2022届高三化学一轮复习实验专题强基练13实验方案设计的基本要求含解析

这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题强基练13实验方案设计的基本要求含解析，共37页。
实验方案设计的基本要求
非选择题（共16题）
1．为探究铜与稀硝酸反应的气体产物，进行如下实验，实验装置如图所示。

已知：FeSO4+NO=[Fe(NO)]SO4该反应较缓慢，待生成一定量[Fe(NO)]2+时突显明显棕色。
(1)盛装稀硝酸的仪器名称为：_______
(2)实验开始前，如何检验A装置的气密性：_______
(3)实验开始时先将Y形试管向盛有碳酸钙的支管倾斜，缓慢滴入稀硝酸，该实验操作的目的是_______。
(4)若装置A中有NO2气体生成，则装置B中的实验现象为_______。
(5)若装置A中铜与稀硝酸反应只生成NO气体，写出该反应的离子方程式_______，装置B中的实验现象为_______。
(6)已知NO2与H2O反应生成HNO2和另一种常见的强酸，写出其反应的化学方程式_______。
2．工业上常用铁质容器盛装冷的浓硫酸。为研究铁质材料与浓硫酸的反应。某学习小组进行了以下探究活动：
Ⅰ.(1)将已去除表面氧化物的铁钉(碳索钢)放入冷浓硫酸中，10分钟后移入硫酸铜溶液中，片刻后取出观实，铁钉表面无明显变化，其原因是___________。
(2)另称取铁钉6.0g放入15.0mL浓硫酸中，加热，充分反应后得到溶液X并收集到气体Y。甲同学认为X中除外还可能含有，若要检验其中是否含有，应选用___________(选填序号)。
a．KSCN溶液 b．NaOH溶液 c．酸性溶液
(3)乙同学取336mL(标况)气体Y通入足量溴水中，发生反应：，然后加入足量溶液，得干燥固体2.33g。由此推知气体Y中的体积分数为___________%(保留小数点后1位)。
Ⅱ．分析上述实验中体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含有和气体。为此设计了下列探究实验装置(部分装置已省略)。


(4)装置A中酸性溶液的作用是除去气体Y中的，反应的离子方程式为___________。
(5)若能证明气体Y中含有，则对应的实验现象是___________。
(6)实验时，F中无水硫酸铜变蓝色，则E中反应的化学方程式为___________。此现象表明Y中含有，产生的原因是___________。
3．某同学设计如图所示装置制备一硝基甲苯。

实验步骤如下：
①配制浓硫酸和浓硝酸(按体积比1：3)的混合物(混酸)；②在三颈烧瓶里装甲苯；③组装好仪器；④向三颈烧瓶中加入混酸，并不断搅拌；⑤控制温度，反应至三颈烧瓶底有大量淡黄色油状液体出现；⑥分离出一硝基甲苯。
已知：硝基取代的位置以甲基的邻、对位为主，在30℃时反应主要生成一硝基甲苯；甲苯的密度为，沸点为111℃；邻硝基甲苯的密度为，沸点为221.7℃；对硝基甲苯的密度为，沸点为196.2℃。
根据上述实验，回答下列问题。
(1)实验方案中缺少一个必要的仪器，它是_______。本实验的关键是控制温度在30℃左右，如果温度过高，产生的后果是_______。
(2)简述配制混酸的方法：_______。
(3)L仪器的名称是_______，其作用是_______，进水口是_______(填“a”或“b”)。
(4)写出甲苯与混酸反应生成对硝基甲苯的化学方程式：_______，反应类型为_______。
(5)分离产品方案如下：

操作1的名称是_______。
(6)经测定，产品1的核磁共振氢谱中有3组峰，则其结构简式为_______，产品2的核磁共振氢谱中有5组峰，它的名称为_______。
4．如图是苯和溴的取代反应的实验装置图，其中A为具支试管改制成的反应容器，在其下端开了一个小孔，塞好石棉绒，再加入少量的铁屑粉。填写下列空白：

(1)向反应容器A中逐滴加入溴和苯的混合液，几秒钟内就发生反应。写出A中发生反应的化学方程式(有机化合物写结构简式)：___________。
(2)要证明A中发生的是取代反应，而不是加成反应，试管C中苯的作用是___________。反应开始后，观察D和E两支试管，看到的现象分别是___________、___________。
(3)反应2~3min后，在B中的氢氧化钠溶液中可观察到的现象是___________、___________。
(4)苯是一种重要的化工原料，以下是用苯作为原料制备某些化合物的转化关系图：

已知：a．；
b．苯环上原有的取代基对新导入的取代基进入苯环的位置有显著影响；
c．+H2SO4+H2O
A转化为B的化学方程式是___________。
5．某课外活动小组对甲酸进行了如下的实验，以验证其含有醛基，并考查其化学性质。首先做了银镜反应：
(1)取少量甲酸加入NaOH溶液，再加入足量银氨溶液，加热，产生银镜。甲酸钠溶液与银氨溶液发生银镜反应的离子方程式为___。
(2)某同学做了实验，结果没有明显的银镜，可能的原因：___。
A．用洁净的试管
B．在水浴加热时振荡溶液，使其充分反应
C．银氨溶液现配现用
D．直接在银氨溶液里加入稍过量的甲酸
然后，同学们对甲酸与甲醇(甲醇是一种有毒的易挥发的有机物)的酯化反应进行研究：
(3)写出HCO18OH和CH3—OH进行酯化反应的化学方程式___。
(4)同学将书本中制备乙酸乙酯的实验进行改进，如图所示，进行甲酸与甲醇的酯化反应，该装置有什么优点：___(至少写两点)；。
(5)甲酸甲酯制备中会含有杂质：可以用___进行除杂，分离出酯需要用到的主要实验仪器是___。
6．某兴趣小组为了探究铁粉与水蒸气反应的产物，做了下面实验。

资料：在不同温度下，铁粉与水蒸气反应的产物不同。
Fe +H2OFeO+H2 3Fe + 4H2OFe3O4 + 4H2
实验一：某兴趣小组用下图所示装置，使铁粉与过量水蒸气充分反应并检验固体产物的组成。
(1)实验过程中，应先点燃___________（选填“酒精灯”或“酒精喷灯”）；目的是__________________，装置中石棉绒的作用是_____________________。
(2)若在实验中的某段时间内生成H2 0.2g，则这段时间内参加反应的铁粉质量至少是___________g。
实验二：铁粉完全反应后，兴趣小组对硬质玻璃管中生成的FeO和Fe3O4的质量进行测定，实验流程如下图。

(1)实验前检查装置A的气密性：关闭止水夹K，从长颈漏斗向试管内加水，至长颈漏斗中管内的液面高于管外液面，静置一段时间，若液面高度差__________，则气密性良好。
(2)装置A中发生的反应方程式_______________________________________。
(3)为了安全，在点燃酒精灯之前，在F装置出口b处必须______________________。
(4)装置C中所放试剂为_________，装置B的作用是_________________________。
(5)干燥管E右边又连接干燥管F的目的是_________________________________。
若无干燥管F，测得Fe3O4的质量将_______________（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
7．在用氨气饱和的食盐水中通入足量二氧化碳可生成NaHCO3固体，反应原理如下： NH3＋CO2＋H2O＝NH4HCO3 NH4HCO3＋NaCl＝NaHCO3↓＋NH4Cl，化学兴趣小组同学根据该原理和如下装置在实验室制备NaHCO3。

实验步骤如下：
Ⅰ、连接好如图装置，检查气密性后，在仪器内装入相应药品。
Ⅱ、在丙装置制备氨气，并通入到丁中饱和食盐水中，直至不再溶解时，然后在饱和食盐水中通入二氧化碳气体，片刻后，丁装置广口瓶中出现固体。继续向广口瓶中通入两种气体，直到不再有固体产生。
Ⅲ、过滤丁中广口瓶中所得的混合物，洗涤、干燥，得到NaHCO3固体。
(1)盛装盐酸的仪器名称是_____________。
(2)乙中溶液是_______（填字母代号）。
A．浓硫酸 B．饱和Na2CO3溶液 C．饱和NaHCO3溶液
(3)装置的部分连接顺序是：a接________（填“c”或“d”）；丁装置中球形干燥管的作用是_________________________________。
(4)请解释在实验步骤Ⅱ中，先通入氨气的理由是________________________________________。
(5)取m g NaHCO3样品（杂质只含有少量NaCl）溶于足量盐酸，蒸干后称得固体质量为n g，则样品中NaHCO3的质量分数为_____________（用含m、n的代数式表示，不用化简）。
8．某实验小组研究 FeCl3 溶液与 Na2SO3 溶液之间的反应，进行如下实验探究

