第66讲　常见气体的实验室制备、净化和收集 （讲义+课件 2份打包）2025年高考化学总复习

第66讲　常见气体的实验室制备、净化和收集第十章　化学实验基础课程标准1.了解常见气体制备原理、装置及改进。2.能根据气体的性质及制备原理设计实验流程。1．气体制备实验的基本思路2．重要气体的发生装置依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将制备气体的发生装置分为三类：(1)固体＋固体 气体发生装置： 制备气体：O2、NH3、CH4等。(2)固体＋液体或液体＋液体 气体发生装置：制备气体：Cl2、C2H4等。(3)固体＋液体(不加热)―→气体发生装置：制备气体：选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。3．气体制备装置的改进(1)“固体＋固体 气体”装置的改进改进的目的：用于加热易熔化的固体物质的分解，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，如草酸晶体受热分解制取CO2气体。(2)“固体＋液体(不加热)―→气体”装置的改进(3)“固(液)体＋液体 气体”装置的改进图A的改进优点是能控制反应液的温度。图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。4．气体的除杂方法(1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体。(2)气体干燥净化装置当CO2中混有O2杂质时，应选用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ装置除O2，除杂试剂是Cu粉。5．气体的收集方法6.集气装置的创新——排液集气装置装置(Ⅰ)从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体。①饱和食盐水——收集Cl2。②饱和NaHCO3溶液——收集CO2。③饱和NaHS溶液——收集H2S。④四氯化碳——收集HCl或NH3。装置(Ⅱ)储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在A瓶中收集到气体。7．尾气处理的原因、方法及装置(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施。(3)尾气处理装置(见下图a、b、c)①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。1．判断下列试剂使用是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”。××××2．判断下列气体的吸收或收集方法是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”。×××× (2023·全国乙卷)下列装置可以用于相应实验的是√Na2CO3受热不分解，即该装置不能用于制备CO2，A错误；乙醇和乙酸互溶，不能用分液的方式来分离乙醇和乙酸，B错误；SO2通入品红溶液中，品红溶液褪色，可证明SO2具有漂白性而不是酸性，C错误；量气管和水准管中液面高度相同时，O2排开的水的体积与O2的体积相等，即题图装置可用于测量O2体积，D正确。 (2022·广东卷)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是√浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；湿润的红布条褪色，干燥的红布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，C装置能达到实验目的，故C不符合题意；氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意。 (2021·海南卷)用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是√H2S与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥，故A错误；发生反应2H2O2 2H2O＋O2↑，浓硫酸干燥氧气，故B正确；铁片和浓硝酸常温下发生钝化，故不能制取二氧化氮气体，故C错误；氨气与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥氨气，故D错误；故选B。考向一　气体的制备、净化和收集1．下列气体发生装置，当加入适当的块状固体和液体时不具有随开随关功能的是√A、B、C三个装置原理与启普发生器相似，均具有随开随关功能；而D装置关闭止水夹后，反应仍持续进行，不具有随开随关功能。2．根据实验目的设计的如下装置的连接中，正确的是A．制备收集C2H4：连接a→c→gB．制备收集NO：连接b→c→e→dC．制备收集NH3：连接b→d→e→cD．制备收集Cl2：连接a→f→c→e→d√制备C2H4没有控制温度的温度计，A错误；NO与O2反应，不能用排空气法收集，B错误；浓硫酸吸收多余的NH3，易发生倒吸，C错误；饱和食盐水除去HCl气体，浓硫酸吸收水蒸气，碱石灰吸收多余的Cl2，D正确。