2026届高三化学二轮高效复习主题巩固卷（双选）新型（陌生）实验装置的分析与应用（Word版解析版）

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1．(2025·河北衡水三模节选)利用“磷酸蒸馏­汞盐滴定法”测定水泥中少量氯离子含量装置如图所示。
滴定原理：Hg2+＋2Cl－===HgCl2↓；Hg2+可与二苯偶氮碳酰肼生成桃红色物质。
实验步骤：①加样：准确称m g试样，置于石英蒸馏管中，向其中加入适量H2O2溶液和磷酸，放入250～260 ℃蒸馏装置炉膛内。
②蒸馏：鼓入空气，蒸10～15 min。
③滴定：用乙醇冲洗冷凝管及其下端合并于吸收液中，调pH至3.5，加入二苯偶氨氮碳酰肼指示剂，用0.001 ml·L-1 Hg eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(NO3))2滴定至终点。记录消耗Hg eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(NO3))2的体积V1 mL。
④按上述步骤进行空白试验，记录所用Hg eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(NO3))2的体积V0 mL。
(1)配制硝酸汞溶液：准确称取硝酸汞固体，溶于__________(填化学式)中，再加水稀释到相应浓度。
(2)为达到最佳的冷凝效果装置图C虚框中未画出的仪器最好选择__________(填字母)。
(3)装置A中多孔球泡的作用为____________________________，图中单向阀的作用为__________。
(4)水泥试样中氯离子的质量分数为__________(用含m、V1、V0的代数式表示)。
(5)若水泥样品中含有少量Na2S，其他操作不变，测定结果会__________(填“偏大”“偏小”或“不变”)，原因是____________________________________
____________________________________________。
解析：空气通过多孔球泡进入装有硝酸银溶液的A装置，多孔球泡能增大空气与溶液的接触面积，起到净化空气、除去空气中可能含有的氯离子等杂质的作用。净化后的空气经单向阀进入石英蒸馏管B中，使水泥样品中的氯离子在磷酸存在下转化为氯化氢气体被蒸馏出来。蒸馏出的氯化氢气体进入装置C，被装置C下方D中的稀硝酸吸收，形成含氯离子的溶液。
(4)根据滴定原理Hg2+＋2Cl－===HgCl2↓，n eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(Cl－))＝2n eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(Hg2+))，n eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(Hg2+))＝0.001 ml/L×(V1－V0)×10-3L＝(V1－V0)×10-6 ml，则n eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(Cl－))＝2(V1－V0)×10-6 ml，m eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(Cl－))＝71(V1－V0)×10-6 g，水泥试样中氯离子的质量分数w eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(Cl－))＝ eq \f(71(V1－V0)×10-6,m)×100%＝ eq \f(0.007 1(V1－V0),m)%。
答案：(1)HNO3 (2)b
(3)增大气体与溶液的接触面积，使气体被充分吸收 防止倒吸
(4) eq \f(0.007 1(V1－V0),m)%
(5)不变 在酸性条件下，硫离子被硝酸氧化成单质或硫酸根离子，不影响Hg2+的消耗
2．(2025·黑龙江哈尔滨二模节选)三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解、易升华，高温下易被氧气氧化。实验室用Cr2O3和CCl4(沸点76.8 ℃)在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体。可利用如图所示装置模拟制取三氯化铬(K1、K2为气流控制开关)。
原理：Cr2O3＋3CCl4 eq \(=====,\s\up7(高温))3COCl2＋2CrCl3
已知COCl2气体有毒，遇水发生水解反应产生两种酸性气体。
回答下列问题：
(1)下列实验图标中与本实验无关的是________(填字母)。
(2)步骤如下：
ⅰ.连接装置，检查装置气密性，装入药品并通入N2；
