2024届高考化学一轮复习 课时跟踪检测（五十八） 物质制备类综合实验 （含答案）

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课时跟踪检测（五十八） 物质制备类综合实验

1．氮化铬(CrN)是一种耐磨性良好的新型材料，难溶于水。探究小组同学用如图所示装置(夹持装置略去)在实验室中制取氮化铬并测定所得氮化铬的纯度。

已知：实验室中常用NH4Cl溶液与NaNO2溶液反应制取N2；CrCl3能溶于水和乙醇。
回答下列问题：
(1)实验准备就绪后，应先加热____(填装置代号)装置，此时K1、K2、K3所处的状态是_________。
(2)实验中N2的作用是________________________________________________。
(3)改变K1、K2、K3的状态，加热E装置。试剂a的名称是____，写出装置E中发生反应的化学方程式________________________。
(4)实验过程中需间歇性微热b处导管的目的是_______________________________。
(5)向7.0 g所得CrN中加入足量NaOH溶液，然后通入水蒸气将NH3全部蒸出，将NH3用60 mL 1 mol·L－1 H2SO4溶液完全吸收，剩余的H2SO4用10 mL 2 mol·L－1 NaOH溶液恰好中和，则所得产品中CrN的质量分数为_______。(保留3位有效数字)

2．甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe，M＝204 g·mol－1]是一种补铁强化剂，广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。已知：①甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于酒精。②甘氨酸具有两性，易溶于水，不溶于酒精。③柠檬酸易溶于水和酒精，具有较强的酸性和还原性。某化学实验小组利用FeCO3与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁，实验过程如下：
Ⅰ.制备FeCO3。将足量的铁粉与1.0 mol·L－1的稀硫酸反应，再与200 mL 1.0 mol·L－1 NH4HCO3溶液充分混合，装置如图所示(固定和夹持仪器省略)。

(1)实验中先关闭活塞K2，打开活塞K3，滴入稀硫酸(铁粉足量)，当反应进行一段时间后才关闭活塞K1，这样操作的目的是____________________；然后关闭活塞K3，打开活塞K2，目的是________________________________________________。
(2)C中发生反应的离子方程式为____________________________。
Ⅱ.制备甘氨酸亚铁。实验过程如下：
将步骤Ⅰ得到的沉淀全部转移到仪器F中，同时加入200 mL 1.0 mol·L－1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。通入氮气，通过E向F中加入适量氢氧化钠溶液调节pH为6，充分反应。
(3)导管a的作用是________________________________________________。
(4)实验前通入氮气的目的是_______________________________，G装置中的导管插入液面下的作用是________________________________________________。
(5)柠檬酸的作用是________________________________________________。
(6)反应结束后，将F中液体蒸发浓缩，加入____(填试剂名称)，过滤、洗涤并干燥得15.3 g甘氨酸亚铁，则其产率是___%(假设上述各步反应均完全)。
(7)为测定甘氨酸亚铁产品的纯度，用酸性KMnO4溶液滴定法测定样品中甘氨酸亚铁的Fe2＋含量，进而计算甘氨酸亚铁产品的纯度，结果测出的产品纯度总是大于100%(假设杂质不与酸性KMnO4溶液反应)，导致误差的原因可能是_________________________________。

3.(2022·海南等级考)磷酸氢二铵[2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备2HPO4，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为________________________。
(2)现有浓H3PO4质量分数为85%，密度为1.7 g·mL－1。若实验需100 mL 1.7 mol·L－1的H3PO4溶液，则需浓H3PO4______mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞K2的作用为______。实验过程中，当出现______现象时，应及时关闭K1，打开K2。
(4)当溶液pH为8.0～9.0时，停止通NH3，即可制得2HPO4溶液。若继续通入NH3，当pH>10.0时，溶液中OH－、____和____(填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用___作指示剂，当溶液颜色由______变为___时，停止通NH3。

4．2－叔丁基对苯二酚是一种低毒、高效的抗氧化剂，可以用于食用油脂、油炸食品、饼干等，最大使用量为0.2 g/kg。其合成实验步骤如下：
①组装如图所示反应装置。
②向100 mL三颈烧瓶中加入3.3 g对苯二酚、12 mL浓H3PO4溶液、15 mL甲苯，在滴液漏斗中加入3.0 mL叔丁醇(2.33 g)。
③在搅拌下加热，使反应混合物升温至90 ℃后用滴液漏斗滴加叔丁醇。
④滴加完毕，在90 ℃条件下，继续搅拌至反应结束。
⑤反应完毕后，趁热将混合物倒入分液漏斗中，静置分出H3PO4层。
⑥将有机层转入三颈烧瓶中并加20 mL水，安装水蒸气蒸馏装置并进行水蒸气蒸馏，至馏出液澄清。
⑦水蒸气蒸馏完毕后，趁热抽滤烧瓶中的残余溶液，滤液转入烧杯中。
⑧冷却滤液，析出白色晶体，抽滤并洗涤。
⑨烘干产品，称重。
查阅资料知：Ⅰ.对苯二酚和叔丁醇在磷酸催化下可发生如下放热反应：

