高考化学二轮复习核心考点逐项突破专题一0实验基础(原卷版+解析)

这是一份高考化学二轮复习核心考点逐项突破专题一0实验基础(原卷版+解析)，共35页。试卷主要包含了实验安全 化学实验基本操作，常见仪器的识别与使用，化学实验基本操作，常见混合物的除杂举例，下列除杂方案错误的是，1 mL等内容，欢迎下载使用。

核心考点1.实验安全 化学实验基本操作
1.化学实验安全常识
（1）常见实验事故的处理
（2）认识常用危险化学药品的标志
2.常见仪器的识别与使用
（1）可加热的仪器
①试管：加热液体时，体积不能超过其容积的1/3；加热固体时，一般情况下，试管口应略向下倾斜。
②蒸发皿：用于蒸发或浓缩溶液，加热时液体体积不超过其容积的eq \f(2,3)，蒸发浓缩时要用玻璃棒不断搅拌，快蒸干时（出现大量固体）停止加热。
③坩埚：用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚时必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。
④A的名称为圆底烧瓶，B的名称为蒸馏烧瓶。A常用于组装有液体参与反应的反应器，B主要用于混合液体的蒸馏和分馏；所盛液体体积约为烧瓶容积的。
⑤锥形瓶:a.可用于组装气体发生器；b.用于滴定操作；c.作蒸馏装置的接收器等。
⑥烧杯：a.可用于物质的溶解与稀释；b.用于称量具有腐蚀性的固体药品；c.组装水浴加热装置。
（2）常用的计量仪器
（3）常用的分离提纯仪器
3.化学实验基本操作
（1）药品的取用
①根据药品的性状和用量选择取用方法
②图示向仪器中加入药品的操作方法
a.向容器内加固体药品
b.向容器内加液体药品
(2)试纸的使用
①试纸的类型及用途
②使用方法
a.检验溶液：取一片试纸放在洁净的玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化。等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。
b.检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
(3)物质的溶解
①固体的溶解
②液体的溶解(稀释)
一般把密度较大的液体沿着器壁慢慢注入到密度较小的液体中，并用玻璃棒轻轻搅动，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合等。
③气体的溶解或吸收
a.溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，为了增大气体分子与水分子的接触机会，可将导管插入水中，用如图a所示装置。
b.极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，导管口只能靠近液面，也可在导管口连接一倒置的漏斗，并使漏斗边缘刚好与液面接触，或者使用球形干燥器，小口放入水中，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时避免倒吸现象，用如图b所示装置。
(4)玻璃仪器的洗涤
①洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
②常见残留物的洗涤
1．（2020·天津高考真题）下列实验仪器或装置的选择正确的是
2．（2020·山东高考真题）实验室中下列做法错误的是
A．用冷水贮存白磷B．用浓硫酸干燥二氧化硫
C．用酒精灯直接加热蒸发皿D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧
3．（2020·浙江高考真题）固液分离操作中，需要用到的仪器是( )
A．B．C．D．
4．（2020·浙江高考真题）萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是（）
A．B．C．D．
5．（2019·天津高考真题）下列实验操作或装置能达到目的的是（）
6．（2019·浙江高考真题）下列图示表示过滤的是
A．B．C．D．
7．（2019·上海高考真题）用镁带和稀硫酸反应产生氢气来测定氢气的气体摩尔体积，所用的步骤有①冷却至室温，②调节使水准管和量气管液面持平，③读数。正确的顺序是（）
A．①②③B．①③②
C．③①②D．③②①
1．（2022秋·河南驻马店·高三统考期末）下列关于仪器使用的说法错误的是
A．①可直接加热，可用作反应容器
B．②可用于蒸馏操作，冷凝水应“上进下出”
C．为球形干燥管，也可用作防倒吸装置
D．④用作洗气瓶时，气体应“长进短出”
2．（2023秋·海南·高三统考期末）下列实验操作方法正确的是
A．AB．BC．CD．D
3．（2023秋·浙江衢州·高二校联考期末）下列说法不正确的是
A．pH计、酚酞和甲基橙均能用于 NaOH 溶液滴定盐酸终点的判断
B．受溴腐蚀致伤时，先用甘油清洗伤口，再用大量的水洗
C．萃取前，向分液漏斗中加少量水，检查旋塞芯处不漏水，即可使用
D．不可用溴水溶液检验丙烯醛中的碳碳双键
4．（2022·福建福州·福建省福州第八中学校考模拟预测）下列实验能达到实验目的且符合实验要求的是
A．AB．BC．CD．D
5．（2023秋·山东青岛·高一山东省青岛第五十八中学校考期末）具有热胀冷缩的特性，精密测量仪器中掺杂来抵消仪器的热胀冷缩。通入酸化的溶液，过滤，得到沉淀，已知在有水存在时能被氧气等氧化剂所氧化，生成。装置如图所示：
下列对实验的分析正确的是
A．装置A中的反应为
B．装置B中盛放饱和硫氢化钠溶液用于除去
C．装置C恒压滴液漏斗中的稀硫酸可以用稀硝酸代替
D．洗涤生成的沉淀的洗涤液应用煮沸过的蒸馏水
核心考点2、物质的检验、分离与提纯
1.物质分离与提纯的基本原理
(1)“四原则”
