第67练　化学综合实验题 同步练习（含答案）-2025年高考化学一轮复习

这是一份第67练　化学综合实验题 同步练习（含答案）-2025年高考化学一轮复习，共14页。试卷主要包含了KIO3是重要的食品添加剂等内容，欢迎下载使用。

1．(2023·盐城中学模拟)亚硝基硫酸(NOHSO4)常温下为颗粒状晶体，干燥时稳定，不溶于CCl4，在水溶液中难电离，制备原理为HNO3＋SO2===NOHSO4。实验装置如图1。
已知：Ⅰ.制备NOHSO4过程中控制温度不高于59 ℃。
Ⅱ.发烟硝酸为含硝酸90%～97.5%的液体。
(1)NOHSO4的制备：反应过程中，NOHSO4和HNO3的物质的量随时间的变化如图2所示。生成NOHSO4的物质的量小于硝酸减少的物质的量，可能的原因是________________________________________________________________________。
(2)结合图2，补充完整制取NOHSO4晶体的实验方案：b导管依次连接__________和盛有________的烧杯，烧杯内液面刚好接触倒扣的漏斗，经检查气密性良好，将净化后的SO2气体从装置a口通入盛有发烟硝酸的三颈烧瓶中，______________________________
________________________________________________________________________，
将固体置于五氧化二磷干燥器中干燥(实验中须用的试剂和仪器：NaOH溶液、CCl4、盛有P2O5的干燥管、玻璃砂芯漏斗)。
(3)测定NOHSO4产品纯度的步骤：准确称取0.700 0 g产品于锥形瓶中，加入少量硫酸溶解，再加入0.100 0 ml·L－l KMnO4溶液40.00 mL，充分反应。用0.250 0 ml·L－1Na2C2O4标准溶液滴定，消耗Na2C2O4标准溶液的体积为20.00 mL。已知：2MnOeq \\al(－,4)＋5C2Oeq \\al(2－,4)＋16H＋===
2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。
①NOHSO4与KMnO4反应有NOeq \\al(－,3)、SOeq \\al(2－,4)和Mn2＋生成，其离子方程式为________________________________________________________________________。
②计算NOHSO4产品的纯度(写出计算过程)：
________________________________________________________________________。
2．以印刷线路板的碱性蚀刻废液{主要成分为[Cu(NH3)4]Cl2}或焙烧过的铜精炼炉渣(主要成分为CuO、SiO2，少量Fe2O3)为原料均能制备CuSO4·5H2O晶体。
(1)取一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入如图所示实验装置的三颈烧瓶中，在搅拌下加热反应并通入空气，待产生大量的黑色沉淀时停止反应，趁热过滤、洗涤，得到CuO固体；所得固体经酸溶、结晶、过滤等操作，得到CuSO4·5H2O晶体。
①写出用蚀刻废液制备CuO反应的化学方程式：
_______________________________________________________________________。
②检验CuO固体是否洗净的实验操作是____________________________________
_______________________________________________________________________。
③装置图中装置X的作用是_______________________________________________。
(2)以焙烧过的铜精炼炉渣为原料制备CuSO4·5H2O晶体时，请补充完整相应的实验方案：取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，________________________________________________，
将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干，得到CuSO4·5H2O晶体。
