秘籍13 化学实验综合-备战2023年高考化学抢分秘籍（新高考专用）

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 秘籍13 化学实验综合
概率预测
☆☆☆☆☆
题型预测
实验题 ☆☆☆☆☆
考向预测
能预测或描述实验现象，分析或处理实验数据，得出合理结论的综合分析及应用

本专题应重点关注元素化合物知识及基本实验操作的拓展、探究物质组成及性质实验方案的评价、简单的性质实验方案的设计。在高考化学试卷中，实验题是一道必考题，此类题目比较灵活，形式多样，考生解起来比较困难，得分普遍不高。但实际上这类题目基本上都是在教材实验的基础上改编而成的，不管形式怎么变化，基本原理都是教材上的内容。只要把握了教材内容，掌握一定的解题技巧，答好实验题并不难。高考化学实验题可分为定量实验、制备实验、探究实验、设计实验四大类。

考点一、评价型实验题
评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、化学现象探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为

1．气体制备装置的选择及注意事项
装置选择
注意事项
固体与固体加热装置

①试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；②铁夹应夹在距试管口约1/3处；③胶塞中的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出
固体与液体不加热装置


①块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如图乙；②装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；③加入的液体反应物(如酸)要适当；④粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用装置丙
固体与液体(液体与液体)加热装置

①先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液体药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速率平稳，易于收集；②若使用分液漏斗，则需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保证液体能够顺利滴下；③分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出；④装置乙中的温度计必须插在反应液中；⑤烧瓶加热需要垫石棉网
2.气体的干燥方法与干燥装置
气体
的干
燥方
法
气体干燥选择
干燥剂的原则
不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少；
不反应原则：干燥剂不能与目标气体反应
酸性干燥剂
浓H2SO4
可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等气体
碱性干燥剂
碱石灰
主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等
中性干燥剂
CaCl2
可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3
气体的干燥装置

盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气体进行除杂

盛装碱石灰和CaCl2等固体干燥剂

甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂，乙和丙装置只能盛装固体干燥剂
3.气体的收集装置及方法
排水法

①难溶或微溶于水，且与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集；②用排水集气法收集气体时，导管不伸入试管(或集气瓶)底部
向上排空气法

①比空气密度大的气体可用向上排空气法收集；②用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶(或试管)底部，目的是把集气瓶(或试管)中的空气尽量排出；③为防止外界空气向集气瓶内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片，若用试管收集时，可在试管口塞上一小团疏松的棉花
向下排空气法

比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如H2、NH3和CH4等气体
排特殊溶液法

①氯气可用排饱和食盐水的方法收集；②二氧化碳可用排饱和碳酸氢钠溶液的方法收集
4.常见尾气处理装置及方法

液体吸收法
点燃法
收集法
处理
装置



适用
气体
装置A适用于吸收溶解度小的气体，如Cl2、CO2等；装置B、C可吸收溶解度大的气体，如HCl、HBr、NH3等
CH4、CH2==CH2、H2、CO等
CO、NH3、H2S等
考点二、创新探究型实验题
创新探究型实验题在知识点的涵盖上既可以考查基本概念、基本理论又可以考查元素化合物的相关知识，而且符合新课改在学习方法上强调的“探究学习”、“自主学习”，因此探究类实验题将会是以后高考试题中的一个亮点(尤其是广东、上海、江苏考卷)。创新探究类试题一般有以下几种命题形式：探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对经典问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等。
1．探究实验的一般思路
―→―→
2．探究实验的两种类型
(1)未知物的探究
虽然探究型实验主要考察学生的探究能力，但在问题的设置上常常包含了对实验基础知识的考查，如：
①常见物质分离提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取、渗析法等。
②常见气体的制备、净化、干燥、收集方法。
③熟悉重点操作：a.气密性检查；b.量气操作；c.防倒吸、防污染操作；d.蒸发、灼烧操作……
3．探究实验的解题要领
(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。
(2)认真分析是核心：①原理分析；②材料分析；③变量分析；④结果分析。
(3)正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，表述规范，克服以下三个问题：
①会而不对：主要表现在解题思路上，或考虑不全，或书写不准，最后答案是错的。
②对而不全：主要表现在思路大致正确，但丢三拉四，或遗漏某一答案，或讨论不够完备，或是以偏概全或出现错别字。
③全而不精：虽面面俱到，但语言不到位，答不到点子上。
考点三、定量测量型实验
1.掌握定量测量型实验数据的4种测定方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置

