山东省济南市2024-2025学年高三上学期1月期末考试化学试卷（解析版）

这是一份山东省济南市2024-2025学年高三上学期1月期末考试化学试卷（解析版），共23页。试卷主要包含了 下列图示实验中，操作规范的是等内容，欢迎下载使用。
1.答题前，考生先将自己的姓名、考生号等填写在答题卡和试卷指定位置。
2.回答选择题时，选出每小题答案后，用铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑。如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案标号。回答非选择题时，将答案写在答题卡上，写在本试卷上无效。
3.考试结束后，将本试卷和答题卡一并交回。
可能用到的相对原子质量：H-1 Li-7 O-16 Ti-48 I-127
一、选择题：本题共10小题，每小题2分，共20分。每小题只有一个选项符合题目要求。
1. “琴棋书画”为古人陶冶情操之“雅好”。下述之物的主要化学成分与其他三者不为一类的是
A. 蚕丝琴弦B. 釉瓷棋子C. 狼毫笔头 D.绢帛画卷
【答案】B
【解析】丝绸、狼毫、绢帛的成分是蛋白质；釉瓷为无机非金属材料；故选B。
2. 下列物质在食品加工工艺中的应用涉及氧化还原反应的是
A. 铁粉用作食品包装中的双吸剂B. 小苏打用作糕点膨松剂
C. 活性炭用作食品脱色剂D. 石膏用作豆腐凝固剂
【答案】A
【解析】A．铁粉用作食品包装中的双吸剂，是因为铁能与氧气、水发生反应，铁元素化合价升高，发生氧化反应，氧气中氧元素化合价降低，发生还原反应，涉及氧化还原反应，A正确；
B．小苏打用作糕点膨松剂，是利用碳酸氢钠受热分解或与酸反应产生二氧化碳气体，反应过程中各元素化合价没有变化，不涉及氧化还原反应，B错误；
C．活性炭用作食品脱色剂，是利用活性炭的吸附性，吸附色素等物质，没有发生化学反应，不涉及氧化还原反应，C错误；
D．石膏用作豆腐凝固剂，是利用石膏中的钙离子使蛋白质胶体发生聚沉，没有发生氧化还原反应，D错误；
故选A。
3. 下列化学用语或图示正确的是
A. 的系统命名：5-氟甲苯
B. 苯的结构简式：
C. 的形成过程：
D. 基态碳原子的价电子轨道表示式：
【答案】D
【解析】A．该有机物以甲苯为母体，氟原子在甲基邻位，其系统命名应为：2-氟甲苯，A错误；
B．是苯的分子式，苯的结构简式一般表示为或，B错误；
C．HCl是共价化合物，原子间通过共用电子对结合，其形成过程为：，C错误；
D．基态碳原子的价层电子排布为：，价电子轨道表示式为：，D正确；
故选D。
4. 碳化硅(SiC)晶体结构与金刚石相似，且碳原子和硅原子的位置是交替的。下列说法错误的是
A. 碳化硅的熔点低于金刚石B. 碳化硅熔化时破坏共价键
C. 晶体中所含化学键均为非极性键D. 晶体中所有原子均采取杂化
【答案】C
【解析】A．碳化硅(SiC)晶体结构与金刚石相似，二者均为共价晶体，金刚石中C-C键键长更短、键能更大，故熔点高于SiC，A正确；
B．碳化硅(SiC)晶体结构与金刚石相似，二者均为共价晶体，共价晶体熔化时需破坏共价键，B正确；
C．Si与C为不同元素，Si-C键为极性共价键，因此化硅晶体中存在极性键，C错误；
D．金刚石中C原子均以单键相连，形成立体网状结构，碳原子为sp3杂化，SiC结构类似，故所有原子均采取sp3杂化，D正确；
