专题7.1 物质的制备和分离-备战2023年高考化学新编大一轮复习讲义（原卷版）

这是一份专题7.1 物质的制备和分离-备战2023年高考化学新编大一轮复习讲义（原卷版），共27页。

专题7.1 物质的制备和分离
【考纲要求】
1.掌握教材中常见物质的制备工艺流程，拓展应用掌握工艺流程中物质的制备方法
2.掌握化学实验中物质的分离提纯方法，明确其在工艺流程中物质分离提纯的应用
3.培养学生的化学实验技能及解决问题的能力

考点一 物质的制备
【核心知识梳理】
一．教材中的工艺流程
1.从铝土矿中提取铝
流程Ⅰ：

(1)涉及反应(写出并配平化学方程式)
①Al2O3＋HCl=2AlCl3＋3H2O
Fe2O3＋HCl=2FeCl3＋3H2O
②AlCl3＋NaOH=NaAlO2＋3NaCl＋2H2O
FeCl3＋NaOH=Fe(OH)3↓＋3NaCl
HCl＋NaOH=NaCl＋H2O
③NaAlO2＋H2O＋CO2=Al(OH)3↓＋NaHCO3
NaOH＋CO2=NaHCO3
④Al(OH)3=Al2O3＋3H2O
⑤Al2O3(熔融)=4Al＋3O2↑
(2)问题探讨(思考并回答问题)
①步骤①加入过量盐酸后的实验操作是什么？ 提示：过滤。
②步骤②能否用氨水代替NaOH溶液？
提示：不能；原因是Al3＋与过量氨水反应生成Al(OH)3沉淀，达不到分离Al3＋、Fe3＋的目的。
③步骤③中若将CO2的量改为“少量”，得到的产物还是NaHCO3吗？
提示：不是NaHCO3而是Na2CO3。
流程Ⅱ

(1)涉及反应
①Al2O3＋NaOH=2NaAlO2＋H2O
SiO2＋NaOH=Na2SiO3＋H2O
②Na2SiO3＋HCl=H2SiO3↓＋2NaCl
NaAlO2＋HCl=NaCl＋AlCl3＋2H2O
NaOH＋HCl=NaCl＋H2O
③AlCl3＋NH3·H2O=Al(OH)3↓＋NH4Cl
HCl＋NH3·H2O=NH4Cl＋H2O
(2)问题探讨
①步骤②中将盐酸改为“CO2”合适吗？为什么？
提示：不合适；因为过量CO2与NaAlO2、Na2SiO3反应生成Al(OH)3和H2SiO3沉淀，达不到分离SiO2和AlO2－的目的。
②步骤③中将氨水改为“NaOH溶液”合适吗？
提示：不合适；因为Al(OH)3能溶于NaOH。
③冶炼金属铝能否用氯化铝代替氧化铝？
提示：不能；因为AlCl3属于共价化合物。
【特别强调】
工业上是用碱溶法，没有用酸溶法。而且碱溶法里面二氧化硅是与氢氧化钠反应生成铝硅酸钠沉淀而被除去。并不是二氧化硅是与氢氧化钠反应生成硅酸钠而溶解。
2.硅的制备

(1)涉及反应
①SiO2＋CSi＋CO↑
②Si＋Cl2SiCl4
③SiCl4＋H2Si＋4HCl
(2)问题探讨
①步骤①中石英砂与焦炭高温下反应时为什么要隔绝空气？
提示：高温下，焦炭和空气中的O2发生反应。
②用石英砂和焦炭制备粗硅的反应中，焦炭的作用是什么？
提示：提供能量，作还原剂。
③粗硅与HCl完全反应后，经冷凝得到的SiCl4(沸点57.6 ℃)中混有少量的SiHCl3(沸点33 ℃)，提纯SiCl4采用的方法是什么？
提示：蒸馏。
④由SiO2与C高温下反应得到的粗硅中可能含有什么杂质？
提示：SiO2、C、SiC等。
3.氯碱工业

(1)涉及反应
①2NaCl＋H2O2NaOH＋H2↑＋Cl2↑
②Cl2＋NaOH=NaCl＋NaClO＋H2O
③Cl2＋Ca(OH)2=CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O
④H2＋Cl22HCl
(2)问题探讨
①食盐中含有Ca2＋、Mg2＋、SO42－等杂质离子，如何设计实验方案除去这些杂质离子？
②工业上电解食盐水制烧碱时，食盐水为什么必须要精制？
提示：精制食盐水的目的是除去食盐水中的Ca2＋、Mg2＋、SO42－等杂质离子，以防Mg2＋与OH－结合生成Mg(OH)2堵塞隔膜电解槽中的隔膜，造成电解失败。
③用惰性电极电解饱和食盐水时，为什么要用隔膜把电解槽分成阳极室、阴极室？
提示：电解时，阳极产生Cl2，阴极产生H2，若无隔膜，二者混合光照时会发生爆炸，隔膜的作用是将H2和Cl2隔开，以防发生危险。
④步骤③制取漂白粉时是将Cl2通入澄清石灰水中吗？
提示：不是；原因是澄清石灰水中Ca(OH)2的含量低，不适合工业大量生产，应改为石灰乳。
4．工业上利用黄铁矿(FeS2)制取硫酸