②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
2.固体试剂质量、液体试剂和气体试剂体积的测量数据采集。
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验(如中和滴定)中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，不用于量取液体的体积。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
3.“五看法”处理实验数据。
(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为 0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。
(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。
(3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。
(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算。
(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
考点四、以有机物制备或提纯的综合实验探究
1．反应装置

2．蒸馏装置

3．高考真题中出现的实验装置




特别提醒：球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。

技法一、“关系式法”在定量测定实验中的应用
①关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式是用关系式法解题的关键。
②可以利用原子守恒、电子守恒确定关系式。
技法二、数据的处理一般需注意的方面
①是否符合测量仪器的精度。
②数据是否在误差允许范围内，注意取舍。
③数据的测试环境。
④少量物质是否完全反应；过量物质对数据是否有影响。误差分析的依据为计算式，看测量对结果会产生什么影响。
技法三、定量测定型实验题的解题流程
一、巧审题，明确实验目的、原理
实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案
二、想过程，理清操作先后顺序
根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序
三、看准图，分析装置或流程作用
若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用
四、细分析，得出正确的实验结论
在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式

例1．（2023·辽宁·校联考二模）氯化铁是重要的化工试剂，实验室采用FeCl3•6H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl3的装置如图所示。氯化铁熔点为306℃，沸点为315℃；易吸收空气中的水分而潮解。亚硫酰氯(SOCl2)常用作脱水剂，遇水剧烈水解生成两种酸性气体，回答下列问题：

(1)在a中装有亚硫酰氯(SOCl2)，装置a的名称_____，实验开始先通N2。一段时间后，应先加热装置_____(填“A”或“B”)。装置B内发生反应的化学方程式为_____。
(2)该实验可能发生副反应使产品不纯，某同学取充分反应后少量样品加水溶解，向溶解后的溶液中_____，说明发生了副反应。
a.滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀
b.滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生特征蓝色沉淀
c.滴加酸性KMnO4溶液，KMnO4溶液褪色
d.先滴加稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀
(3)为测定样品中Fe3+的质量分数。
实验I：称取m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol•L-1KMnO4标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗VmL(滴定过程中Cl-不反应)。
实验II：另取m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，向烧杯中加入过量H2O2溶液后，再加入过量NaOH溶液，产生沉淀，将沉淀过滤出来后洗涤、干燥，灼烧至固体质量恒定，得m2g固体。
判断实验I滴定终点的现象为_____，样品中Fe3+的质量分数为____。(列出计算式即可)
(4)用下面装置，根据反应TiO2+CCl4TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。TiCl4属于_____分子(“极性”或者“非极性”)，通过减压蒸馏提纯，先馏出的物质为_____，减压蒸馏的优点_____。

例2．（2023·浙江温州·统考二模）某研究小组以、、为原料，用如下装置制备；

B为直型管式电阻炉，880°C时，该装置内先后发生以下反应：
I.
II.
已知：





颜色
暗紫色
紫红色
无色
无色
在反应装置内的状态
固态
气态
气态
气态
请回答：
(1)C装置的作用是___________，D装置中浓硫酸的作用是___________。
(2)下列有关说法不正确的是___________。
A．当装置中出现紫红色气体，说明已消耗完毕
B．装置D后连接的导管可直接插入水中吸收尾气
C．应先通一段时间氢气后，再打开装置B的加热开关
D．反应结束，按顺序关闭装置B的加热开关
(3)开始反应后，为提高H2的利用率，应降低H2流量，而实验过程中H2流量却需要远大于化学计量值的原因是___________。与H2的比例过大，容易引发副反应II，可通过调节___________，达到调整的通入量。
(4)该研究小组采用滴定法测定产品中的质量分数。
滴定原理：利用将产物中三价钛氧化为四价，然后用滴定剩余的。
已知：实验室现有的含有杂质。
①从下列选项中选择最佳操作并排序(部分操作可重复使用)完成实验：
I.____________；
II.____________。

a．转移至100mL容量瓶并定容
b．加入 (过量)，30mL浓磷酸和5mL浓硫酸
c．静置，观察颜色变化
d．取20.00mL待测液，加入指示剂，用标准液滴定
e．另称取，加入30mL浓磷酸和5mL浓硫酸
②实验I中在进行d操作时，不慎将标准液滴出锥形瓶，将导致测定的质量分数___________。(填“偏高”、“偏低”、“无影响”)
例3．（2023春·上海杨浦·高三校考）锶(Sr)和镁位于同主族，锶比镁更活泼，锶与氮气在加热条件下反应产生氮化锶，已知氮化锶遇水剧烈反应。某同学设计如下两种不同装置制备氮化锶(Sr3N2式量：290.8)。