（1）配制 FeCl3 溶液时，先将 FeCl3 溶于浓盐酸，再稀释至指定浓度。结合化学用语说 明浓盐酸的作用：______。
（2）甲同学认为，上述实验在开始混合时观察到的现象不涉及氧化还原反应，实验 I中红褐色比 II 中略浅的原因是______。
（3）乙同学认为实验 II 可能发生了氧化还原反应，为了探究反应的产物做了实验 III和生成物检验。

① 取少量 Na2SO3 溶液电极附近的混合液，加入______，产生白色沉淀，证明产生了 SO42-。
② 该同学又设计实验探究另一电极的产物，取少量FeCl3溶液电极附近的混合液，加入铁氰化钾溶液，产生____________________，证明产生了Fe2+。
（4）实验 III 发生反应的方程式是______。
（5）实验小组查阅资料：溶液中 Fe3+、 SO32- 、OH-三种微粒会形成红色配合物并存在如下转化：

从反应速率和化学平衡两个角度解释实验 I、II 现象背后的原因可能是：______。
9．高氯酸铵(NH4ClO4)常作火箭发射的推进剂，实验室用NaClO4、NH4Cl等原料制取(部分物质的溶解度如图1、图2)，其实验流程如图3：

（1）反应器中发生反应的基本反应类型是_____。
（2）上述流程中由粗产品获得纯净高氯酸铵的方法为_____。
（3）洗涤粗产品时，宜用_____(填“0℃冷水”或“80°C热水”)洗涤。
（4）已知NH4ClO4在400℃时开始分解为N2、Cl2、O2、H2O。某课题组设计实验探究NH4ClO4的分解产物(假设装置内药品均足量，部分夹持装置已省略)
实验开始前，已用CO2气体将整套实验装置中空气排尽；焦性没食子酸溶液用于吸收氧气。

①写出高氯酸铵分解的化学方程式_____。
②为了验证上述产物，按气流从左至右，装置的连接顺序为A→_____(填装置对应的字母)，证明氧气存在的实验现象为_____。
③若装置E硬质玻璃管中的Cu粉换成Mg粉，向得到的产物中滴加蒸馏水，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。滴加蒸馏水发生反应的化学方程式为_____。
10．现有氧化铜和碳粉组成的混合物，为通过实验确定氧化铜的质量分数，某同学设计的实验方案中装置如下：

分析上述装置，回答下列问题：
(1)本实验中，酒精灯加热也可达到反应所需的温度，改用电热丝加热的优点是有利于____。
a．加快反应速率 b．氢气流动
c．加热温度更高 d．精确测定数据
(2)U形管中可以加入的物质是______。
a．无水硫酸铜 b．硅胶 c．浓硫酸 d．无水氯化钙
(3)为确保能准确测定到必要的数据，下列步骤按实验操作顺序排列应为：___________________（填字母）。
a．停止通氢气；b．电热丝通电；c．通入氢气；d．装置气密性检查；e．电热丝停止通电。
(4)为准确测定数据，你认为本装置________(是/否)完整？若需要改进，请在虚线下面的方框内画出所需添加的装置示意图并注明必要的物质名称___________。
(5)实验结束后，该同学交给老师的实验报告主要栏目如图（具体内容已略）。

请你根据实验报告的撰写要求，对此份报告作出评价，若有不完整，请在下面的空格中写出，若已完整，则无需填写___________________________________________________。
(6)老师看完实验报告后指出，改变实验原理可以设计出更加简便的实验方案。请你用化学方程式来表示新方案的反应原理，并指出需要测定的数据：
化学方程式___________________________；
需要测定的数据_________________________。
11．某研究小组为了验证反应物浓度对反应速率的影响，选用硫酸酸化的高锰酸钾溶液与草酸溶液在室温下进行反应。实验中所用的草酸为稀溶液，可视为强酸。
(1)将高锰酸钾氧化草酸的离子方程式补充完整。
2MnO4- +_______C2O42- +_____ _____=2Mn2+ +______CO2↑ +_______H2O
(2)该小组进行了实验I，数据如下。
H2SO4溶液
KMnO4溶液
H2C2O4溶液
褪色时间（分:秒）
1mL 2mol/L
2mL 0.01mol/L
1mL 0.1mol/L
2:03
1mL 2mol/L
2mL 0.01mol/L
1mL 0.2mol/L
2:16

一般来说，其他条件相同时，增大反应物浓度，反应速率______。但分析实验数据，得到的结论是______。
(3)该小组欲探究出现上述异常现象的原因，在实验I的基础上，只改变草酸溶液浓度进行了实验II，获得实验数据并绘制曲线图如下。

①用文字描述曲线图表达的信息______。
②该小组查阅资料获取如下信息，其中能够解释MO变化趋势的是______。
a
KMnO4与H2C2O4反应是分步进行的，反应过程中生成Mn（VI）、Mn（III）、Mn（IV），最终变为无色的Mn（II）。（括号中罗马数字表示锰的化合价）
b
草酸根易与不同价态锰离子形成较稳定的配位化合物。
c
草酸稳定性较差，加热至185℃可分解。


(4)该小组为探究ON段曲线变化趋势的原因，又进行了实验III，所得数据如下。
H2SO4溶液
Na2SO4固体
KMnO4溶液
H2C2O4溶液
褪色时间（分:秒）
1mL 0.1mol/L
1.9×10-3mol
2mL 0.01mol/L
1mL 0.2mol/L
16:20
1mL 0.5mol/L
1.5×10-3mol
2mL 0.01mol/L
1mL 0.2mol/L
8:25
1mL 1.0mol/L
1.0×10-3mol
2mL 0.01mol/L
1mL 0.2mol/L
6:15
1mL 2.0mol/L
0
2mL 0.01mol/L
1mL 0.2mol/L
2:16


该小组进行实验III的目的是______。
(5)综合实验I、II、III，推测造成曲线MN变化趋势的原因______。为验证该推测还需要补充实验，请对实验方案进行理论设计______。
12．按如图所示装置进行铁和水蒸气反应的实验。

(1)铁粉与水蒸气反应的化学方程式是：________
(2)为检验生成的气体产物，需从图中选择必要的装置，其正确的连接顺序为用接口字母表示：__________，描述能验证气体产物的实验现象______。

(3)停止反应，待装置冷却后，取出反应过的铁粉混合物，加入过量的稀硫酸充分反应，过滤．经检验上述滤液中不含 ，这不能说明铁粉与水蒸气反应所得产物中不含价的铁．原因是用离子方程式说明：________    
(4)为了得到白色的沉淀，并尽可能使沉淀长时间保持白色，有同学设计如图所示的装置。通电后，溶液中产生大量的白色沉淀，且较长时间不变色。下列说法中正确的是 ________  填序号

A．电源中的b为正极，a为负极
B．可以用NaCl溶液作为电解液
C．A、B两端都必须用铁作电极
D．阴极发生的反应是
(5)高铁酸钠是一种新型净水剂．高铁酸钠可以与水反应生成红褐色胶状物并放出无色气体，写出高铁酸钠与水反应的离子方程式___________
(6)用溶液滴定可以进行铁元素含量的测定，步骤如下：
a.称取绿矾产品，溶解，在250mL容量瓶中定容；
b.量取待测溶液于锥形瓶中；
c.用硫酸酸化的溶液滴定至终点。
重复三次滴定实验所消耗溶液的体积如下表：
滴定序号
消耗溶液体积
1

2

3


计算上述样品中的质量分数为_____________。
13．某课外活动小组对一氧化碳还原氧化铁的实验中最后的产物产生浓厚兴趣，试通过实验来探究其成分。
Ⅰ、实验装置：