已知：①该实验中pH＝3.2时，Fe3＋完全沉淀；pH＝4.7 时，Cu2＋开始沉淀。②实验中可选用的试剂：1.0 ml·L－1 H2SO4溶液、1.0 ml·L－1 HCl溶液、1.0 ml·L－1 NaOH溶液。
(3)通过下列方法测定产品纯度：准确称取0.500 0 g CuSO4·5H2O样品，加适量水溶解，转移至碘量瓶中，加过量KI溶液并用稀硫酸酸化，以淀粉溶液为指示剂，用0.100 0 ml·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液19.80 mL。测定过程中发生下列反应：2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2、2S2Oeq \\al(2－,3)＋I2===S4Oeq \\al(2－,6)＋2I－。计算CuSO4·5H2O样品的纯度(写出计算过程)。
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
3．某研究小组制备配合物顺式-二甘氨酸合铜[(H2NCH2COO)2Cu，其结构简式为]流程如下：
已知：Cu(OH)2与甘氨酸反应还可能生成反式-二甘氨酸合铜。请回答：
(1)写出Cu(OH)2与甘氨酸反应的化学方程式：
________________________________________。
(2)下列说法正确的是________(填字母)。
a．流程中不用CuSO4溶液直接与NaOH反应的原因可能是防止生成碱式硫酸铜沉淀
b．步骤Ⅲ中，趁热过滤的目的是除去Cu(OH)2同时减少产物的析出
c．步骤Ⅳ中，加入乙醇能增大溶剂极性，促进顺式-二甘氨酸合铜析出
(3)可用碘量法测定产品中Cu元素的含量，已知：
ⅰ：2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2；2S2Oeq \\al(2－,3)＋I2===2I－＋S4Oeq \\al(2－,6)；
ⅱ：CuI固体能吸附溶液中的少量碘单质；
ⅲ：Ksp(CuSCN)从下列操作中选择合适的选项(均用字母表示，每个横线上只选一个操作)，补全实验流程。
①用分析天平称量产品x g―→在烧杯中用水溶解，再加入适量硫酸―→________―→用移液管移取20.00 mL溶液到碘量瓶(碘量瓶如图)―→________―→塞上碘量瓶的塞子―→________―→打开塞子，用标准Na2S2O3溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入适量NH4SCN溶液―→________―→加入淀粉溶液―→用标准Na2S2O3溶液滴定至终点，再取20.00 mL溶液进行一次平行实验。
操作：a.用容量瓶配制100 mL样品溶液；b.加入少量KI固体；c.加入过量KI固体；d.在光照下静置5分钟；e.在暗处静置5分钟；f.轻轻振荡碘量瓶；g.剧烈振荡碘量瓶。
②溶解时加入硫酸的作用是________________________________________________。
③滴定终点的现象是______________________________________________________。
④若两次平行实验，平均消耗0.105 0 ml·L－1 Na2S2O3溶液20.00 mL，则x g产品中含Cu的质量为________(写出计算过程)。
4．(2023·南通模拟)KIO3是重要的食品添加剂。实验室模拟工业制备KIO3的部分实验流程如下：
(1)“氧化”反应在如图所示装置中进行。先将KClO3与I2混合后放入气密性良好的三颈烧瓶中，加水充分溶解，在90 ℃下边搅拌边滴加20 mL 1 ml·L－1盐酸引发反应，停止滴加盐酸后持续搅拌40 min以上，得到热的KHeq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(IO3))2溶液。
已知：KHeq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(IO3))2不溶于有机溶剂。几种物质的溶解度随温度的变化如图所示。
①用12 ml·L－1盐酸配制100 mL 1.00 ml·L－1盐酸须使用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、酸式滴定管、____________。
②检查图中所示装置气密性的操作为_______________________________________