副反应：

Ⅱ.甲苯的沸点为110.4 ℃，叔丁醇的沸点为82.4 ℃；对苯二酚不溶于甲苯。
Ⅲ.2－叔丁基对苯二酚的熔点为126.5 ℃，沸点为276 ℃，溶于乙醇、甲苯，微溶于冷水，溶于热水；2,5－二叔丁基对苯二酚不溶于热水。
回答下列问题：
(1)推测15 mL甲苯在制备反应中的作用是_____________；步骤③中滴加叔丁醇时采用少量多次缓慢滴加的原因是___________；冷凝管的作用为______________。
(2)步骤④中当观察到____________时，反应基本结束。
(3)步骤⑦中趁热抽滤的作用是________________________________________________。
(4)下列洗涤试剂最合适的是_____(填标号)。
a．热水 b．冷水
c．先冷水再乙醇 d．乙醇
(5)假设该实验产率为80%，将所得产品作为饼干的抗氧化剂，得到20 kg饼干，说明是否符合国家标准：________________________。

5．硫氰化钾(KSCN)是常用的分析试剂，用硫黄与KCN等为原料制备KSCN的实验流程如下：

已知：S＋KCNKSCN(放热反应)
(1)合成。将硫黄与一定量水配成悬浊液加入如图所示的反应釜中，在搅拌下滴入KCN与KOH混合溶液。
①冷水从_____(填“a”或“b”)端通入。
②若反应温度过高，可采取的措施有：减慢滴加KCN与KOH混合溶液的速率、_________________。
③反应釜中还有副反应发生，如硫黄与KOH溶液反应生成K2S和K2S2O3，该反应的化学方程式为
________________________。
(2)除硫化物。由于成品中不能含有铅，故加入的(CH3COO)2Pb溶液只能略微不足。证明(CH3COO)2Pb溶液略微不足的实验操作与现象是_________________________________。
(3)除硫酸盐。选用Ba(OH)2溶液而不选用BaCl2溶液的原因是________________________。
(4)KSCN纯度测定。溶液pH介于0～1时，用KSCN溶液滴定已知浓度的AgNO3溶液来测定KSCN纯度，发生的反应为SCN－＋Ag＋===AgSCN↓。请补充完整实验方案：①准确称取1.000 0 g样品，溶于适量蒸馏水，将溶液完全转移到100.00 mL容量瓶中，定容得溶液A；②量取20.00 mL________________________________________________；
③重复实验两次，计算消耗溶液A的平均体积为VmL；④通过公式ω(KSCN)＝%计算KSCN的质量分数[实验中须使用的试剂：NH4Fe(SO4)2溶液、1.0 mol·L－1HNO3溶液、0.100 0 mol·L－1AgNO3溶液]。
课时跟踪检测（五十八） 物质制备类综合实验

