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2024年高考化学一轮总复习 第9单元 第2讲 物质的分离、提纯与鉴别 课件
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这是一份2024年高考化学一轮总复习 第9单元 第2讲 物质的分离、提纯与鉴别 课件，共60页。PPT课件主要包含了纯净物，固体与液体，漏斗边缘，滤纸边缘，玻璃棒，三层滤纸处，烧杯内壁，2蒸发，液体局部过热而飞溅，大量晶体析出等内容，欢迎下载使用。
第2讲 物质的分离、提纯与鉴别
复习目标 1.掌握过滤、蒸发、萃取、蒸馏、重结晶等物质分离、提纯的常用方法，能对常见物质进行分离与提纯。2.掌握常见物质的检验方法，能对常见物质的组成进行检验和分析。
考点一 物质的分离、提纯的物理方法
2．物质分离、提纯的常见实验装置(1)过滤
(5)重结晶(6)升华
请指出下列各说法的错因(1)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。错因：____________________________________________________ (2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。错因： ______________________________________(3)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中液体。错因： ________________________(4)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。错因： ____________________________________________
蒸发操作时，当出现较多固体时停止加热，利用余热蒸干。
不能搅拌，以防弄破滤纸。
乙醇与水互溶，不能用其萃取溴水中的溴。
食用油和汽油是混溶的，不能用分液的方法分离。
(5)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加。错因：_______________________(6)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。错因： _________________________________
应冷却至室温再加沸石。
加热NH4Cl分解，遇冷又生成NH4Cl。
依据物理性质选择分离、提纯的方法(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
1．利用下列装置进行实验，不能达到实验目的的是( )A．用①收集H2B．用②蒸干AlCl3溶液制备无水氯化铝C．用③分离NaCl溶液和BaSO4固体D．用④分离CCl4萃取碘水中的碘后的有机层和水层
解析在蒸干AlCl3溶液的过程中，AlCl3会水解生成氢氧化铝和HCl，HCl挥发促进水解反应正向进行，最终得不到无水氯化铝，B不能达到实验目的。
2．(2022·惠州市高三调研考试)用下列实验装置和方法进行相应实验，能达到实验目的的是( )A．用装置甲制备SO2B．用装置乙从碘水中萃取碘C．用装置丙除去鸡蛋清中混有的NaCl溶液D．用装置丁蒸干FeSO4溶液获得FeSO4晶体
解析铜与浓硫酸反应制备SO2需要加热，A不能达到实验目的；胶体和溶液都能透过滤纸，除去鸡蛋清中的NaCl溶液，可用渗析的方法，C不能达到实验目的；亚铁离子在加热条件下会被空气中的氧气氧化成铁离子，蒸干FeSO4溶液得不到硫酸亚铁晶体，D不能达到实验目的。
3．下列实验装置正确且能达到实验目的的是( )A．用甲装置除去食盐水中混有的不溶杂质B．用乙装置提纯Al(OH)3胶体C．用丙装置分离苯和硝基苯的混合物D．用丁装置制取乙酸乙酯
4．下列实验不能达到预期目的的是( )A．提纯混有少量氯化钠的硝酸钾，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法B．向混有醋酸的乙酸乙酯中加入饱和Na2CO3溶液，振荡，分液分离除去乙酸乙酯中的少量醋酸C．除去CH4中少量的乙烯：通过酸性KMnO4溶液D．重结晶法提纯苯甲酸时，为除去杂质和防止杂质析出，应该趁热过滤
考点二 物质分离、提纯的化学方法
分离、提纯常用的化学方法
请指出下列各说法的错因(1)将CO2和HCl的混合气体通入饱和Na2CO3溶液的洗气瓶可除去CO2中的HCl气体。错因：______________________________________________ (2)除去ZnCl2溶液中的少量Fe3＋，可加入适量NaOH后过滤。错因： ____________________________________________________(3)除去苯中的少量苯酚，可加入过量饱和溴水，过滤。错因： _________________________________________________(4)制取无水乙醇，可向含少量水的酒精中加入Ca(OH)2后加热蒸馏。错因： ______________________________
Na2CO3溶液也可吸收CO2，应用饱和NaHCO3溶液。