该装置B中发生的离子方程式是 ______，装置B的作用是 ______。
Ⅱ、实验现象：玻璃管A中的粉末由红色逐渐变为黑色时，停止加热，继续通一氧化碳，冷却到室温，停止通气，同时观察到澄清的石灰水变浑浊。
Ⅲ、实验结论：
甲认为：依据上述实验现象可以判断出生成的黑色固体为金属铁。
乙认为：仅从上述实验现象，不足以证明生成的黑色固体为金属铁，他增加一个实验：用磁铁靠近黑色固体，看到有黑色固体被磁铁吸引，于是得出生成的黑色固体为金属铁的结论。
请你通过该反应的相关资料对他们的结论作出判断，并通过实验检验其合理性：
⑴在一定条件下，一氧化碳与氧化铁在加热条件下，可发生如下反应：
CO +3Fe2O3 = 2Fe3O4+ CO2↑ 4CO + Fe3O4 = Fe+ 4CO2↑
⑵四氧化三铁(Fe3O4)为黑色固体，有强磁性，能够被磁铁吸引。
甲、乙同学的结论 ______。你对此评价的理由是 ______。
Ⅳ、实验探究
对反应后固体成分提出假设：
假设1：反应后固体中只有Fe；
假设2：反应后固体中只有Fe3O4；
假设3：反应后固体中 ______ 。
为确定实验中最后产物中的成分，丙同学设计如下实验，请你利用限选试剂和仪器帮助他完成该探究过程，并将答案写在答题卡相应位置。
限选试剂和仪器：1mol/L CuSO4、0.01mol/L KSCN溶液、1mol/L 盐酸、0.01mol/L 氨水、试管、玻璃棒、胶头滴管。
实验操作
预期现象和结论
步骤一；取硬质玻璃管中固体产物少量分别于A、B试管中，加入足量1mol/L CuSO4溶液，搅拌溶解。
⑴若A试管中黑色固体不溶解，并且没有观察到其它现象，则黑色固体为
______。
⑵若B试管中有红色固体析出，则说明黑色固体中含有 ______。
步骤二：对试管B中溶液过滤，将所得固体洗涤干净后加足量1mol/L盐酸后再依次分别加入适量0.01mol/L氨水、少量0.01mol/L KSCN溶液。
①若溶液不变红色，则______。
②若溶液变红色，则______。




Ⅴ、延伸探究：丁同学试图通过反应前后固体质量的变化来确定黑色固体的成分，你认为可行吗？(假设氧化铁在反应中完全反应)______(填“行”或“不行”)，理由是：______。
14．某兴趣小组同学进行乙醛的银镜反应实验的操作步骤如下：
A．在试管里先注入少量NaOH溶液，振荡，然后加热煮沸。把NaOH溶液倒去后，再用蒸馏水洗净试管备用。B．在洗净的试管里配制银氨溶液。C．沿试管壁加入乙醛稀溶液。D．加热。请回答下列问题：
（1）步骤A中加NaOH溶液振荡，加热煮沸的目是___。
（2）简述银氨溶液的配制过程：___。
（3）步骤D应选择的加热方法是___（填下列装置编号），理由是___。

（4）乙醛发生银镜反应的化学方程式___。
（5）该兴趣小组的同学还对乙醛进行银镜反应的最佳实验条件进行了探究（部分实验数据如下表）：
实验变量
实验序号
银氨溶液的量/mL
乙醛的量/滴
温度/℃
反应混合液的pH
出现银镜的时间/min
1
1
3
65
11
5
2
1
3
45
11
6.5
3
1
5
65
11
4

①实验1和实验2，探究的是___。
②当银氨溶液的量为1mL，乙醛的量为3滴，温度为50℃，反应混合液pH为11时，出现银镜的时间___。（填范围）
③你认为探究乙醛进行银镜反应的最佳条件，除了测量银镜出现的时间外，还需要比较不同条件下形成银镜的___。
（6）银氨溶液放久后会产生氮化银而引起爆炸，直接排放会污染环境，且造成银资源的浪费。实验室从反应后的废液中回收银的实验流程如下：

已知：[Ag(NH3)2]在溶液中存在平衡：[Ag(NH3)2]+Ag+2NH3。
①写出废液与稀HNO3反应的离子方程式___。
②加入的铁粉要过量的目的是___。
③该实验过程中可能产生的大气污染物是___。
15．某研究性学习小组欲测定室温下（25℃，101kPa）的气体摩尔体积，请回答以下问题。该小组设计的简易实验装置如图所示：

该实验的主要操作步骤如下：
①配制 100 mL 1.0mol/L的盐酸溶液：.
②用_______________（填仪器名称并注明规格）量取7.5mL 1.0mol/L的盐酸溶液加入锥形瓶中；
③称取ag已除去表面氧化膜的镁条，并系于铜丝未端，为使HCl全部参加反应，a的数值至少为__________；
④往广口瓶中装入足量水，按上图连接好装置，检查装置的气密性；
⑤反应结束后待体系温度恢复到室温，忽略导管中的水，读出量筒中水的体积为91.9mL
请将上述步骤补充完整并回答下列问题。
（1）步骤①中所需要带刻度的仪器为__________，若用36.5%的浓盐酸（密度为1.20g/mL）
进行稀释配制，则需要量取该浓盐酸___________mL
（2）步骤①中，配制100 mL 1.0mol/L的盐酸溶液时，下列哪些操作会使配制浓度偏低___________（填写字母）.
A．用量筒量取浓盐酸时，俯视量筒的刻度
B．容量瓶未干燥即用来配制溶液.
C．未洗涤烧杯和玻璃棒
D．定容完成后，将容量瓶倒置摇匀后；发现液面低于刻度线
E.在容量瓶中定容时俯视容量瓶刻度线.
F.烧杯中有少量水.
（3）请填写操作步骤中的空格：步骤②_________步骤③_______________
（4）实验步骤5中应选用______________（填字母）的量筒。.'
A．100 mL B．200mL C．500mL
（5）忽略水蒸气影响，在该条件下测得气体摩尔体积为Vm=_____________L/mol（保留2位小数）
16．碘化钠在医疗及食品方面有重要的作用。实验室用NaOH、单质碘和水合肼(N2H·H2O)为原料制备碘化钠。已知：水合肼具有还原性。回答下列问题：
(1)水合肼的制备有关反应原理为：CO(NH2)2(尿素)+NaClO+2NaOHN2H4·H2O+NaCl+Na2CO3
①制取次氯酸钠和氧氧化钠混合液的连接顺序为__________(按气流方向，用小写字母表示)。

若该实验温度控制不当，反应后测得三颈瓶内ClO-与ClO3-的物质的量之比为5：1，则氯气与氢氧化钠反应时，被还原的氯元素与被氧化的氯元素的物质的量之比为________。
②制备水合肼时，应将___________滴到 __________ 中（填“NaClO溶液”或“尿素溶液”），且滴加速度不能过快。
(2)碘化钠的制备采用水合肼还原法制取碘化钠固体，其制备流程如图所示：