方案I：上图1是用饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液制备氮气来制取氮化锶。
(1)仪器A的名称是___________。
(2)实验时先点燃___________处酒精灯(填“B”或“C”)，一段时间后，再点燃另一只酒精灯。
方案II：上图2是直接利用氮气样品来制取氮化锶。
已知：①所使用的氮气样品可能含有少量CO、CO2、O2等气体杂质；
②醋酸二氨合亚铜CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收CO，但易被O2氧化，失去吸收CO能力，连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2。
(3)装置F、G、H盛装的试剂分别是___________(填代号)。
a．浓硫酸　　　　b．连苯三酚碱性溶液　　　　c．醋酸二氨合亚铜溶液
(4)方案I和方案II装置设计存在相同的缺陷，可能会导致产品变质，提出改进措施为：_____。
(5)产品纯度的测定：称取0.8000g方案I中所得产品，加入干燥的三颈瓶中，加入蒸馏水，并通入足量水蒸气，将产生的氨全部蒸出，用20.00mL1.00mol/L的盐酸标准溶液完全吸收，再用1.00mol/LNaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗16.00mLNaOH溶液。
①若用酚酞作指示剂，滴定终点的现象是___________；
②则产品纯度为___________(计算结果保留4位有效数字)；
③若氨没有完全蒸出，则会导致产品纯度___________(填“偏大”、“偏小”或“不影响”)。
1．（2023春·湖北·高三安陆第一高中校联考）亚硝酰氯(，沸点：；易水解，能与反应)可作为有机合成试剂。在实验室可用(沸点：)和(沸点：)在一定条件下反应制备，其反应原理为。回答下列问题：
(1)实验室常用铜与稀硝酸反应制备，若将加入100mL稀硫酸(足量)和稀硝酸的混合溶液中制备NO，最多溶解19.2g铜，则物质的量浓度为___________；研究表明，和溶液在稀中反应也可制得，该反应的离子方程式为___________。
(2)实验室若以和浓盐酸为原料，利用以下装置(部分夹持仪器已省略)制备一瓶干燥纯净的，则其连接顺序为___________→jh(按气流方向，用小写字母表示)。

(3)的制备，装置(夹持仪器已省略)如下图所示。

①将催化剂负载在玻璃棉上的目的是___________。
②为分离产物和未反应的原料，低温浴槽A的温度区间应控制在___________(填字母)。
A．    　　　B．　　　　C．
③仪器C中收集的物质是___________(填化学式)。
(4)样品中的质量分数测定。取样品(杂质中不含有氯元素)溶于水，配制成250mL溶液；取出25.00mL样品溶于锥形瓶中，用的标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为20.00mL。的质量分数为___________。
2．（2023·河北唐山·高三模拟）了测定Na2CS3溶液的浓度，按图装置进行实验，将35.0mLNa2CS3溶液置于装置A的三颈瓶中，打开仪器d的活塞，滴入足量2.0mol•L-1H2SO4，关闭活塞。

已知：CS+2H+=CS2+H2S↑，CS2和H2S均有毒，CS2不溶于水，沸点46℃，与CO2某些性质相似，与NaOH作用生成Na2COS2和H2O。
(1)反应开始时需要先通入一段时间N2，其作用为______。
(2)B中发生反应的离子方程式是_____。
(3)反应结束后打开止水夹K，再缓慢通入热N2一段时间，其目的是______。
(4)为了计算三硫代碳酸钠溶液的浓度，可测定B中生成沉淀的质量。称量B中沉淀质量之前需要进行的实验操作名称是______，若B中生成沉淀的质量为8.4g，则35.0mL三硫代碳酸钠溶液的物质的量浓度是_____。
(5)若反应结束后将通热N2改为通热空气，通过测定C中溶液质量的增加值来计算三硫代碳酸钠溶液的浓度时，计算值____(填“偏高”“偏低”或“无影响”)，原因是_____。
3．（2023春·安徽安庆·高三统考）某学习小组欲以废溴化铝(AlBr3)催化剂为原料制取单质溴和无水氯化铝(AlCl3)，实验步骤如下：
I.单质溴的制备
i.Br-的氧化；
ii.Br2的萃取、分液；
iii.Br2的提纯。
II.氯化铝回收
iv.将分液后得到的AlCl3溶液转移到烧杯中，向溶液中加入乙醇，有晶体析出，过滤，得到AlCl3·6H2O晶体；
v.将SOCl2(亚硫酰氯，常温下为液态与水反应生成HCl和SO2)与AlCl·6H2O混合加热，得到无水AlCl3。
回答下列问题：
(1)Br-氧化时的实验装置如图所示：

