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2024届高考一轮复习 第十章 化学实验 第5讲 探究类综合实验课件PPT
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①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因_____________________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。②取Ⅲ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL 40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为________________________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被__________(填“化学式”)氧化，可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量；③取Ⅱ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是________________________________________________。④从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因________________________。
解析：在装置A中HCl与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，为排除HCl对Cl2性质的干扰，在装置B中盛有饱和NaCl溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置，目的是除去多余Cl2，防止造成大气污染。(1)B中试剂是饱和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl气体；(2)通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中Mn2＋与碱性溶液中NaOH电离产生的OH－反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为2Mn(OH)2＋O2===2MnO2＋2H2O；(3)对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是：Mn2＋的还原性随溶液碱性的增强而增强；
2．(2022·河北等级考)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并预加0.30 mL 0.010 00 ml·L－1的碘标准溶液，搅拌。②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2。
回答下列问题：(1)装置图中仪器a、b的名称分别为_____、_______。(2)三颈烧瓶适宜的规格为_____(填标号)。A．250 mL B．500 mL C．1 000 mL(3)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：______________________________。(4)滴定管在使用前需要______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为______；滴定反应的离子方程式为________________________。(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果____(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(6)该样品中亚硫酸盐含量为____mg·kg－1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。
3．(2022·广东等级考)食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25 ℃时，HAc的Ka＝1.75×10－5＝10－4.76。(1)配制250 mL 0.1 ml·L－1的HAc溶液，需5 ml·L－1HAc 溶液的体积为____ mL。(2)下列关于250 mL容量瓶的操作，正确的是____。
(3)某小组研究25 ℃下HAc电离平衡的影响因素。[提出假设] 稀释HAc溶液或改变Ac－浓度，HAc电离平衡会发生移动。[设计方案并完成实验] 用浓度均为0.1 ml·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH，记录数据。
①根据表中信息，补充数据：a＝____，b＝____。②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡____(填“正”或“逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______________。③由实验Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－浓度，HAc电离平衡逆向移动。[实验结论] 假设成立。
对比数据发现，实验Ⅷ中pH＝4.65与资料数据Ka＝10－4.76存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。(ⅰ)移取20.00 mL HAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.100 0 ml·L－1NaOH溶液滴定至终点，消耗体积为22.08 mL，则该HAc溶液的浓度为____ ml·L－1。画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。(ⅱ)用上述HAc溶液和0.100 0 ml·L－1NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。
