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2023届高三化学高考备考一轮复习 第二十四专题 化学实验综合 测试题
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这是一份2023届高三化学高考备考一轮复习 第二十四专题 化学实验综合 测试题，共28页。
1． (2022甲卷) 硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为 。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是 。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是 。
(3)回流时间不宜过长，原因是 。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是 。过滤除去的杂质为 。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是 。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量 洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。
2． (2022甲卷)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ．取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ．向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ．将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入 Ⅰ 中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ．将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
(1)由CuSO4·5H2O配制 Ⅰ 中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。
(2)长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是 。
(3) Ⅰ中的黑色沉淀是 (写化学式)。
(4) Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)︰n(K2CO3)=1.5︰1，写出反应的化学方程式 。
(5) Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取 的方法。
(6) Ⅲ中应采用 进行加热
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括 。
3． (2022湖南卷) 某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1. BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2，产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.5000 g，用100mL水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 ml·L-1 H2SO4溶液，
③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660 g。
回答下列问题：
(1) Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 ；
(2) Ⅰ中b仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 ；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热 H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 ；
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是 ；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 (填名称)；
(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为 (保留三位有效数字)。
4． (2022·齐齐哈尔市高三模拟) 溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800 ℃升华)是一种无机化工产品，常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe与HBr反应)，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示：
已知：2FeBr3eq \(=====,\s\up7(高温))2FeBr2＋Br2↑。
回答下列问题：
(1)盛放浓磷酸的仪器名称为____________。
(2)写出烧瓶中发生反应的化学方程式：___________________________________________。 (磷酸过量)，该反应中体现的制酸原理是__________________________________________。
(3)上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是__________(填字母)。
A．氯化钙、碱石灰 B．碱石灰、氯化钙
C．氯化钙、硫酸铜 D．氢氧化钠、硫酸铜
(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是______________________。
(5)若用浓硫酸(生成SO2和Br2)代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2，请简述原因：
_____________________________________________________________________________。
5． (2022·江西新余市高三模拟)硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示：
已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；②NH3不溶于CS2；③三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂。
回答下列问题：
(1)制备NH4SCN溶液：
①实验前，经检验装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是________。三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口，目的是______________________________________________。
②实验开始时，打开K1，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应CS2＋3NH3eq \(――――→,\s\up7(催化剂),\s\d5(水浴加热))NH4SCN＋NH4HS(该反应比较缓慢)至CS2消失。
(2)制备KSCN溶液：
①熄灭A处的酒精灯，关闭K2，移开水浴，将装置D继续加热至105 ℃，当NH4HS完全分解后(NH4HS===H2S↑＋NH3↑)，打开K2，继续保持液温105 ℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，发生反应的化学方程式为___________________________________________________。
②使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的K2S，工业上用相同浓度的K2CO3溶液替换KOH溶液，除了原料成本因素外，优点是_____________________________________。
③装置E的作用是______________________________________________________________。
(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、________、________、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
