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2025年高考化学一轮复习讲练测第十章化学实验基础与探究(测试)（新教材新高考）含解析答案
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这是一份2025年高考化学一轮复习讲练测第十章化学实验基础与探究(测试)（新教材新高考）含解析答案，共25页。试卷主要包含了1ml/LNaOH溶液，选用⑤，5g和9，695g晶体，8%等内容，欢迎下载使用。
测试卷
时间：75分钟 分值：100分
可能用到的相对原子质量：H1 Li7 C12 N14 O16 Na23 Al27 P31 S32 Cl35.5 K39 Ca40 Fe56 Cu64 Br80 Ag108 Ba137
一、选择题(每小题只有一个正确选项，共15×3分)
(2024·浙江省义乌中学高三首考模拟)
1．实验得到的乙酸乙酯混合物中除去乙酸和乙醇，需要用到的仪器有
A．B．C．D．
(2024·辽宁省部分学校联考三模)
2．化学是一门以实验为基础的学科，常用一些图标来警示或提示人们注意。以下图标与说明对应的是
A．表示易燃类物质B．表示处方药品
C．说明实验需加热，避免直接接触D．表示对环境存在危害
(2024·广东省揭阳市二模)
3．下列有关仪器的名称、示意图与用途或使用操作的叙述均正确的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·安徽省安庆市三模)
4．下列实验中，所选装置(可添加试剂，可重复使用)不合理的是
A．配制100mL0.1ml/LNaOH溶液，选用⑤
B．用KMnO4固体制备氧气，选用②
C．盛放Na2CO3溶液，选用③
D．用大理石和盐酸制取CO2并比较碳酸和Na2SiO3的酸性强弱，选用①④
(2024·四川省达州市普通高中第二次诊断性考试)
5．下列实验操作正确且能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·辽宁省部分学校高三三模联考)
6．下图所示的实验操作及描述均正确，且能达到相应目的的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·甘肃省酒泉市三模)
7．利用下列仪器或实验装置能够达到相关目的的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·江苏省南京市二模)
8．下列由废易拉罐制取的实验原理与装置不能达到实验目的的是
A．用装置甲溶解废易拉罐细屑B．用装置乙过滤得到Na[Al(OH)4]溶液
C．用装置丙制取沉淀D．用装置丁灼烧制取
(2024·江西省上饶市二模)
9．下列实验能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·天津市河北区二模)
10．为达到下列实验目的，其实验操作正确的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·安徽合肥市三模)
11．下列实验装置中能达到实验目的的是
A．除去Cl2中少量HClB．蒸干制备胆矾C．熔融纯碱D．制备Cl2
(2024·江浙高中(县中)发展共同体高三联考)
12．某废催化剂含SiO2、ZnS、CuS及少量的Fe3O4。某实验小组以该废催化剂为原料，回收锌和铜，设计实验流程如图：
下列说法不正确的是
A．可用铁氰化钾检验滤液1中是否含有Fe2+
B．步骤①操作中，生成的气体需用NaOH溶液或CuSO4溶液吸收
C．滤渣1成分是SiO2和CuS，滤渣2成分可能为SiO2和S
D．步骤④的操作：将滤液2蒸发至有大量晶体析出，停止加热，自然冷却
(2024·浙江省义乌中学高三首考模拟)
13．阿司匹林片的有效成分是乙酰水杨酸，辅助成分是淀粉。某实验小组设计实验方案如下：
下列说法不正确的是
A．操作Ⅰ研碎的目的为了增大接触面积，加快乙酰水杨酸的溶解
B．操作Ⅱ可观察到溶液显红色，操作Ⅴ可观察到溶液显紫色
C．操作Ⅲ目的为了加快酯基的水解，可用足量溶液替代，仍可显色
D．操作Ⅳ为了中和过量硫酸，否则溶液酸性过强不易显色
(2024·浙江省稽阳联谊学校高三联考)
14．CuCl为白色粉末状固体，难溶于水和乙醇，在潮湿环境中，容易被空气氧化，是一种重要工业原料。工业以硫化铜精矿为原料，制备氯化亚铜的流程如下图所示：
下列说法不正确的是
A．步骤①会产生有毒气体，可用石灰乳吸收
B．步骤②适当增大硫酸浓度、加热可以加快浸出速率
C．步骤③应先加入溶液，再缓慢滴加NaCl溶液
D．步骤④中X可以是无水乙醇
(2024·浙江省嘉兴市高三联考)
15．一水硫酸四氨合铜(Ⅱ)的化学式为[Cu(NH3)4] SO4·H2O是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组以废铜料(含少量铁及难溶性杂质)为主要原料合成该物质，合成路线如下：
下列说法不正确的是
A．操作Ⅰ中发生的主要反应为：Fe+H2O2+2H+= Fe2++2H2O
B．操作Ⅱ中趁热过滤除去的是难溶性杂质和氢氧化铁
C．操作Ⅲ中洗涤可用乙醇和水的混合液，干燥可采用减压干燥方式
D．设计操作Ⅳ的目的是为了提高乙醇的利用率
二、非选择题(共5小题，共55分)
(2024·浙江省宁波市高三下学期二模)
16．TiCl4是制备金属钛的重要中间体，某兴趣小组利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略)，反应方程式为：。
已知：
请回答：
(1)装置A中盛放浓盐酸的仪器a名称是 。
(2)装置B中冷凝水进口是 (填“c”或“d”)。
(3)完善线框中装置排序 。
A→D→_______→_______→_______→F
(4)仪器b中的固体X可以是 。
A．MnO2 B．KMnO4 C．CaCl2
(5)下列说法正确的是_______。
A．加热E装置前，应先进行装置A中反应或打开k通一段时间CO2
B．装置D中长导管起平衡气压和判断装置是否通畅的作用
C．装置D中盛有的试剂是饱和食盐水
D．该实验中存在的缺陷是没有进行CO的尾气处理
(6)测定所得TiCl4的纯度：取1.000gTiCl4粗产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水(装置如图)，待充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴K2CrO4溶液做指示剂，用0.8000ml/LAgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液20.00mL。常温下，，。
①实验中使用安全漏斗的目的是 。
②依据上述数据计算所得产品纯度是 。
(2024·浙江省杭州市高三下学期二模)
17．过氧化钙()微溶于水，碱性条件下较稳定，可作为医用防腐剂和消毒剂，也可作为改良剂为农业、园艺和生物技术应用提供氧气。以下是一种实验室制备较高纯度过氧化钙的流程图：
(1)步骤I需要量取盐酸，所用的仪器是___________。
A．量筒B．量筒
C．碱式滴定管D．烧杯
(2)下列说法正确的是___________。
A．步骤I中应使用过量的盐酸，以提高碳酸钙的利用率
B．步骤Ⅱ中的煮沸操作的主要目的是加快反应速率
C．步骤Ⅲ中的混合操作，应将氯化钙溶液滴入氨水-双氧水混合液中
D．步骤V中可用冰水洗涤
(3)写出步骤Ⅲ发生反应的化学方程式 ，步骤Ⅲ采用冰水浴可提高产率，其原因有(回答两点) 。
(4)准确称取产品配成溶液。取溶液，加入醋酸溶液和2-3滴溶液，用标准溶液滴定至浅红色，半分钟不褪色；平行测定3次，消耗标准溶液的平均值为。
①溶液的作用是 。
②的纯度为 。
(2024·江西省部分重点中学第二次联考)
18．高氯酸铜晶体易溶于水，120℃开始分解，常用于生产电极和燃烧的催化剂等.实验室以硫酸铜为原料制备少量高氯酸铜晶体的步骤如下：
Ⅰ.称取12.5g和9.6g，混合研细后，投入100mL70~80℃热水，快速搅拌，静置得绿色沉淀；
Ⅱ.冷却，过滤，用少量蒸馏水洗涤沉淀2~3次；
Ⅲ.在沉淀中慢慢滴加70%溶液，适度加热搅拌至不再产生气体；
Ⅳ.过滤，得蓝色高氯酸铜溶液；
Ⅴ.在通风橱中蒸发至不再产生白雾，继续蒸发至有晶膜出现，冷却、结晶、过滤、洗涤，得蓝色晶体；
Ⅵ.60℃下，在烘箱中干燥2h，得16.695g晶体。
回答下列问题：
(1)“步骤Ⅰ”中研磨用到的仪器名称是 ，“步骤Ⅴ”中蒸发需要用到下列仪器中的 （填字母序号）.