(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1 ml·L－1的HAc和NaOH溶液，如何准确测定HAc的Ka？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。[实验总结] 得到的结果与资料数据相符，方案可行。(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_____________。
解析：(1)溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250 mL×0.1 ml·L－1＝V×5 ml·L－1，解得V＝5.0 mL。(2)容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误；定容时，视线应平视刻度线且与溶液凹液面相切，不能仰视或俯视，故B错误；向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确；定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误。
(3)①实验Ⅶ的溶液中n(NaAc)∶n(HAc)＝3∶4，V(HAc)＝4.00 mL，因此V(NaAc)＝3.00 mL，即a＝3.00，由实验Ⅰ可知，溶液最终的体积为40.00 mL，因此V(H2O)＝40.00 mL－4.00 mL－3.00 mL＝33.00 mL，即b＝33.00。
(4)ⅰ.滴定过程中发生反应：HAc＋NaOH===NaAc＋H2O，由反应方程式可知，滴定至终点时，n(HAc)＝n(NaOH)，因此22.08 mL×0.1 ml·L－1＝20.00 mL×c(HAc)，解得c(HAc)＝0.110 4 ml·L－1。
(6)不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HClO具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有还原性，可用作还原剂，在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂，H3PO4可用作食品添加剂，同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途。
答案：(1)5.0 (2)C(3)①3.00 33.00 ②正 实验Ⅱ相较于实验Ⅰ，醋酸溶液稀释了10倍，而实验Ⅱ的pH增大值小于1 (4)0.110 4(5)向滴定后的混合液中加入20 mL HAc溶液(6)HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)
题型(一) 物质性质的实验探究1．物质性质的实验探究类型(1)根据物质性质设计实验方案
(2)根据物质的结构(或官能团)设计性质实验方案
2．物质性质探究、验证实验的考查角度
[典例] (2021·北京等级考)某小组探究卤素参与的氧化还原反应，从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。(1)浓盐酸与MnO2混合加热生成氯气。氯气不再逸出时，固液混合物A中仍存在盐酸和MnO2。①反应的离子方程式是___________________。②电极反应式：ⅰ.还原反应：MnO2＋2e－＋4H＋===Mn2＋＋2H2Oⅱ.氧化反应：__________。③根据电极反应式，分析A中仍存在盐酸和MnO2的原因。
ⅰ.随c(H＋)降低或c(Mn2＋)浓度升高，MnO2氧化性减弱。ⅱ.随c(Cl－)降低，________________________。④补充实验证实了③中的分析。a是______，b是______。
(2)利用c(H＋)浓度对MnO2氧化性的影响，探究卤素离子的还原性。相同浓度的KCl、KBr和KI溶液，能与MnO2反应所需的最低c(H＋)由大到小的顺序是_______，从原子结构角度说明理由_______________________。 (3)根据(1)中结论推测：酸性条件下，加入某种化合物可以提高溴的氧化性，将Mn2＋氧化为MnO2。经实验证实了推测，该化合物是____。 (4)Ag分别与1 ml·L－1的盐酸、氢溴酸、氢碘酸混合，Ag只与氢碘酸发生置换反应，试解释原因：______________________________________。(5)总结：物质氧化性和还原性变化的一般规律是_________________________________________________________________。
(2)非金属性越弱其阴离子的还原性越强，反应时所需的氢离子浓度越小，故顺序是KCl>KBr>KI；其原因是Cl、Br、I位于第ⅦA族，从上到下电子层数逐渐增加，原子半径逐渐增大，得电子能力逐渐减弱，阴离子的还原性逐渐增强。(4)若要使反应2Ag＋2H＋===2Ag＋＋H2↑发生，根据本题的提示可以降低Ag＋浓度，对比AgX的溶解度，AgI溶解度最小，故Ag只与氢碘酸发生置换反应。(5)通过本题可以发现，物质氧化性和还原性还与物质的浓度有关，浓度越大氧化性或者还原性越强。
[易错提醒] 物质性质探究验证实验的注意事项(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。(2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰，检验CO2用石灰水时SO2对CO2有干扰。
(4)要重视试剂名称的描述，如有些试剂的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。
[对点训练] 某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。实验一：制取氯酸钾和氯水。利用如图所示的实验装置(部分夹持装置已省略)进行实验。
(1)将Cl2通入B装置中得到的含氯产物为KClO3和KCl，该反应的离子方程式为________________________________________________。(2)制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。过滤时需要用到的玻璃仪器有胶头滴管、烧杯、____、____。(3)写出D装置中处理尾气的离子方程式：____________________________。实验二：氯酸钾碘化钾反应的探究。(4)在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其实验的记录表(实验在室温下进行)如下：
①系列实验的实验目的是________________________。②设计1号试管实验的作用是______________________________________。