在“还原”过程中，主要消耗反应过程中生成的副产物IO3-，该过程的离子方程式为______________________________________。工业上也可以用硫化钠或铁屑还原碘酸钠制备碘化钠，但水合肼还原法制得的产品纯度更高，其原因是_________________________________。
(3)测定产品中NaI含量的实验步骤如下：
a．称取10．00g样品并溶解，在500mL容量瓶中定容；
b．量取25．00mL待测液于锥形瓶中，然后加入足量的FeCl3溶液，充分反应后，再加入M溶液作指示剂：
c．用0．2100mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点(反应方程式为；2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)，重复实验多次，测得消耗标准溶液的体积为15．00mL。
①M为____________(写名称)。
②该样品中NaI的质量分数为_______________。
参考答案
1．分液漏斗 关闭分液漏斗活塞，在洗气瓶B中装水，微热Y形试管，在B中看到有气泡产生，移开酒精灯，可形成倒流的水柱，且一段时间不下降 利用生成的CO2将整个装置内的空气排尽，避免NO和O2反应生成NO2对气体产物的观察产生干扰 溶液变成红色 3Cu+8H++2NO=3Cu2++2NO↑+4H2O 一段时间后溶液变成棕色 2NO2+H2O=HNO2+HNO3
【分析】
先使稀硝酸与碳酸钙反应产生二氧化碳排出装置中的空气，在将稀硝酸滴入铜片上，使稀硝酸与Cu反应，用装置B检验Cu和稀硝酸反应生成的气体中有NO。
【详解】
(1)由装置可知盛装稀硝酸的仪器名称为分液漏斗；
(2)关闭分液漏斗活塞，在洗气瓶B中装水，微热Y形试管，在B中看到有气泡产生，移开酒精灯，可形成倒流的水柱，且一段时间不下降，则A装置的气密性良好；
(3)Cu和硝酸反应产生的NO会和空气中的氧气反应生成红棕色的NO2，实验开始时先将Y形试管向盛有碳酸钙的支管倾斜，缓慢滴入稀硝酸，目的是利用生成的CO2将整个装置内的空气排尽，避免NO和O2反应生成NO2对气体产物的观察产生干扰；
(4)若装置A中有NO2气体生成，则NO2与B中水反应生成的硝酸能将亚铁离子氧化为铁离子，铁离子遇到KSCN变红，因此装置B中的实验现象为溶液变成红色；
(5)若装置A中铜与稀硝酸反应只生成NO气体，则反应的离子方程式3Cu+8H++2NO=3Cu2++2NO↑+4H2O；由“已知”可推测装置B中的实验现象为一段时间后溶液变成棕色；
(6)已知NO2与H2O反应生成HNO2和另一种常见的强酸，N由+4价降低为+3价，根据氧化还原反应规律可推测还生产+5价的N元素HNO3，因此反应的化学方程为2NO2+H2O=HNO2+HNO3。
2．常温下，铁表面被浓硫酸钝化，保护内部金属不被腐蚀(合理即可) c 66.7 B中品红不褪色，C中产生白色浑浊(合理即可) 开始时，铁钉与浓硫酸反应生成，随着反应进行，浓硫酸变稀，与铁反应生成氢气(合理即可)
【详解】
(1)因为在常温下，铁与冷浓硫酸发生钝化反应，铁的表面覆盖-层致密的氧化膜，所以将钝化的铁钉放入硫酸铜溶液中，无现象，故答案为：常温下，铁表面被浓硫酸钝化，保护内部金属不被腐蚀(合理即可)
(2)a、因为含有铁离子，若选择KSCN溶液和氯水，则铁离子的存在对亚铁离子的检验带来干扰，所以不能选择KSCN溶液和氯水来检验，故a错误；
b、氢氧化钠与亚铁离子、铁离子均反应生成沉淀，且氢氧化铁为红褐色沉淀，所以不能判断氢氧化亚铁沉淀的存在，不能检验亚铁离子，故b错误；
c、亚铁离子检验还原性，可使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以用酸性高锰酸钾溶液可检验亚铁离子，故c正确
故答案选c
(3) 2.33g固体为硫酸钡，其物质的量是2.33g/233g/mol=0.01mol，根据S元素守恒，则Y气体中二氧化硫的物质的量也是0.01mol，标准状况下的体积是，所以Y气体中二氧化硫的体积分数是，故答案为：66.7
(4) )装置A中酸性溶液的作用是除去气体Y中的，B品红检验是否除干净，C澄清的石灰水是检验CO2，D碱石灰吸收CO2并干燥气体，E氧化铜和F无水硫酸铜检验是否含有H2，A中酸性溶液的作用是除去气体Y中的，反应的离子方程式为，故答案为：
(5) 若气体Y中含有，B中品红不褪色，C中产生白色浑浊，故答案为：B中品红不褪色，C中产生白色浑浊(合理即可)
(6) F中无水硫酸铜变蓝色，说明有水生成，说明Y中含有H2，则E中反应的化学方程式为：，Y中含有，产生的原因是开始时，铁钉与浓硫酸反应生成，随着反应进行，浓硫酸变稀，与铁反应生成氢气，故答案为：；开始时，铁钉与浓硫酸反应生成，随着反应进行，浓硫酸变稀，与铁反应生成氢气(合理即可)
3．温度计 会发生副反应生成二硝基甲苯、三硝基甲苯等副产品 取一定量浓硝酸于烧杯中，向烧杯中缓缓注入浓硫酸，并用玻璃棒不断搅拌 冷凝管 冷凝回流 b +HO-NO2+H2O 取代反应 分液 邻硝基甲苯
【分析】
向盛有甲苯的三颈烧瓶中加入混酸，水浴加热至30℃搅拌、回流一定时间；将混合液经分液得到含一硝基甲苯的有机混合物和无机混合物；根据一硝基甲苯和甲苯的沸点不同用蒸馏法将一硝基甲苯分离提纯。
【详解】
(1)本实验需要控制温度，如果温度过高，甲苯苯环上甲基的邻、对位氢原子都可以被硝基取代，生成会发生副反应生成二硝基甲苯、三硝基甲苯等副产品，一硝基甲苯产率将变低，因此需要温度计控制反应温度，故答案为：温度计；会发生副反应生成二硝基甲苯、三硝基甲苯等副产品；
(2)浓硫酸溶于浓硝酸会放出大量的热，且浓硫酸的密度大于浓硝酸，如果将浓硝酸注入浓硫酸中可能引起液体飞溅，所以采用类似浓硫酸用水稀释的操作方法配制混酸，故答案为：取一定量浓硝酸于烧杯中，向烧杯中缓缓注入浓硫酸，并用玻璃棒不断搅拌；
(3)由图示可知，L为起冷凝回流的直形冷凝管；为使冷凝效果更好，冷凝水应下口进上口出，故答案为：冷凝管；冷凝回流；b；
(4)甲苯与浓硝酸在浓硫酸做催化剂和吸水剂下发生取代反应生成对硝基甲苯，则其反应方程式为：+HO-NO2+H2O，故答案为：+HO-NO2+H2O；取代反应(或硝化反应)；
(5) 由混合液经操作I得到有机混合物和无机混合物，即操作I为分液，故答案为：分液；
(6) 一硝基甲苯的核磁共振氢谱由三组峰，则该硝基和甲基处于苯环对位上，则其结构简式为：；当硝基与甲基厨卫苯环领位时，其核磁共振氢谱由5族峰，故答案为：；邻硝基甲苯。
4．+Br2 HBr 吸收溴化氢气体中混有的蒸气 D试管中溶液变红 E试管中产生浅黄色沉淀 生成红褐色沉淀 底层出现油状液体 +CH3Cl+HCl
【分析】