________________________________________________________________________。
③“氧化”过程中有少量黄绿色的气态副产物产生。用热的KOH溶液可吸收该气体并实现原料的循环利用，写出该吸收过程中发生反应的化学方程式：
________________________________________________________________________。
④能说明反应已经进行完全的标志是_______________________________________
________________________________________________________________________。
⑤实际工业进行“氧化”反应时，需要在反应设备上连接冷凝回流装置，其目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)除去KHeq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(IO3))2溶液中稍过量I2的实验方法是
________________________________________________________________________。
(3)利用提纯得到的KHeq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(IO3))2的粗品(含少量KCl)制备纯净KIO3的实验方案为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(须使用的实验药品：KOH溶液、稀硝酸、AgNO3溶液、冰水)
B组
1．(2023·南京模拟)钴的化合物用途广泛，可用于指示剂和催化剂制备。
(1)以CCl2溶液为原料，加入NH4HCO3和氨水，控制温度为50～60 ℃制备CCO3，其反应的离子方程式为___________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)钴有多种氧化物，其中C3O4可用作电极，若选用KOH电解质溶液，通电时可转化为COOH，其电极反应式为__________________________________________________。
(3)以尿素为原料也可获得CCO3并制备C3O4。已知：尿素水溶液呈弱碱性，在70 ℃以上能缓慢水解产生COeq \\al(2－,3)，在pH为1～3时水解速率对生成CCO3沉淀较为适宜。CCO3在空气中加热，反应温度对反应产物的影响如图。设计以CCl2溶液、尿素、盐酸为原料，制备C3O4实验方案：__________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)为测定某草酸钴样品中草酸钴晶体(CC2O4·2H2O)的质量分数，进行如下实验：
①取草酸钴(CC2O4·2H2O)样品3.050 g，加入100.00 mL 0.100 0 ml·L－1酸性KMnO4溶液，加热(该条件下C2＋不被氧化)。
②充分反应后将溶液冷却至室温，加入250 mL容量瓶中，定容。
③取25.00 mL溶液，用0.100 0 ml·L－1FeSO4溶液滴定，平行做三次滴定实验，平衡消耗
18.00 mL FeSO4溶液。
计算样品中草酸钴晶体(CC2O4·2H2O)的质量分数(写出计算过程)。
2．(2023·南通模拟)ZnO是重要的化工原料。实验室以粗氧化锌(主要成分为ZnO，还含有少量Fe2O3、CuO等杂质)为原料制备碱式碳酸锌，进而热分解制备活性氧化锌。实验流程如下：
(1)“浸出”：称取一定量的粗氧化锌放入反应器中，加入适量碳酸氢铵和15%的氨水，40 ℃水浴加热并充分搅拌后，过滤。
①浸出后溶液中主要含有的离子为eq \b\lc\[\rc\](\a\vs4\al\c1(ZnNH34))2＋、eq \b\lc\[\rc\](\a\vs4\al\c1(CuNH34))2＋和COeq \\al(2－,3)，写出生成[Zn(NH3)4]CO3的化学方程式：_____________________________________________________。
1 ml [Zn(NH3)4]2＋中的σ键数为___________________________________________________。
②其他条件一定，当水浴温度高于42 ℃时，测得锌的浸出率随温度升高而降低，其可能原因是______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________。