加入NaOH会引入Na＋杂质，可加入过量ZnO或Zn(OH)2后过滤。
2，4，6三溴苯酚易溶于苯，应加入NaOH溶液，分液。
Ca(OH)2无吸水性，应加入CaO。
1．分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”
2．常见物质的除杂试剂或方法(1)常见气体的除杂试剂
(2)常见固体或溶液的除杂试剂或方法
角度一 物质的分离、提纯1．下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是( )
2．下列实验的试剂、装置选用不合理的是( )
角度二 工艺流程中物质的分离、提纯3．(2022·青岛模拟)一种含碘废水(I2和I－)制取单质碘的工艺流程如下：下列有关分析错误的是( )A．通入SO2的目的是将I2和Cu2＋还原B．利用磁石可以将滤渣Ⅰ进一步分离C．滤渣Ⅱ放在潮湿的空气中能被氧化为红褐色物质D．操作X是萃取、分液
4．工业上利用锌焙砂(主要含ZnO、ZnFe2O4，还含有少量FeO、CuO等)湿法制取金属锌的流程如图所示。下列说法错误的是( )A．ZnFe2O4溶于硫酸的离子方程式：ZnFe2O4＋8H＋===Zn2＋＋2Fe3＋＋4H2OB．加入ZnO的目的是调节溶液的pH以除去溶液中的Fe3＋C．加过量ZnS可除去溶液中的Cu2＋是利用了Ksp(ZnS)>Ksp(CuS)D．为加快反应速率，净化Ⅰ和净化Ⅱ均应在较高的温度下进行
解答分离、提纯问题三步骤
考点三 物质的检验与鉴别
1．常见气体的检验(1)酸性气体的检验
(2)碱性气体的检验(NH3)(3)还原性气体的检验
(4)氧化性气体的检验
请指出下列各说法的错因(1)能使品红溶液褪色的气体一定是SO2。错因： _____________________________(2)使湿润的淀粉KI试纸变蓝的气体一定是Cl2。错因： ____________________________________________________(3)使溴水褪色的无色气体一定是CH2===CH2、CH≡CH等不饱和气态烃。错因：____________________
Cl2、O3等也可使品红溶液褪色。
SO2也能使溴水褪色。
氯气、溴蒸气、NO2均能将KI氧化为I2，从而使淀粉溶液变蓝。
二者遇NaOH溶液均无明显现象，可用Na2CO3溶液鉴别。
原溶液也可能是浓硝酸。
1．物质鉴别的常用方法(1)物质鉴别的物理方法
(2)物质鉴别的化学方法
2.限用一种试剂的物质鉴别方法(1)先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。(2)在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。(3)常用溴水、新制氢氧化铜等作试剂鉴别多种有机物。
角度一 物质的检验1．下列有关物质的检验错误的是( )A．检验CO中是否混有CO2，可将混合气体通入澄清石灰水进行检验B．向溶液中滴入铁氰化钾溶液，可检验溶液中是否存在Fe2＋C．将红色石蕊试纸伸到集气瓶口可检验瓶里是不是氨气D．向溶液中滴入足量稀盐酸后再滴入氯化钡溶液，可检验溶液中是否存在SO
2．下列鉴别物质的方法能达到目的的是( )A．用Br2的CCl4溶液鉴别CH2===CH2和HC≡CHB．用丁达尔效应鉴别Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液C．加盐酸有能使澄清石灰水变浑浊的气体生成，则原溶液中一定有COD．用铂丝蘸取某未知溶液于灯焰上灼烧，显黄色，证明该溶液中含Na＋不含K＋
气体检验的思维模型(以CO气体为例)
角度二 物质的鉴别3．下列实验无法实现鉴别目的的是( )A．用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液B．用湿润的淀粉碘化钾试纸鉴别Br2(g)和NO2C．用BaCl2溶液鉴别SO3(g)和SO2D．用浓氨水鉴别AgNO3溶液和Al(NO3)3溶液
4．固体X可能含有Cu、Fe2O3、Na2SO3、(NH4)2SO4、KNO3中的几种，进行如下实验：下列说法正确的是( )A．X中一定含有(NH4)2SO4B．白色沉淀可能是混合物C．若气体乙是混合气体，则溶液乙的焰色试验呈黄色，透过蓝色钴玻璃观察呈紫色D．取少许溶液丙，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，若产生蓝色沉淀，则固体丁一定是混合物
1．(2022·广东高考)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2＋、Mg2＋和SO ，所用试剂包括BaCl2以及( )A．Na2CO3、NaOH、HClB．Na2CO3、HCl、KOHC．K2CO3、HNO3、NaOHD．Na2CO3、NaOH、HNO3
2．(2022·全国甲卷)根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是( )
3．(2022·浙江6月选考)亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
