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浙江省高三高考化学三年（2021-2023）模拟题分类汇编79化学实验基础（3）
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这是一份浙江省高三高考化学三年（2021-2023）模拟题分类汇编79化学实验基础（3），共32页。试卷主要包含了单选题，实验题，元素或物质推断题，工业流程题等内容，欢迎下载使用。
浙江省高考化学三年（2021-2023）模拟题分类汇编79化学实验基础（3）
一、单选题
1．（2021·浙江绍兴·统考模拟预测）下述实验中均有红棕色气体产生，对比分析所得结论不正确的是
①
②
③
A．由①中的红棕色气体，推断产生的气体一定是混合气体
B．由②中的红棕色气体不能表明木炭与浓硝酸发生了反应
C．由③说明浓硝酸具有挥发性，生成的红棕色气体为还原产物
D．③的气体产物中检测出CO2，由此说明木炭一定与浓硝酸发生了反应
2．（2021·浙江·统考模拟预测）下列有关实验的说法不正确的是
A．取5mL0.1mol•L-1KI溶液，加入1mL0.1mol•L-1FeCl3溶液，萃取分离出碘单质后，向溶液中滴加5~6滴15%KSCN溶液变红，说明Fe3+并未完全转化为Fe2+
B．向淀粉溶液中加入硫酸溶液并加热4~5min得到水解液，冷却后加入少量新制氢氧化铜悬浊液，加热至沸腾，未观察到砖红色沉淀，说明淀粉没有水解
C．氯气和甲烷体积比为4∶1的混合气体，光照一段时间后发现瓶壁上有油状液滴附着
D．实验时不慎受溴腐蚀致伤应先用苯或甘油洗伤口，再用水洗
3．（2021·浙江·统考模拟预测）下列实验方案的设计、现象和结论都正确的是
选项
实验目的
方案设计
现象和结论
A
检验某白色粉末中是否含有SO
取少量该粉末溶于足量稀盐酸中，加入BaCl2溶液
若溶液出现白色沉淀，则该白色粉末中含有SO
B
探究ClO2的性质
取1mL0.02mol•L-1的该溶液滴入2mL0.1mol•L-1的K2S溶液中
若溶液出现淡黄色浑浊，则说明ClO2具有氧化性
C
判断苯酚和碳酸的酸性强弱
将2mL10%的Na2CO3溶液滴入2mL苯酚浊液中
若苯酚浊液变澄清，则苯酚的酸性比碳酸强
D
探究取代基对苯环的影响
取2mL甲苯，滴入0.05%的酸性KMnO4溶液5滴
用力振荡，若KMnO4溶液褪为无色，则证明取代基对苯环具有活化作用
A．A B．B C．C D．D
4．（2021·浙江·统考模拟预测）分离两种互不相溶的液体需要用到的仪器是
A． B． C． D．
5．（2021·浙江嘉兴·统考模拟预测）下列图示操作不正确的是
A．定容 B．过滤
C．蒸发 D．分液
6．（2021·浙江嘉兴·统考模拟预测）下列实验方案设计、现象与结论都正确的是
实验目的
方案设计
现象和结论
A
检验火柴头上氯元素的存在
摘下几根火柴头，将火柴头浸于水中，片刻后取少量溶液于试管中，加入稀酸化的溶液，充分振荡
若产生白色沉淀，说明火柴头上含有氯元素
B
检验粉中是否含有
取少量固体于试管中，加足量的硫酸铜溶液充分反应，过滤，取滤渣用稀硫酸溶解，将溶液分成两份：一份滴加几滴溶液，另一份滴加少量溶液
若前者溶液变血红色，后者溶液紫色褪去，则固体中铁元素有、两种价态，说明固体中含有
C
检验淀粉水解程度
淀粉溶液中加入稀硫酸，加热，冷却后再加入碘水
向若溶液不变蓝，说明淀粉已完全水解
D
探究与的反应
粉加入稀中，加热，再加入少量固体
未加固体前，无明显现象；加入固体后，产生大量气泡，则说明起催化作用
A．A B．B C．C D．D
7．（2021·浙江嘉兴·统考模拟预测）下列说法正确的是
A．配制一定物质的量浓度溶液时，第一次转移溶液后玻璃棒应放在洁净的表面皿上
B．氨气、溴中毒要立即到室外呼吸新鲜空气，并进行人工呼吸
C．阿司匹林粗产品中加入溶液，过滤，加酸后于冰水中得到较纯产品
D．碘的萃取实验中，苯分批加入萃取效果优于一次性加入
8．（2021·浙江台州·统考一模）下列方案设计、现象和结论都正确的是
目的
方案设计
现象和结论
A
检验某溶液中是否含有
取少量该溶液于试管中，加新制氯水，用湿润的碘化钾淀粉试纸检验
试纸变蓝色，则该溶液含有
B
探究Mg与Al元素的金属性强弱
用pH计测同温同浓度的和溶液的pH
，则金属性：Mg>Al
C
探究苯酚与的酸性强弱
在苯酚浊液中滴加溶液
浊液变澄清，则酸性苯酚>
D
检验某溶液中是否含有离子
取少量该溶液于试管中，加少量硫酸酸化的溶液
溶液变成绿色，则该溶液中含有离子
A．A B．B C．C D．D
9．（2021·浙江温州·统考一模）下列图示表示蒸发结晶操作的是
A． B． C． D．
10．（2021·浙江温州·统考一模）下列说法正确的是
A．纸层析法分离Fe3+和Cu2+，氨熏后纸条上端为棕红色，下端为深蓝色
B．从海带中提取碘的工业生产过程步骤：灼烧、浸泡、过滤、氧化、结晶、提纯
C．培养明矾晶体时，将小晶体悬挂在90℃热饱和溶液的烧杯中央，自然冷却至室温
D．金属钾、钠和白磷暴露空气中易燃烧，均应保存在煤油中
11．（2021·浙江温州·统考一模）下列方案设计、现象和结论都正确的是
目的
方案设计
现象和结论
A
探究氢氧化铝的性质
将2~3mL氯化铝溶液注入洁净的试管中，逐滴加入氨水
生成白色沉淀，继续滴加，沉淀不溶解，则氢氧化铝不溶于碱
B
探究苯酚与溴水的反应
取2mL10%苯酚的水溶液于试管中，滴加2~3滴稀溴水
未观察到产生白色沉淀，说明苯酚不能与溴水发生反应
C
探究、溶液碱性强弱
25℃时，分别取一定量饱和与饱和溶液，测定溶液的pH
，说明碱性强于
D
检验火柴头中是否含有氯元素
取少量火柴头的浸取液，依次滴加、稀、于试管中，振荡
生成白色沉淀，则火柴头里含有氯元素
A．A B．B C．C D．D
12．（2021·浙江台州·统考一模）下列图示表示分液操作的是
A． B． C． D．
13．（2021·浙江宁波·统考模拟预测）下列图示操作与口罩原理相似的是
A． B． C． D．
14．（2021·浙江·模拟预测）萃取操作中需要用到的仪器是
A． B． C． D．
二、实验题
15．（2021·浙江·统考模拟预测）纯的CuCl熔点为430℃，密度为4.14g•cm-3的白色四面体结晶，置于潮湿空气中迅速氧化为Cu(OH)Cl而变为绿色。某兴趣小组用下列方法制取CuCl晶体。
合成反应方程式：2CuSO4+Na2SO3+2NaCl+H2O=2CuCl↓+2Na2SO4+H2SO4
实验步骤如下：
Ⅰ.制取CuSO4和NaCl混合溶液：取25gCuSO4•5H2O和10gNaCl固体于400mL烧杯中，加入100mL水使其溶解。溶解后将混合液转移至三颈烧瓶中备用。
Ⅱ.制备Na2SO3与Na2CO3混合溶液：取7.5gNa2SO3和5gNa2CO3固体溶于40mL水中，将此混合溶液转移至150mL恒压滴液漏斗中备用。
Ⅲ.如图组装好装置(夹持仪器略去)。
开启搅拌，使Na2SO3和Na2CO3混合液缓慢滴入三颈烧瓶中，控制滴加混合液速度，使所需时间不低于1小时。加完后，继续搅拌10分钟。将三颈烧瓶中的混合物抽滤、洗涤、干燥即可得粗产品。请回答下列问题：
(1)该方法制取过程中混合液应保持___(填“酸性”、“碱性”或“中性”)。步骤Ⅱ加入Na2CO3的作用是__。
(2)步骤Ⅲ中说法正确的是__。
A．装置中的温度计显示温度会迅速升高
B．滴加太快容易发生其他副反应，而使制得的CuCl产品纯度下降
C．冷凝管上口排出的气体主要是SO2
D．该兴趣小组制备过程中产生滤液、洗涤液等要进行无害化处理后才能排放
(3)该实验中需要过滤、洗涤、干燥，下列操作正确的是__(选出正确操作并排序)：
将抽气泵打开→把混合液与沉淀一起转移到玻璃砂漏斗中→ →关小水龙头→ → → →真空干燥→产品。
A．用蒸馏水洗涤三颈烧瓶2~3次
B．用1%的盐酸洗涤
C．用去氧水洗涤3次
D．用15mL无水乙醇洗涤
E.用滤液洗涤三颈烧瓶2~3次
(4)用电子天平称取1.000g粗产品置于预先放入50粒玻璃珠和10mL过量FeCl3溶液的250mL锥形瓶中不断摇动，待样品溶解后立即用0.0500mol•L-1的K2Cr2O7溶液与之完全反应，根据消耗的溶液体积计算纯度，试回答(此条件下Cl-不被K2Cr2O7氧化)
①加入玻璃珠的作用是__。
②用本方法测得的样品纯度比实际值偏低的原因是__。
16．（2021·浙江嘉兴·统考模拟预测）某兴趣小组用固体碱熔氧化法制备高锰酸钾晶体，操作流程如下：
请回答：
(1)步骤Ⅰ应在下列___________仪器中完成操作。
A．陶瓷坩埚 B．石英坩埚
C．铁坩埚 D．氧化铝坩埚
(2)下列说法合理的是___________。
A．步骤Ⅰ熔融时，用玻璃棒不断搅拌，加速熔融
B．步骤Ⅲ应用砂芯漏斗或者玻璃纤维替代滤纸
C．步骤Ⅰ应先将和熔融后，再分批加入，以减少的分解
D．可用气体代替步骤Ⅱ中气体，以加快的歧化速率
(3)步骤Ⅳ为了获得较大颗粒的高锰酸钾晶体，请从下面选出合理的操作并排序：___________(用序号回答)。
①小火加热，蒸发至有较多晶体析出，停止加热 ②小火加热，边加热边用玻璃棒不断搅拌 ③迅速降至室温 ④自然冷却至室温 ⑤当浓缩至液面出现晶膜时，停止加热 ⑥将步骤Ⅲ的滤液移至蒸发皿内
(4)高锰酸钾产率的测定
准确称取基准物置于锥形瓶中，加水溶解，再加适量的硫酸。将自制的高锰酸钾配成溶液，置于棕色滴定管中进行滴定。
①已知：转化为，写出滴定时的离子方程式：___________。
②滴定时，到达终点的实验现象是___________。
③滴定终点示意图如图，则下列读数合理的是___________。
A． B． C． D．
17．（2021·浙江台州·统考一模）连二亚硫酸钠()俗称保险粉，是印染工业中常用的漂白剂。具有以下性质：
Ⅰ.易溶于水且随温度升高溶解度增大，难溶于酒精；
Ⅱ.酸性条件下易分解、碱性条件下稳定，固态时相对较稳定；
Ⅲ.水溶液中低于52℃以形态结晶，碱性溶液中高于52℃脱水成无水盐。
工业中经典的制取方法是以、Zn、NaOH为原料，主要反应及实验室模拟流程如下：；；
