氯化钠，故A错误；
B．CuCl2水解，溶液显酸性，与氧化铝反应，可以观察到固体逐渐溶解，随后铝片表面放出气泡，并有红色固体析出，故B错误；
C．纸上层析法依据极性相似相溶原理，是以滤纸纤维的结合水为固定相，而以有机溶剂作为流动相，由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，从而达到分离的目的，与毛细现象有关，故C正确；
D．移液管取液后，将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出，故D错误；
故选C。
3．A
【详解】
A．粗溴苯中含有杂质单质溴，加入氢氧化钠溶液之后发生如下反应：，产物与溴苯不互溶，将混合物转移到分液漏斗中进行分液，A正确；
B．蒸馏操作中先通冷凝水，再点燃酒精灯加热，提高馏分的产率，B错误；
C．氨气的密度比空气小，应采用向下排空气法收集，C错误；
D．与水反应溶解于其中，会使测量体积偏小，应采用排饱和碳酸氢钠溶液的方法来测量的体积，D错误；
答案为：A。
4．A
【详解】
A．烧瓶内出现“喷泉”，证明氨气易溶于水，故选A；
B．溴单质和苯互溶，不能用分液方法分离，故不选B；
C．无保温措施，放出的热量易散失，不能用装置C测定反应热，故不选C；
D．灼烧碎海带不能用烧杯应用坩锅，故不选D；
答案选A。
5．C
【分析】
根据装置：A装置由FeS和稀硫酸制备H2S，B装置由I2与KOH制备KIO3，反应为：3I2+6KOH=KIO3+5KI+3H2O，将H2S通入B中KIO3溶液发生反应：3H2S+=3S↓+3H2O+I-，向所得溶液滴入稀硫酸，水浴加热，充分逸出H2S，C装置吸收多余的H2S ，把装置B中混合液倒入烧杯，为除去硫酸，加入足量碳酸钡，得到硫酸钡沉淀，过滤、洗涤，合并滤液和洗液，蒸发结晶得到KI固体，据此分析解答。
【详解】
A．步骤②中滴入30%氢氧化钾溶液后，发生反应：3I2+6KOH=KIO3+5KI+3H2O，溶液由棕黄色(碘水颜色)溶液变成无色，A正确；
B．步骤③中装置B生成黄色沉淀为S，反应方程式为：3H2S+=3S↓+3H2O+I-，B正确；
C．步骤⑤中把装置B中混合液倒入烧杯，为除去硫酸，加入足量碳酸钡，得到硫酸钡沉淀，过滤、洗涤，合并滤液和洗液，蒸发结晶得到成品，C错误；
D．装置A为启普发生器，适用于制取的气体要符合以下三个条件：块状固体与液体反应制取气体；反应不需要加热；制取的气体难溶于水。由于H2、CO2制取反应原理符合上述条件，因此也可以用于实验室制备H2和CO2，D正确；
故合理选项是C。
6．C
【详解】
A．门捷列夫将元素按相对分子质量由小到大的顺序依次排列，制出了第一张元素周期表，故A错误；
B．“千淘万漉虽辛苦，吹尽黄沙始到金”中，淘金原理是根据物质密度不同，与化学上的萃取不一致，故B错误；
C．“所在山洋，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”过程，扫取以水淋汁为溶解，乃煎炼而成包含蒸发、结晶等操作，故C正确；
D．《茶疏》中对泡茶过程有如下记载：“治壶、投茶、出浴、淋壶、烫杯、酾茶、品茶”文中涉及溶解，与过滤和蒸馏等无关，故D错误；
故选C。
7．A
【详解】
A．斑点直径在0.5cm以内，不能太大，故A错误；
B．静置”时可充分反应或充分混合、分层等，则“静置”是一种必要的实验操作，故B正确；
C．加入饱和碳酸氢钠溶液使乙酰水杨酸转化为可溶性盐，充分反应后过滤除去乙酰水杨酸中的水杨酸聚合物杂质，再将乙酰水杨酸的可溶性盐重新转化为乙酰水杨酸，从而达到提纯的目的，故C正确；
D．银氨溶液不能留存，因久置后会变成氮化银，容易发生爆炸而产生危险，故D正确；
故选A。
8．B
【详解】
A．测定溶液的时，应用玻璃棒蘸取待测液滴在试纸的中部，待试纸变色后，再对照标准比色卡读数，A错误；
