还剩14页未读，
继续阅读
所属成套资源：2023年高考化学一轮复习讲义（新高考）
成套系列资料，整套一键下载
新高考化学一轮复习讲义 第10章 第63讲 物质制备综合实验探究
展开
这是一份新高考化学一轮复习讲义 第10章 第63讲 物质制备综合实验探究，共17页。试卷主要包含了全面，扎实训练学科基本技能，培养学生积极的学习态度，有计划等内容，欢迎下载使用。
要正确理解基础，不是会做几个简单题就叫基础扎实。对于一轮复习，基础就是像盖房子一样，需要着力做好两件大事：一是夯实地基，二是打好框架。
2、扎实训练学科基本技能、理解感悟学科基本方法。
一轮复习，要以教材为本，全面细致的回顾课本知识，让学生树立“教材是最好的复习资料”的观点，先引导学生对教材中所涉及的每个知识点进行重新梳理，对教材中的概念、定理、定律进一步强化理解。
3、培养学生积极的学习态度、良好的复习习惯和运用科学思维方法、分析解决问题的能力。
落实学生解题的三重境界：一是“解”，解决当前问题。二是“思”，总结解题经验和方法。三是“归”，回归到高考能力要求上去。解题上强化学生落实三个字：慢（审题），快（书写），全（要点全面，答题步骤规范）。
4、有计划、有步骤、有措施地指导学生补齐短板。
高三复习要突出重点，切忌主次不分，无的放矢。要在“精讲”上下足功夫。抓住学情，讲难点、重点、易混点、薄弱点；讲思路、技巧、规范；讲到关键处，讲到点子上，讲到学生心里去。
第63讲 物质制备综合实验探究
复习目标 1.掌握常见气体的制备及净化方法。2.掌握解答物质制备实验综合题的思维模型。
考点一 基于气体制备的综合实验探究
1．常见气体的发生装置
辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：
(1)①用氯化铵与消石灰制取氨气，化学方程式：________________________________，
选用装置：______(填字母，下同)。
答案 2NH4Cl＋Ca(OH)2eq \(=====,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O A
②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：__________。
答案 C
(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
答案 C
②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
答案 B或C
(3)①用浓盐酸与二氧化锰制取氯气，化学方程式：__________________，选用装置：______。
答案 MnO2＋4HCl(浓)eq \(=====,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2O D
②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式：__________________________________，
选用装置：______。
答案 Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O C
(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：__________。
答案 C
(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打两个孔，应如何改进所选实验装置：
________________________________________________________________________。
答案 D，将分液漏斗换成温度计(或将烧瓶换成蒸馏烧瓶，将导气管换成温度计)
(6)上述B装置还能制取的气体有：______________________________________________。
答案 H2或H2S
2．气体的净化
(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)吸收剂的选择
选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
3．尾气处理装置的选择
a装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。
b装置用于收集少量气体。
c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d装置吸收量较少。
e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
4．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。
③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如真空双层玻璃容器等。
5．解答物质制备试题的思维流程
1．(2022·齐齐哈尔市高三模拟)溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800 ℃升华)是一种无机化工产品，常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe与HBr反应)，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示：
已知：2FeBr3eq \(=====,\s\up7(高温))2FeBr2＋Br2↑。
回答下列问题：
(1)盛放浓磷酸的仪器名称为____________。
(2)写出烧瓶中发生反应的化学方程式：___________________________________________
_____________________________________________________________________________
(磷酸过量)，该反应中体现的制酸原理是__________________________________________。
(3)上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是__________(填字母)。
A．氯化钙、碱石灰 B．碱石灰、氯化钙
C．氯化钙、硫酸铜 D．氢氧化钠、硫酸铜
(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是______________________。
(5)若用浓硫酸(生成SO2和Br2)代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2，请简述原因：_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________。
答案 (1)分液漏斗 (2)NaBr＋H3PO4(浓)eq \(=====,\s\up7(△))NaH2PO4＋HBr↑ 难挥发性酸制取挥发性酸(或高沸点酸制取低沸点酸) (3)A (4)将装置中的HBr全部排出到干燥管中，被试剂Y完全吸收，避免污染环境 (5) 浓硫酸代替浓磷酸，生成SO2和Br2，SO2不与铁反应，Br2和铁反应生成FeBr3，FeBr3在高温下又分解为FeBr2和Br2
2．(2022·江西新余市高三模拟)硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示：
已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；②NH3不溶于CS2；③三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂。
回答下列问题：
(1)制备NH4SCN溶液：
①实验前，经检验装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是________。三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口，目的是______________________________________________。
②实验开始时，打开K1，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应CS2＋3NH3eq \(――――→,\s\up7(催化剂),\s\d5(水浴加热))NH4SCN＋NH4HS(该反应比较缓慢)至CS2消失。
(2)制备KSCN溶液：
①熄灭A处的酒精灯，关闭K2，移开水浴，将装置D继续加热至105 ℃，当NH4HS完全分解后(NH4HS===H2S↑＋NH3↑)，打开K2，继续保持液温105 ℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，发生反应的化学方程式为___________________________________________________。
②使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的K2S，工业上用相同浓度的K2CO3溶液替换KOH溶液，除了原料成本因素外，优点是_____________________________________。
③装置E的作用是______________________________________________________________。
(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、________、________、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