(2)“步骤Ⅰ”将和研细的目的是 ，写出它们在溶液中反应生成的离子方程式： ，实际操作中与的物质的量之比大于，原因是 。
(3)“步骤Ⅱ”中检验沉淀是否洗净所需试剂为 。
(4)“步骤Ⅴ”在通风橱中进行的原因是 。
(5)某温度下，高氯酸铜同时按以下两种方式分解：（A）；（B），若测得，则按（A）式分解的高氯酸铜的质量分数为 （用含a的代数式表示）。
(6)上述过程中的产率为 。
(2024·福建福州市三模)
19．磺化聚苯乙烯可用于制作高性能离子交换膜。某研究小组探究乙酰基磺酸 制备磺化聚苯乙烯的过程与效果。
．乙酰基磺酸的制备
向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入 7.6 mL 乙酸酐 ，控制溶液温度在10℃以下，边搅拌边分批加入2.7 mL浓硫酸，得到乙酰基磺酸溶液。
(1)制备过程中需使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、 。
(2)控制溶液温度在10℃以下的目的是 。
(3)乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1：1反应的化学方程式为 。
．聚苯乙烯的磺化
按如图装置(夹持设备略去)，控制反应温度为65 ℃，缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，得到浅棕色液体。将所得浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中，得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒，过滤、洗涤、干燥。
聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如下：
(4)控制反应温度为65℃，应采用 进行加热。冷却水应从 (填“a” 或“b” ) 口通入。
(5)产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在 来判断，检测的方法是 。
．磺化度的测定
称取0.500g干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，以酚酞为指示剂，用 甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积为10.00 mL， 计算磺化度。
已知：i． 。
ii．聚苯乙烯链节的式量为104，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的式量为184。
(6)该样品的磺化度= (磺化度=含磺酸基链节数×100%)。
(7)若样品未充分干燥，将导致测得的磺化度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(2024·浙江省宁波市镇海中学高三模拟)
20．硼氢化钠是一种潜在储氢剂，在有机合成中也被称为“万能还原剂”。实验室制备、提纯、分析纯度的步骤如下。
Ⅰ．的制备
利用如图甲装置（加热及夹持装置略）进行操作：
（ⅰ）打开，鼓入，升温到110℃，快速搅拌，将融化的Na快速分散到石蜡油中；
（ⅱ）升温到200℃，关闭，打开通入，充分反应后制得；
（ⅲ）升温到240℃，持续搅拌下通入，打开滴入硼酸三甲酯[分子式为]；
（ⅳ）降温后，分离得到和的固体混合物。
已知：
：可溶于异丙胺或水，常温下与水缓慢反应，强碱环境下能稳定存在
：难溶于异丙胺
异丙胺：有机溶剂，沸点：33℃
Ⅱ．的提纯
可采用索氏提取法提纯，其装置如图乙所示，实验时将和的固体混合物放入滤纸套筒1中，烧瓶中加入异丙胺。烧瓶中异丙胺受热蒸发上升，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管返回烧瓶，从而实现连续萃取。
Ⅲ．纯度分析
步骤1：取m g产品（杂质不参加反应）溶于溶液后配成溶液，取置于碘量瓶中，加入的溶液充分反应。（）
步骤2：向步骤1反应后溶液中加入过量的KI溶液，用稀硫酸调节pH，使过量转化为，冷却后于暗处放数分钟。
步骤3：将步骤2所得混合液调pH约为5.0，加入几滴淀粉，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。（）
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 。
(2)写出与反应的化学方程式 。
(3)下列有关说法不正确的是__________。
A．和中氢化合价相同B．装置甲应该处于无水、无氧的反应环境
C．装置乙中异丙胺蒸汽沿导管2上升D．萃取完全后，在圆底烧瓶中
(4)按照先后顺序对本实验的滴定操作排序
检查是否漏水→蒸馏水洗涤→ →__________→a→__________→__________→__________。
a．加液至“0”刻度以上处
b．调整液面至“0”刻度或“0”刻度下方，记录读数
c．倾斜转动滴定管，使标准液润湿滴定管内壁，将润洗液从下口排出
d．赶出尖嘴部分气泡
e．向碱式滴定管中加标准液
f．向酸式滴定管中加标准液
g．左手控制活塞（或挤压玻璃珠），右手振荡锥形瓶
h．左手振荡锥形瓶，右手控制活塞（或挤压玻璃珠）
(5)产品中的纯度为 ％。
A
B
C
D
A．可用于对固体进行高温加热
B．可用于制备蒸馏水
C．分液时将磨口瓶塞上的凹槽对准漏斗口颈上的小孔
D．洗气除杂实验中将气体从小口通入
A．关闭K检查图示装置的气密性
B．除去中的
C．探究浓度对化学反应速率的影响
D．配制一定物质的量浓度的溶液
A．用于溶液滴定盐酸溶液
B．用于吸收尾气氨气
C．可控制浓硫酸与铜反应的发生与停止
D．称量固体
A．用装置甲测定溶液的
B．用装置乙分离胶体和溶液
C．用装置丙检验乙炔具有还原性
D．用装置丁比较和对分解的催化效果
A．钠的燃烧反应
B．关闭止水夹a，打开活塞b，可检查装置气密性
C．中和滴定
D．证明非金属性：S>C>Si
实验目的
A．验证温度对水解平衡的影响
B．检查装置的气密性
实验操作
实验目的
C．混合浓硫酸和乙醇
D．检验溶液的
实验操作
A
B
C
D
物质
熔点/℃
沸点/℃
性质
TiCl4
-25
136.4
高温时能与O2反应，与HCl不发生反应。易水解成白色沉淀，能溶于有机溶剂。
参考答案：
1．D
【详解】加入饱和碳酸钠溶液除去乙酸和乙醇，再通过分液操作分离得到乙酸乙酯，需要用到分液漏斗，故选D。
2．C
【详解】
A．表示氧化性物质，故A错误；
B．是非处方药标志，故B错误；
C．表示热烫，需要加热或有温度较高的仪器，取用时需要取相应工具，故C正确；D．是排风标志，对有毒气体，需要开启排风设备，表示对环境存在危害的图示是，故D错误；
答案为C。
3．C
【详解】A. 该仪器为蒸发皿，不是坩埚，故A错误；
B. 该仪器为圆底烧瓶，不是蒸馏烧瓶，蒸馏烧瓶带支管，故B错误；
C. 该仪器为分液漏斗，分液时将磨口瓶塞上的凹槽对准漏斗口颈上的小孔，故C正确；
D. 该仪器为球形干燥管，洗气除杂实验中将气体从大口通入，故D错误；
答案选C。
4．C
【详解】A．配制100mL0.1ml/LNaOH溶液需选用100mL容量瓶，移液时需通过玻璃棒引流，则可选用⑤，A正确；
B．用KMnO4固体制备氧气是选用固固加热型发生装置，故选用②，B正确；
C．因为碳酸钠水解显碱性，能和玻璃中的SiO2反应，腐蚀玻璃，实验室盛放Na2CO3溶液的试剂瓶不能用磨口玻璃塞，即不能选用③，C错误；
D．用大理石和盐酸制取CO2并比较碳酸和Na2SiO3的酸性强弱，选用①可以制得CO2，但由于盐酸具有挥发性，故需先经过④盛有饱和NaHCO3溶液洗气后再通入④盛有Na2SiO3溶液，D正确；
故答案为：C。
5．B
【详解】A．关闭弹簧夹，软导管使液体顺利流下，为连通装置，不能检验气密性，A错误；
B．溴和氢氧化钠溶液反应生成可溶性的钠盐，四氯化碳不反应，四氯化碳和水不互溶，四氯化碳密度大于水，所以水溶液在上方、四氯化碳在下方，再通过分液即可除去，B正确；