B．浓碱对皮肤有腐蚀性，沾在皮肤上时要立即用大量水冲洗，再涂上稀硼酸，B正确；
C．酒精能与水互溶，故不能作萃取剂，C错误；
D．银不与氨水反应，试管内壁的银镜可用硝酸清洗，D错误；
答案选B。
9．A
【详解】
A．由题表数据可知，五水硫酸铜在较高温度下溶解度较大，故溶解应在较高温度下进行，选项A错误；
B．蒸发浓缩吋应选用蒸发皿，选项B正确；
C．减压过滤的目的是增加过滤速度，把产物抽干，选项C正确；
D．易水解，酸化步骤加入溶液的作用是防止水解，选项D正确。
答案选A。
10．D
【详解】
A．浓硫酸稀释应该将浓硫酸倒入水中，A错误；
B．碳酸氢钠加热分解，碳酸钠加热不分解，加热不能除去Na2CO3杂质，反而会把原物质NaHCO3除去，B错误；
C．气体产物先通过饱和食盐水，除去氯化氢，再通过浓硫酸除去水蒸气，否则氯化氢气体不能除去，C错误；
D．四氯化碳的密度比水大，在下层，所以先从下口倒出有机层，再从上口倒出水层，D正确。
答案选D。
11．B
【分析】
废定影液[含Ag(S2O3)和Br-等]中加入Na2S溶液，会和Ag(S2O3)反应生成Ag2S沉淀和S2O，故所得滤液中含Br-、S2O，通入氯气，则氯气能将Br-氧化为Br2，利用苯将溴单质萃取后能获得单质溴。
【详解】
A．过滤时滤液应自然流下，不能用玻璃棒搅拌，防止将滤纸搅烂，故A错误；
B．分液时，先使下层液体从下孔流出，再将上层液体从上口倒出，而由于用苯萃取，苯的密度小于水，故有机相在上层，水相在下层，故应先放出水相再从上口倒出有机相，故B正确；
C．粗溴蒸馏提纯时应选择直形冷凝管，因球形冷凝管有凹槽斜放时有液体残留在凹槽中，故C错误。
D．高温灼烧用坩埚，而不用蒸发皿，故D错误；
故选：B。
12．D
【详解】
A．先打开K1、K3，H2SO4与Fe反应产生FeSO4、H2，H2可以将装置中的空气排出，待排尽空气后关闭K3，打开K2，在装置b中产生的FeSO4在H2压强的作用下沿导气管进入装置c中，并向c中滴加NaOH溶液，加热，甘氨酸、FeSO4、NaOH发生反应，就制备得到补血剂甘氨酸亚铁，A正确；
B．柠檬酸具有酸性、还原性，在c中加入柠檬酸既可调节溶液的pH，又可以防止Fe2+被氧化，以便于制取得到甘氨酸亚铁，B正确；
C．在c中甘氨酸、FeSO4、NaOH溶液发生反应制取得到甘氨酸亚铁，反应方程式为：2H2NCH2COOH+FeSO4+2NaOH=(H2NCH2COO)2Fe+Na2SO4+2H2O，C正确；
D．甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，因此洗涤得到的甘氨酸亚铁所用的最佳试剂是乙醇，D错误；
故合理选项是D。
13．B
【详解】
A．滴瓶中的滴管在滴加药品之后不需要洗净，直接放回原滴瓶即可，A错误；
B．硝酸钾在制备过程中应趁热过滤，在过滤过程中应加入2mL水，目的是避免固体中NaCl等杂质因温度较低而冷却析出，影响硝酸钾的纯度，B正确；
C．为准确测得反应前后的温差，应分别测得氢氧化钠溶液和盐酸的反应前温度，然后迅速搅拌测量混合液的最高温度，C错误；
D．乙酸的熔点是16.6℃，冬季的乙酸会结成冰状，取用是应将试剂瓶置于温水浴中，若置于石棉网上易造成试剂瓶受热不均而炸裂，D错误；
故答案选B。
14．C
【详解】
A．氯化铵受热分解生成氨气、氯化氢的混合气体。P2O5吸收氨气，湿润的酚酞试纸检验不出氯化氢气体；碱石灰吸收氯化氢，湿润的蓝色石蕊试纸检验不出氨气，A项错误；
B．右边试管内生成硫酸亚铁溶液和氢气，氢气排出装置，硫酸亚铁溶液与左边试管内氢氧化钠溶液不能自动混合，不能制备氢氧化亚铁沉淀，B项错误；
C．连接好仪器，夹紧弹簧夹，向漏斗中加入适量水，使漏斗中的液面高于容器中的液面，静置片刻，若液面位置保持不变说明装置不漏气，C项正确；