写出次氯酸钙与稀盐酸反应制备Cl2的化学方程式：_______。
(2)萃取、分液时，需要用到的玻璃仪器有_______。
(3)欲从Br2的CCl4溶液中得到Br2，可选择下列装置中的_______(填字母)。

(4)步骤iv中乙醇的作用是_______。写出步骤V中反应的化学方程式：_______。
(5)实验结束后，为检测AlCl3·6H2O晶体是否完全脱水，称取蒸干后的固体ag溶于水，加入足量稀硝酸和硝酸银溶液，过滤、洗涤、干燥，称得固体为bg。若≈_______(保留一位小数)，即可证明AlCl3·6H2O晶体已完全脱水。
(6)甲同学认为SOCl2也可用作FeCl3·6H2O制取无水FeCl3的脱水剂，但乙同学认为该实验中会发生氧化还原反应。请你设计并简述实验方案判断乙同学的观点：_______。
4．（2023·上海嘉定·统考二模）某化学兴趣小组意外获得黄铜矿(主要成分CuFeS2，杂质为SiO2)，对其性质产生浓厚的兴趣，经过查阅资料设计了以下实验装置对其进行研究。实验步骤：①组装好仪器，检查装置的气密性良好。②加入药品ag，从左端不断鼓入空气。③点燃B、E处的酒精灯。

请回答下列问题：
(1)仪器A的名称_____，A中的试剂是_____。
(2)当反应一段时间后，对C溶液(装有品红)进行加热，其现象为_____。
(3)已知装置中通入足量的空气，假设E中反应物充分反应，为验证E中反应是可逆反应且验证其产物，F、G、H装置中的溶液可分别选择_____。(填序号)
①Na2S溶液、BaCl2溶液、NaOH溶液
②BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、NaOH溶液
③KMnO4溶液、BaCl2溶液、NaOH溶液
查阅资料：①样品经煅烧后得到的固体可能为泡铜(Cu、Cu2O)和熔渣(Fe2O3、FeO)。②Cu2O与稀H2SO4的反应为：Cu2O+H2SO4=Cu+CuSO4+H2O
探究Ⅰ：为验证熔渣的成分，取分离出的熔渣少许于试管中，加入适量的稀硫酸溶解，取两份所得液。
(4)完成表中横线上的内容。
试样
加入试剂及操作
实验现象
得出结论
离子反应方程式
第一份
滴入几滴_____溶液
试剂褪色
含FeO

第二份
滴入几滴_____溶液
溶液变为血红色
含Fe2O3
_____
探究Ⅱ：设计实验方案验证泡铜中是否含有Cu2O？_____。
探究Ⅲ：煅烧的固体直接加稀硫酸，以上两个实验都达不到实验目的原因(用离子方程式表示)_____。
(5)为测定CuFeS2的纯度，称取ag的黄铜矿样品充分燃烧后，使其气体产物完全溶于C装置(装有足量的H2O2溶液)，向C中加入过量的BaCl2溶液振荡且静置，经过滤后处理得到固体为wg，则CuFeS2的纯度为_____(用含相应字母的代数式表示)(BaSO4的摩尔质量为233g·mol-1)。
5．（2023·广东深圳·高三模拟）常温下对甲基苯甲醚为无色液体，实验室制备对甲基苯甲醚的反应原理为+CH3OH+H2O，反应装置(夹持及加热装置已略)如图所示，部分物质的相关性质如表所示：
物质
甲醇
对甲基苯酚
对甲基苯甲醚
沸点/℃
64.7
202
174
密度/(g•cm-3)
0.79
1.02
0.969
水溶性
易溶
难溶
不溶