(4)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0 g样品，配成1 000 mL溶液。量取20.00 mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴Fe(NO3)3溶液作指示剂，用0.100 0 ml·L－1AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液20.00 mL。
①滴定时发生的反应：SCN－＋Ag＋===AgSCN↓(白色)。则判断到达滴定终点的方法是________________________________________________________________________。
②晶体中KSCN的质量分数为________(计算结果精确至0.1%)。
答案 (1)①碱石灰 使反应物NH3和CS2充分接触，并防止发生倒吸
(2)①NH4SCN＋KOHeq \(=====,\s\up7(△))KSCN＋NH3↑＋H2O
②K2CO3能与NH4SCN反应产生更多CO2和NH3，有利于残留在装置中的H2S逸出 ③ 除去反应过程中产生的H2S和NH3，以免污染环境
(3)蒸发浓缩 冷却结晶
(4)①滴入最后半滴AgNO3溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复 ②97.0%
考点二 基于有机物制备与提纯的综合实验探究
1．有机综合实验中三个关键点
(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
(2)防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。
(3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
2．解答有机物制备实验题的思维流程
1．(2022·日照模拟)乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下：
步骤1：如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3 g 氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40% NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2小时，反应过程控制 pH约为9至10之间。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤、干燥，得到羟基乙酸钠。
请回答下列问题：
(1)步骤1中，发生反应的化学方程式是_____________________________________________。
(2)如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管，下列说法不正确的是________(填字母)。
A．球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好
B．球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置，也可用于垂直回流装置
C．在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越不易冷凝
(3)逐步加入40% NaOH溶液的目的是______________________________________________，__________________。
(4)步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：________________________________。
(5)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是________(填字母)。
A．过滤，过滤，冷却结晶
B．趁热过滤，过滤，蒸发结晶
C．趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶
(6)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 ml，则实验产率为________%(结果保留1位小数)。
答案 (1)ClCH2COOH＋2NaOHeq \(=====,\s\up7(95 ℃))HOCH2COONa＋NaCl＋H2O (2)BC (3)防止升温太快 控制反应体系pH (4)冷却后补加磁转子 (5)C (6)78.6
解析 (2)球形冷凝管内芯管为球泡状，容易积留蒸馏液，故不适宜作倾斜式蒸馏装置，多用于垂直蒸馏装置，适用于蒸馏回流操作，故B错误；在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越易冷凝，故C错误。(5)蒸出部分水至液面有薄膜，说明有固体开始析出，加少量热水趁热过滤；粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，需要趁热过滤分离掉活性炭固体；将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却结晶，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。(6)132.3 g氯乙酸(ClCH2COOH)的物质的量为eq \f(132.3 g,94.5 g·ml－1)＝1.4 ml，根据方程式 ClCH2COOH＋2NaOHeq \(=====,\s\up7(95 ℃))HOCH2COONa＋NaCl＋H2O可知，理论上可以生成1.4 ml羟基乙酸钠，步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 ml，则实验产率为eq \f(1.1 ml,1.4 ml)×100%≈78.6%。
2．席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调节等多个领域有重要用途。学习小组在实验室中探究由对甲基苯胺()与苯甲醛()在酸催化下制备对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱(，M＝195 g·ml－1)，有关信息和装置如表格和图像所示。
回答下列问题：
(1)实验步骤：
①按图安装好制备装置，检验装置的气密性。向A中加入6.0 g对甲基苯胺、5.0 mL苯甲醛、50 mL乙醇和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醇的作用为______________________________________________________________________________。
②控制反应温度为50 ℃，加热回流至反应结束，合适的加热方式为____________；A中主要反应的化学方程式为____________________；能说明反应结束的实验现象为________________________。
(2)纯化产品：
①按图安装好水蒸气蒸馏装置，检验装置的气密性。将A中反应后余液转移至D中，在C中加入适量水，进行蒸馏，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用为_______________________________________________________________________________；
仪器b的名称为________。
②蒸馏操作结束后，需先打开止水夹再停止加热的原因为______________________________。
③实验后将D中固体洗涤、干燥后，进一步通过__________(填操作名称)纯化后，得到纯品6.0 g。本实验的产品产率为________________(保留三位有效数字)。
答案 (1)①作溶剂，使反应物充分混合 ②水浴加热 ＋eq \(―――――→,\s\up7(CH3COOH),\s\d5(△))＋H2O
分水器中水不再增加 (2)①平衡压强，检验固体产品是否堵塞导管 牛角管 ②防止D中液体倒吸入C中 ③重结晶 65.2%
解析 (1)①反应物都是有机物，加入乙醇的作用是作溶剂，使反应物充分混合。②需要准确控制反应温度为50 ℃，则应采用水浴加热的方式。
(2)①制备水蒸气的装置中压强较大，玻璃管a的作用为平衡压强，检验固体产品是否堵塞导管。②反应停止后，装置C内压强较小，若此时不打开止水夹，D中液体倒吸入C中。③晶体经重结晶后可进一步纯化；5.0 mL 苯甲醛的质量为m＝1.0×5.0 g＝5 g，由关系式可得理论上制得产品的质量为
苯甲醛 ～ 对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱
106 g 195 g
5 g m
m≈9.198 g，产率为eq \f(6.0 g,9.198 g)×100%≈65.2%。
1．(2021·全国乙卷，27)氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