3．实验室合成硫酰氯要先制取干燥氯气。制备干燥纯净的氯气所用仪器如图：上述仪器的连接顺序：e接___，____接__，___接___，___接__(按气流方向，用小写字母表示)。dcabihg考向二　气体制备装置的改进与创新4．工业上用萤石(主要成分是CaF2)、浓硫酸、氢氧化铝和碳酸钠溶液通过湿法制备冰晶石，某化学实验小组模拟工业上制取Na3AlF6的装置图如图，下列叙述错误的是A．该装置均可采用由聚四氟乙烯材料制备的仪器B．装置Ⅰ发生的化学反应方程式为CaF2＋H2SO4 CaSO4＋2HF↑C．装置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸D．Na2CO3溶液和HF加入先后顺序，先加Na2CO3溶液再通HF气体√该装置均可采用由聚四氟乙烯材料制备的仪器，不能用普通玻璃，会被生成的HF腐蚀，A正确；装置Ⅰ为高沸点的硫酸制备低沸点的HF，发生的化学反应方程式为CaF2＋H2SO4 CaSO4＋2HF↑，B正确；HF易溶于水且会与氢氧化钠溶液反应，需要防倒吸，装置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸，C正确；先通HF气体溶解氢氧化铝，再加Na2CO3溶液，D错误。课 时 测 评√1．下列关于各实验装置及药品的叙述中，正确的是 A．装置①可用于实验室制取少量O2B．可用从左侧加水的方法检验装置②的气密性C．利用装置③验证铁的析氢腐蚀D．装置④随关随停制氨气二氧化锰催化过氧化氢制氧气为固液不加热反应，装置①可用于实验室制取少量O2，A正确；右侧为敞口体系，不能检验装置②的气密性，B错误；铁的析氢腐蚀需要较强的酸性环境，C错误；碱石灰中氧化钙和水生成粉末状氢氧化钙，隔板不起作用，D错误。√2．下列装置用于实验室中制取干燥氨气的实验，其中能达到实验目的的是 A．用装置甲制备氨气 B．用装置乙除去氨气中的少量水C．用装置丙收集氨气 D．用装置丁吸收多余的氨气浓氨水遇碱石灰放出氨气，实验室可以用装置甲制备氨气，故选A；浓硫酸和氨气反应生成硫酸铵，浓硫酸能吸收氨气，不能用浓硫酸干燥氨气，故不选B；体系密闭，若用装置丙收集氨气，空气无法排出，故不选C；氨气极易溶于水，漏斗口浸没在水中，若用装置丁吸收多余的氨气，导致倒吸，故不选D。√3．下列制备并收集气体的方法不可行的是 浓盐酸具有还原性，高锰酸钾具有强氧化性，两者发生氧化还原反应，可以生成氯气，而氯气在饱和食盐水中的溶解度比较低，故可以用排饱和食盐水法收集Cl2，故A不符合题意；氢氧化钠溶于水放热，且溶液中氢氧根离子浓度增大，导致氨气放出，因为氨气的密度比空气小，可以用向下排空气法收集，故B不符合题意；二氧化氮与水会发生反应，故不能用排水法收集二氧化氮，故C符合题意；铜与浓硫酸发生氧化还原反应生成二氧化硫，二氧化硫在亚硫酸氢钠溶液中溶解度比较小，故可以利用排饱和亚硫酸氢钠溶液法收集，故D不符合题意。√4．用如图所示装置制备并收集气体，其中合理的是稀盐酸和石灰石反应为固体和液体反应，二氧化碳的密度大于空气，故用长管进短管出的连接方式，故A正确；收集NH3，不能用向上排空气法收集，故B错误；一氧化氮气体易与氧气反应且密度与空气接近，故不能用排空气法收集，故C错误；氢气的密度小于空气，应该短管进长管出，故D错误。洗气气体从长导管进入液体中，短导管出，A正确；气体从导管处进入碱石灰中，经干燥后从另一头出，B正确；氨气极易溶于水，图示装置可有效防止倒吸，C正确；收集H2应该用排水法或者向下排空气法，图示装置错误，D错误。√5．下列实验操作不正确的是√6．实验室制取乙烯并验证其化学性质，下列装置正确的是用乙醇与浓硫酸混合液加热170 ℃，乙醇发生消去反应制备乙烯，要使用温度计测量溶液的温度，因此温度计的水银球要在溶液的液面以下，A错误；用NaOH溶液除去制取乙烯的杂质SO2、CO2时，导气管应该是长进短出，导气管连接顺序反了，B错误；乙烯若与Br2发生加成反应，反应产生1，2-二溴乙烷会溶解在四氯化碳中，使溶液橙色褪去，因此可以证明乙烯发生了加成反应，C正确；乙烯与空气密度非常接近，气体容易与空气混合，导致不能收集到纯净气体，因此不能使用排空气法收集，应该使用排水法收集，D错误。√7．碳酰氯(COCl2)俗名光气，熔点为－118 ℃，沸点为8.2 ℃，遇水迅速水解，生成氯化氢。光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成。下列说法错误的是A．装置丁中发生反应的化学方程式为2CHCl3＋O2 2COCl2＋2HClB．装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢C．丁中冰水混合物的作用是降温，防止COCl2挥发D．装置的连接顺序(装置可重复使用)应为c→a→b→e→f→a→b→d光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成，且光气遇水迅速水解，由实验装置可知，乙装置制备氧气，然后经甲干燥氧气，在装置丁中合成光气，丁后面需连接干燥装置防止水进入丁中，最后连接丙装置吸收尾气。