【新高考】2023年高考化学二轮题型精讲精练——专题26 定量测定类综合性实验题

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专题26 定量测定类综合性实验题
目录
一、热点题型归纳…………………………………………………………………………………………………………1
【题型一】沉淀法测定某组分的含量……………………………………………………………………………………1
【题型二】滴定法测定某组分的含量……………………………………………………………………………………3
【题型三】吸气法测定某组分的含量……………………………………………………………………………………7
【题型四】量气法测定某组分的含量……………………………………………………………………………………9
【题型五】热重法测定某组分的含量……………………………………………………………………………………12
二、最新模考题组练………………………………………………………………………………………………………14

【题型一】沉淀法测定某组分的含量
【典例分析】
【典例1】（2022·湖南省等级考）某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1．BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。

步骤2．产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol·L－1 H2SO4溶液；
③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。
回答下列问题：
（1）Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；
（2）Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；
（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______________________________________________；
（4）沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是___________________________；
（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______（填名称）；

（6）产品中BaCl2·2H2O的质量分数为_______（保留三位有效数字）。
【提分秘籍】
1．沉淀剂的选择
（1）选择生成溶解度小的沉淀的沉淀剂
（2）选择生成摩尔质量大的沉淀的沉淀剂
2．判断沉淀完全的方法
（1）取上清液少许于洁净的小试管中，滴加××沉淀剂，如不再产生沉淀，则说明沉淀完全。
（2）静置，向上清液中继续滴加××沉淀剂，如不再产生沉淀，则说明沉淀完全。
3．沉淀的洗涤
（1）目的：洗去附着在沉淀上的××杂质离子
（2）方法：沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水使其没过沉淀，待水自然流下后，反复洗涤2~3次
（3）判断洗净的方法：取少量最后一次洗涤液于洁净的小试管中，滴加××沉淀剂，若没有产生沉淀，则说明沉淀洗涤干净。
4．沉淀的干燥
（1）干燥的方法：低温烘干，在干燥器中冷却

（2）干燥的标准
①太平：连续两次称量的质量相差不超过0.1g
②电子天平：连续两次称量的质量相差不超过0.01g
5．沉淀滴定
（1）指示剂：选择生成比主体沉淀溶解度大的沉淀的可溶性物质，而且沉淀颜色变化明显
（2）滴定终点标志：滴加最后一滴××标准液，恰好产生××色沉淀，且半分钟内不变色
6．误差分析
（1）沉淀未洗涤干净：偏高（沉淀质量变大）
（2）沉淀在空气中冷却：偏高（沉淀在空气中吸水，质量变大）
7．实验题中涉及的计算
（1）计算公式
①物质的质量：n＝＝＝＝cV（aq），
②物质的量浓度：c＝＝
③样品的质量分数或纯度＝×100%
④原料的转化率＝×100%
⑤产品的产率＝×100%
（2）计算方法——关系式法。
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以节省不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应中可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式将某中间物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间的量的关系。
【变式演练】
1．（天津市新华中学2021~2022学年高三下学期二模）氨基甲酸铵（H2NCOONH4）是一种白色固体，易溶于水和乙醇，难溶于CCl4。H2NCOONH4易分解、极易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。实验室用下图所示装置制备氨基甲酸铵，已知有关反应原理：2NH3（g）+CO2（g）H2NCOONH4（s）△H＜0。

（1）装置F用于制备合成H2NCOONH4所需的原料气，写出实验室利用F制取该气体的化学反应方程式：_______________________________。
（2）装置B、E中所盛的药品依次是___________、___________。
（3）装置D采用的是冰水浴，其原因是________________。
（4）如果将D中连接气球的导管改连装置G，则G装置能控制原料气按反应计量系数充分反应。若反应初期观察到G装置内浓硫酸中产生气泡，应该___________（填“加快”、“减慢”或“不改变”）产生氨气的流速；此外，装置G还能___________（用字母选项填空）
A．吸收尾气中的氨气，防止污染
B．防倒吸
C．防止空气中的水蒸气进入反应器
（5）已知氨基甲酸铵遇水可完全水解为碳酸氢铵，现取长期存放的样品4.69g（内含杂质NH4HCO3），用足量石灰水处理后，使样品中碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥测得质量为6g。
①写出碳酸氢铵与足量石灰水反应的离子方程式：________________。
②样品中氨基甲酸铵的质量分数为___________。（计算结果保留2位有效数字）
2．（2023·聊城高三上学期11月模块诊断）某化学兴趣小组测定某FeCl3样品（含少量FeCl2杂质）中铁元素的质量分数，实验室按以下步骤进行：
①称量ag样品，置于烧杯中；
②加入适量盐酸和适量蒸馏水，使样品溶解，然后准确配制成250mL溶液；
③准确量取25.00mL步骤②中配得的溶液，置于烧杯中，加入适量的氯水使反应完全；
④趁热迅速加入过量氨水，充分搅拌，使沉淀完全；
⑤过滤，洗涤沉淀；
⑥将沉淀转移到坩埚内，加热、搅拌，直到固体全部由红褐色变为红棕色后，在干燥器中冷却至室温后，称量；
⑦重复以上操作，至最后两次称得的质量不超过0.1g为止。
请根据上面叙述，回答：
（1）下图所示仪器中，本实验步骤①②③中必须用到的仪器是E、F和__________（填字母）。

