第十章 化学实验基础与探究(测试)(含答案) 2025年高考化学一轮复习讲练测(新教材新高考)
展开时间:75分钟 分值:100分
可能用到的相对原子质量:H 1 Li 7 C 12 N 14 O16 Na 23 Al 27 P 31 S 32 Cl 35.5 K 39 Ca 40 Fe 56 Cu 64 Br 80 Ag 108 Ba 137
一、选择题(每小题只有一个正确选项,共15×3分)
1.(2024·浙江省义乌中学高三首考模拟)实验得到的乙酸乙酯混合物中除去乙酸和乙醇,需要用到的仪器有( )
A.B.C.D.
【答案】D
【解析】加入饱和碳酸钠溶液除去乙酸和乙醇,再通过分液操作分离得到乙酸乙酯,需要用到分液漏斗,故选D。
2.(2024·辽宁省部分学校联考三模)化学是一门以实验为基础的学科,常用一些图标来警示或提示人们注意。以下图标与说明对应的是( )
A.表示易燃类物质B.表示处方药品
C.说明实验需加热,避免直接接触D.表示对环境存在危害
【答案】C
【解析】A项,表示氧化性物质,A错误;B项,是非处方药标志,B错误;C项,表示热烫,需要加热或有温度较高的仪器,取用时需要取相应工具,C正确;D项,是排风标志,对有毒气体,需要开启排风设备,表示对环境存在危害的图示是,D错误;故选C。
3.(2024·广东省揭阳市二模)下列有关仪器的名称、示意图与用途或使用操作的叙述均正确的是( )
【答案】C
【解析】A项,该仪器为蒸发皿,不是坩埚,故A错误;B项,该仪器为圆底烧瓶,不是蒸馏烧瓶,蒸馏烧瓶带支管,故B错误;C项,该仪器为分液漏斗,分液时将磨口瓶塞上的凹槽对准漏斗口颈上的小孔,C正确;D项,该仪器为球形干燥管,洗气除杂实验中将气体从大口通入,D错误;故选C。
4.(2024·安徽省安庆市三模)下列实验中,所选装置(可添加试剂,可重复使用)不合理的是( )
A.配制100mL0.1ml/LNaOH溶液,选用⑤
B.用KMnO4固体制备氧气,选用②
C.盛放Na2CO3溶液,选用③
D.用大理石和盐酸制取CO2并比较碳酸和Na2SiO3的酸性强弱,选用①④
【答案】C
【解析】A项,配制100mL0.1ml/LNaOH溶液需选用100mL容量瓶,移液时需通过玻璃棒引流,则可选用⑤,A正确;B项,用KMnO4固体制备氧气是选用固固加热型发生装置,故选用②,B正确;C项,因为碳酸钠水解显碱性,能和玻璃中的SiO2反应,腐蚀玻璃,实验室盛放Na2CO3溶液的试剂瓶不能用磨口玻璃塞,即不能选用③,C错误; D项,用大理石和盐酸制取CO2并比较碳酸和Na2SiO3的酸性强弱,选用①可以制得CO2,但由于盐酸具有挥发性,故需先经过④盛有饱和NaHCO3溶液洗气后再通入④盛有Na2SiO3溶液,D正确;故选C。
5.(2024·四川省达州市普通高中第二次诊断性考试)下列实验操作正确且能达到实验目的的是( )
【答案】B
【解析】A项,关闭弹簧夹,软导管使液体顺利流下,为连通装置,不能检验气密性,A错误;B项,溴和氢氧化钠溶液反应生成可溶性的钠盐,四氯化碳不反应,四氯化碳和水不互溶,四氯化碳密度大于水,所以水溶液在上方、四氯化碳在下方,再通过分液即可除去,B正确;C项,高锰酸钾溶液的浓度不同,颜色不同,应控制等浓度的高锰酸钾溶液且不足,改变草酸的浓度来探究浓度对化学反应速率的影响,C错误;D项,在容量瓶中配制一定物质的量的溶液,最后摇匀,上下摇晃时一手托住瓶底,一手按住瓶塞,D错误;故选B。
6.(2024·辽宁省部分学校高三三模联考)下图所示的实验操作及描述均正确,且能达到相应目的的是( )
【答案】C
【解析】A项,NaOH 溶液滴定盐酸,选用碱式滴定管,此处选用聚四氟乙烯活塞酸碱通用的,可以。错在应该用左手操作活塞,此处用右手错误,A错误;B项,吸收氨气应防倒吸,苯的密度比水小,应在上层,起不到防倒吸的作用,选用此装置应该把苯换为CCl4,B错误;C项,通过推拉铜丝,控制反应的发生与停止,C正确;D项,托盘天平的精确读数为一位小数,不能读取0.01g,D错误;故选C。
7.(2024·甘肃省酒泉市三模)利用下列仪器或实验装置能够达到相关目的的是( )
【答案】D
【解析】A项,用pH试纸检测溶液的pH时,不能润湿,A错误;B项,胶粒也能透过滤纸,则用过滤的方法无法分离氢氧化铁胶体和氯化铁溶液,B错误;C项,实验室制得的乙炔气体中会混有H2S和PH3,H2S、PH3都可以使酸性高锰酸钾溶液褪色,C错误;D项,装置丁中H2O2的浓度和体积相等,可以通过观察产生气泡的快慢来比较MnO2和FeCl3对H2O2分解的催化效果,D正确;故选D。
