2021版化学名师讲练大一轮复习方略人教通用版高考新风向·命题新情境10.4实验设计与评价

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高考新风向·命题新情境

凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1833年建立的,现已发展为常量、微量、平微量凯氏定氮法以及自动定氮仪法等,是分析有机化合物含氮量的常用方法。 凯氏定氮法的理论基础是蛋白质中的含氮量通常占其总质量的16%左右(12%～19%),因此,通过测定物质中的含氮量便可估算出物质中的总蛋白质含量(假设测定物质中的氮全来自蛋白质),即蛋白质含量=。

凯氏定氮仪测量样品蛋白质含量主要经过三个步骤:

第一步:硝解,将有机物中的氨基在高温和催化剂CuSO4条件下,与浓H2SO4 作用,生成无机铵盐(NH4)2SO4。

第二步:蒸馏,将硝解完成的样品中的铵盐在凯氏定氮仪中与碱反应,通过蒸馏释放出NH3,并用H3BO3 溶液吸收。

第三步:滴定,将收集的NH3通过已知含量的标准酸滴定,反算出NH3的含量。

某些不法分子在低蛋白含量的奶粉中加入三聚氰胺来“提高”奶粉中的蛋白质含量,导致许多婴幼儿肾结石。三聚氰胺(结构如图),俗称“蛋白精”,目前由尿素加热分解制得,生产成本低廉,含氮量高。

问题1.凯氏定氮法在测定奶粉中蛋白质含量时,为什么会失真?(素养角度——宏观辨识与微观探析)

提示:凯氏定氮法实质上测定的是含氮量,氮元素可以来自其他含氮物质。

问题2.已知乳制品的换算系数为6.38,即若检测出氮的含量为1%,蛋白质的含量则为6.38%。三聚氰胺含氮量(氮元素的质量分数)是多少?假定奶粉中蛋白质含量为16%即为合格,某品牌婴幼儿配方乳粉抽查结果显示其三聚氰胺含量为

2 563.00 mg/kg,则该婴幼儿配方乳粉蛋白质含量实际上是多少?掺假百分率为多少?(素养角度——证据推理与模型认知)

提示:三聚氰胺的相对分子质量为126,则含N量为×100%=66.7%,婴幼儿配方乳粉抽查结果显示其三聚氰胺含量为2 563.00 mg/kg,设质量为1 000 g,则三聚氰胺为2.536 g,含N量为×100%≈0.17%,由检测出氮的含量为1%,蛋白质的含量则为6.38%,对应蛋白质含量为0.17%×6.38≈1.09%,所以实际含蛋白质为16%-1.09%=14.91%,掺假百分率为×100%=6.813%。

问题3.“毒奶粉”事件责任人被判处重刑,对社会发展有什么意义?(素养角度——科学态度与社会责任)

提示:科技是一把“双刃剑”,工业生产应把人民群众生命安全放在第一位。

1.(2017·全国卷Ⅰ)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:NH3+H3BO3NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HClNH4Cl+H3BO3。

回答下列问题:

(1)a的作用是________________。 

(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是____________。 

(3)清洗仪器:g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路;停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是________________;打开k2放掉水,重复操作2～3次。 

(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是________________。 

②e中主要反应的离子方程式为________________,e采用中空双层玻璃瓶的作用是________________。 

(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为

c mol·L-1的盐酸V mL,则样品中氮的质量分数为____________%,样品的纯度≤________%。 

【解析】(1)a为连通大气的玻璃管,当b中压强增大时,玻璃管的液面会上升,从而使体系压强趋于稳定,因此a的作用为平衡内外压强,防止压强过大发生危险。

(2)加入碎瓷片的目的是防暴沸,f为直形冷凝管。

(3)停止加热,关闭k1后,c至e中热的蒸馏水来源中断,f中的冷凝水使得残留的水蒸气液化,内部压强减小,g中的蒸馏水就会倒吸入c中。

(4)①d中保留少量水,一方面可以检验d装置是否漏气;另一方面若装置气密性不佳会导致氨气泄漏进入空气中,污染空气,而氨气易溶于水,可吸收氨气。

②e中加入了铵盐试样、NaOH,通入了热的水蒸气,所以氨气会逸出(一方面加热促进逸出,另一方面水蒸气可以带出氨气),所以答案为OH-+NNH3↑+H2O,e采用中空双层玻璃瓶,可以减少热量的损耗,使得e的温度能维持在较高状态,有利于氨气充分逸出。