(1)步骤①的反应装置如图。
制备选用的最佳试剂组合为_______。
A．70%硫酸+固体 B．10%硫酸+固体
C．70%硫酸+饱和溶液 D．稀硝酸+饱和溶液
虚线方框内仪器的作用是_______。反应控制在35℃～45℃的原因是_______。
(2)步骤②加过量NaOH溶液的作用除了使充分生成外，还有一个作用是_______。
(3)从下列操作中选择合理操作完成步骤③并排序：溶液→_______→_______→_______→_______→干燥。
a.搅拌下通入略高于60℃的水蒸气；b.分批逐步加入细食盐粉，搅拌使其结晶，用倾析法除去上层溶液，余少量母液；c.趁热过滤；d.用酒精水溶液洗涤；e.用酒精洗涤；f.用水洗涤
(4)产品纯度测定。取1.2800g产品与足量甲醛水溶液混合于锥形瓶中，生成甲醛亚硫酸氢钠与甲醛次硫酸氢钠：，在所得的混合溶液中加入3.8100g I2、轻轻振荡，发生反应：。过量的以淀粉为指示剂，用0.1000的标准溶液滴定：。消耗标准溶液20.00mL。
①则产品的纯度为_______。(精确到0.01%)
②下列操作会导致测定的纯度偏高的是_______。
A．装标准溶液的满定管用蒸馏水洗涤后没有用标准液润洗
B．滴定前尖嘴处有气泡，滴定后无气泡
C．起始读数正确，滴定后俯视读数
D．制备时由于操作不当，样品中混有
E.滴定时当溶液由蓝色变成无色时立即读数，半分钟后又变回蓝色
18．（2021·浙江宁波·统考模拟预测）某实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)，并探究其性质。
已知：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液中呈紫色溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
Ⅰ.制备K2FeO4(夹持装置略)
(1)装置A为氯气发生装置，装置C中得到紫色固体和溶液。请写出C中由Cl2参加反应生成高铁酸钾的化学方程式___。
(2)将装置C中所得混合物进行抽滤，请选择合适的操作并排序___。
a.倾析法转移溶液
b.转移固体至漏斗
c.使用玻璃砂漏斗
d.开大抽气装置水龙头
e.关闭抽气装置水龙头
f.断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管
g.选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
h.用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，使滤纸与漏斗瓷板紧贴
Ⅱ.探究K2FeO4的性质
(3)取装置C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2，设计以下方案：
①用KOH溶液充分洗涤装置C中所得固体
②再用KOH溶液将固体K2FeO4溶出，得到紫色溶液a取少量a，滴加盐酸，有Cl2产生。该方案可证明K2FeO4氧化了Cl-，①中用KOH溶液洗涤的目的是___。
(4)资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO>MnO。验证实验如下：将溶液a滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象可证明氧化性FeO>MnO。请说明理由___。
Ⅲ.K2FeO4产品纯度的测定
(5)准确称取3.00gK2FeO4样品于锥形瓶中，加入足量KOH溶液和50.00mL0.4200mol•L-1Na3AsO3溶液，充分反应后加入稀硫酸酸化，用0.1000mol•L-1KBrO3标准溶液滴定剩余的Na3AsO3溶液，恰好完全反应时消耗KBrO3标准溶液的体积为20.00mL。(K2FeO4摩尔质量为198gmol•L-1)
已知测定过程中发生的反应有：
FeO+AsO+H2O→Fe(OH)3+AsO+OH-(未配平)
AsO+BrO→AsO+Br-(未配平)
样品中K2FeO4的质量分数为___(保留三位有效数字，杂质不参与化学反应)。
三、元素或物质推断题
19．（2021·浙江宁波·统考模拟预测）由五种元素组成的化合物X，某学习小组按如图流程进行探究实验。
已知：化合物X难溶于水；气体体积均在标准状况下测定，气体A能使品红溶液褪色，气体E在标况下的密度为0.76g/L，固体C呈紫红色。
请回答：
(1)写出气体E的结构式___；溶液B中含有的溶质(除了H2SO4)有___(用化学式表示)。
(2)化合物X含有的元素有Cu、H、___(写出另外三种元素)。写出步骤1反应的化学方程式___。
(3)一定条件下，往溶液B中通入气体A和E，可制备化合物X，写出该反应的离子方程式___。
(4)气体E可将Fe2O3还原得到黑色固体(不含Fe3O4)，请设计实验验证黑色固体的成分___。
四、工业流程题
20．（2021·浙江温州·统考一模）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，含多个羧基，溶于水形成胶体，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，实验室通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下：
回答下列问题：
(1)发生装置如图所示，装置a的名称___________。
(2)下列说法正确的是___________。
A．将石墨和固体在研钵中充分研磨后，再加入到浓硫酸中
B．临近沸点水浴不易控温，所以98℃回流1h采用油浴加热
C．待反应液冷却至室温后立即加入5%至不再冒气泡为止
D．操作X为离心法，装置如上图所示，操作时应将两支离心管放置于1、4处
(3)请用离子方程式说明的作用___________。
(4)利用中和滴定分析法可以测定氧化石墨烯中羧基含量()：原理：。
①滴定分析法的下列操作中，请选择正确操作并排序：___________a→→→g→→
a．称取mg氧化石墨烯(GO)放入锥形瓶中
b．超声振荡，25℃恒温放置12小时后过滤，滤液配成100mL
c．向锥形瓶中滴加2滴指示剂
d．用25mL酸式滴定管盛放的mol/L盐酸标准溶液进行滴定
e．用25mL碱式滴定管盛放的mol/LNaOH标准溶液进行滴定
f．用滴定管量取20.00mLmol/L NaOH标准溶液滴入锥形瓶中
g．用移液管量取20.00mL滤液移入另一个锥形瓶中
②滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗标准溶液体积为___________mL。根据该实验数据，氧化石墨烯中羧基含量w%=___________(用含有、、m的代数式表示)。上述测定结果存在一定的误差，可通过___________(填“提高”或“降低”)标准液浓度来提高该滴定结果的准确度。
参考答案：
1．D
【分析】浓硝酸不稳定，易分解为二氧化氮、水和氧气。
【详解】A．①中的红棕色气体是NO2，N元素化合价降低，根据氧化还原反应规律，一定有元素化合价升高，推断产生的气体中还一定有O2，故A正确；
B．浓硝酸受热易分解，②中的红棕色气体可能是硝酸分解产生，不能说明木炭与浓硝酸发生了反应，故B正确；
C．硝酸中N元素化合价为+5价，生成二氧化氮中N元素化合价为+4价，化合价降低，所以生成的红棕色气体为还原产物，故C正确；
D．③的气体产物中检测出CO2，CO2可能是C和氧气反应生成的产物，故D错误；
选D。
2．B
【详解】A．结合5mL 0.1mol/LKI溶液和1mL 0.1mol/LFeCl3溶液知n(KI)=5×10-4mol，n(FeCl3)=1×10-4mol，又该反应离子方程式为2Fe3++2I-=2Fe2++I2，根据化学计量数得：若反应完全发生，Fe3+反应完，但萃取分液后，向水层滴入KSCN溶液，溶液变成血红色，说明溶液中存在Fe3+，说明Fe3+并未完全转化为Fe2+，故A正确；
B．水解后检验葡萄糖在碱性溶液中，水解后没有加碱至碱性，再加入少量新制氢氧化铜悬浊液，不能检验，故B错误；
C．甲烷与氯气在光照的条件下，甲烷中H原子被氯原子取代生成一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、三氯甲烷，其中只有一氯甲烷是气体，其余三种为液体，一段时间后发现瓶壁上有油状液滴附着，故C正确；
D．苯、甘油都是有机溶剂，可以迅速溶解溴，使危害降到最低，所以受溴腐蚀致伤时，应先用苯和甘油洗伤口，再用水洗，故D正确；
故选：B。
3．B
【详解】A．如果白色粉末为硫酸氢钠，加入足量的盐酸后，再滴加氯化钡溶液，也有白色沉淀，原粉末中含有硫酸氢根离子，A错误；
B．ClO2溶液具有强氧化性，能使溶液生成硫而变混浊，而ClO2中的氯由+4价变为-1价，故ClO2有氧化性，B正确；
C．苯酚与碳酸钠反应生成苯酚钠和碳酸氢钠，只证明苯酚酸性比碳酸氢钠强，不能比较苯酚和碳酸的酸性的相对强弱，C错误；
D．酸性溶液氧化甲苯的甲基部分为羧基，证明了苯环对甲基具有活化作用，D错误；
故选B。
4．B
【详解】A．是蒸馏烧瓶，用于蒸馏操作，故不选A；
B．是分液漏斗，用于分液操作，分离两种互不相溶的液体，故选B；
C．是蒸发皿，用于蒸发操作，故不选C；
D．是容量瓶，用于配制一定物质的量浓度的溶液，故不选D；
选B。
5．A
【详解】A．定容时胶头滴管应悬于容量瓶口正上方，故A错误；
B．由图中装置的仪器以及操作分离难溶固体与液体的混合物，可知本实验操作名称过滤，故B正确；
C．从溶液中分离溶质，可知本实验操作名称蒸发，故C正确；
D．由图中装置的仪器以及操作分离互不相溶的液体，可知本实验操作名称是分液，故D正确；
故选：A。
6．C
【详解】A．氯酸钾与硝酸银不反应，应先灼烧后溶解，再加AgNO3、稀HNO3检验氯元素，故A错误；
B．Fe与水蒸气高温反应生成铁的氧化物，且Fe可能过量，由操作和现象可知，溶于硫酸后溶液含铁离子、亚铁离子，但不能证明固体产物中铁元素有+2、+3两种价态，故B错误；