（2）步骤②加入盐酸的作用是________________________________________。
（3）写出步骤④中发生反应的化学方程式为______________________________。
（4）步骤⑤的洗涤是洗去附着在沉淀上的________（写离子符号），洗涤沉淀的操作_________。
（5）若坩埚质量是W1，坩埚与加热后固体总质量是W2，则样品中铁元素的质量分数为__________。
【题型二】滴定法测定某组分的含量
【典例分析】
【典例2】（2022·河北省选择考）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：

①三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400mL水；锥形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并预加0.30mL0.01000mol·L－1的碘标准溶液，搅拌。
②以0.2L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00mL碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
已知：Ka1（H3PO4）＝7.1×10－3，Ka1（H2SO3）＝1.3×10－2
回答下列问题：
（1）装置图中仪器a、b的名称分别为__________、__________。
（2）三颈烧瓶适宜的规格为__________（填标号）。
A．250mL B．500mL C．1000mL
（3）解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：____________________。
（4）滴定管在使用前需要__________、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为__________；滴定反应的离子方程式为____________________。
（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果__________（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
（6）该样品中亚硫酸盐含量为__________mg·kg－1（以SO2计，结果保留三位有效数字）。
【提分秘籍】
1．滴定管的读数
（1）标准：视线、刻度线及凹液面的最低点相平
（2）方法：看凹液面找刻度线
（3）读数：两次读数（滴定前体积V1、滴定后体积V2），计算差值
①公式：V＝V2－V1
②精度：0.01mL
（4）俯视
①滴定前俯视：溶液的体积偏大
②滴定后俯视：溶液的体积偏小
（5）仰视
①滴定前仰视：溶液的体积偏小
②滴定后仰视：溶液的体积偏大

2．滴定操作

（1）标准液：一般盛放在滴定管中，其浓度为定值
（2）待测液：一般盛放在锥形瓶中，其体积为定值
（3）指示剂：盛放在锥形瓶中，一般滴加1~2滴
（4）标准液的滴定速度：先快后慢，最后滴加
3．根据指示剂确定滴定终点
（1）滴定终点标志的标准模板：滴加最后1滴××标准液，溶液恰好由××色变成××色，且在半分钟内不恢复原色
（2）标准液先与待测液反应，最后1滴标准液与指示剂作用
（3）中和滴定时，不用石蕊试液，因其颜色变化不明显
（4）根据酸碱恰好中和产物的酸碱性选择酸碱指示剂
①若生成的盐显酸性，用甲基橙（3.1～4.4）；
②若生成的盐显碱性，用酚酞（8.2～10.0）；
③若生成的盐显中性两种指示剂都可以。
④盐酸滴定碳酸钠：指示剂不同反应不同
酚 酞：Na2CO3+HClNaCl+NaHCO3
甲基橙：Na2CO3+2HCl2NaCl+CO2↑+H2O
（5）常见的其他滴定反应的指示剂
①滴定碘时可以选用淀粉作指示剂
②滴定Fe3+时可以选用KSCN溶液作指示剂
③KMnO4参与的滴定反应无需额外的指示剂
4．滴定计算
（1）多次测量取平均值，与其他数据相差较大的要删除
（2）找出已知量和所求量之间的关系式
①根据所给的多个反应之间的关系
②根据元素守恒
③根据电子守恒
（3）注意有效数字
5．滴定误差分析
（1）确定滴定对象：是标准液滴定待测液还是待测液滴定标准液
（2）找出未知浓度c和滴定管内液体读数的关系（正比或反比）
c待测＝
（3）根据错误操作判断滴定误差
【变式演练】
1．（2022·江苏省选择考）实验室以二氧化铈（CeO2）废渣为原料制备Cl－含量少的Ce2（CO3）3，其部分实验过程如下：