(1)涉及反应
①FeS2＋O2Fe2O3＋SO2
②2SO2＋O22SO3
③SO3＋H2O=H2SO4
(2)问题探讨
①煅烧黄铁矿要在沸腾炉中进行，其中矿石要粉碎，从炉底鼓入空气，炉中的粉末状固体就像沸腾的液
体一样，煅烧时为什么要将矿石粉碎成粉末状？
提示：增大矿石和氧气的接触面积，提高燃烧效率。
②在接触室中通入过量的氧气，能否将SO2全部转化成SO3?
提示：不能；原因是SO2催化氧化成SO3的反应是可逆反应。
③依据化学反应速率和化学平衡原理，增大压强对SO2催化氧化成SO3的反应是十分有利的，而工业生产上为什么不采用高压而采用常压下进行反应？
提示：常压下，SO2催化氧化成SO3的转化率已经很高，增大压强，即增加了设备的投资，得不偿失。
④吸收塔中发生的是SO3与水的反应，为什么吸收SO3气体时用98%的浓硫酸而不用水吸收？
提示：用水吸收SO3易形成硫酸的酸雾，影响吸收效率。
⑤硫酸工厂的尾气中含有大量的SO2，写出用氨水吸收SO2的化学方程式。
提示：SO2＋NH3·H2O=NH4HSO3，2NH3·H2O＋SO2=(NH4)2SO3＋H2O。
5．工业制硝酸

(1)涉及反应
①5NH3＋O25NO＋6H2O
②2NO＋O2=2NO2
③3NO2＋H2O=2HNO3＋NO
(2)问题探讨
①步骤③吸收塔中为什么NO2被水吸收过程中要补充一定量的空气？
提示：因NO2与水反应生成HNO3时只有的NO2转化成HNO3，通入空气的目的是使NO2与O2作用完全转化成HNO3，方程式为4NO2＋O2＋2H2O=4HNO3。
②工业制硝酸时，能否将工业尾气直接排入大气中？工业尾气中有害气体的主要成分是什么？
提示：不能；NO和NO2。
③已知：①NO＋NO2＋2NaOH=2NaNO2＋H2O
②2NO2＋2NaOH=NaNO2＋NaNO3＋H2O
硝酸工厂的尾气可用NOx(NO与NO2的混合气体)表示，用NaOH溶液可吸收尾气，为使NOx完全被NaOH溶液吸收x的取值范围是什么？如何操作才能保证NOx完全被NaOH溶液吸收？
提示：1.5≤x＜2；通入一定量的空气(或O2)后，再被NaOH溶液吸收。
6．工业上制纯碱

(1)涉及反应
NH3＋H2O＋CO2＋NaCl=NaHCO3↓＋NH4Cl
2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑
(2)问题探讨
①工业制纯碱时为什么先通入NH3后通入CO2?
提示：NH3在水中的溶解度大，形成的NH3·H2O呈碱性，更容易吸收CO2，得到更多的NaHCO3；若先通入CO2，得到的HCO浓度小，不利于NaHCO3的生成。
②工业上制备的纯碱中可能混有哪些杂质？
提示：依据制备反应：NH3＋H2O＋CO2＋NaCl=NaHCO3↓＋NH4Cl可知混有的杂质为NACl和NH4Cl。
③“碳酸化”后过滤获得的物质是什么？
提示：NaHCO3。
④过滤得到的母液为NH4Cl，加入熟石灰获得循环使用的物质是什么？
提示：NH3。
⑤设计实验证明纯碱产品中混有NaCl?
提示：取少量样品于一试管中，加水配成溶液，加入足量硝酸酸化的AgNO3溶液，若有白色沉淀生成说明纯碱样品中混有NaCl。
7．从工业废水中回收硫酸亚铁和铜的工艺流程

工业废水中含有大量的FeSO4，较多的Cu2＋和少量的Na＋。为了减少污染并变废为宝，回收硫酸亚铁和金属铜的工艺流程如下。
(1)涉及反应
①CuSO4＋Fe=FeSO4＋Cu
②Fe＋H2SO4=FeSO4＋H2↑
(2)问题探讨
①步骤②中加入过量稀H2SO4的目的是什么？
提示：除去Cu中残留的铁。
②步骤①中如何将Fe、Cu与FeSO4溶液分离？
提示：过滤。
③步骤③中如何从FeSO4溶液中获得硫酸亚铁晶体？
提示：将FeSO4溶液加热浓缩、冷却结晶，过滤得FeSO4·7H2O。
8．从海水中提取镁