1．氮化铬(CrN)是一种耐磨性良好的新型材料，难溶于水。探究小组同学用如图所示装置(夹持装置略去)在实验室中制取氮化铬并测定所得氮化铬的纯度。

已知：实验室中常用NH4Cl溶液与NaNO2溶液反应制取N2；CrCl3能溶于水和乙醇。
回答下列问题：
(1)实验准备就绪后，应先加热____(填装置代号)装置，此时K1、K2、K3所处的状态是_________。
(2)实验中N2的作用是________________________________________________。
(3)改变K1、K2、K3的状态，加热E装置。试剂a的名称是____，写出装置E中发生反应的化学方程式________________________。
(4)实验过程中需间歇性微热b处导管的目的是_______________________________。
(5)向7.0 g所得CrN中加入足量NaOH溶液，然后通入水蒸气将NH3全部蒸出，将NH3用60 mL 1 mol·L－1 H2SO4溶液完全吸收，剩余的H2SO4用10 mL 2 mol·L－1 NaOH溶液恰好中和，则所得产品中CrN的质量分数为_______。(保留3位有效数字)
解析：(3)CrCl3能溶于水，因此试剂a的作用是防止水蒸气进入E中，故a为碱石灰。装置E为CrN的制备装置，发生反应：CrCl3＋NH3CrN＋3HCl。(4)制备CrN的反应中有HCl生成，HCl能与NH3反应生成NH4Cl固体，实验过程中需间歇性微热b处导管。(5)根据滴定原理，n(CrN)＝n(NH3)＝2n(H2SO4)－n(NaOH)＝2×0.06 L×1 mol·L－1－0.01 L×2 mol·L－1＝0.1 mol，m(CrN)＝66 g·mol－1×0.1 mol＝6.6 g，故所得产品中CrN的质量分数为×100%≈94.3%。
答案：(1)A 打开K1，关闭K2、K3 (2)用N2排尽装置中的空气，防止CrCl3与氧气反应；从浓氨水中带出NH3 (3)碱石灰 CrCl3＋NH3CrN＋3HCl (4)防止NH3与HCl反应生成NH4Cl固体堵塞导管，造成危险 (5)94.3%
2．甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe，M＝204 g·mol－1]是一种补铁强化剂，广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。已知：①甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于酒精。②甘氨酸具有两性，易溶于水，不溶于酒精。③柠檬酸易溶于水和酒精，具有较强的酸性和还原性。某化学实验小组利用FeCO3与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁，实验过程如下：
Ⅰ.制备FeCO3。将足量的铁粉与1.0 mol·L－1的稀硫酸反应，再与200 mL 1.0 mol·L－1 NH4HCO3溶液充分混合，装置如图所示(固定和夹持仪器省略)。

(1)实验中先关闭活塞K2，打开活塞K3，滴入稀硫酸(铁粉足量)，当反应进行一段时间后才关闭活塞K1，这样操作的目的是____________________；然后关闭活塞K3，打开活塞K2，目的是________________________________________________。
(2)C中发生反应的离子方程式为____________________________。
Ⅱ.制备甘氨酸亚铁。实验过程如下：
将步骤Ⅰ得到的沉淀全部转移到仪器F中，同时加入200 mL 1.0 mol·L－1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。通入氮气，通过E向F中加入适量氢氧化钠溶液调节pH为6，充分反应。
(3)导管a的作用是________________________________________________。
(4)实验前通入氮气的目的是_______________________________，G装置中的导管插入液面下的作用是________________________________________________。
(5)柠檬酸的作用是________________________________________________。
(6)反应结束后，将F中液体蒸发浓缩，加入____(填试剂名称)，过滤、洗涤并干燥得15.3 g甘氨酸亚铁，则其产率是___%(假设上述各步反应均完全)。
(7)为测定甘氨酸亚铁产品的纯度，用酸性KMnO4溶液滴定法测定样品中甘氨酸亚铁的Fe2＋含量，进而计算甘氨酸亚铁产品的纯度，结果测出的产品纯度总是大于100%(假设杂质不与酸性KMnO4溶液反应)，导致误差的原因可能是_________________________________。
解析：(6)依题意，甘氨酸亚铁难溶于酒精，加入乙醇可降低其溶解度，使其结晶析出；稀硫酸和铁粉过量，碳酸氢铵的物质的量＝0.2 L×1.0 mol·L－1＝0.2 mol，生成0.1 mol碳酸亚铁，根据铁原子守恒，0.2 mol甘氨酸和0.1 mol碳酸亚铁反应理论上生成0.1 mol甘氨酸亚铁，质量为204 g·mol－1×0.1 mol＝20.4 g，所得产品的质量为15.3 g，则产率＝×100%＝75%。(7)氨基(—NH2)也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致酸性高锰酸钾溶液用量偏大，导致测出的产品纯度大于100%。
答案：(1)利用反应产生的氢气排净装置中的空气，以防Fe2＋被氧化 利用反应产生的氢气将B中的FeSO4 溶液压入C中与NH4HCO3反应生成FeCO3 (2)Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O (3)平衡气压，便于液体流下 (4)排尽装置内的空气，防止氧气氧化二价铁和柠檬酸 便于吸收尾气，同时防止空气进入F中 (5)促进FeCO3溶解和防止Fe2＋被氧化 (6)乙醇 75 (7)氨基(—NH2)也被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致酸性高锰酸钾溶液用量偏大
3.(2022·海南等级考)磷酸氢二铵[2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备2HPO4，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为________________________。
(2)现有浓H3PO4质量分数为85%，密度为1.7 g·mL－1。若实验需100 mL 1.7 mol·L－1的H3PO4溶液，则需浓H3PO4______mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞K2的作用为______。实验过程中，当出现______现象时，应及时关闭K1，打开K2。
(4)当溶液pH为8.0～9.0时，停止通NH3，即可制得2HPO4溶液。若继续通入NH3，当pH>10.0时，溶液中OH－、____和____(填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用___作指示剂，当溶液颜色由______变为___时，停止通NH3。
解析：(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2H2O＋2NH3↑；
(2)根据公式c＝可得，浓H3PO4的浓度c＝＝≈14.74 mol·L－1，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制100 mL 1.7 mol·L－1的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V＝≈0.011 5 L＝11.5 mL；
(3)由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；
(4)继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0时，溶液中OH－、NH、PO的浓度明显增加；
(5)由(4)小问可知，当pH为8.0～9.0时，可制得(NH4)2HPO4，说明(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红色时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
答案：(1)2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2H2O＋2NH3↑
(2)11.5
(3)平衡气压防倒吸 倒吸
(4)NH PO
(5)酚酞 无色 浅红色
4．2－叔丁基对苯二酚是一种低毒、高效的抗氧化剂，可以用于食用油脂、油炸食品、饼干等，最大使用量为0.2 g/kg。其合成实验步骤如下：
①组装如图所示反应装置。
②向100 mL三颈烧瓶中加入3.3 g对苯二酚、12 mL浓H3PO4溶液、15 mL甲苯，在滴液漏斗中加入3.0 mL叔丁醇(2.33 g)。
③在搅拌下加热，使反应混合物升温至90 ℃后用滴液漏斗滴加叔丁醇。
④滴加完毕，在90 ℃条件下，继续搅拌至反应结束。
⑤反应完毕后，趁热将混合物倒入分液漏斗中，静置分出H3PO4层。
⑥将有机层转入三颈烧瓶中并加20 mL水，安装水蒸气蒸馏装置并进行水蒸气蒸馏，至馏出液澄清。
⑦水蒸气蒸馏完毕后，趁热抽滤烧瓶中的残余溶液，滤液转入烧杯中。
⑧冷却滤液，析出白色晶体，抽滤并洗涤。
⑨烘干产品，称重。
查阅资料知：Ⅰ.对苯二酚和叔丁醇在磷酸催化下可发生如下放热反应：

