还剩52页未读，
继续阅读
所属成套资源：新教材适用2024版高考化学二轮总复习课件
成套系列资料，整套一键下载
- 新教材适用2024版高考化学二轮总复习第2部分新高考五大题型突破题型突破3化学实验综合题突破点2实验操作目的实验现象及原因的规范描述课件 课件 0 次下载
- 新教材适用2024版高考化学二轮总复习第2部分新高考五大题型突破题型突破3化学实验综合题突破点3综合实验中的定量测量与计算课件 课件 0 次下载
- 新教材适用2024版高考化学二轮总复习第2部分新高考五大题型突破题型突破4物质结构与性质综合题突破点1电子排布式电离能与电负性课件 课件 0 次下载
- 新教材适用2024版高考化学二轮总复习第2部分新高考五大题型突破题型突破4物质结构与性质综合题突破点2分子结构与性质课件 课件 0 次下载
- 新教材适用2024版高考化学二轮总复习第2部分新高考五大题型突破题型突破4物质结构与性质综合题突破点3晶体结构分析和有关计算课件 课件 0 次下载
新教材适用2024版高考化学二轮总复习第2部分新高考五大题型突破题型突破3化学实验综合题突破点4实验方案的设计与评价课件
展开
这是一份新教材适用2024版高考化学二轮总复习第2部分新高考五大题型突破题型突破3化学实验综合题突破点4实验方案的设计与评价课件，共60页。PPT课件主要包含了真题分点·研析，知能分点·突破，能力分点·提升，NaCl，球形冷凝管，防止暴沸，趁热过滤，饱和NaCl溶液，Cl2＋2OH－，Cl2等内容，欢迎下载使用。
题型突破三 化学实验综合题突破点4 实验方案的设计与评价
命题角度1 物质制备型实验设计与评价1.(命题角度：无机物制备) (2022·重庆选考)研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备纳米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。
(1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。①存贮时，Na应保存在________中。②冷凝水的进口是_____(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是__________________________________ (用化学方程式表示)。④回流过程中，除水时打开的活塞是_______________；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。
2Na＋2H2O===2NaOH＋H2↑
(2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。
①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280 ℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为________________ _________________________________。用Ar气赶走空气的目的是_________________________________________。②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是________和____________。
2PCl5＋10NaN3
===2P＋15N2↑＋10NaCl
防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解
③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R＝125 nm的红磷，气体产物的压强为_______kPa，需NaN3的物质的量为__________ ml(保留3位小数)。已知：p＝a×n，其中a＝2.5×105kPa·ml－1,n为气体产物的物质的量。
【解析】 本实验要用无水甲苯作溶剂，故需要先制备无水甲苯，图1装置中Na与水反应除去水，生成的H2从K2排出，待水反应完后，打开K1收集无水甲苯；图2中将甲苯和NaN3加入三颈瓶中，然后通入Ar排出装置中的空气，再滴入PCl5和甲苯，混合均匀后，转移到反应釜中制备纳米球状红磷。(1)①钠在空气中容易反应，故应保存在煤油中。②为了充分冷凝，冷凝水应从下口进上口出，故冷凝水的进口是b。③Na与水反应可除去水，故用钠干燥甲苯的原理是2Na＋2H2O===2NaOH＋H2↑。④回流过程中，打开活塞K1、K3，使反应物冷凝后流回反应装置。(2)①根据题意可知，反应物为PCl5和NaN3，产物为P，根据化合价
2.(命题角度：有机物制备) (2021·江苏选考)羟基乙酸钠易溶于热水,微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为ClCH2COOH＋2NaOH―→HOCH2COONa＋NaCl＋H2O ΔH<0。实验步骤如下：
步骤1：如图所示装置的反应瓶中，加入40 g氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15 ℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