8.(2024·江苏省南京市二模)下列由废易拉罐制取的实验原理与装置不能达到实验目的的是( )
A.用装置甲溶解废易拉罐细屑B.用装置乙过滤得到Na[Al(OH)4]溶液
C.用装置丙制取Al(OH)3沉淀D.用装置丁灼烧Al(OH)3制取Al2O3
【答案】D
【解析】A项,易拉罐中的铝元素组成的相关物质可与NaOH反应被溶解,生成Na[Al(OH)4],A正确;B项,可以通过乙装置将Na[Al(OH)4]溶液和未被溶解的固体进行过滤分离,B正确;C项,将二氧化碳通入Na[Al(OH)4]溶液中,可反应生成Al(OH)3沉淀,C正确;D项,灼烧Al(OH)3固体应选坩埚,D错误;故选D。
9.(2024·江西省上饶市二模)下列实验能达到实验目的的是( )
【答案】D
【解析】A项,钠在空气中燃烧生成过氧化钠,过氧化钠会与空气中的水反应生成氢氧化钠,氢氧化钠能与玻璃中的二氧化硅反应,不能用玻璃表面器皿,A错误;B项,关闭止水夹a,打开活塞b,由于有橡皮管将上下连通,压强一样,液体总是能顺利流下,所以不能检查装置的气密性,B错误;C项,酸碱中和滴定时,盐酸应装在酸式滴定管中,C错误;D项,非金属性越强,其最高价氧化物对应的水化物酸性越强,通过实验可证明酸性:硫酸>碳酸>硅酸,故能证明非金属性:S>C> Si,D正确;故选D。
10.(2024·天津市河北区二模)为达到下列实验目的,其实验操作正确的是( )
【答案】B
【解析】A项,加热促进碳酸根离子的水解,碱性增强,酚酞遇碱变红,红色加深,但试管中液体太多,不能验证温度对水解平衡的影响,A错误;B项,关闭止水夹,液面不再下降,可知不漏气,则气密性良好,B正确;C项,混合时将密度大的液体注入密度小的液体中,应向乙醇中注入浓硫酸,C错误;D项,胶头滴管不能伸入试管内,D错误;故选B。
11.(2024·安徽合肥市三模)下列实验装置中能达到实验目的的是( )
A.除去Cl2中少量HClB.蒸干制备胆矾C.熔融纯碱 D.制备Cl2
【答案】C
【解析】A项,Cl2和HCl均能与饱和NaHSO3溶液反应,A错误;B项,用蒸发皿进行蒸发结晶,蒸干会造成胆矾晶体失去结晶水,B错误;C项,熔融纯碱时使用铁坩埚,C正确;D项,二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气时需要酒精灯加热,D错误; 故选B。
12.(2024·江浙高中(县中)发展共同体高三联考)某废催化剂含SiO2、ZnS、CuS及少量的Fe3O4。某实验小组以该废催化剂为原料,回收锌和铜,设计实验流程如图:
下列说法不正确的是( )
A.可用铁氰化钾检验滤液1中是否含有Fe2+
B.步骤①操作中,生成的气体需用NaOH溶液或CuSO4溶液吸收
C.滤渣1成分是SiO2和CuS,滤渣2成分可能为SiO2和S
D.步骤④的操作:将滤液2蒸发至有大量晶体析出,停止加热,自然冷却
【答案】D
【解析】废催化剂加入稀硫酸,其中的ZnS、Fe3O4与稀硫酸反应,ZnS+H2SO4=ZnSO4+H2S↑、Fe3O4+4H2SO4=Fe2(SO4)3 +FeSO4+4H2O,过滤后滤液中含ZnSO4、FeSO4、Fe2(SO4)3,浓缩结晶得到粗皓矾,滤渣1含有SiO2、CuS,向其中加稀硫酸和H2O2溶液,得到含硫酸铜的滤液2经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得粗蓝矾,同时得到含SiO2和S的滤渣2。A项,要检验滤液1中是否含有Fe2+,可用铁氰化钾溶液检验,若生成蓝色沉淀,则含有Fe2+,故A正确;B项,步骤①操作中,发生反应ZnS+H2SO4=ZnSO4+H2S↑,生成H2S气体,可用NaOH溶液或CuSO4溶液吸收,故B正确;C项,废催化剂中的SiO2、CuS不与稀硫酸反应、也不溶解,所以滤渣1成分是SiO2和CuS;滤渣2是SiO2、CuS加稀硫酸和H2O2溶液时,CuS反应生成的S和不反应也不溶解的SiO2的混合物,故C正确;D项,步骤④的操作应该是将滤液2蒸发浓缩、冷却结晶时得到饱和溶液后快速降温,不能加热至有大量晶体析出,故D错误;故选D。