（1）“酸浸”时CeO2与H2O2反应生成Ce3+并放出O2，该反应的离子方程式为_______。
（2）pH约为7的CeCl3溶液与NH4HCO3溶液反应可生成Ce2（CO3）3沉淀，该沉淀中Cl－含量与加料方式有关。得到含Cl－量较少的Ce2（CO3）3的加料方式为_______（填序号）。
A．将NH4HCO3溶液滴加到CeCl3溶液中 B．将CeCl3溶液滴加到NH4HCO3溶液中
（3）通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备Cl－含量少的Ce2（CO3）3。已知Ce3+能被有机萃取剂（简称HA）萃取，其萃取原理可表示为Ce3+（水层）+3HA（有机层）Ce（A）3（有机层）+3H+（水层）
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。
②反萃取的目的是将有机层Ce3+转移到水层。使Ce3+尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有_______（填两项）。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤Ce2（CO3）3溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______（填化学式）。
（4）实验中需要测定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中Ce4+可用准确浓度的（NH4）2Fe（SO4）2溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为Fe2++Ce4+Ce3++Fe3+。请补充完整实验方案：
①准确量取25.00mL Ce3+溶液［c（Ce3+）约为0.2mol·L－1］，加氧化剂将Ce3+完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到250mL容量瓶中后定容；
②按规定操作分别将0.02000mol·L－1（NH4）2Fe（SO4）2和待测Ce4+溶液装入如图所示的滴定管中：
③___________________________________________。

2．（2021·湖南省选择考）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
步骤I．Na2CO3的制备

步骤Ⅱ．产品中NaHCO3含量测定
①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中；
②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用0.1000mol·L－1盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色（第一滴定终点），消耗盐酸V1mL；
③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.1000mol·L－1盐酸标准溶液滴定至终点（第二滴定终点），又消耗盐酸V2mL；
④平行测定三次，V1平均值为22.45，V2平均值为23.51。
已知：（i）当温度超过35℃时，NH4HCO3开始分解。（ii）相关盐在不同温度下的溶解度表（g/100g H2O）
温度/℃
0
10
20
30
40
50
60
NaCl
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.0
37.3
NH4HCO3
11.9
15.8
21.0
27.0



NaHCO3
6.9
8.2
9.6
11.1
12.7
14.5
16.4
NH4Cl
29.4
33.3
37.2
41.4
45.8
50.4
55.2
回答下列问题：
（1）步骤I中晶体A的化学式为_______，晶体A能够析出的原因是___________________；
（2）步骤I中“300℃加热”所选用的仪器是_______（填标号）；
A． B． C． D．
（3）指示剂N为_______，描述第二滴定终点前后颜色变化_______；
（4）产品中NaHCO3的质量分数为_______（保留三位有效数字）；
（5）第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果_______（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
3．（2021·山东省等级考）六氯化钨（WCl6）可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨（WO3）还原为金属钨（W）再制备WCl6，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题：

（1）检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是_____________________；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为____________，证明WO3已被完全还原的现象是_________。
（2）WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是_______________；操作④是____________，目的是__________________。
（3）利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2（易挥发）加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为_________g（不考虑空气中水蒸气的干扰）。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO3－离子交换柱发生反应：WO42－+Ba（IO3）2BaWO4+2IO3－；交换结束后，向所得含IO3－的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO3－+5I－+6H+3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O32－2I－+S4O62－。滴定达终点时消耗cmol•L－1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6（摩尔质量为Mg•mol－1）的质量分数为____________。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将____________（填“偏大”“偏小”或“不变”），样品中WCl6质量分数的测定值将___（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
【题型三】吸气法测定某组分的含量
【典例分析】
【典例3】（2022·辽宁盘锦高三4月模拟）中国是钢铁生产大国，也是铁矿石消费大国。某铁矿石主要成分为FeS2和FeCO3，实验室为测定FeS2和FeCO3的物质的量比，利用下图所示装置进行实验。

