2021版化学名师讲练大一轮复习方略人教通用版高考新风向·命题新情境10.1化学实验仪器和基本操作
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高考新风向·命题新情境
减压装置,是在较低压强下,完成常压条件下无法实现的操作。
减压过滤:也称抽滤,可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥,但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。
循环水真空泵使吸滤瓶内减压,由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差,因而加快了过滤速度;布氏漏斗上有许多小孔,滤纸应剪成比漏斗的内径略小,但又能把瓷孔全部盖住的大小。用少量水润湿滤纸,开泵,减压使滤纸与漏斗贴紧,然后开始过滤。当停止吸滤时,需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管,再关泵,以防反吸。为了防止反吸现象,一般在吸滤瓶和泵之间,装上一个安全瓶。
减压蒸馏:可在较低温度下得到高沸点物质。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点;一些有机物加热到其正常沸点附近时,会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应,使其无法在常压下蒸馏,减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。
A—克氏蒸馏烧瓶;B—接收器;C—毛细管;D—螺旋夹;E—缓冲用的吸滤瓶;F—水银压力计;G—二通旋塞;H—导管
问题1.减压过滤为什么不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀?(素养角度——宏观辨识与微观探析)
提示:因为胶状沉淀易穿透滤纸,沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀,溶液不易透过。
问题2.石油的分馏中,在分离出轻质油之后,常用到减压蒸馏来分离沥青、润滑油、石蜡油等重油产品,为什么不用常压蒸馏的方法分离重油?(素养角度——宏观辨识与微观探析)
提示:重油沸点太高,常压条件下无法达到其沸点使其分离,且消耗能源过多;减压蒸馏可在较低温度下获得高沸点产品。
问题3.采用减压过滤和减压蒸馏装置的优点是什么?(素养角度——科学态度与社会责任)
提示:减压过滤可以提高实验效率;减压蒸馏可以减少能源消耗,并获得常压条件无法获得的产物。
1.(2020·徐州模拟)无水MgBr2常用于催化剂。某化学小组在实验室选用下图所示装置 (夹持装置略)采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2。
已知:①在浓硫酸存在下,加热到140℃时乙醇脱水生成乙醚(C2H5OC2H5),加热到170℃时乙醇脱水生成CH2CH2。
②乙醚的沸点为34.6 ℃,熔点为-116 ℃。
③Mg和Br2剧烈反应,放出大量的热;MgBr2具有强吸水性;MgBr2能与乙醚发生反应 MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5。
实验主要步骤如下:
Ⅰ.选用上述部分装置,正确连接,检查装置的气密性。向装置中加入药品。
Ⅱ.加热装置A,迅速升温至140℃,并保持140℃加热一段时间,停止加热。
Ⅲ.通入干燥的氮气,让液溴缓慢进入装置B中,直至完全加入。
Ⅳ.装置B中反应完毕后恢复至室温,过滤反应物,将得到的滤液转移至干燥的烧瓶中,在冰水中冷却,析出晶体,再过滤得到三乙醚合溴化镁粗产品。
Ⅴ.用苯洗涤粗产品,减压过滤,得到三乙醚合溴化镁,将其加热至160℃分解得无水MgBr2。
回答下列问题:
(1)装置A中使用仪器m的优点是 __________________。
(2)步骤Ⅰ中所选装置的正确连接顺序是a________(填小写字母)。装置D的作用是________________。
(3)若加热装置A一段时间后发现忘记加入碎瓷片,应该采取的正确操作是________________________。
(4)步骤Ⅴ中用苯洗涤三乙醚合溴化镁的目的是 _________ 。
(5)步骤Ⅴ采用减压过滤(使容器内压强降低,以达到固液快速分离)。下列装置可用作减压过滤的是________(填小写字母)。
(6)实验中若温度控制不当,装置B中会产生
CH2Br—CH2Br。请设计实验验证 CH2Br—CH2Br的存在:从反应后的混合物中分离提纯得到CH2Br—CH2Br,________________________。
