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第04讲 综合实验题型探究（练习）（含答案） 2025年高考化学一轮复习讲练测（新教材新高考）
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1．(2024·安徽安庆市三模)过氧化锶()通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。SrO2是一种白色粉末，加热条件下可与CO2、水蒸气反应，室温时在水中逐渐形成无色晶体SrO2·8H2O，与酸作用生成H2O2。
(1)甲同学在实验室利用锶单质制备过氧化锶可能用到的仪器如图：
①按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→ (选择必要的仪器，可重复选择)。
②SrO2在空气中会变质生成碳酸盐，写出该反应的化学方程式 。
③连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为 (填序号)。
a、打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中b、检查装置气密性c、在相应装置中装入药品d、加热e、关闭分液漏斗活塞f、停止加热
(2)乙同学在通入氨气的条件下，在水溶液中可制备得到SrO2·8H2O，实验装置如图：
①盛装SrCl2溶液的仪器名称为 ，仪器X的作用是 。
②写出该方法制备SrO2·8H2O的离子方程式 ，NH3的作用是 。(从平衡角度回答)
③实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为 。
(3)除SrO2·8H2O外，请选择下列试剂：FeCl2溶液、HCl溶液、HNO3溶液、KSCN溶液、H2O2溶液设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强： 。
2．(2024·浙江省A9协作体高三联考)某兴趣小组设计如图实验装置制备次磷酸钠(NaH2PO2)。
已知：①白磷(P4)在空气中可自燃，与过量烧碱溶液混合，80~ 90℃生成NaH2PO2和PH3。
②PH3是一种有强还原性的有毒气体，空气中可自燃，可与NaClO溶液反应生成NaH2PO2。
(1)仪器a的名称是 ，a 中发生反应的化学方程式是 。
(2)仪器b组成的装置的作用是 ，检查装置气密性后，应先打开K通入N2一段时间，目的是 。
(3)下列有关说法正确的是 。
A．次磷酸(H3PO2)是三元酸
B．为加快反应速率，投料前应先在通风橱内将白磷碾成薄片状
C．d中所盛硫酸铜溶液，可用酸性高锰酸钾溶液代替
(4)①仪器c中充分反应后生成NaH2PO2和NaCl，经过一系列操作可获得固体NaH2PO2，相关物质的溶解度(S)如下：
从下列选项a-g中选择合理的仪器或操作，补全如下步骤。
取仪器c中溶液，用蒸发皿___________→___________(趁热过滤)→用烧杯(冷却结晶)→用漏斗(过滤得到NaH2PO2)→___________→干燥→NaH2PO2粗品。
选项：a．溶解 b．过滤 c．洗涤 d．普通三角漏斗 e．保温漏斗 f．蒸发浓缩至有大量晶体析出 g．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜
②写出c中发生反应的离子方程式 。
(5)产品纯度的测定：
取产品mg配成250mL溶液，取25mL于锥形瓶中，然后用0.01 ml·L-1KMnO4标准溶液滴定至终点(还原产物是Mn2+，氧化产物是PO43-)，达到滴定终点时消耗VmL标准溶液，产品的纯度为 。
3．(2024·山东济宁高三期中)某小组用淀粉水解液和浓H2SO4(作催化剂)、HNO3为原料制取草酸晶体(H2C2O4·xH2O)，进而制备纳米草酸钙(CaC2O4)，按如下流程开展实验(夹持仪器略)：
已知：①草酸能溶于水，易溶于乙醇；
②纳米草酸钙难溶于水，高温易分解；
③淀粉水解液与混酸反应的方程式：。
请回答下列问题：
(1)仪器甲相比普通分液漏斗的优点是 ，仪器乙的名称为 ，步骤Ⅱ的操作名称是 。
(2)不与反应，但在本实验中可以完全被吸收，请用离子方程式表示被完全吸收的原因 。
(3)催化剂浓硫酸用量过多，会导致草酸产率减少，原因是 。
(4)下列有关操作说法正确的是___________。
A．步骤Ⅲ洗涤可用乙醇水溶液，步骤Ⅳ洗涤可用蒸馏水
B．步骤Ⅳ采用离心分离，装置如图2所示，操作时应将两支离心管放置于1、4处
C．步骤Ⅳ干燥采用图3装置，取用时，手握干燥器盖顶圆球向上拉，取下盖子倒放在桌上，将装有产品的器皿放在陶瓷板上
D．步骤Ⅴ为提高反应速率，也可采用更高温度加热
(5)草酸晶体(H2C2O4·xH2O)含有结晶水，某同学准确称取一定质量草酸晶体于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，以酚酞作指示剂，用标准溶液滴定，若草酸晶体中混有H2C2O4，则该滴定法测得产品中x的值 (填“偏大”“偏小”、“无影响”)。
题型二 分析评价型
4．(2024·江苏镇江高三期中)实验室利用钴渣[含C(OH)3、Fe(OH)3等]制备磁性材料C3O4。
(1)浸取。将一定量的钴渣粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(装置如图)，70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤，滴液漏斗中的溶液是 ；C(OH)3转化为的离子方程式为 。
(2)沉钴。C(II)盐溶液可以C(OH)2、CCO3和CC2O4等多种形式沉淀。
已知：向0.1ml·L-1 CSO4溶液中滴加NaOH溶液调节pH，pH=7时开始出现C(OH)2沉淀。向除杂后CSO4溶液中加入H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀剂，可得到CC2O4。
①基态C2+的价电子排布式为 ；
②不能用同浓度的Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是 。
(3)制备C3O4。以CSO4为原料先制得CCO3；然后再制备C3O4。
已知：①尿素水溶液呈弱碱性，70℃以上能缓慢水解产生CO32-，pH为1～3时水解速率对生成CCO3沉淀较为适宜。
②取1ml CCO3在空气中加热，反应温度对反应产物的影响如图所示。
请补充完整以CSO4溶液、尿素、稀硫酸、蒸馏水为原料，制备C3O4的实验方案：取一定体积CSO4溶液， ；充分反应， ；反应至固体质量不再变化，即可制得C3O4。
(4)利用该工艺制成的改性C3O4是一种优良的磁性材料，该C3O4晶胞的的结构如图所示，研究发现结构中的C2+只可能出现在图中某一“▲”所示位置上，请确定C2+所在晶胞的位置并说明理由： 。
5．(2024·湖北省八市第二次模拟考试)铬酰氯是一种无机化合物，化学式为CrO2Cl2，熔点-96.5℃，沸点117℃，常温下为深红棕色液体，放置在空气中会迅速挥发并水解，主要在有机合成中作氧化剂、氯化剂和溶剂。在实验室中可由重铬酸钾、浓硫酸与氯化钠反应得到铬酰氯，反应机理为：浓硫酸先分别与重铬酸钾和氯化钠反应生成CrO3和氯化氢气体两种中间产物，然后CrO3迅速与氯化氢气体反应生成铬酰氯。实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是 。B的进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)浓硫酸在反应前应装入冰箱中冷却至0℃左右，其目的是 。
(3)写出CrO3与氯化氢气体反应生成铬酰氯的化学反应方程式 。
(4)投料时，加入过量氯化钠粉末可以显著增大铬酰氯的产率，原因是 。
(5)反应结束后，用电热套加热装置A，收集117℃左右的馏分，收集装置选用冰水浴的目的是 。
(6)图中C装置未画出，应为下列装置中的哪一种 (填标号)，该装置的作用是 。
6．(2024·天津市宁河区高三模拟考试)三氯氧磷(POCl3)广泛用于制药等行业。某兴趣小组用过量O2直接氧化PCl3，制备POCl3，反应放出大量热，实验装置设计如图(加持装置已略)
有关物质的部分性质如表：
请按要求回答下列问题：
(1)若X为黑色固体，则Y的电子式为 。
(2)装置B的作用是干燥氧气、观察气体流速和 。其中盛有的试剂为 。
(3)装置C三颈烧瓶中反应的化学方程式为 。装置D的作用： 。
(4)请在
处画出需补充的装置，并标注盛装药品名称 。
(5)反应一段时间后，测定装置C中产品的Cl元素的含量的实验步骤如下：
Ⅰ．取克产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反应后加入足量稀硝酸；
Ⅱ．向锥形瓶中加入0.1000ml∙L-1的AgNO3溶液50.00mL，使Cl-完全沉淀；
Ⅲ．向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖；
Ⅳ．加入指示剂，用cml∙L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积为VmL。
已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2×10-12
①Cl元素的质量分数= (列出算式)。
②若取消步骤Ⅲ，会使步骤Ⅳ中将出现两种沉淀共存，此时c(Cl-):c(SCN-)= 。这样操作会造成结果 (填“偏大”或“偏小”或“无影响”)。
题型三 实验探究型
7．绿矾(FeSO4·xH2O)是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾热分解产物进行探究。
【实验猜想】
猜想1：生成Fe2O3、SO2、H2O；
猜想2：生成Fe、Fe2O3、SO2、H2O；
猜想3：生成Fe2O3、SO2、SO3、H2O；
……
【实验探究】 该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
请回答下列问题：
(1)实验操作的先后顺序是 (填字母)。
A．熄灭酒精灯，冷却
B．先检查装置的气密性，后加入药品
C．点燃酒精灯，加热
D．在“气体入口”处通入干燥的N2
其中操作d的作用是 。
(2)在实验过程中，观察到A中固体变成红色，B中无水CuSO4 ，C中试纸的颜色变化是 。
(3)反应结束后，取A中固体进行实验，实验操作及现象如下：
①将固体加入盛有足量稀硫酸的试管中，固体完全溶解，且无气体放出；
②取①中溶液滴入适量KMnO4溶液中，KMnO4溶液不褪色；
③取①中溶液滴入KSCN溶液中，溶液变成红色。
由此得出结论：红色固体为 。
(4)D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为 。有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定FeSO4·xH2O的分解产物，你认为是否需要?说明你的理由： 。
【实验结论】
(5)硫酸亚铁晶体受热分解的化学方程式为 。
8．(2024·湖南省三湘名校联盟、湘湖名校教育联合体高三大联考)碘化钾用作制有机物及制药原料，医疗上用于防治甲状腺肿大，作祛痰药，还可用于照相制版等。实验小组设计实验制备KI并探究相关性质。
(一)制备KI
某实验小组设计制备一定量KI的实验(加热及夹持装置已省略)如下：
反应I： 3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O
反应Ⅱ：3H2S+KIO3=3S↓+KI+32O
(1)实验开始前，先进行装置气密性检查：将C中导管下端管口浸入液面以下，塞紧瓶塞，微热A装置，若 ，则气密性良好。
(2)在装置B中先滴入KOH溶液，待观察到三颈烧瓶中溶液颜色由 色变为 色，停止滴入KOH溶液；然后打开装置A中分液漏斗活塞，待三颈烧瓶和烧杯中产生气泡的速率接近相等时停止通气，反应完成。
(3)实验中不能用稀硝酸代替稀硫酸的根本原因是 。
(4)装置B中所得KI溶液经分离提纯后得到KI粗产品，为测定KI的纯度，称取1.0g样品溶于水，然后用0.0500ml·L－1酸性KMnO4标准溶液滴定(2MnO4-+16H++10I-=2Mn2++5I2+8H2O)，杂质不与酸性KMnO4溶液反应。平行滴定三次，滴定到终点平均消耗酸性KMnO4标准溶液20.00mL，则样品的纯度为 (保留两位有效数字)。
(二)实验探究：FeCl3与KI的反应
(5)证明实验I中有I2生成，加入的试剂为(有机溶剂除外) 。
(6)已知在酸性较强的条件下，I－可被空气氧化为I2，为探究实验I中20min后棕黄色变深的原因，甲同学提出假设：该反应条件下空气将I－氧化为I2，使实验I中溶液棕黄色变深。甲同学设计的实验为： ，若20min后溶液不变蓝，证明该假设不成立。(可选试剂：0.1ml·L－1KI溶液、0.1ml·L－1FeCl3溶液、淀粉溶液、稀硫酸)