实验步骤如下：
Ⅰ．按图示连接仪器，检查装置气密性后加入药品；
Ⅱ．打开K1、K2，通入一段时间氮气，关闭K1、K2，取下干燥管称量其质量（m1）后再连接好装置；
Ⅲ．打开K1和分液漏斗活塞，向三颈烧瓶中慢慢滴加足量已经除去O2的稀硫酸（其它杂质与稀硫酸不反应，且无还原性物质），待反应完成后，打开K2通入一段时间氮气；
Ⅳ．关闭K1、K2，取下三颈烧瓶过滤、洗涤，将滤液与洗涤液合并成100mL溶液备用；
Ⅴ．取下上述步骤ⅱ中的干燥管并称量其质量（m2）；
Ⅵ．取配制好的滤液25mL于锥形瓶中，用0.1mol/L KMnO4溶液滴定。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅱ中需要称重的干燥管是_________（填“E”或“F”）。
（2）实验过程中发现B中有黑色沉淀生成，写出装置A中FeS2与稀硫酸反应的化学方程式__________________________________________________。
（3）C装置的作用是_________________________________________；若撤去装置F，则测得的FeCO3的含量会_________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（4）下列关于步骤Ⅳ的叙述正确的是_________（填标号）。
A．滤渣中含有还原产物单质硫
B．过滤过程中玻璃棒起到引流和搅拌的作用
C．过滤操作要迅速，否则会使测得的FeS2的含量偏低
D．检验沉淀是否洗涤干净，可向滤液中加入氯化钡溶液，观察是否有白色沉淀生成
（5）步骤Ⅵ中发生反应的离子方程式为_________________________________，到达滴定终点的现象是_______________________________________。
（6）若上述实验中m1－m2＝2.2g，步骤Ⅵ消耗0.1mol/L KMnO4溶液45mL，则该矿石样品中n（FeS2）∶n（FeCO3）＝_________。
【提分秘籍】
1．常用的气体吸收剂
（1）H2O：浓硫酸、碱石灰、无水氯化钙等干燥剂
（2）CO2：碱石灰、NaOH溶液等
（3）SO2：碱石灰、NaOH溶液、高锰酸钾溶液等
（4）NH3：稀硫酸
（5）N2：灼热的镁粉
（6）O2：灼热的铜粉
2．实验装置构成
（1）装置的基本构成

（2）典型的测量装置及作用
①装置


②作用
仪器
作用
A
吸收空气中的二氧化碳
B
反应发生装置
C
吸收反应产生的水蒸气
D
吸收反应产生的二氧化碳
E
防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入D中，干扰实验
3．操作顺序
（1）实验前：先通入某气体，排除空气中某些成分的干扰
（2）实验后：再通入该气体，将装置内残留的气体排入吸收剂中
【变式演练】
1．（2022·陕西渭南一模）
（1）已知草酸（H2C2O4）分解的化学方程式为：H2C2O4CO↑+CO2↑+H2O，下列装置中，可用作草酸分解制取气体的是______（填序号）。

（2）某实验小组为测定铁锈样品的组成（假定铁锈中只有Fe2O3·nH2O和Fe两种成分），利用草酸分解产生的CO和铁锈反应，实验装置如图所示。

①为得到干燥、纯净的CO气体，洗气瓶A、B中盛放的试剂分别是____________、___________________。
②在点燃C处酒精灯之前，应先持续通入一段时间的混合气体，其目的是________________________________________________________。
③准确称量质量为20.00g的样品置于硬质玻璃管中，充分反应后冷却、称量（假设每步均完全反应），硬质玻璃管中剩余固体质量为16.64g，D中浓硫酸增重1.44g，则n＝__________。
2．（2022~2023学年河北遵化高三11月模拟）化学兴趣小组对某品牌牙膏中的摩擦剂成分及其含量进行以下探究：查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其它成分遇到盐酸时无气体产生。
Ⅰ．摩擦剂中氢氧化铝的定性检验
取适量牙膏样品，加水充足搅拌、过滤。
（1）往滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是___________________________________________。
（2）往（1）所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸，观察到的现象是________________________________________。
Ⅱ．牙膏样品中碳酸钙的定量测定利用下图所示装置（图中夹持仪器略去）进行实验，充分反应后，测定C中生成的BaCO3沉淀质量，以确定碳酸钙的质量分数。

依据实验过程回答下列问题：
（3）实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有：_________________________________________________。
（4）下列各项措施中，不能提高测定准确度的是__________（填标号）。
a．在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体
b．滴加盐酸不宜过快
c．在A~B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置
d．在B~C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置
（5）实验中准确称取8.0g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3平均质量为3.94 g。则样品中碳酸钙的质量分数为___________________________。
（6）有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是_____________________________________________________。
【题型四】量气法测定某组分的含量
【典例分析】
【典例4】（2022·山西大同一模）氮化铝（AlN）是一种新型无机材料，广泛应用于集成电路生产领域。某氮化铝中含有碳或氧化铝杂质，现用图I中的一些装置来进行检验，使氮化铝样品和NaOH溶液反应：AlN+NaOH+H2ONaAlO2+NH3↑。根据反应中所生成氨气的体积来测定样品中的氮化铝的质量分数，并根据实验现象来确定杂质的成分（实验中导管体积忽略不计）。

