第25讲 常见仪器使用和实验基本操作- 2024年高考化学大一轮复习【精讲精练】

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宏观辨识与微观探析：能根据实验现象，辨识物质和反应类型，解释物质性质及其变化规律。
科学探究与创新意识：能根据实验目的，设计实验方案，勇于实验仪器的创新使用，解决实际问题。
科学态度与社会责任：具有安全意识，严谨求实的科学态度，具有探索未知、崇尚真理的意识和保护环境的可持续发展的意识。
【必备知识解读】
一、常用化学仪器的识别与使用
1.可加热的仪器

(1)仪器②为蒸发皿。使用方法：用于蒸发或浓缩溶液，加热时液体体积不超过其容积的eq \f(2,3)，蒸发浓缩时要用玻璃棒不断搅拌，有大量晶体时停止加热。
(2)仪器③为坩埚。使用方法：用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。
(3)仪器④中A的名称为圆底烧瓶，B的名称为蒸馏烧瓶。使用方法：a.常用于组装有液体参与反应的反应器，其中B主要用于混合液体的蒸馏和分馏；b.加热液体时，不能超过其容积的eq \f(2,3)。
(4)仪器⑤为锥形瓶。使用方法：a.可用于组装气体发生器；b.用于滴定操作；c.作蒸馏装置的接收器。
(5)仪器⑥为烧杯。使用方法：a.可用于物质的溶解与稀释；b.用于称量具有腐蚀性的固体药品；c.组装水浴加热装置。
(6)仪器⑦的名称为三颈烧瓶，做反应容器、蒸馏或分馏液体。使用方法：三个瓶口一般放置温度计、搅拌器、冷凝管、分液漏斗等。
2.常用的计量仪器
(1)A为量筒，用于量取一定体积的液体；精确度：0.1 mL。
(2)B为容量瓶，主要用于配制一定物质的量浓度的溶液。
①该仪器使用前需“查漏”；②不能(填“不能”或“能”)将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释。
(3)C为酸式滴定管。
①使用前需“查漏”；②“0”刻度在上方；③不可盛装碱性溶液；④精确度：0.01 mL。
(4)D为碱式滴定管，用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化性液体(如：KMnO4溶液)。
(5)E为托盘天平。
①称量前先调零点；②腐蚀性药品应放于烧杯内称量；③“左物右码”；④精确度：0.1 g。
(6)F为温度计。
①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；②测蒸气的温度时，水银球应在液面以上；③测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。
3.常用的分离、提纯仪器
4.其他常用仪器
二、化学基本操作及安全
1.药品的取用
(1)根据药品的性状和用量选择取用方法
(2)向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
2.试纸的使用
(1)类型及作用
eq \x(石蕊试纸)——定性检验酸碱性
eq \x(pH试纸)——定量检测(粗测)酸碱性强弱
eq \x(品红试纸)——检验SO2等具有漂白性的物质
eq \x(淀粉­KI试纸)——检验Cl2等具有氧化性的物质
(2)使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化。等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
3.物质的溶解
(1)固体物质的溶解
一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体物质的溶解或吸收
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。
②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。
(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
4.化学试剂的保存方法
(1)试剂瓶及瓶塞的选择
根据药品状态eq \b\lc\{\rc\ (\a\vs4\al\c1(固体：用广口瓶,液体：用细口瓶))
根据见光是否分解eq \b\lc\{\rc\ (\a\vs4\al\c1(易分解：用棕色瓶,不分解：用一般试剂瓶))
根据酸碱性eq \b\lc\{\rc\ (\a\vs4\al\c1(玻璃塞：不能盛放碱性物质,橡胶塞：不能盛放强酸性、强氧化性物质))
(2)试剂的保存方法
化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。
①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应隔绝空气保存。如钾、钠应浸在煤油中；白磷放在水中，使之与空气隔绝。
②易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。
③见光易分解的物质应放在棕色试剂瓶中，放置于阴凉处。如AgNO3、浓HNO3等。
④液态溴有毒且易挥发，应贮存于细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。
⑤易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。
⑥盛放药品的器皿应不能与所盛药品反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。
5.玻璃仪器的洗涤
(1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤
6.常用危险化学药品的标志
7.常见实验事故的处理
8.实验安全装置
（1）防倒吸安全装置
（2）防堵塞安全装置
（3）防污染安全装置
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b、c装置。
②实验室制取CO时，尾气的处理可采用a、c装置。