③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为_________________________________。实验三：比较Cl2、Br2、I2的氧化性强弱。为比较Cl2、Br2、I2的氧化性强弱，设计了如图所示的实验步骤：
(5)加入10滴KI溶液时，溶液的颜色由橙黄色变为橙红色，说明氧化性：Br2____I2(填“强于”或“弱于”)。(6)加入1 mL CCl4后，振荡静置，最终试管中的现象为_________________________________________________________________。
(5)加入10滴KI溶液时，溶液的颜色由橙黄色变为橙红色，说明Br2把I－氧化为I2，根据氧化还原反应的规律可知，Br2 的氧化性强于I2的氧化性；(6)四氯化碳溶液可以萃取碘水中的碘单质，加入1 mL CCl4后，振荡静置，最终试管中的现象为液体分层，上层液体呈无色，下层液体呈紫红色。
题型(二) 定量分析实验探究1．实验数据或物理量的测定方法
2．定量测定中的相关计算方法
3．物质组成计算的常用方法
[典例] (2021·全国甲卷)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有____(填标号)。A．烧杯 B．容量瓶C．蒸发皿 D．移液管(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为________________，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是_______________。
(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、____、乙醇洗涤、____，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是_______________，煮沸10 min 的作用是________________________。(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2。将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为____(写表达式)。(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是____(填标号)。①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少量胆矾迸溅 出来
[思维建模] 定量实验题的解题流程(1)细审题—— 明确实验目的、原理实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案。(2)想过程——理清操作先后顺序根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序。
(3)看准图——分析装置或流程作用若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用。 (4)细分析——得出正确的实验结论在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式。
[对点训练](1)称取45.7 mg Zn3(PO4)2·4H2O进行热重分析，化合物的质量随温度的变化关系如图所示，为获得Zn3(PO4)2·2H2O和Zn3(PO4)2·H2O的混合产品，烘干时的温度范围为____。a．90～145 ℃ b．145～195 ℃c．195～273 ℃ d．＞273 ℃
(2)为测定产品中Zn3(PO4)2·4H2O的含量，进行如下实验，已知滴定过程中Zn2＋与H2Y2－按1∶1反应。步骤Ⅰ：准确称取0.457 0 g产品于烧杯中，加入适量盐酸使其溶解，将溶液转移至100 mL容量瓶，定容。步骤Ⅱ：移取20.00 mL上述溶液于锥形瓶中，加入指示剂，在pH＝5～6的缓冲溶液中用0.020 00 ml·L－1 Na2H2Y标准溶液滴定至终点，测得Na2H2Y标准溶液的用量为27.60 mL。
步骤Ⅱ中移取溶液时所使用的玻璃仪器为_______；产品中Zn3(PO4)2·4H2O的质量分数为____。下列操作中，导致产品中Zn3(PO4)2·4H2O含量测定值偏低的是____。a．步骤Ⅰ中定容时俯视刻度线b．步骤Ⅰ中转移溶液时未洗涤烧杯c．步骤Ⅱ中滴定管未用Na2H2Y标准溶液润洗d．步骤Ⅱ中滴定前滴定管内无气泡，滴定结束后有气泡
题型(三) 综合实验方案的设计与评价1．实验方案设计的一般思路
2．实验方案评价的主要形式从评价的主要针对点来看，实验综合题可分为装置评价型和原理评价型两类。
3．实验方案评价类试题的解题思路
[典例] (2021·广东等级考)含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO2)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlrine(中文命名“氯气”)。(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为________________________。(2)实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为____。
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中____已分解。检验此久置氯水中Cl－存在的操作及现象是_____________。(4)某合作学习小组进行以下实验探究。①实验任务通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。②查阅资料电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 ℃时，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。
③提出猜想猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。④设计实验、验证猜想取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表1中实验1～3，记录数据。