(1)步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是_______________；逐步加入NaOH溶液的目的是___________________________________。(2)步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是___________。(3)步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率________(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是_____________。(4)步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是______________________________________。
防止升温太快、控制反应体系pH
提高羟基乙酸钠的析出量(产率)
【解析】 制备少量羟基乙酸钠的反应为ClCH2COOH＋2NaOH―→HOCH2COONa＋NaCl＋H2O ΔH<0，根据羟基乙酸钠易溶于热水，粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭，趁热过滤，根据羟基乙酸钠不溶于醇，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15 ℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。(1)根据图中仪器得出仪器A的名称为球形冷凝管，根据题中信息可知制备羟基乙酸钠的反应为放热反应，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升温太快，同时控制反应体系的pH。(2)步骤2中烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸。(3)粗产品溶于过量水，导致在水中溶解过多，得到的产
物减少，因此导致产率减小；由于产品易溶于热水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名称是趁热过滤。(4)根据信息，产品不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，因此步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是降低产品的溶解度，提高羟基乙酸钠的析出量(产量)。
命题角度2 猜想型实验的设计与评价3. (2022·北京选考)某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
实验装置如图(夹持装置略)
(1)B中试剂是_______________________。(2)通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为_________________________________________。(3)对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是______________________________________________。
2Mn(OH)2＋O2===2MnO2＋2H2O
Mn2＋的还原性随溶液碱性的增强而增强
(4)根据资料ⅱ，Ⅲ中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。①用化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因______________ ________________________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
===Cl－＋ClO－＋H2O
②取Ⅲ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL 40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为_______________________________________________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被__________(填“化学式”)氧化，可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量。③取Ⅱ中放置后的1 mL悬浊液,加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是________________________________________________。
④从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
【解析】 在装置A中HCl与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，为排除HCl对Cl2性质的干扰，在装置B中盛有饱和NaCl溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置，目的是除去多余Cl2，防止造成大气污染。(1)B中试剂是饱和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl气体。(2)通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中Mn2＋与碱性溶液中NaOH电离产生的OH－反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为2Mn(OH)2＋O2===2MnO2＋2H2O。(3)对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实