(1)制取溴苯时，Fe和溴发生反应生成溴化铁，在溴化铁作催化剂条件下，苯和溴发生取代反应生成溴苯和HBr，溴苯密度较大，B中氢氧化钠能吸收未反应的溴；溴具有挥发性，所以生成的HBr中含有溴，溴极易溶于苯中，所以C的作用是溶解溴，溶液呈橙色；溴化氢溶于水生成氢溴酸，溶液呈酸性，能使石蕊试液变红色；HBr和硝酸银反应生成淡黄色AgBr沉淀，未反应的溴和溴化氢不能排空，应该用氢氧化钠吸收；
(4) 苯和浓硝酸发生取代反应生成A为，B发生信息a的反应生成间甲基苯胺，则B为，A和一氯甲苯发生取代反应生成B．苯和液溴在催化剂条件下发生取代反应生成C为，D和氢气发生加成反应生成，则D为，C发生取代反应生成D．由A→B及C→D转化可知定位规律为：在硝基的间位引入新取代基，在-Br的对位引入请取代基，故苯和溴发生取代反应生成E，E和浓硝酸发生取代反应生成，故E为。
【详解】
(1)在铁作催化剂条件下苯和溴发生取代反应生成溴苯和HBr，反应方程式为+Br2 HBr；
(2)溴苯中的溴易挥发，溴和四氯化碳都是非极性分子，根据相似相溶原理知，溴易溶于四氯化碳，所以四氯化碳的作用是吸收溴蒸汽；该反应中有溴化氢生成，溴化氢溶于水得到氢溴酸，氢溴酸是酸性物质，能使石蕊试液变红色；氢溴酸能和硝酸银反应生成淡黄色沉淀溴化银，所以观察D和E两试管，看到的现象是D管中变红，E管中出现浅黄色沉淀；
(3)苯与液溴发生取代反应生成溴苯和溴化氢，溴苯是密度大于水，无色的油状液体，溴化氢易挥发，能与水蒸气结合成氢溴酸液滴，溴化铁与氢氧化钠反应生成红褐色的氢氧化铁沉淀；
(4)①A转化为B在硝基的间位引入新取代基，在-Br的对位引入请取代基，化学方程式是+CH3Cl+HCl。
5．HCOO-+2Ag(NH3)2++2OH- NH4++CO32-+2Ag↓+3NH3+H2O； BD HCO18OH+CH3—OH HCOOCH3+H218O 冷凝效果好；甲醇有毒，减少甲醇的挥发对大气的污染 饱和碳酸钠溶液 分液漏斗
【详解】
(1) 甲酸钠含有醛基，能发生银镜反应，离子方程式为：HCOO-+2Ag(NH3)2++2OH- NH4++CO32-+2Ag↓+3NH3+H2O；
(2) 银镜反应的条件是在碱性条件下发生的，是在新制的银氨溶液中加入少量需要检验的有机物，水浴加热，生成银镜现象，反应过程中不能震荡，试管要洁净，银氨溶液需要新制，制备方法是想硝酸银溶液中加入氨水，生成沉淀，继续加入到沉淀恰好溶解得到银氨溶液。
A.用洁净的试管，实验需要，A不选；
B. 反应过程中不能震荡，B选；
C.银氨溶液现配现用，实验需要，C不选；
D. 在新制的银氨溶液中加入少量需要检验的有机物，不能加入过量甲酸，会使溶液显酸性，D选；
故选BD。
(3)酯化反应的原理是羧酸脱去羟基，醇脱去氢，故反应的化学方程式为：HCO18OH+CH3—OH HCOOCH3+H218O。
(4) 甲醇有毒、易挥发，需要密封装置中进行，所以该装置有什么优点：冷凝效果好；减少了甲醇等有毒物质对大气的污染。
(5)产物中混有甲醇和甲酸杂质，所以选用饱和碳酸钠溶液，可以吸收甲醇，反应甲酸，降低甲酸甲酯的溶解度；洗涤之后酯于无机相不相溶，可以用分液操作进行酯的分离，所以分液操作主要用到的仪器为：分液漏斗。
6．酒精灯 先产生水蒸气,排尽空气 增大铁粉与水蒸气接触面积 4.2 不变 Zn+2HCl=ZnCl2+H2↑ 验纯 浓硫酸 除去HCl气体 防止空气中的二氧化碳和水蒸气进去到E装置 偏大
【分析】
实验一：（1）铁能与空气中的氧气发生反应，先加热酒精灯利用生成的水蒸气排除装置中的空气；装置中石棉绒可以增大水蒸气与铁粉的接触面积；
（2）分析两个反应可知产生四氧化三铁需要的铁少，因此可依据3Fe+4H2O(g)Fe3O4+4H2，由氢气的质量求出需要铁的质量；
实验二：（1）根据检验气密性的方法进行分析解答；
（2）根据锌和盐酸反应产生氯化锌和氢气写出反应方程式；
（3）根据氢气点燃容易发生爆炸分析使用注意事项；
（4）根据产生的氢气会混有杂质，要进行除杂、干燥分析装置的作用；
（5）根据碱石灰会吸收空气中的二氧化碳和水蒸气导致E装置质量增加大，会影响实验结果进行分析。
【详解】
实验一：
（1）铁能与空气中的氧气发生反应，因此为了排除氧气的干扰，先加热酒精灯利用生成的水蒸气排除装置中的空气；装置中石棉绒可以增大水蒸气与铁粉的接触面积，故答案为：酒精灯；先产生水蒸气，排尽空气；增大铁粉与水蒸气的接触面积；
（2）在不同温度下发生的反应中，Fe元素化合价均升高，H元素化合价均降低，生成一定量H2时，Fe元素化合价升高越高，则所需Fe的量越少，因此根据生成Fe3O4进行计算最少所需Fe的量，设生成0.2g氢气至少需要铁的质量为x，
，则，解得x=4.2g；
实验二：
（1）检查A装置气密性的方法：关闭止水夹K，从长颈漏斗向试管内加水，至长颈漏斗中管内的液面高于管外液面，静置一段时间，形成的液柱不下降，即液面高度差不变，则气密性良好；
（2）锌和盐酸反应产生氯化锌和氢气，故反应的方程式为：Zn+2HCl=ZnCl2+H2↑ ；
（3）因为氢气在不纯的情况下点燃容易发生爆炸，因此在点燃酒精灯之前，在F装置出口b处必须验纯；
（4）产生的氢气会混有氯化氢和水蒸气，因此要先通过水除去氯化氢，再通过浓硫酸除去水蒸气；故答案为：浓硫酸；除去HCl气体；
（5）碱石灰会吸收空气中的二氧化碳和水蒸气导致E装置质量增加大，会使测定生成的水多，使测定的结果偏大；故答案为：防止空气中的二氧化碳和水被E吸收；偏大。
7．分液漏斗 C d 防止倒吸 在相同条件下，氨气在水中的溶解度远大于二氧化碳，在饱和食盐水中先通入氨气，形成浓的食盐氨水混合溶液，能与更多的二氧化碳反应，进而提高NaHCO3的产量
【分析】
“侯氏制碱法”的实验原理是：CO2+NH3+H2O+NaCl=NaHCO3↓+NH4Cl，即制碱过程中所需的两种气体是CO2和NH3，实验室用块状石灰石和稀盐酸反应产生CO2，用浓氨水和CaO或NH4Cl和碱石灰混合制NH3。NH3极易溶于水，而CO2在水中的溶解度不大，为使CO2能更多地溶于水与NaCl反应，可先使NH3溶于水达饱和，使溶液呈碱性，这会使酸性氧化物更多地被溶解吸收。因NH3极易溶于水，故要考虑到NH3的倒吸问题。设计实验证明固体大部分是NH4Cl时，首先应想到NH4Cl的性质：加热易分解，冷却又化合，故可围绕此性质来设计实验。
【详解】
(1)根据仪器的构造可知，盛装盐酸的仪器名称是分液漏斗；
(2)盐酸易挥发，制取的二氧化碳中含有氯化氢气体，必须通过饱和NaHCO3溶液除去氯化氢，则乙中溶液是饱和NaHCO3溶液；
答案选C；
(3)足量的CO2与NaOH反应生成NaHCO3，装置A产生CO2，装置B产生NH3，装置D除去二氧化碳中的HCl，二氧化碳与氨气通入C中应防止倒吸，则b接d，故a接c；
(4) 先通入氨气，氨气与水形成呈碱性的氨水可与二氧化碳与水生成的碳酸发生反应，更有利于二氧化碳气体的吸收，故应先发生氨气的制备反应；
(5)取m g NaHCO3样品（杂质只含有少量NaCl）溶于足量盐酸，蒸干后称得固体质量为n g，根据反应方程式NaHCO3+HCl= NaCl +CO2 ↑+H2O，设NaHCO3的质量为x，利用差量法可知：