⑤数据分析、交流讨论25 ℃的AgCl饱和溶液中，c(Cl－)＝____ml·L－1。实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有________________________。⑥优化实验小组同学为进一步验证猜想b，在实验1～3的基础上完善方案，进行实验4和5。请完成表2中内容。
表2⑦实验总结根据实验1～5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是_____________________________________________。
[思维建模] 实验方案的评价及改进的一般思路
[对点训练]某化学研究性学习小组探究与铜有关的物质的性质，过程设计如下：[提出猜想]问题1：在周期表中，铜与铝的位置很接近，氢氧化铝具有两性，氢氧化铜有两性吗？问题2：铁和铜都有变价，一般情况下，Fe2＋的稳定性小于Fe3＋，Cu＋的稳定性也小于Cu2＋吗？问题3：硫酸铜溶液呈蓝色，铜与浓硝酸常温下反应生成的溶液也是蓝色吗？
[实验探究]Ⅰ.解决问题1：(1)实验需配制100 mL 0.50 ml·L－1 CuSO4溶液，必需的玻璃仪器有胶头滴管、烧杯、____、____。(2)为达到目的，某同学认为只要进行两次实验即可得出结论。请写出实验②的具体内容。①向盛有CuSO4溶液的试管中滴加NaOH溶液至过量，观察生成的Cu(OH)2沉淀是否溶解；②________________________。
Ⅱ.解决问题2的实验步骤和现象如下：①取一定量制得的氢氧化铜固体，于坩埚中灼烧，当温度达到80～100 ℃得到黑色固体粉末；继续加热至1 000 ℃以上，黑色粉末全部变成红色粉末氧化亚铜；②取适量红色氧化亚铜粉末于洁净试管中，加入过量的稀硫酸，得到蓝色溶液，同时观察到试管底部还有红色固体存在。(3)写出氧化亚铜与稀硫酸反应的离子方程式_____________________________________________________________。
(4)从实验中可得出的结论是：当温度在1 000 ℃以上时_____(填“Cu2＋”或“Cu＋”，下同)稳定，在酸性溶液中_____稳定。Ⅲ.解决问题3，某同学设计的实验如下：取一铜片装入试管，加入适量的浓硝酸，观察溶液的颜色变化。(5)另一同学认为此同学设计的实验有缺陷，原因是________________________。(6)铜与浓硝酸反应溶液呈绿色，有同学认为这是生成的NO2溶于其中的原因。请设计实验说明此解释是否正确。(只需要写出一种方法即可)
解析：(3)根据题干信息分析，氧化亚铜和稀硫酸反应生成硫酸铜和铜，离子方程式为Cu2O＋2H＋ ===Cu＋Cu2＋＋H2O。(4)继续加热至1 000 ℃以上，黑色粉末全部变成红色粉末氧化亚铜，说明当温度在1 000 ℃ 以上时Cu＋稳定，但与硫酸反应生成铜离子，所以在酸性溶液中Cu2＋稳定。(5)铜和浓硝酸反应生成二氧化氮气体，污染环境。(6)二氧化氮和氧气和水反应生成硝酸，若向反应后的溶液中通入足量空气，反应生成硝酸，二氧化氮消失，若溶液变蓝，则假设成立。答案：(1)玻璃棒 100 mL容量瓶 (2)另取实验①中所得沉淀，滴加稀硫酸(或稀盐酸等)至过量，观察沉淀是否溶解 (3)Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O (4)Cu＋ Cu2＋ (5)产生NO2气体，污染环境 (6)向反应后的溶液中通入足量空气 若溶液变蓝，则假设成立
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因_____________________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。②取Ⅲ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL 40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为________________________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被__________(填“化学式”)氧化，可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量；③取Ⅱ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是________________________________________________。④从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因________________________。
解析：在装置A中HCl与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，为排除HCl对Cl2性质的干扰，在装置B中盛有饱和NaCl溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置，目的是除去多余Cl2，防止造成大气污染。(1)B中试剂是饱和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl气体；(2)通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中Mn2＋与碱性溶液中NaOH电离产生的OH－反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为2Mn(OH)2＋O2===2MnO2＋2H2O；(3)对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是：Mn2＋的还原性随溶液碱性的增强而增强；
2．(2022·河北等级考)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并预加0.30 mL 0.010 00 ml·L－1的碘标准溶液，搅拌。②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2。