D．中和滴定时眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色变化，否则会导致测量不准确，D项错误；
答案选C。
15．D
【详解】
A．NaOH与石英加热时会发生化学反应，2NaOH+SiO2=Na2SiO3+H2O, 故A错误；
B．酸碱中和滴定过程中，眼睛应注视锥形瓶内溶液颜色变化，故B错误；
C．pH试纸使用时不需要湿润，否则对待测液有稀释作用，而检测氨气时需用湿润的红色石蕊试纸，氨气与水反应生成一水合氨显碱性，故C错误；
D．蒸馏实验中，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口， 这样温度计测得的才是将被冷凝的蒸汽温度，故D正确。
故选D。
16．C
【详解】
A．配制银氨溶液时应该将稀氨水逐滴加入到稀AgNO3溶液中，直至开始沉淀的沉淀恰好溶解为止，A错误；
B．NH3的密度比空气小，应该采用向下排空气方法收集，B错误；
C．KMnO4具有强氧化性，会将浓盐酸氧化为黄绿色的Cl2，Cl2进入小试管中，发生反应：Cl2+Na2S=2NaCl+S↓，看到试管内溶液变浑浊，可证明物质的氧化性：KMnO4＞Cl2＞S，C正确；
D．仪器丁常用于蒸馏，目的是冷凝降温，便于物质恢复至常温下的液态，D错误；
故合理选项是C。
17．B
【详解】
A．Na与Cl2可反应生成NaCl，最终得到白色的NaCl固体，A正确；
B．萃取操作时，需将分液漏斗倒置振摇，如图所示：，因此放气时需打开旋塞，而不是打开瓶塞，B错误；
C．使用白色粉笔对红、蓝墨水进行层析分离的实验中，由于红墨水在流动相中溶解能力更大，在粉笔上的扩散速率较快，因此会出现在粉笔的上端，C正确；
D．碘遇淀粉呈蓝色是因为淀粉分子的螺旋中央空穴恰好能容下碘分子，通过范德华力形成一种“包合物”，这种“包合物”为蓝色，温度较高时，范德华力被破坏，难以形成蓝色的“包合物”，D正确；
故选B。
18．A
【详解】
A．装置正确，可用于分离互溶的液体混合物，A正确；
B．HCl易溶于水，不能起到防倒吸的作用，应改用四氯化碳，B错误；
C．氯化铵加热分解生成氨气和氯化氢，二者在温度稍低时反应生成氯化铵，应用氯化铵和氢氧化钙，C错误；
D．NO易与空气反应，不能使用排空气方法收集，D错误；
故合理选项是A。
19．C
【分析】
探究CO2和锌粒反应是否生成CO，a装置是CO2气体发生装置，生成的CO2气体含有HCl和水蒸气，通过b中饱和NaHCO3溶液除去HCl，装置c中浓硫酸除去水蒸气，通过d加热和锌发生反应，装置e为安全瓶，CO进入装置f中的银氨溶液产生黑色固体，验证CO的存在，以此解答该题。
【详解】
A．实验开始时，需先打开活塞K，使反应产生的CO2排尽装置内空气，避免空气与锌粉反应，然后点燃酒精灯，A错误；
B．b装置是除尽CO2中的HCl，若用NaOH溶液，会在吸收HCl的同时也吸收CO2，应用饱和NaHCO3溶液，B错误；
C．a装置是CO2气体发生装置，当需要气体时，打开K，盐酸和碳酸钙接触反应产生二氧化碳气体；当不需要气体时，关闭开关K，反应产生的气体使容器内气体压强增大，液体被压入长颈漏斗中与固体分离，从而使反应停止，故装置a的优点是可以控制a中反应的发生和停止，C正确；
D．装置e为安全瓶，防止装置f中的液体倒吸到d中的硬质玻璃管中，D错误；
故合理选项是C。
【点睛】
本题考查物质的制备及性质实验。把握实验装置的作用、实验原理、实验技能为解答的关键，注意实验安全及实验的先后顺序。
20．C
【详解】
A.浓硫酸与铜反应需要加热，甲装置没有酒精灯，无法反应制取SO2，故A错误；
B.滴定管使用时应悬于容量瓶上方，不能伸入容量瓶内，会污染试剂，故B错误；
C.用装置丙可以过滤“沉钴”所得悬浊液，且装置中操作正确，故C正确；
D.灼烧CoCO3固体应用坩埚，不能在烧饼中直接灼烧固体，故D错误。
