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2025版高考化学一轮总复习真题演练第10章化学实验基础和综合探究第38讲物质的制备与性质综合实验探究
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综合实验题是高考必考题型，分析近几年试题，非选择题涉及的综合实验题是每年考查能力的综合压轴题，具有知识容量大、出题素材新、考查角度广、综合程度高、能力要求强等特点，也是区分度较大的主要题型。以选择题和综合实验题为主，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，在一定程度上考查创新思维能力。
真 题 演 练
1．(2023·湖北，13)利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
红磷(s)eq \(――→,\s\up7(△))无色液体与P4(g)eq \(――→,\s\up7(凝华))白磷(s)
下列操作错误的是( C )
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
[解析] A项，红磷表面部分被氧化生成五氧化二磷，使用前可小心用水洗涤，除去杂质，防止产物纯度降低，正确；B项，为了防止白磷与氧气和水反应，故红磷转入装置，抽真空后加热外管以除去水和氧气，正确；C项，应从b口通入冷却水，这样冷凝效果较好，C错误；冷凝管外壁出现白磷，白磷化学性质活泼，冷却后为防止白磷被氧化，故应在氮气氛围下收集，D正确。
2．(2023·新课标，11,6分)根据实验操作及现象，下列结论中正确的是( C )
[解析] A项，常温下铁片遇到浓硝酸发生钝化，浓硝酸的氧化性比稀硝酸强，错误；B项，由于浓硝酸具有强氧化性，会氧化SOeq \\al(2－,3)，导致BaSO3转化为BaSO4，不能证明此样品中是否存在SOeq \\al(2－,4)，错误；C项，组成的原电池中，Cu为负极，负极反应为Cu－2e－===Cu2＋，银为正极，正极反应为Ag＋＋e－===Ag，说明铜的金属性比Ag强，正确；D项，苯萃取了溴水中的溴单质，导致水层颜色变浅，错误。
3．(2023·江苏，11,3分)室温下，探究0.1 ml·L－1 FeSO4溶液的性质，下列实验方案能达到探究目的的是( B )
[解析] A项，Cl2能够将Fe2＋氧化为Fe3＋，对原溶液有干扰，应直接向溶液中滴加KSCN溶液，若溶液变为红色，则说明存在Fe3＋，错误；B项，Fe2＋能够被酸性KMnO4溶液氧化为Fe3＋，使酸性KMnO4溶液颜色褪去，正确；C项，Fe2＋水解产生H＋，所以FeSO4溶液显酸性，遇到酚酞试液不变色，错误；D项，需要进行对照实验排除SOeq \\al(2－,4)的干扰，错误。
4．(2023·湖南，15,14分)金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼Ni的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是 2Al＋2OH－＋2H2O===2AlOeq \\al(－,2)＋3H2↑ ；
(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是 取最后一次洗涤液，利用pH试纸测定pH，若溶液呈中性，则洗涤干净 ；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是 C ；
A．丙酮 B．四氯化碳
C．乙醇 D．正己烷
(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示；发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为 B ；
向集气管中充入H2
集气管向装置Ⅱ供气
(5)仪器M的名称是 恒压分液(滴液)漏斗 ；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是 将装置中空气排出，防止雷尼Ni自燃 ；
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 倒吸 ；
(8)判断氢化反应完全的现象是 装置Ⅰ中集气管液面高度不再变化 。
[解析] (1)加入NaOH溶液。Al与NaOH发生反应2Al＋2OH－＋2H2O===2AlOeq \\al(－,2)＋3H2↑，Ni不反应，进入后续流程。
(2)水洗的主要目的是清洗雷尼Ni表面的碱，由此可知可通过测定pH来检验是否洗涤干净，即取最后一次洗涤液，测定pH，若溶液呈碱性，则应继续洗涤；若溶液呈中性，则证明洗涤干净。
(3)已知②中说明邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应进行，对比四种溶剂，四氯化碳为非极性溶剂，正己烷对称性强，也属于非极性溶剂，乙醇、丙酮为极性溶剂，但丙酮中的C===O也能与H2发生加成反应，不适宜作为溶剂，故应选用乙醇作有机溶剂。
(4)装置Ⅰ充入H2的目的是储存H2和监测反应进程，则利用集气管向右侧反应容器中通入H2，应采用B所示路径，确保外界H2不再进入，且能通过集气管的液面高度变化判断反应是否完全。
(5)由装置的形状可知仪器M为恒压分渡(滴液)漏斗。
(6)根据题目信息，雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，通入一段时间N2，可将装置中空气排出，防止雷尼Ni自燃。