回答下列问题：(1)装置图中仪器a、b的名称分别为_____、_______。(2)三颈烧瓶适宜的规格为_____(填标号)。A．250 mL B．500 mL C．1 000 mL(3)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：______________________________。(4)滴定管在使用前需要______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为______；滴定反应的离子方程式为________________________。(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果____(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(6)该样品中亚硫酸盐含量为____mg·kg－1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。
3．(2022·广东等级考)食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25 ℃时，HAc的Ka＝1.75×10－5＝10－4.76。(1)配制250 mL 0.1 ml·L－1的HAc溶液，需5 ml·L－1HAc 溶液的体积为____ mL。(2)下列关于250 mL容量瓶的操作，正确的是____。
(3)某小组研究25 ℃下HAc电离平衡的影响因素。[提出假设] 稀释HAc溶液或改变Ac－浓度，HAc电离平衡会发生移动。[设计方案并完成实验] 用浓度均为0.1 ml·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH，记录数据。
①根据表中信息，补充数据：a＝____，b＝____。②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡____(填“正”或“逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______________。③由实验Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－浓度，HAc电离平衡逆向移动。[实验结论] 假设成立。
对比数据发现，实验Ⅷ中pH＝4.65与资料数据Ka＝10－4.76存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。(ⅰ)移取20.00 mL HAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.100 0 ml·L－1NaOH溶液滴定至终点，消耗体积为22.08 mL，则该HAc溶液的浓度为____ ml·L－1。画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。(ⅱ)用上述HAc溶液和0.100 0 ml·L－1NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。
(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1 ml·L－1的HAc和NaOH溶液，如何准确测定HAc的Ka？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。[实验总结] 得到的结果与资料数据相符，方案可行。(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_____________。
解析：(1)溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250 mL×0.1 ml·L－1＝V×5 ml·L－1，解得V＝5.0 mL。(2)容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误；定容时，视线应平视刻度线且与溶液凹液面相切，不能仰视或俯视，故B错误；向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确；定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误。
(3)①实验Ⅶ的溶液中n(NaAc)∶n(HAc)＝3∶4，V(HAc)＝4.00 mL，因此V(NaAc)＝3.00 mL，即a＝3.00，由实验Ⅰ可知，溶液最终的体积为40.00 mL，因此V(H2O)＝40.00 mL－4.00 mL－3.00 mL＝33.00 mL，即b＝33.00。
(4)ⅰ.滴定过程中发生反应：HAc＋NaOH===NaAc＋H2O，由反应方程式可知，滴定至终点时，n(HAc)＝n(NaOH)，因此22.08 mL×0.1 ml·L－1＝20.00 mL×c(HAc)，解得c(HAc)＝0.110 4 ml·L－1。
(6)不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HClO具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有还原性，可用作还原剂，在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂，H3PO4可用作食品添加剂，同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途。
答案：(1)5.0 (2)C(3)①3.00 33.00 ②正 实验Ⅱ相较于实验Ⅰ，醋酸溶液稀释了10倍，而实验Ⅱ的pH增大值小于1 (4)0.110 4(5)向滴定后的混合液中加入20 mL HAc溶液(6)HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)
题型(一) 物质性质的实验探究1．物质性质的实验探究类型(1)根据物质性质设计实验方案
(2)根据物质的结构(或官能团)设计性质实验方案
2．物质性质探究、验证实验的考查角度
[典例] (2021·北京等级考)某小组探究卤素参与的氧化还原反应，从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。(1)浓盐酸与MnO2混合加热生成氯气。氯气不再逸出时，固液混合物A中仍存在盐酸和MnO2。①反应的离子方程式是___________________。②电极反应式：ⅰ.还原反应：MnO2＋2e－＋4H＋===Mn2＋＋2H2Oⅱ.氧化反应：__________。③根据电极反应式，分析A中仍存在盐酸和MnO2的原因。
ⅰ.随c(H＋)降低或c(Mn2＋)浓度升高，MnO2氧化性减弱。ⅱ.随c(Cl－)降低，________________________。④补充实验证实了③中的分析。a是______，b是______。