答案选C。
21．关闭分液漏斗上的活塞，塞紧瓶塞，打开止水夹a，把导气管的一端浸入水中，用双手紧握锥形瓶底部，如果观察到导气管口有气泡冒出，而且在松开手后，导管中形成一段水柱，则证明装置气密性好(即手捂法)；或关闭止水夹a，打开分液漏斗的活塞和旋塞，从分液漏斗中加入足量的水，使分液漏斗中出现水柱，水柱高度在一段时间内保持不变，则说明装置不漏气 不漏气 由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，使长颈漏斗内的水面高出试管内的水面 无法确定 由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶
【详解】
(1)检验装置A的气密性可以：关闭分液漏斗上的活塞，塞紧瓶塞，打开止水夹a，把导气管的一端浸入水中，用双手紧握锥形瓶底部，如果观察到导气管口有气泡冒出，而且在松开手后，导管中形成一段水柱，则证明装置气密性好(即手捂法)；或关闭止水夹a，打开分液漏斗的活塞和旋塞，从分液漏斗中加入足量的水，使分液漏斗中出现水柱，水柱高度在一段时间内保持不变，则说明装置不漏气(即注水法)；
(2)据图可知装置B不漏气，由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，使长颈漏斗内的水面高出试管内的水面；
(3)据图无法确定是否漏气，由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶。
22．蒸馏烧瓶 冷凝管 容量瓶 c 酒精灯 蒸馏烧瓶支管口 f 未用玻璃棒引流 2.0 BCAFED 无影响 偏高 偏低
【详解】
(1)根据仪器构造可知a、b、c分别是蒸馏烧瓶、冷凝管、容量瓶；
(2)带有活塞或旋塞的玻璃仪器使用前需要检查是否漏水，则仪器a～e中，使用前必须检查是否漏水的有容量瓶，答案选c；
(3)分离四氯化碳和酒精的混合物需要蒸馏，因此还缺少的仪器是酒精灯。蒸馏时温度计测量蒸汽的温度，则温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶支管口处。冷凝水应该是逆向冷却，则由g口进水，f口流出；
(4)①溶液转移至容量瓶时，要使用玻璃棒引流，根据示意图可知图中的错误是未用玻璃棒引流；
②配制0.1mol/LNaOH溶液450mL，需要500mL容量瓶，所需NaOH的质量为0.5L×0.1mol/L×40g/mol＝2.0g；
③配制一定物质的量浓度溶液的步骤：计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等，所以正确的操作顺序是BCAFED；
(5)容量瓶用蒸馏洗涤后残留有少量的水，对所配溶液浓度无影响；若定容时俯视刻度线，溶液体积减少，所配溶液浓度偏高；移液时有液体溅出，溶液中溶质质量减少，所配溶液浓度偏低。
23．bc b 高压是防止生成的碱式碳酸钴分解，密封是防止＋2价钴被空气中O2氧化 坩埚、泥三角 6[2CoCO3·3Co(OH)2·H2O]＋5O210Co3O4＋12CO2↑＋24H2O 冷却至室温，过滤，依次用蒸馏水和乙醇洗涤，低温干燥得碱式碳酸钴晶体
【分析】
由乙酸钴逐步制备Co3O4时，首先将乙酸钴晶体配制成溶液并向其中缓慢滴加碳酸铵溶液，并在30℃下水浴条件下加热一段时间；随后将混合液转移至高压反应釜中，加热至160℃以获取碱式碳酸钴，由于题中指出碱式碳酸钴在常压下温度高于30℃就开始分解，因此需要在高压反应釜中进行该反应，此外，密封也可防止+2价Co在加热条件下被氧气氧化；由含碱式碳酸钴的浊液获取纯净的碱式碳酸钴晶体时，要考虑其溶解性的特点，先将浊液降温使碱式碳酸钴析出，再过滤，随后用水洗去可溶性杂质，再用乙醇洗涤除去多余水分，最后低温干燥即可，切记温度不能过高，以防其分解；将获得的纯净的碱式碳酸钴晶体再进行煅烧即可得到Co3O4。