Ⅰ.将浓H2SO4和NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35 ℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98 ℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_____________________、__________________， 仪器b的进水口是_____________(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_______________________。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是____________________________。
(4)步骤Ⅲ中，H2O2 的作用是______________________(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SOeq \\al(2－,4)来判断。检测的方法是______________________________________________。
(6)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是_________________________。
答案 (1)滴液漏斗 三颈烧瓶 d (2)反应放热，防止反应过快 (3)反应温度接近水的沸点，油浴更易控温 (4)2MnOeq \\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑
(5)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若没有白色沉淀生成，说明洗涤完成 (6)洗涤液中存在c(H＋)＝c(OH－)＋c(Cl－)，当洗出液接近中性时，c(Cl－)接近为0，可认为已洗净
解析 (2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴。
(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴。
(4)由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为2MnOeq \\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O。
(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SOeq \\al(2－,4)来判断。
2．[2020·全国卷Ⅱ，27]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g
(约0.03 ml)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取
25.00 mL溶液，用0.010 00 ml·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填字母)。
A．100 mL B．250 mL
C．500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是__________________________________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_____________________________
________________________________________________________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是______________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是____________________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为____________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于______(填字母)。
A．70% B．60% C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
答案 (1)B (2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化 (3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2MnOeq \\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O (4)MnO2 (5)苯甲酸升华而损失 (6)86.0% C (7)重结晶
解析 (1)该反应需要向三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g高锰酸钾，所以三颈烧瓶的最适宜规格为250 mL。(2)反应中应选用球形冷凝管，球形冷凝管散热面积大，冷凝效果好；回流液中不再出现油珠，说明不溶于水的甲苯(油状液体)已经被KMnO4完全氧化。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的：NaHSO3与KMnO4(H＋)发生氧化还原反应除去过量的KMnO4(H＋)，防止用盐酸酸化时，KMnO4把盐酸中的Cl－氧化为Cl2；该过程也可用草酸在酸性条件下与KMnO4反应除去KMnO4。(4)用少量热水洗涤滤渣的目的是使生成的尽可能溶于水，故滤渣的主要成分是KMnO4在中性条件下的还原产物MnO2。(5)苯甲酸在100 ℃左右开始升华，干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，苯甲酸易升华而损失。(6)根据反应＋KOH―→＋H2O可知，n(KOH)＝0.010 00 ml·L－1
×21.50×10－3 L×4＝8.6×10－4 ml，m()＝8.6×10－4 ml×122 g·ml－1＝
0.104 92 g，制备的苯甲酸的纯度为eq \f(0.104 92 g,0.122 g)×100%＝86.0%。
在理论上，1 ml甲苯反应后生成1 ml苯甲酸，则：
～
92 122
1.5 mL×0.867 g·mL－1 m
苯甲酸的理论产量m≈1.72 g
苯甲酸的产率为eq \f(1.0 g×86.0%,1.72 g)×100%＝50%。
(7)根据苯甲酸的水溶性可知，若要得到纯度更高的苯甲酸，需要利用重结晶的方法进行提纯。
课时精练
1．过氧化锶(SrO2)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。制备原理为Sr＋O2eq \(=====,\s\up7(△))SrO2。某兴趣小组利用下列装置在实验室中模拟制备过氧化锶。
(1)选择必要仪器制备过氧化锶(气流按从左到右的流向)：________(填字母)。
(2)该实验制备氧气的化学方程式为_______________________________________________。
(3)连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为________(填序号)。
①打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中 ②在相应装置中装入药品 ③检查装置气密性
④加热 ⑤停止加热 ⑥关闭分液漏斗活塞
(4)利用反应Sr2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===SrO2·8H2O↓＋2NHeq \\al(＋,4)制备过氧化锶，装置如下：
①仪器X的作用是____________。
②氨气在该反应中所起的作用是_________________________________________________。
③实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为_________________________________________
_____________________________________________________________________________。
(5)设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强：_______________________________
_____________________________________________________________________________。
答案 (1)A→B→E→B (2)2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑ (3)③②①④⑤⑥
(4)①防倒吸 ②中和生成的氢离子，促进反应正向进行 ③过滤、洗涤、干燥 (5)在盐酸酸化的氯化亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，无明显现象，再向其中加入少量过氧化锶，溶液变为红色，证明SrO2的氧化性比FeCl3的强
解析 (1)根据反应原理，需要制备氧气。由于锶是活泼金属，能与水发生反应，因此需要预先除去氧气中的水蒸气，然后通入玻璃管中与锶发生反应，同时防止空气中的水和二氧化碳进入E装置，因此装置的连接顺序是A→B→E→B。(3)由于有气体参加反应，所以首先要检查装置的气密性，然后加入药品。打开分液漏斗活塞，排尽装置内的空气，对玻璃管进行加热，发生反应，反应完全后，停止加热，关闭分液漏斗活塞，故实验操作的顺序是③②①④⑤⑥。(4)①氨气极易溶于水，因此仪器X的作用是防倒吸。②根据反应原理Sr2＋＋H2O2===SrO2＋2H＋，通入氨气可中和H＋，促进反应的正向进行。