（1）实验有关操作为：a、往烧瓶中放入适量的AIN样品：b、从分液漏斗往烧瓶中加入过量的浓NaOH；c、检验装置的气密性；d、测定收集到水的体积。正确的操作顺序为：______。
（2）本试验中（图I）检査装置气密性的方法是：__________________。
（3）广口瓶中的试剂X可选用______（填选项的标号）。
a．汽油 b．酒精 c．植物油 d．CCl4
（4）实验结束后，若观察到烧瓶中还有固体，则样品中含有的杂质是______。
（5）若实验中测得样品的质量为wg，氨气的体积为aL（标况下），则样品中AIN的质量分数为：___________。
（6）有人改用图II装置进行同样实验，通过测定烧杯中硫酸的增重来确定样品中AIN的质量分数，你认为是否可行？______（填入“可行”、“不可行”），原因是______。
【提分秘籍】
1．常见的量气装置

（1）直接测量法
①测量前，A装置可先通过调整左右两管的高度使左管（有刻度）充满液体，且两管液面相平。
②B和C装置测量前必须充满液体，读数时应该调节量筒和水槽中液面相平。
③C装置则是直接将一种反应物置于倒置的量筒中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体可以直接测量。
④D装置：用于测量混合气体中被吸收（或不被吸收）的气体的体积。读数时，球形容器和量气管液面相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。
⑤E装置：可以直接将气体收集到有刻度的注射器中测量固液反应产生气体的体积，测量前后注射器必须在某一刻度上，最后气体体积实际上是两次刻度的差值（一般适合滴加液体量比较少的气体体积测量）。
（2）间接测量法
①F装置：通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积（二者体积值相等）。
②由于在相同温度和压强下相同物质的量的气体的体积相同，所以F装置中反应前中含有的空气和反应后残留的气体，对测量结果无影响。
2．量气管的读数
（1）读数步骤
①将实验装置恢复到室温
②上下移动量气管，使量气管两端液面相平
③视线与凹液面最低处相平
（2）读取量气管内液面的初、终读数前都需进行的操作：
移动量气管保持左、右两侧液面相平
3．量气装置气密性的检验
量气装置
检验方法

固定A、甲、乙三管，在乙管内注入适量水，将A、甲两管橡皮塞塞紧，上下移乙管，使乙管液面高于甲管液面，静置片刻后，水面保持不变，说明装置气密性好。

关闭开关A和分液漏斗活塞，微热烧瓶，量气管右端液面升高，说明气密性良好

连接好装置，从漏斗向量气管内注入一定量的水，移动漏斗使左、右两侧形成液面高度差。静置后，液面高度不再变化，即表明气密性良好
【变式演练】
1．（2022·聊城高三上学期期中）过氧化钙是重要的工业原料，350℃时能迅速分解，生成氧化钙，并放出氧气。工业上将碳酸钙溶于适量的盐酸中，在低温和碱性条件下，与过氧化氢反应制得：CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2O，CaCl2+H2O2+2NH3+8H2OCaO2•8H2O↓+2NH4Cl。如图是实验室测定产品中过氧化钙含量的装置。试回答下列问题：
（1）上述制备工艺中，分离出主产品的操作方法是______、烘干，分离出副产品的操作方法是______。
（2）右图装置，检查系统是否漏气的方法是_______________________________。
（3）正确读取量气管内液面的初、终读数前都需进行的操作是_____________________。
（4）已知：样品质量mg，量气管初读数amL，终读数bmL，该实验条件下气体摩尔体积Vm＝cL•mol－1，样品中过氧化钙的含量表达式w%＝________________。