4．(2022·山东高考)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是( )A．苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D．①、②、③均为两相混合体系
解析由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相Ⅰ中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相Ⅰ中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。苯胺不能与氢氧化钠溶液反应，A错误；由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，B错误；由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，D错误。
5．(2021·湖南高考)下列实验设计不能达到实验目的的是( )
6．(2020·全国卷Ⅰ)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是( )
7．(2022·浙江6月选考)化合物X由三种元素组成，某实验小组按如下流程进行相关实验：化合物X在空气中加热到800 ℃，不发生反应。请回答：(1)组成X的三种元素为____________；X的化学式为____________。
(2)溶液C的溶质组成为____________(用化学式表示)。(3)①写出由X到A的化学方程式________________________________________。②X难溶于水，但可溶于氨水中，写出该反应的离子方程式________________________________________________________。(4)设计实验，检验尾气中相对活泼的2种气体__________________________________________________________________________________________________________。
BaCu3O4＋12NH3·H2O===3[Cu(NH3)4]2＋＋Ba2＋＋8OH－＋8H2O
将湿润的红色石蕊试纸置于尾气出口，若变蓝，说明尾气中有NH3。将尾气通入冷的集气瓶中，若有液珠，说明有H2O
解析化合物X由三种元素组成，在加热条件下和足量氨气反应生成固体混合物A，A和盐酸反应生成的0.960 g紫红色固体应该是Cu，无色溶液B中加入0.015 ml稀硫酸生成的1.165 g白色沉淀应该是BaSO4，无色溶液C中加入足量BaCl2溶液生成的2.330 g白色沉淀也是BaSO4。(1)根据以上分析可知Cu的物质的量是0.96 g÷64 g/ml＝0.015 ml，第一次生成硫酸钡的物质的量是1.165 g÷233 g/ml＝0.005 ml，第二次生成硫酸钡的物质的量是2.33 g÷233 g/ml＝0.01 ml，因此1.965 g X中一定含有0.96 g Cu，Ba的质量是0.005 ml×137 g/ml＝0.685 g，二者质量之和是1.645 g＜1.965 g，相差的0.32 g应该是O，物质的量是0.32 g÷16 g/ml＝0.02 ml，则X的化学式是BaCu3O4。(4)反应中氨气可能过量，高温下水是气态，氮气性质稳定，所以需要检验的是氨气和水蒸气。
课时作业建议用时：40分钟
一、选择题(每小题只有1个选项符合题意)1．(2020·天津高考)检验下列物质所选用的试剂正确的是( )
解析淀粉溶液可以检验碘单质，海水中的碘元素均以离子形式存在，故A错误；能使澄清石灰水变浑浊的气体可以是二氧化硫或二氧化碳，应该用品红溶液检验二氧化硫气体，故B错误；铵根离子遇氢氧化钠溶液(加热)生成氨气，氨气能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，故D错误。
2．(2020·浙江高考)下列有关实验说法不正确的是( )A．萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出B．做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色C．乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞D．可用AgNO3溶液和稀HNO3区分NaCl、NaNO2和NaNO3
解析 CCl4的密度比水的密度大，故萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层，打开旋塞，先将CCl4层放出，A错误。
3．下列表格中的除杂试剂及方法均正确的是( )
4．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
5．下列有关实验操作、现象及结论描述一定正确的是( )
6．碘单质的制备流程如图，下列说法不正确的是( )A．“煮沸”操作有利于I－的充分溶解B．灼烧时用到的硅酸盐仪器为玻璃棒、蒸发皿、酒精灯C．氧化的步骤中发生的氧化还原反应为：2I－＋H2O2＋2H＋===I2＋2H2OD．萃取分液时分液漏斗中萃取液的处理：下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