13.(2024·浙江省义乌中学高三首考模拟)阿司匹林片的有效成分是乙酰水杨酸,辅助成分是淀粉。某实验小组设计实验方案如下:
下列说法不正确的是( )
A.操作Ⅰ研碎的目的为了增大接触面积,加快乙酰水杨酸的溶解
B.操作Ⅱ可观察到溶液显红色,操作Ⅴ可观察到溶液显紫色
C.操作Ⅲ目的为了加快酯基的水解,可用足量溶液替代,仍可显色
D.操作Ⅳ为了中和过量硫酸,否则溶液酸性过强不易显色
【答案】C
【解析】A项,操作Ⅰ是研碎的目的是为了增大接触面积,从而加快乙酰水杨酸的溶解,A正确;B项,操作Ⅱ可观察到溶液显红色,乙酰水杨酸含有羧基,羧基使石蕊变为红色,操作Ⅴ可观察到溶液显紫色,主要是乙酰水杨酸在稀硫酸作用下生成了含酚羟基的物质,而碳酸氢钠不与酚羟基反应,而与羧基和多余的硫酸反应,因此酚羟基遇氯化铁显紫色,B正确;C项,操作Ⅲ目的为了加快酯基的水解,可用足量NaOH溶液替代,在NaOH溶液中水解产物中没有酚羟基,酚羟基与氢氧化钠反应了,加入氯化铁后不会显色,C错误;D项,为了使现象更加明显,操作Ⅳ为了中和过量硫酸,若溶液酸性过强不易显色,D正确。故选C。
14.(2024·浙江省稽阳联谊学校高三联考)CuCl为白色粉末状固体,难溶于水和乙醇,在潮湿环境中,容易被空气氧化,是一种重要工业原料。工业以硫化铜精矿为原料,制备氯化亚铜的流程如下图所示:
下列说法不正确的是( )
A.步骤①会产生有毒气体,可用石灰乳吸收
B.步骤②适当增大硫酸浓度、加热可以加快浸出速率
C.步骤③应先加入Na2SO3溶液,再缓慢滴加NaCl溶液
D.步骤④中X可以是无水乙醇
【答案】C
【解析】第①步为硫化铜氧化焙烧,第②步为硫酸浸出,得到硫酸铜溶液,第3步硫酸铜、亚硫酸钠和氯化钠反应生成氯化亚铜沉淀,第④步用盐酸、乙醇洗涤后得到氯化亚铜固体。A项,步骤①会产生二氧化硫有毒气体,可用石灰乳吸收,A正确;B项,硫酸浓度增大,反应速率加快,能加快浸出速率,适当加热也能加快浸出速率,B正确;C项,步骤③中Cu2+被Na2SO3还原生成Cu+,为防止Cu+再次被空气氧化,不能缓慢滴加NaCl溶液,C错误;D项,无水乙醇可洗去水,加快干燥速度,防止CuCl在潮湿环境中被空气氧化,D正确;故选C。
15.(2024·浙江省嘉兴市高三联考)一水硫酸四氨合铜(Ⅱ)的化学式为[Cu(NH3)4] SO4·H2O是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组以废铜料(含少量铁及难溶性杂质)为主要原料合成该物质,合成路线如下:
下列说法不正确的是( )
A.操作I中发生的主要反应为:Fe+H2O2+2H+= Fe2++2H2O
B.操作II中趁热过滤除去的是难溶性杂质和氢氧化铁
C.操作III中洗涤可用乙醇和水的混合液,干燥可采用减压干燥方式
D.设计操作IV的目的是为了提高乙醇的利用率
【答案】A
【解析】含铜废料加硫酸和双氧水,铜被氧化为硫酸铜,铁被氧化为硫酸铁,加氧化铜调节pH=4生成氢氧化铁沉淀除去铁,滤液得硫酸铜溶液,滤液中加氨水生成深蓝色硫酸四氨合铜溶液,加入乙醇,硫酸四氨合铜溶解度降低,析出[Cu(NH3)4] SO4·H2O。A项,操作I中铜被氧化为硫酸铜,发生的主要反应为:Cu +H2O2+2H+= Cu 2++2H2O,故A错误;B项,加氧化铜调节pH=4生成氢氧化铁沉淀,操作II中趁热过滤除去的是难溶性杂质和氢氧化铁,故B正确;C项,硫酸四氨合铜在乙醇中的溶解度远小于在水中的溶解度,操作III中洗涤可用乙醇和水的混合液,干燥可采用减压干燥方式,故C正确;D项,设计操作IV,乙醇循环利用,目的是为了提高乙醇的利用率,故D正确;故选A。
二、非选择题(共5小题,共55分)
16.(10分)(2024·浙江省宁波市高三下学期二模)TiCl4是制备金属钛的重要中间体,某兴趣小组利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略),反应方程式为:TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO。
已知:
请回答:
(1)装置A中盛放浓盐酸的仪器a名称是 。
(2)装置B中冷凝水进口是 (填“c”或“d”)。
(3)完善线框中装置排序 。
A→D→_______→_______→_______→F
(4)仪器b中的固体X可以是 。
A.MnO2 B.KMnO4 C.CaCl2
