2022届高三高考化学一轮实验专题突破04——物质制备实验的探究综合题

这是一份2022届高三高考化学一轮实验专题突破04——物质制备实验的探究综合题，共21页。试卷主要包含了请将答案正确填写在答题卡上，Ⅰ.探究的酸性强于HClO，溴苯是一种化工原料，氯化氰，在有机合成中有一定应用等内容，欢迎下载使用。
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备战2022届高考化学一轮实验专题突破04——物质制备实验的探究综合题

注意事项：
1．答题前填写好自己的姓名、班级、考号等信息
2．请将答案正确填写在答题卡上


填空题（共15题）
1．铋酸钠(NaBiO3)是分析化学中的重要试剂，在水中缓慢分解，遇沸水或酸则迅速分解。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。回答下列问题：
Ⅰ.制取铋酸钠。制取装置如图(加热和夹持仪器已略去)，部分物质性质如下：

物质
NaBiO3
Bi(OH)3
性质
不溶于冷水；浅黄色
难溶于水；白色
(1)C中盛放Bi(OH)3与NaOH的混合物，与Cl2反应生成NaBiO3，反应的化学方程式为：_______，B装置的作用是_______。
(2)当观察到_______(填现象)时，可以初步判断C中反应已经完成。
(3)拆除装置前必须先除去残留的Cl2，以免污染空气。除去烧瓶A中残留Cl2的操作是：关闭_______；打开_______。
(4)反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，需要的操作有_______、过滤、_______。
Ⅱ.铋酸钠的应用——检验Mn2+
(5)往待检液中加入铋酸钠晶体，加硫酸酸化，生成Bi3+，且溶液变为紫红色，证明待检液中存在Mn2+。产生紫红色现象的离子方程式为_______。
Ⅲ.产品纯度的测定
(6)取上述NaBiO3产品ag，加入足量稀硫酸和MnSO4稀溶液使其完全反应，再用bmol·L−1的H2C2O4标准溶液滴定生成的MnO(已知：H2C2O4+MnO—CO2+Mn2++H2O，未配平)，当溶液紫红色恰好褪去时，消耗cmL标准溶液。该产品的纯度为_______(用含a、b、c的代数式表示)。
2．苯甲酸异丙酯在冷饮、糖果等食品工业上有重要的作用。某化学兴趣小组设计实验制备苯中酸异丙酯，其反应原理为
++H2O
有关物质的性质数据如表所示：
物质
相对分子质量
密度/()
沸点/℃
水溶性
苯甲酸
122
1.27
249
微溶
异丙醇
60
0.79
82
易溶
苯甲酸异丙酯
164
1.08
218
不溶
用如图所示装置进行实验：


甲乙
步骤i：在图甲干燥的三颈烧瓶中加入36.6g苯甲酸、30mL异丙醇和15mL浓硫酸和几粒沸石；
步骤ii：加热至70℃左右保持恒温半小时；
步骤iii：将图甲的三颈烧瓶中液体进行如下操作得到粗产品：


步骤iv：将粗产品州图乙所示装置进行精制。
回答下列问题：
(1)步骤i中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是_______(填字母)。
A．异丙醇、苯甲酸、浓硫酸
B．浓硫酸、异丙醇、苯甲酸
C．异丙醇、浓硫酸、苯甲酸
(2)图甲中仪器a的名称为_______，加入的苯甲酸和异丙醇中，异丙醇需过量的原因是_______。
(3)实验一般采用水浴加热，因温度过高会使产率_______(填“增大”“减小”或“不变”)。
(4)操作II中加入无水硫酸镁的作用为_______。
(5)步骤iv所用的装置中冷却水的进口为_______(填字母“e”或“f”)。
(6)若得到苯甲酸异丙酯的质量为40.2g，则该实验的产率为_______%(保留2位有效数字)。
3．Ⅰ.探究的酸性强于HClO(可能所需要的装置和试剂如图所示)

所需装置的连接顺序为：纯净的→___________→___________→___________→___________，___________ (填装置标号)，装置K中反应的离子方程式为___________。
Ⅱ．过二硫酸盐可以用作聚合反应促进剂、电池去极剂等，可以用电解饱和溶液制备获得(过二硫酸铵)，回答下列问题：
(1)一个过二硫酸铵[]中过氧键的个数为___________。
(2)取(过二硫酸铵)溶液少许于甲、乙两支试管中，进行下列实验：
向甲试管中滴入酸化的KI和淀粉溶液并微热，溶液变蓝，说明过二硫酸铵具有___________ (填“氧化”或“还原”)性；
向乙试管中滴入酸化的溶液及1滴溶液(催化)并微热，溶液显紫色，能说明该现象的离子方程式为___________。
(3)与NaOH溶液在约55℃时可制取(温度超过90℃时，可将还原为)，装置如图所示。

①组装合适的加热装置，还需要的玻璃仪器有烧杯和___________。
②接口a应连接的装置是___________ (填标号)。
A. B. C. D.
③通的目的是___________。
4．溴苯()是一种化工原料。实验室可用苯和液溴反应制得，有关物质的物理性质如下表，回答下列问题。

苯
液溴
溴苯
密度/g·cm-3
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
微溶
微溶

(1)实验室制溴苯的化学反应方程式为___________。
(2)某小组拟选用上图两套装置制取溴苯，
①装置2中仪器b的名称是___________。
②若用装置2中的直形冷凝管c代替装置1中的球形冷凝管c，不足之处是___________。
③该小组应选择的装置是___________(填“装置1”或“装置2”)，原因是___________。
(3)反应完的混合物中含苯、液溴、溴苯、铁屑，将混合物转移至烧杯中，经过下列步骤分离提纯：
步骤①：向烧杯中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑。
步骤②：滤液依次用10mL水、8mL10％的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是________(用化学方程式表示)。
步骤③：向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。
步骤④：___________。
(4)由溴苯的同系物一溴甲苯()可制备苯甲醇()，在一定条件下高铁酸盐(FeO)可将苯甲醇氧化为苯甲醛()
①写出一溴甲苯制备苯甲醇的化学方程式___________。
②控制适当温度，向碱性次氯酸盐溶液中加入Fe(NO3)3，搅拌，生成高铁酸盐，其反应的离子方程式是_____。
③当反应溶液pH=11.5，反应4分钟时，温度对苯甲醇氧化反应影响的实验数据如下表：
温度对苯甲醇氧化反应的影响
T/℃
苯甲醇转化率/%
苯甲醛
选择性/%
产率/%
18
62.0
82.3
51.0
28
68.5
67.9
46.5
38
86.8
N
39.5
48
96.3
29.8
28.7
分析表中数据，N的数值应该为___________(填选项)。
A、72.3B、45.5C、26.8
随着温度的升高，苯甲醛产率逐渐降低的主要原因是___________。
5．氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：