【详解】
(1)a．滴定实验中，不能对盛放待测液的锥形瓶进行润洗，而滴定管则需要进行润洗，a项错误；
b．读数前，应当将滴定管中的气泡排除，以防影响读数，b项正确；
c．滴定时，眼睛应当观察锥形瓶内现象变化，c项正确；
答案选bc；
(2)利用水浴装置进行加热时，温度计应该放置在水槽中，对水浴温度进行及时的调节；
(3)由于碱式碳酸钴在常压下高于30℃即发生分解，因此需要在高压条件下进行该反应，密封反应的另一个作用也是为了防止+2价Co被氧化；
(4)对固体进行煅烧时，需要在坩埚中进行，因此需要的硅酸盐仪器有泥三角和坩埚；煅烧时碱式碳酸钴分解生成Co3O4，一部分+2价的Co被氧化生成+3价的Co，因此相关的方程式为：；
(5)由含碱式碳酸钴的浊液获取纯净的碱式碳酸钴晶体时，要考虑其溶解性的特点，先将浊液降温使碱式碳酸钴析出，再过滤，随后依次用水和乙醇洗涤，再在低温下干燥即可。
24．往Na2Cr2O7溶液中滴加浓硫酸 防止暴沸 冷却后补加 冷凝管 锥形瓶 检漏 上 保证正丁醛及时蒸出 尽量避免正丁醛被进一步氧化 51.39％
【分析】
将浓硫酸加入到Na2Cr2O7溶液中，再装入到B中，加热时不断滴入反应器中发生反应，生成丁醛，丁醛的沸点比丁醇沸点低，加热到90～95 ℃，得到馏分产物丁醛粗品，利用分液漏斗分离出水，再计算产率。
【详解】
(1)实验中，遵循浓硫酸稀释原则，Na2Cr2O7溶液和浓硫酸添加的顺序为向Na2Cr2O7溶液中加入浓硫酸；故答案为：向Na2Cr2O7溶液中加入浓硫酸。
(2)加入沸石的作用是防止暴沸。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是冷却后补加；故答案为：防止暴沸；冷却后补加。
(3)根据上述装置图中，可以得出D仪器的名称是直形冷凝管，E仪器的名称是锥形瓶；故答案为：直形冷凝管；锥形瓶。
(4)分液漏斗使用前先检漏，再洗，因此必须进行的操作是检漏；故答案为：检漏。
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，因正丁醛的密度比水小，因此正丁醛在上层；故答案为：上。
(6)正丁醛的沸点是75.7℃，正丁醇沸点是117.2℃，反应温度应保持在90～95 ℃，其原因是保证正丁醛及时蒸出，尽量避免正丁醛被进一步氧化。
(7)
74g：4g = 72g：xg
解得x=3.892g
；故答案为：51.39%。
25．热的碳酸钠溶液洗涤油污 防止亚铁离子被氧化 计算应该加多少硫酸铵晶体 DCBA 盐酸酸化的氯化钡溶液 处理尾气，避免污染环境 稀硫酸、铁氰化或稀硫酸、酸性高锰酸钾
【分析】
(1)工业废铁粉中含有油脂，热的碳酸钠溶液洗涤油污。
(2)根据生成(NH4)2Fe(SO4)2分析需要硫酸铵与硫酸亚铁的比例关系。
(3)①检验气态产物中的SO2和SO3时，A主要是除掉尾气，B检验二氧化硫，C中主要是检验三氧化硫，但不能影响二氧化硫；②装置A的作用是处理尾气，避免污染环境；③检验氧化物中是否含有二价铁，先将氧化物溶解，再检验。
【详解】
(1)步骤I用热的Na2CO3溶液洗涤工业废铁粉的目的是工业废铁粉中含有油脂，热的碳酸钠溶液洗涤油污，步骤Ⅱ中设计铁粉过量，再搅拌过程中亚铁可能变为铁离子，铁粉过量，把铁离子变为亚铁离子，故答案为：热的碳酸钠溶液洗涤油污；防止亚铁离子被氧化。
(2)步骤Ⅲ中称量反应后剩余铁粉的质量，计算出生成硫酸亚铁的物质的量，根据硫酸亚铁和硫酸铵反应生成(NH4)2Fe(SO4)2，故答案为：计算应该加多少硫酸铵晶体。
(3)①检验气态产物中的SO2和SO3时，A主要是除掉尾气，B检验二氧化硫，C中主要是检验三氧化硫，但不能影响二氧化硫，因此用盐酸酸化的氯化钡溶液来检验，避免二氧化硫溶解，因此装置连接顺序依次为DCBA；C中盛放的试剂为盐酸酸化的氯化钡溶液，故答案为：DCBA；盐酸酸化的氯化钡溶液。