装置丁中氯仿和氧气在光照条件下合成光气，反应的化学方程式为2CHCl3＋O2 2COCl2＋2HCl，故A正确；装置丁中生成氯化氢，氯化氢极易溶于水，倒扣的漏斗可防止倒吸，则装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢，故B正确；COCl2的沸点为8.2 ℃，沸点较低易挥发，则冰水混合物的作用是降温，防止COCl2挥发，故C正确；由上述分析可知，乙装置制备氧气，然后经甲干燥氧气，在装置丁中合成光气，丁后面需连接干燥装置防止水进入丁中，最后连接丙装置吸收尾气，则装置的连接顺序为c→b→a→e→f→b→a→d，故D错误。√8．用如图所示装置和相应试剂能达到实验目的的是A项，装置b中生成气体，说明硫酸的酸性强于碳酸，装置c中出现沉淀，说明碳酸的酸性强于硅酸，最高价氧化物对应的水化物的酸性越强，元素非金属性越强，即非金属性：S>C>Si，正确；B项，MnO2和浓盐酸反应，需要加热，此装置中没有加热装置，饱和食盐水除去氯气中的HCl，从装置c中出来的氯气中混有水蒸气，不是纯净的氯气，错误；C项，向装置b中加入盐酸，生成能使澄清石灰水变浑浊的气体，不能说√9．化学是以实验为基础的自然科学。下列实验操作规范且能达到实验目的的是A．利用图甲制备SO2气体B．利用图乙制备干燥的NO2C．利用图丙制备乙酸乙酯D．利用图丁装置制备、干燥、收集氨铜与浓硫酸反应需要加热，此装置没有加热仪器，故A错误；冷的浓硝酸与铁反应会发生钝化，不能用来制备二氧化氮气体，故B错误；饱和碳酸钠溶液可中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度，长颈漏斗的球状结构可防止倒吸，故C正确；生石灰溶于水放热且与水反应产生氢氧化钙，增大氢氧根离子浓度，促使氨水产生氨气，氨用碱石灰来干燥，用向下排空气的方法可以收集氨，但需要将导管伸入试管底部，故D错误。√10．NaClO是家用消毒液的有效成分，可通过Cl2与NaOH反应制得。NaClO能与CO2反应生成HClO。常温下ClO2为黄绿色有毒气体，易溶于水。ClO2体积分数大于10%或其水溶液在温度过高时可能发生爆炸，与碱反应生成ClO和ClO等。实验室制备ClO2的反应原理为2KClO3＋H2C2O4＋H2SO4===2ClO2↑＋2CO2↑＋K2SO4＋2H2O。实验室用如图所示方法制备ClO2水溶液，下列说法不正确的是A．KClO3发生氧化反应 B．反应过程中需持续通入N2C．乙装置应置于冰水浴中 D．丙装置用于吸收ClO2尾气甲装置用来制备ClO2，反应原理为题中所给化学方程式，其中KClO3为氧化剂，草酸为还原剂。产生的ClO2进入乙装置中用水吸收得到其水溶液，丙装置的作用是吸收ClO2，防止污染空气。根据分析，KClO3为氧化剂，发生还原反应，A错误；ClO2的体积分数大于10%时可能发生爆炸，所以需要持续通入氮气稀释ClO2，B正确；ClO2水溶液在温度过高时可能发生爆炸，乙装置应置于冰水浴中，C正确；根据分析，丙装置用于吸收ClO2尾气，D正确。11．亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物。某学习小组用Cl2和NO利用如图所示装置制备亚硝酰氯(ClNO)，下列说法正确的是A．X装置可以随开随用，随关随停B．Y装置中的药品可以换成浓硫酸C．装入药品打开K2后，应先打开K1再打开K3D．若无装置Y，则Z中可能发生反应的化学方程式为2ClNO＋H2O===2HCl＋NO↑＋N2O3↑√X装置打开K1，铜丝与硝酸接触反应生成的NO被排出。关闭K1，NO不溶于稀硝酸，将液面压到铜丝下方，反应停止，A项符合题意；Y装置中的药品若换成浓硫酸，则无法除去X中可能产生的NO2等杂质，且U形管装置盛装的干燥剂应为固体，B项不符合题意；实验时应先通入氯气赶走装置内的空气，防止NO被氧化为NO2，C项不符合题意；方程式未配平，N元素不守恒，D项不符合题意。12．(16分)某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2。该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)。(1)甲装置中主要仪器的名称为____________________。分液漏斗、锥形瓶根据仪器构造可知，甲装置中主要仪器的名称为分液漏斗和锥形瓶。(2)乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至_____________________。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是____________________________________________________。刚好没过MnO2固体试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离乙装置是启普发生器的简易装置，可以随时控制反应的发生和停止。用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至刚好没过MnO2固体，此时可以产生氧气，氧气通过导管导出。欲使反应停止，关闭活塞K1，此时由于气体还在产生，使容器内压强增大，可观察到试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离。