2．某校同学设计实验以MgCl2卤液(主要含MgCl2)为原料制取活性MgO。回答下列问题：
(1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。
①用生石灰和浓氨水制取NH3，可选用的装置是________(填字母)。
②若用石灰石和稀盐酸制取CO2，反应的离子方程式为___________________________。
(2)乙组利用甲组制备的NH3和CO2制取3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O。
①接口b处通入的气体是________(填化学式)。
②装置D的作用是_____________________________________________________________。
③生成3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O的化学方程式为___________________________________。
(3)丙组灼烧3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O制活性MgO时，所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和坩埚外，还需要___________________________________________________________________。
答案 (1)①A ②CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑ (2)①NH3 ②吸收过量的NH3，防止污染环境 ③4MgCl2＋8NH3＋3CO2＋8H2O===3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O↓＋8NH4Cl
(3)玻璃棒、泥三角
解析 (1)①启普发生器适用于块状固体与溶液的反应，生成的气体溶解度较小，生石灰和浓氨水制取NH3反应速率较快，故选A。(2)①氨气极易溶于水，需减少接触面积来减缓溶解速率，故b中通入氨气。②装置D主要为尾气吸收装置，吸收过量的NH3，防止污染环境。
3．碘化钠在有机合成中用途广泛，工业制备碘化钠有多种方法，下图是制备碘化钠的两种方案。已知：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O；N2H4·H2O的沸点为118 ℃，100 ℃开始分解。
(1)方案一中，加入N2H4·H2O后发生的离子反应为2IOeq \\al(－,3)(aq)＋3N2H4·H2O(l)===2I－(aq)＋3N2(g)＋9H2O(l) ΔH<0；部分装置如图1所示。
①图1中仪器b的名称为________。若要使分液漏斗中的液体流入三颈烧瓶中，具体的操作是_____________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
②实验过程中需控制反应温度70 ℃左右的原因是
_____________________________________________________________________________。
图1中加热的方式最好选用_____________________________________________________。
(2)结合NaI溶解度曲线(如图2)，流程图中方法②的具体操作为加热蒸发浓缩、______________、过滤、洗涤、干燥得到白色晶体。
(3)写出方案二中加入Fe屑后的离子方程式：______________________________________。
答案 (1)①(直形)冷凝管 先打开分液漏斗的玻璃塞，再缓慢旋开活塞 ②温度过高，N2H4·H2O会分解及挥发，温度过低反应太慢 水浴加热
(2)冷却结晶
(3)3H2O＋3Fe＋IOeq \\al(－,3)===3Fe(OH)2↓＋I－
解析 (2)NaI的溶解度曲线表明：NaI的溶解度随着温度的升高显著增大。流程图中方法②是从溶液中获得NaI晶体，首先是通过加热蒸发浓缩，将NaI溶液由不饱和溶液变为(过)饱和溶液，然后降温(冷却)结晶，最后过滤、洗涤、干燥即可。(3)含NaI、NaIO3、NaOH等的混合液，加入铁屑后，IOeq \\al(－,3)被还原生成I－，由生成白色沉淀可知，铁反应后生成Fe(OH)2，反应的离子方程式为3Fe＋IOeq \\al(－,3)＋3H2O===3Fe(OH)2↓＋I－。
4．DCCNa (二氯异氰尿酸钠)固体是一种高效、安全的消毒剂。20℃以上易溶于水。(CNO)3H3 (氰尿酸)为三元弱酸。
Ⅰ.制备DCCA (二氯异氰尿酸)装置如图。主要反应有：
碱溶 (CNO)3H3＋2NaOH(CNO)3Na2H＋2H2O ΔH<0
氯化 (CNO)3Na2H＋2Cl2===(CNO)3Cl2H＋2NaCl ΔH<0
回答下列问题：
(1)装置C中的溶液是____________，作用为_____________________________________
____________________________________________________________________________。
(2)装置A中反应的离子方程式为_______________________________________________。
(3)装置B用冰水浴的原因是___________________________________________________，
碱溶时若氢氧化钠过量，(CNO)3Na2H中可能混有的杂质是__________________。
Ⅱ.制备DCCNa
(4)Ⅱ中“过滤洗盐”洗去的盐是__________________________________________________。
(5)“中和”反应的化学方程式为__________________________________________________。
(6)氯元素含量的测定：称取0.100 0 g DCCNa样品，加入一定量醋酸溶液溶解，样品中的氯元素全部转化成HClO，再加入足量的KI溶液，用淀粉作指示剂， 用0.100 0 ml·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定生成的碘，消耗V mL。已知： I2＋2S2Oeq \\al(2－,3)===2I－＋S4Oeq \\al(2－,6)，样品中氯元素的质量分数为________%。
答案 (1)氢氧化钠溶液 吸收多余氯气，防止污染空气 (2)2MnOeq \\al(－,4)＋10Cl－＋16H＋===
2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O (3)该反应放热，冰水浴可降温促进反应向正反应方向进行，同时降低产品溶解度 (CNO)3Na3 (4)NaCl (5)(CNO)3Cl2H＋NaOH===(CNO)3Cl2Na＋H2O (6)1.775V
解析 由图中装置和实验药品可知，A装置为氯气发生装置，B装置发生氯化反应生成DCCA，C装置用于尾气处理，吸收多余的氯气。利用DCCA生产DCCNa先将B中产物(主要成分为DCCA和NaCl的混合物)进行过滤洗盐，得到DCCA，DCCA与氢氧化钠反应得到DCCNa，再经过冷却结晶，过滤干燥得到产品DCCNa。
(6)DCCNa样品中加入一定量醋酸溶液溶解，样品中的氯元素全部转化成HClO，再加入足量的KI溶液，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的碘，则关系式为DCCNa～2HClO～2I2～4S2Oeq \\al(2－,3)，则氯原子的物质的量n(Cl)＝n(HClO)＝eq \f(1,2)n(S2Oeq \\al(2－,3))＝eq \f(V,1 000) L×0.1 ml·L－1×eq \f(1,2)＝eq \f(V,20 000) ml，则样品中氯元素的质量分数为eq \f(\f(V,20 000) ml×35.5 g·ml－1,0.1 g)×100%＝1.775V%。物质
相对分子质量
密度/(g·cm－3)
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
对甲基苯胺
107
0.96
44
200
微溶于水，易溶于乙醇
乙醇
46
0.78
－114
78
溶于水
苯甲醛
106
1.0
－26
179
微溶于水，与乙醇互溶
名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL－1)
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100 ℃左右开始升华)
248
—
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
要正确理解基础，不是会做几个简单题就叫基础扎实。对于一轮复习，基础就是像盖房子一样，需要着力做好两件大事：一是夯实地基，二是打好框架。
2、扎实训练学科基本技能、理解感悟学科基本方法。
一轮复习，要以教材为本，全面细致的回顾课本知识，让学生树立“教材是最好的复习资料”的观点，先引导学生对教材中所涉及的每个知识点进行重新梳理，对教材中的概念、定理、定律进一步强化理解。
3、培养学生积极的学习态度、良好的复习习惯和运用科学思维方法、分析解决问题的能力。
落实学生解题的三重境界：一是“解”，解决当前问题。二是“思”，总结解题经验和方法。三是“归”，回归到高考能力要求上去。解题上强化学生落实三个字：慢（审题），快（书写），全（要点全面，答题步骤规范）。