C．高锰酸钾溶液的浓度不同，颜色不同，应控制等浓度的高锰酸钾溶液且不足，改变草酸的浓度来探究浓度对化学反应速率的影响，C错误；
D．在容量瓶中配制一定物质的量的溶液，最后摇匀，上下摇晃时一手托住瓶底，一手按住瓶塞，D错误；
故答案为：B。
6．C
【详解】A．溶液滴定盐酸，选用碱式滴定管，此处选用聚四氟乙烯活塞酸碱通用的，可以。错在应该用左手操作活塞，此处用右手错误，A错误；
B．吸收氨气应防倒吸，苯的密度比水小，应在上层，起不到防倒吸的作用，选用此装置应该把苯换为，B错误；
C．通过推拉铜丝，控制反应的发生与停止，C正确；
D．托盘天平的精确读数为一位小数，不能读取，D错误；
故选C。
7．D
【详解】A．用试纸检测溶液的时，不能润湿，A错误；
B．胶粒也能透过滤纸，则用过滤的方法无法分离氢氧化铁胶体和氯化铁溶液，B错误；
C．实验室制得的乙炔气体中会混有和，、都可以使酸性高锰酸钾溶液褪色，C错误；
D．装置丁中的浓度和体积相等，可以通过观察产生气泡的快慢来比较和对分解的催化效果，D正确；
故选D。
8．D
【详解】A．易拉罐中的铝元素组成的相关物质可与NaOH反应被溶解，生成Na[Al(OH)4]，A正确；
B．可以通过乙装置将Na[Al(OH)4]溶液和未被溶解的固体进行过滤分离，B正确；
C．将二氧化碳通入Na[Al(OH)4]溶液中，可反应生成沉淀，C正确；
D．灼烧固体应选坩埚，D错误；
答案选D。
9．D
【详解】A．钠在空气中燃烧生成过氧化钠，过氧化钠会与空气中的水反应生成氢氧化钠，氢氧化钠能与玻璃中的二氧化硅反应，不能用玻璃表面器皿，A错误；
B．关闭止水夹a，打开活塞b，由于有橡皮管将上下连通，压强一样，液体总是能顺利流下，所以不能检查装置的气密性，B错误；
C．酸碱中和滴定时，盐酸应装在酸式滴定管中，C错误；
D．非金属性越强，其最高价氧化物对应的水化物酸性越强，通过实验可证明酸性：硫酸>碳酸>硅酸，故能证明非金属性：S>C> Si，D正确；
答案选D。
10．B
【详解】A．加热促进碳酸根离子的水解，碱性增强，酚酞遇碱变红，红色加深，但试管中液体太多，不能验证温度对水解平衡的影响，故A错误；
B．关闭止水夹，液面不再下降，可知不漏气，则气密性良好，故B正确；
C．混合时将密度大的液体注入密度小的液体中，应向乙醇中注入浓硫酸，故C错误；
D．胶头滴管不能伸入试管内，故D错误；
故选B。
11．C
【详解】A．Cl2和HCl均能与饱和NaHSO3溶液反应，A错误；
B．用蒸发皿进行蒸发结晶，蒸干会造成胆矾晶体失去结晶水，B错误；
C．熔融纯碱时使用铁坩埚，C正确；
D．二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气时需要酒精灯加热，D错误；
故选B。
12．D
【分析】废催化剂加入稀硫酸，其中的ZnS、Fe3O4与稀硫酸反应，、,过滤后滤液中含ZnSO4 、FeSO4、Fe2(SO4)3，浓缩结晶得到粗皓矾，滤渣1含有SiO2、CuS，向其中加稀硫酸和H2O2溶液，得到含硫酸铜的滤液2经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得粗蓝矾，同时得到含SiO2和S的滤渣2。
【详解】A．要检验滤液1中是否含有Fe2+，可用铁氰化钾溶液检验，若生成蓝色沉淀，则含有Fe2+，故A正确；
B．步骤①操作中，发生反应，生成H2S气体，可用NaOH溶液或CuSO4溶液吸收，故B正确；
C．废催化剂中的SiO2、CuS不与稀硫酸反应、也不溶解，所以滤渣1成分是SiO2和CuS；滤渣2是SiO2、CuS加稀硫酸和H2O2溶液时，CuS反应生成的S和不反应也不溶解的SiO2的混合物，故C正确；
D．步骤④的操作应该是将滤液2蒸发浓缩、冷却结晶时得到饱和溶液后快速降温，不能加热至有大量晶体析出，故D错误；
故答案为：D。
13．C
【详解】A．操作Ⅰ是研碎的目的是为了增大接触面积，从而加快乙酰水杨酸的溶解，故A正确；
B．操作Ⅱ可观察到溶液显红色，乙酰水杨酸含有羧基，羧基使石蕊变为红色，操作Ⅴ可观察到溶液显紫色，主要是乙酰水杨酸在稀硫酸作用下生成了含酚羟基的物质，而碳酸氢钠不与酚羟基反应，而与羧基和多余的硫酸反应，因此酚羟基遇氯化铁显紫色，故B正确；
C．操作Ⅲ目的为了加快酯基的水解，可用足量溶液替代，在NaOH溶液中水解产物中没有酚羟基，酚羟基与氢氧化钠反应了，加入氯化铁后不会显色，故C错误；
D．为了使现象更加明显，操作Ⅳ为了中和过量硫酸，若溶液酸性过强不易显色，故D正确。
综上所述，答案为C。
14．C
【分析】第①步为硫化铜氧化焙烧，第②步为硫酸浸出，得到硫酸铜溶液，第3步硫酸铜、亚硫酸钠和氯化钠反应生成氯化亚铜沉淀，第④步用盐酸、乙醇洗涤后得到氯化亚铜固体。
【详解】A．步骤①会产生二氧化硫有毒气体，可用石灰乳吸收，A正确；
B．硫酸浓度增大，反应速率加快，能加快浸出速率，适当加热也能加快浸出速率，B正确；
C．步骤③中Cu2+被Na2SO3还原生成Cu+，为防止Cu+再次被空气氧化，不能缓慢滴加NaCl溶液，C错误；
D．无水乙醇可洗去水，加快干燥速度，防止CuCl在潮湿环境中被空气氧化，D正确；
故选C。
15．A
【分析】含铜废料加硫酸和双氧水，铜被氧化为硫酸铜，铁被氧化为硫酸铁，加氧化铜调节pH=4生成氢氧化铁沉淀除去铁，滤液得硫酸铜溶液，滤液中加氨水生成深蓝色硫酸四氨合铜溶液，加入乙醇，硫酸四氨合铜溶解度降低，析出[Cu(NH3)4] SO4·H2O，过滤、洗涤、干燥得到一水硫酸四氨合铜，滤液经过酸化调pH，蒸馏出的乙醇继续循环利用。
【详解】A．操作Ⅰ中铜被氧化为硫酸铜，发生的主要反应为：Cu +H2O2+2H+= Cu2++2H2O，A错误；
B．加氧化铜调节pH=4生成氢氧化铁沉淀，操作Ⅱ中趁热过滤除去的是难溶性杂质和氢氧化铁，B正确；
C．硫酸四氨合铜在乙醇中的溶解度远小于在水中的溶解度，操作Ⅲ中洗涤可用乙醇和水的混合液，干燥可采用减压干燥方式，C正确；
D．设计操作Ⅳ，乙醇循环利用，目的是为了提高乙醇的利用率，D正确；
故选A。
16．(1)恒压滴液漏斗
(2)c
(3)EBC
(4)B
(5)ABD
(6) 防止水解产生的HCl挥发导致测量误差 76.00%
【分析】利用Cl2与TiO2反应制备TiCl4。A为制备Cl2的装置，E、B分别为制备、收集TiCl4的装置，因TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放NaOH溶液目的是除去未反应的Cl2；
【详解】（1）装置A中盛放浓盐酸的仪器a名称是恒压滴液漏斗；
（2）为了好的冷凝效果，装置B中冷凝水应该下进上出，进口是c；
（3）A为制备Cl2的装置，E、B分别为制备、收集TiCl4的装置，因TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放NaOH溶液目的是除去未反应的Cl2；则装置排序：A→D→EBC→F；
（4）A中常温下X和浓盐酸反应生成氯气，则仪器b中的固体X可以是高锰酸钾固体，故选B；
（5）A．加热E装置前，应先进行装置A中反应或打开k通一段时间CO2，排除装置中空气的干扰，正确；
B．装置D中长导管与大气相通，起平衡气压和判断装置是否通畅的作用，正确；
C．TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸干燥剂，错误；
D．CO有毒，该实验中存在的缺陷是没有进行CO的尾气处理，正确；
故选ABD；
（6）①TiCl4水解产生HCl易挥发且极易溶于水，安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有液封的作用，吸收挥发的HCl气体，避免HCl的损失导致测量误差；
②由氯元素守恒可知，TiCl4 ~4HCl~4AgNO3，产品的纯度为。
17．(1)A
(2)CD
(3) CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl 生成CaO2·8H2O沉淀的反应是放热反应，降低温度可以提高产率；CaO2·8H2O受热易分解
(4) MnSO4能起催化剂的作用，使反应速率加快 88%
