2027届高三化学一轮复习试题规范练9物质的分离和提纯（Word版附解析）

这是一份2027届高三化学一轮复习试题规范练9物质的分离和提纯（Word版附解析），共12页。试卷主要包含了《备急千金要方》中记载，下列气体的提纯方法正确的是，工业制备茉莉醛的流程如图所示等内容，欢迎下载使用。
命题角度1 分离和提纯常用的物理方法
1.(2025·河北邯郸六校联考)《备急千金要方》中记载:“上二味(注:菖蒲、枸杞根)细锉,以水四石,煮取一石六斗,去滓,酿二斛米酒,熟,稍稍饮之。”下列说法错误的是( )
A.“菖蒲”中含有天然高分子B.“去滓”可采用过滤的方法
C.上述文中涉及了萃取、分液操作D.上述酿制“米酒”的过程中发生了化学反应
2.(2025·浙江浙南名校联盟联考)完成下列实验所需选择的装置或仪器都正确的是( )
3.(2025·浙江温州模拟)某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙,提纯苯甲酸按如图流程。
下列说法正确的是( )
A.甲操作,可用蒸发皿代替烧杯
B.乙操作,漏斗颈部可能有晶体析出影响过滤
C.丙操作,采用冰水冷却可得大颗粒晶体便于后续操作
D.丁与乙操作,均采用冷水洗涤可提高产率
命题角度2 分离和提纯常用的化学方法
4.(2026·湖南永州一模)下列气体的提纯方法正确的是( )
5.(2026·河南周口期中)某化学实验小组整理了部分物质(括号内为杂质)的除杂方法,其中错误的是( )
命题角度3 实验流程中物质的分离及提纯操作
6.(选择性必修3·P22,T5改编)乙酰苯胺是一种具有解热镇痛作用的白色晶体,20 ℃时在乙醇中的溶解度为36.9 g,在水中的溶解度如下表:
某实验小组设计提纯粗乙酰苯胺(含少量氯化钠和有机杂质)的方案如下:
粗乙酰苯胺溶液A溶液B乙酰苯胺
下列说法不正确的是( )
A.操作Ⅰ中若观察到乙酰苯胺未完全溶解,可补加适量水
B.操作Ⅱ稍冷却的目的是防止暴沸,加入活性炭可吸附有机杂质
C.操作Ⅲ宜缓慢自然冷却结晶,有利于得到较大晶体颗粒
D.操作Ⅳ可用乙醇洗涤,利于快速晾干
7.(2025·浙江绍兴模拟)从含KI、KNO3等成分的废水中回收I2和KNO3的流程如图,下列说法不正确的是( )
A.步骤1中有机相应从分液漏斗的下口放出,无机相从上口倒出
B.步骤2分离操作可选用蒸馏
C.步骤3可利用碘易升华的性质提纯粗碘
D.步骤4将溶液蒸发至大量晶体析出时,再用余热蒸干
8.(2025·河北沧州示范高中联考)工业制备茉莉醛()的流程如图所示。
已知:①庚醛易自身缩合,且产物的沸点与茉莉醛接近;
②茉莉醛易被浓硫酸氧化;
③当样品随着流动相经过固定相时,因不同组分在两相间的分配不同而实现分离,此法称为柱色谱法。
下列说法正确的是( )
A.乙醇的主要作用是提供反应物
B.干燥剂可选用无水MgSO4
C.可采用与浓硫酸共热的方法除去产品中少量的庚醛自缩物
D.可将最后两步“蒸馏”和“柱色谱法分离”合并替换为“真空减压蒸馏”
B级素能提升练
9.(2025·湖北名校联盟联考)某兴趣小组纯化市售85%磷酸溶液得到高纯度的磷酸晶体,实验装置如图。
已知:①标准大气压下,纯磷酸的熔点为42 ℃,沸点为261 ℃,易吸潮。
②磷酸温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水。
下列说法不正确的是( )
A.P2O5的作用是干燥空气
B.水浴温度控制在90~95 ℃,过高可能生成H4P2O7、H5P3O10等
C.毛细管进入少量空气,作用之一是防止压强过大达不到减压蒸馏目的
D.蒸馏烧瓶中收集的液体主要是磷酸,缓慢冷却后控温30~35 ℃,过滤得到磷酸晶体