①不增，不得引入新杂质；②不减，尽量不减少被提纯的物质；③易分，使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；④复原，被提纯的物质要易被还原。
(2)“三必须”
①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。
2.物质分离与提纯的常用方法
3.物质分离与提纯的常见类型
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)
4.常见混合物的除杂举例
(1)常见固体混合物的除杂
(2)常见混合气体的除杂
1．（2020·全国高考真题）下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是
2．（2019·上海高考真题）下列物质分离（括号内的物质为杂质）的方法错误的是（）
A．硝基苯（苯）--蒸馏
B．乙烯（SO2）--氢氧化钠溶液
C．己烷（己烯）--溴水，分液
D．乙酸乙酯（乙醇）--碳酸钠溶液，分液
3．（2019·北京高考真题）下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是
4．（2019·上海高考真题）下列物质分离（括号内的物质为杂质）的方法错误的是（）
A．硝基苯（苯）--蒸馏
B．乙烯（SO2）--氢氧化钠溶液
C．己烷（己烯）--溴水，分液
D．乙酸乙酯（乙醇）--碳酸钠溶液，分液
5．（2019·全国高考真题）实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
6.(2014·大纲全国卷，10)下列除杂方案错误的是( )
1．（2023秋·山东潍坊·高三统考期末）茶叶中铁元素的检验可经过“灼烧→溶解→过滤→检验”等步骤。下列操作方法错误的是
A．AB．BC．CD．D
2．（2023秋·江西吉安·高三江西省宜丰中学统考期末）下列实验室中做法错误的是
A．用冷水贮存白磷
B．实验室中将多余的金属钠放回原试剂瓶
C．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
D．用标准HCl溶液滴定溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
3．（2022秋·广东汕尾·高三统考期末）陈述I和II均正确，但不具有因果关系的是
A．AB．BC．CD．D
4．（2023秋·上海普陀·高三校考期末）我国海带产量居世界第一位，除供食用外，主要用于制碘。实验室提取碘的途径如下：
下列有关叙述错误的是
A．实验室可在表面皿中焙烧干海带
B．“氧化”时，可选用的试剂有O2、H2O2等
C．海带灰中含有难溶于水的无机物
D．“系列操作”有过滤、萃取、分液、蒸馏等
5．（2023秋·上海浦东新·高三统考期末）用如下装置制备并收集乙烯，下列说法正确的是
A．为防止暴沸，烧瓶中应放入几片碎瓷片
B．为控制反应温度，温度计的量程为0~150℃
C．为除去杂质，试剂X可选择酸性溶液
D．可用排气法或排水法收集乙烯
6．（2023·湖南衡阳·统考一模）为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确完整的是(不考虑存放试剂的容器)
7．（2023秋·湖南长沙·高三统考期末）实验室可在硝酸铁晶体的催化下，用液氨与钠制备氨基钠(NaNH2)。如图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)。已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。下列说法正确的是
A．加入钠之前向装置A中通入氨气的目的是增大液氨的量，提高钠的转化率
B．装置B的可以防止外界氧气和水蒸气进入装置
C．钠与液氨的反应方程式为
D．从反应后A的混合液中提纯氨基钠的操作方法是蒸发结晶意外事故
处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上
先用干抹布擦净，再用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液
浓NaOH溶液溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，再涂上5%的稀硼酸
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火
酸液溅入眼睛
用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
苯酚沾到皮肤上
用酒精擦洗
误食重金属盐
服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上
撒上硫粉并进行处理
仪器名称
主要用途
使用注意事项
①量筒
用于粗略量取一定体积的液体；
a.无“0”刻度；
b.精确度：0.1 mL
c.读数时视线与凹液面最低点相平
②容量瓶
用于配制一定物质的量浓度的溶液
a.使用前需“查漏”
b.读数时视线与凹液面最低点相平
c.不能将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释
③酸式滴定管④碱式滴定管
③用于盛放酸性溶液和强氧化性液体；不可盛装碱性溶液；
④用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化性液体(如：KMnO4溶液)
a.使用前需“查漏”；
b.“0”刻度在上方；
c.精确度：0.01 mL。
⑤温度计
a.分馏时测量馏分的沸点；
b.测量反应液的温度；
c.测量水浴温度
a.测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。
