2022届高三高考化学一轮实验专题突破03—— 物质制备实验的探究

这是一份2022届高三高考化学一轮实验专题突破03—— 物质制备实验的探究，共26页。试卷主要包含了请将答案正确填写在答题卡上，乙苯是重要的化工产品等内容，欢迎下载使用。
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备战2022届高考化学一轮实验专题突破03——物质制备实验的探究
注意事项：
1．答题前填写好自己的姓名、班级、考号等信息
2．请将答案正确填写在答题卡上

填空题（共15题）
1．工业上从海水中提取液溴的部分流程如图：
浓缩海水含的水溶液粗溴吸收液……
已知：溴的沸点为59℃，微溶于水，有毒性。
(1)某同学利用如图装置进行实验，通入氯气时，应关闭活塞_________(填字母，下同)，打开活塞_________。

(2)通入“热空气”时，可根据_________(填现象)来简单判断热空气的流速。
(3)向浓缩海水中通入发生反应的离子方程式为___________________。
2．氨气在工农业生产中有重要应用。某化学小组同学利用以下装置制备氨气，并探究氨气的性质(夹持仪器略)。

(1)实验室用装置A制备氨气的化学方程式为___________。
(2)用装置B收集氨气时，进气口是___________(选填“a”或“b”)。打开装置B中的活塞c，烧瓶内产生了红色喷泉，则说明氨具有的性质是___________，___________。
(3)向C中固体上滴几滴浓氨水，迅速盖上玻璃片，浓盐酸液滴附近会出现白烟，发生反应的化学方程式为___________，检验白烟中阴离子的方法是___________。液滴中先出现灰绿色沉淀，过一段时间后变成红褐色，发生的反应有和___________。
3．间氯苯甲醛是重要的有机化工产品，沸点213.5℃，密度。实验室制取间氯苯甲醛的反应原理为：

实验操作如下：
1)向溶剂二氯乙烷中加催化剂，再滴加10.2mL苯甲醛，加热(39~40℃)、搅拌。
2)通入干燥氯气反应，获得粗产品。
3)粗产品经萃取、干燥、减压蒸馏，得到间氯苯甲醛8.5mL。
实验装置如下：

请回答下列问题：
(1)仪器A的名称是______。
(2)仪器B的进水口是______(填“a”或“b”)。
(3)滴液漏斗外侧的玻璃导管的作用为______。
(4)三组平行实验中苯甲醛转化率和选择性随时间的变化关系如下表：
反应时间(min)
20
30
40
转化率(%)
76.32
89.62
93.00
选择性(%)
89.70
88.24
75.19
其他条件不变时，反应(氯化)的最佳时长为______分钟。随着反应时间延长，选择性下降的原因是______。
4．某化学研究性学习小组模拟工业上从浓缩的海水中提取液溴的过程，设计了如下实验装置(夹持装置略去)和操作流程。已知：Br2的沸点为59℃，微溶于水，有毒。


①连接A与B，关闭活塞b、d，打开活塞ac，向A中缓慢通入Cl2至反应完全；
②关闭活塞a、c，打开活塞b、d，向A中鼓入足量热空气；
③进行步骤②的同时，向B中通入足量SO2；
④关闭活塞b，打开活塞a，再通过A向B中缓慢通人足量Cl2；
⑤将B中所得液体进行萃取、分液、蒸馏并收集液溴。
请回答下列问题：
(1)实验室常用MnO2与浓盐酸反应来制取氯气，其化学方程式为___________。
(2)步骤②中鼓人热空气的目的是使A中生成的Br2随热空气流入B中，该过程利用了Br2___________的性质。
(3)步骤③中SO2被氧化生成，写出检验的操作及现象___________。
(4)进行步骤③时，B中尾气可用___________吸收处理。
5．甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种补铁强化剂。某学习小组利用FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备甘氨酸亚铁，实验装置如下图所示(夹持和加热、搅拌仪器已省略)。

有关物质性质如下表：
甘氨酸
柠檬酸
甘氨酸亚铁
易溶于水，微溶于乙醇
易溶于水和乙醇
易溶于水，难溶于乙醇
两性化合物
强酸性、强还原性

实验过程：
I.合成：装置C中盛有0.1mol FeCO3和200mL 1.0mol·L−1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。实验时，先打开仪器a的活塞，待装置C中空气排净后，加热C并不断搅拌，并通过仪器b向C中加入适量氢氧化钠溶液调节pＨ到6左右，使反应物充分反应。
Ⅱ.分离：反应结束后，过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是___________。
(2)装置B中盛有的试剂是___________；实验过程中装置D的导管需要一直浸入液面下的必要性是___________。
(3)合成过程加入柠檬酸的作用是促进FeCO3溶解和___________ 。
(4)加入氢氧化钠溶液调节pH若大于6，甘氨酸亚铁产量下降。原因可用离子方程式表示为___________。
(5)过程II中加入无水乙醇的目的是___________。
(6)可以用___________试剂(写化学式)检验产品中是否含有Fe3+。
(7)本实验制得15.3g甘氨酸亚铁(M=204g/mol)，则其产率是___________。
6．乙苯是重要的化工产品。某课题组拟制备乙苯：
查阅资料如下：①几种有机物的沸点：
有机物
苯
溴乙烷
乙苯
沸点/℃
80
38.4
136.2
②化学原理：+ CH3CH2Br + HBr
③氯化铝易升华、易潮解
Ⅰ.制备氯化铝
甲同学选择如图装置制备氯化铝(装置不可重复使用)：