10.(2025·江苏南通名校联考)实验室一般用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制备溴苯,某兴趣小组设计了如图所示流程提纯制得的粗溴苯:
已知:溴苯与苯互溶,液溴、苯、溴苯的沸点依次为59 ℃、80 ℃、156 ℃。
下列说法错误的是( )
A.操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ用到的主要玻璃仪器是分液漏斗
B.水层①中加入KSCN溶液后显红色,说明溴化铁已被完全除尽
C.加入NaOH溶液的目的是除去有机层①中的单质溴
D.操作Ⅳ、操作Ⅴ分别是过滤和蒸馏
11.(2025·广东佛山南海区摸底)八角茴香(主要成分是茴香脑,结构简式为)具有温中、健胃的功效,医药上用于芳香调味等。实验室从八角茴香中提取茴香脑的操作流程如图所示:
已知:①茴香脑常温时是无色至淡黄色液体,低温时凝固为白色结晶,熔点为22.5 ℃,沸点为235 ℃,在307 Pa下沸点为81~81.5 ℃,密度为0.98 g·cm-3。
②水蒸气蒸馏法是将含有挥发性成分的植物材料与水共热蒸馏,使待提取的有机物在低于100 ℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。
下列说法错误的是( )
A.茴香脑不溶于水,易溶于乙醚,其晶体属于分子晶体
B.分液时先将有机层从下口放出,再将水层从分液漏斗上口倒出
C.向水层中加入固体NaCl的目的是促进茴香脑的析出,有利于进一步萃取
D.蒸馏1、2均选用直形冷凝管,蒸馏2先蒸出的馏分主要成分为乙醚
12.(10分)(2025·湖南卷节选)苯胺是重要的有机化工原料,其实验室制备原理如下:
相关信息如下:
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下:
实验步骤为:
①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5 g铁粉、25.0 mL水及1.50 mL乙酸,加热煮沸10 min;
②稍冷后,通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20 mL硝基苯(0.08 ml),再加热回流30 min;
③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置,蒸馏收集苯胺-水馏出液;
④将苯胺-水馏出液用NaCl饱和后,转入分液漏斗静置分层,分出有机层;水层用乙醚萃取,分出醚层;合并有机层和醚层,用粒状氢氧化钠干燥,得到苯胺醚溶液;
⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ),先蒸馏回收乙醚,再蒸馏收集180~185 ℃馏分,得到5.58 g苯胺。
回答下列问题:
(1)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)步骤④中将苯胺-水馏出液用NaCl饱和的原因是 。
(3)步骤④中第二次分液,醚层位于 (填“上”或“下”)层。
(4)蒸馏回收乙醚时,锥形瓶需冰水浴的原因是 ;回收乙醚后,需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏,这样操作的原因是 。
(5)下列说法正确的是 (填字母)。
A.缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率
B.蒸馏时需加沸石,防止暴沸