(4)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0 g样品，配成1 000 mL溶液。量取20.00 mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴Fe(NO3)3溶液作指示剂，用0.100 0 ml·L－1AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液20.00 mL。
①滴定时发生的反应：SCN－＋Ag＋===AgSCN↓(白色)。则判断到达滴定终点的方法是________________________________________________________________________。
②晶体中KSCN的质量分数为________(计算结果精确至0.1%)。
6． (2022·日照模拟)乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下：
步骤1：如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3 g 氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40% NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2小时，反应过程控制 pH约为9至10之间。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤、干燥，得到羟基乙酸钠。
请回答下列问题：
(1)步骤1中，发生反应的化学方程式是_____________________________________________。
(2)如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管，下列说法不正确的是________(填字母)。
A．球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好
B．球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置，也可用于垂直回流装置
C．在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越不易冷凝
(3)逐步加入40% NaOH溶液的目的是______________________________________________。
(4)步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：________________________________。
(5)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是________(填字母)。
A．过滤，过滤，冷却结晶
B．趁热过滤，过滤，蒸发结晶
C．趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶
(6)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 ml，则实验产率为________%(结果保留1位小数)。
7． (2021·全国乙卷，27)氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
Ⅰ.将浓H2SO4和NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35 ℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98 ℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_____________________、__________________， 仪器b的进水口是_____________(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_______________________。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是____________________________。
(4)步骤Ⅲ中，H2O2 的作用是______________________(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SOeq \\al(2－,4)来判断。检测的方法是______________________________________________。
(6)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是_________________________。
8． (2021·湖南长沙一中高三一模)亚硝酸钠(NaNO2)是一种常见的食品添加剂。某实验小组制备NaNO2并对其性质进行探究。
资料：Ag＋与NOeq \\al(－,2)反应，可生成AgNO2白色沉淀或无色配离子。
Ⅰ. NaNO2的制取(夹持装置略)
实验ⅰ
向装置A中通入一段时间N2，再通入NO和NO2混合气体，待Na2CO3反应完全后，将所得溶液经系列操作，得到NaNO2白色固体。
(1)制取NaNO2的离子方程式是________________________________。
(2)小组成员推测HNO2是弱酸。为证实推测，向NaNO2溶液中加入试剂X，“实验现象”证实该推测合理，加入的试剂及现象是______________，______________。
Ⅱ.NaNO2性质探究
将实验ⅰ制取的NaNO2固体配制成约0.1 ml·L－1 NaNO2溶液，进行实验ⅱ和ⅲ。
实验ⅱ
(3)由实验ⅱ的现象得出结论：白色沉淀的生成与________________________有关。
(4)仅用实验ⅱ的试剂，设计不同实验方案进一步证实了上述结论，实验操作及现象是______________。
实验ⅲ
(5)酸性条件下，NOeq \\al(－,2)氧化I－的离子方程式是__________________________________。
(6)甲同学认为，依据实验ⅲ的现象可以得出结论：该条件下，NOeq \\al(－,2)能氧化I－。乙同学则认为A装置中制取的NaNO2含有副产物，仅凭实验ⅲ不能得出上述结论，还需要补充实验ⅳ进行验证，乙同学设计实验ⅳ证明了实验ⅲ条件下氧化I－的只有NOeq \\al(－,2)，实验ⅳ的实验方案是
________________________________________________________________________。
9． (2021·江苏适应性考试)以印刷线路板的碱性蚀刻废液{主要成分为[Cu(NH3)4]Cl2}或焙烧过的铜精炼炉渣(主要成分为CuO、SiO2少量Fe2O3)为原料均能制备CuSO4·5H2O晶体。
(1)取一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入如图所示实验装置的三颈瓶中，在搅拌下加热反应并通入空气，待产生大量的黑色沉淀时停止反应，趁热过滤、洗涤，得到CuO固体；所得固体经酸溶、结晶、过滤等操作，得到CuSO4·5H2O晶体。
①写出用蚀刻废液制备CuO反应的化学方程式：__________________________。
②检验CuO固体是否洗净的实验操作是__________________________________________________。
③装置图中装置X的作用是__________。
(2)以焙烧过的铜精炼炉渣为原料制备CuSO4·5H2O晶体时，请补充完整相应的实验方案：取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，______________________________________，将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干，得到CuSO4·5H2O晶体。
已知：①该实验中pH＝3.2时，Fe3＋完全沉淀；pH＝4.7时，Cu2＋开始沉淀。②实验中可选用的试剂：1.0 ml·L－1 H2SO4、1.0 ml·L－1HCl、1.0 ml·L－1 NaOH。
(3)通过下列方法测定产品纯度：准确称取0.500 0 g CuSO4·5H2O样品，加适量水溶解，转移至碘量瓶中，加过量KI溶液并用稀H2SO4酸化，以淀粉溶液为指示剂，用0.100 0 ml·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3的溶液19.80 mL。测定过程中发生下列反应：2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2、2S2Oeq \\al(2－,3)＋I2===S4Oeq \\al(2－,6)＋2I－。计算CuSO4·5H2O样品的纯度(写出计算过程)：__________________________________________________________________。