【分析】由题给流程可知，碳酸钙固体溶于盐酸得到氯化钙溶液，加热煮沸后向溶液中加入过氧化氢溶液和氨水，氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨水反应生成八水过氧化钙沉淀，沉淀经水洗、乙醇洗后，烘烤得到无水过氧化钙。
【详解】（1）在实验室量取液体时，因为量程太大，会使区分度增大，而加大误差，量程太小，需量取多次，也会加大误差，采用就近原则，比量取的液体体积大，且最接近的，所以选取10mL量筒，故选A。
（2）A．题给流程可知，后氯化钙溶液要加入氨水营造碱性环境，步骤I中不能使用过量的盐酸，A错误；
B．步骤Ⅱ中的煮沸操作的主要目的是除去溶液中过量的HCl，B错误；
C．过氧化钙()微溶于水，碱性条件下较稳定，步骤Ⅲ中的混合操作，应将氯化钙溶液滴入氨水-双氧水混合液中，保证溶液始终为碱性，C正确；
D．过氧化钙()微溶于水，温度高时会分解，则步骤V中可用冰水洗涤，D正确；
故选CD。
（3）浓氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨气反应生成CaO2·8H2O沉淀和氯化铵，反应的化学方程式为CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl；步骤Ⅲ采用冰水浴可提高产率，其原因有：生成CaO2·8H2O沉淀的反应是放热反应，降低温度可以提高产率；CaO2·8H2O受热易分解。
（4）①酸性条件下，CaO2和醋酸反应后生成H2O2，H2O2溶液与高锰酸钾溶液发生氧化还原反应时，MnSO4能起催化剂的作用，使反应速率加快；
②酸性条件下，CaO2和醋酸反应后生成H2O2，用标准溶液滴定H2O2溶液，离子方程式为：，则n(CaO2)= n(H2O2)=2.5n(KMnO4)=2.5××0.0176L×=0.0088ml，的纯度为。
18．(1) 研钵（研杵） b c e
(2) 加速溶解及提高反应速率 易分解，过量的可以维持溶液的碱性
(3)盐酸、溶液
(4)蒸发时有挥发
(5)
(6)90%
【分析】称取12.5g和9.6g，混合研细后，投入100mL70~80℃热水，快速搅拌，静置得绿色沉淀，反应的离子方程式为；冷却，过滤得到固体，用少量蒸馏水洗涤固体可除去固体中含有的Na+、等杂质，向沉淀中慢慢滴加70%溶液，适度加热搅拌至不再产生气体，过滤，得蓝色高氯酸铜溶液，蒸发高氯酸铜溶液时，会有HClO4挥发出，故该操作应在通风橱中进行，蒸发至不再产生白雾，继续蒸发至有晶膜出现，冷却、结晶、过滤、洗涤，得蓝色晶体。
【详解】（1）“步骤Ⅰ”中研磨用到的仪器为研钵（研杵）；“步骤Ⅴ”中蒸发需要用到的仪器有：蒸发皿、玻璃棒、酒精灯，故答案选bce；
（2）“步骤Ⅰ”将和研细，可以使和快速溶于水中，提高反应速率；由分析可知，反应的离子方程式为；碱性条件下，和反应生成，过量的可以维持溶液的碱性，且该反应在70~80℃下进行，易分解，故实际操作中与的物质的量之比大于；
（3）固体中含有Na+、等杂质，检验最后一次洗涤液中时候含有即可验证沉淀是否洗净，检验的试剂为盐酸、溶液；
（4）蒸发高氯酸铜溶液时，会有HClO4挥发出，故该操作应在通风橱中进行；
（5）测得，设为x ml，则为ax ml，则根据（B）式可知，（B）式中生成O2的物质的量为3.5x ml，分解的物质的量为x ml，则（A）式中，生成O2的物质的量为(ax-3.5x) ml，分解的物质的量为，则分解的总物质的量为，则按（A）式分解的高氯酸铜的质量分数为=；
（6）12.5g的物质的量为，则理论上生成的物质的量为0.05ml，的产率为。
19．(1)10mL量筒(或量筒)、玻璃棒
(2)减小反应速率
(3)(CH3CO)2O+H2SO4(浓)→CH3COOSO3H+CH3COOH
(4) 水浴 a
(5)取最后一次洗出液少量于试管中，滴加 BaCl2 溶液，观察是否有白色沉淀产生，若没有沉淀说明洗涤干净
(6)24.8%
(7)偏低
【分析】以二氯乙烷作溶剂、10℃以下，乙酸酐与浓硫酸反应制取乙酰基磺酸溶液；往聚苯乙烯与适量二氯乙烷的混合溶液中缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，65℃条件下反应得浅棕色液体，将得到的浅棕色液体滴入沸水中即得到磺化聚苯乙烯颗粒，经过滤、洗涤、干燥即得产品。
【详解】（1）实验过程中量取7.6 mL 乙酸酐需要10mL量筒，边搅拌边分批加入2.7 mL浓硫酸，搅拌需要的仪器为玻璃棒，所以还需要的仪器为10mL量筒和玻璃棒；
（2）控制溶液温度在10℃以下的目的是减小反应速率；
（3）乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1：1反应生成乙酰基磺酸和醋酸，其反应的化学方程式为(CH3CO)2O+H2SO4(浓)→CH3COOSO3H+CH3COOH；
（4）控制反应温度为65℃，低于100℃，为使反应物受热均匀，应采用水浴加热的方式进行加热；为提高冷凝效果，冷却水应从a口通入；
（5）产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在 来判断，检测的方法是：取最后一次洗出液少量于试管中，滴加 BaCl2 溶液，观察是否有白色沉淀产生，若没有沉淀，说明洗涤干净；
（6）据题中信息：可知，0.500g干燥的磺化聚苯乙烯样品中，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的物质的量为0.1000ml/L×10.00mL=10-3ml，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的质量为184g/ml×10-3ml=0.184g，聚苯乙烯链节的质量为0.500g-0.184g=0.316g，则聚苯乙烯链节的物质的量为，所以该样品的磺化度为；
（7）若样品未充分干燥，则样品中不能消耗标准液的物质的比例增大，将导致测得的磺化度偏低。
20．(1)恒压分液漏斗
(2)
(3)C
(4)cedbg
(5)
【分析】装置中首先通入氮气排净空气，然后升温使得融化的Na快速分散到石蜡油中，再升温到200℃，通入H2，充分反应后制得NaH，然后升温到240℃，持续搅拌下通入N2，滴入硼酸三甲酯充分反应后，降温后离心分离得到和的固体混合物。
【详解】（1）仪器a的名称是恒压分液漏斗。故答案为：恒压分液漏斗；
（2）240℃时NaH与B(OCH3)3反应生成NaBH4和CH3ONa,与反应的化学方程式。故答案为：；
（3）A. 和中氢化合价相同，均为-1价，故A正确；B. Na、和均易与水和氧气反应，装置甲应该处于无水、无氧的反应环境，故B正确；C. 3为蒸汽导管，2为虹吸管，异丙胺受热蒸发，蒸汽沿导管3上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管2返回烧瓶，从而实现连续萃取，装置乙中异丙胺蒸汽沿导管3上升，故C错误；D. NaBH4可溶于异丙胺，CH3ONa难溶于异丙胺，所以NaBH4溶于异丙胺返回圆底烧瓶中，故D正确；故答案为：C；
（4）按照先后顺序对本实验的滴定操作排序：检查是否漏水→蒸馏水洗涤→倾斜转动滴定管，使标准液润湿滴定管内壁，将润洗液从下口排出→向碱式滴定管中加标准液→a加液至“0”刻度以上处→赶出尖嘴部分气泡→调整液面至“0”刻度或“0”刻度下方，记录读数→左手控制活塞（或挤压玻璃珠），右手振荡锥形瓶。故答案为：cedbg；
（5）反应为I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，n(I2)=0.5n(Na2S2O3)，5I-+IO+6H+=3I2+3H2O，n(I2)=3n(KIO3)1，n(KIO3)1=n(Na2S2O3)=c2V2×10-3ml，则与NaBH4反应的n(KIO3)=c1V1×10-3ml -c2V2×10-3ml = (c1V1 -c2V2)×10-3ml，反应为3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O，样品中n(NaBH4)=×(c1V1 -c2V2)×10-3ml，m(NaBH4)=×(c1V1 -c2V2)×10-3ml××38g/ml=g，产品中NaBH4的纯度为%；产品中的纯度为％。
