秘籍05 基础化学实验-备战2023年高考化学抢分秘籍（新高考专用）

秘籍05  基础化学实验    

正确使用实验室常用仪器，掌握化学实验基本操作是保证实验安全及实验结果准确性的前提，同时也是化学素养的重要体现，本专题内容是历年高考的必考内容，命题形式主要是选择题，应重点关注实验基本操作的规范性，常见仪器的正确使用方法及注意事项，以及气体的制备方法。物质的检验、分离和提纯中试剂的选择及仪器的正确使用，物质的检验、分离和提纯实验方案的设计等。

考点一、化学实验基本操作

(1)测定溶液pH的操作

将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。

(2)沉淀剂是否过量的判断方法

①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。

②静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。

(3)洗涤沉淀操作

将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，待水自然流下，重复2～3次即可。

(4)判断沉淀是否洗净的操作

取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。

(5)容量瓶检漏操作

向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。

(6)检查滴定管是否漏水操作

①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。

②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。

(7)滴定管赶气泡的操作

①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。

②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。

(8)装置气密性检查

①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。

②有长颈漏斗的装置(如下图)：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱高度不变化，则装置气密性良好。

(9)气体验满和检验操作

①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。

②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指堵住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则说明气体纯净。

③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已收集满。

④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。

⑤氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。

(10)焰色反应的操作

先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。

(11)萃取分液操作

关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。

(12)浓H2SO4稀释操作

将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。

(13)粗盐的提纯

①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。

②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。

(14)氢氧化铁胶体的制备

向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当溶液变为红褐色时，立即停止加热。

(15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作

①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。

②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：

蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。

考点二、物质的检验与鉴别

1．常见阴离子的检验

(1)利用酸碱指示剂检验

(2)利用盐酸和其他试剂检验

CO：加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味的气体。

SO：先加入足量稀盐酸，无沉淀生成，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。

SO：加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色、有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。

(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验

(4)利用某些特征反应检验

I－：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色)。

2.常见阳离子的检验

H＋―→滴入紫色石蕊溶液，溶液变红色

3．常见气体的检验

4.常见有机物的检验

考点三、物质分离与提纯的常见类型

(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)

(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)

(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)

(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)

技法一、 物质分离与提纯的基本原理

(1)四原则

①不增：不得引入新杂质；②不减：尽量不减少被提纯的物质；③易分：使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；④易复原：被提纯的物质要易被还原。

(2)三必须

①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。

技法二、物质分离与提纯的常用方法

(1)升华法；(2)过滤法；(3)蒸馏法；(4)萃取分液法；(5)洗气法；(6)燃烧法。

例1.下列实验仪器或装置的选择正确的是

例2.下列操作不能达到实验目的的是

例3.下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是

例4.由下列实验及现象推出的相应结论正确的是

A. A    B. B    C. C    D. D1．（河北衡水二中2023届高三下学期第二次质量检测）实验室采用如图装置制备气体，合理的是

2．（黑龙江省哈尔滨第三中学2023届高三第二次模拟）化学实验源于生活。下列实验方案设计、现象与结论均正确的是

3．（广东省肇庆市高要区第一中学2022-2023学年高三下学期模拟）下列实验装置正确的是

A．  B．

C．  D．

4．（重庆市2023届高三普通高中学业水平选择性考试高考模拟调研）下列实验操作及现象、实验目的或结论均正确的是

5．（重庆市第八中学校 2023届高三下学期适应性月考）下列操作或装置能达到实验目的的是

6．（四川省自贡市2023届高三下学期第二次诊断性考试）下列图示装置和原理能达到实验目的的是

7．（北京市东城区2023届一模）下列实验中，所选装置(可添加试剂，可重复使用)不合理的是

A．盛放NaOH溶液，选用③

B．用NH4Cl和Ca(OH)2固体制备氨，选用②

C．配制100mL1.00mol•L-1NaCl溶液，选用⑤

D．用大理石和盐酸制取CO2并比较碳酸和苯酚的酸性强弱，选用①④

8．（湖南师范大学附属中学2023届高三下学期月考）利用如图所示装置进行下列实验，能得到相应实验结论的是

9．（山东省聊城市部分学校2022-2023学年高三下学期第三次学业质量联合检测）由和组成的混合气体在光照下生成四种氯代物，其沸点如表所示，利用如图所示装置对四种氯代物进行分离，下列叙述错误的是