(7)乙同学查阅资料可知：①Fe3++3SCN-Fe(SCN)3；②FeCl3与KI反应的平衡体系中还存在反应I2+I-I3-，I3-呈棕褐色。依据资料从平衡移动原理解释实验Ⅱ中20min后溶液红色变浅的原因： 。
9．某学习小组为了探究SO2的还原性，按图示设计并进行实验(部分装置省略)。回答下列问题：
(1)仪器a的名称为______________，装置B的作用是_______________________________。
(2)预测SO2与FeCl3溶液发生氧化还原反应的离子方程式为____________________________。
(3)往C中持续通入SO2至饱和，观察到溶液先变红色，5分钟后变黄，约9小时后变为浅绿色。
经查资料：红色物质可能是Fe3＋与HSOeq \\al(－,3)、SOeq \\al(2－,3)形成的配合物，配合物可表示为[Fe(A)n(H2O)m]3－xn
(A为HSOeq \\al(－,3)或SOeq \\al(2－,3)，x为1或2，n＋m＝6，n越大配合物越稳定，溶液颜色越深)。室温下进行以下实验。
实验3[略，判断实验1抽滤得到的沉淀不是Fe(OH)3]
①通过计算说明实验1得到的沉淀为Fe2(SO3)3，而非Fe(HSO3)3：__________________。
已知：Ksp[Fe(OH)3]＝2.6×10－39、Ka1(H2SO3)＝1.2×10－2、Ka2(H2SO3)＝5.6×10－8。
②实验1生成沉淀和气体的离子方程式为___________________________________。
实验4：为了进一步确定红色物质，利用分光光度仪(吸光度越大，溶液颜色越深)进行检测。将浓度均为1 ml·L－1的FeCl3、Na2SO3、NaHSO3溶液按一定体积比配制，实验数据如下表。
③表中a为________，红色物质可表示为________________________。
④装置C中的溶液5分钟后变黄，约9小时后变为浅绿色，相关解释为__________。
题型四 定量分析型
10．(2024·河南平顶山高三第一次质量监测)亚硝酸钙是白色粉末，易潮解，易溶于水，微溶于乙醇、乙醚。实验室用NO和CaO2 (淡黄色固体)制备无水亚硝酸钙的装置(夹持装置略)如图所示。
回答下列问题：
(1)实验开始先通N2，一段时间后，向三颈烧瓶中滴加稀硝酸制取NO，B中产生大量气泡时，D处开始加热。仪器a与普通分液漏斗相比，其优点是 。
(2)装置E中，酸性H2O2溶液可将剩余的NO氧化为NO3-，该反应的离子方程式为 。
(3)CaO2完全还原后，进行的操作是：①停止滴加稀硝酸，停止通电；②打开止水夹，向装置中通入一段时间N2；③冷却后，将所得产品完全转移到试剂瓶中密封保存；④……。则操作②的目的是 。
(4)上述装置存在一处缺陷，会导致亚硝酸钙产率降低，改进的方法是 。
(5)测定所得亚硝酸钙中硝酸钙的含量。
实验原理：Ca2++SO42-= CaSO4↓；NH4+NO2-N2↑+2H2O
实验步骤：
NO3-+3Fe2++4H+=3Fe3++NO↑+2H2O；Cr2O72-+6Fe2++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O
I．准确称取ag所得亚硝酸钙，置于150mL烧杯中，加入100mL蒸馏水和bg足量的硫酸钠，搅拌均匀，将溶液与沉淀全部移入250mL容量瓶，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，过滤；(忽略固体对溶液体积的影响)
Ⅱ．取25.00mL滤液于500mL锥形瓶中，加入足量NH4Cl饱和溶液，煮沸5min；
Ⅲ．冷却后用少量蒸馏水洗涤锥形瓶内壁，再加入25.00mLc₁ml·L-1硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4]溶液、在不断摇动下，沿瓶壁缓慢加入20mL硫酸(1：1)；
Ⅳ．加4滴指示剂，迅速用c2 ml·L-1K2Cr2O7标准液滴定至终点，消耗K2Cr2O7标准液VmL。
则所得亚硝酸钙中硝酸钙的质量分数为 ；已知在酸性条件下，NO2- 可氧化Fe2+，下列情况会导致硝酸钙的质量分数测量值偏小的是 (填标号)。
a．步骤l中，称量时样品发生了潮解
b．步骤Ⅱ中，煮沸时间过短
c．步骤Ⅲ中量取的硫酸亚铁铵溶液的实际体积小于25.00mL
11．(2024·河北省保定市九校二模)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)常用作葡萄酒、果脯等食品的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解，某实验小组通过实验制备焦亚硫酸钠并测定焦亚硫酸钠的纯度。回答下列问题：
I.焦亚硫酸钠的制备
实验室制备少量Na2S2O5的装置如图所示。
实验步骤：在不断搅拌下，控制反应温度在左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，当溶液的为4.1时，停止通入SO2，静置结晶，经减压抽滤、洗涤、干燥，可获得Na2S2O5固体。
(1)的VSEPR模型名称为 。
(2)控制反应温度在左右的原因是 。
(3)装置的作用是 。
(4)工业上亦可用Na2CO3·nH2O(固体)与SO2气体充分接触反应制备焦亚硫酸钠，此法常称为干法制备焦亚硫酸盐，写出反应的化学方程式： 。
(5)因为Na2S2O5具有 性，所以产品Na2S2O5中不可避免地存在Na2SO4。检验产品中含有SO42-的方法是 。
Ⅱ.焦亚硫酸钠纯度的测定
工业焦亚硫酸钠优质品要求焦亚硫酸钠的质量分数通过下列实验检测焦亚硫酸钠样品是否达到优质品标准。实验检测原理为(未配平)，。
准确称取样品，快速置于预先加入碘标准液及水的碘量瓶中，加入乙酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处，用标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液。
(6)滴定终点的现象是 。
(7)该样品中焦亚硫酸钠的质量分数为 ， (填“是”或“不是”)优质品。
12．(2024·河南湘豫名校联盟高三联考)碳酸钐Sm2(CO3)3(摩尔质量为480g•ml-1)为难溶于水的白色粉末，可用于治疗高磷酸盐血症，实验室可利用如图所示装置制备一定量的Sm2(CO3)3•xH2O并测量x值(夹持装置已省略)。
请回答下列问题：
(1)仪器C的名称是 ，仪器A中的试剂是 。
(2)装置的连接顺序是a→ ， ←b(填接口字母)；若仪器B中盛有生石灰，则该装置中发生反应的化学方程式为 。
(3)仪器D的用途是 ，尾气中的 必须吸收处理。
(4)如图所示装置可测量样品组成中的x值，有关实验数据如表所示。
①加热前后均要通入一段时间的N2。加热前通入N2的操作是 ，装置H的作用是 。
②x= (用含m1、m2、m3、m4的代数式表示)。
题型五 有机制备型
13．某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其反应原理如下：
+eq \(,\s\up7(浓H2SO4),\s\d6(△))+H2O
用如图所示装置进行实验：
物质的性质数据如表所示：
实验步骤：
步骤ⅰ.在图甲干燥的仪器a中加入24.4 g苯甲酸、20 mL异丙醇和10 mL浓硫酸，再加入几粒沸石；
步骤ⅱ.加热至70 ℃左右保持恒温半小时；
步骤ⅲ.将图甲的仪器a中的液体混合物进行如下操作得到粗产品：
步骤ⅳ.将粗产品用图乙所示装置进行精制。
回答下列问题：
(1)图甲中仪器a的名称为 ，步骤ⅰ中选择的仪器a的容积大小为 (填标号)。
A．50 mL B．100 mL C．250 mL D．500 mL
(2)实验中，加入的异丙醇需过量，其目的是 。判断酯化反应接近反应限度的现象为 。
(3)本实验一般可采用的加热方式为 。
(4)操作Ⅰ中饱和碳酸钠溶液洗涤的目的是 ，操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的作用为 。
(5)步骤ⅳ操作时应收集218 ℃的馏分，如果温度计水银球位置偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为 (填物质名称)。
(6)如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为27.88 g，那么该实验的产率为 %(保留3位有效数字)。
14．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料一纳米氧化铜的重要前驱体之一，下面是它的一种实验室合成路线：
制备苯乙酸的装置示意图如图所示(加热和夹持装置等略)。
制备苯乙酸的反应原理为： + +NH4HSO4
(1)配置100 mL 70%的硫酸(密度1.61 g⋅cm)需取 mL 98%的浓硫酸(密度)1.84 g⋅cm)。
(2)仪器b的名称 ，仪器c的作用是 。
(3)反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是 。分离苯乙酸粗品不需要的仪器是 (填标号)。
A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒
(4)在实验中用5.0 mL苯乙腈，最终获得3.2 g苯乙酸，计算产率为 (结果保留三位有效数字)。
(5)将苯乙酸加入乙醇与水的混合物中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体。
①混合溶剂中乙醇的作用是 。
②写出制苯乙酸铜的化学方程式： 。
1．(2024·河北省部分重点高中高三第一次综合素养测评)工业制备并提取一氯乙酸(ClCH2COOH)的母液中有CH3COOH、ClCH2COOH、Cl2CHCOOH等残留。实验室用多孔硫颗粒作催化剂，对母液进行深度氯化，使其中残留物转化为有广泛应用价值的三氯乙酸(Cl3CCOOH)。主要反应方程式：ClCH2COOH+2Cl2Cl3CCOOH +2HCl。制备装置如图所示。
回答下列问题：
(1)装置甲中用仪器X替换分液漏斗的好处是 。
(2)装置甲中制取Cl2离子方程式为 。
(3)装置丁中仪器Y的名称是 。
(4)制备三氯乙酸时，需要控制温度在140℃左右持续加热，则丁的加热方法是 (填“水浴加热”“油浴加热”或“酒精灯直接加热”)。
(5)制备三氯乙酸过程中不需要另加沸石，原因是 。
(6)可以用pKa ()来衡量酸性的强弱，下表是部分酸的pKa数据：
①从表中数据可知，酸性：ClCH2COOH＜Cl2CHCOOH＜Cl3CCOOH，请从物质结构角度解释原因 。
②在溶液中加入足量的ClCH2COOH，反应的离子反应方程式为 。
2．(2024·江苏淮安市5校高三联考)二氯异氰尿酸钠(CNO)3Cl2Na)为白色固体，难溶于冷水， 是一种高效、安全的氧化性消毒剂。实验室用如图所示装置制备(夹持装置已略去)。回答下列问题：
已知：实验原理为：2NaClO + (CNO)3H3=(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O，该反应为放热反应。
(1)仪器a中侧管的作用为 ，装置A中的药品不可以选择 。
A． KMnO4 B． MnO2 C． K2Cr2O7 D． KClO
(2)装置B的作用是除去氯气中的HCl， 用平衡原理解释30%硫酸的作用 。
(3)当从装置C中观察到 时， 加入(CNO)3H3溶液。实验过程中C的温度必须保持在 17~20℃， pH控制在6.5~8.5， 若温度过高， pH值过低， 会生成NCl3，为避免生成NCl3，可采取的最佳改进措施为 。
(4)二氯异氰尿酸钠缓慢水解可产生HClO 消毒灭菌。通过下列实验检测样品的有效氯含量： 准确称取 1.4200g样品， 用容量瓶配成250.0mL 溶液； 取 25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；用 -1Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点， 消耗 Na2S2O3溶液20.00mL。[已知H++(CNO)3Cl2-+2H2O=(CNO)3H3+ 2HClO、I2+2S2O32-=S4O62-+2I-，该样品的有效氯=]
①请算出该样品的有效氯 (写出计算过程)
②下列操作会导致样品的有效氯测定值偏高的是 填序号)。
A． 盛装 Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗
B． 滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡
C． 碘量瓶中加入的稀硫酸偏少
3．(2024·四川成都·高三成都实外校考阶段练习)碱式氯化铜是重要的无机杀菌剂，是一种墨绿色结晶性粉末，难溶于水，溶于稀酸和氨水，在空气中十分稳定。