故选C。
5. 下列图示实验中，操作规范的是
A. AB. BC. CD. D
【答案】A
【解析】A．使用聚四氟乙烯滴定管时应用拇指、食指和中指控制旋钮的角度，无名指和小指抵住滴定管下端，从而控制流速，A正确；
B．蒸发结晶操作时应用蒸发皿而不用坩埚，B错误；
C．测定中和热时，温度计应插入混合溶液中测量混合溶液升高的温度，C错误；
D．分离固液混合物时使用的漏斗的下端的长端应紧贴大烧杯内壁，不应悬空，D错误；
故答案选A。
6. 工业合成氨利用铁触媒作催化剂，其作用是吸附和使反应易于进行。过程中涉及的微观片段如图所示。下列说法正确的是
A. 合成氨的过程为
B. 增加铁触媒用量可提高的平衡转化率
C. 过程需吸收能量
D. 合成氨时，应向体系中通入稍过量的
【答案】A
【解析】A．工业合成氨反应为，反应过程应是先吸附和，然后和中的化学键断裂，再原子重新结合形成，最后脱附。所以合成氨过程应为，A正确；
B．铁触媒是催化剂，催化剂只能改变化学反应速率，不能使平衡发生移动，所以增加铁触媒用量不能提高的平衡转化率，B错误；
C．是原子结合形成，形成化学键会放出能量，所以过程是放能，C错误；
D．合成氨反应是可逆反应，向体系中通入稍过量的，可提高的转化率，使平衡向生成的方向移动，从而提高氨的产量，D错误；
故选A。
7. 物质结构决定性质，下列两者对应关系错误的是
A. DNA分子具有双螺旋结构，保证遗传信息精准复制
B. 邻羟基苯甲醛存在分子内氢键，稳定性不如对羟基苯甲醛
C. 烷基具有推电子作用，钠与水反应比钠与乙醇反应更剧烈
D. 天然橡胶中存在碳碳双键，在空气中长时间放置易被氧化而老化
【答案】B
【解析】A．DNA分子的两条长链中的碱基以氢键互补配对形成双螺旋结构，DNA复制时，在有关酶的作用下，两条链的配对碱基之间的氢键断裂，碱基暴露出来，形成了两条模板链，以半保留的方式进行复制，使遗传信息得以精准复制，A正确；
B．邻羟基苯甲醛存在分子内氢键，会导致分子的沸点降低，但分子的结构稳定性增强，而对羟基苯甲醛不能形成分子内氢键，所以邻羟基苯甲醛的稳定性强于对羟基苯甲醛，B错误；
C．烷基具有推电子作用，会使乙醇分子中羟基的极性小于水分子，更难电离出氢离子，使得钠与水反应比钠与乙醇反应更剧烈，C正确；
D．天然橡胶的结构简式为，存在碳碳双键，在空气中长时间放置易被氧化而老化，D正确；
故选B。
8. 天然产物黄檀内酯具有抗菌活性，其结构简式如图所示。下列关于黄檀内酯的说法错误的是
A. 所有的碳原子可能共平面
B. 可与溶液发生显色反应
C. 苯环上氢原子发生氯代时，一氯代物有7种
D. 与溴水反应时，该分子最多消耗
【答案】C
【解析】A．苯环和碳碳双键、酯基均为平面结构，且单键可以旋转，所以所有的碳原子可能共平面，A正确；
B．该分子中含有酚羟基，可与溶液发生显色反应，B正确；
C．该分子结构不对称，苯环上有5种不同化学环境的氢原子，所以苯环上氢原子发生氯代时，一氯代物有5种，C错误；
D．酚羟基的邻、对位能与溴水发生取代反应，碳碳双键能与溴水发生加成反应，1ml该分子中酚羟基邻位有1个H可被取代，碳碳双键可与1ml 加成，所以与溴水反应时，1ml该分子最多消耗，D正确；
故选C。
9. 苹果醋是现代健康饮品，苹果酸(，二元弱酸)是这种饮料的主要酸性物质之一、常温下的苹果酸溶液，下列说法正确的是
A. 该溶液中苹果酸的浓度为
B.