Ⅰ.将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
(4)步骤Ⅲ中，的作用是_______(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_______。
(6)步骤Ⅴ可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是_______。
6．高纯硅被誉为“信息革命的催化剂”。某小组模拟工业上用与在1357K的条件下制备高纯硅，实验装置如图所示(部分加热及夹持装置略去)：

已知：①的沸点为33.0℃，密度为；易溶于有机溶剂；能与水剧烈反应；在空气中易被氧化；
②；
③银氨溶液中存在：。
回答下列问题：
(1)装置B中试剂宜选择___________(填字母，单选)。
a．碱石灰 b．无水氯化钙 C．五氧化二磷 d．硅胶
(2)实验操作步骤有：
①加热装置D至1357K；
②关闭K1；
③加热装置C，打开K2，滴加；
④关闭K2；
⑤打开K1，向安全漏斗中加人足量乙醇，装置A中反应一段时间。
正确的操作顺序为___________(填序号)。
(3)E中CCl4的作用是防倒吸和___________。“防倒吸”原理是___________。用化学平衡原理解释银氨溶液中有白色沉淀生成：___________。
(4)石英管中发生反应的化学方程式为___________。
(5)本实验制得高纯硅ag，则SiHCl3的利用率为___________(只列计算式)。实验结束后，有同学认为根据高纯硅与消耗钠或乙醇的量也可以计算SiHCl3的利用率，这种观点___________(填“是”或“否”)正确。
7．乙酰苯胺()在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维酯涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂等，可通过本胺()和乙酸酐()反应制得。
已知：纯乙酰苯胺是白色片状晶体，相对分子质量为135，熔点为114℃，易溶于有机溶剂。在水中的溶解度如下。
温度
20
25
50
80
100
溶解度/(g/100g水)
0.46
0.56
0.84
3.45
5.5
实验室制备乙酰苯胺的步骤如下(部分装置省略)：
Ⅰ.粗乙酰苯胺的制备。将7mL(0.075mol)乙酸酐放入三口烧瓶c中，在恒压滴液漏斗a中放入5mL(0.055mol)新制得的苯胺。将苯胺在室温下逐滴滴加到三口烧瓶中。苯胺滴加完毕，在石棉网上用小火加热回流30min，使之充分反应。待反应完成，在不断搅拌下，趁热把反应混合物缓慢地倒入盛有100mL冷水的烧杯中，乙酰苯胺晶体析出。充分冷却至室温后，减压过滤，用_______洗涤晶体2~3次。用滤液冲洗烧杯上残留的晶体，再次过滤，两次过滤得到的固体合并在一起。

Ⅱ.乙酰苯胺的提纯。将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入250mL烧杯中，加入100mL热水，加热至沸腾，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再补加少量蒸馏水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸5min，趁热过滤。待滤液冷却至室温，有晶体析出，_______，称量产品为3.28g。
回答下列问题：
(1)仪器b的名称是_______。
(2)写出反应的化学方程式_______。
(3)减压过滤的优点是_______；步骤Ⅰ用滤液而不用冷水冲洗烧杯的原因是洗涤晶体宜选用_______(填字母)。
A．乙醇 B．CCl4 C．冷水 D．乙醚
(4)步骤Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，补加少量蒸馏水的目的是_______。
(5)步骤Ⅱ中，称量前的操作是_______。上述提纯乙酰苯胺的方法叫_______。
(6)乙酰苯胺的产率为_______。(计算结果保留3位有效数字)
8．氯化氰(CNCl，熔点-6.5℃、沸点13.1，可溶于水并缓慢与水反应)，在有机合成中有一定应用。文献报道的一种实验室制取CNCl的装置如图(夹持装置已略)：

回答下列问题：
(1)若实验所需Cl2由高锰酸钾与浓盐酸反应制得，则该反应中，氧化与未被氧化HCl的物质的量之比为_______。
(2) N2可用如图装置A制备。盛放饱和NaNO2溶液的仪器名称为____；写出该反应的化学方程式：_____。

(3)装置B的作用是____。
(4)实验开始时先打开N2阀，通入N2的目的是___；一段时间后打开Cl2阀，向装置C的三口烧瓶中缓慢通入Cl2，实验中必须保持温度在-10～-5℃，若高于-5℃，CNCl与NaCN反应产生NaCl和与卤素性质相似的气体_____(写结构简式)；当E中出现____(填现象)时，可停止通Cl2。
(5)向盛有少量Na2S溶液的试管中通入CNCl，然后向其中滴入一滴FeCl3溶液，溶液显红色，其原因是______(用离子方程式说明)。
9．连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，为白色砂状晶体，可溶于水，微溶于甲醇；暴露在空气中易被氧化成硫酸氢钠，75℃以上会分解产生SO2。制取Na2S2O4常用甲酸钠法：控制温度60～70℃，在甲酸钠(HCOONa)的甲醇溶液中，边搅拌边滴加Na2CO3甲醇溶液，同时通SO2，即可生成Na2S2O4，同时生成另一种气体。


(1)如图甲，要制备并收集干燥纯净的SO2气体，接口的连接顺序为a→_______。制备SO2的化学方程式为_______。
(2)如图乙，制备Na2S2O4。
①仪器A的名称是_______。
②水浴加热前要通一段时间SO2，目的是_______。
③为防止反应放热温度超过75℃，除控制水浴温度外，还应采取的主要措施有_______(任答一条)。
④三颈瓶中生成Na2S2O4的离子方程式为_______。
(3)测定保险粉纯度：
①配溶液：称取2.0 g Na2S2O4样品溶于冷水中，配成100 mL溶液。
②滴定：取0.100 0 mol/L的KMnO4酸性溶液24.00 mL，加入过量KI溶液，充分反应后，用连二亚硫酸钠样品溶液滴定至终点。重复上述操作2次，平均消耗Na2S2O4样品溶液20.00 mL。
上述过程中发生的反应为：2MnO+10I-+16H+=2Mn2++5I2+8H2O，S2O+3I2+4H2O=2SO+6I-+8H+。滴定过程中可选择_______作指示剂，该样品中Na2S2O4的质量分数为_______。(杂质不参与反应，不考虑空气的干扰。结果精确到1%)
10．磺酰氯(SO2Cl2)是一种重要的有机合成试剂，实验室可利用SO2与Cl2在活性炭作用下反应 制取少量的SO2Cl2，装置如图所示(部分夹持装置省略)。已知SO2Cl2的熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，遇水能发生剧烈的水解反应，并产生白雾。