(2)“置换铜”：向“浸出”所得滤液中加入稍过量的锌粉，过滤，__________，过滤、洗涤并烘干滤渣，得到较纯净的铜。
(3)“蒸氨”。反应原理为4eq \b\lc\[\rc\](\a\vs4\al\c1(ZnNH34))CO3＋3H2Oeq \(=====,\s\up7(△))Zn4(OH)6CO3↓＋16NH3↑＋3CO2↑。已知：Zn4(OH)6CO3的产率随蒸氨时间的变化如图1所示：加热Zn4(OH)6CO3 30 min后，固体质量残留率eq \b\lc\[\rc\](\a\vs4\al\c1(\f(m剩余固体,m起始固体)×100%))随温度变化如图2所示。
请补充完整制备ZnO的实验方案：将[Zn(NH3)4]CO3溶液置于如图3所示三颈烧瓶中，________________________________________________________________________。
(实验中须使用的试剂：100 ℃水蒸气、蒸馏水)
3．由难溶性磷酸锂渣(主要成分为Li3PO4)为原料制备电池级Li2CO3的流程如下：
已知：①Li2CO3在不同温度下的溶解度：0 ℃ 1.54 g，20 ℃ 1.33 g,90 ℃ 0.78 g。
②碳酸锂：水溶液煮沸时容易发生水解。
(1)溶解除磷。将一定量磷酸锂渣与CaCl2溶液、盐酸中的一种配成悬浊液，加入三颈烧瓶中(装置如图)，一段时间后，通过分液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤，得到LiCl溶液。
①分液漏斗中的液体是____________________________________________________。
②Li3PO4转化为LiCl和CaHPO4的离子方程式为
________________________________________________________________________。
(2)除钙。通过离子交换法除去溶液中Ca2＋。若要使后续得到的Li2CO3中不含CaCO3(设沉淀后溶液中Li＋浓度为0.1 ml·L－1)，需控制除钙后溶液中c(Ca2＋)≤________________。[Ksp(Li2CO3)＝2.5×10－2，Ksp(CaCO3)＝2.8×10－9]
(3)制备Li2CO3。向除杂后的LiCl溶液中加入N235萃取剂(50%三辛癸烷基叔胺与50%异辛醇的混合液)，边搅拌边向混合液中通CO2，过滤洗涤得到Li2CO3。
①该方法能制得Li2CO3的原因是___________________________________________
________________________________________________________________________。
②检验滤渣是否洗涤完全的实验方法是______________________________________
________________________________________________________________________。
(4)若粗品碳酸锂中含少量难溶性杂质，为获得较高产率的纯Li2CO3，请补充完整实验方案：向粗品LiCO3中加水，按一定速率通入CO2，边通边搅拌，
________________________________________________________________________。
已知：①LiHCO3受热易分解；②实验过程中Li2CO3转化速率与时间的关系如图所示。
4. (2024·无锡高三第一次调研) 实验室以碳酸铈[Ce2(CO3)3]为原料制备氧化铈(CeO2)粉末，部分实验过程如下：
已知： Ce(OH)4难溶于稀硝酸；Ce4＋极易水解，酸性较强时有强氧化性。
(1)“氧化、 沉淀”过程
①向酸溶后的溶液中加入氨水和H2O2溶液，维持pH为5～6充分反应，生成胶状红褐色过氧化铈[Ce(OH)3O·OH]沉淀，加热煮沸，过氧化铈转化为黄色氢氧化铈[Ce(OH)4]。反应生成过氧化铈的离子方程式为____________。
②双氧水与氨水的加入量之比对Ce3＋氧化率的影响如图1所示，H2O2与NH3·H2O物质的量之比大于1.20时，Ce3＋氧化率下降的原因是___________________________________
________________________________________________________________________。
(2)“过滤、 洗涤”过程