C. 加水稀释使苹果酸电离度增大，溶液pH减小
D. 该溶液加水稀释的过程中增大
【答案】D
【解析】A．，未知，无法计算浓度，A错误；
B．根据电荷守恒：，B错误；
C．加水稀释使苹果酸电离度增大，氢离子浓度减小，溶液pH增大，C错误；
D．，加水稀释的过程中减小，增大，D正确；
故选D。
10. 某种沸石可用于离子交换，结构由负电性骨架和组成。、、原子组成的笼状骨架结构中，能体现其成键情况的部分片段如图所示。下列说法错误的是
A. 元素的电负性：
B. 笼状骨架结构中存在配位键
C. 图示片段中所有原子的价层电子对数相同
D. 含有原子的负电性骨架最多吸附
【答案】D
【解析】A．电负性是元素的原子在化合物中吸引电子的能力的标度。一般来说，同周期元素从左到右电负性逐渐增大，同主族元素从上到下电负性逐渐减小，金属元素的电负性小于非金属元素，且金属元素越活泼电负性越小，所以电负性顺序为：，故A正确；
B．由图可知，笼状骨架结构中存在Al←O配位键，故B正确；
C．图示片段中Si、Al的键数为4，价层电子对数为4，O的键数为2，孤电子对数为2，价层电子对数也为4，故C正确；
D．由图可知，该骨架中含有O原子的数目为，根据化合价代数和为0可知，该电负性骨架和Na+组成物质的化学式为Na2Al2Si2O8，则含有1mlSi原子的电负性骨架最多吸附1mlNa+，故D错误；
故答案为：D。
二、选择题：本题共5小题，每小题4分，共20分。每小题有一个或两个选项符合题目要求，全部选对得4分，选对但不全的得2分，有选错的得0分。
11. 由下列事实或现象能得出相应结论的是
A. AB. BC. CD. D
【答案】D
【解析】A．酸性溶液中通入气体，紫色褪去，是因为具有还原性，能将还原，而不是因为的漂白性，A错误；
B．浓硝酸在加热条件下也能发生反应，生成红棕色的，故有红棕色气体生成，不能证明木炭还原了浓硝酸，B错误；
C．向含有ZnS的Na2S溶液中滴加几滴CuSO4溶液，生成黑色沉淀，由于溶液中过量，是与直接反应生成CuS沉淀，并非ZnS沉淀转化为CuS沉淀，所以不能据此比较和的大小，C错误；
D．电解食盐水时，阳极放电生成，阴极电离出的放电生成，同时产生，要获得浓度较高的NaOH溶液，需选用阳离子交换膜，使通过向阴极迁移，D正确；
故选D。
12. 瓜环是超分子领域近年来发展迅速的大环主体分子之一，可从环境中识别不同分子并选择性吸附形成超分子。由烃A合成瓜环的路线如下：
下列说法错误的是
A. 烃A可用于制备导电塑料
B. 瓜环的反应类型为加聚反应
C. 通过红外光谱可测得瓜环的聚合度
D. 瓜环在识别分子时可通过非共价键作用形成超分子
【答案】BC
【解析】A．由C的化学式及反应过程可推知A为乙炔()，乙炔可以通过聚合反应生成聚乙炔，聚乙炔是一种具有导电性能的塑料，则烃A可用于制备导电塑料，A正确；
B．D生成瓜环时还生成小分子H2O，其反应类型为缩聚反应，B错误；
C．红外光谱可获得有机物分子中所含的官能团或化学键的信息，不能测得瓜环的聚合度 ，C错误；
D．超分子是由两种或两种以上的分子通过分子间相互作用形成的分子聚集体，分子间相互作用属于非共价键作用，则瓜环在识别分子时可通过非共价键作用形成超分子，D正确；
故选BC。
13. 为探究甲醛与新制氢氧化铜悬浊液的反应，进行如下实验：
Ⅰ．配制氢氧化铜悬浊液。
Ⅱ．向新制氢氧化铜悬浊液中加入甲醛溶液，加热后反应剧烈，迅速产生红色沉淀并伴有无色气体产生；收集无色气体与灼热的氧化铜接触，氧化铜变红色；取红色沉淀，加入适量稀硫酸并充分振荡，反应后溶液显浅蓝色。
Ⅲ．相同条件下，取甲酸钠溶液与新制氢氧化铜悬浊液反应，加热后无明显现象。