回答下列问题。
(1)甲装置可以用于实验室制SO2，则下列试剂组合中合适的是_______。
A．18.4 mol·L-1的硫酸和Cu
B．10 mol·L-1的硝酸和Na2SO3固体
C．70%的硫酸和Na2SO3固体
装置庚中发生反应的离子方程式为：_______。
(2)导管a的作用是_______。仪器b盛放的试剂为_______。装置乙和丁中可以使用同一种试剂，该试剂为_______。
(3)控制反应过程中装置丙中进气速率的方法是_______，实验结束时，关闭分液漏斗活塞和止水夹k，此时装置戊的作用是_______。
(4)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得磺酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为_______。分离产物的方法是_______(填字母)。
A．重结晶 　B．过滤 C．蒸馏 　 D．萃取
(5)若反应中消耗的氯气体积为896 mL(已转化为标准状况，SO2足量)，最后得到纯净的磺酰氯3.3 g，则磺酰氯的产率为_______(保留三位有效数字)。
11．氧化铋(Bi2O3)是一种淡黄色、低毒的氧化物，广泛应用于医药合成、能源材料等领域。其制备方法通常有两种：
方法Ⅰ：将金属铋(Bi)溶于足量的稀硝酸得到硝酸铋[Bi(NO3)3]溶液，所得溶液经浓缩结晶、过滤、洗涤、干燥后得硝酸铋晶体，最后煅烧硝酸铋晶体即得氧化铋产品；方法Ⅱ：将 3.0 g 氯氧化铋(BiOCl，白色难溶于水)与 25 mL 3 mol·L-1碳酸氢铵溶液混合，加入氨水调节溶液 pH=9，50℃下反应2h可得到(BiO)2CO3沉淀，其装置'如图甲所示(加热及夹持装置已省略)，再将所得沉淀干燥并在 530℃下煅烧，可得到氧化铋产品。

(1)写出金属铋(Bi)溶于足量稀硝酸生成硝酸铋溶液的离子方程式：___________；从绿色化学的角度思考，工业上常选方法Ⅱ而不选方法Ⅰ制氧化铋的原因是___________。
(2)图甲中仪器 c 的名称为___________，当观察到澄清石灰水变浑浊说明反应过程中产生 CO2，写出产生(BiO)2CO3沉淀的化学方程式：___________。
(3)加氨水调节 pH 为9有利于生成(BiO)2CO3 沉淀的原因是___________。
(4)某研究小组探究温度对沉淀制备的影响，得到温度与所得沉淀产率的关系如图乙所示。结合图像分析，50℃时沉淀产率最高的原因是温度低于50℃时，BiOCl固体在水中的溶解度小，导致沉淀的产率降低；温度高于 50℃时，___________。

(5)若实验所得氧化铋(Bi2O3)产品的质量为 2.56 g，则氯氧化铋的转化率为___________(保留3 位有效数字)。
12．碘酸钙[Ca(IO3)2]是无色斜方晶体，可由KClO3、I2、Ca(OH)2等原料制得。实验室制取Ca(IO3)2·H2O的实验流程如图：

已知：①碘酸是易溶于水、不溶于有机溶剂的强酸；
②碘酸氢钾[KH(IO3)2]与碱中和生成正盐；
③Ca(IO3)2·6H2O是一种难溶于水的白色固体，在碱性条件下不稳定。

(1)仪器a的名称为___。
(2)仪器b的作用是__和导出生成的Cl2。
(3)该实验中三颈烧瓶适宜的加热方式为___，三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为__。
(4)为加快三颈烧瓶中的反应速率，可采取的措施是___。
(5)制得的KH(IO3)2溶液中还会含有少量I2，为使后续制得较纯净的Ca(IO3)2，需除去I2。除去少量I2的实验操作：向制得的KH(IO3)2溶液中滴入淀粉溶液，再用__(填“乙醇”或“四氯化碳”)多次萃取、___，最终KH(IO3)2溶液为___(填“无色”或“蓝色”)。
(6)Ca(IO3)2·6H2O加热升温过程中剩余固体的质量分数w(w=)随温度变化的关系如图2所示。
①100℃时，剩余固体的化学式为___；540℃时，剩余固体的化学式为__。
②设计以上述除碘后的水溶液为原料，制取Ca(IO3)2·H2O的实验方案：向水溶液中__。[实验中必须使用的试剂：Ca(OH)2粉末、AgNO3溶液]
13．I.二氯化二硫(S2Cl2)在工业上用于橡胶的硫化，还可以作为贵金属的萃取剂。可由硫和氯气在100~110℃直接化合而成。实验室用以下装置制备S2Cl2并对尾气进行回收利用。已知S2Cl2的熔点：-77℃，沸点：137℃。S2Cl2遇水剧烈反应。

(1)B中所装试剂名称为______
(2)S2Cl2遇水会生成一种黄色单质、一种能使品红褪色的气体(化合物)及酸雾，写出该反应的化学方程式______。
(3)A、B装置中的空气可以通过控制K2、K3来去除，具体方法为______，写出E中发生的氧化还原的化学方程式______
(4)由于存在系统缺陷，实验制得的二氯化二硫可能不纯，故需增加一个盛有固体试剂的装置克服缺陷，则装置中的试剂可以选用______。
A．CaCl2 B．碱石灰 C．五氧化二磷 D．浓硫酸
II.氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。为了分析某AlN样品(样品中的杂质不与氢氧化钠溶液反应)中AlN的含量，某实验小组设计了如下实验方案。
已知： AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑
按以下步骤测定样品中AlN的纯度：

(5)步骤②生成沉淀的离子方程式为______。
(6)AlN的纯度是______(用m1、 m2表示)。
14．实验室以绿矾(FeSO4·7H2O)制备补血剂甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]，有关物质性质如表：
甘氨酸(NH2CH2COOH)
柠檬酸
甘氨酸亚铁
易溶于水，微溶于乙醇，两性化合物
易溶于水和乙醇，有强酸性和还原性
易溶于水，难溶于乙醇
实验过程：Ⅰ.配制含0.10mol FeSO4的绿矾溶液。
Ⅱ.制备FeCO3：将配制好的绿矾溶液与200mL 1.1mol·L-1NH4HCO3溶液混合，反应结束后过滤并洗涤沉淀。
Ⅲ.制备(NH2CH2COO)2Fe：实验装置如图(夹持和加热仪器已省略)，将实验Ⅱ得到的沉淀和含0.20 mol甘氨酸的水溶液混合后加入C中，然后利用A中的反应将C中空气排净，接着滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。回答下列问题：