C．淀粉遇碘变蓝，若溶液不变蓝，说明淀粉已完全水解，故C正确；
D．Cu与稀硫酸不反应，且酸性溶液中硝酸根离子可氧化Cu，则加入KNO3固体后，产生大量气泡，与催化作用无关，故D错误；
故选：C。
7．D
【详解】A．配制溶液时，转移之后需要对玻璃棒和烧杯进行洗涤，并将洗涤液一并转入容量瓶中，A错误；
B．误吸入溴蒸气中毒后，需立即吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气，以便解毒，并到室外呼吸新鲜空气，万不得已不要进行人工呼吸，B错误；
C．阿司匹林结构简式为，若加入NaOH溶液，则结构中酯基、羧基均会反应，酸化后得到的是邻羟基苯甲酸，而不是阿司匹林，故提纯阿司匹林应该加入NaHCO3溶液，过滤后再酸化获得较纯的阿司匹林，C错误；
D．萃取时，苯分批次加入能使碘萃取的更充分，所以苯分批加入萃取效果更好，D正确；
故答案选D。
8．B
【详解】A．湿润的碘化钾淀粉试纸中的KI与氯水反应生成的I2遇淀粉会变蓝，不能证明原溶液中含I-，A错误；
B．用pH计测同温同浓度的MgCl2和AlCl3溶液的pH，MgCl2溶液的pH大于AlCl3溶液的pH，说明Mg2+的水解能力弱于Al3+，根据“越弱越水解”，则Mg(OH)2的碱性强于Al(OH)3，Mg(OH)2、Al(OH)3分别是Mg、Al的最高价氧化物对应的水化物，金属元素的最高价氧化物对应的水化物碱性越强，金属元素的金属性越强，故金属性：Mg＞Al，B正确；
C．在苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液，发生反应 +Na2CO3 +NaHCO3，说明苯酚的酸性强于，事实苯酚的酸性弱于碳酸，C错误；
D．取少量溶液于试管中，加入少量硫酸酸化的K2Cr2O7溶液，溶液变成绿色，说明被还原成Cr3+，说明该溶液中含有还原性粒子，不能说明含有 ，D错误；
答案选B。
9．C
【详解】A．图示表示在表面皿上做点滴反应实验，故不选A；
B．图示表示分液操作，故不选B；
C．图示表示蒸发结晶操作，故选C；
D．图示表示溶解操作，故不选D；
选C。
10．A
【详解】A．Fe3+是亲脂性强的成分，在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度快一些；而Cu2+是亲水性强的成分，在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度慢一些，从而使Fe3+和Cu2+得到分离，所以氨重显色后上方出现棕色斑点，下方出现蓝色斑点，A正确；
B．从海带中提取单质碘，灼烧溶解后以碘离子存在，需要加氧化剂氧化生成碘单质，然后萃取即可，即步骤为灼烧、浸泡、过滤、氧化、萃取、分液、粗碘提纯，B错误；
C．培养明矾晶体时，将小晶体悬挂在高于室温10-20℃的热饱和溶液的烧杯中央，自然冷却至室温，C错误；
D．金属钾、钠和白磷暴露空气中易燃烧，因此都应该隔绝空气。由于金属钾、钠能够与水反应，因此应保存在密度比钾、钠的密度小，且与金属钾、钠不反应的煤油中，而白磷与水不反应，故可保存在水中，D错误；
故合理选项是A。
11．D
【详解】A．氢氧化铝属于两性氢氧化物，既能溶于强酸，又能溶于强碱；而一水合氨属于弱碱，氢氧化铝不溶于一水合氨，并不能说明氢氧化铝不溶于碱，故A错误；
B．向苯酚溶液中滴加少量的稀溴水，生成的三溴苯酚溶解于过量的苯酚中，所以未出现白色沉淀，不能说明苯酚不能与溴水发生反应，故B错误；
C．相同温度下，碳酸钠的溶解度大于碳酸氢钠的溶解度，所以25℃时，分别取一定量饱和与饱和溶液，两种溶液的浓度不同，饱和碳酸钠溶液的浓度较大，溶液的碱性较强，测定出溶液的pH较大，由于两种盐溶液的浓度不同，不能说明碱性强于，故C错误；
D．火柴头中含有氯酸钾，检验氯元素，应该把氯酸根离子还原为氯离子，酸性条件下，亚硝酸根离子具有还原性，向少量的火柴头浸泡液中滴加硝酸银，稀硝酸和亚硝酸钠，发生反应：ClO+3NO+Ag+=AgCl↓+3NO，出现白色沉淀证明含有氯元素，故D正确；
故选D。
12．D
【详解】A．为蒸馏装置，不符合题意；
B．为加热制备气体装置，不符合题意；
C．为过滤装置，不符合题意；
D．为分液装置，符合题意；
故选D。
13．B
【详解】口罩内部有一层防护层，可有效将飞沫或病毒隔绝在外，类似过滤；装置A是分液装置；装置B为过滤装置；装置C为量气装置；装置D可作为探究物质性质的装置；故答案选B。
14．B
【详解】A．是蒸发皿，蒸发操作中需要用到，故不选A；
B．是分液漏斗，萃取、分液操作中需要用到，故选B；
C．是蒸馏烧瓶，蒸馏操作中需要用到，故不选C；
D．是容量瓶、在配制一定物质的量浓度的溶液时要用的，故不选D；
选B。
15．(1) 酸性 将生成的硫酸反应掉，控制溶液的酸碱性；将三颈烧瓶中的空气逐出，防止氯化亚铜被氧化
(2)BD
(3)EBCD
(4) 加快反应速率，起研磨、搅拌作用 氯化亚铜在与Fe3+反应过程中部分被氧气氧化，加入Fe3+后生成的Fe2+在滴定过程中部分被空气中氧气氧化
【解析】（1）
铜离子在碱性条件下易生成氢氧化铜沉淀，所以制取过程中混合液应保持酸性；步骤Ⅱ加入Na2CO3作用是将亚硫酸钠和硫酸铜反应生成的硫酸反应掉，控制溶液的酸碱性；
（2）
A．滴液速度很慢，装置中的温度计显示温度不会迅速升高，故A错误；
B．滴加太快容易使溶液酸性降低，生成氢氧化铜，而使制得的CuCl产品纯度下降，故B正确；
C．冷凝管上口排出的气体主要是CO2，故C错误；
D．该兴趣小组制备过程中产生滤液、洗涤液中含有重金属离子，要进行无害化处理后才能排放，故D正确；
选BD；
（3）
过滤、洗涤、干燥的正确操作是：将抽气泵打开→把混合液与沉淀一起转移到玻璃砂漏斗中→为把三颈烧瓶中的CuCl完全转移到漏斗中，并防止CuCl溶解，用滤液洗涤三颈烧瓶2~3次→关小水龙头→为除去晶体中混有的氢氧化物沉淀，用1%的盐酸洗涤→为防止晶体被氧化，用去氧水洗涤3次，除去表面的盐酸→用15mL无水乙醇洗涤，除去晶体表面的水分→真空干燥→产品；
（4）
①玻璃珠起研磨、搅拌作用，加入玻璃珠可以加快反应速率。
②氯化亚铜在与Fe3+反应过程中部分被氧气氧化，加入Fe3+后生成的Fe2+在滴定过程中部分被空气中氧气氧化，所以测得的样品纯度比实际值偏低。
16．(1)C
(2)BC
(3)⑥②⑤④
(4) 或 溶液突变为浅红色(微红色)，半分钟内不褪色 C
【分析】KClO3、KOH、MnO2熔融条件下发生反应生成K2MnO4，K2MnO4在酸性条件下歧化生成KMnO4和MnO2，经过抽滤除去MnO2，对滤液进行结晶获得KMnO4晶体。
（1）
陶瓷中含有SiO2、石英为SiO2、Al2O3坩埚在熔融状态下都能与KOH反应，故步骤Ⅰ操作不能在陶瓷坩埚、石英坩埚、氧化铝坩埚中完成，故答案选C；
（2）
A．玻璃中含有SiO2，在熔融状态下能与KOH反应，故不能用玻璃棒搅拌，A不合理；
B．为了防止滤纸被腐蚀而破损，步骤Ⅲ中应用砂芯漏斗或玻璃纤维代替滤纸，B合理；
C．由于MnO2会催化KClO3分解，所以MnO2应分批加入，以减少KClO3分解损失，C合理；
D．由于KMnO4有强氧化性，会将HCl氧化，反而降低KMnO4产率，故不能用HCl酸化，D不合理；
故答案选BC；
（3）
制备晶体一般步骤为：蒸发浓缩、降温结晶、过滤洗涤干燥，为了获得较大颗粒的KMnO4晶体，降温结晶过程中应自燃冷却结晶，而不是迅速降温，故操作顺序为：⑥②⑤④；
（4）
①酸性条件下，KMnO4将氧化为CO2，自身被还原为Mn2+，根据得失电子守恒初步配平方程式为：2+5→10CO2↑+2Mn2+，在方程式左边需添加16个H+配平电荷守恒，右边添加8个H2O配平元素守恒，得完整方程式为：2+5+16H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O（或2+5H2C2O4+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O）；
②Na2C2O4溶液为无色，KMnO4溶液显紫色，当反应结束后，少许过量的KMnO4会使溶液显浅红色，故此处填：溶液颜色突然变为浅红色，且半分钟内不褪色；
③滴定管示数从上到下逐渐增大，其精确度为0.01，故图示读数为20.70 mL，故答案选C。
17．(1) A 防止倒吸 若温度过高则溶解度低，浪费多；若温度过低，反应速度太慢
(2)使溶液处于碱性环境，保证稳定存在
(3) b a c e
(4) 95.16% CE
【分析】本实验制备连二亚硫酸钠，根据制备步骤，锌粉水悬浊液与SO2反应生成ZnS2O4，加入过量的NaOH溶液，ZnS2O4与NaOH反应生成Na2S2O4和氢氧化锌沉淀，过滤得到Na2S2O4溶液，因为Na2S2O4在碱性条件下稳定，因此需要加入NaOH溶液的量应过量，然后从溶液中获得连二亚硫酸钠，据此分析；
【详解】（1）A．因为SO2易溶于水，且亚硫酸为中强酸，因此实验室常用70%的硫酸和Na2SO3固体反应得到SO2，故A符合题意；
B．10%硫酸中含有大量水，Na2SO3与硫酸反应生成SO2，溶于水，不利于SO2的逸出，故B不符合题意；
C．饱和Na2SO3溶液中有大量水，不利于SO2逸出，故C不符合题意；
D．稀硝酸具有强氧化性，能将SO2氧化，故D不符合题意；
答案为A；
虚线框中仪器是倒置的漏斗，其作用是防止倒吸，制备Zn2S2O4利用Zn和H2SO3的反应，温度过高，则SO2溶解度低，浪费多；若温度过低，反应速度太慢；故答案为A；防止倒吸；温度过高，则SO2溶解度低，浪费多；若温度过低，反应速度太慢；
（2）根据题中所给信息Ⅱ，步骤②加过量NaOH溶液，除生成Na2S2O4外，确保溶液显碱性，防止Na2S2O4分解；答案为使溶液处于碱性环境，保证稳定存在；
（3）从溶液中获得Na2S2O4固体，向溶液中分批加入细食盐粉，搅拌使其结晶，用倾析法除去上层溶液，余少量母液，根据信息Ⅲ碱性溶液中高于52℃脱水成无水盐，因此搅拌下通入略高于60℃的水蒸气，趁热过滤，Na2S2O4难溶于酒精，因此洗涤时用酒精洗涤，减少Na2S2O4的损失，步骤是bace；答案为bace；