，则样品中NaHCO3的质量分数为。
8．Fe3+＋3H2OFe(OH)3＋3H+；盐酸抑制氯化铁水解 Fe3+起始浓度小，水解出的Fe(OH)3少 足量盐酸和BaCl2溶液 蓝色沉淀 2Fe3+ + SO32- + H2O 2Fe2+ + SO42-+ 2H+ 生成红色配合物的反应速率快，红色配合物生成橙色配合物的速率较慢；在O2的作用下，橙色的HOFeOSO2浓度下降，平衡不断正向移动，有浅绿色的Fe2+生成
【分析】
（1）FeCl3 溶液中存在Fe3+水解平衡，Fe3+＋3H2OFe(OH)3＋3H+，加入浓盐酸可以抑制其水解。
（2）实验Ⅰ中1.0mol/L FeCl3溶液2滴，实验Ⅱ中1.0mol/L FeCl3溶液2mL，实验I相对于实验Ⅱ，Fe3+起始浓度小，水解出的Fe(OH)3少。
（3）①加入足量盐酸和BaCl2溶液，产生白色沉淀，证明SO42-。
②加入铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀，证明Fe2+。
（4）由（3）可知，Fe3+与 SO32-发生氧化还原反应生成Fe2+ 和SO42-。
（5）130min的实验现象溶液立即变为红褐色，随后变浅，可见生成红色配合物的反应速率快，红色配合物生成橙色配合物的反应速率慢，是因为在氧气的作用下，c(HOFeOSO2)减小，，平衡不断正向移动，有浅绿色的Fe2+生成，
【详解】
（1）配制 FeCl3 溶液时，Fe3+会水解，Fe3+＋3H2OFe(OH)3＋3H+，加入浓盐酸可以抑制其水解，故答案为：Fe3+＋3H2OFe(OH)3＋3H+，盐酸抑制氯化铁水解。
（2）实验Ⅰ中1.0mol/L FeCl3溶液2滴，实验Ⅱ中1.0mol/L FeCl3溶液2mL，实验I相对于实验Ⅱ，Fe3+起始浓度小，虽然越稀越水解，但水解的铁离子数目不及实验Ⅱ，且水解的速率不及实验Ⅱ，水解出的Fe(OH)3少，所以开始混合时，实验I中红褐色比Ⅱ中略浅，故答案为：Fe3+起始浓度小，水解出的Fe(OH)3少。
（3）①要证明产生了的SO42-，应加入足量盐酸和BaCl2溶液，产生白色沉淀，证明产生了 SO42-，故答案为：足量盐酸和BaCl2溶液。
②要证明Fe3+发生还原反应生成了Fe2+，加入铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀，证明产生了Fe2+，故答案为：蓝色沉淀。
（4）由（3）可知，Fe3+与 SO32-发生氧化还原反应生成Fe2+ 和SO42-，化学反应方程式为：2Fe3+ + SO32- + H2O=2Fe2+ + SO42-+ 2H+，故答案为：2Fe3+ + SO32- + H2O=2Fe2+ + SO42-+ 2H+。
（5）130min的实验现象溶液立即变为红褐色，随后变浅，可见生成红色配合物的反应速率快，红色配合物生成橙色配合物的反应速率慢，是因为在氧气的作用下，c(HOFeOSO2)减小，，平衡不断正向移动，有浅绿色的Fe2+生成，故答案为：生成红色配合物的反应速率快，红色配合物生成橙色配合物的速率较慢，在O2的作用下，橙色的HOFeOSO2浓度下降，平衡不断正向移动，有浅绿色的Fe2+生成。
【点睛】
常见的铁离子与亚铁离子的检验方法：（1）Fe3+的检验：①加入OH-生成红褐色沉淀；②加入苯酚溶液生成紫色溶液；③加入KSCN溶液生成血红色溶液；④加入亚铁氰化钾生成蓝色沉淀。（2）Fe2+的检验：①加入OH-白色沉淀，迅速变为灰绿色，最后变为红褐色；②先加KSCN，无现象，再加氯水，生成血红色溶液；③加入铁氰化钾生成蓝色沉淀。
9．复分解反应 重结晶 0℃冷水 N2↑+Cl2↑+2O2↑+4H2O↑ F→B→D→C→E→H→G E中玻璃管内固体逐渐变成黑色
【分析】
NaClO4溶液和NH4Cl饱和溶液混合，常温下NH4ClO4的溶解度最小，可析出NH4ClO4固体，从而制得NH4ClO4固体，实际发生复分解反应，再经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等操作得到NH4ClO4粗品，将NH4ClO4重结晶可得纯净的NH4ClO4；