(5)下列说法正确的是_______。
A.加热E装置前,应先进行装置A中反应或打开k通一段时间CO2
B.装置D中长导管起平衡气压和判断装置是否通畅的作用
C.装置D中盛有的试剂是饱和食盐水
D.该实验中存在的缺陷是没有进行CO的尾气处理
(6)测定所得TiCl4的纯度:取1.000gTiCl4粗产品加入烧瓶,向安全漏斗中加入适量蒸馏水(装置如图),待充分反应后,将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中,滴加几滴K2CrO4溶液做指示剂,用0.8000ml/LAgNO3溶液滴定至终点,消耗滴定液20.00mL。常温下,Ksp(AgCl)= 1.8×10-10,Ksp(Ag2CrO4)= 2.0×10-12。
①实验中使用安全漏斗的目的是 。
②依据上述数据计算所得产品纯度是 。
【答案】(1)恒压滴液漏斗(1分) (2)c(1分) (3)EBC(2分)
(4)B(1分) (5)ABD(2分)
(6) 防止水解产生的HCl挥发导致测量误差(1分) 76.00%(2分)
【解析】利用Cl2与TiO2反应制备TiCl4。A为制备Cl2的装置,E、B分别为制备、收集TiCl4的装置,因TiCl4易水解,要求制备和收集过程无水,故在E前、B后都要加干燥装置,所以C、D中盛放试剂为浓硫酸;F中盛放NaOH溶液目的是除去未反应的Cl2。(1)装置A中盛放浓盐酸的仪器a名称是恒压滴液漏斗;(2)为了好的冷凝效果,装置B中冷凝水应该下进上出,进口是c;(3)A为制备Cl2的装置,E、B分别为制备、收集TiCl4的装置,因TiCl4易水解,要求制备和收集过程无水,故在E前、B后都要加干燥装置,所以C、D中盛放试剂为浓硫酸;F中盛放NaOH溶液目的是除去未反应的Cl2;则装置排序:A→D→EBC→F;(4)A中常温下X和浓盐酸反应生成氯气,则仪器b中的固体X可以是高锰酸钾固体,故选B;(5)A项,加热E装置前,应先进行装置A中反应或打开k通一段时间CO2,排除装置中空气的干扰,A正确;B项,装置D中长导管与大气相通,起平衡气压和判断装置是否通畅的作用,B正确;C项,TiCl4易水解,要求制备和收集过程无水,故在E前、B后都要加干燥装置,所以C、D中盛放试剂为浓硫酸干燥剂,C错误;D项,CO有毒,该实验中存在的缺陷是没有进行CO的尾气处理,D正确;故选ABD;(6)①TiCl4水解产生HCl易挥发且极易溶于水,安全漏斗在本实验中的作用除加水外,还有液封的作用,吸收挥发的HCl气体,避免HCl的损失导致测量误差;②由氯元素守恒可知,TiCl4 ~4HCl~4AgNO3,产品的纯度为。
17.(10分)(2024·浙江省杭州市高三下学期二模)过氧化钙(CaO2)微溶于水,碱性条件下较稳定,可作为医用防腐剂和消毒剂,也可作为改良剂为农业、园艺和生物技术应用提供氧气。以下是一种实验室制备较高纯度过氧化钙的流程图:
(1)步骤I需要量取盐酸,所用的仪器是___________。
A.量筒B.量筒
C.碱式滴定管D.烧杯
(2)下列说法正确的是___________。
A.步骤I中应使用过量的盐酸,以提高碳酸钙的利用率
B.步骤Ⅱ中的煮沸操作的主要目的是加快反应速率
C.步骤Ⅲ中的混合操作,应将氯化钙溶液滴入氨水-双氧水混合液中
D.步骤V中可用冰水洗涤
(3)写出步骤Ⅲ发生反应的化学方程式 ,步骤Ⅲ采用冰水浴可提高产率,其原因有(回答两点) 。
(4)准确称取产品配成溶液。取溶液,加入5mL6ml·L-1醋酸溶液和2-3滴0.1 ml·L-1MnSO4溶液,用0.02 ml·L-1KMnO4标准溶液滴定至浅红色,半分钟不褪色;平行测定3次,消耗KMnO4标准溶液的平均值为。
①MnSO4溶液的作用是 。
②CaO2的纯度为 。
【答案】(1)A (1分) (2)CD(2分)
(3) CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl(2分) 生成CaO2·8H2O沉淀的反应是放热反应,降低温度可以提高产率;CaO2·8H2O受热易分解(2分)
(4) MnSO4能起催化剂的作用,使反应速率加快(1分) 88%(2分)