③实验室制取H2时，尾气的处理可采用a、c装置。
【关键能力拓展】
一、化学实验常用仪器的创新应用
1.实验仪器的“多器一用”
（1）符合启普发生器原理的制气装置
（2）可以测量气体体积的装置
（3）可用于冷凝或冷却的装置
（4）可用于气体干燥或除杂的装置
A装置中必须盛装液体试剂，B、C装置中必须盛装固体试剂。
2.广口瓶的创新应用
3.球形干燥管的创新应用
4.冷凝装置的创新应用

图一、图二装置中由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，以此装置作为反应装置，可使反应物循环利用，提高反应物的转化率。
二、明确常见仪器的使用方法和基本操作
（1）坩埚和蒸发皿：坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。
（2）漏斗：普通漏斗主要用于组装过滤器，长颈漏斗主要用于组装简易反应器，分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体、作反应器的加液（不宜是碱性溶液）装置。
（3）滴定管：“0”刻度在上。酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
（4）容量瓶：不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。
（5）试剂瓶：广口瓶盛放固体药品，细口瓶盛装液体药品，棕色瓶盛放见光易变质的药品。
（6）pH试纸：检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
三、实验操作安全的“七防范”
(1)防火灾：①可燃性、易燃性试剂的存放要远离火源；②用剩的钠、钾、白磷应放回原试剂瓶；③不慎打翻酒精灯，酒精在桌面上燃烧起来，应该立即用湿抹布盖灭。
(2)防暴沸：①加热液体时为了防止暴沸，应在液体中加入沸石或碎瓷片；②配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中，并用玻璃棒不断搅拌。
(3)防倒吸：①拆卸加热法制取气体，并用排水法收集气体的装置时，应先从水槽中取出导气管，再撤掉酒精灯；②用水吸收极易溶于水的气体时，要用倒置于水面的漏斗或采取其他防倒吸措施。
(4)防中毒：①产生剧毒气体的反应应在通风橱中进行；②实验室中的任何药品不能用口去尝；③用剩的有毒物质应及时回收处理。
(5)防污染：对环境有污染的物质不能直接排放，要根据其化学性质进行处理或吸收，如CO尾气应该点燃或收集。
(6)防炸裂或爆炸：①能直接加热的仪器，加热前要预热；不能直接加热的仪器，要垫石棉网加热；②蒸馏时液体不能蒸干，以防烧瓶炸裂；③铁丝(铜丝)在盛有氯气(氧气)的集气瓶中燃烧时，瓶底要加入少量的水或干沙以防炸裂；④H2(CO)还原金属氧化物时，要先用H2(CO)排尽装置中的空气，验纯后再加热，以防爆炸；⑤H2、CO、CH4、CH2===CH2等气体点燃前要验纯，以防爆炸。
(7)防腐蚀：①取用液溴、苯酚时，若不慎滴到皮肤上，要用酒精擦洗以防腐蚀皮肤；②少量强酸溶液滴到皮肤上时，立即用大量水冲洗，再涂弱碱性溶液(如NaHCO3溶液)；③少量强碱溶液滴到皮肤上时，立即用大量水冲洗，再涂弱酸性溶液(如硼酸溶液)。
四、气体体积的测定
气体体积的测定既可直接测量收集的气体体积，也可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等)。
(1)直接测量法
如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置。
测量前，A装置可先通过调节左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两管液面相平。
C装置则是直接将一种反应物置于倒置的量筒中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体可以直接测量。
D装置：用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时，球形容器和量气管液面相平，量气管内增加的液体的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。
E装置：直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中气体的体积(一般适合滴加液体量比较少的气体体积的测量)。
(2)间接测量法
如图F装置是通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积。
五、防倒吸装置的创新应用
(1)创新装置(以用水吸收氨为例)
(2)防倒吸原理
①肚容式(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ)
由于上部有容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。
②接收式(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)
使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。
③隔离式(上图中的Ⅵ、Ⅶ)
导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。
六、装置气密性的检查
检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。常用方法：
1．微热法
如图a。用手捂热(或用酒精灯微热)容器，若导管口产生气泡，松开手(或停止加热)后导管内形成一段稳定的水柱，证明装置不漏气。
2．液差法
如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气；c中向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
3．滴液法