(3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是___________，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是______________。液面上升打开弹簧夹K2丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动，可以控制反应速率。制备过程中如果体系内压强过大，H2O2溶液会被压入安全管中，可观察到安全管中液面上升，圆底烧瓶中液面下降。此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，使反应速率减慢，还可以打开弹簧夹K2，使烧瓶内压强降低。(4)丙装置的特点是____(填字母)。a．可以控制制备反应的开始和结束b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少ab催化剂铂丝可上下移动，可以控制制备反应的开始和结束，a正确；催化剂与液体接触的面积越大，反应速率越快，可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率，b正确；丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，与乙装置相比，可用于制备较多O2，但产物中的O2含量和杂质种类和乙中没有区别，c错误。13．(18分)二氯化钒(VCl2)有强还原性和吸湿性，熔点为425 ℃、沸点为900 ℃，是制备多种医药、催化剂、含钒化合物的中间体。某学习小组在实验室制备VCl2并进行相关探究。回答下列问题：(1)小组同学通过VCl3分解制备VCl2。①按气流方向，图中装置合理的连接顺序为_______________________________ (用小写字母填空)。a→c→b→d(e)→e(d)→f(g)→g(f)该实验通过VCl3分解制备VCl2，VCl2有强还原性和吸湿性，为防止VCl2被氧化、吸湿，所以要通入干燥的N2排尽装置中的空气；A装置中饱和NH4Cl溶液与NaNO2溶液共热反应制备N2，B装置中浓硫酸干燥N2，C装置中VCl3分解制备VCl2，D装置中碱石灰吸收反应生成的Cl2，防止污染。(1)①根据分析，按气流方向，图中装置的合理连接顺序为a→c→b→d(e)→e(d)→f(g)→g(f)；②A中盛放NaNO2的仪器名称为__________，其中发生反应的离子方程式为_____________________________。蒸馏烧瓶N2↑＋2H2O该实验通过VCl3分解制备VCl2，VCl2有强还原性和吸湿性，为防止VCl2被氧化、吸湿，所以要通入干燥的N2排尽装置中的空气；A装置中饱和NH4Cl溶液与NaNO2溶液共热反应制备N2，B装置中浓硫酸干燥N2，C装置中VCl3分解制备VCl2，D装置中碱石灰吸收反应生成的Cl2，防止污染。②根据A中盛放NaNO2溶液的仪器特点可知，其名称为蒸馏烧瓶；其中发生的反应为NH4Cl与NaNO2共热反应生成N2、NaCl和水，反应的离子方程式为NO ＋NH N2↑＋2H2O；(2)测定产品纯度：实验后产品中混有少量VCl3杂质。称量1.377 5 g样品，溶于水充分水解，调pH后滴加Na2CrO4作指示剂，用0.500 0 mol·L－1AgNO3标准溶液滴定Cl－，达到滴定终点时消耗标准液体积为46.00 mL(Ag2CrO4为砖红色沉淀)。①滴定终点的现象为_________________________________________________________________________。滴入最后半滴AgNO3溶液时有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀不溶解该实验通过VCl3分解制备VCl2，VCl2有强还原性和吸湿性，为防止VCl2被氧化、吸湿，所以要通入干燥的N2排尽装置中的空气；A装置中饱和NH4Cl溶液与NaNO2溶液共热反应制备N2，B装置中浓硫酸干燥N2，C装置中VCl3分解制备VCl2，D装置中碱石灰吸收反应生成的Cl2，防止污染。(2)①该滴定实验的原理为Ag＋＋Cl－===AgCl↓，当Cl－完全反应，再滴入半滴AgNO3标准溶液，AgNO3与指示剂Na2CrO4作用产生砖红色沉淀，故滴定终点的现象为：滴入最后半滴AgNO3溶液时有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀不溶解；②产品中VCl3与VCl2的物质的量之比为________。1∶10该实验通过VCl3分解制备VCl2，VCl2有强还原性和吸湿性，为防止VCl2被氧化、吸湿，所以要通入干燥的N2排尽装置中的空气；A装置中饱和NH4Cl溶液与NaNO2溶液共热反应制备N2，B装置中浓硫酸干燥N2，C装置中VCl3分解制备VCl2，D装置中碱石灰吸收反应生成的Cl2，防止污染。②根据滴定的原理，2n(VCl2)＋3n(VCl3)＝n(AgNO3)＝0.500 0 mol/L×0.046 L，122 g/mol·n(VCl2)＋157.5 g/mol·n(VCl3)＝1.377 5 g，解得n(VCl2)＝0.01 mol、n(VCl3)＝0.001 mol，产品中VCl3与VCl2物质的量之比为0.001 mol∶0.01 mol＝1∶10。谢 谢 观 看