【解析】由题给流程可知,碳酸钙固体溶于盐酸得到氯化钙溶液,加热煮沸后向溶液中加入过氧化氢溶液和氨水,氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨水反应生成八水过氧化钙沉淀,沉淀经水洗、乙醇洗后,烘烤得到无水过氧化钙。(1)在实验室量取液体时,因为量程太大,会使区分度增大,而加大误差,量程太小,需量取多次,也会加大误差,采用就近原则,比量取的液体体积大,且最接近的,所以选取10mL量筒,故选A。(2)A项,题给流程可知,后氯化钙溶液要加入氨水营造碱性环境,步骤I中不能使用过量的盐酸,A错误;B项,步骤Ⅱ中的煮沸操作的主要目的是除去溶液中过量的HCl,B错误;C项,过氧化钙(CaO2)微溶于水,碱性条件下较稳定,步骤Ⅲ中的混合操作,应将氯化钙溶液滴入氨水-双氧水混合液中,保证溶液始终为碱性,C正确;D项,过氧化钙(CaO2)微溶于水,温度高时会分解,则步骤V中可用冰水洗涤,D正确;故选CD。(3)浓氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨气反应生成CaO2·8H2O沉淀和氯化铵,反应的化学方程式为CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl;步骤Ⅲ采用冰水浴可提高产率,其原因有:生成CaO2·8H2O沉淀的反应是放热反应,降低温度可以提高产率;CaO2·8H2O受热易分解。(4)①酸性条件下,CaO2和醋酸反应后生成H2O2,H2O2溶液与高锰酸钾溶液发生氧化还原反应时,MnSO4能起催化剂的作用,使反应速率加快;②酸性条件下,CaO2和醋酸反应后生成H2O2,用0.02 ml·L-1KMnO4标准溶液滴定H2O2溶液,离子方程式为:,则n(CaO2)= n(H2O2)=2.5n(KMnO4)=2.5×0.02 ml·L-1×0.0176L×=0.0088ml,CaO2的纯度为。
18.(11分)(2024·江西省部分重点中学第二次联考)高氯酸铜晶体Cu(ClO4)2·6H2O易溶于水,120℃开始分解,常用于生产电极和燃烧的催化剂等.实验室以硫酸铜为原料制备少量高氯酸铜晶体的步骤如下:
Ⅰ.称取12.5g CuSO4·5H2O和9.6g NaHCO3,混合研细后,投入100mL70~80℃热水,快速搅拌,静置得绿色沉淀[Cu2(OH)2CO3];
Ⅱ.冷却,过滤,用少量蒸馏水洗涤沉淀2~3次;
Ⅲ.在沉淀中慢慢滴加70% HClO4溶液,适度加热搅拌至不再产生气体;
Ⅳ.过滤,得蓝色高氯酸铜溶液;
Ⅴ.在通风橱中蒸发至不再产生白雾,继续蒸发至有晶膜出现,冷却、结晶、过滤、洗涤,得蓝色晶体;
Ⅵ.60℃下,在烘箱中干燥2h,得16.695g Cu(ClO4)2·6H2O晶体。
回答下列问题:
(1)“步骤Ⅰ”中研磨用到的仪器名称是 ,“步骤Ⅴ”中蒸发需要用到下列仪器中的 (填字母序号)。
(2)“步骤Ⅰ”将CuSO4·5H2O和NaHCO3研细的目的是 ,写出它们在溶液中反应生成Cu2(OH)2CO3的离子方程式: ,实际操作中NaHCO3与CuSO4·5H2O的物质的量之比大于2:1,原因是 。
(3)“步骤Ⅱ”中检验沉淀是否洗净所需试剂为 。
(4)“步骤Ⅴ”在通风橱中进行的原因是 。
(5)某温度下,高氯酸铜同时按以下两种方式分解:(A)Cu(ClO4)2=CuCl2+4O2↑;(B)2Cu(ClO4)2=2CuO+2Cl2↑+7O2↑,若测得,则按(A)式分解的高氯酸铜的质量分数为 (用含a的代数式表示)。
(6)上述过程中Cu(ClO4)2·6H2O的产率为 。
【答案】(1)研钵(研杵)(1分) b c e(1分)
(2) 加速溶解及提高反应速率(1分) 2Cu2++4HCO3-=Cu2(OH)2CO3↓+3CO2↑+H2O(1分)
NaHCO3易分解,过量的NaHCO3可以维持溶液的碱性(1分)
(3)盐酸、BaCl2溶液(1分)
(4)蒸发时有HClO4挥发(1分)
(5) (2分)
(6)90%(2分)