副反应：

Ⅱ.甲苯的沸点为110.4 ℃，叔丁醇的沸点为82.4 ℃；对苯二酚不溶于甲苯。
Ⅲ.2－叔丁基对苯二酚的熔点为126.5 ℃，沸点为276 ℃，溶于乙醇、甲苯，微溶于冷水，溶于热水；2,5－二叔丁基对苯二酚不溶于热水。
回答下列问题：
(1)推测15 mL甲苯在制备反应中的作用是_____________；步骤③中滴加叔丁醇时采用少量多次缓慢滴加的原因是___________；冷凝管的作用为______________。
(2)步骤④中当观察到____________时，反应基本结束。
(3)步骤⑦中趁热抽滤的作用是________________________________________________。
(4)下列洗涤试剂最合适的是_____(填标号)。
a．热水 b．冷水
c．先冷水再乙醇 d．乙醇
(5)假设该实验产率为80%，将所得产品作为饼干的抗氧化剂，得到20 kg饼干，说明是否符合国家标准：________________________。
解析：(1)甲苯与对苯二酚和叔丁醇均不反应，根据题给信息Ⅱ、Ⅲ中的溶解性，推测甲苯在制备反应中作溶剂；因为反应放热，为避免热量积累导致副反应的发生，故步骤③中滴加叔丁醇时应少量多次缓慢滴加；冷凝管的作用为冷凝回流反应物，提高反应的产率。(2)根据反应物对苯二酚不溶于甲苯、生成物2－叔丁基对苯二酚溶于甲苯，可知步骤④中当观察到三颈烧瓶中的固体全部溶解时，反应基本结束。(3)由2－叔丁基对苯二酚微溶于冷水，溶于热水，而2,5－二叔丁基对苯二酚不溶于热水推知，步骤⑦中趁热抽滤可除去杂质2,5－二叔丁基对苯二酚，并防止冷却后2－叔丁基对苯二酚析出导致产率降低。(4)由已知信息Ⅲ可知2－叔丁基对苯二酚溶于乙醇、热水，而在冷水中的溶解度小，则洗涤2－叔丁基对苯二酚的试剂最合适的是冷水。(5)加入的对苯二酚的物质的量为＝0.03 mol，叔丁醇的物质的量为≈0.031 5 mol，故生成的产物中2－叔丁基对苯二酚的质量为0.03 mol×80%×166 g·mol－1＝3.984 g；故1 kg饼干中所含2－叔丁基对苯二酚的质量为0.199 2 g＜0.2 g，符合国家标准。
答案：(1)作反应溶剂 主反应放热，避免热量积累导致副反应的发生 冷凝回流反应物，提高反应的产率 (2)三颈烧瓶中的固体全部溶解 (3)除去杂质2,5－二叔丁基对苯二酚，并防止冷却后2－叔丁基对苯二酚析出导致产率降低 (4)b (5)见解析
5．硫氰化钾(KSCN)是常用的分析试剂，用硫黄与KCN等为原料制备KSCN的实验流程如下：