10． (2021年1月新高考8省联考·重庆卷)四氯化锡(SnCl4)，常温下为无色液体，易水解。某研究小组利用氯气与硫渣反应制备四氯化锡，其过程如图所示(夹持、加热及控温装置略)。
硫渣的化学组成
氯气与硫渣反应相关产物的熔沸点
请回答以下问题：
(1)A装置中，盛浓盐酸装置中a管的作用是____________________，b瓶中的试剂是________。
(2)氮气保护下，向B装置的三颈瓶中加入适量SnCl4浸没硫渣，通入氯气发生反应。
①生成SnCl4的化学反应方程式为_________________________________。②其中冷凝水的入口是________，e中试剂使用碱石灰而不用无水氯化钙的原因是______________________。
③实验中所得固体渣经过处理，可回收的主要金属有________和________。
(3)得到的粗产品经C装置提纯，应控制温度为________℃。
(4)SnCl4产品中含有少量AsCl3杂质。取10.00 g产品溶于水中，用0.020 00 ml·L－1的KMnO4标准溶液滴定，终点时消耗KMnO4标准溶液6.00 mL。测定过程中发生的相关反应有AsCl3＋3H2O===H3AsO3＋3HCl和5H3AsO3＋2KMnO4＋6HCl===5H3AsO4＋2MnCl2＋2KCl＋3H2O。该滴定实验的指示剂是_________，产品中SnCl4的质量分数为________%(保留小数点后一位)。
1．答案：（1）Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O
（2） 硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石 降低温度
（3）乙醇与水形成共沸化合物，影响后面硫化钠结晶水合物的形成 D
（4） 防止滤液冷却 重金属硫化物 温度逐渐恢复至室温
（5）95%乙醇溶液
解析：本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O，结合硫化钠的性质解答问题。
(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O；(2)由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；(3)若回流时间过长，乙醇与水形成共沸化合物，影响后面硫化钠结晶水合物的形成；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，答案选D。(4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；(5)乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量95%乙醇溶液洗涤，再干燥，即可得到Na2S·xH2O。
2．答案：（1）分液漏斗和球形冷凝管 （2）CuSO4·5H2O风化失去结晶水生成无水硫酸铜
（3）CuO （4）3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
（5）分批加入并搅拌 （6）水浴 （7）冷却结晶、过滤、洗涤
解析：(1)由CuSO4·5H2O固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的CuSO4·5H2O固体，将称量好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解CuSO4·5H2O，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。
(2) CuSO4·5H2O含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。(3)
硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。
(4)草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1发生非氧化还原反应生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依据原子守恒可知，反应的化学方程式为：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。(5)为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。(6)Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
3．答案：（1）HCl H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑
（2）防止倒吸 CuSO4溶液
（3）静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
（4）使钡离子沉淀完全
（5）锥形瓶
（6）97.6%
解析：装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。
(1)由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑。
(2)氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。(3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。(4)为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。(5)过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。(6)由题意可知，硫酸钡的物质的量为：=0.002ml，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002ml，质量为0.002ml244g/ml=0.488g，质量分数为：100%=97.6%。
4. 答案: (1)分液漏斗 (2)NaBr＋H3PO4(浓)eq \(=====,\s\up7(△))NaH2PO4＋HBr↑ 难挥发性酸制取挥发性酸(或高沸点酸制取低沸点酸)
(3)A (4)将装置中的HBr全部排出到干燥管中，被试剂Y完全吸收，避免污染环境
(5) 浓硫酸代替浓磷酸，生成SO2和Br2，SO2不与铁反应，Br2和铁反应生成FeBr3，FeBr3在高温下又分解为FeBr2和Br2
5．答案 (1)①碱石灰 使反应物NH3和CS2充分接触，并防止发生倒吸
(2)①NH4SCN＋KOHeq \(=====,\s\up7(△))KSCN＋NH3↑＋H2O
②K2CO3能与NH4SCN反应产生更多CO2和NH3，有利于残留在装置中的H2S逸出 ③ 除去反应过程中产生的H2S和NH3，以免污染环境
(3)蒸发浓缩 冷却结晶
(4)①滴入最后半滴AgNO3溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复 ②97.0%
6. 答案: (1)ClCH2COOH＋2NaOHeq \(=====,\s\up7(95 ℃))HOCH2COONa＋NaCl＋H2O
(2)BC (3)防止升温太快 控制反应体系pH
(4)冷却后补加磁转子 (5)C (6)78.6
解析 (2)球形冷凝管内芯管为球泡状，容易积留蒸馏液，故不适宜作倾斜式蒸馏装置，多用于垂直蒸馏装置，适用于蒸馏回流操作，故B错误；在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越易冷凝，故C错误。(5)蒸出部分水至液面有薄膜，说明有固体开始析出，加少量热水趁热过滤；粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，需要趁热过滤分离掉活性炭固体；将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却结晶，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。(6)132.3 g氯乙酸(ClCH2COOH)的物质的量为eq \f(132.3 g,94.5 g·ml－1)＝1.4 ml，根据方程式 ClCH2COOH＋2NaOHeq \(=====,\s\up7(95 ℃))HOCH2COONa＋NaCl＋H2O可知，理论上可以生成1.4 ml羟基乙酸钠，步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 ml，则实验产率为eq \f(1.1 ml,1.4 ml)×100%≈78.6%。
7．答案 (1)滴液漏斗 三颈烧瓶 d