(1)实验Ⅰ中：实验室配制绿矾溶液，将铁粉与稀硫酸混合时应该过量的试剂是_______。
(2)实验Ⅱ中：制备FeCO3时应向_______溶液中缓慢加入_______溶液边加边搅拌，生成沉淀的离子方程式为_______。
(3)确认C中空气排尽的实验现象是_______。
(4)加入柠檬酸溶液一方面可调节溶液的pH促进FeCO3溶解，另一个作用主要是_______。
(5)洗涤实验Ⅲ中得到的沉淀，所选用的最佳洗涤试剂是_______。(填序号)
A．热水 B．乙醇溶液 C．柠檬酸溶液
(6)若产品的质量为17.34g，则产率为_______%。
15．二氧化氯常温下是一种黄绿色具有刺激性气味的气体，常用于自来水消毒和果蔬保鲜等方面。氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的ClO2制备方法，其原理是用NaClO3与CH3OH在催化剂、60°C时，发生反应得到ClO2，用下图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和氧化性进行研究。
已知： ClO2易溶于水但不与水反应，气体浓度较大时易分解(爆炸)，实验室用稳定剂吸收ClO2，生成NaClO2，使用时加酸只释放出ClO2一种气体
物质
CH3OH
HCOOH
ClO2
沸点
64.7℃
100.8℃
11℃
(1)仪器I的名称为_______ ； 实验中使用仪器II的目的是_______。