如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，若分液漏斗中的水不能顺利滴下，证明装置不漏气。
4．抽气(吹气)法(液差法的拓展)
如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置不漏气；f中打开弹簧夹，向导管口吹气，若长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，关闭弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置不漏气。
【核心题型例解】
高频考点一 常用仪器的用途和使用
【例1】（2023·全国甲卷第9题）实验室将粗盐提纯并配制的溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A. ①②④⑥B. ①④⑤⑥C. ②③⑦⑧D. ①⑤⑥⑧
【答案】D
【解析】实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯，因此本题选D。
【举一反三】（2023·湖南卷第3题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A. 重结晶法提纯苯甲酸：①②③B. 蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C. 浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤D. 酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
【答案】A
【解析】粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A选项装置选择不合理；蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B选项装置选择合理；浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C选项装置选择合理；酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D选项装置选择合理；故选A。
【变式探究】（2023·北京卷第8题）完成下述实验，装置或试剂不正确的是
A. 实验室制Cl2 B. 实验室收集C2H4
C. 验证NH3易溶于水且溶液呈碱性D. 除去CO2中混有的少量HCl
【答案】D
【解析】MnO2固体加热条件下将HCl氧化为Cl2，固液加热的反应该装置可用于制备Cl2，A项正确；C2H4不溶于水，可选择排水收集，B项正确；挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少压强急剧降低打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C项正确；Na2CO3与HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，D项错误；故选D。
高频考点二 考查实验的基本操作
【例2】（2023·山东卷第8题）一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O] 醇解反应 [ (CH3CO)2O+ROH→CH3COOR +CH3COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入mgROH样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。
③加指示剂并用cml·L-1 NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1mL。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用cml·L-1 NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL。对于上述实验，下列做法正确的是
A. 进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B. 滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C. 滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D. 滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
【答案】C
【解析】进行容量瓶检漏时，倒置一次，然后玻璃塞旋转180度后再倒置一次，故A错误；滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，且半分钟内不变回原色，才是达到滴定终点，故B错误；滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直，故C正确；滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直，故D错误；答案为C。
【变式探究】（2023·浙江卷6月第5题）下列说法正确的是
A. 图①装置可用于制取并收集氨气
B. 图②操作可排出盛有KMnO4溶液滴定管尖嘴内的气泡
C. 图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大
D. 图④装置盐桥中阳离子向ZnSO4溶液中迁移
【答案】C
【解析】氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，遇冷又化合生成氯化铵，则直接加热氯化铵无法制得氨气，实验室用加热氯化铵和氢氧化钙固体的方法制备氨气，故A错误；高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，所以高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管在，不能盛放在碱式滴定管中，故B错误；配制一定物质的量浓度的溶液时，俯视刻度线定容会使溶液的体积偏小，导致所配溶液浓度偏大，故C正确；由图可知，锌铜原电池中，锌电极为原电池的负极，铜为正极，盐桥中阳离子向硫酸铜溶液中迁移，故D错误；故选C。