〔思维建模〕1．无机物的制备解题策略
2．有机制备实验题解题流程
知能分点1 有机化合物制备实验
注意：仪器的选择依据和功能
知能分点2 依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式1.加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。2.冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
3.防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。
命题角度1 物质制备型实验设计与评价1.(命题角度：无机物的制备) (2023·山东泰安二模)高纯二氧化锗主要用于生产光学及半导体用的锗材料。实验室通过下列装置(加热及夹持装置已略去)以二氧化锗粗品(含少量As2O3)为原料制备GeCl4，进一步制得GeO2·2H2O晶体，再加热干燥制得纯度较高的GeO2。实验开始时，仪器a加入NaOH溶液，与粗品充分反应后，通入氯气，再通过仪器a滴加浓盐酸。已知：①GeCl4熔点为－51.5 ℃，沸点为86.6 ℃，易水解。②GeO2、As2O3与NaOH溶液反应生成Na2GeO3、NaAsO2，NaAsO2与盐酸反应生成有毒的AsCl3(沸点130.2 ℃)，H3AsO4(沸点160 ℃)。回答下列问题：
(1)仪器a的名称为________________，接口b须连接仪器__________ (填仪器名称)。(2)向二颈烧瓶中加入NaOH溶液，当观察到____________________时，停止滴加。(3)通入适量氯气的目的是____________________________________ ________(用离子方程式表示)。(4)实验过程中必须防止烧瓶中盐酸浓度过低，其目的是__________ _________________________。
氛围，防止GeCl4水解
(5)将e中的液体与蒸馏水按一定比例进行混合，密封静置12小时，可得到GeO2·2H2O晶体，此过程中的化学方程式为__________________ ______________________________，该操作时保持较低温度有利于提高产率，其可能的原因是__________________________________________ _______________________________(答一条即可)。
GeCl4＋4H2O===
GeO2·2H2O↓＋4HCl
该水解反应为放热反应，温度较低时平衡常数
较大，反应物平衡转化率更高
(6)二氧化锗(M＝105)的纯度采用碘酸钾滴定法进行测定。称取0.500 0 g二氧化锗样品，加入氢氧化钠溶液在电炉上溶解，用次磷酸钠还原为Ge2＋，选用适当指示剂，用酸化的0.100 0 ml·L－1的碘酸钾标准溶液滴定，消耗碘酸钾的体积为15.80 mL。判断滴定达到终点时的现象是__________________________________________________________，此样品中二氧化锗的质量分数是__________________(保留2位小数)。已知：①该实验条件下亚磷酸钠不会被碘酸钾氧化；
当滴入最后半滴标准液，溶液突变为蓝色，且半分钟内不褪色
2.(命题角度：有机物的制备) (2023·河北唐山二模)阿司匹林是人类历史上第一种重要的人工合成药物，它与青霉素、安定并称为“医药史上三大经典药物”。其合成原理如下：
已知：②水杨酸聚合物难溶于水，不溶于NaHCO3溶液。③主要试剂和产品的物理常数如下：
实验室中合成少量阿司匹林的操作步骤如下：①物质制备：向a中依次加入6.9 g水杨酸、10 mL乙酸酐、0.5 mL浓硫酸，在85～90 ℃条件下，加热5～10 min。②产品结晶：冷却，加入一定量的冰水，抽滤，并用冰水洗涤沉淀2～3次，低温干燥，得阿司匹林粗产品。
③产品提纯：向阿司匹林粗品中缓慢加入饱和碳酸氢钠溶液，不断搅拌至无气泡产生。抽滤，洗涤沉淀，将洗涤液与滤液合并。合并液用浓盐酸酸化后冷却、可析出晶体，抽滤，冰水洗涤，低温干燥。得乙酰水杨酸晶体7.2 g。
(1)水杨酸分子中最多有________个原子共面，1 ml水杨酸分子中含有σ键________NA。(2)装置中仪器b的名称是_______________，制备过程的加热方式是_____________。(3)步骤②和③中“抽滤”操作相对于普通过滤的优点是_________ _____________________________。(4)步骤③中饱和碳酸氢钠溶液的作用是________________________ __________________________________________，抽滤之后将洗涤液与滤液合并的目的是___________________________________________。
使乙酰水杨酸生成易溶于
水的乙酰水杨酸钠，与难溶聚合物分离
减小产品损失，提高阿司匹林的产率
(5)合并液与浓盐酸反应的化学方程式为 ________________________________________。(6)阿司匹林的产率是___________。