b.测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；
c.测蒸气的温度时，水银球应在液面以上；
d.不可用于搅拌
⑥托盘天平
称量固体物质的质量
a.称量前先调零点；
b.腐蚀性药品应放于烧杯内称量；
③“左物右码，先大后小”；④精确度：0.1 g
仪器名称
主要用途
使用方法和注意事项
A为漏斗
①组装过滤器；②向小口容器中转移液体；③倒扣在液面上，用作易溶于水或溶液的气体防倒吸装置
过滤时，要做到“一贴、二低、三靠”
B为长颈漏斗
用于组装气体发生装置
制取气体应将长管末端插入液面以下，防止气体逸出。
C为分液漏斗
①用于随时添加液体；②萃取、分液。
①使用前先检漏；②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出。
D为球形干燥管
用于干燥或吸收某些气体。
①一般为大口进气，小口出气。
②盛放颗粒状固体干燥剂，如：无水CaCl2、碱石灰、P2O5等
E为冷凝管
①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；②用于液体回流。
①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝；②球形冷凝管通常用于反应装置中的冷凝回流；③冷却水下口进上口出。
取用
药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用
仪器
药匙(或纸槽)
镊子
用托盘天平称量
胶头滴管
用试剂瓶倾倒
用量筒、滴定管(或移液管)量取
残留物
洗涤剂
可溶性物质
水
容器里附有的油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫磺
CS2或热的NaOH溶液
试管壁上附着的银镜
稀HNO3
难溶性碳酸盐
稀盐酸
AgCl
氨水
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸
配制
Na2CO3溶液
除去Cl2中的HCl
蒸馏用冷凝管
盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶
A
B
C
D
A
B
C
D
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集气体
证明乙炔可使溴水褪色
A．向试管中添加液体
B．称取21.6gNaOH
C．检验装置气密性
D．分液放出下层液体
A．煅烧石灰石
B．检查装置气密性
C．收集并检验
D．用该装置制取少量
固体混合物(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
Na2CO3(NaHCO3)
加热或加适量NaOH
NaHCO3(Na2CO3)
CO2和H2O
NaCl(NH4Cl)
加热分解
FeCl2(FeCl3)
过量铁粉
过滤
FeCl3(FeCl2)
Cl2
I2(SiO2)
加热
升华
Fe2O3(Al2O3)
过量NaOH溶液
过滤
NH4Cl(FeCl3)
适量氨水
过滤
KNO3(NaCl)
水
结晶、重结晶
炭粉(CuO)
稀盐酸
过滤
镁粉(铝粉)
过量NaOH溶液
过滤
铁粉(铝粉)
过量NaOH溶液
过滤
混合气体(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
H2(NH3)
浓硫酸
洗气
Cl2(HCl)
饱和NaCl溶液
洗气
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(CO)
灼热CuO
CO(CO2)
石灰乳或NaOH溶液
洗气
NO(NO2)
水
洗气
N2(O2)
灼热铜网
CH4(C2H4)
溴水
洗气
酸性高锰酸钾和石灰乳
气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
NO(NO2)
通过氢氧化钠溶液
物质（括号内为杂质）
除杂试剂
A
FeCl2溶液（FeCl3）
Fe粉
B
NaCl溶液（MgCl2）
NaOH溶液、稀HCl
C
Cl2（HCl）
H2O、浓H2SO4
D
NO（NO2）
H2O、无水CaCl2
选项
被提纯的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A
CO(g)
CO2(g)
NaOH溶液、浓H2SO4
洗气
B
NH4Cl(aq)
Fe3＋(aq)
NaOH溶液
过滤
C
Cl2(g)
HCl(g)
饱和食盐水、浓H2SO4
洗气
D
Na2CO3(s)
NaHCO3(s)
—
灼烧
A．将茶叶灼烧灰化
B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释
C．过滤得到滤液
D．检验滤液中的Fe3+
选项
陈述 I
陈述 II
A
金刚砂的熔沸点高
金刚砂(SiC)可用作切割钢板的砂轮
B
碘单质和 CCl4 都是非极性分子
碘单质易溶于 CCl4
C
盐卤中氯化镁、硫酸钾属于电解质
盐卤可使豆浆中的蛋白质聚沉
D
活性炭具有吸附性
活性炭可用作制糖业的脱色剂
实验目的
玻璃仪器
试剂
A
组装实验室制乙烯的发生装置
圆底烧瓶、温度计、酒精灯、导管
浓硫酸、无水乙醇、碎瓷片
B
粗盐提纯中将最后所得的滤液蒸发结晶
表面皿、玻璃棒、酒精灯
粗盐提纯中最后所得的滤液
C
除去新制乙酸乙酯中的少量乙酸
分液漏斗、烧杯
混有乙酸的乙酸乙酯、饱和NaOH溶液
D
配制100mL一定物质的量浓度的稀硫酸
100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒
蒸馏水
专题十 实验基础
核心考点1.实验安全 化学实验基本操作