NH4ClO4在A中分解，无水硫酸铜检验水，若无水硫酸铜变蓝，则产物有水；
再用湿润的红色布条检验Cl2，若布条褪色，则产物有Cl2；
接下来用NaOH溶液将Cl2除去，用浓硫酸将除Cl2时带上的水蒸气除去；
将气体通入放有Cu和加热的硬质玻璃管检验氧气，若产物含氧气，玻璃管内红色固体逐渐变黑；
接下来用焦性没食子酸溶液将O2吸收，然后将气体通入G，若产物有氮气，将收集到一瓶氮气，据此分析解答。
【详解】
(1)由上面的分析可知，反应器中发生的反应为： ，为复分解反应，故答案为：复分解反应；
(2)将粗产品进行重结晶可得到纯净的NH4ClO4，故答案为：重结晶；
(3)根据图2可知，NH4ClO4的溶解度随温度的升高而增大，0℃时溶解度低于NH4Cl和NaCl，且NH4Cl和NaCl在0℃时依然有较高的溶解度，则在洗涤粗产品时，宜用0℃冷水，故答案为：0℃冷水；
(4)①已知NH4ClO4在时开始分解为、、、，可得高氯酸铵分解的化学方程式：，注意400℃时，水为气体，故答案为：；
②从上面的分析可知， 先用无水硫酸铜检验水蒸汽，用湿润的红色布条检验氯气，再用NaOH溶液吸收氯气，用浓硫酸吸收前面带上的水蒸气，用灼热的Cu粉检验氧气，用焦性没食子酸溶液吸收氧气，用排水法收集氮气。注意：水蒸气必须在最开始检验，氧气与铜反应前必须除去氯气，故装置的连接顺序为：A→F→B→D→C→E→H→G，若产物含氧气，则红色的Cu粉会变成黑色的Cu，故答案为：F→B→D→C→E→H→G；E中玻璃管内固体逐渐变成黑色；
③若将Cu换成Mg，则E装置中N2与Mg反应生成Mg3N2，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体为氨气，结合原子守恒可知，滴加蒸馏水发生反应的化学方程式为：，故答案为：。
【点睛】
检验产物的实验，若涉及水蒸气的检验，必须放在最前面检验。
10．d b、d dcbea 是 实验名称（标题）、实验步骤（内容） CuO＋H2SO4＝CuSO4＋H2O（或C＋O2CO2）） 样品的质量、C的质量（或CuO的质量）
【分析】
该实验中，先检验装置气密性，然后加入稀硫酸，产生氢气，氢气干燥后，通氢气以后再通电，黑色CuO固体变红色的Cu单质，利用U形管吸收产生的水蒸气，据此解答。
【详解】
（1）电热丝加热比酒精灯加热稳定，导致测定数据更准确，选d，故答案为：d；
（2）U形管中应该盛放固体吸收水蒸气，无水硫酸铜检验水蒸气，浓硫酸是液体，因此可以加入硅胶和无水氯化钙，故答案为：bd；
（3）实验操作步骤为：先检验装置气密性，然后先通氢气，通氢气以后再通电，固体由黑变红，先撤灯，试管冷却再停止通电来排序，所以其排列顺序是dcbea，故答案为：dcbea；
（4）因为制取的氢气中含有水蒸气，水蒸气影响测定结果，所以第一个虚线处要加浓硫酸干燥氢气，第二个虚线处无影响，第三个虚线处连接空气，空气中含有水分，影响测定结果，所以在第三个虚线处连接一个干燥管，如图：，
故答案为：；
（5）实验报告中还需要实验名称、实验内容，否则无法确定该实验是什么，如何操作，故答案为：实验名称（标题）、实验步骤（内容）；
（6）该实验还可以设计成只有一种物质反应，另一种物质不反应的实验，如：将混合物加入稀硫酸中，将混合物和氧气反应等，有关方程式为：CuO+H2SO4=CuSO4+H2O（或C+O2CO2），需要测定的数据有样品的质量和剩余物质的质量，从而得出氧化铜的质量分数，故答案为：CuO+H2SO4=CuSO4+H2O（或C+O2CO2），样品的质量、C的质量（或CuO的质量）。
11．5 16 H+ 10 8 增大 在当前实验条件下，增大草酸浓度，反应速率减小 当草酸浓度小于0.4mol/L时，反应速率随着草酸浓度增加而减小，当草酸浓度大于0.4mol/L时，反应速率随着草酸浓度增加而增加 ab 探究其他离子浓度不变，溶液中H+浓度对反应速率的影响 当草酸浓度较小时，C2O42- 起主要作用，草酸浓度越大，反应速率越小；当草酸浓度较大时，H+起主要作用，使得草酸浓度越大，反应速率越大。 为验证C2O42-对反应速率的影响，保持高锰酸钾与硫酸溶液浓度不变，增加草酸钠的浓度，记录反应速率；若随着草酸钠浓度增加，反应速率降；证明C2O42-浓度越大，反应速率越小。（实验方案包括：目的，操作，现象，结论）
【分析】
(1)根据元素守恒知，生成物中生成水，根据转移电子守恒、原子守恒配平方程式；
(2)一般来说，其他条件相同时，增大反应物浓度，反应速率增大，但表格数据草酸浓度大时速率小；
(3)①图象描述的是当草酸浓度小于0.4mol/L时，反应速率随着草酸浓度增加而减小，当草酸浓度大于0.4mol/L时，反应速率随着草酸浓度增加而增加，据此进行分析；
②据MO变化趋势，得出反应速率随着草酸浓度增加而减小，可能原因是KMnO4与H2C2O4反应是分步进行的，反应过程中生成Mn(VI)、Mn(III)、Mn(IV)，最终变为无色的Mn(II)，以及草酸根易与不同价态锰离子形成较稳定的配位化合物，据此进行分析；
(4)该实验中的变值为H+浓度；
(5)当草酸浓度较小时，C2O42-起主要作用，草酸浓度越大，反应速率越小；当草酸浓度较大时，H+起主要作用，使得草酸浓度越大，反应速率越大。
为验证C2O42-对反应速率的影响，保持高锰酸钾与硫酸溶液浓度不变，增加草酸钠的浓度。
【详解】
(1)酸性条件下高锰酸根离子和草酸根离子发生氧化还原反应，根据元素守恒知，生成物中生成水，该反应中Mn元素化合价由+7价变为+2价、C元素化合价由+3价变为+4价，转移电子数为10，根据转移电子守恒、原子守恒配平方程式得2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，故答案为：5；16H+； 10； 8；
(2)在当前实验条件下，当高锰酸钾一定时，增大草酸浓度，反应时间延长，故得到的结论是在当前实验条件下，增大草酸浓度，反应速率减小，故答案为：在当前实验条件下，增大草酸浓度，反应速率减小；
(3)①当草酸浓度小于0.4mol/L时，反应速率随着草酸浓度增加而减小，当草酸浓度大于0.4mol/L时，反应速率随着草酸浓度增加而增加，故答案为：当草酸浓度小于0.4mol/L时，反应速率随着草酸浓度增加而减小，当草酸浓度大于0.4mol/L时，反应速率随着草酸浓度增加而增加；
②MO变化趋势，得出反应速率随着草酸浓度增加而减小，可能原因是KMnO4与H2C2O4反应是分步进行的，反应过程中生成Mn(VI)、Mn(III)、Mn(IV)，最终变为无色的Mn(II)，以及草酸根易与不同价态锰离子形成较稳定的配位化合物，故答案为：ab；
(4)该小组进行实验III中控制的变量是氢离子浓度，加入硫酸钠固体是为了保证硫酸根离子浓度一致，目的是探究其他离子浓度不变，溶液中H+浓度对反应速率的影响，故答案为：探究其他离子浓度不变，溶液中H+浓度对反应速率的影响；
(5)综合实验I、II、III，可推测出造成曲线MN变化趋势的原因是：当草酸浓度较小时，C2O42-起主要作用，草酸浓度越大，反应速率越小；当草酸浓度较大时，H+起主要作用，使得草酸浓度越大，反应速率越大；
为验证C2O42-对反应速率的影响，应保持高锰酸钾与硫酸溶液浓度不变，增加草酸钠的浓度，记录反应速率；若随着草酸钠浓度增加，反应速率降低；证明C2O42-浓度越大，反应速率越小；
故答案为：当草酸浓度较小时，C2O42-起主要作用，草酸浓度越大，反应速率越小；当草酸浓度较大时，H+起主要作用，使得草酸浓度越大，反应速率越大；
为验证C2O42-对反应速率的影响，保持高锰酸钾与硫酸溶液浓度不变，增加草酸钠的浓度，记录反应速率；若随着草酸钠浓度增加，反应速率降低；证明C2O42-浓度越大，反应速率越小（实验方案包括：目的，操作，现象，结论）。
【点睛】
实验III中是探究氢离子浓度对反应速率的影响，这里要注意到改变氢离子浓度时不能只改变硫酸的浓度，同时还要注意保证硫酸根的浓度不变，学生在自己设计实验方案时也要注意这个问题。
12． f g b c h 黑色的氧化铜变成红色，白色的无水硫酸铜变成蓝色 BD 胶体
【分析】
（1）在高温下，铁粉和水蒸气反应，产物有四氧化三铁和氢气；
（2）生成的气体产物为氢气，氢气与氧化铜反应生成水，氢气与氧化铜反应之前要干燥，据此检验即可；
（3）检验滤液中是否含有Fe3+的简单方法是滴入几滴KSCN溶液，观察溶液是否变红色；
（4）要较长时间观察到氢氧化亚铁的白色沉淀，关键是怎样降低反应体系中氧气的量，利用生成的氢气赶净装置中的氧气，氢气应在下面的电极产生，据此答题；
（5）高铁酸钠可以与水反应生成红褐色胶状物氢氧化铁胶体并放出无色气体；
(6)根据氧化还原反应原理进行计算。
【详解】
(1)铁粉与水蒸气反应的化学方程式是：。故答案为：
(2)为检验生成的气体产物，需从图2选择必要的装置，由于水蒸气是会干扰产物的验证，实验其正确的连接顺序为：或，描述能验证气体产物的实验现象是：黑色的氧化铜变成红色，白色的无水硫酸铜变成蓝色。故答案为：或；黑色的氧化铜变成红色，白色的无水硫酸铜变成蓝色；
(3)停止反应，待装置冷却后，取出反应过的铁粉混合物，加入过量的稀硫酸充分反应，过滤．经检验上述滤液中不含 ，由于在溶液中可以氧化Fe而生成，所以这不能说明铁粉与水蒸气反应所得产物中不含价的铁．原因是：。
故答案为：；
(4)为了得到白色的沉淀，并尽可能使沉淀长时间保持白色，利用驱除体系中的氧气，B电极附近生成，则b是电源负极；
A.电源中的a为正极，b为负极，选项A错误；
B.可以用NaCl溶液作为电解液，能够产生氢氧根，选项B正确；
C.A端必须用铁作电极，B端不一定，选项C错误；
D.阴极发生的反应是，故D正确；
故答案为BD；
(5)高铁酸钠FeO是一种新型净水剂．高铁酸钠可以与水反应生成红褐色胶状物并放出无色气体，写出高铁酸钠与水反应的离子方程式： 4FeO胶体，
故答案为： 胶体；
(6)设的质量分数为x，，失去的电子是：；得到的电子是第三次滴定的体积数值舍弃：。依据氧化还原反应的电子守恒，计算得。故答案为：。
13．Ca2+ + 2OH－+ CO2 = H2O + CaCO3↓ 吸收一氧化碳气体中的二氧化碳，便于一氧化碳燃烧 甲乙同学的结论均不正确 铁和四氧化三铁都是黑色固体，都可以被磁铁吸引 Fe和Fe3O4 Fe3O4 Fe 假设1正确 假设3正确 行 等质量氧化铁完全反应生成铁或四氧化三铁，固体质量变化不同
【分析】
Ⅰ、装置B中发生的反应是二氧化碳和氢氧化钙反应生成碳酸钙沉淀和水；吸收生成的二氧化碳，便于一氧化碳燃烧。