2．（2022·天津河东区4月模拟）某课外实验小组设计了如图所示装置进行“一器多用”的实验探究（夹持装置已略去）。
（1）该小组同学用该装置进行“H2的制取及燃烧性质验证”实验。他们设计了如下的实验步骤：
a．组装装置并检验气密性；
b．装入药品，关闭活塞m和n，固定在铁架台上；
c．打开分液漏斗活塞m，使反应开始；
d．当观察到B中有较多气体时，打开活塞n并点燃气体。
回答下列问题：
①以上某步骤中有一处明显的操作错误，请指错误之处________________。
②该小组同学在进行c步骤操作时，发现分液漏斗中的溶液不能滴下，你认为可能的原因有________________。
（2）该装置还可用于制取并收集少量其他气体，用字母代号填空：
①下列气体中哪些可以用该装置来制取和收集________；
②若将装置B中的水换成CCl4，下列气体中哪些可以用该装置来制取和收集________。
A．O2 B．NO C．SO2 D．NH3 E．C2H2 F．C2H4
（3）该小组同学用该装置进行定量实验，以确定某稳定饱和脂肪醇的结构。
①反应前，先对量气管进行第一次读数，读数为40.0mL，然后在A中加入5gNa和0.62g待测醇，充分反应后，再进行第二次读数，读数为264.0mL（所有数据均已换算成标准状况时的数值）。读数时要注意的是：一是使视线与凹液面最低处相平，二是________________________。
②为了进一步确定该醇的结构，又将0.62g该醇充分燃烧，可以生成0.02mol的CO2和0.03mol的H2O，已知两个或者两个以上的羟基连在同一个C原子上不能形成稳定的醇，根据上述信息计算确定该饱和醇的结构简式为________________。

3．（2022·四川攀枝花二模）某同学设计如图所示装置分别进行探究实验（夹持装置已略去）
实验
药品
制取气体
量气管中的液体
①
Cu、稀HNO3

H2O
②
NaOH固体、浓氨水
NH3

③
Na2CO3固体、稀H2SO4
CO2

④
镁铝合金、NaOH溶液（足量）
H2
H2O
请回答下列问题：
（1）简述如何检查该装置的气密性：____________________。
（2）该同学认为实验①可通过收集测量NO气体的体积，来探究Cu样品的纯度．你认为是否可行？请简述原因_______________。
（3）实验②、③中，量气管中的液体最好分别是_____、_____（只选一种）。
A．H2O B．CCl4 C．饱和Na2CO3溶液 D．饱和NaHCO3溶液
（4）本实验应对量气管多次读数，读数时应注意：①恢复至室温，②__________，③视线与凹液面最低处相平。
（5）实验④获得以下数据（所有气体体积均已换算成标准状况），根据上述合理数据计算镁铝合金中铝的质量分数__________。
编号
镁铝合金质量
量气管第一次读数
量气管第二次读数
1
1.0g
10.0mL
347.5mL
2
1.0g
10.0mL
335.0mL
3
1.0g
10.0mL
344.5mL

【题型五】热重法测定某组分的含量
【典例分析】
【典例5】（2021·全国甲卷）胆矾（CuSO4•5H2O）易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO（杂质为氧化铁及泥沙）为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
（1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有_______（填标号）。
A．烧杯 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．移液管
（2）将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_________________，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是___________________________。
（3）待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、_______、乙醇洗涤、_______，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是_________________，煮沸10min的作用是_____________________________________。
（4）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为_______（写表达式）。
（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是_______（填标号）。
①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少胆矾迸溅出来
【提分秘籍】
1．操作步骤
（1）研磨：在研钵中研碎固体样品
（2）称量：称坩埚质量m，称坩埚和固体样品总质量m1
（3）加热：使固体样品完全转化分解
（4）冷却：将坩埚放在干燥器里冷却
（5）称量：称量坩埚和分解产物的总质量m2
2．实验成功标志：连续两次称量的质量相差不超过0.1g
3．注意事项
（1）加热固体样品用玻璃棒轻轻搅拌的目的使样品受热均匀，防止受热不均匀而引起固体飞溅，溅出坩埚。
（2）分解产物要在干燥器中冷却，而不能在空气中冷却，是防止分解产物吸收空气中的水分。
4．计算数据
（1）m（固体样品）＝m1－m
（2）m（分解产物）＝m2－m
（3）△m＝m1－m2
5．误差分析
（1）加热不均匀，有固体溅出坩埚：偏高（m2变小，△m增大）
（2）在空气冷却分解产物：偏低（m2变大，△m减小）
【变式演练】
1．（卓越联考全国3卷2022届高三12月联考）As2O3为白色霜状粉末，俗称砒霜，为剧毒物质，对人的致死量为0.1g，法医学中可采用马氏（Marsh）试砷法验证砒霜中毒。某实验室使用马氏试砷法检验某待测试样中As2O3的含量，如图所示。马氏试砷法的原理是将Zn、盐酸和待测试样混合，若试样中含砒霜，则可反应生成AsH3，将其导入硬质玻璃试管中，在250~300℃时AsH3分解，会在玻璃管壁上生成黑色的“砷镜”。已知：AsH3是一种有大蒜味的有毒气体，易自燃，As的熔点为817℃，在6149℃时升华。