(2)反应放热，防止反应过快
(3)反应温度接近水的沸点，油浴更易控温
(4)2MnOeq \\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑
(5)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若没有白色沉淀生成，说明洗涤完成
(6)洗涤液中存在c(H＋)＝c(OH－)＋c(Cl－)，当洗出液接近中性时，c(Cl－)接近为0，可认为已洗净
解析: (2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴。(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴。(4)由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为2MnOeq \\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O。(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SOeq \\al(2－,4)来判断。
8.答案：Ⅰ.(1)NO＋NO2＋COeq \\al(2－,3)===2NOeq \\al(－,2)＋CO2 (2)无色酚酞试液 溶液变成浅红色
Ⅱ.(3)AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量
(4)向AgNO3溶液中逐滴滴加NaNO2溶液，先有白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解
(5)2NOeq \\al(－,2)＋2I－＋4H＋===2NO↑＋I2＋2H2O
(6)取2 mL 0.1 ml·L－1 NaNO3溶液于试管中，加2 mL 0.1 ml·L－1 KI溶液(含淀粉)，再滴加三滴1 ml·L－1硫酸溶液，溶液没有变蓝
解析：由实验装置图可知，制备亚硝酸钠时，先向盛有碳酸钠溶液的三颈烧瓶中通入一段时间氮气，排尽装置中的空气后，再通入一氧化氮和二氧化氮混合气体，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳，盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶用于吸收一氧化氮，防止污染空气。
(1)由分析可知，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳，反应的离子方程式为NO＋NO2＋COeq \\al(2－,3)===2NOeq \\al(－,2)＋CO2；
(2)若亚硝酸为弱酸，亚硝酸钠会在溶液中水解使溶液呈碱性，则向亚硝酸钠溶液中滴加酚酞试液，若溶液会变成浅红色，说明亚硝酸为弱酸；
(3)由实验现象可知，向NaNO2溶液中滴加AgNO3溶液时，先没有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，说明白色沉淀的生成与AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量有关；
(4)由实验现象可知，向NaNO2溶液中滴加AgNO3溶液时，先没有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，则向AgNO3溶液中滴加NaNO2溶液时，先有白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解说明白色沉淀的生成与AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量有关；
(5)由实验现象可知，向亚硝酸钠溶液中滴加淀粉碘化钾溶液无明显现象，滴加稀硫酸后，溶液变蓝色，有无色气体生成，说明酸性条件下，亚硝酸钠溶液与碘化钾溶液发生氧化还原反应生成硫酸钠、硫酸钾、碘、一氧化氮和水，反应的离子方程式为2NOeq \\al(－,2)＋2I－＋4H＋===2NO↑＋I2＋2H2O；
(6)由题意可知，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳时，可能生成硝酸钠，只要证明酸性条件下，硝酸钠溶液与碘化钾溶液混合没有碘单质生成，即可以说明酸性条件下，只有亚硝酸钠溶液与碘化钾溶液发生氧化还原反应，故可以进行以下操作：取2 mL 0.1 ml·L－1 NaNO3溶液于试管中，加2 mL 0.1 ml·L－1 KI溶液(含淀粉)，再滴加三滴1 ml·L－1硫酸溶液，溶液没有变蓝。
9.答案：(1)①[Cu(NH3)4]Cl2＋2NaOHeq \(=====,\s\up7(△))CuO＋2NaCl＋4NH3↑＋H2O ②取最后一次洗涤液少量于试管，向试管中加硝酸酸化的硝酸银，若无沉淀则洗涤干净，若有沉淀则未洗净 ③防倒吸
(2)加入适量1.0 ml·L－1 H2SO4溶解，逐滴加入1.0 ml·L－1 NaOH调节溶液pH在3.2～4.7之间，过滤
(3)根据关系式CuSO4·5H2O～Na2S2O3可知，样品中CuSO4·5H2O的物质的量为0.100 0 ml·L－1×0.019 8 L＝0.001 98 ml，则CuSO4·5H2O样品的纯度w＝eq \f(0.001 98 ml×250 g·ml－1,0.500 0 g)×100%＝99%
解析：蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入三颈烧瓶中搅拌加热反应生成氨气、黑色氧化铜沉淀、氯化钠，过滤洗涤得到氧化铜固体，再加入一定的酸经过一系列操作得到CuSO4·5H2O晶体，也可以用铜精炼炉渣加入一定的稀硫酸反应，再调节溶液pH值，过滤，将滤液加热浓缩、冷却结晶，最终得到CuSO4·5H2O晶体。
(1)①蚀刻废液和NaOH溶液反应生成CuO，其反应的化学方程式：[Cu(NH3)4]Cl2＋2NaOHeq \(=====,\s\up7(△))CuO＋2NaCl＋4NH3↑＋H2O。②检验CuO固体是否洗净主要是检验洗涤液中是否含有Cl－，其实验操作是取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中加硝酸酸化的硝酸银，若无沉淀则洗涤干净，若有沉淀则未洗净。③三颈烧瓶中反应生成了氨气，氨气极易溶于水，因此装置图中装置X的作用是防倒吸。(2)以焙烧过的铜精炼炉渣为原料制备CuSO4·5H2O晶体时，取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，加入适量1.0 ml·L－1 H2SO4溶液溶解，逐滴加入1.0 ml·L－1 NaOH溶液调节溶液pH在3.2～4.7之间，过滤，将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干，得到CuSO4·5H2O晶体。(3)根据题意得到关系式CuSO4·5H2O～Na2S2O3，样品中CuSO4·5H2O的物质的量为0.100 0 ml·L－1×0.019 8 L＝0.001 98 ml，则CuSO4·5H2O样品的纯度w＝eq \f(0.001 98 ml×250 g·ml－1,0.500 0 g)×100%＝99%。
10. 答案: (1)平衡烧瓶和恒压滴液漏斗中的压强，使浓盐酸顺利流入烧瓶中；浓硫酸。
(2)①Sn＋2Cl2===SnCl4；② c 为了防止Cl2排到空气中污染环境③ Cu Pb。
(3) 114 ℃。
(4) KMnO4。99.5%。
解析: (1)装置A中盛浓盐酸的仪器为恒压滴液漏斗，其中a管主要用于平衡烧瓶和恒压滴液漏斗中的压强，使浓盐酸顺利流入烧瓶中； Cl2在参与反应前要经过干燥，所以b瓶中的试剂为浓硫酸。(2)①硫渣中含Sn，与Cl2发生化合反应，即Sn＋2Cl2===SnCl4；②为了使冷凝回流的效果更明显，冷凝水的流向是下进上出，Cl2有毒，为了防止Cl2排到空气中污染环境，故选用碱石灰；③硫渣中含量较多的金属元素为Cu和Pb，所以固体渣经过回收处理可得到金属Cu和Pb。(3)通过相关物质的物理性质表可知，SnCl4的沸点为114 ℃，所以蒸馏时温度应控制在114 ℃。(4)滴定时不需要额外添加指示剂，因为KMnO4本身为紫色，故其指示剂为KMnO4。滴定消耗的KMnO4的物质的量n(KMnO4)＝cV＝0.02 ml·L－1×6×10－3 L＝1.2×10－4 ml，根据反应的方程式可知样品中AsCl3的物质的量n(AsCl3)＝eq \f(5,2)×1.2×10－4 ml＝3×10－4 ml，质量m＝n·M＝3×10－4 ml×181.5 g·ml－1＝5.445×10－2 g，AsCl3的质量分数为eq \f(5.445×10－2,10)×100%，SnCl4的质量分数为1－eq \f(5.445×10－2,10)×100%≈99.5%。
物质
Sn
Cu2S
Pb
As
Sb
其他杂质
质量分数/%
64.43
25.82
7.34
1.23
0.37
0.81
物质
性质
SnCl4
CuCl
PbCl2
AsCl3