【变式探究】（2022·广东卷）实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
【答案】D
【解析】浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意；答案选D。
【变式探究】（2022·海南卷）下列实验操作规范的是
【答案】B
【解析】过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范；CO2的密度大于空气，可用向上排空气法收集CO2，B操作规范；混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C操作不规范；转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范；故选B。
【变式探究】（2022·湖南卷）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是
【答案】A
【解析】碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，A符合规范；用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的 EQ \f(1,3)处，B不符合规范；实验室中，盐酸和NaOH要分开存放，有机物和无机物要分开存放，C不符合规范；用滴管滴加溶液时，滴管不能伸入试管内部，应悬空滴加，D不符合规范；故选A。
高频考点三 实验室安全
【例3】（2023·山东卷第4题）实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是
A. 眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B. 皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸溶液冲洗
C. 电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
D. 活泼金属燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火
【答案】A
【解析】眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用3%-5%的碳酸氢钠溶液冲洗，故A错误；立即用大量水冲洗，边洗边眨眼，尽可能减少酸或碱对眼睛的伤害，再用20%的硼酸中和残余的碱，故B正确；电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火，故C正确；活泼金属会与水反应，所以燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火，故D正确；答案为A。
【变式探究】（2022·山东卷）下列试剂实验室保存方法错误的是
A. 浓硝酸保存在棕色细口瓶中B. 氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C. 四氯化碳保存在广口塑料瓶中D. 高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
【答案】C
【解析】由于浓硝酸见光易分解，故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中避光保存，A正确；氢氧化钠固体能与玻璃中的SiO2反应，故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中，B正确；四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，C错误；高锰酸钾固体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，D正确；故答案为C。
【变式探究】安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。下列实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是( )
A．操作①：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度
B．操作②：使用CCl4萃取溴水中的溴时，振荡后需打开活塞使漏斗内气体放出
C．操作③：吸收氨或氯化氢气体并防止倒吸
D．操作④：用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水
【答案】D
【解析】A项，操作正确且防止导气装置炸裂；B项，操作正确且打开活塞放出漏斗内气体，减小漏斗内气体压强，避免出现危险；C项，防止水倒吸进入气体发生装置出现危险，操作不正确，应用CCl4，水在上层才能防止倒吸；D项，操作正确但与安全无关，只是检查容量瓶是否漏水的具体操作。
高频考点四 气体体积的测定及防倒吸装置的创新应用
【例4】（2023·全国乙卷第9题）下列装置可以用于相应实验的是
【答案】D
【解析】Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A错误；乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，量气筒和水准管两边液面高度相等时，氧气排开水的体积与氧气的体积相等，即可用如图装置测量氧气的体积，D正确；故选D。
【变式探究】下列关于各实验的叙述中错误的是( )
A．①澄清石灰水变浑浊，不能证明蔗糖与浓硫酸反应生成了CO2