下列说法错误是
A. 实验Ⅰ的操作为向溶液中滴加少量溶液
B. 实验Ⅱ中生成的红色沉淀含有
C. 实验Ⅱ中使氧化铜变红色的现象一定说明有CO生成
D. 实验Ⅲ表明，醛基的还原性受基团之间的相互影响
【答案】AC
【解析】A．配制新制氢氧化铜悬浊液时，应向NaOH溶液中滴加少量溶液，保证过量，而不是向溶液中滴加少量溶液，A错误；
B．醛基能被新制氢氧化铜悬浊液氧化，生成的红色沉淀是，甲醛中含有醛基，所以实验Ⅱ中生成的红色沉淀含有，B正确；
C．实验Ⅱ中使氧化铜变红色，可能是反应产生的氢气还原氧化铜，不一定是有CO生成，C错误；
D．实验Ⅱ中甲醛与新制氢氧化铜悬浊液反应明显，实验Ⅲ中甲酸钠与新制氢氧化铜悬浊液反应无明显现象，说明醛基的还原性受基团之间的相互影响，D正确；
故选AC。
14. 利用电解工艺还原时，先将烟气中转化为，再通过如图装置将其转化为。双极膜中间层中的可解离为和，并在直流电场作用下分别向两极迁移。下列说法错误的是
A. 装置工作时，甲室溶液逐渐增大
B. 装置工作时，双极膜产生的移向乙室
C. 乙室电极上反应为
D. 溶液在该工艺中可循环利用
【答案】AC
【解析】利用电解工艺还原时，先将烟气中转化为，反应方程式为，再通过如图装置将其转化为，C的化合价由+4价降低到+2价，得到电子，为阴极，则乙室中，溶液中负电荷增加，双极膜产生两个移向乙室，发生，总反应为，则溶液中的Y为，可循环使用，甲室为阳极，电极反应式为，据此回答。
A．由分析知，电极反应式为，有水生成，溶液的碱性减弱，逐渐减小，A错误；
B．在电解池中，阳离子向阴极移动，乙室为阴极室，所以装置工作时，双极膜产生的移向乙室，B正确；
C．由分析知，乙室为阴极，电极反应式为，C错误；
D．乙室中发生反应转化为，溶液Y为溶液，溶液吸收又可转化为，所以溶液Y在该工艺中可循环利用，D正确；
故选AC。
15. 常温下，向己二酸溶液中逐滴加入同浓度的溶液，混合溶液的[]与离子浓度变化的关系如图所示。下列说法正确的是
A. 曲线表示与的变化关系
B. 的数量级为
C. 等体积混合时，
D. 当混合溶液中时，滴加几滴甲基橙后，溶液呈黄色
【答案】BD
【解析】水的离子积Kw=c(OH-)•c(H+)=10-14，pH+pOH=14，c(H+)越大，pOH越大，H2X的电离平衡常数Ka1=、Ka2=，且Ka1＞Ka2，当时Ka1、Ka2与c(H+)成正比，即时pOH较大的曲线对应，所以图中M、N分别表示pOH与-、-的变化关系，根据图中(0，9.8)和(0.，8.8)计算Ka1=10-(14-9.8)=10-4.2，Ka2=10-(14-8.8)=10-5.2，据此分析解答。
A．由上述分析可知，N表示pOH与-的变化关系，故A错误；
B．由上述分析可知，H2X的电离平衡常数Ka2=10-5.2，则Khl(X2-)=KwKa2=10−1410−5.2=108.8，其数量级为10-9，故B正确；
C．H2X溶液与同浓度的NaOH溶液等体积混合时生成NaHX，HX-的水解常数Kh2(HX-)= ＜Ka2，即HX-的电离程度大于其水解程度，溶液中c(H2X)＜c(X2-)，故C错误；
D．混合溶液中c(H2X)=c(X2-)时Ka1•Ka2= =c2(H+)=10-9.4，c(H+)=10-4.7ml/L，pH=4.7，滴加几滴甲基橙后，溶液呈黄色，故D正确；
故选：BD。
三、非选择题：本题共5小题，共60分。
16. 研究电池中的离子导体材料对电池效率具有现实意义。回答下列问题：
（1）传统锂离子电池一般使用、等锂盐作为电解质。O元素位于元素周期表分区中的___________区；同周期中，基态原子的第一电离能比P大的主族元素有___________(填元素符号)；F、P、CI三种元素气态氢化物的还原性由强到弱的顺序为___________(填化学式)。