（4）①根据I2与Na2S2O3的反应，得出过量I2的物质的量为，则与NaHSO2·CH2O反应的I2的物质的量为，从而计算出NaHSO2·CH2O的物质的量为×，根据，计算出Na2S2O4的物质的量为×，产品的纯度是=95.16%；答案为95.16%；
②A．未用标准液润洗滴定管，消耗Na2S2O3的体积增多，与NaHSO2·CH2O反应的I2的量减少，从而导致测定的纯度偏低，故A不符合题意；
B．滴定前尖嘴处有气泡，滴定后无气泡，消耗Na2S2O3的体积增多，与NaHSO2·CH2O反应的I2的量减少，从而导致测定的纯度偏低，故B不符合题意；
C．起始读数正确，滴定后俯视读数，消耗Na2S2O3的体积减少，与NaHSO2·CH2O反应的I2的量增多，从而导致测定的纯度偏高，故C符合题意；
D．制备时由于操作不当，样品中混有Na2S2O3·2H2O，造成测定纯度偏低，故D不符合题意；
E．滴定时，半分钟后又变回蓝色，所加标准液的体积减少，与NaHSO2·CH2O反应的I2的量增多，从而导致测定的纯度偏高，故E符合题意；
答案为CE。
18．(1)3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O
(2)cadbe
(3)排除ClO-的干扰
(4)FeO在过量酸的作用下完全转化为Fe3+和O2，溶液呈浅紫色一定是MnO的颜色
(5)66.0%
【分析】由制备实验装置可知，A中发生2KMnO4+16HCl(浓)=2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2O，B中饱和食盐水除去氯气中的HCl，C中发生3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，且C中可能发生Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，D中NaOH溶液可吸收尾气。
（1）
C中得到紫色固体和溶液，紫色的为K2FeO4，在碱性条件下，Cl2可以氧化Fe(OH)3制取K2FeO4，发生反应为：3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH═2K2FeO4+6KCl+8H2O；
（2）
抽滤的具体操作为：使用玻璃砂漏斗→倾析法转移溶液→开大抽气装置水龙头→转移固体至漏斗→关闭抽气装置水龙头，所填的顺序为cadbe；
（3）
K2FeO4在碱性溶液中稳定，酸性溶液中快速产生O2，所以要用KOH溶液洗涤，同时考虑到K2FeO4表面可能吸附了次氯酸跟离子，在酸性条件下ClO-可以与氯离子反应生成氯气，从而干扰试验，所以用KOH溶液洗涤还排除ClO-的干扰；
（4）
MnO4-在溶液中显紫色，K2FeO4在碱性溶液中也显紫色，将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，FeO在酸溶液中立刻反应生成Fe3+和O2，作为K2FeO4的紫色褪去，则溶液中还显浅紫红色的一定为MnO4-，若答不能说明，则是考虑到FeO在酸性条件下发生反应转化为Fe3+和O2，由于是加入足量的H2SO4，溶液酸性较强，Fe3+水解受到抑制，在水溶液中Fe3+以Fe(H2O)63+形式存在，颜色是浅紫色，则说明FeO并没有将Mn2+氧化为MnO而显浅紫色；
（5）
剩余的Na3AsO3溶液用KBrO3标准溶液滴定，AsO→AsOAs的化合价升高了2，BrO→Br-反应中Br化合价降低了4，由升降相等，则得关系式：2AsO~BrO，剩余的Na3AsO3溶液物质的量为n(Na3AsO3)=2n(KBrO3)=2cV=2×0.1000mol•L-1×0.02L=0.004mol，则用于滴定K2FeO4的Na3AsO3溶液物质的量为n(Na3AsO3)= 0.4200mol•L-1×0.05L-0.004mol=0.017mol，由FeO→Fe(OH)3反应中Fe化合价降低了3，AsO→AsOAs的化合价升高了2，由升降相等，则得关系式：2 FeO~3BrO，n(K2FeO4)= n(Na3AsO3)= ×0.017mol=0.01mol，质量m= n(K2FeO4)M=0.01mol×198gmol•L-1=1.98g，样品中K2FeO4的质量分数为。
19．(1) CuSO4和(NH4)2SO4或NH4HSO4
(2) N、S、O 2CuNH4SO3+2H2SO4=CuSO4+Cu↓+2SO2+(NH4)2SO4+2H2O
(3)2Cu2++8NH3+3SO2+4H2O=2CuNH4SO3↓+SO+6NH
(4)取适量黑色固体，加入足量CuSO4溶液，有红色固体析出，则有Fe，反之则无；过滤，取滤渣加入足量的稀硫酸，滴加几滴酸性高锰酸钾，若酸性高锰酸钾紫红色褪去，则有FeO，反之则无.若两者现象都有，则为Fe和FeO的混合物
【分析】气体A从H2SO4溶液中逸出，A为酸性气体，能使品红褪色，所A为SO2，M(E)= ρ.Vm=0 .76g/L ×22.4L/mol= 17g/mol，所以E为NH3，固体C为Cu，n(Cu)=，n(NH3)==0.2mol，n(SO2)==0.2mol，以此来解题；
(1)
由上面的分析可知E为NH3，存在一对孤对电子和3个极性共价键，NH3的结构式为；化合物X，加入过量硫酸，所以溶液B中含有的溶质有硫酸，根据分析蓝色沉淀中含有Cu2+，气体E（NH3）说明溶液中含有铵根离子，溶液B中含有的溶质(除了H2SO4) 有CuSO4和(NH4)2SO4或NH4HSO4；
(2)
有分析可知，A为SO2，C为Cu，B为CuSO4和(NH4)2SO4或NH4HSO4，根据元素守恒可知，X中含有Cu、H、N、S、O；根据分析可知，A为SO2的物质的量为0.2mol，C为Cu的物质的量为0.1mol，气体E的物质的量为0.2mol，D 为蓝色沉淀氢氧化铜，Cu(OH)2CuO+H2O，n(Cu2+)=n (Cu)==0.1mol，根据元素守恒和电荷守恒可知，X中含有0.2molCu，0.2mol，和0.2mol，n(Cu)：n()：n()=0.2：0.2：0.2=1：1：1，故NH4CuSO3为0.2mol，质量为0.2mol×162g/mol=32.4g，故X为NH4CuSO3，根据题中信息可知生成了二氧化硫，硫酸铜，硫酸铵和铜单质，再根据元素守恒可知反应的方程式为：2CuNH4SO3+2H2SO4=CuSO4+Cu↓+2SO2+(NH4)2SO4+2H2O；
(3)
CuSO4中通入气体SO2和NH3，可制备化合物NH4CuSO3根据化合价升降守恒和元素守恒，化学方程式为：2CuSO4+3SO2+8NH3=2NH4CuSO3↓+3(NH4)2SO4，硫酸铜、硫酸铵属于易溶的强电解质，拆开写成离子，二氧化硫和氨写成化学式，所以反应的离子方程式为：2Cu2++8NH3+3SO2+4H2O=2CuNH4SO3↓+SO+6NH；
(4)
取适量黑色固体，加入足量CuSO4溶液，有红色固体析出，则有Fe，反之则无；过滤，取滤渣加入足量的稀硫酸，滴加几滴酸性高锰酸钾，若酸性高锰酸钾紫红色褪去，则有FeO，反之则无，若两者现象都有，则为Fe和FeO的混合物；
20．(1)滴液漏斗
(2)BD
(3)2MnO+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O
(4) f→b，c→d 8.00 ×100% 降低
【分析】由题给流程可知，将石墨和浓硫酸在0℃的冰水浴中混合均匀，剧烈搅拌下，分批缓慢加入高锰酸钾固体；将反应混合物在98℃的油浴中加热回流1小时，使反应物充分反应；将反应液冷却至室温，加入大量蒸馏水，而后加入5%过氧化氢溶液除去过量的高锰酸钾；离心分离、洗涤、干燥得到氧化石墨烯。
（1）
由实验装置图可知，装置a为滴液漏斗，故答案为：滴液漏斗；
（2）
A．制备氧化石墨烯的反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加高锰酸钾固体，故错误；
B．油浴和水浴相比，油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，所以不采用热水浴，而采用油浴，故正确；
C．由分析可知，加入5%过氧化氢溶液的目的是除去过量的高锰酸钾，加入5%过氧化氢溶液前，应将反应液冷却至室温，加入大量蒸馏水，故错误；
D．离心法是利用离心力分离液体与固体颗粒或液体与液体的混合物中各组分的装置，操作时应将两支离心管放置于对称的1、4处，保证实验顺利进行，故正确；
故选BD；
（3）
由分析可知，加入5%过氧化氢溶液的目的是除去过量的高锰酸钾，发生的反应为酸性条件下，过氧化氢与高锰酸钾溶液反应生成硫酸钾、硫酸锰、氧气和水，反应的离子方程式为2MnO+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，故答案为：2MnO+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O；
（4）
①由题意可知，滴定分析法的操顺序作为称取mg氧化石墨烯(GO)放入锥形瓶中，用滴定管量取20.00mLmol/L NaOH标准溶液滴入锥形瓶中，超声振荡，25℃恒温放置12小时后过滤，滤液配成100mL，用移液管量取20.00mL滤液移入另一个锥形瓶中，向锥形瓶中滴加2滴指示剂，用25mL酸式滴定管盛放的mol/L盐酸标准溶液进行滴定，则正确操作顺序为a→f→b→g→c→d，故答案为：f→b，c→d；
②由图可知，滴定前溶液的体积为0.80mL，滴定后溶液的体积为8.80mL，则消耗盐酸标准溶液的体积为8.00mL；由滴定原理可知，氧化石墨烯中羧基的物质的量和滴定消耗盐酸溶液中氯化氢的物质的量之和等于加入氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量，则氧化石墨烯中羧基含量w%=×100%=×100%；若标准液浓度过高可能会使测定结果存在一定的误差，为减少误差，应选择与待测液浓度接近的标准溶液，则应降低标准溶液的浓度，故答案为：8.00；×100%；降低。