故答案为：。
测试卷
时间：75分钟 分值：100分
可能用到的相对原子质量：H1 Li7 C12 N14 O16 Na23 Al27 P31 S32 Cl35.5 K39 Ca40 Fe56 Cu64 Br80 Ag108 Ba137
一、选择题(每小题只有一个正确选项，共15×3分)
(2024·浙江省义乌中学高三首考模拟)
1．实验得到的乙酸乙酯混合物中除去乙酸和乙醇，需要用到的仪器有
A．B．C．D．
(2024·辽宁省部分学校联考三模)
2．化学是一门以实验为基础的学科，常用一些图标来警示或提示人们注意。以下图标与说明对应的是
A．表示易燃类物质B．表示处方药品
C．说明实验需加热，避免直接接触D．表示对环境存在危害
(2024·广东省揭阳市二模)
3．下列有关仪器的名称、示意图与用途或使用操作的叙述均正确的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·安徽省安庆市三模)
4．下列实验中，所选装置(可添加试剂，可重复使用)不合理的是
A．配制100mL0.1ml/LNaOH溶液，选用⑤
B．用KMnO4固体制备氧气，选用②
C．盛放Na2CO3溶液，选用③
D．用大理石和盐酸制取CO2并比较碳酸和Na2SiO3的酸性强弱，选用①④
(2024·四川省达州市普通高中第二次诊断性考试)
5．下列实验操作正确且能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·辽宁省部分学校高三三模联考)
6．下图所示的实验操作及描述均正确，且能达到相应目的的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·甘肃省酒泉市三模)
7．利用下列仪器或实验装置能够达到相关目的的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·江苏省南京市二模)
8．下列由废易拉罐制取的实验原理与装置不能达到实验目的的是
A．用装置甲溶解废易拉罐细屑B．用装置乙过滤得到Na[Al(OH)4]溶液
C．用装置丙制取沉淀D．用装置丁灼烧制取
(2024·江西省上饶市二模)
9．下列实验能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·天津市河北区二模)
10．为达到下列实验目的，其实验操作正确的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·安徽合肥市三模)
11．下列实验装置中能达到实验目的的是
A．除去Cl2中少量HClB．蒸干制备胆矾C．熔融纯碱D．制备Cl2
(2024·江浙高中(县中)发展共同体高三联考)
12．某废催化剂含SiO2、ZnS、CuS及少量的Fe3O4。某实验小组以该废催化剂为原料，回收锌和铜，设计实验流程如图：
下列说法不正确的是
A．可用铁氰化钾检验滤液1中是否含有Fe2+
B．步骤①操作中，生成的气体需用NaOH溶液或CuSO4溶液吸收
C．滤渣1成分是SiO2和CuS，滤渣2成分可能为SiO2和S
D．步骤④的操作：将滤液2蒸发至有大量晶体析出，停止加热，自然冷却
(2024·浙江省义乌中学高三首考模拟)
13．阿司匹林片的有效成分是乙酰水杨酸，辅助成分是淀粉。某实验小组设计实验方案如下：
下列说法不正确的是
A．操作Ⅰ研碎的目的为了增大接触面积，加快乙酰水杨酸的溶解
B．操作Ⅱ可观察到溶液显红色，操作Ⅴ可观察到溶液显紫色
C．操作Ⅲ目的为了加快酯基的水解，可用足量溶液替代，仍可显色
D．操作Ⅳ为了中和过量硫酸，否则溶液酸性过强不易显色
(2024·浙江省稽阳联谊学校高三联考)
14．CuCl为白色粉末状固体，难溶于水和乙醇，在潮湿环境中，容易被空气氧化，是一种重要工业原料。工业以硫化铜精矿为原料，制备氯化亚铜的流程如下图所示：
下列说法不正确的是
A．步骤①会产生有毒气体，可用石灰乳吸收
B．步骤②适当增大硫酸浓度、加热可以加快浸出速率
C．步骤③应先加入溶液，再缓慢滴加NaCl溶液
D．步骤④中X可以是无水乙醇
(2024·浙江省嘉兴市高三联考)
15．一水硫酸四氨合铜(Ⅱ)的化学式为[Cu(NH3)4] SO4·H2O是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组以废铜料(含少量铁及难溶性杂质)为主要原料合成该物质，合成路线如下：
下列说法不正确的是
A．操作Ⅰ中发生的主要反应为：Fe+H2O2+2H+= Fe2++2H2O
B．操作Ⅱ中趁热过滤除去的是难溶性杂质和氢氧化铁
C．操作Ⅲ中洗涤可用乙醇和水的混合液，干燥可采用减压干燥方式
D．设计操作Ⅳ的目的是为了提高乙醇的利用率
二、非选择题(共5小题，共55分)
(2024·浙江省宁波市高三下学期二模)
16．TiCl4是制备金属钛的重要中间体，某兴趣小组利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略)，反应方程式为：。
已知：
请回答：
(1)装置A中盛放浓盐酸的仪器a名称是 。
(2)装置B中冷凝水进口是 (填“c”或“d”)。
(3)完善线框中装置排序 。
A→D→_______→_______→_______→F
(4)仪器b中的固体X可以是 。
A．MnO2 B．KMnO4 C．CaCl2
(5)下列说法正确的是_______。
A．加热E装置前，应先进行装置A中反应或打开k通一段时间CO2
B．装置D中长导管起平衡气压和判断装置是否通畅的作用
C．装置D中盛有的试剂是饱和食盐水
D．该实验中存在的缺陷是没有进行CO的尾气处理
(6)测定所得TiCl4的纯度：取1.000gTiCl4粗产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水(装置如图)，待充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴K2CrO4溶液做指示剂，用0.8000ml/LAgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液20.00mL。常温下，，。
①实验中使用安全漏斗的目的是 。
②依据上述数据计算所得产品纯度是 。
(2024·浙江省杭州市高三下学期二模)
17．过氧化钙()微溶于水，碱性条件下较稳定，可作为医用防腐剂和消毒剂，也可作为改良剂为农业、园艺和生物技术应用提供氧气。以下是一种实验室制备较高纯度过氧化钙的流程图：
(1)步骤I需要量取盐酸，所用的仪器是___________。
A．量筒B．量筒
C．碱式滴定管D．烧杯
(2)下列说法正确的是___________。
A．步骤I中应使用过量的盐酸，以提高碳酸钙的利用率
B．步骤Ⅱ中的煮沸操作的主要目的是加快反应速率
C．步骤Ⅲ中的混合操作，应将氯化钙溶液滴入氨水-双氧水混合液中
D．步骤V中可用冰水洗涤
(3)写出步骤Ⅲ发生反应的化学方程式 ，步骤Ⅲ采用冰水浴可提高产率，其原因有(回答两点) 。
(4)准确称取产品配成溶液。取溶液，加入醋酸溶液和2-3滴溶液，用标准溶液滴定至浅红色，半分钟不褪色；平行测定3次，消耗标准溶液的平均值为。
①溶液的作用是 。
②的纯度为 。
(2024·江西省部分重点中学第二次联考)
18．高氯酸铜晶体易溶于水，120℃开始分解，常用于生产电极和燃烧的催化剂等.实验室以硫酸铜为原料制备少量高氯酸铜晶体的步骤如下：
Ⅰ.称取12.5g和9.6g，混合研细后，投入100mL70~80℃热水，快速搅拌，静置得绿色沉淀；
Ⅱ.冷却，过滤，用少量蒸馏水洗涤沉淀2~3次；
Ⅲ.在沉淀中慢慢滴加70%溶液，适度加热搅拌至不再产生气体；
Ⅳ.过滤，得蓝色高氯酸铜溶液；
Ⅴ.在通风橱中蒸发至不再产生白雾，继续蒸发至有晶膜出现，冷却、结晶、过滤、洗涤，得蓝色晶体；
Ⅵ.60℃下，在烘箱中干燥2h，得16.695g晶体。
回答下列问题：
(1)“步骤Ⅰ”中研磨用到的仪器名称是 ，“步骤Ⅴ”中蒸发需要用到下列仪器中的 （填字母序号）.