(1)涉及反应
①MgSO4＋Ca(OH)2=Mg(OH)2↓＋CaSO4
②Mg(OH)2＋2HCl=MgCl2＋2H2O
③MgCl2·6H2OHCl 气流中Δ MgCl2＋6H2O
④MgCl2(熔融)Mg＋Cl2↑
(2)问题探讨
①步骤③中加热MgCl2·6H2O制取无水MgCl2时，为什么要在HCl的气流中进行？
提示：防止MgCl2水解。
②从海水中提取镁的工艺流程中，涉及哪些反应类型？
提示：分解反应、复分解反应、氧化还原反应。
③步骤④用电解法冶炼镁时，能否用MgO代替MgCl2?
提示：不能；原因是MgO的熔点高，浪费能源。
9．从海水中提取溴

(1)涉及反应
①2Br－＋Cl2=Br2＋2Cl－
②Br2＋SO2＋2H2O=H2SO4＋2HBr
(2)问题探讨
①从海水中提取溴的工艺流程中为什么要设计两步(步骤①、④)将Br－氧化，Br2的过程？
提示：将溴富集。
②步骤⑤蒸馏的过程中，温度应控制在80～90℃，温度过高或过低都不利于生产，请解释原因。
提示：温度过高，大量水蒸气随溴排出，溴蒸气中水量增加，温度过低，溴不能完全蒸出，回收率低。
③步骤②中用热空气吹出的溴也可以用饱和Na2CO3溶液吸收溴，写出反应过程的化学方程式。
提示：Br2＋H2O=HBr＋HBrO，Na2CO3＋2HBr=2NaBr＋H2O＋CO2↑。
10．海带中碘的提取

(1)涉及反应：
2I－＋Cl2=I2＋2Cl－
(2)问题探讨
①步骤①灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的实验仪器是________(从下列仪器中选出所需的仪器，将标号字母填写在空白处)。
A．烧杯　 B．坩埚　　C．表面皿     D．泥三角   E．酒精灯 F．干燥器
提示：B、D、E
②步骤⑤的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是什么？
提示：蒸馏。
③步骤④中，某同学选择苯来提取碘的理由是什么？
提示：苯与水互不相溶，碘在苯中的溶解度比在水中的大，苯与水溶液易分层。
④设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法。
提示：取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉溶液，若溶液变蓝，说明还有单质碘；若溶液不变蓝，说明溶液不含碘。

【精准训练1】
1．以二氧化锰为原料制取高锰酸钾晶体的流程如下：

下列说法正确的是
A．“灼烧”可在石英坩埚中进行
B．母液中的溶质仅有、
C．“结晶”环节宜采用蒸发结晶的方法
D．“转化”中的反应方程式为：
2．以高硫铝土矿(主要成分为Al2O3、Fe2O3，还含有少量FeS2)为原料，生产氧化铝并获得Fe3O4的部分工艺流程如图，下列叙述不正确的是

A．加入CaO可以减少SO2的排放同时生成建筑材料CaSO4
B．向滤液中通入过量CO2、过滤、洗涤、灼烧沉淀可制得Al2O3
C．隔绝空气焙烧时理论上反应消耗的n(FeS2)∶n(Fe2O3)=1∶5
D．烧渣分离可以选择用磁铁将烧渣中的Fe3O4分离出来
3．以硼镁泥(主要成分是MgO，还含有Na2B4O7、CaO、Fe2O3、FeO、SiO2等杂质)制取七水硫酸镁的工艺流程如图：

已知：CaSO4和MgSO4的溶解度数据如表，下列说法错误的是
温度
20
40
50
60
80
MgSO4溶解度/g
25.1
30.8
32.9
34.3
34.9
CaSO4溶解度/g
0.231
0.210
0.207
0.201
0.193
A．Na2B4O7中B的化合价为+3
B．“操作A”为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
C．加入MgO的目的是：调节溶液的pH值，使Fe3+转化为Fe(OH)3除去
D．NaClO的作用为将溶液中的Fe2+转化为Fe3+
4．二氧化氯()是一种黄绿色易溶于水的气体，常用于饮用水消毒。实验室通过如图过程制备。下列说法错误的是

A．电解时发生反应的离子方程式为
B．溶液X为溶液
C．不能用稀盐酸除去中的
D．亚氯酸钠溶液呈碱性，向其中加入稀硫酸放出和，其离子方程式为
5．金属回收与利用有利于环境保护，镉可用于制造体积小和电容量大的电池。铜镉渣主要含锌、铜、铁、镉(Cd)、钴(Co)等单质，湿法炼锌产生的铜镉渣用于生产金属镉的工艺流程如下：