4、有计划、有步骤、有措施地指导学生补齐短板。
高三复习要突出重点，切忌主次不分，无的放矢。要在“精讲”上下足功夫。抓住学情，讲难点、重点、易混点、薄弱点；讲思路、技巧、规范；讲到关键处，讲到点子上，讲到学生心里去。
第63讲 物质制备综合实验探究
复习目标 1.掌握常见气体的制备及净化方法。2.掌握解答物质制备实验综合题的思维模型。
考点一 基于气体制备的综合实验探究
1．常见气体的发生装置
辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：
(1)①用氯化铵与消石灰制取氨气，化学方程式：________________________________，
选用装置：______(填字母，下同)。
答案 2NH4Cl＋Ca(OH)2eq \(=====,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O A
②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：__________。
答案 C
(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
答案 C
②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
答案 B或C
(3)①用浓盐酸与二氧化锰制取氯气，化学方程式：__________________，选用装置：______。
答案 MnO2＋4HCl(浓)eq \(=====,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2O D
②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式：__________________________________，
选用装置：______。
答案 Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O C
(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：__________。
答案 C
(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打两个孔，应如何改进所选实验装置：
________________________________________________________________________。
答案 D，将分液漏斗换成温度计(或将烧瓶换成蒸馏烧瓶，将导气管换成温度计)
(6)上述B装置还能制取的气体有：______________________________________________。
答案 H2或H2S
2．气体的净化
(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)吸收剂的选择
选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
3．尾气处理装置的选择
a装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。
b装置用于收集少量气体。
c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d装置吸收量较少。
e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
4．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。
③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如真空双层玻璃容器等。
5．解答物质制备试题的思维流程
1．(2022·齐齐哈尔市高三模拟)溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800 ℃升华)是一种无机化工产品，常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe与HBr反应)，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示：
已知：2FeBr3eq \(=====,\s\up7(高温))2FeBr2＋Br2↑。
回答下列问题：
(1)盛放浓磷酸的仪器名称为____________。
(2)写出烧瓶中发生反应的化学方程式：___________________________________________
_____________________________________________________________________________
(磷酸过量)，该反应中体现的制酸原理是__________________________________________。
(3)上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是__________(填字母)。
A．氯化钙、碱石灰 B．碱石灰、氯化钙
C．氯化钙、硫酸铜 D．氢氧化钠、硫酸铜
(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是______________________。
(5)若用浓硫酸(生成SO2和Br2)代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2，请简述原因：_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________。
答案 (1)分液漏斗 (2)NaBr＋H3PO4(浓)eq \(=====,\s\up7(△))NaH2PO4＋HBr↑ 难挥发性酸制取挥发性酸(或高沸点酸制取低沸点酸) (3)A (4)将装置中的HBr全部排出到干燥管中，被试剂Y完全吸收，避免污染环境 (5) 浓硫酸代替浓磷酸，生成SO2和Br2，SO2不与铁反应，Br2和铁反应生成FeBr3，FeBr3在高温下又分解为FeBr2和Br2
2．(2022·江西新余市高三模拟)硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示：
已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；②NH3不溶于CS2；③三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂。
回答下列问题：
(1)制备NH4SCN溶液：
①实验前，经检验装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是________。三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口，目的是______________________________________________。
②实验开始时，打开K1，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应CS2＋3NH3eq \(――――→,\s\up7(催化剂),\s\d5(水浴加热))NH4SCN＋NH4HS(该反应比较缓慢)至CS2消失。
(2)制备KSCN溶液：
①熄灭A处的酒精灯，关闭K2，移开水浴，将装置D继续加热至105 ℃，当NH4HS完全分解后(NH4HS===H2S↑＋NH3↑)，打开K2，继续保持液温105 ℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，发生反应的化学方程式为___________________________________________________。
②使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的K2S，工业上用相同浓度的K2CO3溶液替换KOH溶液，除了原料成本因素外，优点是_____________________________________。
③装置E的作用是______________________________________________________________。
(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、________、________、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
(4)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0 g样品，配成1 000 mL溶液。量取20.00 mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴Fe(NO3)3溶液作指示剂，用0.100 0 ml·L－1AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液20.00 mL。
①滴定时发生的反应：SCN－＋Ag＋===AgSCN↓(白色)。则判断到达滴定终点的方法是________________________________________________________________________。
②晶体中KSCN的质量分数为________(计算结果精确至0.1%)。
答案 (1)①碱石灰 使反应物NH3和CS2充分接触，并防止发生倒吸