(7)若导气管口插入液面以下，则H2与邻硝基苯胺发生催化氢化反应时，导致装置Ⅰ中压强降低，会使雷尼Ni悬浮液倒吸进入装置Ⅰ。
(8)装置Ⅰ集气管液面高度不再变化时，说明H2不再消耗，反应完全。
5．(2023·山东，8～10题)一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反应[(CH3CO)2O＋ROH===CH3COOR＋CH3COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐—苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐—苯溶液置于锥形瓶中，加入m g ROH样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：(CH3CO)2O＋H2O===2CH3COOH。
③加指示剂并用c ml·L－1 NaOH—甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1 mL。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐—苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用c ml·L－1 NaOH—甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2 mL。
(1)(2023·山东，8,2分)对于上述实验，下列做法正确的是( C )
A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
(2)(2023·山东，9,2分)ROH样品中羟基含量(质量分数)计算正确的是( A )
A．eq \f(cV2－V1×17,1 000m)×100%B．eq \f(cV1－V2×17,1 000m)×100%
C．eq \f(0.5cV2－V1×17,1 000m)×100%D．eq \f(c0.5V2－V1×17,1 000m)×100%
(3)(2023·山东，10,2分)根据上述实验原理，下列说法正确的是( B )
A．可以用乙酸代替乙酸酐进行上述实验
B．若因甲醇挥发造成标准溶液浓度发生变化，将导致测定结果偏小
C．步骤③滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致测定结果偏小
D．步骤④中，若加水量不足，将导致测定结果偏大
[解析] (1)容量瓶检漏时，应先向容量瓶中注入水并塞上瓶塞，倒置，若瓶口处不漏水，正立容量瓶，再将瓶塞旋转180°，倒置，若瓶口处仍不漏水，则说明容量瓶密封性良好，A项错误；滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，且半分钟内不恢复到原来的颜色，才能判定达滴定终点，B项错误；滴定读数时，应单手捏住滴定管上端无刻度处，使滴定管自然垂直，再进行读数，C项正确，D项错误。
(2)1 ml(CH3CO)2O完全水解可生成2 ml CH3COOH，中和2 ml NaOH；若完全醇解则生成1 ml CH3COOR和1 ml CH3COOH，只能中和1 ml NaOH。故步骤③和④中消耗NaOH的物质的量的差值等于醇解反应中生成CH3COOR的物质的量，也等于醇解反应中消耗ROH的物质的量。m g ROH样品中羟基的物质的量等于ROH的物质的量，羟基的摩尔质量为17 g·ml－1，故ROH样品中羟基的质量分数为eq \f(cV2×10－3－cV1×10－3×17,m)×100%＝eq \f(cV2－V1×17,1 000m)×100%，故选A。
(3)乙酸与ROH的反应(酯化反应)为可逆反应，无法将ROH完全消耗，且催化剂浓硫酸会干扰滴定实验，A项错误；若甲醇挥发，标准溶液浓度变大，滴定实验中V1、V2将等比例减小，则V2－V1偏小，测定结果偏小，B项正确；步骤③滴定时，若不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致V1偏小，则V2－V1偏大，测定结果偏大，C项错误；步骤④中，若加水量不足，乙酸酐不能完全水解为乙酸，甲醇与剩余乙酸酐反应将导致V2偏小，则V2－V1偏小，测定结果偏小，D项错误。
6．(2023·湖北，18,14分)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为 具支试管 ，装置B的作用为 防倒吸 。
(2)铜与过量H2O2反应的探究如下：
实验②中Cu溶解的离子方程式为 Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O ；产生的气体为 O2 。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H＋的作用是 增强过氧化氢的氧化性 。
(3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，m g X完全分解为n g黑色氧化物Y，eq \f(n,m)＝eq \f(5,6)。X的化学式为 CuO2 。
(4)取含X粗品0.050 0 g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用0.100 0 ml·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00 mL。(已知：2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2，I2＋2S2Oeq \\al(2－,3)===2I－＋S4Oeq \\al(2－,6))标志滴定终点的现象是 当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液蓝色褪去且半分钟内不恢复 ，粗品中X的相对含量为 96.0% 。