（2）为了增强电导率，研究人员开发出咪唑类离子液体作为离子导体，是其中的一种。IMI的结构为，咪唑环存在大键。与之间形成配位键的N原子是___________(填“①”或“②”)，咪唑环外碳氮键与环内碳氮键键长相比，前者___________后者(填“>”“Cl>P，非金属性越强，气态氢化物还原性越弱，F、P、CI三种元素气态氢化物的还原性由强到弱的顺序为>>。
（2）为了增强电导率，研究人员开发出咪唑类离子液体作为离子导体，是其中的一种。IMI的结构为，咪唑环存在大键，所以咪唑中氮原子的杂化方式为sp2；①号N原子未参与杂化的那个p轨道上的1个电子参与形成大π键，2个sp2杂化轨道上各有1个单电子与C原子形成键，另1个sp2杂化轨道上有1对孤电子对，该孤电子对位于分子平面上未参与形成大π键，②号氮原子的3个sp2杂化轨道上各有1个电子分别与3个碳原子形成了键，1对孤对电子参与了大π键的形成，则与之间形成配位键的N原子是①；咪唑环存在大键，咪唑环外碳氮键与环内碳氮键键长相比，前者>后者。
（3）根据图示，晶体中每个O原子周围紧邻的有4个，一个与所有紧邻形成的空间结构为四面体形；根据均摊原则，晶胞中含Li数为 、含O数为、含H数；则0.5ml晶胞中含有1mlLiOH，则LiOH晶体的摩尔体积。
17. 化合物是合成除草剂苯嘧磺草胺的中间体，其合成路线如下：
已知：
Ⅰ．
Ⅱ．
回答下列问题：
（1）A中有___________种杂化方式碳原子；含有苯环和羧基的A的同分异构体有___________种。
（2）A→B的化学方程式为___________；B→C的反应类型为___________；C中含氧官能团的名称为___________。
（3）G中含有两个六元环，除苯环外，另一个环中含有两个氮原子。，可在合成路线中循环利用，该步反应中E和F断裂的相同化学键为___________(填标号)。
A. C-O键B. C-N键C. C-H键D. N-H键
（4）的合成路线设计如下：
的同分异构体中只有一种化学环境的氢原子，其结构简式为___________；实验室中合成时，提高I产率的方法是___________。
【答案】（1） ①. 1 ②. 9
（2） ①. ②. 取代反应 ③. 硝基、酯基 （3）AD
（4） ①. ②. 及时蒸出产物(增大乙酸或乙醇的用量、分离水)
【解析】结合已知反应Ⅰ可知C转化为D的过程中C中硝基被还原为氨基，则D中存在氨基，D与发生取代反应生成E，结合E的结构简式可知D为：；C为：；B发生硝化反应生成C，B为：；A与乙醇发生酯化反应生成B，A为：；E与F发生取代反应生成G，G中含有两个六元环，除苯环外，另一个环中含有两个氮原子，可知G的结构简式为：，据此分析解答。
（1）A为：，所有碳原子均采用sp2杂化；含有苯环和羧基的A的同分异构体由9种，可固定F、Cl位置确定羧基位置，如图：、、，除去A本身，共9种；
（2）A与乙醇发生酯化反应生成B，反应方程式为：；由以上分析可知B到C发生取代反应：C为：，含氧官能团为：硝基、酯基；
（3），可在合成路线中循环利用，该步反应中E和F断裂的相同化学键为C-O键、N-H键；
（4）H与乙酸发生酯化反应生成I，I与J发生已知信息Ⅱ中的反应生成K，结合已知信息以及J的分子式可知F应为CF3COOCH2CH3，I应为CH3COOCH2CH3，则H为乙醇，K与硫酸铵反应生成F；乙醇的同分异构体中只有一种化学环境的氢原子的结构为；实验室中合成乙酸乙酯时，提高产率的方法是及时蒸出产物(增大乙酸或乙醇的用量、分离水)。