C.用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯
D.蒸馏回收乙醚,无需尾气处理
(6)苯胺的产率为 。
参考答案
1.C 解析:“菖蒲”中含有纤维素等,纤维素为天然有机高分子,A正确。“去滓”指除去不溶性杂质,涉及操作为过滤,B正确。“细锉”涉及的操作为研磨;“以水四石,煮取一石六斗”为溶解、蒸馏操作;“去滓”涉及操作为过滤,没有涉及萃取、分液操作,C错误。酿制“米酒”的过程中,淀粉水解生成葡萄糖,葡萄糖在酒化酶的作用下生成乙醇,D正确。
2.C 解析:氯化钠与碘单质混合物的分离应利用碘单质易升华和凝华这一特性,A错误;分离CCl4中的Br2应用蒸馏法分离,B错误;植物油和氯化钠溶液互不相溶,分液即可达到分离的目的,C正确;加热到一定温度后乙醇与水能形成共沸物而不能分离,应在蒸馏烧瓶中加入新制生石灰除去水,再蒸馏得到无水乙醇,D错误。
3.B 解析:蒸发皿可用于蒸发结晶,不能用于溶解药品,A错误;过滤时热量散失,导致溶液温度降低,漏斗颈部可能有晶体析出影响过滤,B正确;采用冰水冷却得到的是小颗粒晶体,C错误;苯甲酸的溶解度受温度影响较大,温度越高,溶解度越大,乙采用热水洗涤可提高产率,D错误。
4.B 解析:CO2和SO2均为酸性氧化物,都会与NaOH反应,A错误;Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度较小,HCl极易溶于饱和NaCl溶液,可有效除去HCl,B正确;C2H2、H2S均具有还原性,都能被酸性KMnO4溶液氧化,C错误;NH3会与CaCl2形成配合物CaCl2·8NH3,不能用无水CaCl2干燥NH3,D错误。
5.B 解析:CO2能与NaOH反应,CO与NaOH不反应,通过浓硫酸可除去水蒸气,A正确;加入CaCO3会与FeCl3水解产生的H+反应,促进Fe3+沉淀,但会引入Ca2+,不符合除杂原则,B错误;AgCl与S2-反应生成更难溶的Ag2S沉淀,Cl-进入溶液且不引入新杂质,C正确;KNO3的溶解度随温度变化显著,NaCl的溶解度随温度变化小,通过“加热溶解→降温结晶”可分离KNO3,提纯KNO3,D正确。
6.D 解析:操作Ⅰ中若观察到乙酰苯胺未完全溶解,可补加适量水,A正确;活性炭具有吸附性,可以吸附有机杂质,操作Ⅱ稍冷却的目的是防止暴沸,B正确;缓慢自然冷却结晶,晶体慢慢长大,可得到较大晶体颗粒,则操作Ⅲ宜缓慢自然冷却结晶,有利于得到较大晶体颗粒,C正确;根据已知条件可知,乙酰苯胺在乙醇中的溶解度较大,操作Ⅳ不能用乙醇洗涤,D错误。
7.D 解析:步骤1中氯气与碘离子反应生成碘单质,碘易溶于四氯化碳,且四氯化碳的密度比水大,则有机相应从分液漏斗的下口放出,无机相从上口倒出,A正确;步骤2为分离碘的四氯化碳溶液,可采用减压蒸馏的方法分离四氯化碳和碘,B正确;步骤3可利用碘易升华的性质提纯粗碘,C正确;步骤4为结晶析出硝酸钾晶体,由于硝酸钾的溶解度随温度的升高明显增大,故应用加热浓缩、冷却结晶、过滤的方法获得硝酸钾晶体,D错误。
8.B 解析:苯甲醛与庚醛反应生成水和茉莉醛,乙醇不参与反应,乙醇的主要作用是助溶剂,A错误;干燥剂的作用是吸收有机相中残留的水分,无水MgSO4吸收水形成结晶水合物,再通过过滤方法分离,B正确;根据已知信息,茉莉醛易被浓硫酸氧化,不可采用与浓硫酸共热的方法来除去产品中少量的庚醛自缩物,C错误;庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物,直接蒸馏难以将二者分离,不可将最后两步“蒸馏”和“柱色谱法分离”替换为“真空减压蒸馏”,D错误。