（1）仪器B的名称为____________________。
（2）AsH3的还原性极强，能与大多数无机氧化剂反应，例如与AgNO3溶液反应可生成As2O3和一种黑色沉淀，相关化学方程式为：______________________。
（3）若试样中含有砒霜，则仪器B中发生的用锌还原砒霜反应的离子方程式为_______________________。
（4）打开仪器A的活塞前，应先打开K1、K2通一段时间H2，其目的是______________，反应过程中还应继续通入H2，但流速不应过快，原因是___________________。
（5）仪器D的作用是收集储存尾气，C的作用是_______________________。
（6）实验时应严格控制硬质玻璃管处加热温度，原因是____________________。
（7）若实验时试样质量为10.00g，当实验结束时，AsH3传感器未检测出AsH3，玻璃管中收集到0.020mgAs，则试样（假设试样中的含砷化合物只有As2O3）中As2O3的含量为_______mg/100g（结果取三位有效数字）。
2．（2017•全国丙卷）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：__________________、__________________。
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。按如图连接好装置进行实验。

①仪器B的名称是_________。
②将下列实验操作步骤正确排序_________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。
a．点燃酒精灯，加热 b．熄灭酒精灯 c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2，缓缓通入N2 e．称量A f．冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝_________（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x_________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入如图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。

①C、D中的溶液依次为_________（填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_________。
a．品红 b．NaOH c．BaCl2 d．Ba（NO3）2 e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式___________________________。

1．（四川省凉山州2022届高三3月第二次诊断性检测）用氧化还原滴定法可以测定市售双氧水中过氧化氢的浓度（单位g·L－1），实验过程包括标准溶液的准备和滴定待测溶液：
I．准备标准溶液
a．配制100mLKMnO4溶液备用；
b．准确称取Na2C2O4基准物质3.35g（0.025mol），配制成250mL标准溶液。取出25.00mL于锥形瓶中，加入适量3mol·L－1硫酸酸化后，用待标定的KMnO4溶液滴定至终点，记录数据，计算KMnO4溶液的浓度。
II．滴定主要步骤
a．取待测双氧水10.00mL于锥形瓶中；
b．锥形瓶中加入30.00mL蒸馏水和30.00mL3mol·L－1硫酸，然后用已标定的KMnO4溶液（0.1000mol·L－1）滴定至终点；
c．重复上述操作两次，三次测定的数据如下表：
组别
1
2
3
消耗标准溶液体积（mL）
25.24
25.02
24.98
d．数据处理。回答下列问题：
（1）将称得的Na2C2O4配制成250mL标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有___________。
（2）标定KMnO4溶液时，能否用稀硝酸调节溶液酸度___________（填“能”或“不能”），简述理由___________。写出标定过程中发生反应的化学方程式___________。
（3）滴定待测双氧水时，标准溶液应装入___________滴定管，装入标准溶液的前一步应进行的操作是___________。
（4）滴定双氧水至终点的现象是___________。
（5）计算此双氧水的浓度为___________g·L－1。
（6）若在配制Na2C2O4标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则最后测定出的双氧水的浓度会___________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
2．（2022·湖北钟祥高三4月适应性考试）工业制得的氮化铝（AlN）产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计如下实验分别测定氮化铝（AlN）样品中AlN和Al4C3的质量分数。已知①Al4C3与硫酸反应可生成CH4；②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气（忽略NH3在强碱性溶液中的溶解）；③该实验条件下的气体摩尔体积为VmL/mol，实验装置如下（量气管为碱式滴定管改装）