(2)利用c(H＋)浓度对MnO2氧化性的影响，探究卤素离子的还原性。相同浓度的KCl、KBr和KI溶液，能与MnO2反应所需的最低c(H＋)由大到小的顺序是_______，从原子结构角度说明理由_______________________。 (3)根据(1)中结论推测：酸性条件下，加入某种化合物可以提高溴的氧化性，将Mn2＋氧化为MnO2。经实验证实了推测，该化合物是____。 (4)Ag分别与1 ml·L－1的盐酸、氢溴酸、氢碘酸混合，Ag只与氢碘酸发生置换反应，试解释原因：______________________________________。(5)总结：物质氧化性和还原性变化的一般规律是_________________________________________________________________。
(2)非金属性越弱其阴离子的还原性越强，反应时所需的氢离子浓度越小，故顺序是KCl>KBr>KI；其原因是Cl、Br、I位于第ⅦA族，从上到下电子层数逐渐增加，原子半径逐渐增大，得电子能力逐渐减弱，阴离子的还原性逐渐增强。(4)若要使反应2Ag＋2H＋===2Ag＋＋H2↑发生，根据本题的提示可以降低Ag＋浓度，对比AgX的溶解度，AgI溶解度最小，故Ag只与氢碘酸发生置换反应。(5)通过本题可以发现，物质氧化性和还原性还与物质的浓度有关，浓度越大氧化性或者还原性越强。
[易错提醒] 物质性质探究验证实验的注意事项(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。(2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰，检验CO2用石灰水时SO2对CO2有干扰。
(4)要重视试剂名称的描述，如有些试剂的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。
[对点训练] 某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。实验一：制取氯酸钾和氯水。利用如图所示的实验装置(部分夹持装置已省略)进行实验。
(1)将Cl2通入B装置中得到的含氯产物为KClO3和KCl，该反应的离子方程式为________________________________________________。(2)制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。过滤时需要用到的玻璃仪器有胶头滴管、烧杯、____、____。(3)写出D装置中处理尾气的离子方程式：____________________________。实验二：氯酸钾碘化钾反应的探究。(4)在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其实验的记录表(实验在室温下进行)如下：
①系列实验的实验目的是________________________。②设计1号试管实验的作用是______________________________________。
③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为_________________________________。实验三：比较Cl2、Br2、I2的氧化性强弱。为比较Cl2、Br2、I2的氧化性强弱，设计了如图所示的实验步骤：
(5)加入10滴KI溶液时，溶液的颜色由橙黄色变为橙红色，说明氧化性：Br2____I2(填“强于”或“弱于”)。(6)加入1 mL CCl4后，振荡静置，最终试管中的现象为_________________________________________________________________。
(5)加入10滴KI溶液时，溶液的颜色由橙黄色变为橙红色，说明Br2把I－氧化为I2，根据氧化还原反应的规律可知，Br2 的氧化性强于I2的氧化性；(6)四氯化碳溶液可以萃取碘水中的碘单质，加入1 mL CCl4后，振荡静置，最终试管中的现象为液体分层，上层液体呈无色，下层液体呈紫红色。
题型(二) 定量分析实验探究1．实验数据或物理量的测定方法
2．定量测定中的相关计算方法
3．物质组成计算的常用方法
[典例] (2021·全国甲卷)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有____(填标号)。A．烧杯 B．容量瓶C．蒸发皿 D．移液管(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为________________，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是_______________。
(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、____、乙醇洗涤、____，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是_______________，煮沸10 min 的作用是________________________。(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2。将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为____(写表达式)。(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是____(填标号)。①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少量胆矾迸溅 出来
[思维建模] 定量实验题的解题流程(1)细审题—— 明确实验目的、原理实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案。(2)想过程——理清操作先后顺序根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序。
(3)看准图——分析装置或流程作用若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用。 (4)细分析——得出正确的实验结论在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式。