(2)“步骤Ⅰ”将和研细的目的是 ，写出它们在溶液中反应生成的离子方程式： ，实际操作中与的物质的量之比大于，原因是 。
(3)“步骤Ⅱ”中检验沉淀是否洗净所需试剂为 。
(4)“步骤Ⅴ”在通风橱中进行的原因是 。
(5)某温度下，高氯酸铜同时按以下两种方式分解：（A）；（B），若测得，则按（A）式分解的高氯酸铜的质量分数为 （用含a的代数式表示）。
(6)上述过程中的产率为 。
(2024·福建福州市三模)
19．磺化聚苯乙烯可用于制作高性能离子交换膜。某研究小组探究乙酰基磺酸 制备磺化聚苯乙烯的过程与效果。
．乙酰基磺酸的制备
向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入 7.6 mL 乙酸酐 ，控制溶液温度在10℃以下，边搅拌边分批加入2.7 mL浓硫酸，得到乙酰基磺酸溶液。
(1)制备过程中需使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、 。
(2)控制溶液温度在10℃以下的目的是 。
(3)乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1：1反应的化学方程式为 。
．聚苯乙烯的磺化
按如图装置(夹持设备略去)，控制反应温度为65 ℃，缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，得到浅棕色液体。将所得浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中，得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒，过滤、洗涤、干燥。
聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如下：
(4)控制反应温度为65℃，应采用 进行加热。冷却水应从 (填“a” 或“b” ) 口通入。
(5)产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在 来判断，检测的方法是 。
．磺化度的测定
称取0.500g干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，以酚酞为指示剂，用 甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积为10.00 mL， 计算磺化度。
已知：i． 。
ii．聚苯乙烯链节的式量为104，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的式量为184。
(6)该样品的磺化度= (磺化度=含磺酸基链节数×100%)。
(7)若样品未充分干燥，将导致测得的磺化度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(2024·浙江省宁波市镇海中学高三模拟)
20．硼氢化钠是一种潜在储氢剂，在有机合成中也被称为“万能还原剂”。实验室制备、提纯、分析纯度的步骤如下。
Ⅰ．的制备
利用如图甲装置（加热及夹持装置略）进行操作：
（ⅰ）打开，鼓入，升温到110℃，快速搅拌，将融化的Na快速分散到石蜡油中；
（ⅱ）升温到200℃，关闭，打开通入，充分反应后制得；
（ⅲ）升温到240℃，持续搅拌下通入，打开滴入硼酸三甲酯[分子式为]；
（ⅳ）降温后，分离得到和的固体混合物。
已知：
：可溶于异丙胺或水，常温下与水缓慢反应，强碱环境下能稳定存在
：难溶于异丙胺
异丙胺：有机溶剂，沸点：33℃
Ⅱ．的提纯
可采用索氏提取法提纯，其装置如图乙所示，实验时将和的固体混合物放入滤纸套筒1中，烧瓶中加入异丙胺。烧瓶中异丙胺受热蒸发上升，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管返回烧瓶，从而实现连续萃取。
Ⅲ．纯度分析
步骤1：取m g产品（杂质不参加反应）溶于溶液后配成溶液，取置于碘量瓶中，加入的溶液充分反应。（）
步骤2：向步骤1反应后溶液中加入过量的KI溶液，用稀硫酸调节pH，使过量转化为，冷却后于暗处放数分钟。
步骤3：将步骤2所得混合液调pH约为5.0，加入几滴淀粉，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。（）
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 。
(2)写出与反应的化学方程式 。
(3)下列有关说法不正确的是__________。
A．和中氢化合价相同B．装置甲应该处于无水、无氧的反应环境
C．装置乙中异丙胺蒸汽沿导管2上升D．萃取完全后，在圆底烧瓶中
(4)按照先后顺序对本实验的滴定操作排序
检查是否漏水→蒸馏水洗涤→ →__________→a→__________→__________→__________。
a．加液至“0”刻度以上处
b．调整液面至“0”刻度或“0”刻度下方，记录读数
c．倾斜转动滴定管，使标准液润湿滴定管内壁，将润洗液从下口排出
d．赶出尖嘴部分气泡
e．向碱式滴定管中加标准液
f．向酸式滴定管中加标准液
g．左手控制活塞（或挤压玻璃珠），右手振荡锥形瓶
h．左手振荡锥形瓶，右手控制活塞（或挤压玻璃珠）
(5)产品中的纯度为 ％。
A
B
C
D
A．可用于对固体进行高温加热
B．可用于制备蒸馏水
C．分液时将磨口瓶塞上的凹槽对准漏斗口颈上的小孔
D．洗气除杂实验中将气体从小口通入
A．关闭K检查图示装置的气密性
B．除去中的
C．探究浓度对化学反应速率的影响
D．配制一定物质的量浓度的溶液
A．用于溶液滴定盐酸溶液
B．用于吸收尾气氨气
C．可控制浓硫酸与铜反应的发生与停止
D．称量固体
A．用装置甲测定溶液的
B．用装置乙分离胶体和溶液
C．用装置丙检验乙炔具有还原性
D．用装置丁比较和对分解的催化效果
A．钠的燃烧反应
B．关闭止水夹a，打开活塞b，可检查装置气密性
C．中和滴定
D．证明非金属性：S>C>Si
实验目的
A．验证温度对水解平衡的影响
B．检查装置的气密性
实验操作
实验目的
C．混合浓硫酸和乙醇
D．检验溶液的
实验操作
A
B
C
D
物质
熔点/℃
沸点/℃
性质
TiCl4
-25
136.4
高温时能与O2反应，与HCl不发生反应。易水解成白色沉淀，能溶于有机溶剂。
参考答案：
1．D
【详解】加入饱和碳酸钠溶液除去乙酸和乙醇，再通过分液操作分离得到乙酸乙酯，需要用到分液漏斗，故选D。
2．C
【详解】
A．表示氧化性物质，故A错误；
B．是非处方药标志，故B错误；
C．表示热烫，需要加热或有温度较高的仪器，取用时需要取相应工具，故C正确；D．是排风标志，对有毒气体，需要开启排风设备，表示对环境存在危害的图示是，故D错误；
答案为C。
3．C
【详解】A. 该仪器为蒸发皿，不是坩埚，故A错误；
B. 该仪器为圆底烧瓶，不是蒸馏烧瓶，蒸馏烧瓶带支管，故B错误；
C. 该仪器为分液漏斗，分液时将磨口瓶塞上的凹槽对准漏斗口颈上的小孔，故C正确；
D. 该仪器为球形干燥管，洗气除杂实验中将气体从大口通入，故D错误；
答案选C。
4．C
【详解】A．配制100mL0.1ml/LNaOH溶液需选用100mL容量瓶，移液时需通过玻璃棒引流，则可选用⑤，A正确；
B．用KMnO4固体制备氧气是选用固固加热型发生装置，故选用②，B正确；
C．因为碳酸钠水解显碱性，能和玻璃中的SiO2反应，腐蚀玻璃，实验室盛放Na2CO3溶液的试剂瓶不能用磨口玻璃塞，即不能选用③，C错误；
D．用大理石和盐酸制取CO2并比较碳酸和Na2SiO3的酸性强弱，选用①可以制得CO2，但由于盐酸具有挥发性，故需先经过④盛有饱和NaHCO3溶液洗气后再通入④盛有Na2SiO3溶液，D正确；
故答案为：C。
5．B
【详解】A．关闭弹簧夹，软导管使液体顺利流下，为连通装置，不能检验气密性，A错误；
B．溴和氢氧化钠溶液反应生成可溶性的钠盐，四氯化碳不反应，四氯化碳和水不互溶，四氯化碳密度大于水，所以水溶液在上方、四氯化碳在下方，再通过分液即可除去，B正确；
C．高锰酸钾溶液的浓度不同，颜色不同，应控制等浓度的高锰酸钾溶液且不足，改变草酸的浓度来探究浓度对化学反应速率的影响，C错误；