Ⅰ．模拟制备碱式氯化铜。
向CuCl2溶液中通入NH3和HCl，调节pH至5.0~5.5，控制反应温度于70~80℃，实验装置如图所示(部分夹持装置已省略)。
(1)仪器X的主要作用有导气、 。
(2)实验室利用装置A制NH3，发生反应的化学方程式为 。
(3)反应过程中，在三颈烧瓶内除观察到溶液蓝绿色褪去，还可能观察到的现象有 。
Ⅱ．无水碱式氯化铜组成的测定。称取产品4.29g，加硝酸溶解，并加水定容至200mL，得到待测液。
(4)铜的测定：取20.00 mL待测液，经测定Cu2+ 浓度为0.2 ml·L-1，则称取的样品中n(Cu2+)= ml。
(5)采用沉淀滴定法测定氯：用NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3 (已知AgSCN是一种难溶于水的白色固体)，实验如图：
①滴定时，应选用什么物质作为指示剂 。
A．FeSO4 B．Fe(NO3)3 C．FeCl2
②重复实验操作三次，消耗NH4SCN溶液平均体积为10.00 mL。则称取的样品中n(Cl－)等于 ml。
(6)根据上述实验结果可推知无水碱式氯化铜的化学式为 。
4．(2024·辽宁省重点协作校高三第二次模拟)碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。碘酸钾(KIO3)是常用的食盐加碘剂，可采用如下方法进行制备。
已知：①KIO3为无色或白色颗粒或粉末状结晶，是一种较强的氧化剂，其水溶液呈中性。
②KIO3加热至560℃开始分解，不溶于乙醇。
方法一：采用如图所示装置用氯气氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列操作得到碘酸钾产品。
(1)装置B中盛装的试剂为 ，仪器的名称为 。
(2)装置C中多孔球泡的作用是 ；C中反应生成碘酸钾的总化学方程式为 。
(3)一系列操作包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是______(填序号)。
A．蒸发浓缩过程中需要使用三脚架、泥三角、坩埚等仪器
B．抽滤可以加快过滤速率，获得较为干燥的产品
C．产品可用乙醇洗涤以减少溶解损失
D．干燥时高温烘干比低温烘干效果更好
方法二：采用如图实验流程，用碘单质制取碘酸钾产品。
(4)步骤①需控制温度在左右，原因是 。
(5)步骤②中生成气体的反应的离子方程式为 。
(6)产品碘酸钾纯度的测定：准确称产品配成溶液，取该溶液于碘量瓶中，加入稍过量的碘化钾溶液，用适量硫酸酸化。用c ml·L-1的硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至淡黄色，加入少许淀粉溶液。平行滴定三次，平均消耗硫代硫酸钠标准溶液V mL。已知I2+2S2O32-=S4O62-+2I-，产品的纯度为 (用含a、c、V的代数式表示)。
5．(2024·浙江省宁波市十校高三二模联考)某小组设计如下装置测定新装修居室内空气中甲醛的含量(夹持装置略)。
已知：①测定原理为甲醛把Ag+还原成Ag，产生的Ag与Fe3+定量反应生成Fe2+，Fe2+与菲洛嗪形成有色配合物，通过测定吸光度计算出甲醛的含量；
②吸光度用A表示，计算公式为，其中a为吸光度系数，b为光在样本中经过的距离，c为溶液浓度。
请回答：
(1)仪器A的名称是 。
(2)制备银氨溶液，仪器B中放置的药品是 (填“AgNO3溶液”或“氨水”)。
(3)选择正确的操作，完成室内空气中甲醛含量的测定：
操作①：取下玻璃塞→操作②：__________→操作③：__________→操作④：使可滑动隔板处于最右端→操作⑤：__________→操作⑥：__________→操作⑦：__________→再将操作③～⑦重复4次→测定溶液吸光度。
A．打开，关闭 B．打开，关闭
C．将可滑动隔板拉至最左端 D．热水浴加热仪器A
e.将可滑动隔板缓慢推至最右端 f.将可滑动隔板迅速推至最右端
(4)写出甲醛与银氨溶液反应的化学方程式 。
(5)将仪器A中溶液的调至1，加入足量Fe2(SO4)3溶液，充分反应后加入菲洛嗪，通过测定吸光度确定生成Fe2+1.12mg，则空气中甲醛的含量为 mg/L。
(6)下列说法正确的是__________。
A．本实验缺少尾气处理装置
B．实验应在室内不同点位进行空气取样，以保证数据的准确性
C．毛细管的作用是减小空气通入速率，保证空气中的被吸收完全
D．有色配合物浓度越大，测得吸光度数值越大
6．(2024·湖南省名校大联考高三第一次质量检测)DCCNa()是一种高效、安全的消毒杀菌剂。它常温下为白色固体，难溶于冷水，受热易分解。实验室利用NaClO溶液和氰尿酸(C3H3N3O3)溶液反应制备DCCNa，实验装置如图所示：
已知：NaClO+ C3H3N3O3= NaC3H3N3O3Cl2 ↓+NaOH+H2O
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 。
(2)装置A中发生的离子反应方程式为 。
(3)实验发现装置B中NaOH溶液的利用率较低，改进方法是 。
(4)当装置B的三颈烧瓶内液面上方有黄绿色气体时，再加入氰尿酸溶液。并在整个过程中不断通入一定量的氯气，其原因是 。
(5)实验过程中B的温度必须保持为7～12℃，pH控制在6.5～8.5的范围。若温度过高，pH过低，C3H3N3O3在溶液中会与Cl2发生副反应生成NCl3和CO2等，写出该副反应的化学方程式： 。
(6)装置C的试剂可选用 (填标号)。
a．Na2S b．NaCl c．Ba(OH)2 d．H2SO4
(7)反应结束后，装置B中的浊液经过滤、 、干燥得DCCNa粗产品。
7．(2024·河南省南阳市高三质量检测)叠氮化钠(NaN3)是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业也有重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
查阅资料：
I．氨基钠(NaNH2)熔点为208℃，易潮解和氧化；N2O有强氧化性，不与酸、碱反应；叠氮酸(HN3)不稳定，易分解爆炸
Ⅱ．2HNO3+8HCl+4SnCl2=4SnCl4+5H2O+N2O↑，2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3。
回答下列问题：
(1)制备NaN3
①按气流方向，上述装置合理的连接顺序为 (填仪器接口字母)。
②B的作用为 。
③实验时E中生成SnO2·xH2O沉淀，反应的化学方程式为 。
④C处充分反应后，需继续进行的操作为
A． 先关闭分液漏斗活塞，后停止加热 B． 先停止加热，后关闭分液漏斗活塞
(2)用如图所示装置测定产品纯度(测定原理为：ClO-+2N3-+H2O=Cl-+3N2↑+2OH-)，取m g反应后C中所得固体加入到蒸馏烧瓶中发生上述反应；
①管q的作用为 。
②若G的初始读数为V1 mL、末读数为V2 mL，本实验条件下气体摩尔体积为Vm L·ml-1，则产品中NaN3的质量分数为
③反应结束读数时，若G中液面高于球形干燥管液面，则测定结果 (填“偏高”、“偏低”或不影响)
8．(2024·湖南邵阳市三模)实验室由1，3，5-三甲苯(密度为0.87gcm3)为主要有机原料制备2，4，6-三甲基苯甲酸的反应原理为；
相关信息如下表：
装置示意图如图所示：
实验步骤如下：
①在装置甲仪器a中加入8.0g无水AlCl3、20mL1，3，5-三甲苯，并控制温度40℃。
②打开分液漏斗活塞和K1，通入过量干燥纯净的CO2气体，加热D回流20～30min。
③关闭分液漏斗活塞和K1.取下球形冷凝管，接装置乙加热蒸馏，回收未反应完的1，3，5-三甲苯。
④将仪器a中的混合物倒入NaOH溶液中，调节pH至8～9，过滤。
⑤向滤液中加入稀盐酸调节pH=2，过滤、洗涤干燥，再将粗品进行纯化，得到19.0g白色固体。
回答下列问题：
(1)仪器b的名称为 。使用仪器b代替普通分液漏斗的主要优点是 。
(2)为获得干燥纯净的CO2气体，装置B、C中所盛试剂分别为 、 。
(3)装置乙中，冷凝水的进水口为 (填“m”或“n”)，冷凝管为何不能使用装置D中的球形冷凝管？说明理由： 。
(4)步骤④中过滤得到的沉淀中包含Al(OH)3和六甲基二苯甲酮，从该沉淀中获得六甲基二苯甲酮的实验方法为 。步骤⑤中将粗品进行纯化的操作名称为 。
(5)①2，4，6-三甲基苯甲酸、②苯甲酸、③2，4，6-三氟苯甲酸，三种酸的酸性由强到弱的顺序为 (用序号表示)。
(6)本实验的产率为 (保留两位有效数字)。
9．(2024·山东省实验中学高三针对性考试)醋酸钴与双水杨醛缩乙二胺形成的配合物具有可逆载氧能力，能模拟金属蛋白的载氧作用，在催化氧化反应中应用广泛，合成反应如图。回答下列问题：
(1)合成装置如图所示。先通入一段时间的氮气，再向含有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中缓慢滴加醋酸钴的乙醇溶液，加热回流。
A处应安装的仪器是 (填名称，下同)，B处应安装的仪器是 ；装置C的作用是 ，通氮气的目的是 。
(2)回流，沉淀转化为暗红色晶体。回流结束后进行如下操作：
①停止通氮气 ②停止加热 ③关闭冷凝水
正确的操作顺序为 (填标号)。充分冷却后将溶液过滤，洗涤并干燥，得到配合物。
(3)测定的载氧能力。将的(相对分子质量为)加入圆底烧瓶中，在恒压漏斗中加入(配合物在中可吸氧)，如图搭建装置。
①检查仪器气密性的操作为：先关闭 ，然后调节水平仪的水位至与量气管水位产生一定液面差。装置不漏气的现象是 。
②调整水平仪高度，待 (填现象)时，记录量气管水位的体积刻度为。将加入圆底烧瓶，待吸氧反应结束并规范操作后，记录量气管水位的体积刻度为。已知大气压为，氧气的压强为，温度为。配合物载氧量的计算式为 。
1．(2023•全国新课标卷，28)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及9.0gFeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。
③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a． b． c． d．
2．(2023•湖南卷，15)金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是_______；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；
A．丙酮B．四氯化碳C．乙醇D．正己烷
(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______；
(5)仪器M的名称是_______；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_______；
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
(8)判断氢化反应完全的现象是_______。
3．(2023•浙江省1月选考，20) (10分)某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF，流程如下：
已知：①含锌组分间的转化关系：
②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。
请回答：
(1)步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是___________。
(2)下列有关说法不正确的是___________。
A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分
B．步骤Ⅰ，若将过量溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率
C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用的热水洗涤
D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小
(3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是___________。
(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的原因是___________。
(5)为测定纳米ZnO产品的纯度，可用已知浓度的标准溶液滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，均用字母表示]。___________用___________(称量ZnO样品)→用烧杯(___________)→用___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛装标准溶液，滴定)