Ⅲ、金属铁、四氧化三铁都是黑色固体，都能被磁铁吸引。
Ⅳ、根据假设1和假设2分析得出假设3得到反应后固体。
步骤一：根据分别加入足量1mol/L CuSO4溶液，搅拌溶解，看是否溶解或红色固体析出；步骤二：对试管B中溶液过滤，将所的固体洗涤干净后加足量1mol/L盐酸后再依次分别加入适量0.01mol/L氨水、少量0.01mol/L KSCN溶液，根据①、②现象得出结论。
Ⅴ、等质量氧化铁完全反应生成铁或四氧化三铁，固体质量变化不同，利用反应前后固体质量变化极值分析计算做出判断。
【详解】
Ⅰ、一氧化碳还原氧化铁反应生成铁和二氧化碳，装置B中发生的反应是二氧化碳和氢氧化钙反应生成碳酸钙沉淀和水，反应的离子方程式为：Ca2+ + 2OH－+ CO2 = H2O + CaCO3↓；吸收生成的二氧化碳，便于一氧化碳燃烧，故答案为：Ca2+ + 2OH－+ CO2 = H2O + CaCO3↓；吸收一氧化碳气体中的二氧化碳，便于一氧化碳燃烧。
Ⅲ、甲认为：依据上述实验现象可以判断出生成的黑色固体为金属铁，四氧化三铁也是黑色固体，故甲不合理；乙认为：仅从上述实验现象，不足以证明生成的黑色固体为金属铁，他增加一个实验：用磁铁靠近黑色固体，看到有黑色固体被磁铁吸引,于是得出生成的黑色固体为金属铁的结论，四氧化三铁(Fe3O4)为黑色固体，有强磁性，能够被磁铁吸引，说明乙同学结论不合理；故答案为：甲乙同学的结论不合理；铁和四氧化三铁都是黑色固体，都可以被磁铁吸引。
Ⅳ、根据假设1和假设2分析得出假设3：反应后固体中有Fe和Fe3O4；故答案为：Fe和Fe3O4。
步骤一：取硬质玻璃管中固体产物少量分别与A、B试管中，加入足量1mol/L CuSO4溶液，搅拌溶解，若A试管中黑色固体不溶解，并且没有观察到其它现象，则黑色固体为Fe3O4，若B试管中有红色固体析出，则说明黑色固体中含有Fe；步骤二：对试管B中溶液过滤，将所的固体洗涤干净后加足量1mol/L盐酸后再依次分别加入适量0.01mol/L氨水、少量0.01mol/L KSCN溶液，①若溶液不变红色，则假设1正确；②若溶液变红色，则假设3正确；故答案为：Fe3O4；Fe；假设1正确；假设3正确。
Ⅴ、依据反应前后固体质量的变化来确定黑色固体的成分，等质量氧化铁完全反应生成铁或四氧化三铁，固体质量变化不同，利用反应前后固体质量变化极值分析计算做出判断，所以可以分析判断固体物质组成；故答案为：行；等质量氧化铁完全反应生成铁或四氧化三铁，固体质量变化不同。
【点睛】
本题考查了物质性质的实验探究实验设计和步骤分析判断，掌握方法和物质性质是解题关键，题目难度中等。
14．去除试管内壁的油污，保证试管洁净 在洁净的试管里加入1mL2%的AgNO3溶液，然后一边摇动试管，一边逐滴滴入2%的稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止 乙 加热时试管抖动或试管中液体沸腾都将影响银镜产生的效果 CH3CHO +2Ag(NH3)2OHCH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O 温度对反应速率的影响 5～6.5 min 光亮程度 [Ag(NH3)2]+OH+3H=Ag+2NH4++H2O 使溶液中的Ag全部还原 NO
【分析】
（1）若试管壁上沾有油污，反应生成的银难以附着在试管壁上，容易造成脱落，所以步骤A中加NaOH溶液振荡，加热煮沸。
（2）配制银氨溶液时，注意硝酸银溶液与氨水的滴加顺序，否则难以达到应有的效果。
（3）加热时，用50~60℃的水浴，且溶液要处于相对静止状态，否则很难生成光亮的银镜。
（4）乙醛发生银镜反应时，乙醛与银氨溶液在水浴加热的条件下反应，生成银镜。
（5）①比较实验1和实验2，只有温度不同。
②当银氨溶液的量为1mL，乙醛的量为3滴，温度为50℃，反应混合液pH为11时，出现银镜的时间应介于两个极端点之间。
③探究乙醛进行银镜反应的最佳条件，除了测量银镜出现的时间外，银镜的光亮度也是很重要的指标。
（6）①废液与稀HNO3反应，主要是氢氧化二氨合银与酸中H+的反应。
②加入的铁粉，主要是将Ag+全部还原出来。
③该实验过程中可能产生的大气污染物是来自铁与硝酸的反应。
【详解】
（1）步骤A中加NaOH溶液振荡，加热煮沸的目是去除试管内壁的油污，保证试管洁净；答案为：去除试管内壁的油污，保证试管洁净；
（2）配制银氨溶液时，在洁净的试管里加入1mL2%的AgNO3溶液，然后一边摇动试管，一边逐滴滴入2%的稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止。答案为：在洁净的试管里加入1mL2%的AgNO3溶液，然后一边摇动试管，一边逐滴滴入2%的稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止；
（3）甲中，温度难以控制；乙中，温度恒定，溶液处于相对静止状态，生成的银容易附着在试管内壁上；丙中，溶液沸腾，生成的银很难附着在试管壁。答案为：乙；加热时试管抖动或试管中液体沸腾都将影响银镜产生的效果；
（4）乙醛发生银镜反应时，反应的化学方程式为CH3CHO +2Ag(NH3)2OHCH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O。答案为：CH3CHO +2Ag(NH3)2OHCH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O；
（5）①比较实验1和实验2，显然只能为温度。答案为：温度对反应速率的影响；
②当银氨溶液的量为1mL，乙醛的量为3滴，温度为50℃，反应混合液pH为11时，出现银镜的时间应介于两个极端点之间。答案为：5～6.5 min；
③探究乙醛进行银镜反应的最佳条件，除了测量银镜出现的时间外，银镜的光亮度也是很重要的指标。答案为：光亮程度；
（6）①废液与稀HNO3反应，离子方程式为[Ag(NH3)2]+OH+3H=Ag+2NH4++H2O。答案为：[Ag(NH3)2]+OH+3H=Ag+2NH4++H2O；
②加入的铁粉，主要是将Ag+全部还原出来。答案为：使溶液中的Ag全部还原；
③该实验过程中可能产生的大气污染物是NO。答案为：NO。
15．10mL量筒 0.09g 量筒 8.3mL AC 10mL量筒 0.09g A 24.51mol/L
【详解】
（1）步骤①配制过程中所需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、100 mL容量瓶、胶头滴管、玻璃棒，其中需要带刻度的仪器为量筒；
36.5%的浓盐酸（密度为1.20g/mL）的物质的量浓度c== =12mol/L，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，则有c（浓）×V（浓）=c（稀）×V（稀）计算，设需浓盐酸VL，0.10L×1.0mol/L=12.0mol/L×VL；V=0.0083L=8.3mL；
（2）A．用量筒量取浓盐酸时，俯视量筒的刻度会使所量取溶液的体积减小，时所配置的溶液的浓度偏小，选项A符合；
B．容量瓶未干燥即用来配制溶液对所配置的溶液的浓度没有影响，选项B不符合；
C．未洗涤烧杯和玻璃棒，则n偏小，会使配制浓度偏低，选项C符合；
D．定容完成后，将容量瓶倒置摇匀后，发现液面低于刻度线不会对所配置的溶液的浓度有影响，选项D不符合；
E．在容量瓶中定容时俯视容量瓶刻度线，会使容量瓶中的液体的体积偏小，所配置的溶液浓度偏大，选项E不符合；
F．烧杯中有少量水对配置的溶液的浓度无关，选项F不符合；
故答案为AC；
（3）步骤②量取7.5mL 1.0mol/L的盐酸溶液加入锥形瓶中，题中要求酸的体积7.5mL，故选用10mL量筒即可；
步骤③
Mg+2HCl═MgCl2+H2↑
1mol 2mol
n 0.0075 mol
n=0.00375mol，故a=24g/mol×0.00375mol=0.090g；
故答案为：10mL量筒；0.09g；
（4）Mg+2HCl═MgCl2+H2↑
2mol　 　　　1mol
0.0075 mol　 n（H2）
n（H2）=0.00375mol，V（H2）=0.00375 mol×22.4L/mol=0.056L=56ml，应选100mL量筒；
故答案为：A；
（5）由步骤③得气体的物质的量为0.00375mol，气体的体积为91.9mL mL，Vm===24.51L/mol；
故答案为：24.51mol/L。
16．ecdabf 5:3 NaClO溶液 尿素 2IO3-+3N2H4•H2O=3N2↑+2I-+9H2O N2H4•H2O被氧化后的产物为N2和H2O，不引入杂质 淀粉 94.5%
【分析】
(1)①根据制备氯气，除杂，制备次氯酸钠和氧氧化钠，处理尾气分析；三颈瓶内ClO-与ClO3-的物质的量之比为5：1，设ClO-与ClO3-的物质的量分别为5mol、1mol，根据得失电子守恒，生成5molClO-则会生成Cl-5mol，生成1mol ClO3--则会生成Cl-5mol，据此分析可得；
②NaClO氧化水合肼；
(2)碘和NaOH反应生成NaI、NaIO，副产物IO3-，加入水合肼还原NaIO、副产物IO3-，得到碘离子和氮气，结晶得到碘化钠；
(3)①淀粉溶液遇碘单质溶液变蓝色；
②根据碘元素守恒，2I-～I2～2Na2S2O3，则n(NaI)=n(Na2S2O3)，故样品中NaI的质量为：0.2100mol×0.015L××150g/mol=9.45g，据此计算。
【详解】
(1)水合肼的制备有关反应原理为：CO(NH2)2(尿素)+NaClO+2NaOHN2H4·H2O+NaCl+Na2CO3
①装置c由二氧化们和浓盐酸制备氯气，用B装置的饱和食盐水除去HCl气体，为保证除杂充分，导气管长进短出，氯气与NaOH在A中反应制备，为充分反应，从a进去，由D装置吸收未反应的氯气，防止污染空气，故导气管连接顺序为：ecdabf；三颈瓶内ClO-与ClO3-的物质的量之比为5：1，设ClO-与ClO3-的物质的量分别为5mol、1mol，根据得失电子守恒，生成5molClO-则会生成Cl-5mol，生成1mol ClO3-则会生成Cl-5mol，则被还原的氯元素为化合价降低的氯元素，即为Cl-，有5mol+5mol=10mol，被氧化的氯元素为化合价升高的氯元素，物质的量之比为ClO-与ClO3-共5mol+1mol=6mol，故被还原的氯元素与被氧化的氯元素的物质的量之比为10：6=5:3；
②将尿素滴到NaClO溶液中或过快滴加，都会使过量的NaClO溶液氧化水合肼，降低产率，故实验中取适量NaClO溶液逐滴加入到定量的尿素溶液中制备水合肼，滴加顺序不能颠倒，且滴加速度不能过快，防止水合肼被氧化；
(2)根据流程可知，副产物IO3-与水合肼生成碘离子和氮气，反应为：2IO3-+3N2H4•H2O=3N2↑+2I-+9H2O；N2H4•H2O被氧化后的产物为N2和H2O，不引入杂质，水合肼还原法制得的产品纯度更高；
(3)①实验中滴定碘单质，用淀粉做指示剂，即M为淀粉；
②根据碘元素守恒，2I-～I2～2Na2S2O3，则n(NaI)=n(Na2S2O3)，故样品中NaI的质量为：0.2100mol×0.015L××150g/mol=9.45g，故其质量分数为×100%=94.5%。