1.化学实验安全常识
（1）常见实验事故的处理
（2）认识常用危险化学药品的标志
2.常见仪器的识别与使用
（1）可加热的仪器
①试管：加热液体时，体积不能超过其容积的1/3；加热固体时，一般情况下，试管口应略向下倾斜。
②蒸发皿：用于蒸发或浓缩溶液，加热时液体体积不超过其容积的eq \f(2,3)，蒸发浓缩时要用玻璃棒不断搅拌，快蒸干时（出现大量固体）停止加热。
③坩埚：用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚时必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。
④A的名称为圆底烧瓶，B的名称为蒸馏烧瓶。A常用于组装有液体参与反应的反应器，B主要用于混合液体的蒸馏和分馏；所盛液体体积约为烧瓶容积的。
⑤锥形瓶:a.可用于组装气体发生器；b.用于滴定操作；c.作蒸馏装置的接收器等。
⑥烧杯：a.可用于物质的溶解与稀释；b.用于称量具有腐蚀性的固体药品；c.组装水浴加热装置。
（2）常用的计量仪器
（3）常用的分离提纯仪器
3.化学实验基本操作
（1）药品的取用
①根据药品的性状和用量选择取用方法
②图示向仪器中加入药品的操作方法
a.向容器内加固体药品
b.向容器内加液体药品
(2)试纸的使用
①试纸的类型及用途
②使用方法
a.检验溶液：取一片试纸放在洁净的玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化。等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。
b.检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
(3)物质的溶解
①固体的溶解
②液体的溶解(稀释)
一般把密度较大的液体沿着器壁慢慢注入到密度较小的液体中，并用玻璃棒轻轻搅动，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合等。
③气体的溶解或吸收
a.溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，为了增大气体分子与水分子的接触机会，可将导管插入水中，用如图a所示装置。
b.极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，导管口只能靠近液面，也可在导管口连接一倒置的漏斗，并使漏斗边缘刚好与液面接触，或者使用球形干燥器，小口放入水中，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时避免倒吸现象，用如图b所示装置。
(4)玻璃仪器的洗涤
①洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
②常见残留物的洗涤
1．（2020·天津高考真题）下列实验仪器或装置的选择正确的是
【答案】B
【解析】A．配制溶液需要用容量瓶，不能使用量筒配置溶液，错误；B．除去氯气中的氯化氢气体使用饱和氯化钠溶液，可以吸收氯化氢气体，根据氯气在水中的反应：Cl2+H2O⇌H++Cl-+HClO，饱和氯化钠溶液中的氯离子使氯气溶于水的平衡逆向移动，降低氯气在水中的溶解度，洗气瓶长进短出，利于除杂，正确；C．蒸馏要使用直形冷凝管，接水口下口进上口出，球形冷凝管一般作反应装置，错误；D．硅酸钠溶液呈碱性，硅酸钠溶液是一种矿物胶，能将玻璃塞与试剂瓶的瓶口粘在一起，盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶不能使用玻璃塞，应使用橡胶塞，错误。答案选B。
2．（2020·山东高考真题）实验室中下列做法错误的是
A．用冷水贮存白磷B．用浓硫酸干燥二氧化硫
C．用酒精灯直接加热蒸发皿D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧
【答案】D
【解析】A．白磷着火点低，易自然，且密度比水大，常保存在冷水中，A正确；B．浓硫酸有吸水性且不与SO2反应，可用浓硫酸干燥SO2，B正确；C．蒸发皿可直接加热，蒸发操作时，用酒精灯直接加热蒸发皿，C正确；D．K燃烧有K2O2、KO2生成，K2O2、KO2和CO2反应产生O2助燃，所以不能用CO2灭火器扑灭金属钾的燃烧，D错误。答案选D。
3．（2020·浙江高考真题）固液分离操作中，需要用到的仪器是( )
A．B．C．D．
【答案】C
【解析】A．该仪器是干燥管，不能用于固液分离，A不符合题意；B．该仪器为蒸馏烧瓶，不能用于固液分离，B不符合题意；C．该仪器为普通漏斗，常用于过滤以分离固液混合物，C符合题意；D．该仪器为牛角管，又叫接液管，连接在冷凝管的末端以收集蒸馏产生的蒸气所冷凝成的液体，不能用于固液分离，D不符合题意。综上所述，本题答案为C。
4．（2020·浙江高考真题）萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是（）
A．B．C．D．
【答案】A
【解析】萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是分液漏斗；A．该仪器为分液漏斗，正确；B．该仪器为容量瓶，错误；C．该仪器为直形冷凝管，错误；D．该仪器为漏斗，错误；故答案为A。
5．（2019·天津高考真题）下列实验操作或装置能达到目的的是（）
【答案】B
【解析】A、乙醇的密度小于浓硫酸，混合时应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中，边倒边搅拌，若顺序相反则容易引起液体飞溅，不能达到目的；B、容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切，胶头滴管垂直位于容量瓶的正上方，能达到目的；C、二氧化氮的密度大于空气，集气瓶中的导气管应长进短出，不能达到目的；D、乙炔中的H2S等杂质也能使溴水褪色，应先通过一个盛碱液的洗气瓶将杂质除去，不能达到目的；故选B。