(2)根据实验原理和目的，上述装置的连接顺序为： ea_______(填接口顺序)。
(3)工业上常用过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)的水溶液作为ClO2的稳定剂，吸收ClO2的离子方程式为_______，为便于大量运输和储存，工业上也选择硅酸钙、二氧化硅分子烯等作为稳定剂，其原理是_______。
(4)装置乙中的主要现象为_______。
(5)不能用排空气法来收集得到纯净的ClO2的原因是_______。
(6) ClO2和Cl2都为强氧化剂，在相同条件下，等物质的量时ClO2的氧化能力是Cl2的___倍。
参考答案
1．Bi(OH)3+3NaOH+Cl2=NaBiO3+2NaCl+3H2O 除去HCl C中的白色固体消失(或黄色不再加深；C中上方充满黄绿色气体等) K1、K3 (K1可不填) K2 在冰水中冷却结晶 洗涤、干燥 5NaBiO3+2Mn2++14H+=5Bi3++2MnO+5Na++7H2O 280bc×10-3/a或28bc/a ％ 或 0.28bc/a×100％
【分析】
用浓盐酸和二氧化锰反应制备氯气，其中混合有挥发出的氯化氢气体，要用饱和食盐水进行除杂，然后利用氯气的强氧化性，在碱性环境下将Bi(OH)3氧化为NaBiO3；利用锰离子的还原性将NaBiO3还原，锰离子氧化为高锰酸根离子，检验NaBiO3的氧化性；实验结束后，产物有毒性，故打开三颈烧瓶的氢氧化钠溶液，吸收剩余的氯气；NaBiO3纯度的检测利用NaBiO3和锰离子反应生成高锰酸根，高锰酸根再与草酸反应来测定，根据氧化还原反应反应进行计算。据此分析解题。
【详解】
(1)C中盛放Bi(OH)3与NaOH的混合物，与Cl2反应生成NaBiO3，根据氧化还原反应原理，Bi(OH)3+3NaOH+Cl2=NaBiO3+2NaCl+3H2O 。浓盐酸具有挥发性，B装置的作用是除去HCl。
(2)C中反应已经完成，则白色的Bi(OH)3全部变成了黄色的NaBiO3，白色固体消失。
(3)从图上装置看，关闭K1、K3，打开K2可使氢氧化钠流下与剩余的氯气反应。
(4)反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，由题意可知，NaBiO3不溶于冷水，接下来的操作尽可能在冷水环境下进行，需要的操作可在冰水中冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
(5)往待检液中加入铋酸钠晶体，加硫酸酸化，生成Bi3+，且溶液变为紫红色，证明待检液中存在Mn2+，说明铋酸钠将锰离子氧化为高锰酸根离子，因为属于酸性环境，所以铋酸钠被还原为Bi3+，根据氧化还原反应原理可知，产生紫红色现象的离子方程式为： 5NaBiO3+2Mn2++14H+=5Bi3++2MnO+5Na++7H2O。
(6)根据得失电子守恒可知，草酸和高锰酸根离子的反应比例 H2C2O4~MnO4-=5：2，又因为5NaBiO3+2Mn2++14H+=5Bi3++2MnO+5Na++7H2O，即：NaBiO3：H2C2O4=1：1，，纯度为=，或。
2．B 球形冷凝管 由于异丙醇沸点低易挥发，要保证苯甲酸反应完全，所以异丙醇需过量 减小 除去残留的水 f 82
【分析】
由题中信息可知，苯甲醇和异丙醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应生成苯甲酸异丙酯。得到的粗产品经水洗、饱和碳酸钠溶液洗涤、再水洗后，分液，有机层经无水硫酸镁干燥，过滤，滤液经蒸馏得到较纯的产品，据此分析解题。
【详解】
(1) 浓硫酸密度大，且具有强氧化性，在此反应中浓硫酸作催化剂，所以不能先加，故先后顺序一定错误的是B；
(2) 根据图示仪器构造分析a为球形冷凝管；该反应为可逆反应，使异丙醇稍过量有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率；
(3) 异丙醇沸点低，易挥发损耗，所以温度过高会使产率减小；
(4) 苯甲酸微溶于水，所以用饱和碳酸钠溶液洗，除去剩余的硫酸，然后第二次水洗的目的是除去残留的碳酸钠；再加入无水硫酸镁是为了除去残留的水；
(5) 步骤ⅳ所用的装置为冷凝管，为达到较好的冷凝效果，冷却水为下进上出，进口为f；
(6)36.6g苯甲酸的物质的量为，30mL异丙醇的物质的物质的量为，则醇过量，理论上得到苯甲酸异丙酯的物质的量为0.3mol则产率为。
3．H→J→I→K 1 氧化 温度计 C 使产生的全部排出，防止还原
【详解】
Ⅰ.要证明的酸性强于HClO，因为二氧化硫与次氯酸根离子发生氧化还原反应，不能直接通入漂白粉溶液中，证明酸性H2SO3＞H2CO3＞HClO即可：纯净的二氧化硫，通过H二氧化硫和水反应生成亚硫酸，亚硫酸和碳酸氢钠反应制取二氧化碳，制备的二氧化碳中有二氧化硫，故通入漂白粉之前除去二氧化硫气体（J用酸性高锰酸钾除去二氧化硫），再用品红检验二氧化硫是否除净（I用品红检验），再通入漂白粉中（K），故所需装置的连接顺序为：纯净的→H→J→I→K，装置K中反应的离子方程式为。
Ⅱ．(1)设一个过二硫酸铵[]中过氧键的个数为x，则根据化合价代数和为0可知2x+（8－2x）×2＝2+6×2，解得x＝1。
(2)向甲试管中滴入酸化的KI和淀粉溶液并微热，溶液变蓝，说明碘离子被氧化为单质碘，过二硫酸铵具有氧化性；向乙试管中滴入酸化的溶液及1滴溶液(催化)并微热，溶液显紫色，说明有高锰酸根离子生成，即锰离子被过二硫酸铵氧化，则能说明该现象的离子方程式为。
(3)①温度超过90℃时，可将还原为，实验应采取水浴加热，用温度计控制温度，还需要的玻璃仪器有烧杯、温度计；
②装置进行尾气处理，氨气极易溶于水，需要防止倒吸，水与稀硫酸都可以吸收氨气，但ABD均不能防止倒吸，C可以，故答案为：C；
③氨气在较高温度下会还原，通入N2将生成的NH3全部排出，避免NH3在较高温度时还原。
4．+Br2+HBr 温度计 气体与冷凝管接触面积减小，冷凝效果降低 装置1 产物的沸点较反应物的沸点高，用装置1冷凝管可对反应物起冷凝回流作用，提高反应物转化率；若用装置2则反应物从反应容器中蒸出，转化率低 Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O 蒸馏，收集156℃的馏分 +NaOH+NaBr 3ClO-+2Fe3++10OH-=2FeO+3Cl-+5H2O B 随着温度升高，越来越多的苯甲醛转化为苯甲酸(合理即可给分)
【分析】
考察苯和溴的取代反应，以及溴苯的分离提纯问题。
【详解】
(1)实验室由溴和苯在溴化铁的催化剂作用下生成溴苯+Br2+HBr，故答案为：+Br2+HBr；
(2)①装置2中仪器b是温度计。
②若装置1的球形冷凝管用直形冷凝管代替，气体与冷凝管接触面积减小，冷凝效果降低，反应物挥发损失。
③根据数据溴苯的沸点156℃，大于苯和液溴的沸点，若用装置2将产物溴苯蒸出的同时，反应物会一起蒸出来，导致原料损失严重，产率降低，所以应选装置1制备溴苯，球形冷凝管可冷凝回流反应物，提高原料利用率。
