2024版新教材高考化学全程一轮总复习第十章化学实验基础微专题大素养27高考实验中出现的新装置学生用书

微专题·大素养 eq \o(○,\s\up1(27)) 高考实验中出现的新装置装置1　索氏提取装置[装置原理]　集“过滤、萃取、蒸馏”于一体。实验时将粉末状固体置于滤纸套筒1内，烧瓶中溶剂(萃取剂)受热蒸发，蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与固体接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶(利用物理学中连通器原理)，从而实现对粉末状固体的连续萃取。萃取液进入烧瓶，残渣留在滤纸套筒1内。[装置优点]①使用萃取剂量较少；②循环萃取，萃取效率高。[使用范围]用沸点较低的溶剂溶解固体中的有效成分。实例1：用乙醇萃取茶叶末中的咖啡因。将茶叶末装于滤纸套筒内，酒精装于烧瓶内，连接好装置，加热烧瓶，乙醇蒸气通过蒸气导管上升至冷凝管时，经冷凝，液态乙醇滴入滤纸套筒内，咖啡因溶于乙醇，当萃取液液面达到虹吸管顶端时，萃取液经虹吸管返回烧瓶。反复循环萃取，提高萃取效率。茶叶残渣留在滤纸套筒内，萃取液留在烧瓶内。滤纸套筒起过滤残渣的作用。实例2：用乙醚萃取青蒿中的青蒿素。将乙醚装于烧瓶内，青蒿末放入滤纸套筒内，加热乙醚，乙醚蒸气遇冷液化并滴入滤纸套筒内，乙醚和青蒿素的混合物液面达到虹吸管顶端时，经虹吸管返回到烧瓶内，循环多次，达到萃取青蒿素的目的。装置2　升华提取装置　[装置原理]将固体混合物盛在蒸发皿中，加热，易升华固体受热变成气体，气体上升至滤纸表面或通过滤纸上的小孔上升至倒置的漏斗上，遇冷凝华成固体，固体粉末被吸附在滤纸上或漏斗上，难升华的固体残留在蒸发皿中。漏斗上的棉花可防止蒸气逸出损失。[使用范围]分离易升华的固体和难升华的固体。实例：咖啡因是一种生物碱，100 ℃以上开始升华。将粗咖啡因粉末放在蒸发皿中，加热，咖啡因升华，咖啡因在扎有小孔的滤纸表面凝结，达到提纯咖啡因的目的。粗碘(含少量NaCl)也可利用该装置提纯。装置3　安全漏斗　[装置原理]安全漏斗的颈上有一迂回圈，向安全漏斗中加入液体，部分液体残留在安全漏斗颈部，起液封作用，可避免蒸馏烧瓶中气体从漏斗中逸出，同时这个圈在一定程度上可避免反应器内的溶液因压强增大而上升喷出。[装置优点]安全漏斗下端不必插入液面下，操作简便。[使用范围]常温下，用于挥发性较小的液体与固体或液体混合制备气体。如测定NaH样品纯度，NaH和水反应可生成H2。装置4　Y形管[装置原理]反应前，将固体和液体分装在Y形管两侧，量气管读数为V1；当固体和液体混合完全反应放出气体后，冷却至室温，量气管读数为V2。根据量气管读数之差求出生成气体的体积。[装置优点]可避免发生反应时部分气体逸出和液体体积变化对测量气体体积的影响。[操作要领]①启动反应：向左倾斜Y形管，将液体倒入Y形管左侧与固体反应；②反应后读数前，需先冷却至室温，然后上下移动A，调平A和量气管中液面；③其中一种试剂要足量，确保另一种试剂能完全反应。装置5　加压过滤(抽滤)装置[装置原理]通过抽气泵制造吸滤瓶中的低压环境，使过滤能加速进行。安全瓶的作用是防止倒吸。[装置优点]加快过滤，过滤更彻底。[操作要领]安装装置时，注意布氏漏斗下端斜口要远离且面向吸滤瓶支管口，以免滤液被吸入支管而进入抽气系统。洗涤漏斗内的固体时，可直接用少量蒸馏水淋洒在固体上，然后再抽滤一次。在停止抽滤时，先打开安全瓶上的活塞，连通大气，使吸滤瓶内恢复常压状态，然后关闭抽气泵。装置6　防堵塞装置[装置原理]利用压强差原理，如图1所示，当装置前后发生堵塞时，装置中压强增大，将液体压入长颈漏斗中，可以观察到锥形瓶内液面下降，长颈漏斗内液面上升。[装置优点]平衡压强，防止堵塞。[装置变式]可以用一根长导管代替长颈漏斗，用圆底烧瓶代替锥形瓶，如图2所示。装置7　气压液装置[装置原理]利用压强差原理，通过增大容器内气体压强，首先排尽装置内空气，然后将液体通过导管压到另一容器中，使两种液体混合而发生反应，如图1所示。