仪器：A．烧杯；B．托盘天平；C．容量瓶；D．分析天平；e.试剂瓶
操作：f.配制一定体积的Zn2+溶液；g.酸溶样品;h.量取一定体积的Zn2+溶液；i.装瓶贴标签
(6)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范围内的关系如图。
某研究小组取7.5×10-3g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105)，经预处理，将其中Cu元素全部转化为Cu2+并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含___________个铜原子。
4．(2023•广东卷，17)化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。
(1)盐酸浓度的测定：移取20.00 mL待测液，加入指示剂，用0.5000ml·L-1的NaOH溶液滴定至终点，消耗溶液22.00 mL。
①上述滴定操作用到的仪器有 。
A． B． C． D．
②该盐酸浓度为 ml·L-1。
(2)热量的测定：取上述溶液和盐酸各进行反应，测得反应前后体系的温度值(℃)分别为T0、T1，则该过程放出的热量为 (c和分别取和，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。
(3)借鉴(2)的方法，甲同学测量放热反应Fe(s)+CuSO4(aq) = FeSO4(aq)+Cu(s)的焓变(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。
①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。
② (选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。
(4)乙同学也借鉴(2)的方法，测量反应A：Fe(s)+ Fe2(SO4)3(aq) =3FeSO4(aq)的焓变。
查阅资料：配制Fe2(SO4)3溶液时需加入酸。加酸的目的是 。
提出猜想：Fe粉与Fe2(SO4)3溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在粉和酸的反应。
验证猜想：用试纸测得Fe2(SO4)3溶液的不大于1；向少量Fe2(SO4)3溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和 (用离子方程式表示)。
实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焓变。
教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。
优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焓变。该方案为 。
(5)化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用 。
5．(2022•北京卷)煤中硫的存在形态分为有机硫和无机硫(CaSO4、硫化物及微量单质硫等)。库仑滴定法是常用的快捷检测煤中全硫含量的方法。其主要过程如下图所示。
已知：在催化剂作用下，煤在管式炉中燃烧，出口气体主要含O2、CO2、H2O、N2、SO2。
(1)煤样需研磨成细小粉末，其目的是___________。
(2)高温下，煤中CaSO4完全转化为SO2，该反应的化学方程式为___________。
(3)通过干燥装置后，待测气体进入库仑测硫仪进行测定。
已知：库仑测硫仪中电解原理示意图如下。检测前，电解质溶液中保持定值时，电解池不工作。待测气体进入电解池后，SO2溶解并将I3-还原，测硫仪便立即自动进行电解到又回到原定值，测定结束，通过测定电解消耗的电量可以求得煤中含硫量。
①SO2在电解池中发生反应的离子方程式为___________。
②测硫仪工作时电解池的阳极反应式为___________。
(4)煤样为，电解消耗的电量为x库仑，煤样中硫的质量分数为___________。
已知：电解中转移电子所消耗的电量为96500库仑。
(5)条件控制和误差分析。
①测定过程中，需控制电解质溶液，当时，非电解生成的I3-使得测得的全硫含量偏小，生成I3-的离子方程式为___________。
②测定过程中，管式炉内壁上有SO3残留，测得全硫量结果为___________。(填“偏大”或“偏小”)
6．(2022•全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。
(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。
7．(2022•湖北省选择性考试)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O (熔点为30℃)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止_________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填标号)。
A．＜20℃ B．30~35℃ C．42~100℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
8．(2021•湖北选择性考试)超酸是一类比纯硫酸更强的酸，石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：
SbCl3＋Cl2SbCl5 SbCl5＋5HF＝HSbF6＋5HCl
制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)。
相关性质如下表：
回答下列问题：
(1)实验装置中两个冷凝管 (填“能”或“不能”)交换使用。
(2)试剂X的作用为 、 。
(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移 (填仪器名称)中生成的至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是 。
(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为 。(写化学反应方程式)
(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解得：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为
CH3COOH＋H2SO4＝[CH3C(OH)2][HSO4]
以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为 。
(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(－CH3)＜亚甲基(－CH2－)＜次甲基()。写出2-甲基丙烷与反应的离子方程式 。
9．(2021•广东选择性考试)含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO2)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlrine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为_______。
(2)实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为_______。
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中Cl-存在的操作及现象是_______。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。
②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，Ksp(AgCl)=1.8×10-10。
③提出猜想。
猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。
猜想b：AgCl在水中的溶解度s(45℃)＞s(35℃)＞s(25℃)。
④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表中实验1~3，记录数据。
⑤数据分析、交流讨论。25℃的AgCl饱和溶液中，c(Cl-)= ______________ml·L－1。
实验结果为A3＞A2＞A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想成立，但不足以证明猜想成立。结合②中信息，猜想不足以成立的理由有_______。
⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡上完成表中内容。
⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想也成立。猜想成立的判断依据是_______。
目录
01 模拟基础练
【题型一】物质制备型
【题型一】分析评价型
【题型一】实验探究型
【题型一】定量分析型
【题型一】有机制备型
02 重难创新练
03 真题实战练
S(25℃)
S(100℃)
NaCl
37
39
NaH2PO2
100
667
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他性质
PCl3
-112
75.5
遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3
POCl3
2
105.3
遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3
序号
操作
现象
实验I
取5mL0.1ml·L－1KI溶液，滴加0.1ml·L－1 FeCl3溶液5~6滴(混合溶液的pH=5)
溶液变为棕黄色，20min后棕黄色变深
实验Ⅱ
取少量实验I中棕黄色溶液于试管中，滴加2滴KSCN溶液
溶液变红，20min后红色变浅
序号
操作
现象
实验1
向1 mL 1 ml·L－1 FeCl3溶液中滴加3 mL 1 ml·L－1 NaHSO3溶液
溶液先变红，随后产生沉淀和刺激性气味气体。抽滤得到橙黄色沉淀
实验2
向1 mL 1 ml·L－1 FeCl3溶液中滴加3 mL 1 ml·L－1 Na2SO3溶液
溶液先变红，析出少量沉淀，加至2 mL析出大量沉淀，加至3 mL沉淀溶解，溶液颜色加深
实验
编号
V/mL
吸光度
FeCl3
Na2SO3
NaHSO3
1
0.5
4.0
0.0
0.412
2
0.5
3.2
a
0.331
3
0.5
1.6
2.4
0.118
4
0.5
0.0
4.0
0.018
装置
E
G
实验前仪器与试剂总质量\g
m1
m3
实验后仪器与试剂总质量\g
m2
m4
物质
相对分子质量
密度/(g·cm-3)
沸点/℃
水溶性
苯甲酸
122
1.27
249
微溶
异丙醇
60
0.79
82
易溶
苯甲酸异丙酯
164
1.08
218
不溶
药品
相对分子质量
熔点／℃
沸点／℃
溶解性
密度(g·cm-3)
苯乙腈
117
-48
197
微溶于冷水，易溶于乙醇
1.08
苯乙酸
136
76.5
161
微溶于冷水，易溶于乙醇
1.17
物质
ClCH2COOH
Cl2CHCOOH
Cl3CCOOH
H2SO3
pKa (室温)
2.86
1.29
0.65
、
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
1，3，5-三甲苯(Mr=120)
无色液体
-44.8
164.7
难溶于水、酸、碱
2，4，6-三甲基苯甲酸(Mr=164)
白色固体
155
296
微溶于冷水，能溶于热水，易溶于碱
六甲基二苯甲酮
白色粉末
136
340
难溶于水、酸、碱
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
序号
反应试剂
体系温度/℃
反应前
反应后
i
0.2ml·L-1 CuSO4溶液
1.20 g 铁粉
a
b
ii
0.56 g 铁粉
a
c
物质
熔点
沸点
性质
SbCl3
73.4 ℃
220.3 ℃
极易水解
SbCl5
3.5 ℃
140 ℃分解，79 ℃/2.9kPa
极易水解
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/
1
Ⅰ：25℃的AgCl饱和溶液
25
A1
2
Ⅱ：35℃的AgCl饱和溶液
35
A2
3
Ⅲ：45℃的AgCl饱和溶液
45
A3
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/