下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(金属离子的起始浓度均为0.1mol·L-1)
氢氧化物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Cd(OH)2
开始沉淀的pH
1.7
6.3
7.5
沉淀完全的pH
2.8
8.4
9.3
(1)滤渣Ⅰ可用硫酸酸化的双氧水浸取经结晶制取胆矾，试写出浸取过程离子方程式_______________________。
(2)操作Ⅱ“除钴”时，向含Co2+的浸液中加入Zn和Sb2O3，恰好产生CoSb合金，写出该反应的化学方程式：___________________________________________________________。
(3)操作Ⅲ加入ZnO控制反应液的pH范围为___________；若加入的H2O2不足，加入ZnO后所得的电解液中会含有Fe元素。请设计实验方案加以检验：_______________________。
(4)“电解”过程中以石墨为电极得到粗镉，电解阳极反应式为_______________________________；电解废液最好在___________加入循环利用。(选择“操作I”、“操作Ⅱ”、“操作Ⅲ”、“电解”工序名称填入横线上)
(5)回收所得的Cd可用于制造镍镉碱性二次电池，电池工作时，正极NiO(OH)转化为Ni(OH)2，则充电时电池的阳极反应式为___________________________________________________________________；如果用生石灰处理含Cd2+(2.88×10-4mol/L)的电解废液。常温下，当pH=10时，镉的去除率为___________。(用百分数表达，小数点后两位有效数字。已知常温下，Ksp[Cd(OH)2]=7.2×10-15)
6．镍及其化合物在工业上有广泛应用，红土镍矿是镍资源的主要来源。以某地红土镍矿[主要成分Mg3Si2O5(OH)4、Fe2MgO4、NiO、FeO、Fe2O3]为原料，采用硫酸铵焙烧法选择性提取镍，可减少其他金属杂质浸出，工艺流程如图所示。

已知：①2[Mg3Si2O5(OH)4]+9(NH4)2SO43(NH4)2Mg2(SO4)3+12NH3↑+4SiO2+10H2O↑；
②2Fe2MgO4+15(NH4)2SO4(NH4)2Mg2(SO4)3+16NH3↑+4(NH4)3Fe(SO4)3+8H2O↑
③常温下，NiSO4易溶于水，NiOOH不溶于水。
(1)“焙烧”前将“矿样”与(NH4)2SO4混合研磨的目的是_________________________________________________。
(2)经分析矿样中大部分铁仍以氧化物形式存在于“浸渣”中，只有部分FeO在空气中焙烧时与(NH4)2SO4反应生
成Fe2(SO4)3，该反应的化学方程式为_______________________________________________，“浸渣"的主要成分除铁的氧化物外还有___________(填化学式)。
(3)焙烧温度对浸出率的影响如图所示，最佳焙烧温度是___________(填序号)左右。

A．300℃ B．350℃ C．400℃ D．600℃
(4)若残留在浸出液中的铁完全转化为黄铵铁矾除去，“除铁”时通入NH3调节溶液pH的范围是___________。该工艺条件下，Ni2+生成Ni(OH)2沉淀，Fe3+生成Fe(OH)3或黄铵铁矾沉淀定，开始沉淀和沉淀完全时的pH如下表：
沉淀物
Ni(OH)2
Fe(OH)3
黄铵铁矾
开始沉淀时的pH
7.1
2.7
1.3
沉淀完全(c=1×10-5 mol/L)时的pH
9.2
3.7
2.3
(5)“沉镍"时pH调为8.0，滤液中Ni2+浓度约为___________mol/L(100.4≈2.5)。
(6)流程中___________(填化学式)可循环使用，减少污染。
(7)NiSO4在强碱溶液中用NaClO氧化，可制得碱性镍镉电池电极材料NiOOH，该反应的离子方程式是_______________________________________________________________________________________。

