人教版高考化学一轮复习讲义第3章第9讲　物质的分离与提纯（2份打包，原卷版+教师版）

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考点一 分离提纯的基本方法
1．物质分离、提纯的区别
2.分离提纯常用的方法与装置
3．过滤装置的拓展创新
(1)热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见下左图)。
(2)减压过滤(抽滤)：加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见下右图)。
4．蒸馏操作及注意事项
(1)操作的顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。
(2)几种防暴沸措施
①外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)。
②毛细管连通大气(在减压蒸馏中，毛细管吸入少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具有搅拌等作用)。
(3)减压蒸馏：当蒸馏分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的沸点。
5．萃取与反萃取
(1)理想萃取剂应该满足的条件
①与原溶剂互不相溶；②与原溶剂及溶质都不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。
(2)反萃取：与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。
(3)常见萃取类型
1．过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体( )
2．根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离( )
3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( )
4．在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加( )
5．利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物( )
6．制取无水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后过滤( )
7．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热( )
一、结晶与重结晶的应用
1．图甲、图乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
(1)A点KNO3溶液是__________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。
(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有
________________________________________________________________________。
(3)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是__________。
(4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是_________________________________。
(5)NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是______________________________。
(6)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是_______________________________
________________________________________________________________________。
(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是_____________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
二、分离、提纯的实验操作注意事项
2．(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括____________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是______(填序号)。
①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(2)过滤后，若滤液浑浊，需_______________________________________________________。
浑浊的原因可能是______________________________________________________________。
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是__________________
______________________________________________________________________________。
(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是______________________________。
三、分离提纯操作在物质制备中的应用
3．硼氢化钠(NaBH4)通常为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺(熔点：－101 ℃，沸点：33 ℃)。在有机合成中被称为“万能还原剂”。湿法制备硼氢化钠的流程如下：
Ⅰ.硼酸三甲酯的制备：将硼酸(H3BO3)和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，在烧瓶上加装分馏柱a，用电炉经水浴锅加热，回流2小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图甲所示(夹持装置略去，下同)。
已知，相关物质的性质如下表。
(1)图甲中分馏柱a的作用是________________________；直形冷凝管冷却水应从________(填“b”或“c”)接口进入。
(2)圆底烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为______________________________________。
(3)本实验采用水浴加热，优点是___________________________________________________
________________________________________________________________________；U形管中所盛物质的作用是____________________________________________________________。
Ⅱ.“萃取”时，可采用索氏提取法，其装置如图乙所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。
(4)萃取完全后，硼氢化钠位于____________(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。
(5)与常规的萃取相比，采用索氏提取法的优点是______________________________。
4．某学习小组以电路板刻蚀液(含有大量Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋)为原料制备纳米Cu2O，制备流程如图。
已知：①Cu2O在潮湿的空气中会慢慢氧化生成CuO，也易被还原为Cu；Cu2O不溶于水，极易溶于碱性溶液，在强酸性溶液中发生歧化反应：Cu2O＋2H＋===Cu2＋＋Cu＋H2O。
②生成Cu2O的反应：4Cu(OH)2＋N2H4·H2O===2Cu2O＋N2↑＋7H2O。请回答：
(1)步骤Ⅱ，写出生成CuR2反应的离子方程式： _____________________________________。
(2)步骤Ⅱ，需对水层多次萃取并合并萃取液的目的是________________________________。
(3)步骤Ⅲ，反萃取剂为____________。
(4)步骤Ⅳ，①制备纳米Cu2O时，控制溶液的pH为5的原因是___________________________。
②Cu2O干燥的方法是____________________________________________________________。
考点二 化学提纯法及应用
1．常用的化学提纯方法
2.除杂“四原则”和“四注意”
(1)除杂“四原则”
①不增，不得引入新杂质。②不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。③易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。④易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
(2)除杂“四注意”
①除杂试剂要过量。②过量试剂需除去。③选择的途径要最佳。④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
1．CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去( )
2．分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧( )
3．蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化( )
4．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3( )
5．将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2( )
6．除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再过滤( )
一、除杂方法的选择
1．除去下列常见物质中的杂质，完成表格。
二、离子交换法的应用
2．强酸性阳离子交换树脂的交换原理为2R—SO3H＋Ca2＋===(R—SO3)2Ca＋2H＋， “离子交换法”净化水的过程如图所示，回答下列问题。
(1)经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数________(填“变多”“变少”或“不变”)。
(2)通过阴离子交换树脂后，在图中框内写出相应微粒。
(3)通过净化处理后的水的导电性________(填“降低”“升高”或“不变”)。
(4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为______________________________________。
3．由于锆铪(Hf)矿石共生，制取的锆中常含有少量的铪，进一步分离提纯锆的步骤如下：
第一步：溶解分离
将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，锆和铪均以[MF6]2－存在。
(1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用________方法进行分离。
(2)离子交换法：利用强碱型酚醛树脂R—N(CH3)eq \\al(＋,3)Cl－阴离子交换剂进行交换分离，原理是2RN(CH3)3Cl＋K2ZrF6=== [RN(CH3)3]2ZrF6＋2KCl；2RN(CH3)3Cl＋K2HfF6===[RN(CH3)3]2HfF6＋2KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是_______________________________________
_____________________________________________________________________________。
(3)将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离。这种分离方法是________。
第二步：高温还原
(4)在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，反应的化学方程式是______________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________。
答题规范(2) 物质分离提纯操作规范描述
(1)用特定洗涤液洗涤的目的
(2)洗涤操作
沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。
(3)检验沉淀是否洗净
取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验NHeq \\al(＋,4) )，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。
1．在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液沉淀SOeq \\al(2－,4)，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
(1)怎样判断SOeq \\al(2－,4)是否沉淀完全？
_______________________________________________________________________________
(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?