【解析】 稍过量的乙酸酐和水杨酸在浓硫酸作用下，在85～90 ℃条件下，发生反应生成阿司匹林，阿司匹林溶解度较小，加入冰水，乙酸酐和水反应生成在水中溶解度很大的乙酸，抽滤得到含水杨酸、水杨酸聚合物杂质的阿司匹林粗产品，加入碳酸氢钠溶液，碳酸氢钠和水杨酸反应，同时水杨酸聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液，抽滤除去水杨酸聚合物，滤液加盐酸酸化得到阿司匹林，抽滤，冰水洗涤，低温干燥得乙酰水杨酸晶体，据此解答。(1)由于苯环、羧基均是平面形结构，所以水杨酸分子中所有原子均可能共平面，即最多有16个原子共平面，单键都是σ键，双键中含有1个σ键，则1 ml水杨酸分子中含有σ键16NA。
(2)装置中仪器b的名称是球形冷凝管，制备过程需要控制温度85～90 ℃条件下，因此加热方式是水浴加热。(3)步骤②和③中“抽滤”操作相对于普通过滤的优点是加快过滤速度(或过滤效率高)。(4)根据题干信息以及以上分析可判断步骤③中饱和碳酸氢钠溶液的作用是使乙酰水杨酸生成易溶于水的乙酰水杨酸钠，与难溶聚合物分离，抽滤之后将洗涤液与滤液合并的目的是减小产品损失，提高阿司匹林的产率。
命题角度2 猜想型实验的设计与评价3. (2023·河北保定一模)84消毒液是常用消毒剂，某化学兴趣小组在实验室制备84消毒液并探究其相关性质。回答下列问题：Ⅰ.实验室制备84消毒液。
(1)装置甲中盛放高锰酸钾的仪器名称是__________，装置甲中反应的离子方程式为_____________________________________________。(2)装置乙的作用是________________________________________。(3)装置丙中制备次氯酸钠为放热反应，该反应需要控制温度在40 ℃以下，写出一种(除搅拌外)控制该反应温度的操作方法_____________ ____________________________________________________________。
除去Cl2中HCl杂质及防止倒吸(平衡压强)
酸，控制氯气与氢氧化钠反应速率(在三颈烧瓶下方用冷水浴降温)
Ⅱ.探究相关性质为了进一步研究消毒液的性质，兴趣小组向盛有2 mL 84消毒液的试管中，逐滴加入10%的双氧水，发现有大量的气泡产生，对此作出以下猜测。猜测1：双氧水与消毒液发生反应产生氧气。猜测2：……(4)猜测1中反应的化学方程式为_______________________________ ___________。猜测2可能为_________________________________。
NaClO＋H2O2===O2↑＋NaCl＋
84消毒液催化双氧水分解
(5)为了验证猜想，某探究小组设计用如图装置进行实验，所选药品有：10%的双氧水、一定浓度的84消毒液、二氧化锰等。该小组通过实验得出猜测1正确，请依据此装置和所给的药品推测该探究小组的实验设计是__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
在相同条件下,用注射器取等量的双氧水,分别加入盛有足量84消毒液和二氧化锰的锥形瓶中,做对照实验,与84消毒液反应产生气体的体积约为与二氧化锰反应产生气体体积的2倍，则证明猜测1正确
题型突破三 化学实验综合题突破点4 实验方案的设计与评价
命题角度1 物质制备型实验设计与评价1.(命题角度：无机物制备) (2022·重庆选考)研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备纳米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。
(1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。①存贮时，Na应保存在________中。②冷凝水的进口是_____(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是__________________________________ (用化学方程式表示)。④回流过程中，除水时打开的活塞是_______________；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。
2Na＋2H2O===2NaOH＋H2↑
(2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。
①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280 ℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为________________ _________________________________。用Ar气赶走空气的目的是_________________________________________。②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是________和____________。
2PCl5＋10NaN3
===2P＋15N2↑＋10NaCl
防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解
③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R＝125 nm的红磷，气体产物的压强为_______kPa，需NaN3的物质的量为__________ ml(保留3位小数)。已知：p＝a×n，其中a＝2.5×105kPa·ml－1,n为气体产物的物质的量。