考点二 物质的分离
【核心知识梳理】
1．化工生产过程中分离提纯、除杂等环节,与高中化学基本实验的原理紧密联系,包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干,或蒸馏、萃取、分液等基本实验操作及原理,并要熟悉所用到的相关仪器。
2．常考分离提纯的操作
(1)从滤液中提取一般晶体(溶解度随温度升高而增大)的方法:蒸发浓缩(至少有晶膜出现)、冷却结晶、过滤、洗涤(冰水洗、热水洗、乙醇洗等)、干燥。
(2)从滤液中提取溶解度受温度影响较小或随温度升高而减小的晶体的方法:蒸发浓缩、趁热过滤(如果温度下降,
杂质也会以晶体的形式析出来)、洗涤、干燥。
(3)减压蒸发的原因:减压蒸发降低了蒸发温度,可以防止某物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3)或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。
(4)洗涤
①洗涤沉淀:沿玻璃棒往漏斗中加蒸馏水等至液面浸没沉淀,待水自然流下后,重复操作2~3次。
②用冰水洗涤晶体的目的:洗去晶体表面的可溶性杂质,并减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗。
③用乙醇或其他有机溶剂洗涤晶体的目的:洗去晶体表面可溶性杂质、降低因晶体溶解而引起的损耗、乙醇等有机溶剂易挥发有利于晶体干燥。
④检验沉淀是否洗涤干净的方法:取少量最后一次的洗涤液于试管中,向其中滴入某试剂,若未出现特征反应现象,则沉淀洗涤干净。
(5)萃取与反萃取
①萃取:利用物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,将物质从一种溶剂里提取到另一种溶剂里使溶质和溶剂分离的分离方法。如用CCl4萃取水中的Br2。
②反萃取:用反萃取剂使被萃取物从负载有机相返回水相的过程,为萃取的逆过程。
(6)其他
①蒸发、反应时的气体氛围抑制水解:如从溶液中析出FeCl3、AlCl3、MgCl2等溶质时,应在HCl的气流中加热,以防其水解。
②减压蒸馏(减压蒸发)的原因:减小压强,使液体沸点降低,防止受热分解、挥发。
4．根据溶解度曲线判断结晶的方法
(1)溶解度受温度影响较小的(如NaCl)采取蒸发结晶的方法;
(2)溶解度受温度影响较大的采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法;
(3)带有结晶水的盐,一般采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法,特别应注意的是若从FeCl3溶液中结晶出FeCl3·6H2O晶体,应在HCl气氛中蒸发浓缩、冷却结晶。
【特别强调】
1．增大原料浸出率(离子在溶液中被浸出的百分率)的措施：搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气体的流速(浓度、压强)、增大气液或固液接触面积。根据物质的具体性质，原料浸泡可分为水浸、酸浸、碱浸、醇浸等。
2．过滤问题
(1)3个基本操作
①检验溶液中离子是否沉淀完全的方法：将溶液静置一段时间后，用胶头滴管取上层清液少许放入小试管中，向其中滴入沉淀剂，若无沉淀生成，则说明离子沉淀完全。
②洗涤沉淀：沿玻璃棒往漏斗中加蒸馏水至液面浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作2～3次。
③检验沉淀是否洗涤干净的方法：取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入某试剂，若没有特征现象出现，则证明沉淀已洗涤干净。
(2)特定洗涤目的
①冰水洗涤的目的：洗去晶体表面的杂质离子并降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗。
②乙醇洗涤的目的：降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗，得到较干燥的产物。
3．结晶方式
(1)蒸发浓缩、冷却结晶：适用于杂质的溶解度随温度变化不大的物质分离提纯，如除去KNO3中的少量NaCl或受热易分解的物质，如晶体水合物、铵盐等。
(2)蒸发结晶、趁热过滤：适用于杂质的溶解度随温度变化较大物质的分离提纯，可减少杂质晶体的析出，如除去NaCl中的少量KNO3。趁热过滤的方法：漏斗预热，用少量热蒸馏水通过过滤器，带加热装置的漏斗、抽滤。
【提醒】晶体的干燥：要得到干燥的晶体，常见的干燥方法有自然晾干、滤纸吸干、在干燥器中干燥、烘干(适用于热稳定性较好的物质)。
4．调节溶液pH分离提纯
(1)控制溶液的酸碱性使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀。例如：已知下列物质开始沉淀和沉淀完全时的pH如下表所示：
物质
开始沉淀
沉淀完全
Fe(OH)3
1.5
3.7
Fe(OH)2
7.6
9.6
Mn(OH)2
8.3
9.8
若要除去Mn2＋溶液中含有的Fe2＋，可先用氧化剂把Fe2＋氧化为Fe3＋，再调节溶液的pH在3.7≤pH<8.3。
(2)调节pH所需的物质应满足两点：能与H＋反应，使溶液pH增大；不引入新杂质。例如：要除去Cu2＋溶液中混有的Fe3＋，可加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3、Cu2(OH)2CO3等物质来调节溶液的pH。

【精准训练2】
1．实验室中从海带里提取碘的部分流程如图所示，下列说法不正确的是(　　)

A．步骤①灼烧海带需要用坩埚
B．步骤③主要操作为过滤
C．步骤④在进行氧化操作时，加入的氧化剂可以是新制氯水、双氧水等
D．步骤⑤可以加入酒精作萃取剂
2．超临界流体类似于液体，具有很强的流动性和渗透性，利用超临界CO2流体(与水相似，溶解能力强)从咖啡豆中提取咖啡因的流程如下图所示：

下列说法中错误的是(　　)
A．“提取”主要涉及的是咖啡因的萃取
B．“解析”时分离出咖啡因需要升温、减压
C．“提取”时用高温更有利于咖啡因的提取
D．该方法使用的CO2可来自酿酒厂的副产品
3．从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础的。乙醚浸取法的主要工艺如图所示：

已知：青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156～157 ℃，热稳定性差，青蒿素是高效的抗疟药。乙醚沸点为35 ℃。下列叙述错误的是(　　)
A．对青蒿干燥破碎后，加入乙醚的目的是溶解青蒿素
B．操作Ⅰ需要的玻璃仪器主要有烧杯、漏斗、玻璃棒
C．操作Ⅱ的名称是过滤
D．操作Ⅲ的主要过程可能是加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤
4．实验室里需要纯净的氯化钠溶液，但只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠。已知NH4HCO3NH3↑＋H2O＋CO2↑，某学生设计了如下方案。下列叙述正确的是(　　)