产物制备：先在甲装置的圆底烧瓶中加入几粒碎瓷片，再依次加入10.8g对甲基苯酚、10mL甲醇，最后加入2mL浓硫酸，控制反应温度为60℃进行反应。
产物提纯：①将反应混合液冷却后加入足量饱和碳酸钠溶液，充分反应后转移至分液漏斗中，静置分液；②将有机层转移至乙装置的蒸馏烧瓶中，加热，控制温度为100℃进行蒸馏，待蒸馏结束后，向蒸馏烧瓶内剩余液体中加入足量无水氯化钙，然后趁热过滤，并将所得液体再次进行蒸馏，收集174℃时的馏分，蒸馏结束后，称量第二次蒸馏所得馏分为7.32g。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为______。
(2)向甲装置的圆底烧瓶中加入碎瓷片的目的是_____；制备实验中采用的加热方式是_____，其优点是______。
(3)产物提纯时，向反应混合液中加入足量饱和碳酸钠溶液的主要目的是_____；产物提纯时，先控制温度为100℃进行蒸馏的目的是_____。
(4)加入足量无水氯化钙的目的是______。
(5)对甲基苯甲醚的产率为_______%。
6．（2023·山东烟台·模拟）过氧乙酸()是一种常见消毒剂，可以杀灭绝大多数病毒。过氧乙酸的制备原理为  (实验中加入乙酸、过氧化氢、乙酸丁酯和固体催化剂发生反应)，实验装置如图。回答下列问题：

已知：①过氧乙酸为无色有刺激性气味液体，易挥发，见光或受热易分解，其纯品极为敏感，易发生爆炸性反应。
②相关物质的物理性质如表：
物质
密度/(g·cm)
熔点／℃
沸点／℃
乙酸
1.05
16.6
118
过氧化氢
1.46
-0.43
150.2(分解)
过氧乙酸
0.79
0.7
105(分解)
乙酸丁酯
0.88
-78
127
③乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7℃)。
(1)仪器3的名称为_______，其盛放的试剂为_______(填“过氧化氢”或“乙酸”)。
(2)反应体系采用抽气泵抽气减压的原因是_______。
(3)实验过程中定期打开油水分离器活塞，分离出水，当观察到现象为_______，即可停止实验。
(4)乙酸丁酯的主要作用除了降低共沸物的沸点，利于水蒸出，防止温度过高之外，还有_______。
(5)过氧乙酸含量测定，步骤如下：
Ⅰ.准确称取1.00 g过氧乙酸样液，定容于100 mL容量瓶中。
Ⅱ.取10.00 mL上述溶液，用0.01 mol·L酸性溶液滴定至溶液出现浅红色(除去过氧乙酸试样中剩余的)。
Ⅲ.加入过量KI溶液，摇匀，加入淀粉溶液作指示剂，用0.01 mol·L 标准液滴定至终点，消耗标准溶液50.00 mL。
已知：。
①过氧乙酸被还原，还原产物之一为乙酸，其离子方程式为_______。
②过氧乙酸样液中过氧乙酸的质量分数为_______。
③用该法测定过氧乙酸含量比实际含量偏高的原因是(不考虑实验操作产生的误差)_______。
7．（2023·湖南衡阳·校联考二模）碘酸钾是常用的食盐加碘剂。某研究小组在实验室采用如下两种方法进行碘酸钾的制备。
方法一：采用如图所示装置，先用高锰酸钾制备氯气，再用氯气氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列步骤得到碘酸钾产品。

方法二：采用如下实验流程，直接用高锰酸钾氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列步骤得到碘酸钾产品。

已知：(Ⅰ)是一种白色晶体，在水中溶解度随温度升高而增大；不溶于乙醇。
(Ⅱ)溶液在中性条件下的还原产物为一种不溶于水的沉淀。
(1)方法一中装置a的作用是净化，其中的试剂为_______，装置b的名称为_______。
(2)方法一中多孔球泡装置的作用是_______。
(3)方法二中水浴加热时发生反应的化学方程式为_______。
(4)方法二中滴入适量乙醇的作用是_______。
(5)在获取碘酸钾产品的操作中，下列说法正确的是_______(填字母序号)。
A．加热浓缩过程中需要使用三脚架、泥三角和坩埚等仪器
B．在冷却结晶时，温度过低可能会有杂质析出导致产品不纯净
C．采用抽滤可使过滤速率加快
D．为提高洗涤效果，可用热水进行洗涤
(6)方法二所得产品碘酸钾的纯度测定方案如下：准确称取产品配制成溶液作为待测液，取该溶液于碘量瓶中，加入稍过量的碘化钾，用适量的盐酸酸化，盖紧塞子，置于避光处，用的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入少许指示剂，滴定到溶液为无色。平行滴定三次，平均消耗标准液，计算产品的纯度。已知：。
①指示剂宜选用_______溶液；
②产品碘酸钾的质量分数为_______。
8．（2023·吉林延边·统考二模）TiCl4是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。