SbCl3
S
熔点/℃
－33
426
501
－18
73
112
沸点/℃
114
1 490
951
130
221
444
1． (2022甲卷) 硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为 。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是 。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是 。
(3)回流时间不宜过长，原因是 。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是 。过滤除去的杂质为 。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是 。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量 洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。
2． (2022甲卷)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ．取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ．向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ．将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入 Ⅰ 中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ．将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
(1)由CuSO4·5H2O配制 Ⅰ 中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。
(2)长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是 。
(3) Ⅰ中的黑色沉淀是 (写化学式)。
(4) Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)︰n(K2CO3)=1.5︰1，写出反应的化学方程式 。
(5) Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取 的方法。
(6) Ⅲ中应采用 进行加热
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括 。
3． (2022湖南卷) 某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1. BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2，产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.5000 g，用100mL水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 ml·L-1 H2SO4溶液，
③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660 g。
回答下列问题：
(1) Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 ；
(2) Ⅰ中b仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 ；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热 H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 ；
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是 ；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 (填名称)；
(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为 (保留三位有效数字)。
4． (2022·齐齐哈尔市高三模拟) 溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800 ℃升华)是一种无机化工产品，常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe与HBr反应)，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示：
已知：2FeBr3eq \(=====,\s\up7(高温))2FeBr2＋Br2↑。
回答下列问题：
(1)盛放浓磷酸的仪器名称为____________。
(2)写出烧瓶中发生反应的化学方程式：___________________________________________。 (磷酸过量)，该反应中体现的制酸原理是__________________________________________。
(3)上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是__________(填字母)。
A．氯化钙、碱石灰 B．碱石灰、氯化钙
C．氯化钙、硫酸铜 D．氢氧化钠、硫酸铜
(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是______________________。
(5)若用浓硫酸(生成SO2和Br2)代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2，请简述原因：
_____________________________________________________________________________。
5． (2022·江西新余市高三模拟)硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示：
已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；②NH3不溶于CS2；③三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂。
回答下列问题：
(1)制备NH4SCN溶液：
①实验前，经检验装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是________。三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口，目的是______________________________________________。
②实验开始时，打开K1，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应CS2＋3NH3eq \(――――→,\s\up7(催化剂),\s\d5(水浴加热))NH4SCN＋NH4HS(该反应比较缓慢)至CS2消失。
(2)制备KSCN溶液：
①熄灭A处的酒精灯，关闭K2，移开水浴，将装置D继续加热至105 ℃，当NH4HS完全分解后(NH4HS===H2S↑＋NH3↑)，打开K2，继续保持液温105 ℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，发生反应的化学方程式为___________________________________________________。
②使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的K2S，工业上用相同浓度的K2CO3溶液替换KOH溶液，除了原料成本因素外，优点是_____________________________________。
③装置E的作用是______________________________________________________________。
(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、________、________、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
(4)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0 g样品，配成1 000 mL溶液。量取20.00 mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴Fe(NO3)3溶液作指示剂，用0.100 0 ml·L－1AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液20.00 mL。
