2027高考化学一轮复习练习含答案 课时作业57 定量测定类综合实验（教用）

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1．（2025·湖北黄石一模）（16分）某实验小组以粗铍(含少量的Mg、Fe、Al、Si)为原料制备、提纯BeCl2，并测定产品中BeCl2的含量。
已知：①乙醚的沸点为34.5℃；BeCl2溶于乙醚，不溶于苯，易与水发生反应；MgCl2、FeCl2不溶于乙醚和苯；AlCl3溶于乙醚和苯。
②Be(OH)2与Al(OH)3的化学性质相似。
回答下列问题：
Ⅰ.制备BeCl2：按如图所示装置（夹持装置略）制备BeCl2。
（1） 仪器a的名称为_ _ _ _ _ _ _ _ 。仪器b的作用是_ _ _ _ _ _ _ _ 。
（2） 实验中装置C需置于温度为15℃左右的水浴中，其主要目的是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 。
（3） 该实验装置中存在的缺陷是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 。
Ⅱ.BeCl2的提纯：充分反应后，装置C中乙醚溶液经过滤、蒸馏出乙醚得到固体，再用苯溶解固体，充分搅拌后过滤、洗涤、干燥得到BeCl2产品。
（4） 用苯溶解固体，充分搅拌后过滤，目的是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 。
Ⅲ.BeCl2产品的纯度测定：取mg上述产品溶于盐酸配成250mL溶液；取25.00mL溶液，加入EDTA掩蔽杂质离子，用NaOH溶液调节pH，过滤、洗涤，得到Be(OH)2固体；加入KF溶液至固体恰好完全溶解，滴加酚酞溶液作指示剂，用aml⋅L−1盐酸滴定其中的KOH，消耗bmL盐酸。
［已知：4KF+Be(OH)2K2BeF4+2KOH；滴定过程中K2BeF4不与盐酸反应］
（5） 滴定终点的现象是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 。
（6） BeCl2产品的纯度为_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ （用含m、a、b的代数式表示）。
（7） 下列情况会导致所测BeCl2产品的纯度偏小的是_ _ _ _ （填字母）。
A. 滴定前尖嘴部分有一气泡，滴定终点时消失
B. 滴定过程中，往锥形瓶内加入少量蒸馏水
C. 滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出少许
D. 滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
【答案】（1） 球形冷凝管；防止倒吸
（2） 防止溶液温度过高，导致乙醚和HCl挥发过快
（3） 最后缺少收集H2的装置
（4） 除去AlCl3杂质
（5） 当滴入最后半滴盐酸，溶液由浅红色变为无色，且半分钟内不恢复原色
（6） 40abm%
（7） CD
【解析】
（4） BeCl2溶于乙醚，不溶于苯，易与水发生反应；MgCl2、FeCl2不溶于乙醚和苯；AlCl3溶于乙醚和苯。反应结束后，充分搅拌过滤出不溶的MgCl2、FeCl2，此时BeCl2、AlCl3仍溶解在乙醚中，蒸馏出乙醚，得到两种固体盐，再用苯溶解固体，将AlCl3溶解，过滤、洗涤、干燥得到BeCl2，则此操作的目的是除去AlCl3杂质。
（6） 由反应可建立如下关系式：BeCl2∼Be(OH)2∼2KOH∼2HCl，n(HCl)=aml⋅L−1×b×10−3L=ab×10−3ml，n(BeCl2)=12ab×10−3ml，则BeCl2样品的纯度为12ab×10−3ml×250mL25.00mL×80g⋅ml−1mg×100%=40abm%。
（7） A项，题给操作会导致读取消耗盐酸的体积偏大，测定结果偏大，不符合题意；B项，题给操作对KOH的物质的量不产生影响，不影响滴加盐酸的体积，测定结果不变，不符合题意；C项，题给操作使KOH的物质的量减小，消耗盐酸的体积减小，测定结果偏小，符合题意；D项，题给操作导致读取消耗盐酸的体积偏小，测定结果偏小，符合题意。
2．（2025·山东济南一模）（16分）硼氢化钠(NaBH4)可溶于异丙胺或水，常温下与水缓慢反应，与酸剧烈反应，强碱环境下能稳定存在，在有机合成中被称为“万能还原剂”。已知：CH3ONa难溶于异丙胺，常温下与水剧烈反应；硼酸三甲酯[B(OCH3)3]的沸点为68℃；异丙胺的熔点为−101℃，沸点为33℃。实验室制备、提纯、分析NaBH4样品纯度的步骤如下：