②装置A的作用是处理尾气，避免污染环境，故答案为：处理尾气，避免污染环境。
③检验充分分解并冷却后的瓷舟中铁的氧化物中是否含有二价铁，先将氧化物溶解，用硫酸溶解，再用铁氰化钾来或酸性高锰酸钾检验亚铁离子，故答案为：稀硫酸、铁氰化或稀硫酸、酸性高锰酸钾。
26．球形冷凝管 冷凝回流 防止暴沸 停止加热，待冷却后补加 C 趁热过滤 所用70%乙醇溶液会挥发出乙醇蒸气，与空气混合遇明火爆炸 二苯基乙二酮粗产品为固体混合物，二苯基乙二酮与二苯基羟乙酮的沸点差别较小 85.7
【分析】
（1）仪器a的名称是球形冷凝管，其作用是冷凝回流，可减少二苯基乙二酮、二苯基羟乙酮的损失；
（2）烧瓶中加热液体时均需加入碎瓷片防止液体暴沸；若加热后发现未加碎瓷片，应采取的正确方法是停止加热，待冷却后补加；
（3）对照图上的斑点分析，可以知道，反应开始时图上的斑点是反应物，由此可推知，回流15min、30min时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，45min时则图上的斑点是生成物，而反应物基本上无剩余，据此解答；
（4）根据重结晶的过程判断每一步的作用，趁热过滤可以除去不溶性杂质；
（5）乙醇作为重结晶的溶剂，但是乙醇易挥发出乙醇蒸气，与空气混合遇明火爆炸，据此解答；
（6）根据二者的熔沸点选择分离方式；
（7）列比例计算二苯基乙二酮的理论产量，进而计算产率。
【详解】
（1）仪器a的名称是球形冷凝管，其作用是冷凝回流，减少二苯基乙二酮、二苯基羟乙酮的损失；
故答案为：球形冷凝管；冷凝回流；
（2）加入碎瓷片的作用是防止暴沸；若加热后发现未加碎瓷片，应采取的正确方法是停止加热，待冷却后补加；
故答案为：防止暴沸；停止加热，待冷却后补加；
（3）对照图上的斑点分析，可以知道，反应开始时图上的斑点是反应物，由此可推知，回流15min、30min时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，45min时则图上的斑点是生成物，而反应物基本上无剩余。因此，该实验条件下加热45min后可认为反应结束；
故答案为：C；
（4）重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥，其中活性炭脱色可以除去有色杂质，趁热过滤可以除去不溶性杂质，冷却结晶，抽滤可以除去可溶性杂质，则上述重结晶过程中，趁热过滤操作除去了不溶性杂质；
故答案为：趁热过滤；
（5）在重结晶过程中，用的是70%乙醇水溶液重结晶提纯二苯基乙二酮，乙醇溶液会挥发出乙醇蒸气，与空气混合遇明火爆炸，因此在重结晶过程中，不可选用明火直接加热；
故答案为：所用70%乙醇溶液会挥发出乙醇蒸气，与空气混合遇明火爆炸；
（6）二苯基乙二酮粗产品为固体混合物，且二苯基乙二酮与二苯基羟乙酮的沸点差别较小，
因此不选择蒸馏的方法提纯二苯基乙二酮粗产品；
故答案为：二苯基乙二酮粗产品为固体混合物，二苯基乙二酮与二苯基羟乙酮的沸点差别较小；
（7）理论上2.12 g二苯基羟乙酮完全反应，其物质的量为，则理论上生成二苯基乙二酮为0.1mol，其质量为m=nM=0.01mol×210g/mol=2.1g，则其产率为；
故答案为：85.7。
27．干燥管 防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应 会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患 镁屑
【解析】
【详解】
（1）根据仪器构造可知仪器A的名称是干燥管。由于镁能与氧气反应生成氧化镁，则实验中不能用干燥空气代替干燥N2的原因是防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应。