[解析] (1)A为具支试管。
(2)根据实验现象，溶液变蓝，则Cu转化为Cu2＋，则氧化剂为过氧化氢，反应为Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O；过氧化氢可分解生成O2。对比两个实验可知，提高溶液酸性，可以增强过氧化氢的氧化性。
(3)黑色氧化物Y为CuO，质量为n g，根据eq \f(n,m)＝eq \f(5,6)，若化合物中铜为1 ml，Y中有1 ml氧原子，设X为CuOx,1个X中有x个O，则eq \f(64＋16,64＋16x)＝eq \f(5,6)，得x＝2，X的化学式为CuO2。
(4)当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，碘单质消耗完，溶液蓝色褪去且半分钟内不恢复；X为CuO2，由Cu2＋和Oeq \\al(2－,2)构成，得关系式：2CuO2～3I2～6S2Oeq \\al(2－,3)，n(Na2S2O3)＝1.5×10－3 ml，得n(CuO2)＝5×10－4 ml，w(CuO2)＝eq \f(5×10－4×96,0.05)＝96.0%。
本讲要点速记：
1．牢记11种常见气体实验室制法的反应原理
(1)O2：2H2O2eq \(=====,\s\up7(MnO2))2H2O＋O2↑。
2KClO3eq \(=====,\s\up7(MnO2),\s\d5(△))2KCl＋3O2↑
2KMnO4eq \(=====,\s\up7(△))K2MnO4＋MnO2＋O2↑
(2)H2：Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑。
(3)CO2：CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O。
(4)Cl2：MnO2＋4HCl(浓)eq \(=====,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。
2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O
(5)NH3：2NH4Cl＋Ca(OH)2eq \(=====,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O。
(6)SO2：Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O。
(7)NO：3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。
(8)NO2：Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O。
(9)H2S：FeS＋H2SO4===FeSO4＋H2S↑
(10)C2H4：C2H5OHeq \(――→,\s\up7(浓H2SO4),\s\d5(170 ℃))C2H4↑＋H2O
(11)C2H2：CaC2＋2H2O===Ca(OH)2＋C2H2↑
2.操作先后流程
(1)安装仪器时：先下后上，先左后右。
(2)加入试剂时：先固后液。
(3)实验开始时：先检查装置的气密性，再加药品，后点酒精灯。
(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。
(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。
(7)气体净化装置：先洗气后干燥。
(8)洗气时：进气管长，出气管短。
(9)干燥管：大口进气，小口出气。
3．综合性实验题解答步骤
(1)明确实验目的、原理；
(2)根据实验原理选择仪器、药品；
(3)组装仪器并了解各仪器的作用及使用方法；
(4)结合题意，综合分析解答。
4．定性实验的设计与评价的三个方面
(1)客观题中的定性实验方案的评价。
(2)主观题中的定性实验。
(3)探究性实验。
5．定量实验的设计与评价的两个方面
(1)物质组成的测定。
(2)产物含量的测定。选项
实验操作及现象
结论
A
常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象
稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B
取一定量Na2SO3样品，溶解后加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。加入浓HNO3，仍有沉淀
此样品中含有SOeq \\al(2－,4)
C
将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝
Cu的金属性比Ag强
D
向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅
溴与苯发生了加成反应
选项
探究目的
实验方案
A
溶液中是否含有Fe3＋
向2 mL FeSO4溶液中滴加几滴新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化
B
Fe2＋是否有还原性
向2 mL FeSO4溶液中滴加几滴酸性KMnO4溶液，观察溶液颜色变化
C
Fe2＋是否水解
向2 mL FeSO4溶液中滴加2～3滴酚酞试液，观察溶液颜色变化
D