①“过滤”需用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和_____________________________________。
②“洗涤”的实验操作是______________________________________________________。
(3)“焙烧”过程
焙烧Ce(OH)4过程中测得剩余固体质量与起始固体质量的比值随温度变化的曲线如图2所示。则301～317 ℃范围内，B→C发生反应的化学方程式为___________________________(写出确定物质化学式的计算过程)。
(4)由稀土碳酸盐获取La(OH)3
以稀土碳酸盐样品[含有La2(CO3)3、Ce2(CO3)3和可溶性Ce2(SO4)3]为原料可获得纯净的La(OH)3。请补充实验方案：向稀土碳酸盐样品中______________________________
________________________________________________________________________，
烘干，得到La(OH)3固体。[已知：La3＋不与H2O2反应；La3＋、Ce3＋开始转化为氢氧化物沉淀的pH分别为7.8、7.6；可选用的试剂有1 ml·L－1氨水、30% H2O2溶液、2 ml·L－1 HNO3溶液、2 ml·L－1 HCl溶液、1 ml·L－1 BaCl2溶液、去离子水]
第67练 化学综合实验题
A组
1．(1)硝酸会挥发和分解
(2)盛有P2O5的干燥管 NaOH溶液 在冷水浴中反应约60 min后(反应混合物呈浆状)，停止通入SO2，然后迅速将反应混合物转移到玻璃砂芯漏斗中(真空)过滤，三颈烧瓶中残留的固体用少量CCl4冲洗转移至玻璃砂芯漏斗中
(3)①2MnOeq \\al(－,4)＋5NOHSO4＋2H2O===5SOeq \\al(2－,4)＋2Mn2＋＋5NOeq \\al(－,3)＋9H＋ ②测定时，先发生反应2MnOeq \\al(－,4)＋5NOHSO4＋2H2O===5SOeq \\al(2－,4)＋2Mn2＋＋5NOeq \\al(－,3)＋9H＋，高锰酸钾和亚硝基硫酸反应后有剩余，剩余的高锰酸钾和草酸钠反应：2MnOeq \\al(－,4)＋5C2Oeq \\al(2－,4)＋16H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。
设亚硝基硫酸的物质的量为x，根据得失电子守恒：
0．040 0 L×0.100 0 ml·L－1×5＝0.020 0 L×0.250 0 ml·L－1×2＋2x，可求得x＝0.005 0 ml，
则亚硝基硫酸的质量为0.005 0 ml×127 g·ml－1＝0.635 0 g，所以亚硝基硫酸的纯度为eq \f(0.635 0 g,0.700 0 g)×100%≈90.71%
解析 (2)将温度控制在不高于59 ℃，从b导管口出来的有SO2和HNO3，先通过盛有P2O5的干燥管，然后再用NaOH溶液进行尾气吸收处理；从图2中可知，当在60 min时，亚硝基硫酸的量几乎达到最大值，硝酸的量几乎达到最小值，因为亚硝基硫酸(NOHSO4)常温下为颗粒状晶体，干燥时稳定，不溶于CCl4，所以，让该反应先在冷水浴中反应60 min，然后停止通入SO2，迅速将反应混合物在玻璃砂芯漏斗中过滤，三颈烧瓶中残留固体用CCl4冲洗转移至玻璃砂芯漏斗中以减少损失。
(3)①NOHSO4与KMnO4反应有NOeq \\al(－,3)、SOeq \\al(2－,4)和Mn2＋生成，其中亚硝基硫酸在水溶液中难电离，写离子方程式时不拆。
2．(1)①[Cu(NH3)4]Cl2＋2NaOHeq \(=====,\s\up7(△))CuO↓＋2NaCl＋4NH3↑＋H2O ②取最后一次洗涤液少量于试管，向试管中加硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则已经洗涤干净，若有白色沉淀生成，则未洗涤干净 ③防倒吸
(2)加入适量1.0 ml·L－1 H2SO4溶液溶解，逐滴加入1.0 ml·L－1 NaOH溶液，调节溶液pH在3.2～4.7，过滤
(3)根据关系式：CuSO4·5H2O～Na2S2O3可知，样品中CuSO4·5H2O的物质的量为0.100 0 ml·