解析 固体灼烧时应在坩埚中进行，故B不正确。
7．(2022·蚌埠市高三质量检测)下列除杂试剂的选择和除杂操作都正确的是( )
8．青蒿素是高效的抗疟疾药，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156～157 ℃，热稳定性差。已知：乙醚沸点为35 ℃。提取青蒿素的主要工艺如图所示，下列有关此工艺操作不正确的是( )A．操作Ⅲ的主要过程是加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤B．破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素浸取率C．操作Ⅱ是蒸馏，利用了乙醚沸点低的性质D．操作Ⅰ需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯
解析由题意可知，青蒿素在水中几乎不溶，故操作Ⅲ的主要过程应为加入95%的乙醇溶解，再进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，故A错误。
9．(2022·湖北省9＋N联盟高三新起点联考)2甲基2氯丙烷(密度比水小)是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备，路线如图：下列说法正确的是( )A．叔丁醇发生催化氧化所得的产物属于酮类B．用5%Na2CO3溶液洗涤分液时，有机相在分液漏斗的下层C．无水CaCl2的作用是除去有机相中残存的少量水，也可用NaOH固体代替无水CaCl2D．蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，产物先蒸馏出体系
解析叔丁醇不能发生催化氧化，故A错误；由于有机物2甲基2氯丙烷的密度小于水，有机相在分液漏斗的上层，故B错误；最后一次的有机相中含叔丁醇和2甲基2氯丙烷，NaOH存在时，2甲基2氯丙烷会发生水解反应，故无水CaCl2不能用NaOH代替，故C错误；叔丁醇分子间存在氢键，沸点较高，故产物先被蒸出，D正确。
10．现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂，某同学为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验：已知：控制溶液pH＝4时，Fe(OH)3沉淀完全，Ca2＋、Mg2＋不沉淀。该同学得出的结论正确的是( )A．根据现象1可推出该试液中含有Na＋B．根据现象2可推出该试液中不含有葡萄糖酸根离子C．根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2＋，但没有Mg2＋D．根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2＋
解析 Na＋的焰色呈黄色，但由于在检验过程中向试液中加入了Na＋，故不能根据现象1判断原试液中含Na＋，A错误；葡萄糖酸根离子[CH2OH(CHOH)4COO－]中不含有醛基，不能发生银镜反应，因此不能通过银镜反应来判断葡萄糖酸根离子是否存在，B错误；调节pH＝4时Fe3＋全部沉淀，此时滤液中可能存在的金属离子只有Ca2＋和Mg2＋，根据加入氨水后无沉淀生成可知滤液中无Mg2＋，根据加入Na2CO3溶液后产生沉淀，可知存在Ca2＋，C正确；若原试液中只含有Fe3＋，通过图示操作，也可出现现象5，即原试液中不一定含有Fe2＋，D错误。
二、非选择题 11.如图是中学化学中常用于混合物的分离和提纯装置，请根据装置回答问题：
(1)在装置A和装置B中都用到玻璃棒，装置A中玻璃棒的作用是_____，装置B中玻璃棒的作用是_________________________________。(2)装置C中①的名称是________，此装置中冷凝水进出方向是________。装置D在分液时为使液体顺利滴下，应进行的具体操作是____________________________________________________________。(3)某硝酸钠固体中混有少量硫酸钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。
搅拌，防止液体局部受热造成液滴飞溅
打开分液漏斗上方的玻璃塞(或旋转上方的玻璃塞，使凹槽对准小孔)
实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。所加入的试剂①可以是________(填化学式)，证明溶液中 已经除尽的方法是_____________________________________________________。加入Na2CO3溶液的目的是__________________，所加入的试剂④可以是________(填化学式)。
静置，向上层清液中继续滴加Ba(NO3)2，若无沉淀产生则已除尽
以废旧铅酸蓄电池的含铅废料(主要含Pb、PbO、PbO2、PbSO4)和稀H2SO4为原料制备高纯PbO，实现铅的再生利用，其主要流程如图：已知：在Fe2＋催化下，Pb和PbO2反应：Pb＋PbO2＋2H2SO4===2PbSO4＋2H2O。(1)酸溶过程中加热的目的是_____________。
沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流出，重复2～3次
第2讲 物质的分离、提纯与鉴别
复习目标 1.掌握过滤、蒸发、萃取、蒸馏、重结晶等物质分离、提纯的常用方法，能对常见物质进行分离与提纯。2.掌握常见物质的检验方法，能对常见物质的组成进行检验和分析。
考点一 物质的分离、提纯的物理方法
2．物质分离、提纯的常见实验装置(1)过滤
(5)重结晶(6)升华
请指出下列各说法的错因(1)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。错因：____________________________________________________ (2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。错因： ______________________________________(3)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中液体。错因： ________________________(4)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。错因： ____________________________________________
蒸发操作时，当出现较多固体时停止加热，利用余热蒸干。
不能搅拌，以防弄破滤纸。
乙醇与水互溶，不能用其萃取溴水中的溴。
食用油和汽油是混溶的，不能用分液的方法分离。
(5)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加。错因：_______________________(6)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。错因： _________________________________
应冷却至室温再加沸石。
加热NH4Cl分解，遇冷又生成NH4Cl。
依据物理性质选择分离、提纯的方法(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
1．利用下列装置进行实验，不能达到实验目的的是( )A．用①收集H2B．用②蒸干AlCl3溶液制备无水氯化铝C．用③分离NaCl溶液和BaSO4固体D．用④分离CCl4萃取碘水中的碘后的有机层和水层
解析在蒸干AlCl3溶液的过程中，AlCl3会水解生成氢氧化铝和HCl，HCl挥发促进水解反应正向进行，最终得不到无水氯化铝，B不能达到实验目的。
2．(2022·惠州市高三调研考试)用下列实验装置和方法进行相应实验，能达到实验目的的是( )A．用装置甲制备SO2B．用装置乙从碘水中萃取碘C．用装置丙除去鸡蛋清中混有的NaCl溶液D．用装置丁蒸干FeSO4溶液获得FeSO4晶体
解析铜与浓硫酸反应制备SO2需要加热，A不能达到实验目的；胶体和溶液都能透过滤纸，除去鸡蛋清中的NaCl溶液，可用渗析的方法，C不能达到实验目的；亚铁离子在加热条件下会被空气中的氧气氧化成铁离子，蒸干FeSO4溶液得不到硫酸亚铁晶体，D不能达到实验目的。
3．下列实验装置正确且能达到实验目的的是( )A．用甲装置除去食盐水中混有的不溶杂质B．用乙装置提纯Al(OH)3胶体C．用丙装置分离苯和硝基苯的混合物D．用丁装置制取乙酸乙酯
4．下列实验不能达到预期目的的是( )A．提纯混有少量氯化钠的硝酸钾，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法B．向混有醋酸的乙酸乙酯中加入饱和Na2CO3溶液，振荡，分液分离除去乙酸乙酯中的少量醋酸C．除去CH4中少量的乙烯：通过酸性KMnO4溶液D．重结晶法提纯苯甲酸时，为除去杂质和防止杂质析出，应该趁热过滤
考点二 物质分离、提纯的化学方法
分离、提纯常用的化学方法
请指出下列各说法的错因(1)将CO2和HCl的混合气体通入饱和Na2CO3溶液的洗气瓶可除去CO2中的HCl气体。错因：______________________________________________ (2)除去ZnCl2溶液中的少量Fe3＋，可加入适量NaOH后过滤。错因： ____________________________________________________(3)除去苯中的少量苯酚，可加入过量饱和溴水，过滤。错因： _________________________________________________(4)制取无水乙醇，可向含少量水的酒精中加入Ca(OH)2后加热蒸馏。错因： ______________________________
Na2CO3溶液也可吸收CO2，应用饱和NaHCO3溶液。
加入NaOH会引入Na＋杂质，可加入过量ZnO或Zn(OH)2后过滤。
2，4，6三溴苯酚易溶于苯，应加入NaOH溶液，分液。
Ca(OH)2无吸水性，应加入CaO。
1．分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”