【解析】称取12.5gCuSO4·5H2O和9.6g NaHCO3,混合研细后,投入100mL70~80℃热水,快速搅拌,静置得绿色沉淀[Cu2(OH)2CO3],反应的离子方程式为2Cu2++4HCO3-=Cu2(OH)2CO3↓+3CO2↑+H2O;冷却,过滤得到Cu2(OH)2CO3固体,用少量蒸馏水洗涤固体可除去固体中含有的Na+、SO42-等杂质,向沉淀中慢慢滴加70%H ClO4溶液,适度加热搅拌至不再产生气体,过滤,得蓝色高氯酸铜溶液,蒸发高氯酸铜溶液时,会有HClO4挥发出,故该操作应在通风橱中进行,蒸发至不再产生白雾,继续蒸发至有晶膜出现,冷却、结晶、过滤、洗涤,得蓝色晶体。(1)“步骤Ⅰ”中研磨用到的仪器为研钵(研杵);“步骤Ⅴ”中蒸发需要用到的仪器有:蒸发皿、玻璃棒、酒精灯,故故选bce;(2)“步骤Ⅰ”将CuSO4·5H2O和NaHCO3研细,可以使CuSO4·5H2O和NaHCO3快速溶于水中,提高反应速率;由分析可知,反应的离子方程式为2Cu2++4HCO3-=Cu2(OH)2CO3↓+3CO2↑+H2O;碱性条件下,CuSO4·5H2O和NaHCO3反应生成Cu2(OH)2CO3,过量的NaHCO3可以维持溶液的碱性,且该反应在70~80℃下进行,NaHCO3易分解,故实际操作中NaHCO3与CuSO4·5H2O的物质的量之比大于2:1;(3)固体中含有Na+、SO42-等杂质,检验最后一次洗涤液中时候含有SO42-即可验证沉淀是否洗净,检验SO42-的试剂为盐酸、BaCl2溶液;(4)蒸发高氯酸铜溶液时,会有HClO4挥发出,故该操作应在通风橱中进行;(5)测得,设为x ml,则为ax ml,则根据(B)式可知,(B)式中生成O2的物质的量为3.5x ml,Cu(ClO4)2分解的物质的量为x ml,则(A)式中,生成O2的物质的量为(ax-3.5x) ml,Cu(ClO4)2分解的物质的量为,则分解的总物质的量为,则按(A)式分解的高氯酸铜的质量分数为=;(6)12.5gCuSO4·5H2O的物质的量为,则理论上生成Cu(ClO4)2·6H2O的物质的量为0.05ml,Cu(ClO4)2·6H2O的产率为。
19.(12分)(2024·福建福州市三模)磺化聚苯乙烯可用于制作高性能离子交换膜。某研究小组探究乙酰基磺酸(CH3COOSO3H)制备磺化聚苯乙烯的过程与效果。
.乙酰基磺酸的制备
向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中,加入 7.6 mL 乙酸酐[(CH3CO)2O],控制溶液温度在10℃以下,边搅拌边分批加入2.7 mL浓硫酸,得到乙酰基磺酸溶液。
(1)制备过程中需使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、 。
(2)控制溶液温度在10℃以下的目的是 。
(3)乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1:1反应的化学方程式为 。
.聚苯乙烯的磺化
按如图装置(夹持设备略去),控制反应温度为65 ℃,缓慢滴加乙酰基磺酸溶液,得到浅棕色液体。将所得浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中,得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒,过滤、洗涤、干燥。
聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如下:
(4)控制反应温度为65℃,应采用 进行加热。冷却水应从 (填“a” 或“b” ) 口通入。
(5)产品是否洗涤干净,可通过检测洗涤液中是否存在 来判断,检测的方法是 。
.磺化度的测定
称取0.500g干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶,用苯-甲醇混合液溶解,以酚酞为指示剂,用 甲醇标准溶液滴定至终点,消耗标准液体积为10.00 mL, 计算磺化度。
已知:i.R-SO3H+ NaOH→R-SO3Na+H2O。
ii.聚苯乙烯链节的式量为104,磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的式量为184。
(6)该样品的磺化度= (磺化度=含磺酸基链节数×100%)。
(7)若样品未充分干燥,将导致测得的磺化度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1)10mL量筒(或量筒)、玻璃棒(1分)
(2)减小反应速率(1分)
(3)(CH3CO)2O+H2SO4(浓)→CH3COOSO3H+CH3COOH(1分)