6．（2019·浙江高考真题）下列图示表示过滤的是
A．B．C．D．
【答案】C
【解析】A．该操作是分液，A不合题意；B．该操作是配制一定物质的量浓度溶液中定容步骤，B不合题意；C．该操作是过滤，C符合题意；D．该操作是配制一定物质的量浓度溶液中转移溶液步骤，D不合题意。故答案选C。
7．（2019·上海高考真题）用镁带和稀硫酸反应产生氢气来测定氢气的气体摩尔体积，所用的步骤有①冷却至室温，②调节使水准管和量气管液面持平，③读数。正确的顺序是（）
A．①②③B．①③②
C．③①②D．③②①
【答案】A
【解析】因为排出的气体是需要用排出的水的体积来衡量的，镁和硫酸反应过程中放热，需要将装置冷却到室温，并调节水准管和量气管液面相平，气体的大气压和外界大气压相同时再读数，故选A。
1．（2022秋·河南驻马店·高三统考期末）下列关于仪器使用的说法错误的是
A．①可直接加热，可用作反应容器
B．②可用于蒸馏操作，冷凝水应“上进下出”
C．为球形干燥管，也可用作防倒吸装置
D．④用作洗气瓶时，气体应“长进短出”
【答案】B
【详解】A． ①为坩埚、是陶瓷制品，可直接加热，灼烧固体时的反应容器，A正确；
B． ②可用于蒸馏操作，冷凝水应“下进上出” 以充满整个套管、达到充分冷却的目的 ，B不正确；
C． 为球形干燥管、能装固体干燥剂，球形部分能容纳较多液体、故也可用作防倒吸装置，C正确；
D． ④用作洗气瓶时，气体应“长进短出”，使进入瓶内的气体与液体充分接触、不被吸收的气体则可从短管逸出 ，D正确；
答案选B。
2．（2023秋·海南·高三统考期末）下列实验操作方法正确的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】C
【详解】A．向试管中添加液体，标签应对着手心，A错误；
B．用托盘天平称量物体质量时，应该左边托盘放物体，右边托盘放砝码，B错误；
C．可以用手握住试管，导管口产生气泡，松开手，导管口形成一段稳定的水柱，检验装置的气密性，C正确；
D．分液放出下层液体时，分液漏斗的尖端应紧靠烧杯内壁，D错误；
故选C。
3．（2023秋·浙江衢州·高二校联考期末）下列说法不正确的是
A．pH计、酚酞和甲基橙均能用于 NaOH 溶液滴定盐酸终点的判断
B．受溴腐蚀致伤时，先用甘油清洗伤口，再用大量的水洗
C．萃取前，向分液漏斗中加少量水，检查旋塞芯处不漏水，即可使用
D．不可用溴水溶液检验丙烯醛中的碳碳双键
【答案】C
【详解】A．NaOH溶液滴定盐酸，终点时溶液显中性，可用pH计、酚酞和甲基橙判断滴定终点，故A正确；
B．溴易溶于甘油，则受溴腐蚀致伤时，先用甘油洗伤口，再用大量的水洗，故B正确；
C．萃取前向分液漏斗中加少量水，检查旋塞处，不漏水，再将旋塞旋转180°，不漏水，还需检验上口塞子是否漏水，故C错误；
D．醛基和碳碳双键均能使溴水褪色，不可用溴水溶液检验丙烯醛中的碳碳双键，故D正确；
故选C。
4．（2022·福建福州·福建省福州第八中学校考模拟预测）下列实验能达到实验目的且符合实验要求的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】B
【详解】A．煅烧石灰石用坩埚，A错误；
B．关闭止水夹，从长颈漏斗中加水，当水的液面高于长颈漏斗下端时，继续加水，漏斗中液面高于烧瓶内液面，一段时间内液面差保持不变，证明装置不漏气，B正确；
C．氨气密度比空气小，应采用向下排空气法，导气管应该插入试管底部，C错误；
D．纯碱为粉末状会从带孔隔板漏下，不能控制反应停止，无法满足制取少量二氧化碳的要求，D错误；
故选B。
5．（2023秋·山东青岛·高一山东省青岛第五十八中学校考期末）具有热胀冷缩的特性，精密测量仪器中掺杂来抵消仪器的热胀冷缩。通入酸化的溶液，过滤，得到沉淀，已知在有水存在时能被氧气等氧化剂所氧化，生成。装置如图所示：
下列对实验的分析正确的是
A．装置A中的反应为
B．装置B中盛放饱和硫氢化钠溶液用于除去
C．装置C恒压滴液漏斗中的稀硫酸可以用稀硝酸代替
D．洗涤生成的沉淀的洗涤液应用煮沸过的蒸馏水
【答案】BD
【详解】A．CuS溶解度过低，不能与HCl及稀H2SO4反应，可用FeS与浓盐酸制取H2S气体，A错误；
B．除去H2S中的HCl，需使用饱和NaHS溶液，NaHS与H2S不反应，HCl极易溶于水，从而达到除杂的目的，B正确；
C．稀硝酸具有强氧化性，会氧化H2S，C错误；
D．煮沸蒸馏水可以除去水中溶解的氧气，避免NiS被氧化，D正确；
故选BD。
核心考点2、物质的检验、分离与提纯
1.物质分离与提纯的基本原理
(1)“四原则”
①不增，不得引入新杂质；②不减，尽量不减少被提纯的物质；③易分，使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；④复原，被提纯的物质要易被还原。
(2)“三必须”
①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。
2.物质分离与提纯的常用方法
3.物质分离与提纯的常见类型
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)
4.常见混合物的除杂举例
(1)常见固体混合物的除杂
(2)常见混合气体的除杂
1．（2020·全国高考真题）下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是
【答案】A