2．常见物质的除杂试剂或方法(1)常见气体的除杂试剂
(2)常见固体或溶液的除杂试剂或方法
角度一 物质的分离、提纯1．下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是( )
2．下列实验的试剂、装置选用不合理的是( )
角度二 工艺流程中物质的分离、提纯3．(2022·青岛模拟)一种含碘废水(I2和I－)制取单质碘的工艺流程如下：下列有关分析错误的是( )A．通入SO2的目的是将I2和Cu2＋还原B．利用磁石可以将滤渣Ⅰ进一步分离C．滤渣Ⅱ放在潮湿的空气中能被氧化为红褐色物质D．操作X是萃取、分液
4．工业上利用锌焙砂(主要含ZnO、ZnFe2O4，还含有少量FeO、CuO等)湿法制取金属锌的流程如图所示。下列说法错误的是( )A．ZnFe2O4溶于硫酸的离子方程式：ZnFe2O4＋8H＋===Zn2＋＋2Fe3＋＋4H2OB．加入ZnO的目的是调节溶液的pH以除去溶液中的Fe3＋C．加过量ZnS可除去溶液中的Cu2＋是利用了Ksp(ZnS)>Ksp(CuS)D．为加快反应速率，净化Ⅰ和净化Ⅱ均应在较高的温度下进行
解答分离、提纯问题三步骤
考点三 物质的检验与鉴别
1．常见气体的检验(1)酸性气体的检验
(2)碱性气体的检验(NH3)(3)还原性气体的检验
(4)氧化性气体的检验
请指出下列各说法的错因(1)能使品红溶液褪色的气体一定是SO2。错因： _____________________________(2)使湿润的淀粉KI试纸变蓝的气体一定是Cl2。错因： ____________________________________________________(3)使溴水褪色的无色气体一定是CH2===CH2、CH≡CH等不饱和气态烃。错因：____________________
Cl2、O3等也可使品红溶液褪色。
SO2也能使溴水褪色。
氯气、溴蒸气、NO2均能将KI氧化为I2，从而使淀粉溶液变蓝。
二者遇NaOH溶液均无明显现象，可用Na2CO3溶液鉴别。
原溶液也可能是浓硝酸。
1．物质鉴别的常用方法(1)物质鉴别的物理方法
(2)物质鉴别的化学方法
2.限用一种试剂的物质鉴别方法(1)先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。(2)在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。(3)常用溴水、新制氢氧化铜等作试剂鉴别多种有机物。
角度一 物质的检验1．下列有关物质的检验错误的是( )A．检验CO中是否混有CO2，可将混合气体通入澄清石灰水进行检验B．向溶液中滴入铁氰化钾溶液，可检验溶液中是否存在Fe2＋C．将红色石蕊试纸伸到集气瓶口可检验瓶里是不是氨气D．向溶液中滴入足量稀盐酸后再滴入氯化钡溶液，可检验溶液中是否存在SO
2．下列鉴别物质的方法能达到目的的是( )A．用Br2的CCl4溶液鉴别CH2===CH2和HC≡CHB．用丁达尔效应鉴别Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液C．加盐酸有能使澄清石灰水变浑浊的气体生成，则原溶液中一定有COD．用铂丝蘸取某未知溶液于灯焰上灼烧，显黄色，证明该溶液中含Na＋不含K＋
气体检验的思维模型(以CO气体为例)
角度二 物质的鉴别3．下列实验无法实现鉴别目的的是( )A．用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液B．用湿润的淀粉碘化钾试纸鉴别Br2(g)和NO2C．用BaCl2溶液鉴别SO3(g)和SO2D．用浓氨水鉴别AgNO3溶液和Al(NO3)3溶液
4．固体X可能含有Cu、Fe2O3、Na2SO3、(NH4)2SO4、KNO3中的几种，进行如下实验：下列说法正确的是( )A．X中一定含有(NH4)2SO4B．白色沉淀可能是混合物C．若气体乙是混合气体，则溶液乙的焰色试验呈黄色，透过蓝色钴玻璃观察呈紫色D．取少许溶液丙，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，若产生蓝色沉淀，则固体丁一定是混合物
1．(2022·广东高考)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2＋、Mg2＋和SO ，所用试剂包括BaCl2以及( )A．Na2CO3、NaOH、HClB．Na2CO3、HCl、KOHC．K2CO3、HNO3、NaOHD．Na2CO3、NaOH、HNO3
2．(2022·全国甲卷)根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是( )
3．(2022·浙江6月选考)亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
4．(2022·山东高考)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是( )A．苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D．①、②、③均为两相混合体系