B．②可用于H2、NH3、CO2、Cl2、NO、NO2等气体的收集
C．③当X选用CCl4时可进行NH3或HCl的吸收，并防止倒吸
D．④可用于NH3的干燥、收集并吸收多余的NH3
【答案】B
【解析】浓硫酸滴入蔗糖中，蔗糖脱水炭化，产生的气体使品红溶液褪色可确定所产生的气体中含有SO2，但品红溶液不能除去SO2，SO2进入澄清石灰水中也可使澄清石灰水变浑浊，故不能证明有CO2生成，A项错误；a管进气，可收集H2、NH3，b管进气可收集CO2、Cl2、NO2，但NO易被空气中的O2氧化为NO2，不能用排空气法收集，B项错误；CCl4的密度比水的大，且与水不互溶，CCl4与水混合静置后CCl4在下层，能起到防倒吸的作用，C项正确；NH3是碱性气体，可用碱石灰干燥，其密度小于空气，用向下排空气法收集时短管进气，多余的NH3可用水吸收，倒扣的漏斗恰好与水面相平，能起到防倒吸的作用，D项正确。
【变式探究】某学习小组欲测定金属镁的相对原子质量。请利用下图给定的仪器组成一套实验装置(每个仪器只能使用一次，气体的体积已换算为标准状况下的体积)。
完成下列各题：
(1)各种仪器连接的先后顺序应是(用小写字母表示)________接________、________接________、________接________、________接________。(气流从左到右)
(2)连接好仪器后，要进行的操作有以下几步，其先后顺序是________________________(填序号)。
①待试管B中的温度恢复至室温时，测得量筒C中水的体积为Va mL；
②擦掉镁条表面的氧化膜，将其置于天平上称量，称得质量为m g，并将其投入试管B中的带孔隔板上；
③检查装置的气密性；
④旋开装置A中分液漏斗的活塞，使其中的水顺利流下，当镁完全溶解时再关闭此活塞，这时A中共放入水Vb mL。
(3)根据实验数据可计算出金属镁的相对原子质量，其数学表达式为________________。
(4)若试管B的温度未冷却至室温，就读出量筒C中水的体积，这将会使所测定的镁的相对原子质量数据________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)经过分析，同学们又设计了如图所示的实验装置。
①装置中导管a的作用是_______________________________________________________。
②实验前后量气管(由碱式滴定管改装)中液面读数分别为V1 mL、V2 mL，则产生氢气的体积为________mL。
【答案】(1)a h g b c f e d
(2)③②④① (3)eq \f(22 400m,Va－Vb) (4)偏小
(5)①使分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，打开分液漏斗活塞时，稀硫酸能顺利滴下；滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差 ②V1－V2
【解析】根据实验目的和提供的实验仪器，判断实验原理是称取一定质量的镁条且使其与稀盐酸充分反应，收集所产生的氢气并测量其体积，根据V(H2)求算n(H2)，即 n(H2)＝n(Mg)，利用M(Mg)＝eq \f(m（Mg）,n（Mg）)求出镁的摩尔质量，即可得出镁的相对原子质量。由实验目的、原理、仪器及试剂，判断实验装置、实验步骤，可见B是反应器，产生H2；由A、E提供盐酸，将D中水排进C中达到测量 V(H2)的目的。
高频考点五 实验仪器装置的综合考查
【例5】（2022·湖北卷）下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是
【答案】C
【解析】碳酸钠和碳酸氢钠都会因水解而使溶液显碱性，碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，滴入酚酞溶液后，碳酸钠溶液呈现红色，碳酸氢钠的溶液呈现浅红色，A正确；食盐水为中性，铁钉发生吸氧腐蚀，试管中的气体减少，导管口形成一段水柱，B正确；钠燃烧温度在400℃以上，玻璃表面皿不耐高温，故钠燃烧通常载体为坩埚或者燃烧匙，C错误；石蜡油发生热分解，产生不饱和烃，不饱和烃与溴发生加成反应，使试管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正确；故选C。
【变式探究】（2022·江苏卷）实验室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是
A. 用装置甲制取SO2气体 B. 用装置乙制取SO2水溶液
C. 用装置丙吸收尾气中的SO2 D. 用干燥pH试纸检验SO2水溶液的酸性
【答案】C
【解析】60%硫酸和NaHSO3(s)可发生反应：H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2SO2↑+2H2O，因此装置甲可以制取SO2气体，A正确；气体通入液体时“长进短处”，装置乙可以制取SO2水溶液，B正确；SO2不会与饱和NaHSO3溶液发生反应，因此装置丙不能吸收尾气中的SO2，C错误；SO2水溶液显酸性，可用干燥的pH试纸检验其酸性，D正确；故选C。
高频考点六 实验操作、现象、结论考查
【例6】（2023·新课标卷第11题）根据实验操作及现象，下列结论中正确的是
【答案】C
【解析】常温下，铁片与浓硝酸会发生钝化，导致现象不明显，但稀硝酸与铁不发生钝化，会产生气泡，所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A错误；浓硝酸会氧化亚硫酸根生成硫酸根，仍然产生白色沉淀，所以不能通过该实验现象判断样品中含有硫酸根，B错误；铜比银活泼，在形成原电池过程中，做负极，发生氧化反应，生成了铜离子，导致溶液变为蓝色，所以该实验可以比较铜和银的金属性强弱，C正确；向溴水中加入苯，苯可将溴萃取到上层，使下层水层颜色变浅，不是溴与苯发生了加成反应，D错误；故选C。
【变式探究】（2023·浙江选考1月第16题）探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是（ ）