故答案为：①温度计；
②气体与冷凝管接触面积减小，冷凝效果降低；
③装置1；
产物的沸点较反应物的沸点高，用装置1冷凝管可对反应物起冷凝回流作用，提高反应物转化率；若用装置2则反应物从反应容器中蒸出，转化率低；
(3)提纯溴苯的过程，步骤②中水洗可洗去未反应的溴化铁和少量的溴化氢，
氢氧化钠可洗去未反应的溴，则方程式为Br2+2NaOHNaBr+NaBrO+H2O
经过步骤②除溴③干燥后得到的产品中还混有苯，则步骤④应为蒸馏，收集156℃的馏分
故答案为：②Br2+2NaOHNaBr+NaBrO+H2O
④蒸馏，收集156℃的馏分
(4)①为卤代烃的水解反应方程式
②根据题意得出反应物和生成物，再根据氧化还原反应配平方法，得失电子守恒，电荷守恒(碱性条件配氢氧根)和质量守恒：离子反应为：3ClO-+2Fe3++10OH-===2FeO+3Cl-+5H2O
③分析表中数据，N的数值为29.8到67.9之间
根据表中数据温度升高，苯甲醇的转化率升高，但苯甲醛的选择性降低，所以较多的苯甲醇发生副反应生成其他物质，导致苯甲醛的选择性和产率降低。或者温度较高时苯甲醛继续被氧化到苯甲酸导致产率降低。
故答案：
①
②3ClO-+2Fe3++10OH-===2FeO42-+3Cl-+5H2O
③B随着温度升高，越来越多的苯甲醛转化为苯甲酸(合理即可给分)
5．滴液漏斗 三颈烧瓶 d 反应放热，防止反应过快 反应温度接近水的沸点，油浴更易控温 取少量洗出液，滴加，没有白色沉淀生成 与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净
【详解】
(1)由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，e口出，故答案为：分液漏斗；三颈烧瓶；d；
(2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，故答案为：反应放热，防止反应过快；
(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴，故答案为：反应温度接近水的沸点，油浴更易控温；
(4)由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，故答案为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O ；
(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在S来判断，检测方法是：取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成，故答案为：取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成；
(6)步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净，故答案为：与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净。
6．b ⑤①③④② 吸收 HCl不溶于，装置内气压不会减小；当HCl逸入银氨溶液被溶液吸收 通入HCl，HCl与反应，使平衡正向移动，溶液中、均增大，导致浓度熵 ×100% 否
【分析】
由实验装置图可知，装置A中钠与乙醇反应制备氢气，装置B中无水氯化钙用于吸收挥发出的乙醇蒸汽，装置C通过水浴加热得到三氯硅烷蒸汽，装置D中氢气和三氯硅烷在高温条件下反应生成硅和氯化氢，装置E中四氯化碳用于吸收挥发出的三氯硅烷，隔绝氯化氢与银氨溶液的接触，起防倒吸的作用，银氨溶液用于吸收氯化氢气体，防止污染环境，未反应的氢气用点燃或气球储存的方法处理；由三氯硅烷在空气中易被氧化可知，实验时应先制备氢气，用氢气排尽装置内空气后，为减少三氯硅烷的挥发造成损失，提高原料的利用率，应先加热装置D至1357K，然后加热装置C气化得到三氯硅烷蒸汽，反应完毕，为防止三氯硅烷原料的损失，应先停止通入三氯硅烷，后停止通入氢气排尽装置中残余的气体。
【详解】
(1)由分析可知，装置B中无水氯化钙用于吸收挥发出的乙醇蒸汽，除去氢气中混有的乙醇蒸气，故答案为：b；
(2)由分析可知，制备高纯硅的实验操作步骤为制备氢气、气化SiHCl3、制备硅、停止通人SiHCl3、停止通入氢气，则正确的操作顺序为⑤①③④②，故答案为：⑤①③④②；
(3)由分析可知，E装置有吸收三氯硅烷和氯化氢，起防倒吸的作用，其中防倒吸的原理是氯化氢不溶于四氯化碳，当氯化氢进入四氯化碳层时，装置内气体物质的量变化不大，气压不会因剧减而产生倒吸；银氨溶液中存在如下平衡：，进入银氨溶液中的氯化氢气体与一水合氨反应，溶液中一水合氨浓度减小，平衡向正反应方向移动，溶液中银离子浓度逐渐增大，当银离子浓度和氯离子浓度的乘积大于氯化银溶度积时，会有白色沉淀氯化银生成，故答案为：吸收；HCl不溶于，装置内气压不会减小，当HCl逸入银氨溶液被溶液吸收；通入HCl，HCl与反应，使平衡正向移动，溶液中、均增大，导致浓度熵；
(4) 石英管中发生的反应为和反应在1357K下生成Si和HCl，反应的化学方程式为，故答案为：；
(5) 由制得高纯硅ag可知，反应消耗三氯硅烷的物质的量为，则三氯硅烷利用率为×100%；由题意可知，钠和乙醇生成的氢气起到排尽装置内空气、作还原剂、作保护气(停止加热后继续通人氢气)的作用，实际做还原剂的氢气质量是未知量，则不能根据钠或乙醇的量计算三氯硅烷的利用率，故答案为：×100%；否。
7．球形冷凝管 过滤速度快、所得固体更干燥；用滤液冲洗烧杯可减少乙酰苯胺的溶解损失 C 减少趁热过滤时乙酰苯胺的损失 过滤、洗涤、干燥 重结晶 44.2%
【分析】
该实验的目的是制备乙酰苯胺()，反应的原理是苯胺()、乙酸酐()反应，生成乙酰苯胺()，由于产物的溶解度随温度的升高而增大，故采用冷水洗涤，过滤后得到粗品，最后进行提纯。
【详解】
(1)仪器b为球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管；
(2)反应物为苯胺()、乙酸酐()，生成物之一为乙酰苯胺()，可知苯胺与乙酸酐发生取代反应生成乙酰苯胺和乙酸，化学方程式为：；故答案为：；
(3) 减压的操作优点是：可加快过滤速度，并能得到较干燥的沉淀；用滤液冲洗烧杯可减少乙酰苯胺的溶解损失；为有机物，根据相似相溶原理，乙酰苯胺在冷水中的溶解度会更小；
故答案为：加快过滤速度，并能得到较干燥的沉淀；用滤液冲洗烧杯可减少乙酰苯胺的溶解损失；C；
(4)趁热过滤时，温度会降低，为防止乙酰苯胺在过滤时析出，应补加少量蒸馏水；故答案为：减少趁热过滤时乙酰苯胺的损失；
(5)因为需要准确称量乙酰苯胺的质量，所以乙酰苯胺结晶后，需要过滤、洗涤并干燥。题述提纯的方法利用了乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化较大的性质，该法为重结晶；故答案为：重结晶；