解析由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相Ⅰ中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相Ⅰ中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。苯胺不能与氢氧化钠溶液反应，A错误；由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，B错误；由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，D错误。
5．(2021·湖南高考)下列实验设计不能达到实验目的的是( )
6．(2020·全国卷Ⅰ)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是( )
7．(2022·浙江6月选考)化合物X由三种元素组成，某实验小组按如下流程进行相关实验：化合物X在空气中加热到800 ℃，不发生反应。请回答：(1)组成X的三种元素为____________；X的化学式为____________。
(2)溶液C的溶质组成为____________(用化学式表示)。(3)①写出由X到A的化学方程式________________________________________。②X难溶于水，但可溶于氨水中，写出该反应的离子方程式________________________________________________________。(4)设计实验，检验尾气中相对活泼的2种气体__________________________________________________________________________________________________________。
BaCu3O4＋12NH3·H2O===3[Cu(NH3)4]2＋＋Ba2＋＋8OH－＋8H2O
将湿润的红色石蕊试纸置于尾气出口，若变蓝，说明尾气中有NH3。将尾气通入冷的集气瓶中，若有液珠，说明有H2O
解析化合物X由三种元素组成，在加热条件下和足量氨气反应生成固体混合物A，A和盐酸反应生成的0.960 g紫红色固体应该是Cu，无色溶液B中加入0.015 ml稀硫酸生成的1.165 g白色沉淀应该是BaSO4，无色溶液C中加入足量BaCl2溶液生成的2.330 g白色沉淀也是BaSO4。(1)根据以上分析可知Cu的物质的量是0.96 g÷64 g/ml＝0.015 ml，第一次生成硫酸钡的物质的量是1.165 g÷233 g/ml＝0.005 ml，第二次生成硫酸钡的物质的量是2.33 g÷233 g/ml＝0.01 ml，因此1.965 g X中一定含有0.96 g Cu，Ba的质量是0.005 ml×137 g/ml＝0.685 g，二者质量之和是1.645 g＜1.965 g，相差的0.32 g应该是O，物质的量是0.32 g÷16 g/ml＝0.02 ml，则X的化学式是BaCu3O4。(4)反应中氨气可能过量，高温下水是气态，氮气性质稳定，所以需要检验的是氨气和水蒸气。
课时作业建议用时：40分钟
一、选择题(每小题只有1个选项符合题意)1．(2020·天津高考)检验下列物质所选用的试剂正确的是( )
解析淀粉溶液可以检验碘单质，海水中的碘元素均以离子形式存在，故A错误；能使澄清石灰水变浑浊的气体可以是二氧化硫或二氧化碳，应该用品红溶液检验二氧化硫气体，故B错误；铵根离子遇氢氧化钠溶液(加热)生成氨气，氨气能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，故D错误。
2．(2020·浙江高考)下列有关实验说法不正确的是( )A．萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出B．做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色C．乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞D．可用AgNO3溶液和稀HNO3区分NaCl、NaNO2和NaNO3
解析 CCl4的密度比水的密度大，故萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层，打开旋塞，先将CCl4层放出，A错误。
3．下列表格中的除杂试剂及方法均正确的是( )
4．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
5．下列有关实验操作、现象及结论描述一定正确的是( )
6．碘单质的制备流程如图，下列说法不正确的是( )A．“煮沸”操作有利于I－的充分溶解B．灼烧时用到的硅酸盐仪器为玻璃棒、蒸发皿、酒精灯C．氧化的步骤中发生的氧化还原反应为：2I－＋H2O2＋2H＋===I2＋2H2OD．萃取分液时分液漏斗中萃取液的处理：下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
解析 固体灼烧时应在坩埚中进行，故B不正确。
7．(2022·蚌埠市高三质量检测)下列除杂试剂的选择和除杂操作都正确的是( )