[对点训练](1)称取45.7 mg Zn3(PO4)2·4H2O进行热重分析，化合物的质量随温度的变化关系如图所示，为获得Zn3(PO4)2·2H2O和Zn3(PO4)2·H2O的混合产品，烘干时的温度范围为____。a．90～145 ℃ b．145～195 ℃c．195～273 ℃ d．＞273 ℃
(2)为测定产品中Zn3(PO4)2·4H2O的含量，进行如下实验，已知滴定过程中Zn2＋与H2Y2－按1∶1反应。步骤Ⅰ：准确称取0.457 0 g产品于烧杯中，加入适量盐酸使其溶解，将溶液转移至100 mL容量瓶，定容。步骤Ⅱ：移取20.00 mL上述溶液于锥形瓶中，加入指示剂，在pH＝5～6的缓冲溶液中用0.020 00 ml·L－1 Na2H2Y标准溶液滴定至终点，测得Na2H2Y标准溶液的用量为27.60 mL。
步骤Ⅱ中移取溶液时所使用的玻璃仪器为_______；产品中Zn3(PO4)2·4H2O的质量分数为____。下列操作中，导致产品中Zn3(PO4)2·4H2O含量测定值偏低的是____。a．步骤Ⅰ中定容时俯视刻度线b．步骤Ⅰ中转移溶液时未洗涤烧杯c．步骤Ⅱ中滴定管未用Na2H2Y标准溶液润洗d．步骤Ⅱ中滴定前滴定管内无气泡，滴定结束后有气泡
题型(三) 综合实验方案的设计与评价1．实验方案设计的一般思路
2．实验方案评价的主要形式从评价的主要针对点来看，实验综合题可分为装置评价型和原理评价型两类。
3．实验方案评价类试题的解题思路
[典例] (2021·广东等级考)含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO2)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlrine(中文命名“氯气”)。(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为________________________。(2)实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为____。
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中____已分解。检验此久置氯水中Cl－存在的操作及现象是_____________。(4)某合作学习小组进行以下实验探究。①实验任务通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。②查阅资料电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 ℃时，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。
③提出猜想猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。④设计实验、验证猜想取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表1中实验1～3，记录数据。
⑤数据分析、交流讨论25 ℃的AgCl饱和溶液中，c(Cl－)＝____ml·L－1。实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有________________________。⑥优化实验小组同学为进一步验证猜想b，在实验1～3的基础上完善方案，进行实验4和5。请完成表2中内容。
表2⑦实验总结根据实验1～5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是_____________________________________________。
[思维建模] 实验方案的评价及改进的一般思路
[对点训练]某化学研究性学习小组探究与铜有关的物质的性质，过程设计如下：[提出猜想]问题1：在周期表中，铜与铝的位置很接近，氢氧化铝具有两性，氢氧化铜有两性吗？问题2：铁和铜都有变价，一般情况下，Fe2＋的稳定性小于Fe3＋，Cu＋的稳定性也小于Cu2＋吗？问题3：硫酸铜溶液呈蓝色，铜与浓硝酸常温下反应生成的溶液也是蓝色吗？
[实验探究]Ⅰ.解决问题1：(1)实验需配制100 mL 0.50 ml·L－1 CuSO4溶液，必需的玻璃仪器有胶头滴管、烧杯、____、____。(2)为达到目的，某同学认为只要进行两次实验即可得出结论。请写出实验②的具体内容。①向盛有CuSO4溶液的试管中滴加NaOH溶液至过量，观察生成的Cu(OH)2沉淀是否溶解；②________________________。
Ⅱ.解决问题2的实验步骤和现象如下：①取一定量制得的氢氧化铜固体，于坩埚中灼烧，当温度达到80～100 ℃得到黑色固体粉末；继续加热至1 000 ℃以上，黑色粉末全部变成红色粉末氧化亚铜；②取适量红色氧化亚铜粉末于洁净试管中，加入过量的稀硫酸，得到蓝色溶液，同时观察到试管底部还有红色固体存在。(3)写出氧化亚铜与稀硫酸反应的离子方程式_____________________________________________________________。
(4)从实验中可得出的结论是：当温度在1 000 ℃以上时_____(填“Cu2＋”或“Cu＋”，下同)稳定，在酸性溶液中_____稳定。Ⅲ.解决问题3，某同学设计的实验如下：取一铜片装入试管，加入适量的浓硝酸，观察溶液的颜色变化。(5)另一同学认为此同学设计的实验有缺陷，原因是________________________。(6)铜与浓硝酸反应溶液呈绿色，有同学认为这是生成的NO2溶于其中的原因。请设计实验说明此解释是否正确。(只需要写出一种方法即可)
解析：(3)根据题干信息分析，氧化亚铜和稀硫酸反应生成硫酸铜和铜，离子方程式为Cu2O＋2H＋ ===Cu＋Cu2＋＋H2O。(4)继续加热至1 000 ℃以上，黑色粉末全部变成红色粉末氧化亚铜，说明当温度在1 000 ℃ 以上时Cu＋稳定，但与硫酸反应生成铜离子，所以在酸性溶液中Cu2＋稳定。(5)铜和浓硝酸反应生成二氧化氮气体，污染环境。(6)二氧化氮和氧气和水反应生成硝酸，若向反应后的溶液中通入足量空气，反应生成硝酸，二氧化氮消失，若溶液变蓝，则假设成立。答案：(1)玻璃棒 100 mL容量瓶 (2)另取实验①中所得沉淀，滴加稀硫酸(或稀盐酸等)至过量，观察沉淀是否溶解 (3)Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O (4)Cu＋ Cu2＋ (5)产生NO2气体，污染环境 (6)向反应后的溶液中通入足量空气 若溶液变蓝，则假设成立
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