(6)乙酸酐过量，苯胺为0.055mol，因此理论上可制得乙酰苯胺0.055mol，实际制得乙酰苯胺的物质的量，；故答案为：44.2%。
【点睛】
考查有机物的合成、有机化学实验、物质的分离提纯、对操作步骤的分析评价等，试题涉及知识点较多、综合性较强，明确制备原理为解答关键。
8．5：3 分液漏斗 干燥N2，同时观察气泡以调节气流速率 排出装置内的空气 N≡C—C≡N 硫酸中开始产生气泡
【分析】
写出高锰酸钾与浓盐酸反应制取氯气的方程式，可作出准确判断。亚硝酸钠与氯化铵发生归中反应生成氮气。实验开始时，打开氮气的开关，把装置中的空气排出来，据此分析解答。
【详解】
(1)若实验所需Cl2由高锰酸钾与浓盐酸反应制得，反应方程式为2KMnO4＋16HCl(浓) = 2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O，则该反应中，氧化与未被氧化HCl的物质的量之比为10:6=5:3。答案为5:3；
(2) N2可用如图装置A制备。盛放饱和NaNO2溶液的仪器名称为分液漏斗，反应的化学方程式：，答案为：分液漏斗；；
(3)装置B的作用是干燥Cl2和N2，同时观察气泡以调节气流速率。答案为：干燥Cl2和N2，同时观察气泡以调节气流速率；
(4)实验开始时先打开N2阀，通入N2的目的是排出装置内的空气； CNCl与NaCN反应产生NaCl和与卤素性质相似的气体(CN)2,其结构简式为：N≡C—C≡N；当E中出现 硫酸中开始产生气泡时，可停止通Cl2。答案为：N≡C—C≡N；硫酸中开始产生气泡；
(5)向盛有少量Na2S溶液的试管中通入CNCl，然后向其中滴入一滴FeCl3溶液，溶液显红色，证明有硫氰根离子生成，离子方程式为：，答案为：。
9．bcfgde Na2SO3+H2SO4(浓)＝Na2SO4+SO2↑+H2O 恒压滴液漏斗 排净系统中的空气，防止加热时Na2S2O4和HCOONa被氧化(可不提甲酸钠) 减慢通SO2的速率或减慢滴加Na2CO3甲醇溶液的速率或降低Na2CO3甲醇溶液的浓度 2HCOO-+4SO2+CO＝2S2O+H2O+3CO2 淀粉溶液 87%
【分析】
亚硫酸钠和硫酸反应生成二氧化硫，生成的二氧化硫含有水蒸气，可用浓硫酸干燥，用向上排空气法收集，且用碱石灰吸收尾气，避免污染环境；二氧化硫通入装置乙中制备连二亚硫酸钠，据此解答。
【详解】
(1)亚硫酸钠和硫酸反应生成二氧化硫，反应的方程式为Na2SO3+H2SO4(浓)＝Na2SO4+SO2↑+H2O，生成的二氧化硫含有水蒸气，可用浓硫酸干燥，用向上排空气法收集，且用碱石灰吸收尾气，避免污染环境，则连接顺序为a→bcfgde；
(2)①由装置可知A为恒压滴液漏斗；
②实验时应避免Na2S2O4和HCOONa被氧化，可应先通入二氧化硫，排净系统中的空气，防止加热时Na2S2O4和HCOONa被氧化（可不提甲酸钠）；
③为防止反应放热温度超过75℃，可降低反应的速率，如减慢通SO2的速率或减慢滴加Na2CO3甲醇溶液的速率或降低Na2CO3甲醇溶液的浓度；
④由题意可知甲酸钠、二氧化硫、碳酸钠反应生成Na2S2O4，同时生成二氧化碳，反应的离子方程式为2HCOO-+4SO2+CO＝2S2O+H2O+3CO2；
(3)滴定时碘与Na2S2O4反应，滴定终点碘完全反应，可用淀粉做指示剂，滴定终点蓝色褪色，且半分钟内不变色，涉及离子方程式有2MnO+10I-+16H+＝2Mn2++5I2+8H2O，S2O+3I2+4H2O＝2SO+6I-+8H++，可得关系式为2MnO～5I2～S2O，n(KMnO4)=0.1000mol/L×0.024L=2.4×10-3mol，则2.0g Na2S2O4样品n(Na2S2O4)=2.4×10-3mol××=0.01mol，则m(Na2S2O4)=0.01mol×174g/mol=1.74g，该样品中Na2S2O4的质量分数为×100%=87%。
10．C 2MnO+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O 平衡压强，使浓盐酸顺利流下 碱石灰 浓硫酸 通过观察乙、丁气泡的生成速率来控制甲、庚中分液漏斗的滴加速度 平衡压强，储存少量Cl2 2ClSO3H=SO2Cl2+H2SO4 C 61.1%
【分析】
由实验装置图可知，装置甲为二氧化硫的制备装置，装置乙中盛有的浓硫酸用于干燥二氧化硫，装置庚为氯气制备装置，装置戊中盛有的饱和食盐水用于除去氯气中混有的氯化氢气体，装置丁中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置丙中二氧化硫和氯气在在活性炭作用下反应制取少量的磺酰氯。其中仪器b为球形冷凝管，作用是使挥发的磺酰氯冷凝回流；导管a的作用是平衡压强，使浓盐酸顺利流下；控制反应过程中装置丙中进气速率的方法是通过观察乙、丁气泡的生成速率来控制甲、庚中分液漏斗的滴加速度，以此解答该题。
【详解】
(1)实验室用70%的硫酸和Na2SO3固体来制SO2；根据题意可知庚中制Cl2，离子方程式为2MnO+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，故答案为：C；2MnO+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；
(2)导管a的作用是平衡压强，使浓盐酸顺利流下；由于SO2、Cl2有一部分通过冷凝管逸出，故b中应使用碱性试剂，又因为SO2Cl2遇水易水解，故碱石灰是用于吸收Cl2、SO2并防止空气中水蒸气进入丙中；丙中是干燥的Cl2和SO2反应，因此乙、丁选择干燥剂浓硫酸；故答案为：平衡压强，使浓盐酸顺利流下；碱石灰；浓硫酸；
(3)控制丙中进气速率的方法是通过观察乙、丁中气泡的生成速率来控制甲、庚中分液漏斗的滴加速度；装置戊的作用是平衡压强，储存少量的Cl2；故答案为：通过观察乙、丁气泡的生成速率来控制甲、庚中分液漏斗的滴加速度；平衡压强，储存少量Cl2；
(4)根据原子守恒可写方程式，2ClSO3H=SO2Cl2+H2SO4，由于产物沸点差异大，分离方法为蒸馏；故答案为：C；
(5)磺酰氯的理论质量为×135 g·mol-1=5.4 g，产率为×100%=61.1%；故答案为：61.1%。
11． 方法Ⅰ中金属 Bi与硝酸反应和硝酸铋在受热分解的过程中均会产生污染环境的氮氧化物 分液漏斗 氨水会与反应生成 NH2·H2O分解，溶液的 pH 降低，不利于的形成，使沉淀产率降低 95.4%
【分析】
方法Ⅱ的原理为，将得到的在经过灼烧，可得氧化铋，其反应为。
【详解】
(1)由题干可知 Bi 与稀硝酸反应，生成的气体应该为 NO，因此离子方程式为；由于金属 Bi 与稀硝酸发生反应时会生成氮氧化物，并且硝酸铋在受热分解的过程中也会产生氮氧化物，会对环境产生污染，故填、方法Ⅰ中金属 Bi与硝酸反应和硝酸铋在受热分解的过程中均会产生污染环境的氮氧化物