(2)①NH4SCN＋KOHeq \(=====,\s\up7(△))KSCN＋NH3↑＋H2O
②K2CO3能与NH4SCN反应产生更多CO2和NH3，有利于残留在装置中的H2S逸出 ③ 除去反应过程中产生的H2S和NH3，以免污染环境
(3)蒸发浓缩 冷却结晶
(4)①滴入最后半滴AgNO3溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复 ②97.0%
考点二 基于有机物制备与提纯的综合实验探究
1．有机综合实验中三个关键点
(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
(2)防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。
(3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
2．解答有机物制备实验题的思维流程
1．(2022·日照模拟)乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下：
步骤1：如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3 g 氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40% NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2小时，反应过程控制 pH约为9至10之间。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤、干燥，得到羟基乙酸钠。
请回答下列问题：
(1)步骤1中，发生反应的化学方程式是_____________________________________________。
(2)如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管，下列说法不正确的是________(填字母)。
A．球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好
B．球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置，也可用于垂直回流装置
C．在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越不易冷凝
(3)逐步加入40% NaOH溶液的目的是______________________________________________，__________________。
(4)步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：________________________________。
(5)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是________(填字母)。
A．过滤，过滤，冷却结晶
B．趁热过滤，过滤，蒸发结晶
C．趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶
(6)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 ml，则实验产率为________%(结果保留1位小数)。
答案 (1)ClCH2COOH＋2NaOHeq \(=====,\s\up7(95 ℃))HOCH2COONa＋NaCl＋H2O (2)BC (3)防止升温太快 控制反应体系pH (4)冷却后补加磁转子 (5)C (6)78.6
解析 (2)球形冷凝管内芯管为球泡状，容易积留蒸馏液，故不适宜作倾斜式蒸馏装置，多用于垂直蒸馏装置，适用于蒸馏回流操作，故B错误；在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越易冷凝，故C错误。(5)蒸出部分水至液面有薄膜，说明有固体开始析出，加少量热水趁热过滤；粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，需要趁热过滤分离掉活性炭固体；将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却结晶，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。(6)132.3 g氯乙酸(ClCH2COOH)的物质的量为eq \f(132.3 g,94.5 g·ml－1)＝1.4 ml，根据方程式 ClCH2COOH＋2NaOHeq \(=====,\s\up7(95 ℃))HOCH2COONa＋NaCl＋H2O可知，理论上可以生成1.4 ml羟基乙酸钠，步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 ml，则实验产率为eq \f(1.1 ml,1.4 ml)×100%≈78.6%。
2．席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调节等多个领域有重要用途。学习小组在实验室中探究由对甲基苯胺()与苯甲醛()在酸催化下制备对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱(，M＝195 g·ml－1)，有关信息和装置如表格和图像所示。
回答下列问题：
(1)实验步骤：
①按图安装好制备装置，检验装置的气密性。向A中加入6.0 g对甲基苯胺、5.0 mL苯甲醛、50 mL乙醇和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醇的作用为______________________________________________________________________________。
②控制反应温度为50 ℃，加热回流至反应结束，合适的加热方式为____________；A中主要反应的化学方程式为____________________；能说明反应结束的实验现象为________________________。
(2)纯化产品：
①按图安装好水蒸气蒸馏装置，检验装置的气密性。将A中反应后余液转移至D中，在C中加入适量水，进行蒸馏，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用为_______________________________________________________________________________；
仪器b的名称为________。
②蒸馏操作结束后，需先打开止水夹再停止加热的原因为______________________________。
③实验后将D中固体洗涤、干燥后，进一步通过__________(填操作名称)纯化后，得到纯品6.0 g。本实验的产品产率为________________(保留三位有效数字)。
答案 (1)①作溶剂，使反应物充分混合 ②水浴加热 ＋eq \(―――――→,\s\up7(CH3COOH),\s\d5(△))＋H2O
分水器中水不再增加 (2)①平衡压强，检验固体产品是否堵塞导管 牛角管 ②防止D中液体倒吸入C中 ③重结晶 65.2%
解析 (1)①反应物都是有机物，加入乙醇的作用是作溶剂，使反应物充分混合。②需要准确控制反应温度为50 ℃，则应采用水浴加热的方式。
(2)①制备水蒸气的装置中压强较大，玻璃管a的作用为平衡压强，检验固体产品是否堵塞导管。②反应停止后，装置C内压强较小，若此时不打开止水夹，D中液体倒吸入C中。③晶体经重结晶后可进一步纯化；5.0 mL 苯甲醛的质量为m＝1.0×5.0 g＝5 g，由关系式可得理论上制得产品的质量为
苯甲醛 ～ 对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱
106 g 195 g
5 g m
m≈9.198 g，产率为eq \f(6.0 g,9.198 g)×100%≈65.2%。
1．(2021·全国乙卷，27)氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
Ⅰ.将浓H2SO4和NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35 ℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98 ℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_____________________、__________________， 仪器b的进水口是_____________(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_______________________。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是____________________________。
(4)步骤Ⅲ中，H2O2 的作用是______________________(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SOeq \\al(2－,4)来判断。检测的方法是______________________________________________。
(6)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是_________________________。