A．操作①可在容量瓶中进行
B．操作②可改为加硝酸钡溶液
C．操作③的目的是除去BaCl2
D．操作④目的是浓缩溶液
5．SO2是硫酸工业尾气的主要成分。以硫酸工业的尾气为原料制备硫酸钾和硫酸锰晶体(MnSO4·H2O)的工艺流程如图所示：

回答下列问题：
(1)如图所示是几种盐的溶解度曲线。反应Ⅲ中，向(NH4)2SO4溶液中加入KCl溶液后，进行蒸发浓缩、________、洗涤、干燥等操作即得K2SO4产品。

(2)检验硫酸钾样品中是否含有氯化物杂质的实验操作是_________________________。
(3)已知室温下Mn(OH)2的Ksp＝4.5×10－13，向MnSO4溶液中滴加氨水使溶液的pH＝10，请列式计算，判断此时溶液中Mn2＋是否沉淀完全：___________________________________________________。

【真题感悟】
1．【2021·全国乙卷】磁选后的炼铁高钛炉渣，主要成分有、、、、以及少量的。为节约和充分利用资源，通过如下工艺流程回收钛、铝、镁等。

该工艺条件下，有关金属离子开始沉淀和沉淀完全的见下表
金属离子




开始沉淀的
2.2
3.5
9.5
12.4
沉淀完全的
3.2
4.7
11.1
13.8
回答下列问题：
(1)“焙烧”中，、几乎不发生反应，、、、转化为相应的硫酸盐，写出转化为的化学方程式________________。
(2)“水浸”后“滤液”的约为2.0，在“分步沉淀”时用氨水逐步调节至11.6，依次析出的金属离子是_______。
(3)“母液①"中浓度为_______。
(4)“水浸渣”在160℃“酸溶”最适合的酸是__________。“酸溶渣”的成分是__________、__________。
(5)“酸溶”后，将溶液适当稀释并加热，水解析出沉淀，该反应的离子方程式是_____________。
(6)将“母液①”和“母液②”混合，吸收尾气，经处理得______________________，循环利用。
2．【2020年新课标Ⅰ】钒具有广泛用途。黏土钒矿中，钒以+3、+4、+5价的化合物存在，还包括钾、镁的铝硅酸盐，以及SiO2、Fe3O4。采用以下工艺流程可由黏土钒矿制备NH4VO3。
该工艺条件下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：
金属离子
Fe3+
Fe2+
Al3+
Mn2+
开始沉淀pH
1.9
7.0
3.0
8.1
完全沉淀pH
3.2
9.0
4.7
10.1
回答下列问题：
(1)“酸浸氧化”需要加热，其原因是_____________________________________________________________。
(2)“酸浸氧化”中，VO+和VO2+被氧化成，同时还有___________离子被氧化。写出VO+转化为反应的离子方程式_____________________________________________________________。
(3)“中和沉淀”中，钒水解并沉淀为，随滤液②可除去金属离子K+、Mg2+、Na+、___________，以及部分的___________。
(4)“沉淀转溶”中，转化为钒酸盐溶解。滤渣③的主要成分是___________。
(5)“调pH”中有沉淀生产，生成沉淀反应的化学方程式是___________________________________________。
(6)“沉钒”中析出NH4VO3晶体时，需要加入过量NH4Cl，其原因是__________________________________。3．【2019全国卷Ⅲ】高纯硫酸锰作为合成镍钴锰三元正极材料的原料，工业上可由天然二氧化锰粉与硫化锰矿(还含Fe、Al、Mg、Zn、Ni、Si等元素)制备，工艺如下图所示。回答下列问题：

相关金属离子[c0(Mn＋)＝0.1 mol·L－1]形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：
金属离子
Mn2＋
Fe2＋
Fe3＋
Al3＋
Mg2＋
Zn2＋
Ni2＋
开始沉淀的pH
8.1
6.3
1.5
3.4
8.9
6.2
6.9
沉淀完全的pH
10.1
8.3
2.8
4.7
10.9
8.2
8.9
(1)“滤渣1”含有S和______________________；写出“溶浸”中二氧化锰与硫化锰反应的化学方程式：
________________________________________________________________。
(2)“氧化”中添加适量的MnO2的作用是___________________________________________________。
(3)“调pH”除铁和铝，溶液的pH范围应调节为______～6之间。
(4)“除杂1”的目的是除去Zn2＋和Ni2＋，“滤渣3”的主要成分是____________________。
(5)“除杂2”的目的是生成MgF2沉淀除去Mg2＋。若溶液酸度过高，Mg2＋沉淀不完全，原因是：
__________________________________________________________________________________。
(6)写出“沉锰”的离子方程式____________________________________________________________。
(7)层状镍钴锰三元材料可作为锂离子电池正极材料，其化学式为LiNixCoyMnzO2，其中Ni、Co、Mn的化合价分别为＋2、＋3、＋4。当x＝y＝时，z＝________。
4．【2019新课标Ⅰ】硼酸（H3BO3）是一种重要的化工原料，广泛应用于玻璃、医药、肥料等工艺。一种以硼镁矿（含Mg2B2O5·H2O、SiO2及少量Fe2O3、Al2O3）为原料生产硼酸及轻质氧化镁的工艺流程如下：