Fe2＋能否催化H2O2分解
向2 mL 5% H2O2溶液中滴加几滴FeSO4溶液，观察气泡产生情况
综合实验题是高考必考题型，分析近几年试题，非选择题涉及的综合实验题是每年考查能力的综合压轴题，具有知识容量大、出题素材新、考查角度广、综合程度高、能力要求强等特点，也是区分度较大的主要题型。以选择题和综合实验题为主，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，在一定程度上考查创新思维能力。
真 题 演 练
1．(2023·湖北，13)利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
红磷(s)eq \(――→,\s\up7(△))无色液体与P4(g)eq \(――→,\s\up7(凝华))白磷(s)
下列操作错误的是( C )
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
[解析] A项，红磷表面部分被氧化生成五氧化二磷，使用前可小心用水洗涤，除去杂质，防止产物纯度降低，正确；B项，为了防止白磷与氧气和水反应，故红磷转入装置，抽真空后加热外管以除去水和氧气，正确；C项，应从b口通入冷却水，这样冷凝效果较好，C错误；冷凝管外壁出现白磷，白磷化学性质活泼，冷却后为防止白磷被氧化，故应在氮气氛围下收集，D正确。
2．(2023·新课标，11,6分)根据实验操作及现象，下列结论中正确的是( C )
[解析] A项，常温下铁片遇到浓硝酸发生钝化，浓硝酸的氧化性比稀硝酸强，错误；B项，由于浓硝酸具有强氧化性，会氧化SOeq \\al(2－,3)，导致BaSO3转化为BaSO4，不能证明此样品中是否存在SOeq \\al(2－,4)，错误；C项，组成的原电池中，Cu为负极，负极反应为Cu－2e－===Cu2＋，银为正极，正极反应为Ag＋＋e－===Ag，说明铜的金属性比Ag强，正确；D项，苯萃取了溴水中的溴单质，导致水层颜色变浅，错误。
3．(2023·江苏，11,3分)室温下，探究0.1 ml·L－1 FeSO4溶液的性质，下列实验方案能达到探究目的的是( B )
[解析] A项，Cl2能够将Fe2＋氧化为Fe3＋，对原溶液有干扰，应直接向溶液中滴加KSCN溶液，若溶液变为红色，则说明存在Fe3＋，错误；B项，Fe2＋能够被酸性KMnO4溶液氧化为Fe3＋，使酸性KMnO4溶液颜色褪去，正确；C项，Fe2＋水解产生H＋，所以FeSO4溶液显酸性，遇到酚酞试液不变色，错误；D项，需要进行对照实验排除SOeq \\al(2－,4)的干扰，错误。
4．(2023·湖南，15,14分)金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼Ni的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是 2Al＋2OH－＋2H2O===2AlOeq \\al(－,2)＋3H2↑ ；
(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是 取最后一次洗涤液，利用pH试纸测定pH，若溶液呈中性，则洗涤干净 ；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是 C ；
A．丙酮 B．四氯化碳
C．乙醇 D．正己烷
(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示；发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为 B ；
向集气管中充入H2
集气管向装置Ⅱ供气
(5)仪器M的名称是 恒压分液(滴液)漏斗 ；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是 将装置中空气排出，防止雷尼Ni自燃 ；
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 倒吸 ；
(8)判断氢化反应完全的现象是 装置Ⅰ中集气管液面高度不再变化 。
[解析] (1)加入NaOH溶液。Al与NaOH发生反应2Al＋2OH－＋2H2O===2AlOeq \\al(－,2)＋3H2↑，Ni不反应，进入后续流程。
(2)水洗的主要目的是清洗雷尼Ni表面的碱，由此可知可通过测定pH来检验是否洗涤干净，即取最后一次洗涤液，测定pH，若溶液呈碱性，则应继续洗涤；若溶液呈中性，则证明洗涤干净。
(3)已知②中说明邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应进行，对比四种溶剂，四氯化碳为非极性溶剂，正己烷对称性强，也属于非极性溶剂，乙醇、丙酮为极性溶剂，但丙酮中的C===O也能与H2发生加成反应，不适宜作为溶剂，故应选用乙醇作有机溶剂。
(4)装置Ⅰ充入H2的目的是储存H2和监测反应进程，则利用集气管向右侧反应容器中通入H2，应采用B所示路径，确保外界H2不再进入，且能通过集气管的液面高度变化判断反应是否完全。
(5)由装置的形状可知仪器M为恒压分渡(滴液)漏斗。
(6)根据题目信息，雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，通入一段时间N2，可将装置中空气排出，防止雷尼Ni自燃。
(7)若导气管口插入液面以下，则H2与邻硝基苯胺发生催化氢化反应时，导致装置Ⅰ中压强降低，会使雷尼Ni悬浮液倒吸进入装置Ⅰ。
(8)装置Ⅰ集气管液面高度不再变化时，说明H2不再消耗，反应完全。