浙江省高考化学三年（2021-2023）模拟题分类汇编79化学实验基础（3）
一、单选题
1．（2021·浙江绍兴·统考模拟预测）下述实验中均有红棕色气体产生，对比分析所得结论不正确的是
①
②
③
A．由①中的红棕色气体，推断产生的气体一定是混合气体
B．由②中的红棕色气体不能表明木炭与浓硝酸发生了反应
C．由③说明浓硝酸具有挥发性，生成的红棕色气体为还原产物
D．③的气体产物中检测出CO2，由此说明木炭一定与浓硝酸发生了反应
2．（2021·浙江·统考模拟预测）下列有关实验的说法不正确的是
A．取5mL0.1mol•L-1KI溶液，加入1mL0.1mol•L-1FeCl3溶液，萃取分离出碘单质后，向溶液中滴加5~6滴15%KSCN溶液变红，说明Fe3+并未完全转化为Fe2+
B．向淀粉溶液中加入硫酸溶液并加热4~5min得到水解液，冷却后加入少量新制氢氧化铜悬浊液，加热至沸腾，未观察到砖红色沉淀，说明淀粉没有水解
C．氯气和甲烷体积比为4∶1的混合气体，光照一段时间后发现瓶壁上有油状液滴附着
D．实验时不慎受溴腐蚀致伤应先用苯或甘油洗伤口，再用水洗
3．（2021·浙江·统考模拟预测）下列实验方案的设计、现象和结论都正确的是
选项
实验目的
方案设计
现象和结论
A
检验某白色粉末中是否含有SO
取少量该粉末溶于足量稀盐酸中，加入BaCl2溶液
若溶液出现白色沉淀，则该白色粉末中含有SO
B
探究ClO2的性质
取1mL0.02mol•L-1的该溶液滴入2mL0.1mol•L-1的K2S溶液中
若溶液出现淡黄色浑浊，则说明ClO2具有氧化性
C
判断苯酚和碳酸的酸性强弱
将2mL10%的Na2CO3溶液滴入2mL苯酚浊液中
若苯酚浊液变澄清，则苯酚的酸性比碳酸强
D
探究取代基对苯环的影响
取2mL甲苯，滴入0.05%的酸性KMnO4溶液5滴
用力振荡，若KMnO4溶液褪为无色，则证明取代基对苯环具有活化作用
A．A B．B C．C D．D
4．（2021·浙江·统考模拟预测）分离两种互不相溶的液体需要用到的仪器是
A． B． C． D．
5．（2021·浙江嘉兴·统考模拟预测）下列图示操作不正确的是
A．定容 B．过滤
C．蒸发 D．分液
6．（2021·浙江嘉兴·统考模拟预测）下列实验方案设计、现象与结论都正确的是
实验目的
方案设计
现象和结论
A
检验火柴头上氯元素的存在
摘下几根火柴头，将火柴头浸于水中，片刻后取少量溶液于试管中，加入稀酸化的溶液，充分振荡
若产生白色沉淀，说明火柴头上含有氯元素
B
检验粉中是否含有
取少量固体于试管中，加足量的硫酸铜溶液充分反应，过滤，取滤渣用稀硫酸溶解，将溶液分成两份：一份滴加几滴溶液，另一份滴加少量溶液
若前者溶液变血红色，后者溶液紫色褪去，则固体中铁元素有、两种价态，说明固体中含有
C
检验淀粉水解程度
淀粉溶液中加入稀硫酸，加热，冷却后再加入碘水
向若溶液不变蓝，说明淀粉已完全水解
D
探究与的反应
粉加入稀中，加热，再加入少量固体
未加固体前，无明显现象；加入固体后，产生大量气泡，则说明起催化作用
A．A B．B C．C D．D
7．（2021·浙江嘉兴·统考模拟预测）下列说法正确的是
A．配制一定物质的量浓度溶液时，第一次转移溶液后玻璃棒应放在洁净的表面皿上
B．氨气、溴中毒要立即到室外呼吸新鲜空气，并进行人工呼吸
C．阿司匹林粗产品中加入溶液，过滤，加酸后于冰水中得到较纯产品
D．碘的萃取实验中，苯分批加入萃取效果优于一次性加入
8．（2021·浙江台州·统考一模）下列方案设计、现象和结论都正确的是
目的
方案设计
现象和结论
A
检验某溶液中是否含有
取少量该溶液于试管中，加新制氯水，用湿润的碘化钾淀粉试纸检验
试纸变蓝色，则该溶液含有
B
探究Mg与Al元素的金属性强弱
用pH计测同温同浓度的和溶液的pH
，则金属性：Mg>Al
C
探究苯酚与的酸性强弱
在苯酚浊液中滴加溶液
浊液变澄清，则酸性苯酚>
D
检验某溶液中是否含有离子
取少量该溶液于试管中，加少量硫酸酸化的溶液
溶液变成绿色，则该溶液中含有离子
A．A B．B C．C D．D
9．（2021·浙江温州·统考一模）下列图示表示蒸发结晶操作的是
A． B． C． D．
10．（2021·浙江温州·统考一模）下列说法正确的是
A．纸层析法分离Fe3+和Cu2+，氨熏后纸条上端为棕红色，下端为深蓝色
B．从海带中提取碘的工业生产过程步骤：灼烧、浸泡、过滤、氧化、结晶、提纯
C．培养明矾晶体时，将小晶体悬挂在90℃热饱和溶液的烧杯中央，自然冷却至室温
D．金属钾、钠和白磷暴露空气中易燃烧，均应保存在煤油中
11．（2021·浙江温州·统考一模）下列方案设计、现象和结论都正确的是
目的
方案设计
现象和结论
A
探究氢氧化铝的性质
将2~3mL氯化铝溶液注入洁净的试管中，逐滴加入氨水
生成白色沉淀，继续滴加，沉淀不溶解，则氢氧化铝不溶于碱
B
探究苯酚与溴水的反应
取2mL10%苯酚的水溶液于试管中，滴加2~3滴稀溴水
未观察到产生白色沉淀，说明苯酚不能与溴水发生反应
C
探究、溶液碱性强弱
25℃时，分别取一定量饱和与饱和溶液，测定溶液的pH
，说明碱性强于
D
检验火柴头中是否含有氯元素
取少量火柴头的浸取液，依次滴加、稀、于试管中，振荡
生成白色沉淀，则火柴头里含有氯元素
A．A B．B C．C D．D
12．（2021·浙江台州·统考一模）下列图示表示分液操作的是
A． B． C． D．
13．（2021·浙江宁波·统考模拟预测）下列图示操作与口罩原理相似的是
A． B． C． D．
14．（2021·浙江·模拟预测）萃取操作中需要用到的仪器是
A． B． C． D．
二、实验题
15．（2021·浙江·统考模拟预测）纯的CuCl熔点为430℃，密度为4.14g•cm-3的白色四面体结晶，置于潮湿空气中迅速氧化为Cu(OH)Cl而变为绿色。某兴趣小组用下列方法制取CuCl晶体。
合成反应方程式：2CuSO4+Na2SO3+2NaCl+H2O=2CuCl↓+2Na2SO4+H2SO4
实验步骤如下：
Ⅰ.制取CuSO4和NaCl混合溶液：取25gCuSO4•5H2O和10gNaCl固体于400mL烧杯中，加入100mL水使其溶解。溶解后将混合液转移至三颈烧瓶中备用。
Ⅱ.制备Na2SO3与Na2CO3混合溶液：取7.5gNa2SO3和5gNa2CO3固体溶于40mL水中，将此混合溶液转移至150mL恒压滴液漏斗中备用。
Ⅲ.如图组装好装置(夹持仪器略去)。
开启搅拌，使Na2SO3和Na2CO3混合液缓慢滴入三颈烧瓶中，控制滴加混合液速度，使所需时间不低于1小时。加完后，继续搅拌10分钟。将三颈烧瓶中的混合物抽滤、洗涤、干燥即可得粗产品。请回答下列问题：
(1)该方法制取过程中混合液应保持___(填“酸性”、“碱性”或“中性”)。步骤Ⅱ加入Na2CO3的作用是__。
(2)步骤Ⅲ中说法正确的是__。
A．装置中的温度计显示温度会迅速升高
B．滴加太快容易发生其他副反应，而使制得的CuCl产品纯度下降
C．冷凝管上口排出的气体主要是SO2
D．该兴趣小组制备过程中产生滤液、洗涤液等要进行无害化处理后才能排放
(3)该实验中需要过滤、洗涤、干燥，下列操作正确的是__(选出正确操作并排序)：
将抽气泵打开→把混合液与沉淀一起转移到玻璃砂漏斗中→ →关小水龙头→ → → →真空干燥→产品。
A．用蒸馏水洗涤三颈烧瓶2~3次
B．用1%的盐酸洗涤
C．用去氧水洗涤3次
D．用15mL无水乙醇洗涤
E.用滤液洗涤三颈烧瓶2~3次
(4)用电子天平称取1.000g粗产品置于预先放入50粒玻璃珠和10mL过量FeCl3溶液的250mL锥形瓶中不断摇动，待样品溶解后立即用0.0500mol•L-1的K2Cr2O7溶液与之完全反应，根据消耗的溶液体积计算纯度，试回答(此条件下Cl-不被K2Cr2O7氧化)
①加入玻璃珠的作用是__。
②用本方法测得的样品纯度比实际值偏低的原因是__。
16．（2021·浙江嘉兴·统考模拟预测）某兴趣小组用固体碱熔氧化法制备高锰酸钾晶体，操作流程如下：
请回答：
(1)步骤Ⅰ应在下列___________仪器中完成操作。
A．陶瓷坩埚 B．石英坩埚
C．铁坩埚 D．氧化铝坩埚
(2)下列说法合理的是___________。
A．步骤Ⅰ熔融时，用玻璃棒不断搅拌，加速熔融
B．步骤Ⅲ应用砂芯漏斗或者玻璃纤维替代滤纸
C．步骤Ⅰ应先将和熔融后，再分批加入，以减少的分解
D．可用气体代替步骤Ⅱ中气体，以加快的歧化速率
(3)步骤Ⅳ为了获得较大颗粒的高锰酸钾晶体，请从下面选出合理的操作并排序：___________(用序号回答)。
①小火加热，蒸发至有较多晶体析出，停止加热 ②小火加热，边加热边用玻璃棒不断搅拌 ③迅速降至室温 ④自然冷却至室温 ⑤当浓缩至液面出现晶膜时，停止加热 ⑥将步骤Ⅲ的滤液移至蒸发皿内
(4)高锰酸钾产率的测定
准确称取基准物置于锥形瓶中，加水溶解，再加适量的硫酸。将自制的高锰酸钾配成溶液，置于棕色滴定管中进行滴定。
①已知：转化为，写出滴定时的离子方程式：___________。
②滴定时，到达终点的实验现象是___________。
③滴定终点示意图如图，则下列读数合理的是___________。
A． B． C． D．
17．（2021·浙江台州·统考一模）连二亚硫酸钠()俗称保险粉，是印染工业中常用的漂白剂。具有以下性质：
Ⅰ.易溶于水且随温度升高溶解度增大，难溶于酒精；
Ⅱ.酸性条件下易分解、碱性条件下稳定，固态时相对较稳定；
Ⅲ.水溶液中低于52℃以形态结晶，碱性溶液中高于52℃脱水成无水盐。
工业中经典的制取方法是以、Zn、NaOH为原料，主要反应及实验室模拟流程如下：；；
(1)步骤①的反应装置如图。
制备选用的最佳试剂组合为_______。
A．70%硫酸+固体 B．10%硫酸+固体
C．70%硫酸+饱和溶液 D．稀硝酸+饱和溶液
虚线方框内仪器的作用是_______。反应控制在35℃～45℃的原因是_______。