9.D 解析:由题给信息可知,纯化的过程需要严格控制水分,故CaCl2、浓硫酸和P2O5都是用于干燥空气,A正确;由题给信息可知,高于100 ℃磷酸会发生分子间脱水,生成物有H4P2O7、H5P3O10等,B正确;没有让大量空气直接进入,而是让少量空气从毛细管进入,能避免压强过大,从而达到减压蒸馏的目的,C正确;水的沸点低于磷酸的沸点,先蒸出的是水,蒸馏烧瓶中的液体是水,D错误。
10.B 解析:操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为分液,使用的主要玻璃仪器为分液漏斗,A正确;粗溴苯水洗后,液体分层,FeBr3易溶于水进入水层,溴易溶于有机物,溴和苯、溴苯一起进入有机层,分液得水层①和有机层①。向有机层①中加入NaOH溶液除去Br2,再次分液,水层②中主要含有NaBr、NaBrO等,有机层②中含有苯、溴苯等。第二次水洗除去有机层②中可能含有的少量无机物,分液后得水层③和有机层③。向有机层③中加入无水氯化钙吸水,过滤得含有苯和溴苯的有机层,最后根据苯和溴苯沸点不同,利用蒸馏实现分离。向水层①中加入KSCN溶液后显红色,只能说明水层①中含有Fe3+,但不能说明溴化铁已被完全除尽,B错误;有机层①中含有Br2,加入NaOH溶液与Br2反应生成易溶于水的NaBr、NaBrO,将Br2除去,C正确;操作Ⅳ过滤除掉吸水后的氯化钙,操作Ⅴ利用溴苯和苯的沸点不同,采用蒸馏法分离二者,D正确。
11.B 解析:茴香脑中不含亲水基,与水也不能形成氢键,故不溶于水,茴香脑属于分子晶体,A正确;由于乙醚的密度小于水,位于上层,故分液时先将水层从下口放出,再将有机层从分液漏斗上口倒出,B错误;向水层中加入固体NaCl,盐溶液的浓度增加,可降低茴香脑的溶解度,有利于茴香脑析出,C正确;蒸馏1、2都选用直形冷凝管,茴香脑在307 Pa下沸点为81~81.5 ℃,故先蒸出的馏分主要成分为乙醚,D正确。
12.答案:(1)a (2)减小苯胺在水中的溶解度,增加水层的密度 (3)上 (4)乙醚沸点低 防止冷凝管炸裂 (5)AB (6)75%
解析:(5)采用缓慢滴加的方法可以控制反应速率,防止反应过于剧烈和引发副反应,A正确;蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作,B正确;红外光谱可区分硝基苯(含硝基特征峰)和苯胺(含氨基特征峰),C错误;乙醚是一种有毒物质,易燃易爆,沸点低,具有挥发性,尾气需要处理,D错误。
(6)根据反应原理可知,0.08 ml硝基苯在理论上可制备0.08 ml苯胺,理论产量为0.08 ml×93 g·ml-1=7.44 g,实际产量为5.58 g,故产率为5.58 g7.44 g×100%=75%。
A.除去CO2中的SO2
B.除去Cl2中的HCl
C.除去C2H2中的H2S
D.干燥NH3
选项
物质(括号内为杂质)
除杂方法
A
CO(CO2)
先后通过NaOH溶液、浓硫酸
B
MgCl2溶液(FeCl3)
加入CaCO3粉末,充分搅拌后过滤
C
NaCl溶液(Na2S)
加入AgCl固体,充分搅拌后过滤
D
KNO3固体(NaCl)
加热溶解→降温结晶→过滤→洗涤→干燥
温度/℃
25
50
80
100
溶解度/g
0.56
0.84
3.5
5.5
物质
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm-3)
溶解性
硝基苯
123
5.9
210.9
1.20
不溶于水,易溶于乙醚
苯胺
93
-6.3
184.0
1.02
微溶于水,易溶于乙醚
乙酸
60
16.6
117.9
1.05
与水互溶
乙醚
74
-116.3
34.5
0.71
微溶于水