回答下列问题：
(1)在95 ℃“溶浸”硼镁矿粉，产生的气体在“吸收”中反应的化学方程式为_____________________________。
(2)“滤渣1”的主要成分有_______________。为检验“过滤1”后的滤液中是否含有Fe3+离子，可选用的化学试剂是_____________________。
(3)根据H3BO3的解离反应：H3BO3+H2OH++B(OH)−4，Ka=5.81×10−10，可判断H3BO3是____________酸；在“过滤2”前，将溶液pH调节至3.5，目的是__________________________________________。
(4)在“沉镁”中生成Mg(OH)2·MgCO3沉淀的离子方程式为_______________________________，母液经加热后可返回___________工序循环使用。由碱式碳酸镁制备轻质氧化镁的方法是______________。
5．【2018·全国卷Ⅱ】我国是世界上最早制得和使用金属锌的国家。一种以闪锌矿(ZnS，含有SiO2和少量FeS、CdS、PbS杂质)为原料制备金属锌的流程如图所示：

相关金属离子[c0(Mn＋)＝0.1 mol·L－1]形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：
金属离子
Fe3＋
Fe2＋
Zn2＋
Cd2＋
开始沉淀的pH
1.5
6.3
6.2
7.4
沉淀完全的pH
2.8
8.3
8.2
9.4
回答下列问题：
(1)焙烧过程中主要反应的化学方程式为____________________________________________________。
(2)滤渣1的主要成分除SiO2外还有________；氧化除杂工序中ZnO的作用是________，若不通入氧气，其后果是________。
(3)溶液中的Cd2＋可用锌粉除去，还原除杂工序中反应的离子方程式为______________________________。
(4)电解硫酸锌溶液制备单质锌时，阴极的电极反应式为__________________________________________；
沉积锌后的电解液可返回________工序继续使用。

【课时达标训练】
1．硫酸锌广泛应用于工农业生产中。工业上以粗氧化锌(含Zn、FeO、CuO等杂质)为原料生产ZnSO4·7H2O的一种流程的部分过程如下(各过程需控制适宜条件)。

(1)过程Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中，分离出X、Y、Z的实验操作是_________________________。
(2)过程Ⅰ中，能与稀硫酸反应的物质有_______________________。
(3)过程Ⅰ需要持续强制通风，原因是该过程中生成的氢气具有_____________性。
(4)过程Ⅱ中，滤渣Y含有Fe(OH)3。加入高锰酸钾的主要目的是_____________________________________。
(5)过程Ⅲ中，滤渣Z含铜，生成铜的离子方程式为________________________________________________。
2．综合利用炼锌矿渣(主要含铁酸镓Ga2(Fe2O4)3、铁酸锌ZnFe2O4)获得3种金属盐，并进一步利用镓盐制备具有优异光电性能的氮化镓(GaN)，部分工艺流程如下：

已知：①常温下，浸出液中各离子的浓度及其开始形成氢氧化物沉淀的pH见表1。
②金属离子在工艺条件下的萃取率(进入有机层中金属离子的百分数)见表2。
表1金属离子浓度及开始沉淀的pH
金属离子
浓度(mol·L-1)
开始沉淀pH
Fe2+
1.0×10-3
8.0
Fe3+
4.0×10-2
1.7
Zn2+
1.5
5.5
Ga3+
3.0×10-3
3.0
表2金属离子的萃取率
金属离子
萃取率(%)
Fe2+
0
Fe3+
99
Zn2+
0
Ga3+
97-98.5
(1)Ga2(Fe2O4)3中Ga的化合价为______，“浸出”时其发生反应的离子方程式为___________________________。
(2)滤液1中可回收利用的物质是__________，滤饼的主要成分是__________；萃取前加入的固体X为________。
(3)Ga与Al同主族，化学性质相似。反萃取后，镓的存在形式为________________________ (填化学式)。
(4)电解过程包括电解反萃取液制粗镓和粗镓精炼两个步骤。精炼时，以粗镓为阳极，以NaOH溶液为电解液，阴极的电极反应为________________________。
(5)GaN可采用MOCVD (金属有机物化学气相淀积)技术制得：以合成的三甲基镓为原料，使其与NH3发生系列反应得到GaN和另一种产物，该过程的化学方程式为__________________________________。
(6)滤液1中残余的Ga3+的浓度为________________________ mol·L-1 (写出计算过程)。
3．某科研人员以废镍催化剂(主要成分为NiO，另含Fe2O3、CaO、CuO、BaO)为原料回收镍，工艺流程如图：