（1） 连接图一装置并检验气密性，制备NaBH4。操作①，升温到110℃，打开搅拌器快速搅拌，将熔化的Na快速分散到石蜡油中，目的是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 。然后升温到200℃，操作②，充分反应后制得NaH。继续升温到240℃，操作③，向仪器A中滴入硼酸三甲酯，充分反应，降温后离心分离得到NaBH4和CH3ONa的固体混合物，其化学方程式为_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 。上述操作①、操作②、操作③分别为_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ （填字母）。
图一
A.打开K1，通入H2一段时间，关闭K1
B.打开K2，通入N2一段时间，关闭K2
C.打开K2，通入N2，打开K3
（2） NaBH4可采用索氏提取法提纯，其装置如图二所示。实验时将NaBH4和CH3ONa的固体混合物放入滤纸套筒1中，圆底烧瓶中异丙胺受热蒸发，蒸汽沿导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经虹吸管3返回圆底烧瓶，从而实现连续萃取。当萃取完全后，NaBH4在_ _ _ _ _ _ _ _ （填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”）中。分离异丙胺和NaBH4并回收溶剂方法是_ _ _ _ 。
图二
（3） NaBH4样品纯度分析。
① 取9.00gNaBH4产品（杂质不参与反应）溶于_ _ _ _ _ _ _ _ 溶液中配成100mL溶液，取2.00mL溶液置于碘量瓶中，加入⋅L−1KIO3溶液充分反应，产物中含有NaBO2，该反应的化学方程式为_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 。
② 向上述所得溶液中加入过量的KI溶液，滴加几滴淀粉指示剂，用0.2000ml⋅L−1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为18.00mL。NaBH4产品的纯度为_ _ _ _ _ _ _ _ 。
(已知：KIO3+5KI+3H2SO43K2SO4+3I2+3H2O，2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI)
【答案】（1） 增大Na与H2的接触面积，加快反应速率；4NaH+B(OCH3)3240℃NaBH4+3CH3ONa；B、A、C
（2） 圆底烧瓶；蒸馏
（3） ① NaOH；3NaBH4+4KIO33NaBO2+4KI+6H2O
② 38%
【解析】
（1） 打开搅拌器快速搅拌，将熔化的Na快速分散到石蜡油中，可增大Na与H2的接触面积，加快反应速率。向仪器A中滴入硼酸三甲酯，充分反应后，降温后离心分离得到NaBH4和CH3ONa的固体混合物，其化学方程式为4NaH+B(OCH3)3240℃NaBH4+3CH3ONa。NaBH4的还原性很强，容易与氧化剂反应，为避免空气中O2与NaBH4反应，故先通入N2排尽装置中空气；然后打开K1，通入H2进行反应，制取NaH；最后继续通入N2，确保无氧环境，打开K3，加入硼酸三甲酯制取NaBH4，故操作①、操作②、操作③分别为B、A、C。
（2） NaBH4可溶于异丙胺，CH3ONa难溶于异丙胺，故萃取完全后，NaBH4随同异丙胺在圆底烧瓶中。由于异丙胺和NaBH4互溶，故分离回收溶剂的方法是蒸馏。
（3） ① 根据题意可知，NaBH4在常温下与水缓慢反应，与酸剧烈反应，强碱环境下能稳定存在，所以NaBH4产品可以溶于NaOH溶液中。NaBH4作还原剂，KIO3作氧化剂，二者反应的化学方程式为3NaBH4+4KIO33NaBO2+4KI+6H2O。
② 由反应2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI可知，n(I2)=12n(Na2S2O3)=12×0.2000ml⋅L−1×0.018L=1.8×10−3ml；根据KIO3+5KI+3H2SO43K2SO4+3I2+3H2O可知，过量的n(KIO3)=13n(I2)=13×1.8×10−3ml=6×10−4ml，则与NaBH4反应的KIO3的物质的量为0.1000ml⋅L−1×0.03L−6×10−4ml=2.4×10−3ml，由关系式3NaBH4∼4KIO3可知，2.00mL溶液中含n(NaBH4)=34×2.4×10−3ml=1.8×10−3ml，则NaBH4产品的纯度为1.8×10−3ml×100mL2.00mL×38g⋅ml−19.00g×100%=38%。