5．(2023·山东，8～10题)一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反应[(CH3CO)2O＋ROH===CH3COOR＋CH3COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐—苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐—苯溶液置于锥形瓶中，加入m g ROH样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：(CH3CO)2O＋H2O===2CH3COOH。
③加指示剂并用c ml·L－1 NaOH—甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1 mL。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐—苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用c ml·L－1 NaOH—甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2 mL。
(1)(2023·山东，8,2分)对于上述实验，下列做法正确的是( C )
A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
(2)(2023·山东，9,2分)ROH样品中羟基含量(质量分数)计算正确的是( A )
A．eq \f(cV2－V1×17,1 000m)×100%B．eq \f(cV1－V2×17,1 000m)×100%
C．eq \f(0.5cV2－V1×17,1 000m)×100%D．eq \f(c0.5V2－V1×17,1 000m)×100%
(3)(2023·山东，10,2分)根据上述实验原理，下列说法正确的是( B )
A．可以用乙酸代替乙酸酐进行上述实验
B．若因甲醇挥发造成标准溶液浓度发生变化，将导致测定结果偏小
C．步骤③滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致测定结果偏小
D．步骤④中，若加水量不足，将导致测定结果偏大
[解析] (1)容量瓶检漏时，应先向容量瓶中注入水并塞上瓶塞，倒置，若瓶口处不漏水，正立容量瓶，再将瓶塞旋转180°，倒置，若瓶口处仍不漏水，则说明容量瓶密封性良好，A项错误；滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，且半分钟内不恢复到原来的颜色，才能判定达滴定终点，B项错误；滴定读数时，应单手捏住滴定管上端无刻度处，使滴定管自然垂直，再进行读数，C项正确，D项错误。
(2)1 ml(CH3CO)2O完全水解可生成2 ml CH3COOH，中和2 ml NaOH；若完全醇解则生成1 ml CH3COOR和1 ml CH3COOH，只能中和1 ml NaOH。故步骤③和④中消耗NaOH的物质的量的差值等于醇解反应中生成CH3COOR的物质的量，也等于醇解反应中消耗ROH的物质的量。m g ROH样品中羟基的物质的量等于ROH的物质的量，羟基的摩尔质量为17 g·ml－1，故ROH样品中羟基的质量分数为eq \f(cV2×10－3－cV1×10－3×17,m)×100%＝eq \f(cV2－V1×17,1 000m)×100%，故选A。
(3)乙酸与ROH的反应(酯化反应)为可逆反应，无法将ROH完全消耗，且催化剂浓硫酸会干扰滴定实验，A项错误；若甲醇挥发，标准溶液浓度变大，滴定实验中V1、V2将等比例减小，则V2－V1偏小，测定结果偏小，B项正确；步骤③滴定时，若不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致V1偏小，则V2－V1偏大，测定结果偏大，C项错误；步骤④中，若加水量不足，乙酸酐不能完全水解为乙酸，甲醇与剩余乙酸酐反应将导致V2偏小，则V2－V1偏小，测定结果偏小，D项错误。
6．(2023·湖北，18,14分)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为 具支试管 ，装置B的作用为 防倒吸 。
(2)铜与过量H2O2反应的探究如下：
实验②中Cu溶解的离子方程式为 Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O ；产生的气体为 O2 。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H＋的作用是 增强过氧化氢的氧化性 。
(3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，m g X完全分解为n g黑色氧化物Y，eq \f(n,m)＝eq \f(5,6)。X的化学式为 CuO2 。
(4)取含X粗品0.050 0 g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用0.100 0 ml·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00 mL。(已知：2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2，I2＋2S2Oeq \\al(2－,3)===2I－＋S4Oeq \\al(2－,6))标志滴定终点的现象是 当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液蓝色褪去且半分钟内不恢复 ，粗品中X的相对含量为 96.0% 。