已知：S＋KCNKSCN(放热反应)
(1)合成。将硫黄与一定量水配成悬浊液加入如图所示的反应釜中，在搅拌下滴入KCN与KOH混合溶液。
①冷水从_____(填“a”或“b”)端通入。
②若反应温度过高，可采取的措施有：减慢滴加KCN与KOH混合溶液的速率、_________________。
③反应釜中还有副反应发生，如硫黄与KOH溶液反应生成K2S和K2S2O3，该反应的化学方程式为
________________________。
(2)除硫化物。由于成品中不能含有铅，故加入的(CH3COO)2Pb溶液只能略微不足。证明(CH3COO)2Pb溶液略微不足的实验操作与现象是_________________________________。
(3)除硫酸盐。选用Ba(OH)2溶液而不选用BaCl2溶液的原因是________________________。
(4)KSCN纯度测定。溶液pH介于0～1时，用KSCN溶液滴定已知浓度的AgNO3溶液来测定KSCN纯度，发生的反应为SCN－＋Ag＋===AgSCN↓。请补充完整实验方案：①准确称取1.000 0 g样品，溶于适量蒸馏水，将溶液完全转移到100.00 mL容量瓶中，定容得溶液A；②量取20.00 mL________________________________________________；
③重复实验两次，计算消耗溶液A的平均体积为VmL；④通过公式ω(KSCN)＝%计算KSCN的质量分数[实验中须使用的试剂：NH4Fe(SO4)2溶液、1.0 mol·L－1HNO3溶液、0.100 0 mol·L－1AgNO3溶液]。
解析：(1)①为使冷凝水充满反应釜，冷凝水应从下口进，从上口出，即冷水从a端通入。③硫黄与KOH溶液反应生成K2S和K2S2O3时，SK2S,2SK2S2O3，根据氧化还原反应的规律，可写出化学反应方程式为6KOH＋4S===2K2S＋K2S2O3＋3H2O。(2)除硫化物时，所加(CH3COO)2Pb溶液不足，故溶液中含有未完全除去的S2－，取上清液，向其中滴加(CH3COO)2Pb溶液，溶液中会出现微弱浑浊。(3)除硫酸盐时，若选用BaCl2溶液，则会引入杂质Cl－。(4)本题的思维过程：①根据题干中信息，溶液pH介于0～1时，用KSCN溶液滴定已知浓度的AgNO3溶液来测定KSCN纯度，知KSCN溶液应盛放在滴定管中，AgNO3溶液应盛放在锥形瓶中，且应用HNO3将溶液的pH调至0～1；②KSCN是强碱弱酸盐，溶液显碱性，故KSCN溶液应盛放在碱式滴定管中；③根据题中给出的试剂以及KSCN和Fe3＋反应得到红色溶液知，NH4Fe(SO4)2溶液是指示剂，且滴定终点的现象是溶液变成红色，且半分钟内不变色。据此可补充实验方案。
答案：(1)①a ②增大冷水的流速
③6KOH＋4S===2K2S＋K2S2O3＋3H2O
(2)静置，取少量上层清液，向其中滴加(CH3COO)2Pb溶液，若溶液出现微弱浑浊，则说明(CH3COO)2Pb溶液略微不足
(3)不引入杂质离子Cl－
(4)0.100 0 mol·L－1 AgNO3溶液于锥形瓶中，加入1.0 mol·L－1HNO3溶液至溶液pH介于0～1；滴加几滴NH4Fe(SO4)2溶液，将溶液A装入碱式滴定管中，用溶液A进行滴定，直到加入半滴溶液A后，溶液颜色变为红色，且半分钟内不变色