4
Ⅰ
_______
B1
5
_______
_______
B2
1．(2024·安徽安庆市三模)过氧化锶()通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。SrO2是一种白色粉末，加热条件下可与CO2、水蒸气反应，室温时在水中逐渐形成无色晶体SrO2·8H2O，与酸作用生成H2O2。
(1)甲同学在实验室利用锶单质制备过氧化锶可能用到的仪器如图：
①按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→ (选择必要的仪器，可重复选择)。
②SrO2在空气中会变质生成碳酸盐，写出该反应的化学方程式 。
③连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为 (填序号)。
a、打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中b、检查装置气密性c、在相应装置中装入药品d、加热e、关闭分液漏斗活塞f、停止加热
(2)乙同学在通入氨气的条件下，在水溶液中可制备得到SrO2·8H2O，实验装置如图：
①盛装SrCl2溶液的仪器名称为 ，仪器X的作用是 。
②写出该方法制备SrO2·8H2O的离子方程式 ，NH3的作用是 。(从平衡角度回答)
③实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为 。
(3)除SrO2·8H2O外，请选择下列试剂：FeCl2溶液、HCl溶液、HNO3溶液、KSCN溶液、H2O2溶液设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强： 。
2．(2024·浙江省A9协作体高三联考)某兴趣小组设计如图实验装置制备次磷酸钠(NaH2PO2)。
已知：①白磷(P4)在空气中可自燃，与过量烧碱溶液混合，80~ 90℃生成NaH2PO2和PH3。
②PH3是一种有强还原性的有毒气体，空气中可自燃，可与NaClO溶液反应生成NaH2PO2。
(1)仪器a的名称是 ，a 中发生反应的化学方程式是 。
(2)仪器b组成的装置的作用是 ，检查装置气密性后，应先打开K通入N2一段时间，目的是 。
(3)下列有关说法正确的是 。
A．次磷酸(H3PO2)是三元酸
B．为加快反应速率，投料前应先在通风橱内将白磷碾成薄片状
C．d中所盛硫酸铜溶液，可用酸性高锰酸钾溶液代替
(4)①仪器c中充分反应后生成NaH2PO2和NaCl，经过一系列操作可获得固体NaH2PO2，相关物质的溶解度(S)如下：
从下列选项a-g中选择合理的仪器或操作，补全如下步骤。
取仪器c中溶液，用蒸发皿___________→___________(趁热过滤)→用烧杯(冷却结晶)→用漏斗(过滤得到NaH2PO2)→___________→干燥→NaH2PO2粗品。
选项：a．溶解 b．过滤 c．洗涤 d．普通三角漏斗 e．保温漏斗 f．蒸发浓缩至有大量晶体析出 g．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜
②写出c中发生反应的离子方程式 。
(5)产品纯度的测定：
取产品mg配成250mL溶液，取25mL于锥形瓶中，然后用0.01 ml·L-1KMnO4标准溶液滴定至终点(还原产物是Mn2+，氧化产物是PO43-)，达到滴定终点时消耗VmL标准溶液，产品的纯度为 。
3．(2024·山东济宁高三期中)某小组用淀粉水解液和浓H2SO4(作催化剂)、HNO3为原料制取草酸晶体(H2C2O4·xH2O)，进而制备纳米草酸钙(CaC2O4)，按如下流程开展实验(夹持仪器略)：
已知：①草酸能溶于水，易溶于乙醇；
②纳米草酸钙难溶于水，高温易分解；
③淀粉水解液与混酸反应的方程式：。
请回答下列问题：
(1)仪器甲相比普通分液漏斗的优点是 ，仪器乙的名称为 ，步骤Ⅱ的操作名称是 。
(2)不与反应，但在本实验中可以完全被吸收，请用离子方程式表示被完全吸收的原因 。
(3)催化剂浓硫酸用量过多，会导致草酸产率减少，原因是 。
(4)下列有关操作说法正确的是___________。
A．步骤Ⅲ洗涤可用乙醇水溶液，步骤Ⅳ洗涤可用蒸馏水
B．步骤Ⅳ采用离心分离，装置如图2所示，操作时应将两支离心管放置于1、4处
C．步骤Ⅳ干燥采用图3装置，取用时，手握干燥器盖顶圆球向上拉，取下盖子倒放在桌上，将装有产品的器皿放在陶瓷板上
D．步骤Ⅴ为提高反应速率，也可采用更高温度加热
(5)草酸晶体(H2C2O4·xH2O)含有结晶水，某同学准确称取一定质量草酸晶体于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，以酚酞作指示剂，用标准溶液滴定，若草酸晶体中混有H2C2O4，则该滴定法测得产品中x的值 (填“偏大”“偏小”、“无影响”)。
题型二 分析评价型
4．(2024·江苏镇江高三期中)实验室利用钴渣[含C(OH)3、Fe(OH)3等]制备磁性材料C3O4。
(1)浸取。将一定量的钴渣粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(装置如图)，70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤，滴液漏斗中的溶液是 ；C(OH)3转化为的离子方程式为 。
(2)沉钴。C(II)盐溶液可以C(OH)2、CCO3和CC2O4等多种形式沉淀。
已知：向0.1ml·L-1 CSO4溶液中滴加NaOH溶液调节pH，pH=7时开始出现C(OH)2沉淀。向除杂后CSO4溶液中加入H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀剂，可得到CC2O4。
①基态C2+的价电子排布式为 ；
②不能用同浓度的Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是 。
(3)制备C3O4。以CSO4为原料先制得CCO3；然后再制备C3O4。
已知：①尿素水溶液呈弱碱性，70℃以上能缓慢水解产生CO32-，pH为1～3时水解速率对生成CCO3沉淀较为适宜。
②取1ml CCO3在空气中加热，反应温度对反应产物的影响如图所示。
请补充完整以CSO4溶液、尿素、稀硫酸、蒸馏水为原料，制备C3O4的实验方案：取一定体积CSO4溶液， ；充分反应， ；反应至固体质量不再变化，即可制得C3O4。
(4)利用该工艺制成的改性C3O4是一种优良的磁性材料，该C3O4晶胞的的结构如图所示，研究发现结构中的C2+只可能出现在图中某一“▲”所示位置上，请确定C2+所在晶胞的位置并说明理由： 。
5．(2024·湖北省八市第二次模拟考试)铬酰氯是一种无机化合物，化学式为CrO2Cl2，熔点-96.5℃，沸点117℃，常温下为深红棕色液体，放置在空气中会迅速挥发并水解，主要在有机合成中作氧化剂、氯化剂和溶剂。在实验室中可由重铬酸钾、浓硫酸与氯化钠反应得到铬酰氯，反应机理为：浓硫酸先分别与重铬酸钾和氯化钠反应生成CrO3和氯化氢气体两种中间产物，然后CrO3迅速与氯化氢气体反应生成铬酰氯。实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是 。B的进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)浓硫酸在反应前应装入冰箱中冷却至0℃左右，其目的是 。
(3)写出CrO3与氯化氢气体反应生成铬酰氯的化学反应方程式 。
(4)投料时，加入过量氯化钠粉末可以显著增大铬酰氯的产率，原因是 。
(5)反应结束后，用电热套加热装置A，收集117℃左右的馏分，收集装置选用冰水浴的目的是 。
(6)图中C装置未画出，应为下列装置中的哪一种 (填标号)，该装置的作用是 。
6．(2024·天津市宁河区高三模拟考试)三氯氧磷(POCl3)广泛用于制药等行业。某兴趣小组用过量O2直接氧化PCl3，制备POCl3，反应放出大量热，实验装置设计如图(加持装置已略)
有关物质的部分性质如表：
请按要求回答下列问题：
(1)若X为黑色固体，则Y的电子式为 。
(2)装置B的作用是干燥氧气、观察气体流速和 。其中盛有的试剂为 。
(3)装置C三颈烧瓶中反应的化学方程式为 。装置D的作用： 。
(4)请在
处画出需补充的装置，并标注盛装药品名称 。
(5)反应一段时间后，测定装置C中产品的Cl元素的含量的实验步骤如下：
Ⅰ．取克产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反应后加入足量稀硝酸；
Ⅱ．向锥形瓶中加入0.1000ml∙L-1的AgNO3溶液50.00mL，使Cl-完全沉淀；
Ⅲ．向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖；
Ⅳ．加入指示剂，用cml∙L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积为VmL。
已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2×10-12
①Cl元素的质量分数= (列出算式)。
②若取消步骤Ⅲ，会使步骤Ⅳ中将出现两种沉淀共存，此时c(Cl-):c(SCN-)= 。这样操作会造成结果 (填“偏大”或“偏小”或“无影响”)。
题型三 实验探究型
7．绿矾(FeSO4·xH2O)是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾热分解产物进行探究。
【实验猜想】
猜想1：生成Fe2O3、SO2、H2O；
猜想2：生成Fe、Fe2O3、SO2、H2O；
猜想3：生成Fe2O3、SO2、SO3、H2O；
……
【实验探究】 该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
请回答下列问题：
(1)实验操作的先后顺序是 (填字母)。
A．熄灭酒精灯，冷却
B．先检查装置的气密性，后加入药品
C．点燃酒精灯，加热
D．在“气体入口”处通入干燥的N2
其中操作d的作用是 。
(2)在实验过程中，观察到A中固体变成红色，B中无水CuSO4 ，C中试纸的颜色变化是 。
(3)反应结束后，取A中固体进行实验，实验操作及现象如下：
①将固体加入盛有足量稀硫酸的试管中，固体完全溶解，且无气体放出；
②取①中溶液滴入适量KMnO4溶液中，KMnO4溶液不褪色；
③取①中溶液滴入KSCN溶液中，溶液变成红色。
由此得出结论：红色固体为 。
(4)D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为 。有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定FeSO4·xH2O的分解产物，你认为是否需要?说明你的理由： 。
【实验结论】
(5)硫酸亚铁晶体受热分解的化学方程式为 。
8．(2024·湖南省三湘名校联盟、湘湖名校教育联合体高三大联考)碘化钾用作制有机物及制药原料，医疗上用于防治甲状腺肿大，作祛痰药，还可用于照相制版等。实验小组设计实验制备KI并探究相关性质。
(一)制备KI
某实验小组设计制备一定量KI的实验(加热及夹持装置已省略)如下：
反应I： 3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O
反应Ⅱ：3H2S+KIO3=3S↓+KI+32O
(1)实验开始前，先进行装置气密性检查：将C中导管下端管口浸入液面以下，塞紧瓶塞，微热A装置，若 ，则气密性良好。
(2)在装置B中先滴入KOH溶液，待观察到三颈烧瓶中溶液颜色由 色变为 色，停止滴入KOH溶液；然后打开装置A中分液漏斗活塞，待三颈烧瓶和烧杯中产生气泡的速率接近相等时停止通气，反应完成。
(3)实验中不能用稀硝酸代替稀硫酸的根本原因是 。
(4)装置B中所得KI溶液经分离提纯后得到KI粗产品，为测定KI的纯度，称取1.0g样品溶于水，然后用0.0500ml·L－1酸性KMnO4标准溶液滴定(2MnO4-+16H++10I-=2Mn2++5I2+8H2O)，杂质不与酸性KMnO4溶液反应。平行滴定三次，滴定到终点平均消耗酸性KMnO4标准溶液20.00mL，则样品的纯度为 (保留两位有效数字)。
(二)实验探究：FeCl3与KI的反应
(5)证明实验I中有I2生成，加入的试剂为(有机溶剂除外) 。
(6)已知在酸性较强的条件下，I－可被空气氧化为I2，为探究实验I中20min后棕黄色变深的原因，甲同学提出假设：该反应条件下空气将I－氧化为I2，使实验I中溶液棕黄色变深。甲同学设计的实验为： ，若20min后溶液不变蓝，证明该假设不成立。(可选试剂：0.1ml·L－1KI溶液、0.1ml·L－1FeCl3溶液、淀粉溶液、稀硫酸)
(7)乙同学查阅资料可知：①Fe3++3SCN-Fe(SCN)3；②FeCl3与KI反应的平衡体系中还存在反应I2+I-I3-，I3-呈棕褐色。依据资料从平衡移动原理解释实验Ⅱ中20min后溶液红色变浅的原因： 。