(5)要求氮的质量分数,先求氮的物质的量,氮的质量就可以求出,质量分数也就容易求出。氮的物质的量和氨气的物质的量一致,根据反应,NH3～NH3·H3BO3～HCl为1∶1∶1的关系,则氮的物质的量与HCl相等,其中HCl为吸收液,物质的量为10-3cV mol,氮的物质的量也为10-3cV mol,氮的质量为14×10-3cVg,质量分数为[(14×10-3cV)/m]×100%;测出来的氮不一定完全由甘氨酸提供,所以直接用氮的物质的量代替甘氨酸的物质的量时,为甘氨酸含量的最大值,则甘氨酸的最大质量为m(甘氨酸)=M(甘氨酸)×10-3cVg,即75×10-3cVg,最大纯度(质量分数)为(0.075cV/m)×100%。

答案:(1)避免b中压强过大

(2)防止暴沸　直形冷凝管

(3)c中温度下降,管路中形成负压

(4)①液封,防止氨气逸出

②OH-+NNH3↑+H2O　保温使氨完全蒸出

(5)　

2.“凯氏定氮法”是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。尿素化肥“金坷垃”曾一度在互联网上爆红。红星中学的化学实验小组成员想通过“凯氏定氮法”实验测定化肥“金坷垃”中的实际尿素含量,检验它是否确实有网上所说的神奇功效。

实验流程如下:

金坷垃(NH4)2SO4溶液NH3(NH4)2B4O7溶液→用标准盐酸滴定

步骤:①取10.00 g“金坷垃”尿素[CO(NH2)2]化肥溶于水,定容至100 mL;

②在烧杯中加入10.00 mL步骤①中得到的金坷垃水溶液和辅助试剂,加热充分反应;

③将反应液转移到大试管中;

④按如图装置用水蒸气将NH3吹出,并用H3BO3溶液吸收(加热装置未画出);

⑤取下锥形瓶,滴加指示剂,用0.250 0 mol·L-1盐酸标准液滴定;

⑥重复实验操作。

数据记录如表:

　回答下列问题:

(1)滴定时(NH4)2B4O7重新转化为H3BO3,反应的化学方程式为　____________。 

(2)步骤④的实验装置中需要加热的仪器是________(填仪器名称),长导管的作用是__________________。 

(3)编号为4的实验应加入的样品和辅助试剂为________,理由是　_________。 

(4)通过计算可得“金坷垃”化肥中的氮含量为 _________克/每千克化肥(用含x的代数式表示,要求化简)。我国农业用尿素的标准为

总尿素含量低于46.0%的为不合格品。若x=2.77,则根据上述测定,可以确定“金坷垃”尿素化肥属于________级别。 

【解析】(1)硼的化合价未变化,发生类似复分解反应,反应方程式为(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O4H3BO3+2NH4Cl;

(2)加热圆底烧瓶产生水蒸气,进入试管中将生成的氨气吹出;加热产生水蒸气,装置内压强增加,长导管防止装置中压力过大而发生危险,冷却时防止发生倒吸,起安全管作用;

(3)依据编号1、2、3分析可知编号为4的实验应加入的样品和辅助试剂为

10.00 mL蒸馏水、0.2 g催化剂、20 mL浓硫酸,空白、等量对照实验目的是消除其他试剂、实验操作等因素引起的误差;

(4)盐酸的体积为 mL-x mL≈(33.62-x)×10-3L,

令10 mL该化肥的含氮量的质量为m g,则

2N～(NH4)2B4O7～2HCl

28 g         2 mol

m g         0.250 0 mol·L-1×(33.62-x)×10-3L

所以m=3.5×(33.62-x)×10-3g,100 mL中即10.0 g含氮量3.5×(33.62-x)×

10-3 g×=35×(33.62-x)×10-3g,

含氮的质量=35×(33.62-x)×10-3×g·kg-1=(117.67-3.5x) g·kg-1。若x=2.77,则化肥中的氮含量117.67-3.5×2.77=107.975 g·kg-1,100 g含氮元素10.797 5 g,转化为尿素含量=××60 g·mol-1≈23.1 g,则尿素含量<46%,是不合格品。

答案:(1)(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O4H3BO3+2NH4Cl

(2)圆底烧瓶　作为安全管,防止装置中压力过大而发生危险;防止冷却时发生倒吸

(3)10.00 mL蒸馏水、0.2 g催化剂、20 mL浓硫酸　空白、等量对照以消除其他试剂、实验操作等因素引起的误差

(4)(117.67-3.5x)　不合格品 

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