D．在容量瓶中配制一定物质的量的溶液，最后摇匀，上下摇晃时一手托住瓶底，一手按住瓶塞，D错误；
故答案为：B。
6．C
【详解】A．溶液滴定盐酸，选用碱式滴定管，此处选用聚四氟乙烯活塞酸碱通用的，可以。错在应该用左手操作活塞，此处用右手错误，A错误；
B．吸收氨气应防倒吸，苯的密度比水小，应在上层，起不到防倒吸的作用，选用此装置应该把苯换为，B错误；
C．通过推拉铜丝，控制反应的发生与停止，C正确；
D．托盘天平的精确读数为一位小数，不能读取，D错误；
故选C。
7．D
【详解】A．用试纸检测溶液的时，不能润湿，A错误；
B．胶粒也能透过滤纸，则用过滤的方法无法分离氢氧化铁胶体和氯化铁溶液，B错误；
C．实验室制得的乙炔气体中会混有和，、都可以使酸性高锰酸钾溶液褪色，C错误；
D．装置丁中的浓度和体积相等，可以通过观察产生气泡的快慢来比较和对分解的催化效果，D正确；
故选D。
8．D
【详解】A．易拉罐中的铝元素组成的相关物质可与NaOH反应被溶解，生成Na[Al(OH)4]，A正确；
B．可以通过乙装置将Na[Al(OH)4]溶液和未被溶解的固体进行过滤分离，B正确；
C．将二氧化碳通入Na[Al(OH)4]溶液中，可反应生成沉淀，C正确；
D．灼烧固体应选坩埚，D错误；
答案选D。
9．D
【详解】A．钠在空气中燃烧生成过氧化钠，过氧化钠会与空气中的水反应生成氢氧化钠，氢氧化钠能与玻璃中的二氧化硅反应，不能用玻璃表面器皿，A错误；
B．关闭止水夹a，打开活塞b，由于有橡皮管将上下连通，压强一样，液体总是能顺利流下，所以不能检查装置的气密性，B错误；
C．酸碱中和滴定时，盐酸应装在酸式滴定管中，C错误；
D．非金属性越强，其最高价氧化物对应的水化物酸性越强，通过实验可证明酸性：硫酸>碳酸>硅酸，故能证明非金属性：S>C> Si，D正确；
答案选D。
10．B
【详解】A．加热促进碳酸根离子的水解，碱性增强，酚酞遇碱变红，红色加深，但试管中液体太多，不能验证温度对水解平衡的影响，故A错误；
B．关闭止水夹，液面不再下降，可知不漏气，则气密性良好，故B正确；
C．混合时将密度大的液体注入密度小的液体中，应向乙醇中注入浓硫酸，故C错误；
D．胶头滴管不能伸入试管内，故D错误；
故选B。
11．C
【详解】A．Cl2和HCl均能与饱和NaHSO3溶液反应，A错误；
B．用蒸发皿进行蒸发结晶，蒸干会造成胆矾晶体失去结晶水，B错误；
C．熔融纯碱时使用铁坩埚，C正确；
D．二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气时需要酒精灯加热，D错误；
故选B。
12．D
【分析】废催化剂加入稀硫酸，其中的ZnS、Fe3O4与稀硫酸反应，、,过滤后滤液中含ZnSO4 、FeSO4、Fe2(SO4)3，浓缩结晶得到粗皓矾，滤渣1含有SiO2、CuS，向其中加稀硫酸和H2O2溶液，得到含硫酸铜的滤液2经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得粗蓝矾，同时得到含SiO2和S的滤渣2。
【详解】A．要检验滤液1中是否含有Fe2+，可用铁氰化钾溶液检验，若生成蓝色沉淀，则含有Fe2+，故A正确；
B．步骤①操作中，发生反应，生成H2S气体，可用NaOH溶液或CuSO4溶液吸收，故B正确；
C．废催化剂中的SiO2、CuS不与稀硫酸反应、也不溶解，所以滤渣1成分是SiO2和CuS；滤渣2是SiO2、CuS加稀硫酸和H2O2溶液时，CuS反应生成的S和不反应也不溶解的SiO2的混合物，故C正确；
D．步骤④的操作应该是将滤液2蒸发浓缩、冷却结晶时得到饱和溶液后快速降温，不能加热至有大量晶体析出，故D错误；
故答案为：D。
13．C
【详解】A．操作Ⅰ是研碎的目的是为了增大接触面积，从而加快乙酰水杨酸的溶解，故A正确；
B．操作Ⅱ可观察到溶液显红色，乙酰水杨酸含有羧基，羧基使石蕊变为红色，操作Ⅴ可观察到溶液显紫色，主要是乙酰水杨酸在稀硫酸作用下生成了含酚羟基的物质，而碳酸氢钠不与酚羟基反应，而与羧基和多余的硫酸反应，因此酚羟基遇氯化铁显紫色，故B正确；
C．操作Ⅲ目的为了加快酯基的水解，可用足量溶液替代，在NaOH溶液中水解产物中没有酚羟基，酚羟基与氢氧化钠反应了，加入氯化铁后不会显色，故C错误；
D．为了使现象更加明显，操作Ⅳ为了中和过量硫酸，若溶液酸性过强不易显色，故D正确。
综上所述，答案为C。
14．C
【分析】第①步为硫化铜氧化焙烧，第②步为硫酸浸出，得到硫酸铜溶液，第3步硫酸铜、亚硫酸钠和氯化钠反应生成氯化亚铜沉淀，第④步用盐酸、乙醇洗涤后得到氯化亚铜固体。
【详解】A．步骤①会产生二氧化硫有毒气体，可用石灰乳吸收，A正确；
B．硫酸浓度增大，反应速率加快，能加快浸出速率，适当加热也能加快浸出速率，B正确；
C．步骤③中Cu2+被Na2SO3还原生成Cu+，为防止Cu+再次被空气氧化，不能缓慢滴加NaCl溶液，C错误；
D．无水乙醇可洗去水，加快干燥速度，防止CuCl在潮湿环境中被空气氧化，D正确；
故选C。
15．A
【分析】含铜废料加硫酸和双氧水，铜被氧化为硫酸铜，铁被氧化为硫酸铁，加氧化铜调节pH=4生成氢氧化铁沉淀除去铁，滤液得硫酸铜溶液，滤液中加氨水生成深蓝色硫酸四氨合铜溶液，加入乙醇，硫酸四氨合铜溶解度降低，析出[Cu(NH3)4] SO4·H2O，过滤、洗涤、干燥得到一水硫酸四氨合铜，滤液经过酸化调pH，蒸馏出的乙醇继续循环利用。
【详解】A．操作Ⅰ中铜被氧化为硫酸铜，发生的主要反应为：Cu +H2O2+2H+= Cu2++2H2O，A错误；
B．加氧化铜调节pH=4生成氢氧化铁沉淀，操作Ⅱ中趁热过滤除去的是难溶性杂质和氢氧化铁，B正确；
C．硫酸四氨合铜在乙醇中的溶解度远小于在水中的溶解度，操作Ⅲ中洗涤可用乙醇和水的混合液，干燥可采用减压干燥方式，C正确；
D．设计操作Ⅳ，乙醇循环利用，目的是为了提高乙醇的利用率，D正确；
故选A。
16．(1)恒压滴液漏斗
(2)c
(3)EBC
(4)B
(5)ABD
(6) 防止水解产生的HCl挥发导致测量误差 76.00%
【分析】利用Cl2与TiO2反应制备TiCl4。A为制备Cl2的装置，E、B分别为制备、收集TiCl4的装置，因TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放NaOH溶液目的是除去未反应的Cl2；
【详解】（1）装置A中盛放浓盐酸的仪器a名称是恒压滴液漏斗；
（2）为了好的冷凝效果，装置B中冷凝水应该下进上出，进口是c；
（3）A为制备Cl2的装置，E、B分别为制备、收集TiCl4的装置，因TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放NaOH溶液目的是除去未反应的Cl2；则装置排序：A→D→EBC→F；
（4）A中常温下X和浓盐酸反应生成氯气，则仪器b中的固体X可以是高锰酸钾固体，故选B；
（5）A．加热E装置前，应先进行装置A中反应或打开k通一段时间CO2，排除装置中空气的干扰，正确；
B．装置D中长导管与大气相通，起平衡气压和判断装置是否通畅的作用，正确；
C．TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸干燥剂，错误；
D．CO有毒，该实验中存在的缺陷是没有进行CO的尾气处理，正确；
故选ABD；
（6）①TiCl4水解产生HCl易挥发且极易溶于水，安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有液封的作用，吸收挥发的HCl气体，避免HCl的损失导致测量误差；
②由氯元素守恒可知，TiCl4 ~4HCl~4AgNO3，产品的纯度为。
17．(1)A
(2)CD
(3) CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl 生成CaO2·8H2O沉淀的反应是放热反应，降低温度可以提高产率；CaO2·8H2O受热易分解
(4) MnSO4能起催化剂的作用，使反应速率加快 88%
【分析】由题给流程可知，碳酸钙固体溶于盐酸得到氯化钙溶液，加热煮沸后向溶液中加入过氧化氢溶液和氨水，氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨水反应生成八水过氧化钙沉淀，沉淀经水洗、乙醇洗后，烘烤得到无水过氧化钙。