(4) 水浴(1分) a(1分)
(5)取最后一次洗出液少量于试管中,滴加 BaCl2 溶液,观察是否有白色沉淀产生,若没有沉淀说明洗涤干净(2分)
(6)24.8%(2分)
(7)偏低(1分)
【解析】(1)实验过程中量取7.6 mL 乙酸酐需要10mL量筒,边搅拌边分批加入2.7 mL浓硫酸,搅拌需要的仪器为玻璃棒,所以还需要的仪器为10mL量筒和玻璃棒;(2)控制溶液温度在10℃以下的目的是减小反应速率;(3)乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1:1反应生成乙酰基磺酸和醋酸,其反应的化学方程式为(CH3CO)2O+H2SO4(浓)→CH3COOSO3H+CH3COOH;(4)控制反应温度为65℃,低于100℃,为使反应物受热均匀,应采用水浴加热的方式进行加热;为提高冷凝效果,冷却水应从a口通入;(5)产品是否洗涤干净,可通过检测洗涤液中是否存在 SO42-来判断,检测的方法是:取最后一次洗出液少量于试管中,滴加 BaCl2 溶液,观察是否有白色沉淀产生,若没有沉淀,说明洗涤干净;(6)据题中信息:R-SO3H+ NaOH→R-SO3Na+H2O可知,0.500g干燥的磺化聚苯乙烯样品中,磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的物质的量为0.1000ml/L×10.00mL=10-3ml,磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的质量为184g/ml×10-3ml=0.184g,聚苯乙烯链节的质量为0.500g-0.184g=0.316g,则聚苯乙烯链节的物质的量为,所以该样品的磺化度为;(7)若样品未充分干燥,则样品中不能消耗标准液的物质的比例增大,将导致测得的磺化度偏低。
20.(12分)(2024·浙江省宁波市镇海中学高三模拟)硼氢化钠(NaBH4)是一种潜在储氢剂,在有机合成中也被称为“万能还原剂”。实验室制备、提纯、分析NaBH4纯度的步骤如下。
Ⅰ.NaBH4的制备
利用如图甲装置(加热及夹持装置略)进行操作:
(ⅰ)打开K2,鼓入N2,升温到110℃,快速搅拌,将融化的Na快速分散到石蜡油中;
(ⅱ)升温到200℃,关闭K2,打开K1通入H2,充分反应后制得NaH;
(ⅲ)升温到240℃,持续搅拌下通入N2,打开K3滴入硼酸三甲酯[分子式为B(OCH3)3];
(ⅳ)降温后,分离得到NaBH4和CH3ONa的固体混合物。
已知:
NaBH4:可溶于异丙胺或水,常温下与水缓慢反应,强碱环境下能稳定存在
CH3ONa:难溶于异丙胺
异丙胺:有机溶剂,沸点:33℃
Ⅱ.NaBH4的提纯
NaBH4可采用索氏提取法提纯,其装置如图乙所示,实验时将NaBH4和CH3ONa的固体混合物放入滤纸套筒1中,烧瓶中加入异丙胺。烧瓶中异丙胺受热蒸发上升,冷凝后滴入滤纸套筒1中,再经导管返回烧瓶,从而实现连续萃取。
Ⅲ.纯度分析
步骤1:取m g产品(杂质不参加反应)溶于溶液后配成溶液,取置于碘量瓶中,加入V1mL c 1ml·L-1的KIO3溶液充分反应。(3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O)
步骤2:向步骤1反应后溶液中加入过量的KI溶液,用稀硫酸调节pH,使过量KIO3转化为I2,冷却后于暗处放数分钟。
步骤3:将步骤2所得混合液调pH约为5.0,加入几滴淀粉,用c2ml·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点,消耗溶液V2mL。(I2+2 Na2S2O3= Na2S4O6+2 NaI)
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是 。
(2)写出NaH与B(OCH3)3反应的化学方程式 。
(3)下列有关说法不正确的是__________。
A.NaBH4和中氢化合价相同B.装置甲应该处于无水、无氧的反应环境
C.装置乙中异丙胺蒸汽沿导管2上升D.萃取完全后,NaBH4在圆底烧瓶中
(4)按照先后顺序对本实验的滴定操作排序
检查是否漏水→蒸馏水洗涤→ →a→_______→_______→________。
a.加液至“0”刻度以上处
b.调整液面至“0”刻度或“0”刻度下方,记录读数V1