（2）如将装置B改为装置C，液溴会直接被压入三颈烧瓶中，从而导致反应过快大量放热而存在安全隐患。
（3）镁是金属，不溶于水，则步骤3中第一次过滤除去的物质是镁屑。
28．分液漏斗 关闭分液漏斗活塞，将导管末端插入B试管水中，用手捂住锥形瓶，若在导管口有气泡冒出，松开手后导管中上升一段水柱，则表明装置A气密性良好 硫化氢溶液(或硫化钠、硫氢化钠溶液均可) 还原性 SO2＋Br2＋2H2O=SO42-＋4H＋＋2Br－ CaSO4 沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水至浸没沉淀，待水流尽生重复2到3次以上操作 过量0.5 mol·L－1HCl（不能加硫酸，否则又生成不溶的硫酸钙，那可能是假设3） 品红溶液 固体完全溶解，出现气泡，且品红该溶液褪色的现象，即可证明沉淀为CaSO3 Ca(ClO)2＋2SO2＋2H2O=CaSO4↓＋H2SO4＋2HCl NaOH溶液 吸收多余的SO2，防止污染环境，造成大气污染
【详解】
根据强酸制弱酸的原理，实验室可用浓硫酸与亚硫酸钠来制取SO2气体。SO2具有漂白性、氧化性、还原性，本实验依次检验这3种性质。最后多余的SO2气体用碱吸收，为防止倒吸，使用倒扣漏斗吸收SO2。
(1)仪器①为分液漏斗。
(2)装置A为制取SO2气体，实验前须先检查气密性。对于分液漏斗型装置的的气密性的检查方法基本是一样的，方法为：关闭分液漏斗活塞，将导管末端插入B试管水中，用手捂住锥形瓶，若在导管口有气泡冒出，松开手后导管中上升一段水柱，则表明装置A气密性良好。
(3)SO2与氢硫酸反应生成硫单质，溶液变浑浊。SO2+2H2S=3S↓+2H2O反应中，SO2体现出氧化性，故B试管中盛放的是硫化氢水溶液或具有还原性的硫化钠或硫氢化钠溶液均可。答案为：硫化氢溶液(或硫化钠、硫氢化钠溶液均可) 。
(4)Br2水有强氧化性，能 将SO2氧化为H2SO4，本身被还原为HBr，溴水颜色褪去，可以证明SO2具有还原性，发生的反应为：SO2+Br2+2H2O =H2SO4+2HBr，故答案为还原性；离子方程式为SO2＋Br2＋2H2O=SO42-＋4H＋＋2Br－
(5)①漂白粉的成分为CaCl2、Ca（ClO）2，根据强酸制弱酸的原理，SO2可与Ca（ClO）2反应生成CaSO3沉淀和弱酸HClO。CaSO3具有还原性，HClO具有氧化性，CaSO3可被氧化为沉淀CaSO4，故假设二，沉淀可能为CaSO4。②沉淀的洗涤是化学实验操作中的一个重点。洗涤的方法为：沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水至浸没沉淀，待水流尽生重复2到3次以上操作。根据SO32-可与酸反应生成具有漂白性的SO2气体，通过SO2能使品红褪色的原理可以判断是否含SO32-。用另一只干净试管取少量沉淀样品，加入过量0.5 mol·L－1HCl（不能加硫酸，否则又生成不溶的硫酸钙，那可能是假设3），将导管的另一端插入盛有品红该溶液的试管中，若出现固体完全溶解，出现气泡，且品红该溶液褪色的现象，即可证明沉淀为CaSO3，假设一成立。③Ca(ClO)2具有氧化性，将SO2氧化成SO42-，发生的反应为：Ca(ClO)2＋2SO2＋2H2O=CaSO4↓＋H2SO4＋2HCl
(6)SO2属于污染大气的气体，不能排放在空气中。SO2属于酸性氧化物，故E中用NaOH溶液 吸收多余的SO2，防止污染环境，造成大气污染。
29．检查装置的气密性 A D CH3COONa+NaOHCH4↑+Na2CO3 保护试管，使反应混合物不黏附在试管壁上 水 干燥气体 0.56 2CH4+7CuO7Cu+CO+CO2+4H2O
【分析】