答案 (1)滴液漏斗 三颈烧瓶 d (2)反应放热，防止反应过快 (3)反应温度接近水的沸点，油浴更易控温 (4)2MnOeq \\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑
(5)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若没有白色沉淀生成，说明洗涤完成 (6)洗涤液中存在c(H＋)＝c(OH－)＋c(Cl－)，当洗出液接近中性时，c(Cl－)接近为0，可认为已洗净
解析 (2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴。
(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴。
(4)由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为2MnOeq \\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O。
(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SOeq \\al(2－,4)来判断。
2．[2020·全国卷Ⅱ，27]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g
(约0.03 ml)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取
25.00 mL溶液，用0.010 00 ml·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填字母)。
A．100 mL B．250 mL
C．500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是__________________________________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_____________________________
________________________________________________________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是______________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是____________________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为____________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于______(填字母)。
A．70% B．60% C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
答案 (1)B (2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化 (3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2MnOeq \\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O (4)MnO2 (5)苯甲酸升华而损失 (6)86.0% C (7)重结晶
解析 (1)该反应需要向三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g高锰酸钾，所以三颈烧瓶的最适宜规格为250 mL。(2)反应中应选用球形冷凝管，球形冷凝管散热面积大，冷凝效果好；回流液中不再出现油珠，说明不溶于水的甲苯(油状液体)已经被KMnO4完全氧化。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的：NaHSO3与KMnO4(H＋)发生氧化还原反应除去过量的KMnO4(H＋)，防止用盐酸酸化时，KMnO4把盐酸中的Cl－氧化为Cl2；该过程也可用草酸在酸性条件下与KMnO4反应除去KMnO4。(4)用少量热水洗涤滤渣的目的是使生成的尽可能溶于水，故滤渣的主要成分是KMnO4在中性条件下的还原产物MnO2。(5)苯甲酸在100 ℃左右开始升华，干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，苯甲酸易升华而损失。(6)根据反应＋KOH―→＋H2O可知，n(KOH)＝0.010 00 ml·L－1
×21.50×10－3 L×4＝8.6×10－4 ml，m()＝8.6×10－4 ml×122 g·ml－1＝
0.104 92 g，制备的苯甲酸的纯度为eq \f(0.104 92 g,0.122 g)×100%＝86.0%。
在理论上，1 ml甲苯反应后生成1 ml苯甲酸，则：
～
92 122
1.5 mL×0.867 g·mL－1 m
苯甲酸的理论产量m≈1.72 g
苯甲酸的产率为eq \f(1.0 g×86.0%,1.72 g)×100%＝50%。
(7)根据苯甲酸的水溶性可知，若要得到纯度更高的苯甲酸，需要利用重结晶的方法进行提纯。
课时精练
1．过氧化锶(SrO2)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。制备原理为Sr＋O2eq \(=====,\s\up7(△))SrO2。某兴趣小组利用下列装置在实验室中模拟制备过氧化锶。
(1)选择必要仪器制备过氧化锶(气流按从左到右的流向)：________(填字母)。
(2)该实验制备氧气的化学方程式为_______________________________________________。
(3)连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为________(填序号)。
①打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中 ②在相应装置中装入药品 ③检查装置气密性
④加热 ⑤停止加热 ⑥关闭分液漏斗活塞
(4)利用反应Sr2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===SrO2·8H2O↓＋2NHeq \\al(＋,4)制备过氧化锶，装置如下：
①仪器X的作用是____________。
②氨气在该反应中所起的作用是_________________________________________________。
③实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为_________________________________________
_____________________________________________________________________________。
(5)设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强：_______________________________
_____________________________________________________________________________。
答案 (1)A→B→E→B (2)2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑ (3)③②①④⑤⑥
(4)①防倒吸 ②中和生成的氢离子，促进反应正向进行 ③过滤、洗涤、干燥 (5)在盐酸酸化的氯化亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，无明显现象，再向其中加入少量过氧化锶，溶液变为红色，证明SrO2的氧化性比FeCl3的强
解析 (1)根据反应原理，需要制备氧气。由于锶是活泼金属，能与水发生反应，因此需要预先除去氧气中的水蒸气，然后通入玻璃管中与锶发生反应，同时防止空气中的水和二氧化碳进入E装置，因此装置的连接顺序是A→B→E→B。(3)由于有气体参加反应，所以首先要检查装置的气密性，然后加入药品。打开分液漏斗活塞，排尽装置内的空气，对玻璃管进行加热，发生反应，反应完全后，停止加热，关闭分液漏斗活塞，故实验操作的顺序是③②①④⑤⑥。(4)①氨气极易溶于水，因此仪器X的作用是防倒吸。②根据反应原理Sr2＋＋H2O2===SrO2＋2H＋，通入氨气可中和H＋，促进反应的正向进行。
2．某校同学设计实验以MgCl2卤液(主要含MgCl2)为原料制取活性MgO。回答下列问题：
(1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。
①用生石灰和浓氨水制取NH3，可选用的装置是________(填字母)。
②若用石灰石和稀盐酸制取CO2，反应的离子方程式为___________________________。
(2)乙组利用甲组制备的NH3和CO2制取3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O。
①接口b处通入的气体是________(填化学式)。
②装置D的作用是_____________________________________________________________。
③生成3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O的化学方程式为___________________________________。