(2)步骤②加过量NaOH溶液的作用除了使充分生成外，还有一个作用是_______。
(3)从下列操作中选择合理操作完成步骤③并排序：溶液→_______→_______→_______→_______→干燥。
a.搅拌下通入略高于60℃的水蒸气；b.分批逐步加入细食盐粉，搅拌使其结晶，用倾析法除去上层溶液，余少量母液；c.趁热过滤；d.用酒精水溶液洗涤；e.用酒精洗涤；f.用水洗涤
(4)产品纯度测定。取1.2800g产品与足量甲醛水溶液混合于锥形瓶中，生成甲醛亚硫酸氢钠与甲醛次硫酸氢钠：，在所得的混合溶液中加入3.8100g I2、轻轻振荡，发生反应：。过量的以淀粉为指示剂，用0.1000的标准溶液滴定：。消耗标准溶液20.00mL。
①则产品的纯度为_______。(精确到0.01%)
②下列操作会导致测定的纯度偏高的是_______。
A．装标准溶液的满定管用蒸馏水洗涤后没有用标准液润洗
B．滴定前尖嘴处有气泡，滴定后无气泡
C．起始读数正确，滴定后俯视读数
D．制备时由于操作不当，样品中混有
E.滴定时当溶液由蓝色变成无色时立即读数，半分钟后又变回蓝色
18．（2021·浙江宁波·统考模拟预测）某实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)，并探究其性质。
已知：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液中呈紫色溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
Ⅰ.制备K2FeO4(夹持装置略)
(1)装置A为氯气发生装置，装置C中得到紫色固体和溶液。请写出C中由Cl2参加反应生成高铁酸钾的化学方程式___。
(2)将装置C中所得混合物进行抽滤，请选择合适的操作并排序___。
a.倾析法转移溶液
b.转移固体至漏斗
c.使用玻璃砂漏斗
d.开大抽气装置水龙头
e.关闭抽气装置水龙头
f.断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管
g.选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
h.用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，使滤纸与漏斗瓷板紧贴
Ⅱ.探究K2FeO4的性质
(3)取装置C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2，设计以下方案：
①用KOH溶液充分洗涤装置C中所得固体
②再用KOH溶液将固体K2FeO4溶出，得到紫色溶液a取少量a，滴加盐酸，有Cl2产生。该方案可证明K2FeO4氧化了Cl-，①中用KOH溶液洗涤的目的是___。
(4)资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO>MnO。验证实验如下：将溶液a滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象可证明氧化性FeO>MnO。请说明理由___。
Ⅲ.K2FeO4产品纯度的测定
(5)准确称取3.00gK2FeO4样品于锥形瓶中，加入足量KOH溶液和50.00mL0.4200mol•L-1Na3AsO3溶液，充分反应后加入稀硫酸酸化，用0.1000mol•L-1KBrO3标准溶液滴定剩余的Na3AsO3溶液，恰好完全反应时消耗KBrO3标准溶液的体积为20.00mL。(K2FeO4摩尔质量为198gmol•L-1)
已知测定过程中发生的反应有：
FeO+AsO+H2O→Fe(OH)3+AsO+OH-(未配平)
AsO+BrO→AsO+Br-(未配平)
样品中K2FeO4的质量分数为___(保留三位有效数字，杂质不参与化学反应)。
三、元素或物质推断题
19．（2021·浙江宁波·统考模拟预测）由五种元素组成的化合物X，某学习小组按如图流程进行探究实验。
已知：化合物X难溶于水；气体体积均在标准状况下测定，气体A能使品红溶液褪色，气体E在标况下的密度为0.76g/L，固体C呈紫红色。
请回答：
(1)写出气体E的结构式___；溶液B中含有的溶质(除了H2SO4)有___(用化学式表示)。
(2)化合物X含有的元素有Cu、H、___(写出另外三种元素)。写出步骤1反应的化学方程式___。
(3)一定条件下，往溶液B中通入气体A和E，可制备化合物X，写出该反应的离子方程式___。
(4)气体E可将Fe2O3还原得到黑色固体(不含Fe3O4)，请设计实验验证黑色固体的成分___。
四、工业流程题
20．（2021·浙江温州·统考一模）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，含多个羧基，溶于水形成胶体，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，实验室通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下：
回答下列问题：
(1)发生装置如图所示，装置a的名称___________。
(2)下列说法正确的是___________。
A．将石墨和固体在研钵中充分研磨后，再加入到浓硫酸中
B．临近沸点水浴不易控温，所以98℃回流1h采用油浴加热
C．待反应液冷却至室温后立即加入5%至不再冒气泡为止
D．操作X为离心法，装置如上图所示，操作时应将两支离心管放置于1、4处
(3)请用离子方程式说明的作用___________。
(4)利用中和滴定分析法可以测定氧化石墨烯中羧基含量()：原理：。
①滴定分析法的下列操作中，请选择正确操作并排序：___________a→→→g→→
a．称取mg氧化石墨烯(GO)放入锥形瓶中
b．超声振荡，25℃恒温放置12小时后过滤，滤液配成100mL
c．向锥形瓶中滴加2滴指示剂
d．用25mL酸式滴定管盛放的mol/L盐酸标准溶液进行滴定
e．用25mL碱式滴定管盛放的mol/LNaOH标准溶液进行滴定
f．用滴定管量取20.00mLmol/L NaOH标准溶液滴入锥形瓶中
g．用移液管量取20.00mL滤液移入另一个锥形瓶中
②滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗标准溶液体积为___________mL。根据该实验数据，氧化石墨烯中羧基含量w%=___________(用含有、、m的代数式表示)。上述测定结果存在一定的误差，可通过___________(填“提高”或“降低”)标准液浓度来提高该滴定结果的准确度。
参考答案：
1．D
【分析】浓硝酸不稳定，易分解为二氧化氮、水和氧气。
【详解】A．①中的红棕色气体是NO2，N元素化合价降低，根据氧化还原反应规律，一定有元素化合价升高，推断产生的气体中还一定有O2，故A正确；
B．浓硝酸受热易分解，②中的红棕色气体可能是硝酸分解产生，不能说明木炭与浓硝酸发生了反应，故B正确；
C．硝酸中N元素化合价为+5价，生成二氧化氮中N元素化合价为+4价，化合价降低，所以生成的红棕色气体为还原产物，故C正确；
D．③的气体产物中检测出CO2，CO2可能是C和氧气反应生成的产物，故D错误；
选D。
2．B
【详解】A．结合5mL 0.1mol/LKI溶液和1mL 0.1mol/LFeCl3溶液知n(KI)=5×10-4mol，n(FeCl3)=1×10-4mol，又该反应离子方程式为2Fe3++2I-=2Fe2++I2，根据化学计量数得：若反应完全发生，Fe3+反应完，但萃取分液后，向水层滴入KSCN溶液，溶液变成血红色，说明溶液中存在Fe3+，说明Fe3+并未完全转化为Fe2+，故A正确；
B．水解后检验葡萄糖在碱性溶液中，水解后没有加碱至碱性，再加入少量新制氢氧化铜悬浊液，不能检验，故B错误；
C．甲烷与氯气在光照的条件下，甲烷中H原子被氯原子取代生成一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、三氯甲烷，其中只有一氯甲烷是气体，其余三种为液体，一段时间后发现瓶壁上有油状液滴附着，故C正确；
D．苯、甘油都是有机溶剂，可以迅速溶解溴，使危害降到最低，所以受溴腐蚀致伤时，应先用苯和甘油洗伤口，再用水洗，故D正确；
故选：B。
3．B
【详解】A．如果白色粉末为硫酸氢钠，加入足量的盐酸后，再滴加氯化钡溶液，也有白色沉淀，原粉末中含有硫酸氢根离子，A错误；
B．ClO2溶液具有强氧化性，能使溶液生成硫而变混浊，而ClO2中的氯由+4价变为-1价，故ClO2有氧化性，B正确；
C．苯酚与碳酸钠反应生成苯酚钠和碳酸氢钠，只证明苯酚酸性比碳酸氢钠强，不能比较苯酚和碳酸的酸性的相对强弱，C错误；
D．酸性溶液氧化甲苯的甲基部分为羧基，证明了苯环对甲基具有活化作用，D错误；
故选B。
4．B
【详解】A．是蒸馏烧瓶，用于蒸馏操作，故不选A；
B．是分液漏斗，用于分液操作，分离两种互不相溶的液体，故选B；
C．是蒸发皿，用于蒸发操作，故不选C；
D．是容量瓶，用于配制一定物质的量浓度的溶液，故不选D；
选B。
5．A
【详解】A．定容时胶头滴管应悬于容量瓶口正上方，故A错误；
B．由图中装置的仪器以及操作分离难溶固体与液体的混合物，可知本实验操作名称过滤，故B正确；
C．从溶液中分离溶质，可知本实验操作名称蒸发，故C正确；
D．由图中装置的仪器以及操作分离互不相溶的液体，可知本实验操作名称是分液，故D正确；
故选：A。
6．C
【详解】A．氯酸钾与硝酸银不反应，应先灼烧后溶解，再加AgNO3、稀HNO3检验氯元素，故A错误；
B．Fe与水蒸气高温反应生成铁的氧化物，且Fe可能过量，由操作和现象可知，溶于硫酸后溶液含铁离子、亚铁离子，但不能证明固体产物中铁元素有+2、+3两种价态，故B错误；
C．淀粉遇碘变蓝，若溶液不变蓝，说明淀粉已完全水解，故C正确；
D．Cu与稀硫酸不反应，且酸性溶液中硝酸根离子可氧化Cu，则加入KNO3固体后，产生大量气泡，与催化作用无关，故D错误；
故选：C。
7．D