①滴定时发生的反应：SCN－＋Ag＋===AgSCN↓(白色)。则判断到达滴定终点的方法是________________________________________________________________________。
②晶体中KSCN的质量分数为________(计算结果精确至0.1%)。
6． (2022·日照模拟)乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下：
步骤1：如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3 g 氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40% NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2小时，反应过程控制 pH约为9至10之间。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤、干燥，得到羟基乙酸钠。
请回答下列问题：
(1)步骤1中，发生反应的化学方程式是_____________________________________________。
(2)如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管，下列说法不正确的是________(填字母)。
A．球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好
B．球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置，也可用于垂直回流装置
C．在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越不易冷凝
(3)逐步加入40% NaOH溶液的目的是______________________________________________。
(4)步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：________________________________。
(5)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是________(填字母)。
A．过滤，过滤，冷却结晶
B．趁热过滤，过滤，蒸发结晶
C．趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶
(6)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 ml，则实验产率为________%(结果保留1位小数)。
7． (2021·全国乙卷，27)氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
Ⅰ.将浓H2SO4和NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35 ℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98 ℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_____________________、__________________， 仪器b的进水口是_____________(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_______________________。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是____________________________。
(4)步骤Ⅲ中，H2O2 的作用是______________________(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SOeq \\al(2－,4)来判断。检测的方法是______________________________________________。
(6)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是_________________________。
8． (2021·湖南长沙一中高三一模)亚硝酸钠(NaNO2)是一种常见的食品添加剂。某实验小组制备NaNO2并对其性质进行探究。
资料：Ag＋与NOeq \\al(－,2)反应，可生成AgNO2白色沉淀或无色配离子。
Ⅰ. NaNO2的制取(夹持装置略)
实验ⅰ
向装置A中通入一段时间N2，再通入NO和NO2混合气体，待Na2CO3反应完全后，将所得溶液经系列操作，得到NaNO2白色固体。
(1)制取NaNO2的离子方程式是________________________________。
(2)小组成员推测HNO2是弱酸。为证实推测，向NaNO2溶液中加入试剂X，“实验现象”证实该推测合理，加入的试剂及现象是______________，______________。
Ⅱ.NaNO2性质探究
将实验ⅰ制取的NaNO2固体配制成约0.1 ml·L－1 NaNO2溶液，进行实验ⅱ和ⅲ。
实验ⅱ
(3)由实验ⅱ的现象得出结论：白色沉淀的生成与________________________有关。
(4)仅用实验ⅱ的试剂，设计不同实验方案进一步证实了上述结论，实验操作及现象是______________。
实验ⅲ
(5)酸性条件下，NOeq \\al(－,2)氧化I－的离子方程式是__________________________________。
(6)甲同学认为，依据实验ⅲ的现象可以得出结论：该条件下，NOeq \\al(－,2)能氧化I－。乙同学则认为A装置中制取的NaNO2含有副产物，仅凭实验ⅲ不能得出上述结论，还需要补充实验ⅳ进行验证，乙同学设计实验ⅳ证明了实验ⅲ条件下氧化I－的只有NOeq \\al(－,2)，实验ⅳ的实验方案是
________________________________________________________________________。
9． (2021·江苏适应性考试)以印刷线路板的碱性蚀刻废液{主要成分为[Cu(NH3)4]Cl2}或焙烧过的铜精炼炉渣(主要成分为CuO、SiO2少量Fe2O3)为原料均能制备CuSO4·5H2O晶体。
(1)取一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入如图所示实验装置的三颈瓶中，在搅拌下加热反应并通入空气，待产生大量的黑色沉淀时停止反应，趁热过滤、洗涤，得到CuO固体；所得固体经酸溶、结晶、过滤等操作，得到CuSO4·5H2O晶体。
①写出用蚀刻废液制备CuO反应的化学方程式：__________________________。
②检验CuO固体是否洗净的实验操作是__________________________________________________。
③装置图中装置X的作用是__________。
(2)以焙烧过的铜精炼炉渣为原料制备CuSO4·5H2O晶体时，请补充完整相应的实验方案：取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，______________________________________，将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干，得到CuSO4·5H2O晶体。
已知：①该实验中pH＝3.2时，Fe3＋完全沉淀；pH＝4.7时，Cu2＋开始沉淀。②实验中可选用的试剂：1.0 ml·L－1 H2SO4、1.0 ml·L－1HCl、1.0 ml·L－1 NaOH。
(3)通过下列方法测定产品纯度：准确称取0.500 0 g CuSO4·5H2O样品，加适量水溶解，转移至碘量瓶中，加过量KI溶液并用稀H2SO4酸化，以淀粉溶液为指示剂，用0.100 0 ml·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3的溶液19.80 mL。测定过程中发生下列反应：2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2、2S2Oeq \\al(2－,3)＋I2===S4Oeq \\al(2－,6)＋2I－。计算CuSO4·5H2O样品的纯度(写出计算过程)：__________________________________________________________________。