【解析】A．SO2和H2S都具有较强的还原性，都可以被酸性高锰酸钾溶液氧化；因此在用酸性高锰酸钾溶液除杂质H2S时，SO2也会被吸收，不能实现除杂目的；B．氯气中混有少量的氯化氢气体，可以用饱和食盐水除去；饱和食盐水在吸收氯化氢气体的同时，也会抑制氯气在水中的溶解，能实现除杂目的；C．氮气中混有少量氧气，在通过灼热的铜丝网时，氧气可以与之发生反应：，而铜与氮气无法反应，因此可以采取这种方式除去杂质氧气，能实现除杂目的；D．NO2可以与NaOH发生反应：，NO与NaOH溶液不能发生反应；尽管NO可以与NO2一同跟NaOH发生反应：，但由于杂质的含量一般较少，所以也不会对NO的量产生较大的影响，能实现除杂的目的；答案选A。
2．（2019·上海高考真题）下列物质分离（括号内的物质为杂质）的方法错误的是（）
A．硝基苯（苯）--蒸馏
B．乙烯（SO2）--氢氧化钠溶液
C．己烷（己烯）--溴水，分液
D．乙酸乙酯（乙醇）--碳酸钠溶液，分液
【答案】C
【解析】A．苯和硝基苯是互溶的液体混合物，利用沸点不同进行蒸馏分离，正确；B．二氧化硫和氢氧化钠反应，而乙烯不反应，能分离除去，正确；C．己烯和溴水反应二溴己烷，能溶于己烷，不能分离，错误；D．乙醇能溶于碳酸钠溶液，而乙酸乙酯不溶于碳酸钠溶液，可利用分液分离，正确；答案选C。
3．（2019·北京高考真题）下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是
【答案】B
【解析】A．FeCl3与Fe反应生成FeCl2，2FeCl3+Fe=3FeCl2，此过程中Fe的化合价发生变化，涉及到了氧化还原反应，不符合题意；B．MgCl2与NaOH溶液发生复分解反应MgCl2+2NaOH=Mg（OH）2 +2NaCl，过量的NaOH溶液可用HCl除去HCl+NaOH=NaCl+H2O ，此过程中没有元素化合价发生变化，未涉及氧化还原反应，符合题意；C．部分氯气与H2O 发生反应生成氯化氢和次氯酸，应该用饱和食盐水除去HCl，除杂方法不正确，不符合题意；D．NO2 与水反应生成硝酸和NO。反应过程中氮元素化合价发生变化，涉及到了氧化还原反应，不符合题意；综上所述，本题应选B。
4．（2019·上海高考真题）下列物质分离（括号内的物质为杂质）的方法错误的是（）
A．硝基苯（苯）--蒸馏
B．乙烯（SO2）--氢氧化钠溶液
C．己烷（己烯）--溴水，分液
D．乙酸乙酯（乙醇）--碳酸钠溶液，分液
【答案】C
【解析】A．苯和硝基苯是互溶的液体混合物，利用沸点不同进行蒸馏分离，正确；B．二氧化硫和氢氧化钠反应，而乙烯不反应，能分离除去，正确；C．己烯和溴水反应二溴己烷，能溶于己烷，不能分离，错误；D．乙醇能溶于碳酸钠溶液，而乙酸乙酯不溶于碳酸钠溶液，可利用分液分离，正确；答案选C。
5．（2019·全国高考真题）实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
【答案】D
【解析】在溴化铁作催化剂作用下，苯和液溴反应生成无色的溴苯和溴化氢，装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，倒置漏斗的作用是防止倒吸。A．若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，正确；B．装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，正确；C．装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，正确；D．反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，错误。故选D。
6.(2014·大纲全国卷，10)下列除杂方案错误的是( )
【答案】B
【解析】A项，CO2与NaOH溶液反应生成Na2CO3，而CO与NaOH溶液不反应，正确；B项，NaOH溶液不仅与Fe3＋反应，也会与NHeq \\al(＋,4)发生反应，还引入了Na＋，错误；C项，HCl极易溶于水，而Cl2在饱和食盐水中溶解度较小，正确；D项，灼烧可以使NaHCO3固体分解，且生成Na2CO3，正确。
1．（2023秋·山东潍坊·高三统考期末）茶叶中铁元素的检验可经过“灼烧→溶解→过滤→检验”等步骤。下列操作方法错误的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】A
【详解】A．将茶叶灰化应在坩埚中灼烧，A错误；
B．茶叶灰在烧杯中溶解，并且用玻璃棒不断搅拌，B正确；
C．过滤时，烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒紧贴三层滤纸，漏斗下端紧靠烧杯内壁，C正确；
D．用溶液检验滤液中的，D正确；
故选A。
2．（2023秋·江西吉安·高三江西省宜丰中学统考期末）下列实验室中做法错误的是
A．用冷水贮存白磷
B．实验室中将多余的金属钠放回原试剂瓶
C．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
D．用标准HCl溶液滴定溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
【答案】D
【详解】A．白磷着火点低，易自然，且密度比水大，常保存在冷水中，Ａ正确；
B．钠非常活泼，做实验时，多余的钠要放回原试剂瓶中，防止发生危险，B正确；
C．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二，确保实验安全，C正确；
D．用标准HCl溶液滴定溶液来测定其浓度，达到终点生成氯化钠和碳酸，碳酸显酸性，所以需用甲基橙作指示剂，D错误；
故选D。
3．（2022秋·广东汕尾·高三统考期末）陈述I和II均正确，但不具有因果关系的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】A