【详解】A．配制溶液时，转移之后需要对玻璃棒和烧杯进行洗涤，并将洗涤液一并转入容量瓶中，A错误；
B．误吸入溴蒸气中毒后，需立即吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气，以便解毒，并到室外呼吸新鲜空气，万不得已不要进行人工呼吸，B错误；
C．阿司匹林结构简式为，若加入NaOH溶液，则结构中酯基、羧基均会反应，酸化后得到的是邻羟基苯甲酸，而不是阿司匹林，故提纯阿司匹林应该加入NaHCO3溶液，过滤后再酸化获得较纯的阿司匹林，C错误；
D．萃取时，苯分批次加入能使碘萃取的更充分，所以苯分批加入萃取效果更好，D正确；
故答案选D。
8．B
【详解】A．湿润的碘化钾淀粉试纸中的KI与氯水反应生成的I2遇淀粉会变蓝，不能证明原溶液中含I-，A错误；
B．用pH计测同温同浓度的MgCl2和AlCl3溶液的pH，MgCl2溶液的pH大于AlCl3溶液的pH，说明Mg2+的水解能力弱于Al3+，根据“越弱越水解”，则Mg(OH)2的碱性强于Al(OH)3，Mg(OH)2、Al(OH)3分别是Mg、Al的最高价氧化物对应的水化物，金属元素的最高价氧化物对应的水化物碱性越强，金属元素的金属性越强，故金属性：Mg＞Al，B正确；
C．在苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液，发生反应 +Na2CO3 +NaHCO3，说明苯酚的酸性强于，事实苯酚的酸性弱于碳酸，C错误；
D．取少量溶液于试管中，加入少量硫酸酸化的K2Cr2O7溶液，溶液变成绿色，说明被还原成Cr3+，说明该溶液中含有还原性粒子，不能说明含有 ，D错误；
答案选B。
9．C
【详解】A．图示表示在表面皿上做点滴反应实验，故不选A；
B．图示表示分液操作，故不选B；
C．图示表示蒸发结晶操作，故选C；
D．图示表示溶解操作，故不选D；
选C。
10．A
【详解】A．Fe3+是亲脂性强的成分，在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度快一些；而Cu2+是亲水性强的成分，在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度慢一些，从而使Fe3+和Cu2+得到分离，所以氨重显色后上方出现棕色斑点，下方出现蓝色斑点，A正确；
B．从海带中提取单质碘，灼烧溶解后以碘离子存在，需要加氧化剂氧化生成碘单质，然后萃取即可，即步骤为灼烧、浸泡、过滤、氧化、萃取、分液、粗碘提纯，B错误；
C．培养明矾晶体时，将小晶体悬挂在高于室温10-20℃的热饱和溶液的烧杯中央，自然冷却至室温，C错误；
D．金属钾、钠和白磷暴露空气中易燃烧，因此都应该隔绝空气。由于金属钾、钠能够与水反应，因此应保存在密度比钾、钠的密度小，且与金属钾、钠不反应的煤油中，而白磷与水不反应，故可保存在水中，D错误；
故合理选项是A。
11．D
【详解】A．氢氧化铝属于两性氢氧化物，既能溶于强酸，又能溶于强碱；而一水合氨属于弱碱，氢氧化铝不溶于一水合氨，并不能说明氢氧化铝不溶于碱，故A错误；
B．向苯酚溶液中滴加少量的稀溴水，生成的三溴苯酚溶解于过量的苯酚中，所以未出现白色沉淀，不能说明苯酚不能与溴水发生反应，故B错误；
C．相同温度下，碳酸钠的溶解度大于碳酸氢钠的溶解度，所以25℃时，分别取一定量饱和与饱和溶液，两种溶液的浓度不同，饱和碳酸钠溶液的浓度较大，溶液的碱性较强，测定出溶液的pH较大，由于两种盐溶液的浓度不同，不能说明碱性强于，故C错误；
D．火柴头中含有氯酸钾，检验氯元素，应该把氯酸根离子还原为氯离子，酸性条件下，亚硝酸根离子具有还原性，向少量的火柴头浸泡液中滴加硝酸银，稀硝酸和亚硝酸钠，发生反应：ClO+3NO+Ag+=AgCl↓+3NO，出现白色沉淀证明含有氯元素，故D正确；
故选D。
12．D
【详解】A．为蒸馏装置，不符合题意；
B．为加热制备气体装置，不符合题意；
C．为过滤装置，不符合题意；
D．为分液装置，符合题意；
故选D。
13．B
【详解】口罩内部有一层防护层，可有效将飞沫或病毒隔绝在外，类似过滤；装置A是分液装置；装置B为过滤装置；装置C为量气装置；装置D可作为探究物质性质的装置；故答案选B。
14．B
【详解】A．是蒸发皿，蒸发操作中需要用到，故不选A；
B．是分液漏斗，萃取、分液操作中需要用到，故选B；
C．是蒸馏烧瓶，蒸馏操作中需要用到，故不选C；
D．是容量瓶、在配制一定物质的量浓度的溶液时要用的，故不选D；
选B。
15．(1) 酸性 将生成的硫酸反应掉，控制溶液的酸碱性；将三颈烧瓶中的空气逐出，防止氯化亚铜被氧化
(2)BD
(3)EBCD
(4) 加快反应速率，起研磨、搅拌作用 氯化亚铜在与Fe3+反应过程中部分被氧气氧化，加入Fe3+后生成的Fe2+在滴定过程中部分被空气中氧气氧化
【解析】（1）
铜离子在碱性条件下易生成氢氧化铜沉淀，所以制取过程中混合液应保持酸性；步骤Ⅱ加入Na2CO3作用是将亚硫酸钠和硫酸铜反应生成的硫酸反应掉，控制溶液的酸碱性；
（2）
A．滴液速度很慢，装置中的温度计显示温度不会迅速升高，故A错误；
B．滴加太快容易使溶液酸性降低，生成氢氧化铜，而使制得的CuCl产品纯度下降，故B正确；
C．冷凝管上口排出的气体主要是CO2，故C错误；
D．该兴趣小组制备过程中产生滤液、洗涤液中含有重金属离子，要进行无害化处理后才能排放，故D正确；
选BD；
（3）
过滤、洗涤、干燥的正确操作是：将抽气泵打开→把混合液与沉淀一起转移到玻璃砂漏斗中→为把三颈烧瓶中的CuCl完全转移到漏斗中，并防止CuCl溶解，用滤液洗涤三颈烧瓶2~3次→关小水龙头→为除去晶体中混有的氢氧化物沉淀，用1%的盐酸洗涤→为防止晶体被氧化，用去氧水洗涤3次，除去表面的盐酸→用15mL无水乙醇洗涤，除去晶体表面的水分→真空干燥→产品；
（4）
①玻璃珠起研磨、搅拌作用，加入玻璃珠可以加快反应速率。
②氯化亚铜在与Fe3+反应过程中部分被氧气氧化，加入Fe3+后生成的Fe2+在滴定过程中部分被空气中氧气氧化，所以测得的样品纯度比实际值偏低。
16．(1)C
(2)BC
(3)⑥②⑤④
(4) 或 溶液突变为浅红色(微红色)，半分钟内不褪色 C
【分析】KClO3、KOH、MnO2熔融条件下发生反应生成K2MnO4，K2MnO4在酸性条件下歧化生成KMnO4和MnO2，经过抽滤除去MnO2，对滤液进行结晶获得KMnO4晶体。
（1）
陶瓷中含有SiO2、石英为SiO2、Al2O3坩埚在熔融状态下都能与KOH反应，故步骤Ⅰ操作不能在陶瓷坩埚、石英坩埚、氧化铝坩埚中完成，故答案选C；
（2）
A．玻璃中含有SiO2，在熔融状态下能与KOH反应，故不能用玻璃棒搅拌，A不合理；
B．为了防止滤纸被腐蚀而破损，步骤Ⅲ中应用砂芯漏斗或玻璃纤维代替滤纸，B合理；
C．由于MnO2会催化KClO3分解，所以MnO2应分批加入，以减少KClO3分解损失，C合理；
D．由于KMnO4有强氧化性，会将HCl氧化，反而降低KMnO4产率，故不能用HCl酸化，D不合理；
故答案选BC；
（3）
制备晶体一般步骤为：蒸发浓缩、降温结晶、过滤洗涤干燥，为了获得较大颗粒的KMnO4晶体，降温结晶过程中应自燃冷却结晶，而不是迅速降温，故操作顺序为：⑥②⑤④；
（4）
①酸性条件下，KMnO4将氧化为CO2，自身被还原为Mn2+，根据得失电子守恒初步配平方程式为：2+5→10CO2↑+2Mn2+，在方程式左边需添加16个H+配平电荷守恒，右边添加8个H2O配平元素守恒，得完整方程式为：2+5+16H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O（或2+5H2C2O4+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O）；
②Na2C2O4溶液为无色，KMnO4溶液显紫色，当反应结束后，少许过量的KMnO4会使溶液显浅红色，故此处填：溶液颜色突然变为浅红色，且半分钟内不褪色；
③滴定管示数从上到下逐渐增大，其精确度为0.01，故图示读数为20.70 mL，故答案选C。
17．(1) A 防止倒吸 若温度过高则溶解度低，浪费多；若温度过低，反应速度太慢
(2)使溶液处于碱性环境，保证稳定存在
(3) b a c e
(4) 95.16% CE
【分析】本实验制备连二亚硫酸钠，根据制备步骤，锌粉水悬浊液与SO2反应生成ZnS2O4，加入过量的NaOH溶液，ZnS2O4与NaOH反应生成Na2S2O4和氢氧化锌沉淀，过滤得到Na2S2O4溶液，因为Na2S2O4在碱性条件下稳定，因此需要加入NaOH溶液的量应过量，然后从溶液中获得连二亚硫酸钠，据此分析；
【详解】（1）A．因为SO2易溶于水，且亚硫酸为中强酸，因此实验室常用70%的硫酸和Na2SO3固体反应得到SO2，故A符合题意；
B．10%硫酸中含有大量水，Na2SO3与硫酸反应生成SO2，溶于水，不利于SO2的逸出，故B不符合题意；
C．饱和Na2SO3溶液中有大量水，不利于SO2逸出，故C不符合题意；
D．稀硝酸具有强氧化性，能将SO2氧化，故D不符合题意；
答案为A；
虚线框中仪器是倒置的漏斗，其作用是防止倒吸，制备Zn2S2O4利用Zn和H2SO3的反应，温度过高，则SO2溶解度低，浪费多；若温度过低，反应速度太慢；故答案为A；防止倒吸；温度过高，则SO2溶解度低，浪费多；若温度过低，反应速度太慢；
（2）根据题中所给信息Ⅱ，步骤②加过量NaOH溶液，除生成Na2S2O4外，确保溶液显碱性，防止Na2S2O4分解；答案为使溶液处于碱性环境，保证稳定存在；
（3）从溶液中获得Na2S2O4固体，向溶液中分批加入细食盐粉，搅拌使其结晶，用倾析法除去上层溶液，余少量母液，根据信息Ⅲ碱性溶液中高于52℃脱水成无水盐，因此搅拌下通入略高于60℃的水蒸气，趁热过滤，Na2S2O4难溶于酒精，因此洗涤时用酒精洗涤，减少Na2S2O4的损失，步骤是bace；答案为bace；
（4）①根据I2与Na2S2O3的反应，得出过量I2的物质的量为，则与NaHSO2·CH2O反应的I2的物质的量为，从而计算出NaHSO2·CH2O的物质的量为×，根据，计算出Na2S2O4的物质的量为×，产品的纯度是=95.16%；答案为95.16%；