【答案】D
【解析】FeCl2溶液中加入Zn片，，溶液由浅绿色变为无色，Fe2+的氧化能力比Zn2+强，A错误；溶液变成血红色的原因，，与SO42-和K+无关，B错误；铁离子可能先与单质铁生成亚铁离子，则溶液呈绿色，C错误；向沸水中滴加饱和氯化铁溶液，制取Fe(OH)3胶体，继续加热则胶体因聚沉变为沉淀，D正确；故选D。
【变式探究】（2022·全国乙卷）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是
【答案】C
【解析】向NaBr溶液中滴加过量氯水，溴离子被氧化为溴单质，但氯水过量，再加入淀粉KI溶液，过量的氯水可以将碘离子氧化为碘单质，无法证明溴单质的氧化性强于碘单质，A错误；向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后，应加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性，若不加氢氧化钠，未反应的稀硫酸会和新制氢氧化铜反应，则不会产生砖红色沉淀，不能说明蔗糖没有发生水解，B错误；石蜡油加强热，产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色，说明气体中含有不饱和烃，与溴发生加成反应使溴的四氯化碳溶液褪色，C正确；聚氯乙烯加强热产生能使湿润蓝色湿润试纸变红的气体，说明产生了氯化氢，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，可逆反应是指在同一条件下，既能向正反应方向进行，同时又能向逆反应的方向进行的反应，而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分解条件不同，D错误；答案选C。
【变式探究】（2022·浙江卷）下列方案设计、现象和结论有不正确的是
【答案】D
【解析】二氧化硫具有还原性，酸性KMnO4稀溶液具有氧化性，两者发生氧化还原反应生成无色的Mn2+，若溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫，A正确；涂改液与KOH溶液混合加热可得KCl于溶液中，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，出现白色沉淀，证明有氯元素存在，B正确；甘油能够与新制的Cu(OH)2悬浊液反应生成绛蓝色溶液，所以可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验甘油，C正确；亚硝酸钠在酸性条件下具有氧化性，滴加含淀粉的酸性KI溶液，生成了碘单质，反应的离子方程式为：2NO2-+2I-+4H+═
2NO+I2+2H2O，该实验没有酸化，D错误；故选D。
仪器及名称
主要用途
使用方法和注意事项
普通漏斗
(1)用于向小口容器中转移液体；
(2)加滤纸后，可用于过滤；
(3)做防倒吸装置
过滤时注意“一贴、二低、三靠”
长颈漏斗
用于组装气体发生器
制取气体时应将长管末端插入液面以下，防止气体逸出
分液漏斗
(1)A用于反应中随时添加液体；
(2)B用于萃取、分液
(1)使用前需要检查是否漏水；
(2)用B分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出
蒸发皿
用于蒸发或浓缩溶液
(1)可直接加热；
(2)加热时液体体积不能超过其容积的eq \f(2,3)；
(3)出现大量固体时停止加热，利用余热蒸干
气体的干燥或除杂
(1)气流方向为粗口进细口出；
(2)干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰、P2O5等
蒸馏、分馏或冷凝回流
(1)蒸馏使用直形冷凝管，回流使用球形冷凝管或蛇形冷凝管；
(2)先通冷凝水，后加热蒸馏烧瓶；
(3)通入冷凝水时要“低进高出”
除去气体中的杂质
(1)气体的流向为长进短出；
(2)吸收液能与杂质气体反应；
(3)吸收液体积不超过洗气瓶容积的eq \f(2,3)
仪器及名称
主要用途
使用方法和
注意事项
(1)滴瓶用于盛放少量液体药品；
(2)胶头滴管用于吸取和滴加液体
(1)滴瓶的滴管与滴瓶配套，不可换用；
(2)胶头滴管：不能将液体吸入胶头内，不能平放或倒置；加液体时不可接触器壁，用后立即洗净
广口瓶贮存固体药品，若为磨砂瓶口则为集气瓶；细口瓶贮存液体药品
(1)广口瓶不能盛装挥发性药品；
(2)光照易分解药品用棕色瓶；
(3)盛碱性药品应用橡胶塞，盛强氧化性药品应用玻璃塞
难溶于水的块状固体与液体在常温下制取气体
(1)能使反应随时发生、随时停止；
(2)制备氢气时应远离火源；
(3)添加液体以刚好浸没固体为宜
(4)用该装置可以制取H2、CO2、H2S
一般与三脚架配套使用，其上可放坩埚，以给固体物质加热
(1)不能猛烈撞击，以免损坏瓷管；
(2)应当把坩埚放在泥三角上，把泥三角放在三脚架上，然后再加热
表面皿
(1)做烧杯、蒸发皿等容器的盖子；
(2)用于pH试纸等试纸的变色实验
不可加热
恒压滴液漏斗
用于反应中随时添加液体，其中A管的作用是平衡气压，使液体能够顺利流下
使用前需检查是否漏水；用于制取气体时上部玻璃塞不要取下
点滴板
化学定性分析中做显色或沉淀点滴实验
————————
取用
药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用
仪器
药匙(或纸槽)
镊子
用托盘天平称量
胶头
滴管
用试剂
瓶倾倒
用量筒、滴定管(或移液管)量取
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液
试管壁上附着的银镜
稀HNO3
AgCl
氨水
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸
意外事故
处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火
浓NaOH溶液溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，再涂上5%的稀硼酸