已知： TiCl4 易挥发，高温时能与O2反应，不与HCl反应，其他相关信息如下表所示：

熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm-3)
水溶性
TiCl4
-24
136.4
1.7
易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
CC14
-23
76.8
1.6
难溶于水
回答下列问题：
(1)装置D中仪器b的名称是___________，装置E中的试剂是___________(填试剂名称)。
(2)装置B中长导管a的作用是___________。
(3)装置A中发生反应的离子方程式为___________。
(4)在通入Cl2前，先打开开关k，从侧管持续通入一段时间的CO2气体的目的是___________。
(5)装置C中除生成TiCl4外，还生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为___________。
(6)制得的TiCl4 中常含有少量CCl4，从混合液中分离出TiCl4操作的名称是___________。
(7)利用如图装置测定所得TiCl4的纯度：取m g产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待TiCl4充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转 入锥形瓶中，滴加几滴0.1mol·L-1 K2CrO4溶液作指示剂，用n mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL。

已知：常温下，Ksp(AgCl)=1.8×10-10、 Ksp(Ag2CrO4)=1.1×10-12， Ag2CrO4 呈砖红色，TiCl4+(2+n)H2O= TiO2·nH2O↓+4HCl。
①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有___________；
②滴定终点的判断方法是___________；
③产品的纯度为___________(用含m、n和V的代数式表示)。
9．（2023·黑龙江哈尔滨·哈尔滨三中二模）三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]，M=491g/mol)，是制备某些负载型活性铁催化剂的主要原料。实验室中，可通过摩尔盐晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，M=392g/mol]制备。
实验步骤如下：
①称取5.0g摩尔盐晶体，加入含5滴1.00mol/LH2SO4溶液的蒸馏水溶解。
②向上述溶液中滴加饱和H2C2O4溶液，加热煮沸，生成FeC2O4·2H2O胶状沉淀后继续煮沸3分钟，过滤。
③在上述沉淀中加入饱和H2C2O4溶液。水浴加热至40℃滴加H2O2溶液，一段时间后，除去过量的H2O2溶液。
④加入4mL饱和H2C2O4溶液，调节溶液的pH为3
⑤一系列操作后，得到三草酸合铁酸钾晶体的质量为6.0g。回答下列问题：
(1)在实验室中，配制1.00mol/LH2SO4溶液，不需要的仪器有_____(从图中选择，写出名称)。

(2)步骤②中生成FeC2O4·2H2O胶状沉淀后，继续煮沸3分钟的目的______。
(3)由FeC2O4·2H2O沉淀、K2C2O4溶液、H2O2溶液、H2C2O4溶液制备K3[Fe(C2O4)3]溶液的化学反应方程式______。
(4)步骤③除去过量H2O2溶液的方法是______。
(5)析出的三草酸合铁酸钾晶体通过如图所示装置进行分离，与普通过滤装置相比，该装置的优点是_____。所得三草酸合铁酸钾晶体的产率是_____%。(保留两位有效数字)

10．（2023春·湖北武汉·高三统考）叠氮化钠()常用作汽车安全气囊中的气源。某兴趣小组根据其制备原理，设计如下实验制备，并测定其纯度。



已知相关物质的性质如下表：
物质
状态
部分性质

结晶性粉末
易水解()，易被氯化

晶体
易溶于水，微溶于乙醇
回答下列问题：
(1)的空间构型为_______。
(2)右侧干燥管中盛装的试剂为_______。
(3)关闭K1、打开K2，通入氨气排出装置中空气，设计方案证明装置中空气已排尽_______。
(4)加热使钠熔化并与氨气反应制取，通入前，需控制温度于210~220℃，此时采用的加热方式为_______(填标号)。
A直接加热    B．水浴加热    C．油浴加热
(5)关闭K2、打开K1，通入制备，反应后的产品中可能含有杂质和_______；产品冷却后，溶解于水，再加入乙醇并搅拌，然后过滤，_______，干燥。
(6)称取2.0 g产品，配成100 mL溶液。取10.00 mL溶液于锥形瓶中，加入0.1000 mol⋅L 溶液40.00 mL，充分反应后，再用0.1000 mol•L 标准溶液滴定过量的，终点时消耗标准溶液10.00 mL。相关反应如下(假设杂质均不参与反应)：


产品中叠氮化钠的纯度为_______。