c.倾斜转动滴定管,使标准液润湿滴定管内壁,将润洗液从下口排出
d.赶出尖嘴部分气泡
e.向碱式滴定管中加3~5 mL Na2S2O3标准液
f.向酸式滴定管中加3~5 mL Na2S2O3标准液
g.左手控制活塞(或挤压玻璃珠),右手振荡锥形瓶
h.左手振荡锥形瓶,右手控制活塞(或挤压玻璃珠)
(5)产品中NaBH4的纯度为 %。
【答案】(1)恒压分液漏斗(2分) (2) (2分)
(3)C(2分) (4)cedbg (3分) (5) (3分)
【解析】装置中首先通入氮气排净空气,然后升温使得融化的Na快速分散到石蜡油中,再升温到200℃,通入H2,充分反应后制得NaH,然后升温到240℃,持续搅拌下通入N2,滴入硼酸三甲酯充分反应后,降温后离心分离得到NaBH4和CH3ONa的固体混合物。(1)仪器a的名称是恒压分液漏斗;(2)240℃时NaH与B(OCH3)3反应生成NaBH4和CH3ONa, NaH与B(OCH3)3反应的化学方程式;(3)A项,NaBH4和NaH中氢化合价相同,均为-1价,故A正确;B项,Na、NaBH4和NaH均易与水和氧气反应,装置甲应该处于无水、无氧的反应环境,故B正确;C项,3为蒸汽导管,2为虹吸管,异丙胺受热蒸发,蒸汽沿导管3上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,再经导管2返回烧瓶,从而实现连续萃取,装置乙中异丙胺蒸汽沿导管3上升,故C错误;D项,NaBH4可溶于异丙胺,CH3ONa难溶于异丙胺,所以NaBH4溶于异丙胺返回圆底烧瓶中,故D正确;故选C;(4)按照先后顺序对本实验的滴定操作排序:检查是否漏水→蒸馏水洗涤→倾斜转动滴定管,使标准液润湿滴定管内壁,将润洗液从下口排出→向碱式滴定管中加3~5 mL Na2S2O3标准液→a加液至“0”刻度以上2~3 mL处→赶出尖嘴部分气泡→调整液面至“0”刻度或“0”刻度下方,记录读数V1→左手控制活塞(或挤压玻璃珠),右手振荡锥形瓶。故故选cedbg;(5)反应为I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6,n(I2)=0.5n(Na2S2O3),5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O,n(I2)=3n(KIO3)1,n(KIO3)1=n(Na2S2O3)=c2V2×10-3ml,则与NaBH4反应的n(KIO3)=c1V1×10-3ml -c2V2×10-3ml = (c1V1 -c2V2)×10-3ml,反应为3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O,样品中n(NaBH4)=×(c1V1 -c2V2)×10-3ml,m(NaBH4)=×(c1V1 -c2V2)×10-3ml××38g/ml=g,产品中NaBH4的纯度为%;产品中NaBH4的纯度为%。
A
B
C
D
A.可用于对固体进行高温加热
B.可用于制备蒸馏水
C.分液时将磨口瓶塞上的凹槽对准漏斗口颈上的小孔
D.洗气除杂实验中将气体从小口通入
A.关闭K检查图示装置的气密性
B.除去CCl4中的Br2
C.探究浓度对化学反应速率的影响
D.配制一定物质的量浓度的溶液
A.用于NaOH 溶液滴定盐酸溶液
B.用于吸收尾气氨气
C.可控制浓硫酸与铜反应的发生与停止
D.称量10.05g固体
A.用装置甲测定溶液的pH
B.用装置乙分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液
C.用装置丙检验乙炔具有还原性
D.用装置丁比较MnO2和FeCl3对H2O2分解的催化效果
A.钠的燃烧反应
B.关闭止水夹a,打开活塞b,可检查装置气密性
C.中和滴定
D.证明非金属性:S>C>Si
实验目的
A.验证温度对水解平衡的影响
B.检查装置的气密性
实验操作
实验目的
C.混合浓硫酸和乙醇
D.检验溶液的
实验操作
A
B
C
D
物质
熔点/℃
沸点/℃
性质
TiCl4
-25
136.4
高温时能与O2反应,与HCl不发生反应。易水解成白色沉淀,能溶于有机溶剂。
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