3．（2026·福建厦门外国语学校模拟）（18分）二甘氨酸合铜(Ⅱ)是一种电中性内配盐，可通过甘氨酸(H2NCH2COOH)与氢氧化铜反应制备，相关反应的化学方程式为Cu(OH)2+2H2NCH2COOH65∼70℃(H2NCH2COO)2Cu+2H2O。已知：二甘氨酸合铜(Ⅱ)有顺式和反式两种结构（如图）。
Ⅰ.制备Cu(OH)2。如图所示，向装有CuSO4溶液的仪器中边滴加氨水边搅拌，先出现蓝色沉淀，然后蓝色沉淀消失，溶液变为深蓝色。再加入过量NaOH溶液至不再生成沉淀，过滤，洗涤，干燥。
（1）
① 装有CuSO4溶液的仪器名称为_ _ _ _ _ _ _ _ 。
② 蓝色沉淀溶解的化学方程式为_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 。
③ 检验沉淀洗涤干净的操作及现象为_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 。
Ⅱ.制备二甘氨酸合铜(Ⅱ)。将制得的Cu(OH)2固体置于烧杯中，加入甘氨酸(H2NCH2COOH)溶液，水浴加热至65∼70℃，搅拌，至Cu(OH)2全部溶解，充分反应后趁热过滤，往滤液中加入10mL95%的乙醇溶液，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥，得天蓝色针状晶体。
（2）
① 二甘氨酸合铜(Ⅱ)中心原子的配位数为_ _ _ _ 。
② 过程Ⅱ涉及反应在如图所示装置中进行，烧杯上方加盖表面皿的作用是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 。
③ 为控制水浴温度保持在65∼70℃，温度计球泡的合适位置是_ _ _ _ （填字母）。
（3） 制备二甘氨酸合铜(Ⅱ)时溶液pH控制在7∼8最为合适，说明理由：_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 。
（4） 将所得产品加入少量水中，小火加热，天蓝色针状晶体逐渐溶解，最终仅剩深蓝色鳞状晶体。从物质结构的角度分析上述现象出现的原因：_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 。
Ⅲ.二甘氨酸合铜(Ⅱ)含量的测定。准确称取0.4240g产品于烧杯中，加入100mL蒸馏水、5mL1ml⋅L−1H2SO4溶液和1gKI固体。加入2mL1%的淀粉溶液，用0.06000ml⋅L−1Na2S2O3标准溶液滴定至终点。平行实验三次，平均消耗Na2S2O3标准溶液30.00mL。上述步骤涉及的反应有①2Cu2++4I−2CuI↓+I2；②I2+2S2O32−2I−+S4O62−。
已知：CuI为白色固体。
（5） 确定滴定终点的依据是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 。
（6） 二甘氨酸合铜(Ⅱ)的相对分子质量为212，则本实验产品中二甘氨酸合铜(Ⅱ)的质量分数为_ _ _ _ _ _ _ _ （保留三位有效数字）。
【答案】① 三颈烧瓶
② Cu(OH)2+4NH3[Cu(NH3)4](OH)2
③ 取少量最后一次沉淀的洗涤液于洁净试管中，向其中加入稀盐酸酸化，再滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则说明沉淀已洗涤干净
（2） ① 4
② 减少热量损失（或冷凝回流）
③ b
（3） 若pH过低，甘氨酸中的氨基(—NH2)会与H+结合，使甘氨酸难以与Cu2+形成配位键；若pH过高，Cu2+会与OH−结合生成Cu(OH)2沉淀，pH控制在7∼8，既能保证甘氨酸的氨基具有足够的配位能力，又能避免Cu2+生成氢氧化铜沉淀
（4） 顺式产物极性大，易溶于水，反式产物极性小，在水中溶解度低而析出，加入少量水，小火加热，使平衡向着生成反式产物的方向进行
（5） 当最后半滴标准溶液滴入锥形瓶后，悬浊液由蓝色变为白色，且30s内不恢复
（6） 90.0%
【解析】
（2） ① 由二甘氨酸合铜(Ⅱ)的结构式可知，二甘氨酸合铜(Ⅱ)中心原子的配位数为4。
③ 温度计测量水浴液的温度，要控制温度在65∼70℃，则温度计球泡的合适位置是b。
（5） 淀粉溶液为指示剂，遇I2变为蓝色，滴定终点时I2被完全消耗，蓝色褪去，故滴定终点的现象是当最后半滴标准溶液滴入锥形瓶后，悬浊液由蓝色变为白色，且30s内不恢复。
（6） 滴定过程中的反应有2Cu2++4I−2CuI↓+I2和I2+2S2O32−2I−+S4O62−，可得关系式：2Cu2+∼I2∼2S2O32−,则n(Cu2+)=n(S2O32−)=0.06000ml⋅L−1×30.00×10−3L=1.8×10−3ml，m［二甘氨酸合铜(Ⅱ)]=1.8×10−3ml×212g⋅ml−1=0.3816g，所以二甘氨酸合铜(Ⅱ)的纯度为×100%=90.0%。