ⅱ.加热反应管至400 ℃；
ⅲ.控制开关，加热CCl4，温度保持在50～60 ℃之间；
ⅳ.加热石英管继续升温至650 ℃，直到丙中反应基本完成，切断管式炉的电源；
ⅴ.停止乙装置水浴加热，继续通一段时间N2；
ⅵ.装置冷却后，结束制备实验。
①步骤ⅰ中，开关K1、K2的状态分别为K1________、K2________(填“开”或“关”)。
②步骤ⅴ的操作：继续通一段时间N2，其目的是_____________________。
(3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是__________________________。
(4)装置己中反应的离子方程式为___________________________。
解析：三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化，所以实验过程中要确保装置内不能存在氧气和水蒸气。整个反应流程先用干燥的N2排除装置内空气，然后再通入N2将CCl4气体导入丙装置，与丙中的Cr2O3反应，生成的COCl2有毒气体与己装置中NaOH溶液反应从而进行吸收处理，为防止己装置中水蒸气进入反应和收集装置，故在丁和己装置中间加一个干燥装置戊。
(4)根据元素分析，COCl2水解生成的两种酸性气体是HCl和CO2，COCl2和NaOH溶液反应生成碳酸钠、水和氯化钠，离子方程式应该为COCl2＋4OH－===CO eq \\al(2-,3)＋2H2O＋2Cl－。
答案：(1)D (2)①开 关 ②将COCl2完全排入装置己充分吸收，并将生成的CrCl3全部吹入丁中 (3)升华的三氯化铬易在导管中凝华，堵塞导管
(4)COCl2＋4OH－===CO eq \\al(2-,3)＋2H2O＋2Cl－
3．无患子皂苷是化妆品及生物洗涤剂的良好原料。从无患子果皮中提取无患子皂苷的实验步骤如下：
步骤1：连接如图Ⅰ所示的装置(固定及加热类仪器省略)，将20 g无患子果皮置于索氏提取管中，圆底烧瓶中加入一定量80%的酒精，保持在90 ℃加热4小时。
步骤2：将图Ⅰ装置中的提取液减压过滤，除去无患子果皮残渣。并将所得滤液蒸馏，乙醇完全蒸出后得到固体粗提物。
步骤3：用正丁醇反复萃取固体粗提物，合并萃取液，并将所得萃取液蒸馏，正丁醇完全蒸出后得到固体无患子皂苷样品。
步骤4：将无患子皂苷样品真空干燥。
(1)步骤1实验装置中冷凝管的作用是___________________。 保持在90 ℃加热所需用到的玻璃仪器除酒精灯外，还有______________________。
(2)图Ⅱ所示的减压过滤装置存在的问题是____________________、 ________________。
若过滤时发现有大量滤渣掉落，可能的原因是________________________________________________________________。
(3)步骤4中采用图Ⅲ装置真空干燥而不直接烘干的原因可能是__________________。
答案：(1)将乙醇冷凝回流 烧杯、温度计
(2)布氏漏斗下端的斜切面应正对支管口 安全瓶中导管应左短右长 滤纸损坏(或滤纸未贴紧漏斗底部) (3)加快干燥的速度，防止无患子皂苷在高温下分解；防止无患子皂苷被氧化(任答1点即可)
4．咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10-6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是________________________________________________________。
圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_____________________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_________________________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______(填字母)。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管
C．接收瓶 D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是____________________。
答案：(1)增加固液接触面积，使萃取更充分 沸石
(2)乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低，易浓缩 AC
(4)单宁酸 水
(5)升华
5．乙酸正丁酯，简称乙酸丁酯，是无色透明有水果香气的液体。难溶于水，易燃，是一种优良的有机溶剂。实验室用乙酸、正丁醇和浓硫酸在加热条件下制备乙酸丁酯的装置示意图(夹持装置已省略)和有关信息如下：