【解析】 本实验要用无水甲苯作溶剂，故需要先制备无水甲苯，图1装置中Na与水反应除去水，生成的H2从K2排出，待水反应完后，打开K1收集无水甲苯；图2中将甲苯和NaN3加入三颈瓶中，然后通入Ar排出装置中的空气，再滴入PCl5和甲苯，混合均匀后，转移到反应釜中制备纳米球状红磷。(1)①钠在空气中容易反应，故应保存在煤油中。②为了充分冷凝，冷凝水应从下口进上口出，故冷凝水的进口是b。③Na与水反应可除去水，故用钠干燥甲苯的原理是2Na＋2H2O===2NaOH＋H2↑。④回流过程中，打开活塞K1、K3，使反应物冷凝后流回反应装置。(2)①根据题意可知，反应物为PCl5和NaN3，产物为P，根据化合价
2.(命题角度：有机物制备) (2021·江苏选考)羟基乙酸钠易溶于热水,微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为ClCH2COOH＋2NaOH―→HOCH2COONa＋NaCl＋H2O ΔH<0。实验步骤如下：
步骤1：如图所示装置的反应瓶中，加入40 g氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15 ℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
(1)步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是_______________；逐步加入NaOH溶液的目的是___________________________________。(2)步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是___________。(3)步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率________(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是_____________。(4)步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是______________________________________。
防止升温太快、控制反应体系pH
提高羟基乙酸钠的析出量(产率)
【解析】 制备少量羟基乙酸钠的反应为ClCH2COOH＋2NaOH―→HOCH2COONa＋NaCl＋H2O ΔH<0，根据羟基乙酸钠易溶于热水，粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭，趁热过滤，根据羟基乙酸钠不溶于醇，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15 ℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。(1)根据图中仪器得出仪器A的名称为球形冷凝管，根据题中信息可知制备羟基乙酸钠的反应为放热反应，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升温太快，同时控制反应体系的pH。(2)步骤2中烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸。(3)粗产品溶于过量水，导致在水中溶解过多，得到的产
物减少，因此导致产率减小；由于产品易溶于热水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名称是趁热过滤。(4)根据信息，产品不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，因此步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是降低产品的溶解度，提高羟基乙酸钠的析出量(产量)。
命题角度2 猜想型实验的设计与评价3. (2022·北京选考)某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
实验装置如图(夹持装置略)
(1)B中试剂是_______________________。(2)通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为_________________________________________。(3)对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是______________________________________________。
2Mn(OH)2＋O2===2MnO2＋2H2O
Mn2＋的还原性随溶液碱性的增强而增强
(4)根据资料ⅱ，Ⅲ中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。①用化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因______________ ________________________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
===Cl－＋ClO－＋H2O
②取Ⅲ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL 40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为_______________________________________________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被__________(填“化学式”)氧化，可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量。③取Ⅱ中放置后的1 mL悬浊液,加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是________________________________________________。