9．某学习小组为了探究SO2的还原性，按图示设计并进行实验(部分装置省略)。回答下列问题：
(1)仪器a的名称为______________，装置B的作用是_______________________________。
(2)预测SO2与FeCl3溶液发生氧化还原反应的离子方程式为____________________________。
(3)往C中持续通入SO2至饱和，观察到溶液先变红色，5分钟后变黄，约9小时后变为浅绿色。
经查资料：红色物质可能是Fe3＋与HSOeq \\al(－,3)、SOeq \\al(2－,3)形成的配合物，配合物可表示为[Fe(A)n(H2O)m]3－xn
(A为HSOeq \\al(－,3)或SOeq \\al(2－,3)，x为1或2，n＋m＝6，n越大配合物越稳定，溶液颜色越深)。室温下进行以下实验。
实验3[略，判断实验1抽滤得到的沉淀不是Fe(OH)3]
①通过计算说明实验1得到的沉淀为Fe2(SO3)3，而非Fe(HSO3)3：__________________。
已知：Ksp[Fe(OH)3]＝2.6×10－39、Ka1(H2SO3)＝1.2×10－2、Ka2(H2SO3)＝5.6×10－8。
②实验1生成沉淀和气体的离子方程式为___________________________________。
实验4：为了进一步确定红色物质，利用分光光度仪(吸光度越大，溶液颜色越深)进行检测。将浓度均为1 ml·L－1的FeCl3、Na2SO3、NaHSO3溶液按一定体积比配制，实验数据如下表。
③表中a为________，红色物质可表示为________________________。
④装置C中的溶液5分钟后变黄，约9小时后变为浅绿色，相关解释为__________。
题型四 定量分析型
10．(2024·河南平顶山高三第一次质量监测)亚硝酸钙是白色粉末，易潮解，易溶于水，微溶于乙醇、乙醚。实验室用NO和CaO2 (淡黄色固体)制备无水亚硝酸钙的装置(夹持装置略)如图所示。
回答下列问题：
(1)实验开始先通N2，一段时间后，向三颈烧瓶中滴加稀硝酸制取NO，B中产生大量气泡时，D处开始加热。仪器a与普通分液漏斗相比，其优点是 。
(2)装置E中，酸性H2O2溶液可将剩余的NO氧化为NO3-，该反应的离子方程式为 。
(3)CaO2完全还原后，进行的操作是：①停止滴加稀硝酸，停止通电；②打开止水夹，向装置中通入一段时间N2；③冷却后，将所得产品完全转移到试剂瓶中密封保存；④……。则操作②的目的是 。
(4)上述装置存在一处缺陷，会导致亚硝酸钙产率降低，改进的方法是 。
(5)测定所得亚硝酸钙中硝酸钙的含量。
实验原理：Ca2++SO42-= CaSO4↓；NH4+NO2-N2↑+2H2O
实验步骤：
NO3-+3Fe2++4H+=3Fe3++NO↑+2H2O；Cr2O72-+6Fe2++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O
I．准确称取ag所得亚硝酸钙，置于150mL烧杯中，加入100mL蒸馏水和bg足量的硫酸钠，搅拌均匀，将溶液与沉淀全部移入250mL容量瓶，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，过滤；(忽略固体对溶液体积的影响)
Ⅱ．取25.00mL滤液于500mL锥形瓶中，加入足量NH4Cl饱和溶液，煮沸5min；
Ⅲ．冷却后用少量蒸馏水洗涤锥形瓶内壁，再加入25.00mLc₁ml·L-1硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4]溶液、在不断摇动下，沿瓶壁缓慢加入20mL硫酸(1：1)；
Ⅳ．加4滴指示剂，迅速用c2 ml·L-1K2Cr2O7标准液滴定至终点，消耗K2Cr2O7标准液VmL。
则所得亚硝酸钙中硝酸钙的质量分数为 ；已知在酸性条件下，NO2- 可氧化Fe2+，下列情况会导致硝酸钙的质量分数测量值偏小的是 (填标号)。
a．步骤l中，称量时样品发生了潮解
b．步骤Ⅱ中，煮沸时间过短
c．步骤Ⅲ中量取的硫酸亚铁铵溶液的实际体积小于25.00mL
11．(2024·河北省保定市九校二模)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)常用作葡萄酒、果脯等食品的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解，某实验小组通过实验制备焦亚硫酸钠并测定焦亚硫酸钠的纯度。回答下列问题：
I.焦亚硫酸钠的制备
实验室制备少量Na2S2O5的装置如图所示。
实验步骤：在不断搅拌下，控制反应温度在左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，当溶液的为4.1时，停止通入SO2，静置结晶，经减压抽滤、洗涤、干燥，可获得Na2S2O5固体。
(1)的VSEPR模型名称为 。
(2)控制反应温度在左右的原因是 。
(3)装置的作用是 。
(4)工业上亦可用Na2CO3·nH2O(固体)与SO2气体充分接触反应制备焦亚硫酸钠，此法常称为干法制备焦亚硫酸盐，写出反应的化学方程式： 。
(5)因为Na2S2O5具有 性，所以产品Na2S2O5中不可避免地存在Na2SO4。检验产品中含有SO42-的方法是 。
Ⅱ.焦亚硫酸钠纯度的测定
工业焦亚硫酸钠优质品要求焦亚硫酸钠的质量分数通过下列实验检测焦亚硫酸钠样品是否达到优质品标准。实验检测原理为(未配平)，。
准确称取样品，快速置于预先加入碘标准液及水的碘量瓶中，加入乙酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处，用标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液。
(6)滴定终点的现象是 。
(7)该样品中焦亚硫酸钠的质量分数为 ， (填“是”或“不是”)优质品。
12．(2024·河南湘豫名校联盟高三联考)碳酸钐Sm2(CO3)3(摩尔质量为480g•ml-1)为难溶于水的白色粉末，可用于治疗高磷酸盐血症，实验室可利用如图所示装置制备一定量的Sm2(CO3)3•xH2O并测量x值(夹持装置已省略)。
请回答下列问题：
(1)仪器C的名称是 ，仪器A中的试剂是 。
(2)装置的连接顺序是a→ ， ←b(填接口字母)；若仪器B中盛有生石灰，则该装置中发生反应的化学方程式为 。
(3)仪器D的用途是 ，尾气中的 必须吸收处理。
(4)如图所示装置可测量样品组成中的x值，有关实验数据如表所示。
①加热前后均要通入一段时间的N2。加热前通入N2的操作是 ，装置H的作用是 。
②x= (用含m1、m2、m3、m4的代数式表示)。
题型五 有机制备型
13．某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其反应原理如下：
+eq \(,\s\up7(浓H2SO4),\s\d6(△))+H2O
用如图所示装置进行实验：
物质的性质数据如表所示：
实验步骤：
步骤ⅰ.在图甲干燥的仪器a中加入24.4 g苯甲酸、20 mL异丙醇和10 mL浓硫酸，再加入几粒沸石；
步骤ⅱ.加热至70 ℃左右保持恒温半小时；
步骤ⅲ.将图甲的仪器a中的液体混合物进行如下操作得到粗产品：
步骤ⅳ.将粗产品用图乙所示装置进行精制。
回答下列问题：
(1)图甲中仪器a的名称为 ，步骤ⅰ中选择的仪器a的容积大小为 (填标号)。
A．50 mL B．100 mL C．250 mL D．500 mL
(2)实验中，加入的异丙醇需过量，其目的是 。判断酯化反应接近反应限度的现象为 。
(3)本实验一般可采用的加热方式为 。
(4)操作Ⅰ中饱和碳酸钠溶液洗涤的目的是 ，操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的作用为 。
(5)步骤ⅳ操作时应收集218 ℃的馏分，如果温度计水银球位置偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为 (填物质名称)。
(6)如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为27.88 g，那么该实验的产率为 %(保留3位有效数字)。
14．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料一纳米氧化铜的重要前驱体之一，下面是它的一种实验室合成路线：
制备苯乙酸的装置示意图如图所示(加热和夹持装置等略)。
制备苯乙酸的反应原理为： + +NH4HSO4
(1)配置100 mL 70%的硫酸(密度1.61 g⋅cm)需取 mL 98%的浓硫酸(密度)1.84 g⋅cm)。
(2)仪器b的名称 ，仪器c的作用是 。
(3)反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是 。分离苯乙酸粗品不需要的仪器是 (填标号)。
A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒
(4)在实验中用5.0 mL苯乙腈，最终获得3.2 g苯乙酸，计算产率为 (结果保留三位有效数字)。
(5)将苯乙酸加入乙醇与水的混合物中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体。
①混合溶剂中乙醇的作用是 。
②写出制苯乙酸铜的化学方程式： 。
1．(2024·河北省部分重点高中高三第一次综合素养测评)工业制备并提取一氯乙酸(ClCH2COOH)的母液中有CH3COOH、ClCH2COOH、Cl2CHCOOH等残留。实验室用多孔硫颗粒作催化剂，对母液进行深度氯化，使其中残留物转化为有广泛应用价值的三氯乙酸(Cl3CCOOH)。主要反应方程式：ClCH2COOH+2Cl2Cl3CCOOH +2HCl。制备装置如图所示。
回答下列问题：
(1)装置甲中用仪器X替换分液漏斗的好处是 。
(2)装置甲中制取Cl2离子方程式为 。
(3)装置丁中仪器Y的名称是 。
(4)制备三氯乙酸时，需要控制温度在140℃左右持续加热，则丁的加热方法是 (填“水浴加热”“油浴加热”或“酒精灯直接加热”)。
(5)制备三氯乙酸过程中不需要另加沸石，原因是 。
(6)可以用pKa ()来衡量酸性的强弱，下表是部分酸的pKa数据：
①从表中数据可知，酸性：ClCH2COOH＜Cl2CHCOOH＜Cl3CCOOH，请从物质结构角度解释原因 。
②在溶液中加入足量的ClCH2COOH，反应的离子反应方程式为 。
2．(2024·江苏淮安市5校高三联考)二氯异氰尿酸钠(CNO)3Cl2Na)为白色固体，难溶于冷水， 是一种高效、安全的氧化性消毒剂。实验室用如图所示装置制备(夹持装置已略去)。回答下列问题：
已知：实验原理为：2NaClO + (CNO)3H3=(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O，该反应为放热反应。
(1)仪器a中侧管的作用为 ，装置A中的药品不可以选择 。
A． KMnO4 B． MnO2 C． K2Cr2O7 D． KClO
(2)装置B的作用是除去氯气中的HCl， 用平衡原理解释30%硫酸的作用 。
(3)当从装置C中观察到 时， 加入(CNO)3H3溶液。实验过程中C的温度必须保持在 17~20℃， pH控制在6.5~8.5， 若温度过高， pH值过低， 会生成NCl3，为避免生成NCl3，可采取的最佳改进措施为 。
(4)二氯异氰尿酸钠缓慢水解可产生HClO 消毒灭菌。通过下列实验检测样品的有效氯含量： 准确称取 1.4200g样品， 用容量瓶配成250.0mL 溶液； 取 25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；用 -1Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点， 消耗 Na2S2O3溶液20.00mL。[已知H++(CNO)3Cl2-+2H2O=(CNO)3H3+ 2HClO、I2+2S2O32-=S4O62-+2I-，该样品的有效氯=]
①请算出该样品的有效氯 (写出计算过程)
②下列操作会导致样品的有效氯测定值偏高的是 填序号)。
A． 盛装 Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗
B． 滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡
C． 碘量瓶中加入的稀硫酸偏少
3．(2024·四川成都·高三成都实外校考阶段练习)碱式氯化铜是重要的无机杀菌剂，是一种墨绿色结晶性粉末，难溶于水，溶于稀酸和氨水，在空气中十分稳定。
Ⅰ．模拟制备碱式氯化铜。
向CuCl2溶液中通入NH3和HCl，调节pH至5.0~5.5，控制反应温度于70~80℃，实验装置如图所示(部分夹持装置已省略)。
(1)仪器X的主要作用有导气、 。