实验原理
主反应：＋ eq \(⥫==⥬,\s\up7(浓H2SO4),\s\d5(△))＋H2O
副反应： eq \(―――→,\s\up7(浓H2SO4),\s\d5(△))＋H2O
实验步骤如下：
ⅰ.回流分水：向250 mL圆底烧瓶中加入30.0 mL乙酸和60.0 mL正丁醇，振荡下逐滴加入1.0 mL浓硫酸，摇匀。装上仪器A和分水器，接通冷凝水。加热圆底烧瓶，使其中液体回流40 min。
ⅱ.分液洗涤：回流完毕，冷却。取下仪器A，把分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中，用蒸馏水洗涤，除去水层。
ⅲ.除去乙酸：向步骤ⅱ得到的酯层中慢慢滴入10%碳酸钠溶液25 mL，并不断振荡，使产生的CO2逸出，除去水层。
ⅳ.干燥：酯层倒入干燥的锥形瓶中，加入适量无水硫酸镁，干燥。
ⅴ.蒸馏提纯：将干燥好的乙酸丁酯转入一个干燥的100 mL蒸馏烧瓶中，使用干燥的仪器安装一套蒸馏装置，加入沸石，蒸馏，在126±2 ℃共收集到58.0 mL的馏分产物。
(1)仪器A的名称为____________，冷凝水的出口是__________(填字母)。
(2)反应中浓硫酸的作用为_______________________________。
(3)步骤ⅰ中反应终点的判断：______________________________________。
(4)怎样检测酯层中的乙酸是否除尽？________________________________________。
(5)下列有关上述实验操作过程说法正确的是______(填字母)。
A．副反应中正丁醇在浓硫酸加热条件下脱水生成二丁醚的反应是消去反应
B．分水器的作用是从下口不断分离出乙酸丁酯，以提高乙酸丁酯的产率
C．分液漏斗在摇匀过程中需要放气，摇匀时手握分液漏斗的正确姿势如图
D．加入过量正丁醇可以提高乙酸的转化率
E．无水硫酸镁在使用前需要进行干燥预处理，步骤ⅳ中的干燥过程在敞口的锥形瓶中进行
(6)计算反应结束时通过分水器最多能分出的水量为______g。
(7)乙酸丁酯产率为______。
解析：(5)副反应中两分子正丁醇在浓硫酸加热条件下脱水生成二丁醚的反应是取代反应，A错误；分水器的作用是从下口不断分离出水，以提高乙酸丁酯的产率，B错误；无水硫酸镁有很强的干燥能力，吸水后生成MgSO4·nH2O，在使用前最好在120 ℃左右使无水硫酸镁充分干燥，因此需要进行干燥预处理，使无水硫酸镁充分脱水，以确保其吸附能力，但步骤ⅳ中的干燥过程锥形瓶口不能敞开，应密封，E错误。
(6)30.0 mL乙酸和60.0 mL正丁醇反应，两者对应的物质的量如下：n(乙酸)＝ eq \f(1.1 g·cm-3×30.0 mL,60 g· ml-1)＝0.55 ml，n eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(正丁醇))＝ eq \f(0.80 g·cm-3×60 mL,74 g· ml-1)≈0.65 ml，故正丁醇过量，生成的最多水量应该包括乙酸理论上完全反应时生成水的物质的量：n eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(H2O))＝n eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(CH3COOH))＝0.55 ml，和过量正丁醇完全发生副反应生成水的量： eq \f(1,2)× eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(0.65－0.55))ml＝0.05 ml，因此最多能分出的水量是 eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(0.05＋0.55)) ml×18 g· ml-1＝10.8 g。
(7)由(6)中分析可知，应该根据乙酸计算理论上生成乙酸丁酯的物质的量：n(乙酸)＝0.55 ml，收集到乙酸丁酯的物质的量：n(乙酸丁酯)＝ eq \f(58 mL×0.88 g·cm-3,116 g·ml-1)＝0.44 ml，乙酸丁酯产率为 eq \f(0.44 ml,0.55 ml)×100%＝80%。
答案：(1)球形冷凝管 b (2)催化剂和吸水剂
(3)分水器中不再有水珠下沉，水面不再升高
(4)用洁净的玻璃棒蘸取分液漏斗中上层液体，点在石蕊试纸中央进行观察，石蕊试纸不变红，则上层(即酯层)中乙酸已除尽
(5)CD (6)10.8 (7)80%
物质
乙酸
正丁醇
乙酸丁酯
二丁醚
熔点/℃
16.6
－89.5
－73.5
－98.0
沸点/℃
117.9
117.0
126.0
142.0
密度/(g·cm-3)
1.1
0.80
0.88
0.76