L－1×0.019 8 L＝0.001 98 ml，则CuSO4·5H2O样品的纯度w＝eq \f(0.001 98 ml×250 g·ml－1,0.500 0 g)×100%＝99%
解析 (1)②检验CuO固体是否洗净主要是检验洗涤液中是否含有Cl－。③三颈烧瓶中反应生成了氨气，氨气极易溶于水，因此装置图中装置X的作用是防倒吸。
3．(1)Cu(OH)2＋2H2NCH2COOH===(H2NCH2COO)2Cu＋2H2O
(2)ab
(3)①a c e g ②破坏配合物结构，解离出铜离子，有利于与I－反应 ③滴入最后半滴标准溶液后，溶液蓝色褪去，且30 s不恢复 ④若两次平行实验，平均消耗0.105 0 ml·L－1 Na2S2O3溶液20.00 mL，消耗n(Na2S2O3)＝0.02 L×0.105 0 ml·L－1＝0.002 1 ml，由方程式可知2Cu2＋～I2～2S2Oeq \\al(2－,3)，20.00 mL溶液中n(Cu2＋)＝n(Na2S2O3)＝0.002 1 ml，则x g产品中含Cu的质量为0.002 1 ml×64 g·ml－1×eq \f(100 mL,20.00 mL)＝0.672 0 g
解析 某研究小组制备配合物顺式-二甘氨酸合铜[(H2NCH2COO)2Cu]，向硫酸铜溶液中加入过量氨水至溶液呈深蓝色，再加入氢氧化钠溶液得到氢氧化铜沉淀，过滤后得到的固体加入甘氨酸溶液在加热的条件下发生反应生成顺式-二甘氨酸合铜[(H2NCH2COO)2Cu]，乙醇的极性较水更小，加入乙醇后使得溶液整体极性下降，促进顺式-二甘氨酸合铜析出，以此解答。(1)Cu(OH)2与甘氨酸反应生成二甘氨酸合铜和水，化学方程式为Cu(OH)2＋2H2NCH2COOH===(H2NCH2COO)2Cu＋2H2O。(3)③用碘量法测定产品中Cu元素的含量，以淀粉为指示剂，反应ⅰ：2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2，生成的碘单质使淀粉溶液变蓝，用标准Na2S2O3溶液滴定至终点，发生反应I2＋2S2Oeq \\al(2－,3)===2I－＋S4Oeq \\al(2－,6)，蓝色褪去，滴定终点现象为滴入最后半滴标准溶液后，溶液蓝色褪去，且30 s不恢复。
4．(1)①100 mL容量瓶、胶头滴管 ②连接好装置，关闭分液漏斗活塞，将导管用乳胶管连接后插入水中，微热烧瓶，在导管口有气泡产生，冷却后导管口处倒吸一段水柱 ③3Cl2＋6KOHeq \(=====,\s\up7(△))5KCl＋KClO3＋3H2O ④溶液的pH不再变化
⑤冷凝回流I2和盐酸，提高原料利用率并防止污染空气
(2)用CCl4萃取后分液 (3)将KHeq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(IO3))2溶于水，向其中滴加KOH溶液至溶液pH＞7，加热浓缩，冷却结晶，过滤，用冰水洗涤，直至向最后一次洗涤滤液中加入稀硝酸和硝酸银溶液无沉淀产生
解析 (1)④反应得到KHeq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(IO3))2，故反应会消耗盐酸，当盐酸不再反应时说明反应进行完全，所以能说明反应已经进行完全的标志是溶液的pH不再变化。(2)已知KHeq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(IO3))2不溶于有机溶剂，而碘能溶于有机溶剂，除去KHeq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(IO3))2溶液中稍过量I2的实验方法是用CCl4萃取后分液。(3)由溶解度曲线可知，KIO3的溶解度在低温时较小，故提纯得到的KHeq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(IO3))2的粗品(含少量KCl)制备纯净KIO3可以选择降温结晶的方法。
B组