【详解】（1）在实验室量取液体时，因为量程太大，会使区分度增大，而加大误差，量程太小，需量取多次，也会加大误差，采用就近原则，比量取的液体体积大，且最接近的，所以选取10mL量筒，故选A。
（2）A．题给流程可知，后氯化钙溶液要加入氨水营造碱性环境，步骤I中不能使用过量的盐酸，A错误；
B．步骤Ⅱ中的煮沸操作的主要目的是除去溶液中过量的HCl，B错误；
C．过氧化钙()微溶于水，碱性条件下较稳定，步骤Ⅲ中的混合操作，应将氯化钙溶液滴入氨水-双氧水混合液中，保证溶液始终为碱性，C正确；
D．过氧化钙()微溶于水，温度高时会分解，则步骤V中可用冰水洗涤，D正确；
故选CD。
（3）浓氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨气反应生成CaO2·8H2O沉淀和氯化铵，反应的化学方程式为CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl；步骤Ⅲ采用冰水浴可提高产率，其原因有：生成CaO2·8H2O沉淀的反应是放热反应，降低温度可以提高产率；CaO2·8H2O受热易分解。
（4）①酸性条件下，CaO2和醋酸反应后生成H2O2，H2O2溶液与高锰酸钾溶液发生氧化还原反应时，MnSO4能起催化剂的作用，使反应速率加快；
②酸性条件下，CaO2和醋酸反应后生成H2O2，用标准溶液滴定H2O2溶液，离子方程式为：，则n(CaO2)= n(H2O2)=2.5n(KMnO4)=2.5××0.0176L×=0.0088ml，的纯度为。
18．(1) 研钵（研杵） b c e
(2) 加速溶解及提高反应速率 易分解，过量的可以维持溶液的碱性
(3)盐酸、溶液
(4)蒸发时有挥发
(5)
(6)90%
【分析】称取12.5g和9.6g，混合研细后，投入100mL70~80℃热水，快速搅拌，静置得绿色沉淀，反应的离子方程式为；冷却，过滤得到固体，用少量蒸馏水洗涤固体可除去固体中含有的Na+、等杂质，向沉淀中慢慢滴加70%溶液，适度加热搅拌至不再产生气体，过滤，得蓝色高氯酸铜溶液，蒸发高氯酸铜溶液时，会有HClO4挥发出，故该操作应在通风橱中进行，蒸发至不再产生白雾，继续蒸发至有晶膜出现，冷却、结晶、过滤、洗涤，得蓝色晶体。
【详解】（1）“步骤Ⅰ”中研磨用到的仪器为研钵（研杵）；“步骤Ⅴ”中蒸发需要用到的仪器有：蒸发皿、玻璃棒、酒精灯，故答案选bce；
（2）“步骤Ⅰ”将和研细，可以使和快速溶于水中，提高反应速率；由分析可知，反应的离子方程式为；碱性条件下，和反应生成，过量的可以维持溶液的碱性，且该反应在70~80℃下进行，易分解，故实际操作中与的物质的量之比大于；
（3）固体中含有Na+、等杂质，检验最后一次洗涤液中时候含有即可验证沉淀是否洗净，检验的试剂为盐酸、溶液；
（4）蒸发高氯酸铜溶液时，会有HClO4挥发出，故该操作应在通风橱中进行；
（5）测得，设为x ml，则为ax ml，则根据（B）式可知，（B）式中生成O2的物质的量为3.5x ml，分解的物质的量为x ml，则（A）式中，生成O2的物质的量为(ax-3.5x) ml，分解的物质的量为，则分解的总物质的量为，则按（A）式分解的高氯酸铜的质量分数为=；
（6）12.5g的物质的量为，则理论上生成的物质的量为0.05ml，的产率为。
19．(1)10mL量筒(或量筒)、玻璃棒
(2)减小反应速率
(3)(CH3CO)2O+H2SO4(浓)→CH3COOSO3H+CH3COOH
(4) 水浴 a
(5)取最后一次洗出液少量于试管中，滴加 BaCl2 溶液，观察是否有白色沉淀产生，若没有沉淀说明洗涤干净
(6)24.8%
(7)偏低
【分析】以二氯乙烷作溶剂、10℃以下，乙酸酐与浓硫酸反应制取乙酰基磺酸溶液；往聚苯乙烯与适量二氯乙烷的混合溶液中缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，65℃条件下反应得浅棕色液体，将得到的浅棕色液体滴入沸水中即得到磺化聚苯乙烯颗粒，经过滤、洗涤、干燥即得产品。
【详解】（1）实验过程中量取7.6 mL 乙酸酐需要10mL量筒，边搅拌边分批加入2.7 mL浓硫酸，搅拌需要的仪器为玻璃棒，所以还需要的仪器为10mL量筒和玻璃棒；
（2）控制溶液温度在10℃以下的目的是减小反应速率；
（3）乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1：1反应生成乙酰基磺酸和醋酸，其反应的化学方程式为(CH3CO)2O+H2SO4(浓)→CH3COOSO3H+CH3COOH；
（4）控制反应温度为65℃，低于100℃，为使反应物受热均匀，应采用水浴加热的方式进行加热；为提高冷凝效果，冷却水应从a口通入；
（5）产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在 来判断，检测的方法是：取最后一次洗出液少量于试管中，滴加 BaCl2 溶液，观察是否有白色沉淀产生，若没有沉淀，说明洗涤干净；
（6）据题中信息：可知，0.500g干燥的磺化聚苯乙烯样品中，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的物质的量为0.1000ml/L×10.00mL=10-3ml，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的质量为184g/ml×10-3ml=0.184g，聚苯乙烯链节的质量为0.500g-0.184g=0.316g，则聚苯乙烯链节的物质的量为，所以该样品的磺化度为；
（7）若样品未充分干燥，则样品中不能消耗标准液的物质的比例增大，将导致测得的磺化度偏低。
20．(1)恒压分液漏斗
(2)
(3)C
(4)cedbg
(5)
【分析】装置中首先通入氮气排净空气，然后升温使得融化的Na快速分散到石蜡油中，再升温到200℃，通入H2，充分反应后制得NaH，然后升温到240℃，持续搅拌下通入N2，滴入硼酸三甲酯充分反应后，降温后离心分离得到和的固体混合物。
【详解】（1）仪器a的名称是恒压分液漏斗。故答案为：恒压分液漏斗；
（2）240℃时NaH与B(OCH3)3反应生成NaBH4和CH3ONa,与反应的化学方程式。故答案为：；
（3）A. 和中氢化合价相同，均为-1价，故A正确；B. Na、和均易与水和氧气反应，装置甲应该处于无水、无氧的反应环境，故B正确；C. 3为蒸汽导管，2为虹吸管，异丙胺受热蒸发，蒸汽沿导管3上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管2返回烧瓶，从而实现连续萃取，装置乙中异丙胺蒸汽沿导管3上升，故C错误；D. NaBH4可溶于异丙胺，CH3ONa难溶于异丙胺，所以NaBH4溶于异丙胺返回圆底烧瓶中，故D正确；故答案为：C；
（4）按照先后顺序对本实验的滴定操作排序：检查是否漏水→蒸馏水洗涤→倾斜转动滴定管，使标准液润湿滴定管内壁，将润洗液从下口排出→向碱式滴定管中加标准液→a加液至“0”刻度以上处→赶出尖嘴部分气泡→调整液面至“0”刻度或“0”刻度下方，记录读数→左手控制活塞（或挤压玻璃珠），右手振荡锥形瓶。故答案为：cedbg；
（5）反应为I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，n(I2)=0.5n(Na2S2O3)，5I-+IO+6H+=3I2+3H2O，n(I2)=3n(KIO3)1，n(KIO3)1=n(Na2S2O3)=c2V2×10-3ml，则与NaBH4反应的n(KIO3)=c1V1×10-3ml -c2V2×10-3ml = (c1V1 -c2V2)×10-3ml，反应为3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O，样品中n(NaBH4)=×(c1V1 -c2V2)×10-3ml，m(NaBH4)=×(c1V1 -c2V2)×10-3ml××38g/ml=g，产品中NaBH4的纯度为%；产品中的纯度为％。
故答案为：。
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