④从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
【解析】 在装置A中HCl与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，为排除HCl对Cl2性质的干扰，在装置B中盛有饱和NaCl溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置，目的是除去多余Cl2，防止造成大气污染。(1)B中试剂是饱和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl气体。(2)通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中Mn2＋与碱性溶液中NaOH电离产生的OH－反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为2Mn(OH)2＋O2===2MnO2＋2H2O。(3)对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实
〔思维建模〕1．无机物的制备解题策略
2．有机制备实验题解题流程
知能分点1 有机化合物制备实验
注意：仪器的选择依据和功能
知能分点2 依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式1.加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。2.冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
3.防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。
命题角度1 物质制备型实验设计与评价1.(命题角度：无机物的制备) (2023·山东泰安二模)高纯二氧化锗主要用于生产光学及半导体用的锗材料。实验室通过下列装置(加热及夹持装置已略去)以二氧化锗粗品(含少量As2O3)为原料制备GeCl4，进一步制得GeO2·2H2O晶体，再加热干燥制得纯度较高的GeO2。实验开始时，仪器a加入NaOH溶液，与粗品充分反应后，通入氯气，再通过仪器a滴加浓盐酸。已知：①GeCl4熔点为－51.5 ℃，沸点为86.6 ℃，易水解。②GeO2、As2O3与NaOH溶液反应生成Na2GeO3、NaAsO2，NaAsO2与盐酸反应生成有毒的AsCl3(沸点130.2 ℃)，H3AsO4(沸点160 ℃)。回答下列问题：
(1)仪器a的名称为________________，接口b须连接仪器__________ (填仪器名称)。(2)向二颈烧瓶中加入NaOH溶液，当观察到____________________时，停止滴加。(3)通入适量氯气的目的是____________________________________ ________(用离子方程式表示)。(4)实验过程中必须防止烧瓶中盐酸浓度过低，其目的是__________ _________________________。
氛围，防止GeCl4水解
(5)将e中的液体与蒸馏水按一定比例进行混合，密封静置12小时，可得到GeO2·2H2O晶体，此过程中的化学方程式为__________________ ______________________________，该操作时保持较低温度有利于提高产率，其可能的原因是__________________________________________ _______________________________(答一条即可)。
GeCl4＋4H2O===
GeO2·2H2O↓＋4HCl
该水解反应为放热反应，温度较低时平衡常数
较大，反应物平衡转化率更高
(6)二氧化锗(M＝105)的纯度采用碘酸钾滴定法进行测定。称取0.500 0 g二氧化锗样品，加入氢氧化钠溶液在电炉上溶解，用次磷酸钠还原为Ge2＋，选用适当指示剂，用酸化的0.100 0 ml·L－1的碘酸钾标准溶液滴定，消耗碘酸钾的体积为15.80 mL。判断滴定达到终点时的现象是__________________________________________________________，此样品中二氧化锗的质量分数是__________________(保留2位小数)。已知：①该实验条件下亚磷酸钠不会被碘酸钾氧化；
当滴入最后半滴标准液，溶液突变为蓝色，且半分钟内不褪色
2.(命题角度：有机物的制备) (2023·河北唐山二模)阿司匹林是人类历史上第一种重要的人工合成药物，它与青霉素、安定并称为“医药史上三大经典药物”。其合成原理如下：
已知：②水杨酸聚合物难溶于水，不溶于NaHCO3溶液。③主要试剂和产品的物理常数如下：
实验室中合成少量阿司匹林的操作步骤如下：①物质制备：向a中依次加入6.9 g水杨酸、10 mL乙酸酐、0.5 mL浓硫酸，在85～90 ℃条件下，加热5～10 min。②产品结晶：冷却，加入一定量的冰水，抽滤，并用冰水洗涤沉淀2～3次，低温干燥，得阿司匹林粗产品。
③产品提纯：向阿司匹林粗品中缓慢加入饱和碳酸氢钠溶液，不断搅拌至无气泡产生。抽滤，洗涤沉淀，将洗涤液与滤液合并。合并液用浓盐酸酸化后冷却、可析出晶体，抽滤，冰水洗涤，低温干燥。得乙酰水杨酸晶体7.2 g。