1．(1)C2＋＋HCOeq \\al(－,3)＋NH3·H2O===CCO3↓＋NHeq \\al(＋,4)＋H2O (2)C3O4＋OH－＋H2O－e－===3COOH (3)在CCl2溶液中加入适量尿素，充分混合，放在70 ℃以上的水浴中，并滴加盐酸调节溶液pH为1～3，充分反应后过滤出沉淀，洗涤沉淀，控制温度不高于600 ℃煅烧至恒重即可 (4)由实验③可知，取25.00 mL溶液，用0.100 0 ml·L－1 FeSO4溶液滴定，平均消耗FeSO4溶液18.00 mL，根据得失电子守恒可知，与FeSO4反应的KMnO4的物质的量为n(KMnO4)＝eq \f(1,5)n(FeSO4)＝eq \f(1,5)×18.00×10－3 L×0.100 0 ml·L－1×eq \f(250 mL,25.00 mL)＝0.003 6 ml，则与CC2O4·2H2O反应的KMnO4的物质的量为0.1 L×0.1 ml ·L－1－0.003 6 ml＝0.006 4 ml，根据得失电子守恒可知，n(CC2O4·2H2O)＝eq \f(5,2)n(KMnO4)＝eq \f(5,2)×0.006 4 ml＝0.016 ml，故样品中草酸钴晶体的质量分数为eq \f(0.016 ml×183 g·ml－1,3.050 g)×100%＝96%。
2．(1)①ZnO＋3NH3·H2O＋NH4HCO3eq \(=====,\s\up7(△))eq \b\lc\[\rc\](\a\vs4\al\c1(ZnNH34))CO3＋4H2O 9.632×1024(或16NA) ②温度升高，NH3挥发，NH4HCO3分解，c(NH4HCO3)和c(NH3·H2O)减小，反应速率减慢 (2)向稀盐酸中分批加入滤渣，搅拌，至不再产生气泡 (3)打开活塞，通入100 ℃水蒸气持续
25 min，同时将产生的气体通入蒸馏水中；待三颈烧瓶冷却后，将其中混合物过滤，用蒸馏水洗涤滤渣并干燥，将干燥后的固体在600 K下加热30 min
解析 (1)①在[Zn(NH3)4]2＋中，配位体NH3中存在3个N—H共价键，单键属于σ键，中心Zn2＋与4个NH3通过配位键结合，配位键属于σ键，1个[Zn(NH3)4]2＋中存在σ键数目是3×4＋4＝16个，则1 ml [Zn(NH3)4]2＋中含有16 ml σ键，其数目是16NA＝9.632×1024。(2)“置换铜”：向“浸出”所得含有[Cu(NH3)4]2＋的滤液中加入稍过量的锌粉，发生置换反应：Zn＋[Cu(NH3)4]2＋===[Zn(NH3)4]2＋＋Cu，然后过滤，分离得到的固体中含有过量的Zn及置换出的Cu，根据Zn是比较活泼金属，能够与酸发生反应，而Cu不能反应的性质，向稀盐酸中分批加入滤渣，搅拌，至不再产生气泡，除去Zn，然后经过滤、洗涤、干燥，就得到较纯净的铜。(3)根据图像可知：在蒸氨时间为25 min时碱式碳酸锌产率达到最大值，判断得到在温度为600 K时加热30 min固体残留率为76.8%时分解得到的是ZnO，温度升高，固体残留率不再发生变化。
3．(1)①CaCl2溶液 ②Li3PO4＋H＋＋Ca2＋===CaHPO4＋3Li＋ (2)1.12×10－9 ml·L－1 (3)①2LiCl＋CO2＋H2OLi2CO3＋2HCl，N235可萃取生成的HCl，使溶液中H＋浓度降低，有利于反应正向进行 ②取最后一次洗涤后的滤液，加硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀产生证明洗涤完全 (4)反应约40分钟左右停止通CO2，过滤，洗涤滤渣，将洗涤后滤液与原滤液合并，在90 ℃左右加热反应至不再有气体产生，趁热过滤，将滤渣低温干燥
4．(1) ① 2Ce3＋＋3H2O2＋6NH3·H2O===2Ce(OH)3O·OH↓＋6NHeq \\al(＋,4)＋2H2O ②NH3·H2O不足，体系酸性增强；酸性较强时Ce4＋有强氧化性，过量的H2O2将Ce4＋(或过氧化铈)还原为Ce3＋ (2)①玻璃棒 ②沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水至恰好浸没沉淀，待水自然流下，重复操作2～3次 (3) CeO2·H2Oeq \(=========,\s\up7(301～317 ℃))CeO2＋H2O(或H2CeO3eq \(========,\s\up7(301～317 ℃))CeO2＋H2O)；计算过程：设起始Ce(OH)4的质量为208 g，加热至301 ℃，Δm1＝208 g×(100%－91.35%)≈18 g，B的化学式为CeO2·H2O (或H2CeO3)，301～317 ℃，Δm2＝208 g×(91.35%－82.70%)≈18 g，C的化学式为CeO2 (4)边搅拌边加入2 ml·L－1 HNO3溶液至不再产生气泡，加入eq \f(nH2O2,nNH3·H2O)＝1.2 的1 ml·L－1氨水和30% H2O2溶液，维持pH为5～6充分反应，加热煮沸后过滤，向所得滤液中加入1 ml·L－1氨水至沉淀不再增加，静置，过滤，用去离子水洗涤沉淀至向最后一次洗涤后的滤液中加入2 ml·L－1 HCl溶液和1 ml·L－1 BaCl2溶液不变浑浊