(2)实验室利用装置A制NH3，发生反应的化学方程式为 。
(3)反应过程中，在三颈烧瓶内除观察到溶液蓝绿色褪去，还可能观察到的现象有 。
Ⅱ．无水碱式氯化铜组成的测定。称取产品4.29g，加硝酸溶解，并加水定容至200mL，得到待测液。
(4)铜的测定：取20.00 mL待测液，经测定Cu2+ 浓度为0.2 ml·L-1，则称取的样品中n(Cu2+)= ml。
(5)采用沉淀滴定法测定氯：用NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3 (已知AgSCN是一种难溶于水的白色固体)，实验如图：
①滴定时，应选用什么物质作为指示剂 。
A．FeSO4 B．Fe(NO3)3 C．FeCl2
②重复实验操作三次，消耗NH4SCN溶液平均体积为10.00 mL。则称取的样品中n(Cl－)等于 ml。
(6)根据上述实验结果可推知无水碱式氯化铜的化学式为 。
4．(2024·辽宁省重点协作校高三第二次模拟)碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。碘酸钾(KIO3)是常用的食盐加碘剂，可采用如下方法进行制备。
已知：①KIO3为无色或白色颗粒或粉末状结晶，是一种较强的氧化剂，其水溶液呈中性。
②KIO3加热至560℃开始分解，不溶于乙醇。
方法一：采用如图所示装置用氯气氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列操作得到碘酸钾产品。
(1)装置B中盛装的试剂为 ，仪器的名称为 。
(2)装置C中多孔球泡的作用是 ；C中反应生成碘酸钾的总化学方程式为 。
(3)一系列操作包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是______(填序号)。
A．蒸发浓缩过程中需要使用三脚架、泥三角、坩埚等仪器
B．抽滤可以加快过滤速率，获得较为干燥的产品
C．产品可用乙醇洗涤以减少溶解损失
D．干燥时高温烘干比低温烘干效果更好
方法二：采用如图实验流程，用碘单质制取碘酸钾产品。
(4)步骤①需控制温度在左右，原因是 。
(5)步骤②中生成气体的反应的离子方程式为 。
(6)产品碘酸钾纯度的测定：准确称产品配成溶液，取该溶液于碘量瓶中，加入稍过量的碘化钾溶液，用适量硫酸酸化。用c ml·L-1的硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至淡黄色，加入少许淀粉溶液。平行滴定三次，平均消耗硫代硫酸钠标准溶液V mL。已知I2+2S2O32-=S4O62-+2I-，产品的纯度为 (用含a、c、V的代数式表示)。
5．(2024·浙江省宁波市十校高三二模联考)某小组设计如下装置测定新装修居室内空气中甲醛的含量(夹持装置略)。
已知：①测定原理为甲醛把Ag+还原成Ag，产生的Ag与Fe3+定量反应生成Fe2+，Fe2+与菲洛嗪形成有色配合物，通过测定吸光度计算出甲醛的含量；
②吸光度用A表示，计算公式为，其中a为吸光度系数，b为光在样本中经过的距离，c为溶液浓度。
请回答：
(1)仪器A的名称是 。
(2)制备银氨溶液，仪器B中放置的药品是 (填“AgNO3溶液”或“氨水”)。
(3)选择正确的操作，完成室内空气中甲醛含量的测定：
操作①：取下玻璃塞→操作②：__________→操作③：__________→操作④：使可滑动隔板处于最右端→操作⑤：__________→操作⑥：__________→操作⑦：__________→再将操作③～⑦重复4次→测定溶液吸光度。
A．打开，关闭 B．打开，关闭
C．将可滑动隔板拉至最左端 D．热水浴加热仪器A
e.将可滑动隔板缓慢推至最右端 f.将可滑动隔板迅速推至最右端
(4)写出甲醛与银氨溶液反应的化学方程式 。
(5)将仪器A中溶液的调至1，加入足量Fe2(SO4)3溶液，充分反应后加入菲洛嗪，通过测定吸光度确定生成Fe2+1.12mg，则空气中甲醛的含量为 mg/L。
(6)下列说法正确的是__________。
A．本实验缺少尾气处理装置
B．实验应在室内不同点位进行空气取样，以保证数据的准确性
C．毛细管的作用是减小空气通入速率，保证空气中的被吸收完全
D．有色配合物浓度越大，测得吸光度数值越大
6．(2024·湖南省名校大联考高三第一次质量检测)DCCNa()是一种高效、安全的消毒杀菌剂。它常温下为白色固体，难溶于冷水，受热易分解。实验室利用NaClO溶液和氰尿酸(C3H3N3O3)溶液反应制备DCCNa，实验装置如图所示：
已知：NaClO+ C3H3N3O3= NaC3H3N3O3Cl2 ↓+NaOH+H2O
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 。
(2)装置A中发生的离子反应方程式为 。
(3)实验发现装置B中NaOH溶液的利用率较低，改进方法是 。
(4)当装置B的三颈烧瓶内液面上方有黄绿色气体时，再加入氰尿酸溶液。并在整个过程中不断通入一定量的氯气，其原因是 。
(5)实验过程中B的温度必须保持为7～12℃，pH控制在6.5～8.5的范围。若温度过高，pH过低，C3H3N3O3在溶液中会与Cl2发生副反应生成NCl3和CO2等，写出该副反应的化学方程式： 。
(6)装置C的试剂可选用 (填标号)。
a．Na2S b．NaCl c．Ba(OH)2 d．H2SO4
(7)反应结束后，装置B中的浊液经过滤、 、干燥得DCCNa粗产品。
7．(2024·河南省南阳市高三质量检测)叠氮化钠(NaN3)是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业也有重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
查阅资料：
I．氨基钠(NaNH2)熔点为208℃，易潮解和氧化；N2O有强氧化性，不与酸、碱反应；叠氮酸(HN3)不稳定，易分解爆炸
Ⅱ．2HNO3+8HCl+4SnCl2=4SnCl4+5H2O+N2O↑，2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3。
回答下列问题：
(1)制备NaN3
①按气流方向，上述装置合理的连接顺序为 (填仪器接口字母)。
②B的作用为 。
③实验时E中生成SnO2·xH2O沉淀，反应的化学方程式为 。
④C处充分反应后，需继续进行的操作为
A． 先关闭分液漏斗活塞，后停止加热 B． 先停止加热，后关闭分液漏斗活塞
(2)用如图所示装置测定产品纯度(测定原理为：ClO-+2N3-+H2O=Cl-+3N2↑+2OH-)，取m g反应后C中所得固体加入到蒸馏烧瓶中发生上述反应；
①管q的作用为 。
②若G的初始读数为V1 mL、末读数为V2 mL，本实验条件下气体摩尔体积为Vm L·ml-1，则产品中NaN3的质量分数为
③反应结束读数时，若G中液面高于球形干燥管液面，则测定结果 (填“偏高”、“偏低”或不影响)
8．(2024·湖南邵阳市三模)实验室由1，3，5-三甲苯(密度为0.87gcm3)为主要有机原料制备2，4，6-三甲基苯甲酸的反应原理为；
相关信息如下表：
装置示意图如图所示：
实验步骤如下：
①在装置甲仪器a中加入8.0g无水AlCl3、20mL1，3，5-三甲苯，并控制温度40℃。
②打开分液漏斗活塞和K1，通入过量干燥纯净的CO2气体，加热D回流20～30min。
③关闭分液漏斗活塞和K1.取下球形冷凝管，接装置乙加热蒸馏，回收未反应完的1，3，5-三甲苯。
④将仪器a中的混合物倒入NaOH溶液中，调节pH至8～9，过滤。
⑤向滤液中加入稀盐酸调节pH=2，过滤、洗涤干燥，再将粗品进行纯化，得到19.0g白色固体。
回答下列问题：
(1)仪器b的名称为 。使用仪器b代替普通分液漏斗的主要优点是 。
(2)为获得干燥纯净的CO2气体，装置B、C中所盛试剂分别为 、 。
(3)装置乙中，冷凝水的进水口为 (填“m”或“n”)，冷凝管为何不能使用装置D中的球形冷凝管？说明理由： 。
(4)步骤④中过滤得到的沉淀中包含Al(OH)3和六甲基二苯甲酮，从该沉淀中获得六甲基二苯甲酮的实验方法为 。步骤⑤中将粗品进行纯化的操作名称为 。
(5)①2，4，6-三甲基苯甲酸、②苯甲酸、③2，4，6-三氟苯甲酸，三种酸的酸性由强到弱的顺序为 (用序号表示)。
(6)本实验的产率为 (保留两位有效数字)。
9．(2024·山东省实验中学高三针对性考试)醋酸钴与双水杨醛缩乙二胺形成的配合物具有可逆载氧能力，能模拟金属蛋白的载氧作用，在催化氧化反应中应用广泛，合成反应如图。回答下列问题：
(1)合成装置如图所示。先通入一段时间的氮气，再向含有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中缓慢滴加醋酸钴的乙醇溶液，加热回流。
A处应安装的仪器是 (填名称，下同)，B处应安装的仪器是 ；装置C的作用是 ，通氮气的目的是 。
(2)回流，沉淀转化为暗红色晶体。回流结束后进行如下操作：
①停止通氮气 ②停止加热 ③关闭冷凝水
正确的操作顺序为 (填标号)。充分冷却后将溶液过滤，洗涤并干燥，得到配合物。
(3)测定的载氧能力。将的(相对分子质量为)加入圆底烧瓶中，在恒压漏斗中加入(配合物在中可吸氧)，如图搭建装置。
①检查仪器气密性的操作为：先关闭 ，然后调节水平仪的水位至与量气管水位产生一定液面差。装置不漏气的现象是 。
②调整水平仪高度，待 (填现象)时，记录量气管水位的体积刻度为。将加入圆底烧瓶，待吸氧反应结束并规范操作后，记录量气管水位的体积刻度为。已知大气压为，氧气的压强为，温度为。配合物载氧量的计算式为 。
1．(2023•全国新课标卷，28)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及9.0gFeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。
③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a． b． c． d．
2．(2023•湖南卷，15)金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是_______；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；
A．丙酮B．四氯化碳C．乙醇D．正己烷
(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______；
(5)仪器M的名称是_______；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_______；
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
(8)判断氢化反应完全的现象是_______。
3．(2023•浙江省1月选考，20) (10分)某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF，流程如下：
已知：①含锌组分间的转化关系：
②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。
请回答：
(1)步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是___________。
(2)下列有关说法不正确的是___________。
A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分
B．步骤Ⅰ，若将过量溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率
C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用的热水洗涤
D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小
(3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是___________。
(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的原因是___________。
(5)为测定纳米ZnO产品的纯度，可用已知浓度的标准溶液滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，均用字母表示]。___________用___________(称量ZnO样品)→用烧杯(___________)→用___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛装标准溶液，滴定)
仪器：A．烧杯；B．托盘天平；C．容量瓶；D．分析天平；e.试剂瓶
操作：f.配制一定体积的Zn2+溶液；g.酸溶样品;h.量取一定体积的Zn2+溶液；i.装瓶贴标签