(1)水杨酸分子中最多有________个原子共面，1 ml水杨酸分子中含有σ键________NA。(2)装置中仪器b的名称是_______________，制备过程的加热方式是_____________。(3)步骤②和③中“抽滤”操作相对于普通过滤的优点是_________ _____________________________。(4)步骤③中饱和碳酸氢钠溶液的作用是________________________ __________________________________________，抽滤之后将洗涤液与滤液合并的目的是___________________________________________。
使乙酰水杨酸生成易溶于
水的乙酰水杨酸钠，与难溶聚合物分离
减小产品损失，提高阿司匹林的产率
(5)合并液与浓盐酸反应的化学方程式为 ________________________________________。(6)阿司匹林的产率是___________。
【解析】 稍过量的乙酸酐和水杨酸在浓硫酸作用下，在85～90 ℃条件下，发生反应生成阿司匹林，阿司匹林溶解度较小，加入冰水，乙酸酐和水反应生成在水中溶解度很大的乙酸，抽滤得到含水杨酸、水杨酸聚合物杂质的阿司匹林粗产品，加入碳酸氢钠溶液，碳酸氢钠和水杨酸反应，同时水杨酸聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液，抽滤除去水杨酸聚合物，滤液加盐酸酸化得到阿司匹林，抽滤，冰水洗涤，低温干燥得乙酰水杨酸晶体，据此解答。(1)由于苯环、羧基均是平面形结构，所以水杨酸分子中所有原子均可能共平面，即最多有16个原子共平面，单键都是σ键，双键中含有1个σ键，则1 ml水杨酸分子中含有σ键16NA。
(2)装置中仪器b的名称是球形冷凝管，制备过程需要控制温度85～90 ℃条件下，因此加热方式是水浴加热。(3)步骤②和③中“抽滤”操作相对于普通过滤的优点是加快过滤速度(或过滤效率高)。(4)根据题干信息以及以上分析可判断步骤③中饱和碳酸氢钠溶液的作用是使乙酰水杨酸生成易溶于水的乙酰水杨酸钠，与难溶聚合物分离，抽滤之后将洗涤液与滤液合并的目的是减小产品损失，提高阿司匹林的产率。
命题角度2 猜想型实验的设计与评价3. (2023·河北保定一模)84消毒液是常用消毒剂，某化学兴趣小组在实验室制备84消毒液并探究其相关性质。回答下列问题：Ⅰ.实验室制备84消毒液。
(1)装置甲中盛放高锰酸钾的仪器名称是__________，装置甲中反应的离子方程式为_____________________________________________。(2)装置乙的作用是________________________________________。(3)装置丙中制备次氯酸钠为放热反应，该反应需要控制温度在40 ℃以下，写出一种(除搅拌外)控制该反应温度的操作方法_____________ ____________________________________________________________。
除去Cl2中HCl杂质及防止倒吸(平衡压强)
酸，控制氯气与氢氧化钠反应速率(在三颈烧瓶下方用冷水浴降温)
Ⅱ.探究相关性质为了进一步研究消毒液的性质，兴趣小组向盛有2 mL 84消毒液的试管中，逐滴加入10%的双氧水，发现有大量的气泡产生，对此作出以下猜测。猜测1：双氧水与消毒液发生反应产生氧气。猜测2：……(4)猜测1中反应的化学方程式为_______________________________ ___________。猜测2可能为_________________________________。
NaClO＋H2O2===O2↑＋NaCl＋
84消毒液催化双氧水分解
(5)为了验证猜想，某探究小组设计用如图装置进行实验，所选药品有：10%的双氧水、一定浓度的84消毒液、二氧化锰等。该小组通过实验得出猜测1正确，请依据此装置和所给的药品推测该探究小组的实验设计是__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
在相同条件下,用注射器取等量的双氧水,分别加入盛有足量84消毒液和二氧化锰的锥形瓶中,做对照实验,与84消毒液反应产生气体的体积约为与二氧化锰反应产生气体体积的2倍，则证明猜测1正确
相关课件
新教材适用2024版高考化学二轮总复习第2部分新高考五大题型突破题型突破4物质结构与性质综合题突破点3晶体结构分析和有关计算课件： 这是一份新教材适用2024版高考化学二轮总复习第2部分新高考五大题型突破题型突破4物质结构与性质综合题突破点3晶体结构分析和有关计算课件，共60页。PPT课件主要包含了真题分点·研析，知能分点·突破，能力分点·提升等内容，欢迎下载使用。
新教材适用2024版高考化学二轮总复习第2部分新高考五大题型突破题型突破4物质结构与性质综合题突破点2分子结构与性质课件： 这是一份新教材适用2024版高考化学二轮总复习第2部分新高考五大题型突破题型突破4物质结构与性质综合题突破点2分子结构与性质课件，共60页。PPT课件主要包含了真题分点·研析，知能分点·突破，能力分点·提升，sp3杂化，H2O合理即可，分子晶体，H2O2和O2，四面体，sp3，sp2等内容，欢迎下载使用。
新教材适用2024版高考化学二轮总复习第2部分新高考五大题型突破题型突破3化学实验综合题突破点3综合实验中的定量测量与计算课件： 这是一份新教材适用2024版高考化学二轮总复习第2部分新高考五大题型突破题型突破3化学实验综合题突破点3综合实验中的定量测量与计算课件，共31页。PPT课件主要包含了真题分点·研析，知能分点·突破，能力分点·提升，不需指示剂等内容，欢迎下载使用。