_______________________________________________________________________________
(3)沉淀的洗涤方法？
_______________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________
(4)怎样判断沉淀是否洗净？
_______________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________
2．草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为＋3价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水，230 ℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下：
(1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是________________________________，避光晾干的目的是______________________________________________________________________。
(2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是_______________________________________________
______________________________________________________________________________。
3．(2023·成都高三统考期中)锶(Sr)为第五周期第ⅡA族元素。高纯六水氯化锶晶体(SrCl2·6H2O)具有很高的经济价值，61 ℃时晶体开始失去结晶水，100 ℃时失去全部结晶水。用工业碳酸锶粉末(含少量Ba、Fe的化合物等杂质)制备高纯六水氯化锶晶体的过程如图所示。
(1)写出在浆液中加入盐酸时主要发生反应的离子方程式：_____________________________。
(2)步骤③所得滤渣的主要成分为__________________(填化学式)，调节溶液pH至8～10，宜选用的试剂为________(填字母)。
A．稀硫酸 B．氢氧化锶粉末
C．氢氧化钠 D．氧化锶粉末
(3)步骤⑤用饱和氯化锶溶液洗涤晶体，而不选用蒸馏水洗涤的优点是______________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________。
(4)工业上用热风吹干六水氯化锶，选择的适宜温度范围为________(填字母)。
A．50～60 ℃ B．70～80 ℃
C．80～100 ℃ D．100 ℃以上
1．(2022·北京，5)下列实验中，不能达到实验目的的是( )
2.(2022·广东，4)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2＋、Mg2＋和SOeq \\al(2－,4)，所用试剂包括BaCl2以及( )
A．Na2CO3、NaOH、HCl
B．Na2CO3、HCl、KOH
C．K2CO3、HNO3、NaOH
D．Na2CO3、NaOH、HNO3
3．(2021·江苏，9)通过下列实验可从I2的CCl4溶液中回收I2。
eq \x(I2的CCl4溶液)eq \(――――――――→,\s\up7(①加入浓NaOH溶液),\s\d5(②分离溶液))eq \x(含I－和IO\\al(－,3)的水溶液)eq \(――――――→,\s\up7(①加稀硫酸溶液),\s\d5(②过滤))eq \x(粗碘)
下列说法正确的是( )
A．NaOH溶液与I2反应的离子方程式：I2＋2OH－===I－＋IOeq \\al(－,3)＋H2O
B．通过过滤可将水溶液与CCl4分离
C．向加酸后的上层清液中滴加AgNO3溶液生成AgI沉淀，1个AgI晶胞(如图)中含14个I－
D．回收的粗碘可通过升华进行纯化
4．[2022·山东，18(3)]根据反应TiO2＋CCl4eq \(=====,\s\up7(△))TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧__________(填序号)，先馏出的物质为__________。
分离
将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程
提纯
将混合物中的杂质______而得到________的过程，又叫物质的净化或除杂
类型
原理
液-液萃取
利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程
固-液萃取
用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程(也称浸取)
硼酸三甲酯
甲醇
甲醇钠
溶解性
与乙醇、甲醇混溶，能水解
与水混溶
溶于甲醇，不溶于异丙胺
沸点/℃
68
64
450
硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54 ℃
方法
原理
加热法
当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出，如Na2CO3固体中的NaHCO3
洗气法
当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去或转化成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去
沉淀法
在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4
氧化还原反应法
如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3
电解法
利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜
调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3＋生成Fe(OH)3过滤除去
主要成分(杂质)
除杂试剂
主要操作方法或原理
N2(O2)
用固体转化气体
CO2(CO)
CO(CO2)
CO2(HCl)
CO2(SO2)
SO2(HCl)
NaHCO3溶液(Na2CO3)
杂转纯
FeCl3溶液(FeCl2)
MgCl2溶液(FeCl3)
Fe2O3(Al2O3)
镁粉(铝粉)
粗铜
蒸馏水
除去表面的可溶性杂质
冰水
除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
××饱和溶液
除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
醇洗
除去××晶体表面水分，易于干燥
由海水制取蒸馏水
萃取碘水中的碘
分离粗盐中的不溶物
由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体
A
B
C
D