18. 工业上以红土镍矿(NiS，含、、、、等杂质)提取部分金属单质的工艺流程如下：
已知：部分微粒的氧化性顺序为；常温下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的如下表所示。
回答下列问题：
（1）“酸浸”时，滤渣Ⅰ的主要成分为___________和S；“酸浸”过程中通入空气，除氧化NiS使其溶解生成外，另一目的是___________，可替代空气作用的最优化合物是___________(填化学式)。
（2）①“调”的目的为除铁，物质最好选用___________(填标号)；
A．NaOH B． C． D．
②如果“酸浸”后的溶液中浓度为，其他主要金属阳离子浓度均为，则“调”应控制的范围是___________。
（3）“置换”时加入稍过量物质，反应的离子方程式为___________。
（4）电解废液经除杂后，主要成分可回收到___________操作单元中循环利用；“电解Ⅱ”中将固体制成电极板，电解后可获得含有金属___________(填化学式)的阳极泥。
【答案】（1） ①. 、 ②. 将氧化为 ③.
（2） ①. B ②.
（3）
（4） ①. 酸浸 ②. Ni
【解析】以红土镍矿(NiS，含CuO、PbO、Fe3O4、CdO、SiO2等杂质)为原料回收部分金属单质，首先镍矿浆化，然后通入空气加入稀硫酸进行酸浸，硫化镍和金属氧化物溶于稀硫酸得到硫酸盐，二氧化硅不反应，PbSO4不溶，过滤得到含有二氧化硅、硫酸铅的滤渣Ⅰ和滤液；向滤液中加入A调节pH，A可以是CdCO3，将溶液中铁离子转化为氢氧化铁沉淀，过滤得到含有氢氧化铁的滤渣Ⅱ和滤液；可向滤液中加入B为镍，置换出铜离子为铜，过滤得到含有铜、镍的金属C和硫酸镍、硫酸镉的滤液；滤液经电解、过滤得到含有镉和镍的固体和稀硫酸溶液，继续电解分离金属Ni和Cd。
（1）“酸浸”时，酸性条件下NiS被氧气氧化为S，PbO和硫酸反应生成硫酸铅，二氧化硅不与硫酸反应，滤渣Ⅰ的主要成分为S和PbSO4、SiO2，Fe3O4与硫酸反应生成Fe2+、Fe3+，“酸浸”过程中通入空气，除氧化NiS使其溶解生成Ni2+外，另一目的是将Fe2+氧化为Fe3+，便于沉淀铁离子生成氢氧化铁，可选择过氧化氢代替空气氧化亚铁离子，产生是水和铁离子，最优化合物是H2O2，
（2）)“调pH”的目的为除铁，为了不引入杂质阳离子，A可以是CdCO3，物质A最好选CdCO3，“调pH”是为了使Fe3+沉淀完全，根据Fe3+完全沉淀时的pH为3.2可知，pH应大于3.2，由表可知，Cu2+开始沉淀时的pH最小，根据Cu2+开始沉淀时的pH为5.2，也可得Cu(OH)2的Ksp=c平(Cu2+)•(OH-)2=0.01×(105.2-14)2=10-19.6，则c(Ni2+)•c2(OH-)＜10-19.6，根据c(Cu2+)=0.1ml•L-1，可求得c(OH-)＜10-9.3 ml•L-1，对应c(H+)＞10-4.7 ml•L-1，则“调pH”的pH应小于4.7，则“调pH”控制的pH范围是3.2～4.7。
（3）“置换”时加入金属Ni，与铜离子发生置换反应生成Ni2+和Cu，反应的离子方程式为Ni+Cu2+=Ni2++Cu。
（4）电解废液经除杂后，主要成分为硫酸，可回收到酸浸环节循环利用，已知：氧化性Ni2+＞Cd2+，电解II中，Ni2+被还原为Ni，沉积在阳极泥中。
19. 实验室测定钛碳合金纯度的装置如图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