(6)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范围内的关系如图。
某研究小组取7.5×10-3g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105)，经预处理，将其中Cu元素全部转化为Cu2+并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含___________个铜原子。
4．(2023•广东卷，17)化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。
(1)盐酸浓度的测定：移取20.00 mL待测液，加入指示剂，用0.5000ml·L-1的NaOH溶液滴定至终点，消耗溶液22.00 mL。
①上述滴定操作用到的仪器有 。
A． B． C． D．
②该盐酸浓度为 ml·L-1。
(2)热量的测定：取上述溶液和盐酸各进行反应，测得反应前后体系的温度值(℃)分别为T0、T1，则该过程放出的热量为 (c和分别取和，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。
(3)借鉴(2)的方法，甲同学测量放热反应Fe(s)+CuSO4(aq) = FeSO4(aq)+Cu(s)的焓变(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。
①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。
② (选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。
(4)乙同学也借鉴(2)的方法，测量反应A：Fe(s)+ Fe2(SO4)3(aq) =3FeSO4(aq)的焓变。
查阅资料：配制Fe2(SO4)3溶液时需加入酸。加酸的目的是 。
提出猜想：Fe粉与Fe2(SO4)3溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在粉和酸的反应。
验证猜想：用试纸测得Fe2(SO4)3溶液的不大于1；向少量Fe2(SO4)3溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和 (用离子方程式表示)。
实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焓变。
教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。
优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焓变。该方案为 。
(5)化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用 。
5．(2022•北京卷)煤中硫的存在形态分为有机硫和无机硫(CaSO4、硫化物及微量单质硫等)。库仑滴定法是常用的快捷检测煤中全硫含量的方法。其主要过程如下图所示。
已知：在催化剂作用下，煤在管式炉中燃烧，出口气体主要含O2、CO2、H2O、N2、SO2。
(1)煤样需研磨成细小粉末，其目的是___________。
(2)高温下，煤中CaSO4完全转化为SO2，该反应的化学方程式为___________。
(3)通过干燥装置后，待测气体进入库仑测硫仪进行测定。
已知：库仑测硫仪中电解原理示意图如下。检测前，电解质溶液中保持定值时，电解池不工作。待测气体进入电解池后，SO2溶解并将I3-还原，测硫仪便立即自动进行电解到又回到原定值，测定结束，通过测定电解消耗的电量可以求得煤中含硫量。
①SO2在电解池中发生反应的离子方程式为___________。
②测硫仪工作时电解池的阳极反应式为___________。
(4)煤样为，电解消耗的电量为x库仑，煤样中硫的质量分数为___________。
已知：电解中转移电子所消耗的电量为96500库仑。
(5)条件控制和误差分析。
①测定过程中，需控制电解质溶液，当时，非电解生成的I3-使得测得的全硫含量偏小，生成I3-的离子方程式为___________。
②测定过程中，管式炉内壁上有SO3残留，测得全硫量结果为___________。(填“偏大”或“偏小”)
6．(2022•全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。
(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。
7．(2022•湖北省选择性考试)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O (熔点为30℃)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止_________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填标号)。
A．＜20℃ B．30~35℃ C．42~100℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
8．(2021•湖北选择性考试)超酸是一类比纯硫酸更强的酸，石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：
SbCl3＋Cl2SbCl5 SbCl5＋5HF＝HSbF6＋5HCl
制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)。
相关性质如下表：
回答下列问题：
(1)实验装置中两个冷凝管 (填“能”或“不能”)交换使用。
(2)试剂X的作用为 、 。
(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移 (填仪器名称)中生成的至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是 。
(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为 。(写化学反应方程式)
(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解得：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为
CH3COOH＋H2SO4＝[CH3C(OH)2][HSO4]
以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为 。
(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(－CH3)＜亚甲基(－CH2－)＜次甲基()。写出2-甲基丙烷与反应的离子方程式 。
9．(2021•广东选择性考试)含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO2)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlrine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为_______。
(2)实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为_______。
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中Cl-存在的操作及现象是_______。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。
②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，Ksp(AgCl)=1.8×10-10。
③提出猜想。
猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。
猜想b：AgCl在水中的溶解度s(45℃)＞s(35℃)＞s(25℃)。
④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表中实验1~3，记录数据。
⑤数据分析、交流讨论。25℃的AgCl饱和溶液中，c(Cl-)= ______________ml·L－1。
实验结果为A3＞A2＞A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想成立，但不足以证明猜想成立。结合②中信息，猜想不足以成立的理由有_______。
⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡上完成表中内容。
⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想也成立。猜想成立的判断依据是_______。
目录
01 模拟基础练
【题型一】物质制备型
【题型一】分析评价型
【题型一】实验探究型
【题型一】定量分析型
【题型一】有机制备型
02 重难创新练
03 真题实战练
S(25℃)
S(100℃)
NaCl
37
39
NaH2PO2
100
667
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他性质
PCl3
-112
75.5
遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3
POCl3
2
105.3
遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3
序号
操作
现象
实验I
取5mL0.1ml·L－1KI溶液，滴加0.1ml·L－1 FeCl3溶液5~6滴(混合溶液的pH=5)
溶液变为棕黄色，20min后棕黄色变深
实验Ⅱ
取少量实验I中棕黄色溶液于试管中，滴加2滴KSCN溶液
溶液变红，20min后红色变浅
序号
操作
现象
实验1
向1 mL 1 ml·L－1 FeCl3溶液中滴加3 mL 1 ml·L－1 NaHSO3溶液
溶液先变红，随后产生沉淀和刺激性气味气体。抽滤得到橙黄色沉淀
实验2
向1 mL 1 ml·L－1 FeCl3溶液中滴加3 mL 1 ml·L－1 Na2SO3溶液
溶液先变红，析出少量沉淀，加至2 mL析出大量沉淀，加至3 mL沉淀溶解，溶液颜色加深
实验
编号
V/mL
吸光度
FeCl3
Na2SO3
NaHSO3
1
0.5
4.0
0.0
0.412
2
0.5
3.2
a
0.331
3
0.5
1.6
2.4
0.118
4
0.5
0.0
4.0
0.018
装置
E
G
实验前仪器与试剂总质量\g
m1
m3
实验后仪器与试剂总质量\g
m2
m4
物质
相对分子质量
密度/(g·cm-3)
沸点/℃
水溶性
苯甲酸
122
1.27
249
微溶
异丙醇
60
0.79
82
易溶
苯甲酸异丙酯
164
1.08
218
不溶
药品
相对分子质量
熔点／℃
沸点／℃
溶解性
密度(g·cm-3)
苯乙腈
117
-48
197
微溶于冷水，易溶于乙醇
1.08
苯乙酸
136
76.5
161
微溶于冷水，易溶于乙醇
1.17
物质
ClCH2COOH
Cl2CHCOOH
Cl3CCOOH
H2SO3
pKa (室温)
2.86
1.29
0.65
、
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
1，3，5-三甲苯(Mr=120)
无色液体
-44.8
164.7
难溶于水、酸、碱
2，4，6-三甲基苯甲酸(Mr=164)
白色固体
155
296
微溶于冷水，能溶于热水，易溶于碱
六甲基二苯甲酮
白色粉末
136
340
难溶于水、酸、碱
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
序号
反应试剂
体系温度/℃
反应前
反应后
i
0.2ml·L-1 CuSO4溶液
1.20 g 铁粉
a
b
ii
0.56 g 铁粉
a
c
物质
熔点
沸点
性质
SbCl3
73.4 ℃
220.3 ℃
极易水解
SbCl5
3.5 ℃
140 ℃分解，79 ℃/2.9kPa
极易水解
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/
1
Ⅰ：25℃的AgCl饱和溶液
25
A1
2
Ⅱ：35℃的AgCl饱和溶液
35
A2
3
Ⅲ：45℃的AgCl饱和溶液
45
A3
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/
4
Ⅰ
_______
B1
5
_______
_______
B2
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