②A．未用标准液润洗滴定管，消耗Na2S2O3的体积增多，与NaHSO2·CH2O反应的I2的量减少，从而导致测定的纯度偏低，故A不符合题意；
B．滴定前尖嘴处有气泡，滴定后无气泡，消耗Na2S2O3的体积增多，与NaHSO2·CH2O反应的I2的量减少，从而导致测定的纯度偏低，故B不符合题意；
C．起始读数正确，滴定后俯视读数，消耗Na2S2O3的体积减少，与NaHSO2·CH2O反应的I2的量增多，从而导致测定的纯度偏高，故C符合题意；
D．制备时由于操作不当，样品中混有Na2S2O3·2H2O，造成测定纯度偏低，故D不符合题意；
E．滴定时，半分钟后又变回蓝色，所加标准液的体积减少，与NaHSO2·CH2O反应的I2的量增多，从而导致测定的纯度偏高，故E符合题意；
答案为CE。
18．(1)3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O
(2)cadbe
(3)排除ClO-的干扰
(4)FeO在过量酸的作用下完全转化为Fe3+和O2，溶液呈浅紫色一定是MnO的颜色
(5)66.0%
【分析】由制备实验装置可知，A中发生2KMnO4+16HCl(浓)=2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2O，B中饱和食盐水除去氯气中的HCl，C中发生3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，且C中可能发生Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，D中NaOH溶液可吸收尾气。
（1）
C中得到紫色固体和溶液，紫色的为K2FeO4，在碱性条件下，Cl2可以氧化Fe(OH)3制取K2FeO4，发生反应为：3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH═2K2FeO4+6KCl+8H2O；
（2）
抽滤的具体操作为：使用玻璃砂漏斗→倾析法转移溶液→开大抽气装置水龙头→转移固体至漏斗→关闭抽气装置水龙头，所填的顺序为cadbe；
（3）
K2FeO4在碱性溶液中稳定，酸性溶液中快速产生O2，所以要用KOH溶液洗涤，同时考虑到K2FeO4表面可能吸附了次氯酸跟离子，在酸性条件下ClO-可以与氯离子反应生成氯气，从而干扰试验，所以用KOH溶液洗涤还排除ClO-的干扰；
（4）
MnO4-在溶液中显紫色，K2FeO4在碱性溶液中也显紫色，将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，FeO在酸溶液中立刻反应生成Fe3+和O2，作为K2FeO4的紫色褪去，则溶液中还显浅紫红色的一定为MnO4-，若答不能说明，则是考虑到FeO在酸性条件下发生反应转化为Fe3+和O2，由于是加入足量的H2SO4，溶液酸性较强，Fe3+水解受到抑制，在水溶液中Fe3+以Fe(H2O)63+形式存在，颜色是浅紫色，则说明FeO并没有将Mn2+氧化为MnO而显浅紫色；
（5）
剩余的Na3AsO3溶液用KBrO3标准溶液滴定，AsO→AsOAs的化合价升高了2，BrO→Br-反应中Br化合价降低了4，由升降相等，则得关系式：2AsO~BrO，剩余的Na3AsO3溶液物质的量为n(Na3AsO3)=2n(KBrO3)=2cV=2×0.1000mol•L-1×0.02L=0.004mol，则用于滴定K2FeO4的Na3AsO3溶液物质的量为n(Na3AsO3)= 0.4200mol•L-1×0.05L-0.004mol=0.017mol，由FeO→Fe(OH)3反应中Fe化合价降低了3，AsO→AsOAs的化合价升高了2，由升降相等，则得关系式：2 FeO~3BrO，n(K2FeO4)= n(Na3AsO3)= ×0.017mol=0.01mol，质量m= n(K2FeO4)M=0.01mol×198gmol•L-1=1.98g，样品中K2FeO4的质量分数为。
19．(1) CuSO4和(NH4)2SO4或NH4HSO4
(2) N、S、O 2CuNH4SO3+2H2SO4=CuSO4+Cu↓+2SO2+(NH4)2SO4+2H2O
(3)2Cu2++8NH3+3SO2+4H2O=2CuNH4SO3↓+SO+6NH
(4)取适量黑色固体，加入足量CuSO4溶液，有红色固体析出，则有Fe，反之则无；过滤，取滤渣加入足量的稀硫酸，滴加几滴酸性高锰酸钾，若酸性高锰酸钾紫红色褪去，则有FeO，反之则无.若两者现象都有，则为Fe和FeO的混合物
【分析】气体A从H2SO4溶液中逸出，A为酸性气体，能使品红褪色，所A为SO2，M(E)= ρ.Vm=0 .76g/L ×22.4L/mol= 17g/mol，所以E为NH3，固体C为Cu，n(Cu)=，n(NH3)==0.2mol，n(SO2)==0.2mol，以此来解题；
(1)
由上面的分析可知E为NH3，存在一对孤对电子和3个极性共价键，NH3的结构式为；化合物X，加入过量硫酸，所以溶液B中含有的溶质有硫酸，根据分析蓝色沉淀中含有Cu2+，气体E（NH3）说明溶液中含有铵根离子，溶液B中含有的溶质(除了H2SO4) 有CuSO4和(NH4)2SO4或NH4HSO4；
(2)
有分析可知，A为SO2，C为Cu，B为CuSO4和(NH4)2SO4或NH4HSO4，根据元素守恒可知，X中含有Cu、H、N、S、O；根据分析可知，A为SO2的物质的量为0.2mol，C为Cu的物质的量为0.1mol，气体E的物质的量为0.2mol，D 为蓝色沉淀氢氧化铜，Cu(OH)2CuO+H2O，n(Cu2+)=n (Cu)==0.1mol，根据元素守恒和电荷守恒可知，X中含有0.2molCu，0.2mol，和0.2mol，n(Cu)：n()：n()=0.2：0.2：0.2=1：1：1，故NH4CuSO3为0.2mol，质量为0.2mol×162g/mol=32.4g，故X为NH4CuSO3，根据题中信息可知生成了二氧化硫，硫酸铜，硫酸铵和铜单质，再根据元素守恒可知反应的方程式为：2CuNH4SO3+2H2SO4=CuSO4+Cu↓+2SO2+(NH4)2SO4+2H2O；
(3)
CuSO4中通入气体SO2和NH3，可制备化合物NH4CuSO3根据化合价升降守恒和元素守恒，化学方程式为：2CuSO4+3SO2+8NH3=2NH4CuSO3↓+3(NH4)2SO4，硫酸铜、硫酸铵属于易溶的强电解质，拆开写成离子，二氧化硫和氨写成化学式，所以反应的离子方程式为：2Cu2++8NH3+3SO2+4H2O=2CuNH4SO3↓+SO+6NH；
(4)
取适量黑色固体，加入足量CuSO4溶液，有红色固体析出，则有Fe，反之则无；过滤，取滤渣加入足量的稀硫酸，滴加几滴酸性高锰酸钾，若酸性高锰酸钾紫红色褪去，则有FeO，反之则无，若两者现象都有，则为Fe和FeO的混合物；
20．(1)滴液漏斗
(2)BD
(3)2MnO+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O
(4) f→b，c→d 8.00 ×100% 降低
【分析】由题给流程可知，将石墨和浓硫酸在0℃的冰水浴中混合均匀，剧烈搅拌下，分批缓慢加入高锰酸钾固体；将反应混合物在98℃的油浴中加热回流1小时，使反应物充分反应；将反应液冷却至室温，加入大量蒸馏水，而后加入5%过氧化氢溶液除去过量的高锰酸钾；离心分离、洗涤、干燥得到氧化石墨烯。
（1）
由实验装置图可知，装置a为滴液漏斗，故答案为：滴液漏斗；
（2）
A．制备氧化石墨烯的反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加高锰酸钾固体，故错误；
B．油浴和水浴相比，油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，所以不采用热水浴，而采用油浴，故正确；
C．由分析可知，加入5%过氧化氢溶液的目的是除去过量的高锰酸钾，加入5%过氧化氢溶液前，应将反应液冷却至室温，加入大量蒸馏水，故错误；
D．离心法是利用离心力分离液体与固体颗粒或液体与液体的混合物中各组分的装置，操作时应将两支离心管放置于对称的1、4处，保证实验顺利进行，故正确；
故选BD；
（3）
由分析可知，加入5%过氧化氢溶液的目的是除去过量的高锰酸钾，发生的反应为酸性条件下，过氧化氢与高锰酸钾溶液反应生成硫酸钾、硫酸锰、氧气和水，反应的离子方程式为2MnO+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，故答案为：2MnO+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O；
（4）
①由题意可知，滴定分析法的操顺序作为称取mg氧化石墨烯(GO)放入锥形瓶中，用滴定管量取20.00mLmol/L NaOH标准溶液滴入锥形瓶中，超声振荡，25℃恒温放置12小时后过滤，滤液配成100mL，用移液管量取20.00mL滤液移入另一个锥形瓶中，向锥形瓶中滴加2滴指示剂，用25mL酸式滴定管盛放的mol/L盐酸标准溶液进行滴定，则正确操作顺序为a→f→b→g→c→d，故答案为：f→b，c→d；
②由图可知，滴定前溶液的体积为0.80mL，滴定后溶液的体积为8.80mL，则消耗盐酸标准溶液的体积为8.00mL；由滴定原理可知，氧化石墨烯中羧基的物质的量和滴定消耗盐酸溶液中氯化氢的物质的量之和等于加入氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量，则氧化石墨烯中羧基含量w%=×100%=×100%；若标准液浓度过高可能会使测定结果存在一定的误差，为减少误差，应选择与待测液浓度接近的标准溶液，则应降低标准溶液的浓度，故答案为：8.00；×100%；降低。
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