①将样品加入管式炉Ⅰ内瓷舟中，调整三通阀孔路位置，向仪器内通入，待气体充满整个装置后，将盛有碘单质的装置再进行连接。
②调整三通阀孔路位置，利用真空泵将系统压强降低。关闭真空泵并将三通阀孔路调至后，将管式炉Ⅱ温度调整为。待紫色蒸气充满B处后，将管式炉Ⅰ的温度调整为，反应持续一定时间。
已知：沸点为，易水解，高温时具有强还原性。
回答下列问题：
（1）通入的目的是___________。
（2）实验过程中①与②中，三通阀的孔路位置示意图分别为___________、___________(填标号)。
A． B． C． D．
（3）选择最合适的方法将逐级冷却区所得固体混合物进行分离，操作方法为___________(填标号)。
A. 升华B. 蒸馏C. 过滤D. 重结晶
（4）钛卤化合物可制备纳米，为测定相关组成，进行如下实验：
Ⅰ．将制得的与水蒸气反应生成纳米，并用稀硫酸溶解得到溶液，将还原为后，溶液全部转移至容量瓶定容，获得待测液；
Ⅱ．取待测液25.00mL于锥形瓶中，加几滴KSCN溶液作指示剂，用标准溶液滴定，将氧化为，消耗标准溶液。
钛碳合金的纯度为___________，纳米中为___________；若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，则的测量值将___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】（1）排出装置中的氧气和水蒸气
（2） ①. C ②. B （3）A
（4） ①. ②. ③. 偏大
【解析】（1）由题知TiI4易水解，高温时具有强还原性，装置中若存在氧气和水蒸气，氧气会氧化相关物质，水蒸气会使TiI4水解，影响实验，所以通入N2目的是排出装置中的氧气和水蒸气。
（2）①中要向仪器内通入N2，需要让N2顺利进入装置，选项C的孔路位置仅能使N2顺利通入装置内，所以选C；②中要利用真空泵将系统压强降低，此时需继续通入N2，选项B的孔路位置能满足需求，故答题空1选C，答题空2选B。
（3）在逐级冷却区得到的固体混合物主要是碘单质和可能存在的其他固体，碘单质具有升华的特性，通过升华的方法可以将碘单质与其他固体分离；而蒸馏适用于分离互溶的液体混合物；过滤适用于分离固液混合物；重结晶适用于提纯溶解度随温度变化差异较大的固体溶质，故答案选A。
（4）由题意可知Ti3+被氧化为TiO2+过程中，NH4Fe(SO4)2中Fe元素被还原为Fe2+，根据得失电子守恒可知25 mL待测液中：，则250 mL待测液中：，合金中钛元素的质量为，样品质量为a g，故钛碳合金的纯度；由Ti元素守恒，，则，由题知纳米xTiO2·yH2O为b g，则，则，所以；滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，会导致读取标准溶液V体积偏大，根据，V偏大，则的测量值将偏大；故答题空1、2、3依次填入、、偏大。
20. 1-甲基萘(1-MN)氢化的过程中生成四氢萘类物质(MTLs，包括1-MTL和5-MTL)和1-甲基十氢萘(1-MD)，涉及反应如下：
已知：因反应在高压氛围下进行，故的压强近似等于总压。
回答下列问题：
（1）在、的高压氛围下，以一定量为初始原料分别发生如下反应：仅发生反应Ⅰ，生成5-MTL时，体系向环境放热；仅发生反应Ⅲ，生成1-MTL时，体系向环境放热。忽略其他反应热效应，反应___________。
（2）在的高压氛围下，向体系中通入一定量的。表示有机物物质的量与有机物总物质的量之比，四种有机物平衡时的随温度T的变化关系如图甲表示。时，反应Ⅱ、Ⅳ生成1-MD的平衡常数___________(填“>”“