【详解】A．金刚砂(SiC)可用作切割钢板的砂轮是利用其硬度大，耐磨性好，与熔沸点高无关，选项A错误；
B．碘和四氯化碳都属于非极性分子，根据相似相溶原理，所以碘易溶于四氯化碳，选项B正确；
C．盐卤中氯化镁、硫酸钾属于电解质，可以中和胶体微粒表面吸附的离子的电荷，使蛋白质分子凝聚起来得到豆腐豆腐，选项C正确；
D．活性炭具有吸附性，可用作制糖业脱色剂，选项D正确；
答案选A。
4．（2023秋·上海普陀·高三校考期末）我国海带产量居世界第一位，除供食用外，主要用于制碘。实验室提取碘的途径如下：
下列有关叙述错误的是
A．实验室可在表面皿中焙烧干海带
B．“氧化”时，可选用的试剂有O2、H2O2等
C．海带灰中含有难溶于水的无机物
D．“系列操作”有过滤、萃取、分液、蒸馏等
【答案】A
【分析】海带干焙烧成海带灰，加水溶解，悬浊液中含有KI，过滤、加氧化剂，将I-氧化成I2，加CCl4或者苯萃取碘，分液，蒸馏得到碘单质。
【详解】A．实验室焙烧干海带应该在坩埚中灼烧，故A错误；
B．“氧化”KI时，可选用的试剂有O2、H2O2等，故B正确；
C．海带灰溶于水呈悬浊液，含有难溶于水的无机物，故C正确；
D．根据分析可知“系列操作”有过滤、萃取、分液、蒸馏等，故D正确；
故答案为A。
5．（2023秋·上海浦东新·高三统考期末）用如下装置制备并收集乙烯，下列说法正确的是
A．为防止暴沸，烧瓶中应放入几片碎瓷片
B．为控制反应温度，温度计的量程为0~150℃
C．为除去杂质，试剂X可选择酸性溶液
D．可用排气法或排水法收集乙烯
【答案】A
【详解】A．为防止暴沸，烧瓶中应放入几片碎瓷片，故A正确；
B．该反应为乙醇在浓硫酸的作用下发生消去反应生成乙烯，温度为170℃，故B错误；
C．产生说明浓硫酸表现了氧化性，故还应有生成，同时乙醇易挥发，故乙烯中混有乙醇蒸气、、，酸性溶液不能除去，因此应选择NaOH溶液，故C错误；
D．乙烯的相对分子质量为28，空气的相对分子质量为29，乙烯与空气的密度接近，故不可用排空气法收集乙烯，故D错误；
故选A。
6．（2023·湖南衡阳·统考一模）为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确完整的是(不考虑存放试剂的容器)
【答案】A
【详解】A．实验室制备乙烯时，在圆底烧瓶中放入浓硫酸、无水乙醇和碎瓷片，将温度计的水银球伸入液面以下，用酒精灯进行加热，烧瓶口连接导管，A项正确；
B．蒸发结晶要用到蒸发皿而不是表面皿，B错误；
C．乙酸乙酯在碱性溶液中会发生水解，不能用饱和NaOH溶液进行乙酸的除杂，C错误；
D．配置稀硫酸要用到蒸馏水和一定浓度的浓硫酸，D项试剂缺少给定浓度的浓硫酸，D错误。
本题选A。
7．（2023秋·湖南长沙·高三统考期末）实验室可在硝酸铁晶体的催化下，用液氨与钠制备氨基钠(NaNH2)。如图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)。已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。下列说法正确的是
A．加入钠之前向装置A中通入氨气的目的是增大液氨的量，提高钠的转化率
B．装置B的可以防止外界氧气和水蒸气进入装置
C．钠与液氨的反应方程式为
D．从反应后A的混合液中提纯氨基钠的操作方法是蒸发结晶
【答案】BC
【详解】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成和氢气，其化学方程式为：，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。
A．易与水和氧气发生反应，加入钠之前处先通入氨气的目的是排尽密闭体系中空气，选项错误；
B．装置中可防止氧气、水进入密闭体系，选项B正确；
C．钠与液氨反应生成NaNH2和氢气，反应的化学方程式为，选项C正确；
D．反应后难溶于液氨中，可过滤除去液氨，得到产品，选项D错误;
答案选BC。意外事故
处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上
先用干抹布擦净，再用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液
浓NaOH溶液溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，再涂上5%的稀硼酸
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火
酸液溅入眼睛
用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
苯酚沾到皮肤上
用酒精擦洗
误食重金属盐
服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上
撒上硫粉并进行处理
仪器名称
主要用途
使用注意事项
①量筒
用于粗略量取一定体积的液体；
a.无“0”刻度；
b.精确度：0.1 mL
c.读数时视线与凹液面最低点相平
②容量瓶
用于配制一定物质的量浓度的溶液
a.使用前需“查漏”
b.读数时视线与凹液面最低点相平
c.不能将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释
③酸式滴定管④碱式滴定管
③用于盛放酸性溶液和强氧化性液体；不可盛装碱性溶液；
④用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化性液体(如：KMnO4溶液)
a.使用前需“查漏”；
b.“0”刻度在上方；
c.精确度：0.01 mL。
⑤温度计
a.分馏时测量馏分的沸点；
b.测量反应液的温度；
c.测量水浴温度