(1)本实验制备氯气的离子方程式为_______ 。
(2)气体流动方向是从左至右，装置导管接口连接顺序a→_______→f→g→_______ 。
(3)D装置存在的明显缺陷是_______，改进之后，进行后续实验。
(4)连接装置之后，检查装置的气密性，装药品。先点燃A处酒精灯，当_______时(填实验现象)，点燃F处酒精灯
Ⅱ.制备乙苯
乙同学设计实验步骤如下：
步骤1：连接装置并检查气密性(如图所示，夹持装置省略)。

步骤2：用酒精灯微热烧瓶。
步骤3：在烧瓶中加入少量无水氯化铝、适量的苯和溴乙烷。
步骤4：加热，充分反应半小时。
步骤5：提纯产品。
(5)本实验步骤4的加热方式宜采用_______。
(6)盛有蒸馏水的H装置中干燥管的作用是_______。确认本装置G中已发生反应的操作是_______ 。
7．TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，某小组同学利用下列装置在实验室制备TiCl4，设计实验如下(夹持装置略去)：

相关信息如下表所示：
化合物
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm-3)
水溶性
TiCl4
-25
136
1.5
易与水反应，且生成难溶于水的物质，易升华，能溶于有机溶剂
CCl4
-25
76.8
1.6
难溶于水
请回答下列问题：
(1)按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为a→___________→___________→f→g→___________→___________→d→e→j。(填仪器接口字母)
(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入试剂，___________(按正确的顺序填入下列操作的序号)。
①关闭分液漏斗活塞②打开分液漏斗活塞③停止加热，充分冷却④加热装置D中陶瓷管
(3)装置A中导管m的作用是___________。
(4)装置D中除生成TiCl4外，还生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为 ___________。
(5)设计实验证明装置E中收集到的液体中含有TiCl4 ：___________。
8．叠氮化钠(NaN3)是一种易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚，可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体、汽车安全气囊的药剂等。氨基钠(NaNH2)的熔点为210℃，沸点为400℃，在水溶液中易水解。实验室制取叠氮化钠的实验步骤及实验装置如下：
①打开止水夹K1，关闭止水夹K2，加热装置D一段时间；
②加热装置A中的金属钠，使其熔化并充分反应后，再停止加热装置D并关闭K1；
③向装置A中b容器内充入加热介质并加热到210～220℃，打开止水夹K2，通入N2O；
④冷却，向产物中加入乙醇，减压浓缩结晶后，再过滤，并用乙醚洗涤，晾干。

回答下列问题：
(1)装置B中盛放的药品为___________；装置C的主要作用是___________。
(2)氨气与熔化的钠反应生成NaNH2的化学方程式为___________。
(3)步骤③中，为了使反应受热均匀，A装置里a容器的加热方式为___________；生成NaN3的化学方程式为___________；N2O可由在240～245℃分解制得(硝酸铵的熔点为169.6℃)，则不能选择的气体发生装置是___________(填序号)。

(4)图中仪器a用的是铁质而不用玻璃，其主要原因是___________。步骤④中用乙醚洗涤的主要目是___________。
(5)实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中NaN3的质量分数：①将2.500g试样配成500.00mL溶液。②取50.00mL溶液置于锥形瓶中，加入50.00mL 0.1010 mol∙L−1 (NH4)2Ce(NO3)6溶液。③充分反应后，将溶液稍稀释，向溶液中加入8mL浓硫酸，滴入3滴邻菲啰啉指示液，用0.00500 mol∙L−1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4+消耗溶液体积为29.00m
L。测定过程的反应方程式为：______，则试样中的质量分数为___________。
9．高铁酸钾(K2FeO4)是一新型、高效、无毒的多功能水处理剂。K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液，具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
(1)制备K2FeO4。

①C为制备K2FeO4装置，KOH溶液过量的原因是___________。
②D为尾气处理装置，发生反应的离子方程式为___________。
(2)探究K2FeO4的性质。取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2.为证明K2FeO4能否氧化Cl－而产生Cl2，设计以下方案：
方案I
取少量溶液a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。
①由方案I中溶液变红可知a中含有___________。该离子的产生___________(填“能”或“不能”)判断一定是由K2FeO4被Cl－还原而形成的。
②方案Ⅱ用KOH溶液洗涤的目的是___________。方案Ⅱ得出氧化性：Cl2___________(填“>”或“