(2)由图可知仪器e的名称为分液漏斗；由题干信息可知， BiOCl与NH4HCO3反应有(BiO)2CO3和CO2生成，根据原子守恒得反应的化学方程式为，故填分液漏斗、；
(3)氨水呈碱性，会与反应产生大量的，有利于生成(BiO)2CO3沉淀，故填氨水会与反应生成 ；
(4)当温度高于 50℃时，会促进溶液中NH3·H2O分解，会使溶液 pH降低，从而不利于的形成，使沉淀产率降低。(5)当得到产品质量为2.56g时，转化率a=×100%100%≈95.4%，故填NH2·H2O分解，溶液的 pH 降低，不利于的形成，使沉淀产率降低、95.4%。
12．恒压漏斗(或滴液漏斗) 冷凝回流碘，减少碘的损失 水浴加热 6I2+11KClO+3H2O6KH(IO3)2+5KCl+3Cl2↑[或2KClO+I2+HCl=KH(IO3)2+KCl+Cl2↑] 加快搅挥速率 四氯化碳 分液 无色 Ca(IO3)2•H2O CaO 加入Ca(OH)2粉末，边加边搅拌至溶液pH约为7，过滤、洗涤，至向洗涤后的滤液中滴加AgNO3溶液不再有沉淀产生，将滤渣在100~160℃下加热至恒重
【分析】
（5）互不相溶的液体混合物分离应使用分液操作；HIO3可溶于水，但碘单质在水中溶解度较小，可进行萃取分离；
（6）除碘后的水层溶液为HIO3溶液，可与Ca(OH)2反应生成Ca(IO3)2·6H2O，根据图示，在100～160℃条件下固体质量基本保持不变，并且要将杂质除尽。
【详解】
(1)仪器a的名称为：恒压漏斗(或滴液漏斗)；
(2) 碘单质易升华，仪器b是球形冷凝管，作用是冷凝回流碘，减少碘的损失，同时导出生成的Cl2；
(3)该实验中为了方便控制温度，三颈烧瓶适宜的加热方式为：水浴加热；KClO3和I2发生氧化还原反应生成碘酸氢钾[KH(IO3)2]，发生反应的化学方程式为：6I2+11KClO3+3H2O6KH(IO3)2+5KCl+3Cl2↑；
(4)为加快三颈烧瓶中的反应速率，可采取的措施是：加快搅挥速率；
(5)碘单质易溶于有机溶剂，可选用分液法除去少量的I2，但选萃取剂时应选择不溶于水的有机物，即四氯化碳，淀粉遇碘变蓝，当溶液中不存在碘单质，则溶液颜色由蓝色变无色；
(6) ①根据图示，在100～160℃条件下固体质量基本保持不变，则100℃时，固体减小的质量只是部分结晶水的质量，则剩余固体的化学式为Ca(IO3)2·H2O；540℃时，由于温度升高，结晶水完全减少，而且Ca(IO3)2·6H2O在碱性条件下不稳定，所以剩余固体的化学式为CaO；
②除碘后的水层溶液为HIO3溶液，可与Ca(OH)2反应生成Ca(IO3)2·6H2O，，则实验方案：向水层中加入Ca(OH)2粉末，边加边搅拌至溶液pH约为7，过滤，洗涤沉淀至洗涤后滤液滴加AgNO3溶液不再有沉淀产生，将滤渣在100～160℃条件下加热至恒重。
13．浓硫酸 2S2Cl2+2H2O=SO2↑+3S↓+4HCl 关闭K2打开K3，当B装置上方充满黄绿色气体时，关闭K3打开K2 2Cl2+2Ca(OH)2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O AC CO2+AlO+2H2O=HCO+Al(OH)3↓
【分析】
I．根据装置：装置A用浓盐酸和二氧化锰在加热条件下反应制取氯气，氯气中含有水蒸汽，利用B中所装浓硫酸干燥氯气，防止S2Cl2水解，通过氢氧化钠溶液，吸收多余的氯气及氯化氢气体防止污染环境，装置D中硫与氯气反应生成S2Cl2，E中可能有水汽进入D中，导致D中S2Cl2可能会水解，使制得的二氯化二硫可能不纯，需要在D与E之间添加盛放无水氯化钙或五氧化二磷或硅胶的干燥装置，
II．根据流程分析可知，样品溶解于过量的氢氧化钠溶液中过滤洗涤，得到的滤液和洗涤液中通入过量二氧化碳和偏铝酸钠反应生成氢氧化铝沉淀，过滤洗涤得到氢氧化铝固体，煅烧得到氧化铝固体为m2g；
【详解】
（1）A中所制得氯气中含有水蒸汽，利用B中所装浓硫酸干燥氯气，防止S2Cl2水解；故答案为：浓硫酸；
（2）S2Cl2遇水会生成黄色单质S、一种能使品红褪色的气体SO2及HCl，结合电子守恒、原子守恒可得此反应的化学方程式：2S2Cl2+2H2O=SO2↑+3S↑+4HCl；故答案为：2S2Cl2+2H2O=SO2↑+3S↑+4HCl；
（3）装置内空气中有氧气，加热硫时要氧化硫，故通入N2的目的是排尽装置中的空气，防止硫加热时与氧气反应；关闭K2打开K3，当B装置上方充满黄绿色气体时，关闭K3打开K2，通过上述操作可将A、B装置中的空气去除；E中氯气与石灰乳发生的氧化还原反应的化学方程式为2Ca(OH)2+2Cl2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O；故答案为：关闭K2打开K3，当B装置上方充满黄绿色气体时，关闭K3打开K2；2Ca(OH)2+2Cl2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O；
(4)E中可能有水汽进入D中，导致D中S2Cl2可能会水解，使制得的二氯化二硫可能不纯，需要在D与E之间添加盛放无水氯化钙或五氧化二磷或硅胶的干燥装置；故答案为：AC；
(5)步骤②生成的沉淀是氢氧化铝，是偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳气体反应生成，反应的离子方程式为：CO2+AlO+2H2O=HCO+Al(OH)3↓，故答案为：CO2+AlO+2H2O=HCO+Al(OH)3↓；
(6)上述分析可知步骤③是过滤洗涤得到氢氧化铝沉淀，测定原理是：A1N+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑，偏铝酸钠和二氧化碳反应生成氢氧化铝沉淀：CO2+AlO+2H2O=HCO+Al(OH)3↓，氢氧化铝灼烧得到氧化铝，通过测定氧化铝得质量来计算氮化铝的质量，Al2O3物质的量 ，依据氮元素守恒得到样品中氮元素物质的量=，AlN的纯度。
14．Fe FeSO4 NH4HCO3 Fe2++2HCO=FeCO3↓+CO2↑+ H2O D中澄清石灰水变浑浊 防止二价铁被氧化 B 85%
【分析】
本实验的目的是以绿矾制备补血剂甘氨酸亚铁，首先配制绿矾溶液，然后和NH4HCO3溶液混合，二者反应生成CO2、FeCO3；然后制备(NH2CH2COO)2Fe ：首先装置A中可以用大理石块和稀盐酸反应制取CO2，利用CO2将装置中的空气排尽，饱和碳酸氢钠可以吸收CO2中混有的HCl气体，接着滴入柠檬酸溶液并加热，反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。
【详解】
(1) Fe2＋易被空气中的O2氧化成Fe3＋，实验室配制绿矾溶液时，为防止FeSO4被氧化变质，在制备过程中铁粉应过量， Fe3＋可被铁粉还原为Fe2＋；故答案为：Fe；
(2) 向配制好的绿矾溶液中，缓慢加入200mL 1.1mol·L-1NH4HCO3溶液，边加边搅拌，反应结束后过滤并洗涤沉淀；生成沉淀的离子方程式为：Fe2++2=FeCO3↓+CO2↑+ H2O；故答案为：FeSO4；NH4HCO3；Fe2++2HCO=FeCO3↓+CO2↑+ H2O；
(3) 当C中充满CO2后，CO2开始进入D中，使D中的澄清石灰水变浑浊，这时说明C中空气已经排尽；故答案为：D中澄清石灰水变浑浊；
(4)由题中信息可知，柠檬酸具有强还原性，可防止Fe2＋被氧化；故答案为：防止二价铁被氧化；
(5)因甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，所以应选择乙醇溶液作为洗涤剂，故答案为：B；
(6)含0.10mol FeSO4的绿矾溶液中Fe2＋的物质的量为0.10mol，因NH4HCO3溶液过量，所以生成(NH2CH2COO)2Fe的物质的量为0.10mol，质量为20.4g，则产率为：=85%，故答案为：85% 。
15．三颈烧瓶（蒸馏烧瓶） 使ClO2蒸气中的CH3OH冷凝回流 bfgcdh 硅酸盐、二氧化硅分子烯性质稳定，有吸附能力 溶液变蓝后褪色 ClO2与空气混合，浓度较大时易分解（爆炸） 2.5
【分析】
这个实验包括了ClO2气体的制备、收集、性质检验、尾气处理。将NaOH溶液从a口加入甲中的烧瓶，反应物在催化剂条件下加热，生成了ClO2，气体中混有的反应物甲醇通过冷凝管的冷凝回流到烧瓶，而ClO2则进入丁中被稳定剂吸收。加入盐酸后，稳定剂释放出气体ClO2，ClO2具有强氧化性，能够将I-氧化为I2，使溶液变蓝，又因为其溶于水后会产生次氯酸，因而具有漂白性。实验结束后，用NaOH溶液吸收尾气。
【详解】
(1)仪器I为三颈烧瓶，仪器II为冷凝管，使ClO2中的甲醇蒸汽凝结成液体流回烧瓶；
(2)按分析可知，仪器连接顺序为eabfgcdh；
(3)由已知，ClO2实验室制备时用稳定剂吸收，生成NaClO2，过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)中的H2O2为还原剂生成O2，结合H形成，故离子反应式为：
(4) 由分析可知，溶液先变蓝后褪色；
(5)由已知可知，ClO2浓度较大时易分解（爆炸），不可以用排空气法；
(6)因为做氧化剂会变为Cl-，得电子数是氯气的2.5 倍，故为2.5。