苯酚沾到皮肤上
用酒精擦洗
误食重金属盐
服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上
撒上硫粉并进行处理
名称
装置图
解读
集气
装置
收集密度比空气大的气体，如CO2、Cl2、HCl等，操作要点是a进b出
盛满水，“b进a出”可收集不溶于水且不与水反应的气体，如CO、NO等
收集密度比空气小的气体，如H2、NH3等，操作要点是b进a出
量气
装置
气体从短口端进入广口瓶，将液体压入量筒中，则量筒中水的体积即为所测气体的体积。读数时先要调整量筒高度使广口瓶和量筒内液面相平，然后视线要与量筒内液面最低点相切
洗气
装置
用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体，操作要点是长管进气，短管出气
储气
装置
瓶内盛装一定量的液体，用于暂时贮存反应中产生的气体，操作要点是短管进气，长管出气。如瓶内盛装饱和食盐水，可以储存少量Cl2
安全瓶
装置
左右导管均短且等长或进气管短，出气管长。用于防止液体倒吸或减小气体的压强，防止出现安全事故
监控
气体流
速装置
通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控气体流速
名称
装置图
解读
尾气吸
收装置
(1)可用于一般尾气的吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a)；
(2)可用于需防倒吸的尾气吸收，如吸收极易溶于水的HCl、NH3等(如图b)
气体检
验装置
如干燥管中盛无水CuSO4时，可用于水蒸气的检验
定量测
定装置
定量测定气体时，有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响，所以在测定装置后，需接一个横放干燥管，“左吸右挡”，既可以防止污染空气，又可以防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定实验产生干扰
简易
气体
发生
装置
类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续
简易过
滤装置
可用于水的净化等较简单的过滤
A.过滤
B.排空气法收集
C.混合浓硫酸和乙醇
D.溶液的转移
A.碱式滴定管排气泡
B.溶液加热
C.试剂存放
D.溶液滴加
A
B
C
D
制备CO2
分离乙醇和乙酸
验证SO2酸性
测量O2体积
A．滴入酚酞溶液
B．吸氧腐蚀
C．钠的燃烧
D．石蜡油的热分解
选项
实验操作及现象
结论
A
常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象
稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B
取一定量Na2SO3样品，溶解后加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。加入浓HNO3，仍有沉淀
此样品中含有SO42-
C
将银和 AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝
Cu的金属性比Ag强
D
向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅
溴与苯发生了加成反应
实验方案
现象
结论
A
往FeCl2溶液中加入Zn片
短时间内无明显现象
Fe2+的氧化能力比Zn2+弱
B
往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液，再加入少量K2SO4固体
溶液先变成血红色后无明显变化
Fe3+与SCN-的反应不可逆
C
将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸，滴加KSCN溶液
溶液呈浅绿色
食品脱氧剂样品中没有+3价铁
D
向沸水中逐滴加5~6滴饱和FeCl3溶液，持续煮沸
溶液先变成红褐色再析出沉淀
Fe3+先水解得Fe(OH)3再聚集成Fe(OH)3沉淀
实验操作
现象
结论
A
向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液
先变橙色，后变蓝色
氧化性：
B
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的悬浊液
无砖红色沉淀
蔗糖未发生水解
C
石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2的CCl4溶液
溶液红棕色变无色
气体中含有不饱和烃
D
加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红
氯乙烯加聚是可逆反应
目的
方案设计
现象和结论
A
检验硫酸厂周边空气中是否含有二氧化硫
用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸性KMnO4稀溶液的同一试管中，观察溶液颜色变化
溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫
B
鉴定某涂改液中是否存在含氯化合物
取涂改液与KOH溶液混合加热充分反应，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，观察现象
出现白色沉淀，说明涂改液中存在含氯化合物
C
检验牙膏中是否含有甘油
将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静置一段时间，取上层清液，加入新制的Cu(OH)2，振荡，观察现象
溶液出现绛蓝色，说明牙膏中含有甘油
D
鉴别食盐与亚硝酸钠
各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉的KI溶液，振荡，观察溶液颜色变化
溶液变蓝色的为亚硝酸钠；溶液不变蓝的为食盐