在装置A中无水醋酸钠与NaOH混合加热反应产生CH4、Na2CO3，铝箔易导热，能使药品受热均匀，且将氢氧化钠与试管隔离，避免高温下氢氧化钠对试管的腐蚀，也可使反应后的试管更容易清洗。B装置中盛有水，作用是除去制取甲烷中的杂，质丙酮，装置C盛有浓硫酸，对CH4进行干燥作用。在装置D中CH4与CuO发生反应：2CH4+7CuO7Cu+CO+CO2+4H2O。在装置E中用浓硫酸吸收反应产生的H2O，用NaOH溶液吸收反应产生的CO2，通过澄清石灰水检验CO2是否完:全被吸收，未被吸收的CO被收集在气气球中。
【详解】
(1)有气体参与的实验，在进行实验前首先要检查装置的气密性；实验中要先点燃A处的酒精灯，利用反应产生的CH4驱赶装置中的空气，此时要打开K1，关闭K2，避免影响实验结果的判断，故合理选项是D；
(2)在装置A中由醋酸钠与NaOH混合加热反应产生CH4、Na2CO3，反应方程式为CH3COONa+NaOHCH4↑+Na2CO3；试管内壁加一层铝箔不仅能使药品受热均匀，还能将氢氧化钠与试管隔离，避免高温下氢氧化钠对试管的腐蚀，也可使反应后的试管更容易清洗；
(3)装置B中装水，用来除去甲烷中的丙酮；装置C中盛有浓硫酸，作用是干燥CH4气体；
(4)装置D中减少的质量为氧元素的质量，即参与反应的n(CuO)=，装置E中增加的是水的质量，即n(H2O)=，装置F中增加的是CO的质量，即m(CO2)=，根据得失电子守恒和质量守恒可知，气球中收集到的是CO，其体积为V(CO)=；在此条件下，装置D中CH4与CuO在加热条件下发生反应，产生Cu、CO、CO2及H2O，D中发生反应的化学方程式为：2CH4+7CuO7Cu+CO+CO2+4H2O。
30．c c 不再有气泡产生 将装置中残留的气体产物吹入吸收装置中 吸收空气中的CO2和水蒸气 防止空气中的CO2和水蒸气进入装置D Ni3(OH)4CO3·4H2O 3H2+ Ni3(OH)4CO3·4H2O3Ni+9H2O+CO2
【分析】
测定碱式碳酸镍的组成，采用热分解法，将碱式碳酸镍转化为NiO、H2O、 CO2三种氧化物，利用B、C、D装置在加热前后的质量变化，确定NiO、H2O、CO2三种氧化物的质量，然后求出三者的物质的量，从而确定碱式碳酸镍的组成。在实验操作过程中，为防止装置内和空气中CO2、H2O的干扰，同时为防止反应生成的气体滞留在装置中，需要先后两次通入去除了CO2和H2O的空气。
【详解】
(1)由于浓硫酸只能吸收H2O，不能吸收CO2；无水硫酸铜通常用于检验水；CaO虽然可吸收CO2，但吸收效果不好。而甲装置用于吸收水蒸气和二氧化碳、乙装置用于吸收CO2，所以可分别选取装置c、c；
(2)加热硬质玻璃管， 当装置C中不再有气泡产生时，固体完全分解，停止加热；为使装置内的CO2、H2O完全被C、D装置内的试剂吸收，打开活塞K，缓缓通入空气，其目的是将装置中残留的气体产物吹入吸收装置中；
(3)向反应装置内先后两次通入去除了CO2和水蒸气的空气，都是为了减小实验误差；装置A的作用是吸收空气中的CO2和水蒸气；装置E的作用是防止空气中的CO2和水蒸气进入装置D；
(4)m(NiO)=7.54 g-3.04 g=4.5 g，m(H2O)=114.46 g-112.30 g=2.16 g，m(CO2)=51.22 g-50.34 g=0.88 g，n(NiO)==0.06 mol，n(H2O)==0.12 mol，n(CO2)= =0.02 mol，n(NiO)：n(H2O)：n(CO2)=0.06 mol：0.12 mol ：0.02 mol=3：6：1，则该碱式碳酸镍的化学式为Ni3(OH)4CO3·4H2O ；
(5)加热时，氢气还原上述碱式碳酸镍，生成Ni、CO2和H2O，该化学反应方程式为：3H2+ Ni3(OH)4CO3·4H2O3Ni+9H2O+CO2。
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