(3)丙组灼烧3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O制活性MgO时，所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和坩埚外，还需要___________________________________________________________________。
答案 (1)①A ②CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑ (2)①NH3 ②吸收过量的NH3，防止污染环境 ③4MgCl2＋8NH3＋3CO2＋8H2O===3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O↓＋8NH4Cl
(3)玻璃棒、泥三角
解析 (1)①启普发生器适用于块状固体与溶液的反应，生成的气体溶解度较小，生石灰和浓氨水制取NH3反应速率较快，故选A。(2)①氨气极易溶于水，需减少接触面积来减缓溶解速率，故b中通入氨气。②装置D主要为尾气吸收装置，吸收过量的NH3，防止污染环境。
3．碘化钠在有机合成中用途广泛，工业制备碘化钠有多种方法，下图是制备碘化钠的两种方案。已知：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O；N2H4·H2O的沸点为118 ℃，100 ℃开始分解。
(1)方案一中，加入N2H4·H2O后发生的离子反应为2IOeq \\al(－,3)(aq)＋3N2H4·H2O(l)===2I－(aq)＋3N2(g)＋9H2O(l) ΔH<0；部分装置如图1所示。
①图1中仪器b的名称为________。若要使分液漏斗中的液体流入三颈烧瓶中，具体的操作是_____________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
②实验过程中需控制反应温度70 ℃左右的原因是
_____________________________________________________________________________。
图1中加热的方式最好选用_____________________________________________________。
(2)结合NaI溶解度曲线(如图2)，流程图中方法②的具体操作为加热蒸发浓缩、______________、过滤、洗涤、干燥得到白色晶体。
(3)写出方案二中加入Fe屑后的离子方程式：______________________________________。
答案 (1)①(直形)冷凝管 先打开分液漏斗的玻璃塞，再缓慢旋开活塞 ②温度过高，N2H4·H2O会分解及挥发，温度过低反应太慢 水浴加热
(2)冷却结晶
(3)3H2O＋3Fe＋IOeq \\al(－,3)===3Fe(OH)2↓＋I－
解析 (2)NaI的溶解度曲线表明：NaI的溶解度随着温度的升高显著增大。流程图中方法②是从溶液中获得NaI晶体，首先是通过加热蒸发浓缩，将NaI溶液由不饱和溶液变为(过)饱和溶液，然后降温(冷却)结晶，最后过滤、洗涤、干燥即可。(3)含NaI、NaIO3、NaOH等的混合液，加入铁屑后，IOeq \\al(－,3)被还原生成I－，由生成白色沉淀可知，铁反应后生成Fe(OH)2，反应的离子方程式为3Fe＋IOeq \\al(－,3)＋3H2O===3Fe(OH)2↓＋I－。
4．DCCNa (二氯异氰尿酸钠)固体是一种高效、安全的消毒剂。20℃以上易溶于水。(CNO)3H3 (氰尿酸)为三元弱酸。
Ⅰ.制备DCCA (二氯异氰尿酸)装置如图。主要反应有：
碱溶 (CNO)3H3＋2NaOH(CNO)3Na2H＋2H2O ΔH<0
氯化 (CNO)3Na2H＋2Cl2===(CNO)3Cl2H＋2NaCl ΔH<0
回答下列问题：
(1)装置C中的溶液是____________，作用为_____________________________________
____________________________________________________________________________。
(2)装置A中反应的离子方程式为_______________________________________________。
(3)装置B用冰水浴的原因是___________________________________________________，
碱溶时若氢氧化钠过量，(CNO)3Na2H中可能混有的杂质是__________________。
Ⅱ.制备DCCNa
(4)Ⅱ中“过滤洗盐”洗去的盐是__________________________________________________。
(5)“中和”反应的化学方程式为__________________________________________________。
(6)氯元素含量的测定：称取0.100 0 g DCCNa样品，加入一定量醋酸溶液溶解，样品中的氯元素全部转化成HClO，再加入足量的KI溶液，用淀粉作指示剂， 用0.100 0 ml·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定生成的碘，消耗V mL。已知： I2＋2S2Oeq \\al(2－,3)===2I－＋S4Oeq \\al(2－,6)，样品中氯元素的质量分数为________%。
答案 (1)氢氧化钠溶液 吸收多余氯气，防止污染空气 (2)2MnOeq \\al(－,4)＋10Cl－＋16H＋===
2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O (3)该反应放热，冰水浴可降温促进反应向正反应方向进行，同时降低产品溶解度 (CNO)3Na3 (4)NaCl (5)(CNO)3Cl2H＋NaOH===(CNO)3Cl2Na＋H2O (6)1.775V
解析 由图中装置和实验药品可知，A装置为氯气发生装置，B装置发生氯化反应生成DCCA，C装置用于尾气处理，吸收多余的氯气。利用DCCA生产DCCNa先将B中产物(主要成分为DCCA和NaCl的混合物)进行过滤洗盐，得到DCCA，DCCA与氢氧化钠反应得到DCCNa，再经过冷却结晶，过滤干燥得到产品DCCNa。
(6)DCCNa样品中加入一定量醋酸溶液溶解，样品中的氯元素全部转化成HClO，再加入足量的KI溶液，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的碘，则关系式为DCCNa～2HClO～2I2～4S2Oeq \\al(2－,3)，则氯原子的物质的量n(Cl)＝n(HClO)＝eq \f(1,2)n(S2Oeq \\al(2－,3))＝eq \f(V,1 000) L×0.1 ml·L－1×eq \f(1,2)＝eq \f(V,20 000) ml，则样品中氯元素的质量分数为eq \f(\f(V,20 000) ml×35.5 g·ml－1,0.1 g)×100%＝1.775V%。物质
相对分子质量
密度/(g·cm－3)
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
对甲基苯胺
107
0.96
44
200
微溶于水，易溶于乙醇
乙醇
46
0.78
－114
78
溶于水
苯甲醛
106
1.0
－26
179
微溶于水，与乙醇互溶
名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL－1)
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100 ℃左右开始升华)
248
—
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
相关试卷
第47讲 物质的检测综合实验探究-【高效备考】2024年高考化学一轮复习讲义+分层练习： 这是一份第47讲 物质的检测综合实验探究-【高效备考】2024年高考化学一轮复习讲义+分层练习，文件包含第47讲物质的检测综合实验探究分层练习-高效备考2024年高考化学一轮复习讲义+分层练习原卷版docx、第47讲物质的检测综合实验探究讲义-高效备考2024年高考化学一轮复习讲义+分层练习原卷版docx、第47讲物质的检测综合实验探究分层练习-高效备考2024年高考化学一轮复习讲义+分层练习解析版docx、第47讲物质的检测综合实验探究讲义-高效备考2024年高考化学一轮复习讲义+分层练习解析版docx等4份试卷配套教学资源，其中试卷共69页， 欢迎下载使用。
第46讲 物质制备综合实验探究-【高效备考】2024年高考化学一轮复习讲义+分层练习： 这是一份第46讲 物质制备综合实验探究-【高效备考】2024年高考化学一轮复习讲义+分层练习，文件包含第46讲物质制备综合实验探究讲义-高效备考2024年高考化学一轮复习讲义+分层练习原卷版docx、第46讲物质制备综合实验探究分层练习-高效备考2024年高考化学一轮复习讲义+分层练习原卷版docx、第46讲物质制备综合实验探究分层练习-高效备考2024年高考化学一轮复习讲义+分层练习解析版docx、第46讲物质制备综合实验探究讲义-高效备考2024年高考化学一轮复习讲义+分层练习解析版docx等4份试卷配套教学资源，其中试卷共52页， 欢迎下载使用。
新高考化学一轮复习讲义 第10章 第65讲 物质性质、化学反应综合实验探究： 这是一份新高考化学一轮复习讲义 第10章 第65讲 物质性质、化学反应综合实验探究，共15页。试卷主要包含了全面，扎实训练学科基本技能，培养学生积极的学习态度，有计划等内容，欢迎下载使用。