【解析】(1)装置A中仪器m为恒压漏斗,其左侧导管可使漏斗内气体和烧瓶内气体相通、压强相等,打开恒压漏斗时液体能顺利流下。
(2)为使镁、溴、乙醚反应生成MgBr2·3C2H5OC2H5,由装置A制备乙醚并导入装置B,用装置D防止装置B中液体倒吸至装置A中;装置E用干燥的氮气将溴蒸气缓慢导入装置B中。故仪器连接顺序为a-e,f-b,c-g(ef可颠倒,bc可颠倒)。
(3)加热液体易发生暴沸现象,常加入碎瓷片防止暴沸。若加热装置A一段时间后发现忘记加入碎瓷片,应该停止加热,冷却后补加碎瓷片。
(4)步骤Ⅳ得到的三乙醚合溴化镁粗产品吸附有乙醚和乙醇,步骤Ⅴ中用苯洗涤就是为了除去这些杂质。
(5)减压过滤能使容器内压强降低而容器外压强不变,以快速分离固液混合物。装置 b用水流冲出装置内空气,装置c用抽气泵抽出装置内空气,使装置内压强减小。装置a、d都不能使固液混合物上下压强差变大,不能加速固液分离。
(6)若装置A温度控制不当,可能生成CH2CH2气体,在装置B中与溴加成产生CH2Br—CH2Br。检验CH2Br—CH2Br即检验溴原子,可将其水解为溴离子,再用稀硝酸、AgNO3溶液检验溴离子,从而证明其存在。具体操作为从反应后的混合物中分离提纯得到CH2Br—CH2Br,取少量CH2Br—CH2Br于试管中,加入NaOH溶液,加热,再加入稀硝酸酸化,滴加AgNO3溶液,有淡黄色沉淀生成,证明有CH2Br—CH2Br。
答案:(1)使系统内压强相等,便于液体顺利流下
(2)efbcg(ef可颠倒,bc可颠倒) 防止倒吸 (3)停止加热,冷却后补加碎瓷片 (4)除去乙醚和乙醇 (5)bc (6)取少量CH2Br—CH2Br于试管中,加入NaOH溶液,加热,再加入稀硝酸酸化,滴加AgNO3溶液,有淡黄色沉淀生成,证明有CH2Br—CH2Br
2.(2020·淮北模拟)SOCl2是一种重要氯化剂、锂电池的正极材料,还可作水合盐酸盐的脱水剂。
Ⅰ.一种模拟制备SOCl2装置如图所示(夹持、加热装置略去),双颈瓶中加入
25.4 mL SCl2,通入纯净干燥Cl2、SO2混合气体,水浴条件下发生反应Cl2+SO2+SCl22SOCl2。
几种物质的部分性质如下表所示:
| 密度/g·mL-1 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 备注 |
SCl2 | 1.62 | -122 | 59 | 40 ℃分解, 遇水分解 |
SOCl2 | 1.64 | -104.5 | 76 | 76℃ 分解, 遇水分解 |
(1)洗气瓶将气体混合并干燥,还有________的作用。
(2)干燥管中碱石灰作用是 __________________。
(3)实验室制取SO2装置和药品应选择________。
Ⅱ.双颈瓶换毛细玻璃管和蒸馏头,连接减压蒸馏装置,对粗产品减压初蒸,剩余液体继续减压蒸馏获得产品。
(4)不能用普通蒸馏方法分离混合物的原因是 __________________。
(5)毛细玻璃管作用是__________________ 。
初蒸水浴加热的温度应控制在________℃以下,再蒸馏获得产品25.4 mL,则SOCl2产率为________。
【解析】(1)由装置图中洗气瓶的结构特点,该装置有干燥气体、混合气体、通过气泡控制通入的气体体积比的作用,玻璃导管的存在也可以平衡体系的压强,所以洗气瓶将气体混合并干燥,还有平衡压强、控制气体体积比的作用;(2)SCl2和SOCl2遇水分解,所以需要防止空气中的水蒸气进入装置,所以干燥管中碱石灰作用是防止空气中的水分进入装置;(3)加热条件下铜与浓硫酸反应生成二氧化硫;70%硫酸与亚硫酸钠反应能生成二氧化硫,所以可以选择AC制取二氧化硫气体;(4)由于SCl2 40 ℃分解、沸点为59 ℃,SOCl2 76 ℃分解、沸点为76 ℃,所以需要通过降低体系压强,从而降低液体沸点的减压蒸馏方法分离;
(5)减压蒸馏时,液体汽化剧烈,很可能引起暴沸,通过毛细玻璃管引入微小空气泡,成为液体汽化中心的方法防止液体暴沸;SOCl2 76 ℃分解,所以蒸馏时需要控制在76 ℃以下;设SOCl2的理论产量是x g,
Cl2+SO2+SCl2 2SOCl2,
103 119×2
25.4×1.62 g x g
x=,SOCl2的实际产量是
25.4×1.64 g,所以SOCl2的产率是
×100%=43.8%。
答案:(1)平衡压强、控制气体体积比
(2)防止空气中的水分进入装置
(3)AC (4)40 ℃时SCl2易分解
(5)防暴沸 76 43.8%
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