A．毛细玻璃管有平衡气压兼搅拌的作用

B．可用热水浴加热，便于控制温度且受热均匀

C．分离氯仿控制温度范围：

D．蒸馏烧瓶中最后留下的液体是四氯化碳

10．（湖南省衡阳市部分学校2023届高三下学期3月第二次联考）实验是化学研究的重要方法。下列实验设计能达到实验目的的是

11．（河南省新乡市2023届高三下学期第二次模拟）某同学按图示装置进行实验，大头针固定固体，塑料瓶盛放液体试剂。实验时先打开止水夹，手指压紧小孔并挤压塑料瓶，使液体试剂沿玻璃管上升至完全充满，排尽玻璃管中空气，立即关闭止水夹，一会儿后，手指堵住小孔，打开止水夹。下列所加液体试剂、对应现象及结论均正确的是

12．（辽宁省部分学校普通高中2023届高三下学期第二次模拟）无水三氯化铬(CrCl3)是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。通常是用不含水的三氧化二铬与卤化剂(如CCl4)在高温下反应，并使生成的三氯化铬在惰性气氛(如氮气气氛)升华来制取：Cr2O3(s)+3CCl4(s)2CrCl3(s)+3COCl2(g)，生成的COCl2(俗称光气)有毒，遇水发生水解，实验装置如图所示。

关于此实验说法正确的是

A．A中的试剂为热水；A中长玻璃管的作用是平衡压强，观察实验是否堵塞

B．若实验过程中D处出现堵塞，应及时更换D处导管

C．G中发生反应的离子方程式COCl2+4OH-=CO+2Cl-+2H2O

D．无水CaCl2的作用是除产生气体中的水

13．（辽宁省鞍山市普通高中2023届高三第二次质量监测）下列实验方案设计、现象和结论都正确的是

14．（湖南省长沙市湖南师大附中2023届高考模拟）利用下图装置不能实现相应实验目的的是

A．图①：提纯氯气(含少量HCl和)

B．图②：验证溴乙烷发生消去反应后产物的性质

C．图③：制取少量含NaClO的消毒液

D．图④：验证氧化性：

15．（上海市浦东新区2022-2023学年高三下学期4月模拟）为除去溶液中的下列杂质，所选用的试剂正确的是

16．（重庆市南开中学校2023届高三下学期第八次质量检测）为了达到实验目的，下列实验操作正确的是

17．（湖北省圆创2023届高三3月联合测评）利用如图所示装置及药品完成实验，能达到实验目的的是

A．用装置甲制取O2 B．用装置乙制备金属镁

C．用装置丙作为蒸馏的接收装置 D．用装置丁除去Cl2中混有的HCl并干燥

18．（北京市海淀区2022-2023学年高三下学期期中）为探究Na2SO3的性质，实验小组同学进行了如下实验：

下列说法一定正确的是

A．③和④中产生的气体成分完全相同 B．②和⑥中沉淀的主要成分不同

C．①→②和④→⑥均只发生了复分解反应 D．的还原性在酸性条件下增强

19．（安徽省蚌埠市2023届高三下学期第三次教学质量检测）下列实验操作、现象和结论一致的是

20．（湖南省长沙市湖南师大附中2023届高考模拟）某小组探究和竞色反应。

【查阅资料】①硫单质微溶于乙醇，难溶于水；

②FeS、均为黑色固体，难溶于水；

③，为无色离子。

【设计实验】

下列推断正确的是A．黑色沉淀X溶解只发生复分解反应

B．实验Ⅱ不生成S可能是氧化还原速率较大

C．生成黑色沉淀W的反应为

D．实验Ⅲ得到的原因是NaF降低了的浓度，使氧化还原反应的趋势减小