8．青蒿素是高效的抗疟疾药，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156～157 ℃，热稳定性差。已知：乙醚沸点为35 ℃。提取青蒿素的主要工艺如图所示，下列有关此工艺操作不正确的是( )A．操作Ⅲ的主要过程是加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤B．破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素浸取率C．操作Ⅱ是蒸馏，利用了乙醚沸点低的性质D．操作Ⅰ需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯
解析由题意可知，青蒿素在水中几乎不溶，故操作Ⅲ的主要过程应为加入95%的乙醇溶解，再进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，故A错误。
9．(2022·湖北省9＋N联盟高三新起点联考)2甲基2氯丙烷(密度比水小)是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备，路线如图：下列说法正确的是( )A．叔丁醇发生催化氧化所得的产物属于酮类B．用5%Na2CO3溶液洗涤分液时，有机相在分液漏斗的下层C．无水CaCl2的作用是除去有机相中残存的少量水，也可用NaOH固体代替无水CaCl2D．蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，产物先蒸馏出体系
解析叔丁醇不能发生催化氧化，故A错误；由于有机物2甲基2氯丙烷的密度小于水，有机相在分液漏斗的上层，故B错误；最后一次的有机相中含叔丁醇和2甲基2氯丙烷，NaOH存在时，2甲基2氯丙烷会发生水解反应，故无水CaCl2不能用NaOH代替，故C错误；叔丁醇分子间存在氢键，沸点较高，故产物先被蒸出，D正确。
10．现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂，某同学为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验：已知：控制溶液pH＝4时，Fe(OH)3沉淀完全，Ca2＋、Mg2＋不沉淀。该同学得出的结论正确的是( )A．根据现象1可推出该试液中含有Na＋B．根据现象2可推出该试液中不含有葡萄糖酸根离子C．根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2＋，但没有Mg2＋D．根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2＋
解析 Na＋的焰色呈黄色，但由于在检验过程中向试液中加入了Na＋，故不能根据现象1判断原试液中含Na＋，A错误；葡萄糖酸根离子[CH2OH(CHOH)4COO－]中不含有醛基，不能发生银镜反应，因此不能通过银镜反应来判断葡萄糖酸根离子是否存在，B错误；调节pH＝4时Fe3＋全部沉淀，此时滤液中可能存在的金属离子只有Ca2＋和Mg2＋，根据加入氨水后无沉淀生成可知滤液中无Mg2＋，根据加入Na2CO3溶液后产生沉淀，可知存在Ca2＋，C正确；若原试液中只含有Fe3＋，通过图示操作，也可出现现象5，即原试液中不一定含有Fe2＋，D错误。
二、非选择题 11.如图是中学化学中常用于混合物的分离和提纯装置，请根据装置回答问题：
(1)在装置A和装置B中都用到玻璃棒，装置A中玻璃棒的作用是_____，装置B中玻璃棒的作用是_________________________________。(2)装置C中①的名称是________，此装置中冷凝水进出方向是________。装置D在分液时为使液体顺利滴下，应进行的具体操作是____________________________________________________________。(3)某硝酸钠固体中混有少量硫酸钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。
搅拌，防止液体局部受热造成液滴飞溅
打开分液漏斗上方的玻璃塞(或旋转上方的玻璃塞，使凹槽对准小孔)
实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。所加入的试剂①可以是________(填化学式)，证明溶液中 已经除尽的方法是_____________________________________________________。加入Na2CO3溶液的目的是__________________，所加入的试剂④可以是________(填化学式)。
静置，向上层清液中继续滴加Ba(NO3)2，若无沉淀产生则已除尽
以废旧铅酸蓄电池的含铅废料(主要含Pb、PbO、PbO2、PbSO4)和稀H2SO4为原料制备高纯PbO，实现铅的再生利用，其主要流程如图：已知：在Fe2＋催化下，Pb和PbO2反应：Pb＋PbO2＋2H2SO4===2PbSO4＋2H2O。(1)酸溶过程中加热的目的是_____________。
沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流出，重复2～3次
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