已知：常温下，有关氢氧化物开始沉淀和沉淀完全的pH如表：
氢氧化物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Ni(OH)2
开始沉淀的pH
1.5
6.5
7.7
沉淀完全的pH
3.7
9.7
9.2
回答下列问题：
(1)浸出渣主要成分为_____________________、_____________________ (填化学式)。
(2)"除铜"时，Fe3+与H2S反应的离子方程式为___________________________________________________。
(3)"氧化"的目的是将溶液中Fe2+氧化为Fe3+，温度需控制在40～50℃之间，该步骤温度不能太高的原因是________________________________________________________________________________。
(4)"调pH"时，pH的控制范围为___________________________。
(5)"除钙"后，若溶液中F-浓度为3×10-3mol·L-1，则=_____。[已知常温下，]
(6)在碱性条件下，电解产生2NiOOH·HO的原理分两步，其中第一步是Cl-在阳极被氧化为ClO-，则该步电极反应式为_______________________________________________________________________。
4．下图为从预处理后的可充电电池粉末(主要为、、和等)中回收重金属的工艺流程。

回答下列问题：
(1)“浸取”过程先加入溶液，再通入，滤液①中主要含、、及。写出浸取时发生反应的化学方程式：________________________________。
(2)探究“催化氧化”步骤中氧化为的实验条件，向含量为的溶液中通入空气，待反应完全后，记录浓度数据如下表：
反应
时间

25℃
90℃，石墨催化
1.5h
0.090
0.35
2.5h
0.14
0.38
5h
0.35
0.38
由表中数据可得，氧化的最佳条件为___________。
(3)已知为强氧化剂，向中加入浓盐酸发生“反应Ⅰ”，写出该反应的离子方程式_______________________________________________。
(4)“反萃取”的原理为，需加入的试剂X为___________，分离有机相和水相的操作为_______________________。
(5)水相①的主要溶质为_______________________(填化学式)。
(6)生成沉淀是利用反应，常温下，该反应平衡常数，的平衡常数，列式计算：_________________。
5．用硼镁矿(主要成分为，含、、铁和铝的氧化物等杂质)生产硼酸并回收硫酸镁的工艺流程如图：

回答下列问题：
(1)“酸浸”过程发生的主要化学反应方程式为_________________________________________________。
为避免“酸浸”产生大量气泡使物料溢出，应采取的措施为___________________________________。
(2)“除杂”时向滤液中加入H2O2和试剂a，H2O2的作用为_____________________________________________(用离子方程式表示).试剂a为_____________。
(3)硫酸镁的溶解度随温度变化曲线如图所示.得到的温度范围为_________________，为从“母液”中充分回收，应保持“母液”在_______℃以上蒸发浓缩、___________________，再用乙醇洗涤后干燥。

(4)加热硫酸镁晶体，得到硫酸镁固体，则硫酸镁晶体的结晶水含量x=_____________。
6．铬系和非铬系铜镍电镀污泥均含有Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Al(Ⅲ)的氢氧化物，前者还含有Cr(Ⅲ)的氢氧化物，一种综合回收铜、镍的新工艺流程如下：

已知：
Ⅰ．FePO4、CrPO4、AlPO4、Ni3(PO4)2的Ksp依次为1.3×10−22、2.4×10−23、5.8×10−19、5.0×10−31。
Ⅱ．Cr及其化合物的性质与铝类似。
回答下列问题：
(1)“电解Ⅰ”时，需严格控制电压，除了回收铜之外，第二个目的是____________________________________，可通过一种试剂证明第二个目的是否达成，该试剂为___________(填化学式)。
(2)“除杂”时，若镍离子浓度为0.05mol·L−1，则应调整溶液中PO浓度范围为________ mol·L−1 (溶液中离子浓度≤10-5mol·L−1时，认为该离子沉淀完全；=3.2)。
(3)“转溶”时，氢氧化钠加入量不宜过多，其原因为_______________________________(用离子方程式表示)。
(4)“浸出Ⅱ”时，采取了多次浸取的方式，其目的为_______________________________________________。
(5)“萃取Ⅱ”时，发生的反应为Cu(NH3)+2HR=CuR2+2NH+2NH3和Ni(NH3)+2HR=NiR2+2NH+4NH3和，则“反萃取Ⅱ”时含铜微粒发生反应的离子方程式为_________________________________________。
(6)“电解Ⅱ”时，若维持电流强度为0.5A，电流效率为90%，电解8min，理论上可获得铜______________g．(已知：电流效率是指电解时电极上实际沉积与理论沉积物质的量之比，F=96500C·mol-1)
(7)流程中除了有机相之外，可以循环利用的物质还有_________________(填化学式)。