[装置优点]避免与空气反应，无需另外制备气体排空气，操作简单。[操作要领]关闭K2，打开K1和K3，启动B中反应，排尽装置中的空气；关闭K3，打开K2，B中气体压强增大，将B中液体压入C中。[使用范围]适用于实验过程中有对主反应无影响的气体产生，且目标产物易被空气氧化的实验。实例：制备碳酸亚铁。A中盛放盐酸，B中盛放铁粉，C中盛放碳酸氢铵溶液，D中盛放氢氧化钠溶液，按照操作要领中的步骤操作，将B中反应产生的氯化亚铁溶液压入C中，发生反应===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O。[装置变式]　如图2所示制备醋酸亚铬。【素养专练】索氏提取法是测定动植物样品中粗脂肪含量的标准方法。其原理是利用如图装置，用无水乙醚等有机溶剂连续、反复、多次萃取动植物样品中的粗脂肪。具体步骤如下：①包装：取滤纸制成滤纸筒，放入烘箱中干燥后，移至仪器X中冷却至室温，然后放入称量瓶中称量，质量记作a；在滤纸筒中包入一定质量研细的样品，放入烘箱中干燥后，移至仪器X中冷却至室温，然后放入称量瓶中称量，质量记作b。②萃取：将装有样品的滤纸筒用长镊子放入抽提筒中，注入一定量的无水乙醚，使滤纸筒完全浸没入乙醚中，接通冷凝水，加热并调节温度，使冷凝下滴的无水乙醚呈连珠状，至抽提筒中的无水乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(大约6 h～12 h)。③称量：萃取完毕后，用长镊子取出滤纸筒，在通风处使无水乙醚挥发，待无水乙醚挥发后，将滤纸筒放入烘箱中干燥后，移至仪器X中冷却至室温，然后放入称量瓶中称量，质量记作c。回答下列问题：(1)实验中三次使用的仪器X的名称为________。为提高乙醚蒸气的冷凝效果，索氏提取器可选用下列________(填字母)代替。(2)实验中必须十分注意乙醚的安全使用，如不能用明火加热、室内保持通风等。为防止乙醚挥发到空气中形成燃爆，常在冷凝管上口连接一个球形干燥管，其中装入的药品为________(填字母)。a.活性炭　b．碱石灰　c．P2O5　d．浓硫酸无水乙醚在空气中可能氧化生成少量过氧化物，加热时发生爆炸。检验无水乙醚中是否含有过氧化物的方法是_________________________________。(3)实验中需控制温度在70 ℃～80 ℃之间，考虑到安全等因素，应采取的加热方式是________________。当无水乙醚加热沸腾后，蒸气通过导气管上升，被冷凝为液体滴入抽提筒中，当液面超过回流管最高处时，萃取液即回流入提取器(烧瓶)中……该过程连续、反复、多次进行，则萃取液回流入提取器(烧瓶)的物理现象为________。索氏提取法与一般萃取法相比较，其优点为_______________________________________。(4)数据处理：样品中纯脂肪百分含量________(填“”或“＝”)×100%；测定中的样品、装置、乙醚都需要进行脱水处理，否则导致测定结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。微专题·大素养 eq \o(○,\s\up1(27)) 素养专练解析：(1)实验中三次使用的仪器X是在放入烘箱中干燥后，X的名称为干燥器；为提高乙醚蒸气的冷凝效果，应增大冷凝的接触面积，故索氏提取器可选用蛇形冷凝管代替，答案选c；(2)为防止乙醚挥发到空气中形成燃爆，常在冷凝管上口连接一个球形干燥管，其中装入的药品起干燥和吸附作用，并且只能装固体药品，故答案为a；检验无水乙醚中是否含有过氧化物的方法是取少量乙醚滴加稀硫酸和KI溶液，振荡，若溶液变黄则含过氧化物，否则不含；(3)实验中需控制温度在70 ℃～80 ℃之间，温度不高于水的沸点，考虑到安全等因素，应采取的加热方式是恒温加热炉且水浴加热。萃取液回流入提取器(烧瓶)的物理现象为虹吸。索氏提取法与一般萃取法相比较，其优点为连续、反复、多次萃取，且每一次萃取都是纯的溶剂，萃取效率高；(4)实验过程样品没有脱水干燥时水分部分计入脂肪，使样品中纯脂肪百分含量