a.测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。
b.测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；
c.测蒸气的温度时，水银球应在液面以上；
d.不可用于搅拌
⑥托盘天平
称量固体物质的质量
a.称量前先调零点；
b.腐蚀性药品应放于烧杯内称量；
③“左物右码，先大后小”；④精确度：0.1 g
仪器名称
主要用途
使用方法和注意事项
A为漏斗
①组装过滤器；②向小口容器中转移液体；③倒扣在液面上，用作易溶于水或溶液的气体防倒吸装置
过滤时，要做到“一贴、二低、三靠”
B为长颈漏斗
用于组装气体发生装置
制取气体应将长管末端插入液面以下，防止气体逸出。
C为分液漏斗
①用于随时添加液体；②萃取、分液。
①使用前先检漏；②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出。
D为球形干燥管
用于干燥或吸收某些气体。
①一般为大口进气，小口出气。
②盛放颗粒状固体干燥剂，如：无水CaCl2、碱石灰、P2O5等
E为冷凝管
①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；②用于液体回流。
①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝；②球形冷凝管通常用于反应装置中的冷凝回流；③冷却水下口进上口出。
取用
药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用
仪器
药匙(或纸槽)
镊子
用托盘天平称量
胶头滴管
用试剂瓶倾倒
用量筒、滴定管(或移液管)量取
残留物
洗涤剂
可溶性物质
水
容器里附有的油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫磺
CS2或热的NaOH溶液
试管壁上附着的银镜
稀HNO3
难溶性碳酸盐
稀盐酸
AgCl
氨水
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸
配制
Na2CO3溶液
除去Cl2中的HCl
蒸馏用冷凝管
盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶
A
B
C
D
A
B
C
D
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集气体
证明乙炔可使溴水褪色
A．向试管中添加液体
B．称取21.6gNaOH
C．检验装置气密性
D．分液放出下层液体
A．煅烧石灰石
B．检查装置气密性
C．收集并检验
D．用该装置制取少量
固体混合物(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
Na2CO3(NaHCO3)
加热或加适量NaOH
NaHCO3(Na2CO3)
CO2和H2O
NaCl(NH4Cl)
加热分解
FeCl2(FeCl3)
过量铁粉
过滤
FeCl3(FeCl2)
Cl2
I2(SiO2)
加热
升华
Fe2O3(Al2O3)
过量NaOH溶液
过滤
NH4Cl(FeCl3)
适量氨水
过滤
KNO3(NaCl)
水
结晶、重结晶
炭粉(CuO)
稀盐酸
过滤
镁粉(铝粉)
过量NaOH溶液
过滤
铁粉(铝粉)
过量NaOH溶液
过滤
混合气体(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
H2(NH3)
浓硫酸
洗气
Cl2(HCl)
饱和NaCl溶液
洗气
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(CO)
灼热CuO
CO(CO2)
石灰乳或NaOH溶液
洗气
NO(NO2)
水
洗气
N2(O2)
灼热铜网
CH4(C2H4)
溴水
洗气
酸性高锰酸钾和石灰乳
气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
NO(NO2)
通过氢氧化钠溶液
物质（括号内为杂质）
除杂试剂
A
FeCl2溶液（FeCl3）
Fe粉
B
NaCl溶液（MgCl2）
NaOH溶液、稀HCl
C
Cl2（HCl）
H2O、浓H2SO4
D
NO（NO2）
H2O、无水CaCl2
选项
被提纯的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A
CO(g)
CO2(g)
NaOH溶液、浓H2SO4
洗气
B
NH4Cl(aq)
Fe3＋(aq)
NaOH溶液
过滤
C
Cl2(g)
HCl(g)
饱和食盐水、浓H2SO4
洗气
D
Na2CO3(s)
NaHCO3(s)
—
灼烧
A．将茶叶灼烧灰化
B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释
C．过滤得到滤液
D．检验滤液中的Fe3+
选项
陈述 I
陈述 II
A
金刚砂的熔沸点高
金刚砂(SiC)可用作切割钢板的砂轮
B
碘单质和 CCl4 都是非极性分子
碘单质易溶于 CCl4
C
盐卤中氯化镁、硫酸钾属于电解质
盐卤可使豆浆中的蛋白质聚沉
D
活性炭具有吸附性
活性炭可用作制糖业的脱色剂
实验目的
玻璃仪器
试剂
A
组装实验室制乙烯的发生装置
圆底烧瓶、温度计、酒精灯、导管
浓硫酸、无水乙醇、碎瓷片
B
粗盐提纯中将最后所得的滤液蒸发结晶
表面皿、玻璃棒、酒精灯
粗盐提纯中最后所得的滤液
C
除去新制乙酸乙酯中的少量乙酸
分液漏斗、烧杯
混有乙酸的乙酸乙酯、饱和NaOH溶液
D
配制100mL一定物质的量浓度的稀硫酸
100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒
蒸馏水