10． (2021年1月新高考8省联考·重庆卷)四氯化锡(SnCl4)，常温下为无色液体，易水解。某研究小组利用氯气与硫渣反应制备四氯化锡，其过程如图所示(夹持、加热及控温装置略)。
硫渣的化学组成
氯气与硫渣反应相关产物的熔沸点
请回答以下问题：
(1)A装置中，盛浓盐酸装置中a管的作用是____________________，b瓶中的试剂是________。
(2)氮气保护下，向B装置的三颈瓶中加入适量SnCl4浸没硫渣，通入氯气发生反应。
①生成SnCl4的化学反应方程式为_________________________________。②其中冷凝水的入口是________，e中试剂使用碱石灰而不用无水氯化钙的原因是______________________。
③实验中所得固体渣经过处理，可回收的主要金属有________和________。
(3)得到的粗产品经C装置提纯，应控制温度为________℃。
(4)SnCl4产品中含有少量AsCl3杂质。取10.00 g产品溶于水中，用0.020 00 ml·L－1的KMnO4标准溶液滴定，终点时消耗KMnO4标准溶液6.00 mL。测定过程中发生的相关反应有AsCl3＋3H2O===H3AsO3＋3HCl和5H3AsO3＋2KMnO4＋6HCl===5H3AsO4＋2MnCl2＋2KCl＋3H2O。该滴定实验的指示剂是_________，产品中SnCl4的质量分数为________%(保留小数点后一位)。
1．答案：（1）Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O
（2） 硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石 降低温度
（3）乙醇与水形成共沸化合物，影响后面硫化钠结晶水合物的形成 D
（4） 防止滤液冷却 重金属硫化物 温度逐渐恢复至室温
（5）95%乙醇溶液
解析：本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O，结合硫化钠的性质解答问题。
(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O；(2)由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；(3)若回流时间过长，乙醇与水形成共沸化合物，影响后面硫化钠结晶水合物的形成；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，答案选D。(4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；(5)乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量95%乙醇溶液洗涤，再干燥，即可得到Na2S·xH2O。
2．答案：（1）分液漏斗和球形冷凝管 （2）CuSO4·5H2O风化失去结晶水生成无水硫酸铜
（3）CuO （4）3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
（5）分批加入并搅拌 （6）水浴 （7）冷却结晶、过滤、洗涤
解析：(1)由CuSO4·5H2O固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的CuSO4·5H2O固体，将称量好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解CuSO4·5H2O，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。
(2) CuSO4·5H2O含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。(3)
硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。
(4)草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1发生非氧化还原反应生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依据原子守恒可知，反应的化学方程式为：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。(5)为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。(6)Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
3．答案：（1）HCl H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑
（2）防止倒吸 CuSO4溶液
（3）静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
（4）使钡离子沉淀完全
（5）锥形瓶
（6）97.6%
解析：装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。
(1)由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑。
(2)氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。(3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。(4)为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。(5)过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。(6)由题意可知，硫酸钡的物质的量为：=0.002ml，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002ml，质量为0.002ml244g/ml=0.488g，质量分数为：100%=97.6%。
4. 答案: (1)分液漏斗 (2)NaBr＋H3PO4(浓)eq \(=====,\s\up7(△))NaH2PO4＋HBr↑ 难挥发性酸制取挥发性酸(或高沸点酸制取低沸点酸)
(3)A (4)将装置中的HBr全部排出到干燥管中，被试剂Y完全吸收，避免污染环境
(5) 浓硫酸代替浓磷酸，生成SO2和Br2，SO2不与铁反应，Br2和铁反应生成FeBr3，FeBr3在高温下又分解为FeBr2和Br2
5．答案 (1)①碱石灰 使反应物NH3和CS2充分接触，并防止发生倒吸
(2)①NH4SCN＋KOHeq \(=====,\s\up7(△))KSCN＋NH3↑＋H2O
②K2CO3能与NH4SCN反应产生更多CO2和NH3，有利于残留在装置中的H2S逸出 ③ 除去反应过程中产生的H2S和NH3，以免污染环境
(3)蒸发浓缩 冷却结晶
(4)①滴入最后半滴AgNO3溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复 ②97.0%
6. 答案: (1)ClCH2COOH＋2NaOHeq \(=====,\s\up7(95 ℃))HOCH2COONa＋NaCl＋H2O
(2)BC (3)防止升温太快 控制反应体系pH
(4)冷却后补加磁转子 (5)C (6)78.6
解析 (2)球形冷凝管内芯管为球泡状，容易积留蒸馏液，故不适宜作倾斜式蒸馏装置，多用于垂直蒸馏装置，适用于蒸馏回流操作，故B错误；在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越易冷凝，故C错误。(5)蒸出部分水至液面有薄膜，说明有固体开始析出，加少量热水趁热过滤；粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，需要趁热过滤分离掉活性炭固体；将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却结晶，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。(6)132.3 g氯乙酸(ClCH2COOH)的物质的量为eq \f(132.3 g,94.5 g·ml－1)＝1.4 ml，根据方程式 ClCH2COOH＋2NaOHeq \(=====,\s\up7(95 ℃))HOCH2COONa＋NaCl＋H2O可知，理论上可以生成1.4 ml羟基乙酸钠，步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 ml，则实验产率为eq \f(1.1 ml,1.4 ml)×100%≈78.6%。
7．答案 (1)滴液漏斗 三颈烧瓶 d
(2)反应放热，防止反应过快
(3)反应温度接近水的沸点，油浴更易控温
(4)2MnOeq \\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑
(5)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若没有白色沉淀生成，说明洗涤完成
(6)洗涤液中存在c(H＋)＝c(OH－)＋c(Cl－)，当洗出液接近中性时，c(Cl－)接近为0，可认为已洗净
解析: (2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴。(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴。(4)由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为2MnOeq \\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O。(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SOeq \\al(2－,4)来判断。
8.答案：Ⅰ.(1)NO＋NO2＋COeq \\al(2－,3)===2NOeq \\al(－,2)＋CO2 (2)无色酚酞试液 溶液变成浅红色
Ⅱ.(3)AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量
(4)向AgNO3溶液中逐滴滴加NaNO2溶液，先有白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解
(5)2NOeq \\al(－,2)＋2I－＋4H＋===2NO↑＋I2＋2H2O
(6)取2 mL 0.1 ml·L－1 NaNO3溶液于试管中，加2 mL 0.1 ml·L－1 KI溶液(含淀粉)，再滴加三滴1 ml·L－1硫酸溶液，溶液没有变蓝
解析：由实验装置图可知，制备亚硝酸钠时，先向盛有碳酸钠溶液的三颈烧瓶中通入一段时间氮气，排尽装置中的空气后，再通入一氧化氮和二氧化氮混合气体，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳，盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶用于吸收一氧化氮，防止污染空气。
(1)由分析可知，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳，反应的离子方程式为NO＋NO2＋COeq \\al(2－,3)===2NOeq \\al(－,2)＋CO2；
(2)若亚硝酸为弱酸，亚硝酸钠会在溶液中水解使溶液呈碱性，则向亚硝酸钠溶液中滴加酚酞试液，若溶液会变成浅红色，说明亚硝酸为弱酸；
(3)由实验现象可知，向NaNO2溶液中滴加AgNO3溶液时，先没有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，说明白色沉淀的生成与AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量有关；
(4)由实验现象可知，向NaNO2溶液中滴加AgNO3溶液时，先没有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，则向AgNO3溶液中滴加NaNO2溶液时，先有白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解说明白色沉淀的生成与AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量有关；
(5)由实验现象可知，向亚硝酸钠溶液中滴加淀粉碘化钾溶液无明显现象，滴加稀硫酸后，溶液变蓝色，有无色气体生成，说明酸性条件下，亚硝酸钠溶液与碘化钾溶液发生氧化还原反应生成硫酸钠、硫酸钾、碘、一氧化氮和水，反应的离子方程式为2NOeq \\al(－,2)＋2I－＋4H＋===2NO↑＋I2＋2H2O；
(6)由题意可知，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳时，可能生成硝酸钠，只要证明酸性条件下，硝酸钠溶液与碘化钾溶液混合没有碘单质生成，即可以说明酸性条件下，只有亚硝酸钠溶液与碘化钾溶液发生氧化还原反应，故可以进行以下操作：取2 mL 0.1 ml·L－1 NaNO3溶液于试管中，加2 mL 0.1 ml·L－1 KI溶液(含淀粉)，再滴加三滴1 ml·L－1硫酸溶液，溶液没有变蓝。
9.答案：(1)①[Cu(NH3)4]Cl2＋2NaOHeq \(=====,\s\up7(△))CuO＋2NaCl＋4NH3↑＋H2O ②取最后一次洗涤液少量于试管，向试管中加硝酸酸化的硝酸银，若无沉淀则洗涤干净，若有沉淀则未洗净 ③防倒吸
(2)加入适量1.0 ml·L－1 H2SO4溶解，逐滴加入1.0 ml·L－1 NaOH调节溶液pH在3.2～4.7之间，过滤
(3)根据关系式CuSO4·5H2O～Na2S2O3可知，样品中CuSO4·5H2O的物质的量为0.100 0 ml·L－1×0.019 8 L＝0.001 98 ml，则CuSO4·5H2O样品的纯度w＝eq \f(0.001 98 ml×250 g·ml－1,0.500 0 g)×100%＝99%
解析：蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入三颈烧瓶中搅拌加热反应生成氨气、黑色氧化铜沉淀、氯化钠，过滤洗涤得到氧化铜固体，再加入一定的酸经过一系列操作得到CuSO4·5H2O晶体，也可以用铜精炼炉渣加入一定的稀硫酸反应，再调节溶液pH值，过滤，将滤液加热浓缩、冷却结晶，最终得到CuSO4·5H2O晶体。
(1)①蚀刻废液和NaOH溶液反应生成CuO，其反应的化学方程式：[Cu(NH3)4]Cl2＋2NaOHeq \(=====,\s\up7(△))CuO＋2NaCl＋4NH3↑＋H2O。②检验CuO固体是否洗净主要是检验洗涤液中是否含有Cl－，其实验操作是取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中加硝酸酸化的硝酸银，若无沉淀则洗涤干净，若有沉淀则未洗净。③三颈烧瓶中反应生成了氨气，氨气极易溶于水，因此装置图中装置X的作用是防倒吸。(2)以焙烧过的铜精炼炉渣为原料制备CuSO4·5H2O晶体时，取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，加入适量1.0 ml·L－1 H2SO4溶液溶解，逐滴加入1.0 ml·L－1 NaOH溶液调节溶液pH在3.2～4.7之间，过滤，将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干，得到CuSO4·5H2O晶体。(3)根据题意得到关系式CuSO4·5H2O～Na2S2O3，样品中CuSO4·5H2O的物质的量为0.100 0 ml·L－1×0.019 8 L＝0.001 98 ml，则CuSO4·5H2O样品的纯度w＝eq \f(0.001 98 ml×250 g·ml－1,0.500 0 g)×100%＝99%。
10. 答案: (1)平衡烧瓶和恒压滴液漏斗中的压强，使浓盐酸顺利流入烧瓶中；浓硫酸。
(2)①Sn＋2Cl2===SnCl4；② c 为了防止Cl2排到空气中污染环境③ Cu Pb。
(3) 114 ℃。
(4) KMnO4。99.5%。
解析: (1)装置A中盛浓盐酸的仪器为恒压滴液漏斗，其中a管主要用于平衡烧瓶和恒压滴液漏斗中的压强，使浓盐酸顺利流入烧瓶中； Cl2在参与反应前要经过干燥，所以b瓶中的试剂为浓硫酸。(2)①硫渣中含Sn，与Cl2发生化合反应，即Sn＋2Cl2===SnCl4；②为了使冷凝回流的效果更明显，冷凝水的流向是下进上出，Cl2有毒，为了防止Cl2排到空气中污染环境，故选用碱石灰；③硫渣中含量较多的金属元素为Cu和Pb，所以固体渣经过回收处理可得到金属Cu和Pb。(3)通过相关物质的物理性质表可知，SnCl4的沸点为114 ℃，所以蒸馏时温度应控制在114 ℃。(4)滴定时不需要额外添加指示剂，因为KMnO4本身为紫色，故其指示剂为KMnO4。滴定消耗的KMnO4的物质的量n(KMnO4)＝cV＝0.02 ml·L－1×6×10－3 L＝1.2×10－4 ml，根据反应的方程式可知样品中AsCl3的物质的量n(AsCl3)＝eq \f(5,2)×1.2×10－4 ml＝3×10－4 ml，质量m＝n·M＝3×10－4 ml×181.5 g·ml－1＝5.445×10－2 g，AsCl3的质量分数为eq \f(5.445×10－2,10)×100%，SnCl4的质量分数为1－eq \f(5.445×10－2,10)×100%≈99.5%。
物质
Sn
Cu2S
Pb
As
Sb
其他杂质
质量分数/%
64.43
25.82
7.34
1.23
0.37
0.81
物质
性质
SnCl4
CuCl
PbCl2
AsCl3
SbCl3
S
熔点/℃
－33
426
501
－18
73
112
沸点/℃
114
1 490
951
130
221
444
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