[解析] (1)A为具支试管。
(2)根据实验现象，溶液变蓝，则Cu转化为Cu2＋，则氧化剂为过氧化氢，反应为Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O；过氧化氢可分解生成O2。对比两个实验可知，提高溶液酸性，可以增强过氧化氢的氧化性。
(3)黑色氧化物Y为CuO，质量为n g，根据eq \f(n,m)＝eq \f(5,6)，若化合物中铜为1 ml，Y中有1 ml氧原子，设X为CuOx,1个X中有x个O，则eq \f(64＋16,64＋16x)＝eq \f(5,6)，得x＝2，X的化学式为CuO2。
(4)当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，碘单质消耗完，溶液蓝色褪去且半分钟内不恢复；X为CuO2，由Cu2＋和Oeq \\al(2－,2)构成，得关系式：2CuO2～3I2～6S2Oeq \\al(2－,3)，n(Na2S2O3)＝1.5×10－3 ml，得n(CuO2)＝5×10－4 ml，w(CuO2)＝eq \f(5×10－4×96,0.05)＝96.0%。
本讲要点速记：
1．牢记11种常见气体实验室制法的反应原理
(1)O2：2H2O2eq \(=====,\s\up7(MnO2))2H2O＋O2↑。
2KClO3eq \(=====,\s\up7(MnO2),\s\d5(△))2KCl＋3O2↑
2KMnO4eq \(=====,\s\up7(△))K2MnO4＋MnO2＋O2↑
(2)H2：Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑。
(3)CO2：CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O。
(4)Cl2：MnO2＋4HCl(浓)eq \(=====,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。
2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O
(5)NH3：2NH4Cl＋Ca(OH)2eq \(=====,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O。
(6)SO2：Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O。
(7)NO：3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。
(8)NO2：Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O。
(9)H2S：FeS＋H2SO4===FeSO4＋H2S↑
(10)C2H4：C2H5OHeq \(――→,\s\up7(浓H2SO4),\s\d5(170 ℃))C2H4↑＋H2O
(11)C2H2：CaC2＋2H2O===Ca(OH)2＋C2H2↑
2.操作先后流程
(1)安装仪器时：先下后上，先左后右。
(2)加入试剂时：先固后液。
(3)实验开始时：先检查装置的气密性，再加药品，后点酒精灯。
(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。
(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。
(7)气体净化装置：先洗气后干燥。
(8)洗气时：进气管长，出气管短。
(9)干燥管：大口进气，小口出气。
3．综合性实验题解答步骤
(1)明确实验目的、原理；
(2)根据实验原理选择仪器、药品；
(3)组装仪器并了解各仪器的作用及使用方法；
(4)结合题意，综合分析解答。
4．定性实验的设计与评价的三个方面
(1)客观题中的定性实验方案的评价。
(2)主观题中的定性实验。
(3)探究性实验。
5．定量实验的设计与评价的两个方面
(1)物质组成的测定。
(2)产物含量的测定。选项
实验操作及现象
结论
A
常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象
稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B
取一定量Na2SO3样品，溶解后加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。加入浓HNO3，仍有沉淀
此样品中含有SOeq \\al(2－,4)
C
将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝
Cu的金属性比Ag强
D
向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅
溴与苯发生了加成反应
选项
探究目的
实验方案
A
溶液中是否含有Fe3＋
向2 mL FeSO4溶液中滴加几滴新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化
B
Fe2＋是否有还原性
向2 mL FeSO4溶液中滴加几滴酸性KMnO4溶液，观察溶液颜色变化
C
Fe2＋是否水解
向2 mL FeSO4溶液中滴加2～3滴酚酞试液，观察溶液颜色变化
D
Fe2＋能否催化H2O2分解
向2 mL 5% H2O2溶液中滴加几滴FeSO4溶液，观察气泡产生情况
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