实验过程：连好装置后，检验装置的气密性；称得装置D的初始质量为ag；称取bgAlN样品置于装置B的锥形瓶中，各装置中加入相应药品，重新连好装置；读取量气管中液面的初始读数为xmL（量气装置左右液面相平）。
（1）①若先测量Al4C3质量分数，对K1、K2、K3三个活塞的操作是关闭活塞______，打开活塞______。
②当_________________________________时，说明反应已经结束。读取读数之前，应对量气管进行的操作为____________________________；若量气管中的液面高于右侧球形容器中的液面，所测气体体积______（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
③记录滴定管的读数为ymL，则Al4C3的质量分数为_________（用可能含a、b、x、y、Vm的代数式表示）。
④若无恒压管，对所测Al4C3质量分数的影响是______（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
（2）若先测量AlN质量分数：首先关闭活塞K1，打开活塞K3，通过分液漏斗加入过量的某物质，写出AlN与过量的某物质发生反应的离子方程式为_______________；反应完成后，_______________（填该步应进行的操作），最后称得装置D的质量为cg，进而测量AlN的质量分数。
3．（2022~2023学年江西赣州高三11月模拟）某种碱式碳酸铜的组成可表示为Cu2（OH）2CO3·xH2O，在加热条件下，反应的化学方程式为：Cu2（OH）2CO3·xH2O2CuO+CO2↑+（x+1）H2O，现取一定量（不称量其质量）该固体样品，先后完成两个实验：
实验Ⅰ：测定该碱式碳酸铜粉末组成中结晶水x的值；
实验Ⅱ；用实验Ⅰ结束后的残留固体完成乙醇的催化氧化并验证其反应产物。
请回答下列问题：
（1）用如图中的仪器（必要的铁架台、铁夹、酒精灯等均在图中略去，橡皮塞可以在有孔、无孔之间替换）组装完成实验Ⅰ的实验装置，组装时仪器按气流方向从左到右连接的顺序为（仪器可以重复使用）G→＿＿＿→＿＿＿→＿＿＿。在这套装置中，最后一个U型管的作用是＿＿＿＿＿＿＿＿＿。

（2）在上述这套装置中，在实验前后均需要连同所盛试剂一起准确称量的仪器是___（填装置对应字母，除G装置以外）。
（3）若要用如图中的仪器组装完成实验Ⅱ的实验装置，组装时仪器也按气流方向从左到右连接的顺序为：＿＿＿→＿＿＿→＿＿＿→＿＿＿。在这套装置中，干燥管的作用是＿＿＿＿＿＿＿＿＿。
（4）在完成两个实验时，首先都必须先__＿＿＿＿＿＿_，然后在仪器__＿＿＿_（填装置对应字母）中加入碱式碳酸铜，乙醇放入仪器__＿＿＿_（填装置对应字母）中
（5）这两套装置中，在实验时需要加热的是___＿＿＿（填装置对应字母）。
4．（2022·河北邯郸一模）氰化物有剧毒，冶金工业会产生大量含氰化物的废水，其中氰化物以CN－等形式存在于废水中。某化学小组同学对含氰化物废水处理进行研究。
I．查阅资料：含氰化物的废水破坏性处理方法。利用强氧化剂将氰化物氧化为无毒物质，如以TiO2为催化剂用NaClO将CN－氧化成CNO－（CN－和CNO－中N元素均为－3价），CNO－在酸性条件下继续与NaClO反应生成N2、CO2、Cl2等。
II．实验验证：破坏性处理CN－的效果。化学兴趣小组的同学在密闭系统中用如图装置进行实验，以测定CN－被处理的百分率，实验步骤如下：

步骤1：取一定量废水进行加热蒸发、浓缩。
步骤2：取浓缩后含CN－的废水与过量NaClO溶液的混合液共200mL（设其中CN－的浓度为0.2mol·L－1）倒入甲中，塞上橡皮塞。
步骤3：点燃酒精灯对丁装置加热。
步骤4：打开甲上的橡皮塞和活塞，使甲中溶液全部放入乙中，关闭活塞。
步骤5：打开活塞K，通一段时间N2，关闭活塞K。
步骤6：实验完成后测定干燥管I（含碱石灰）的质量m2［实验前干燥管I（含碱石灰）的质量m1］。
回答下列问题：
（1）在破坏性处理方法中，在酸性条件下NaClO和CNO－反应的离子方程式为2CNO－+6ClO－+8H+2CO2↑+N2↑+3Cl2↑+4H2O，该反应中被氧化的元素是________。
（2）对丁装置加热放在步骤3进行的原因是__________________________。
（3）丙装置中的试剂是____________________。
（4）干燥管II的作用是__________________________。
（5）请简要说明实验中通入N2的目的是___________________________。
（6）若干燥管I中碱石灰增重1.408g，则该实验中测得CN－被处理的百分率为_____。
5．（2022·江苏南通3月模拟）硫酸亚铁铵的化学式为（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O，又名莫尔盐，是分析化学中常见的还原剂。某化学研究小组设计如下实验来制备莫尔盐并测定硫酸亚铁铵的纯度。
步骤一：铁屑的处理与称量。在盛有适量铁屑的锥形瓶中加入Na2CO3溶液，加热、过滤、洗涤、干燥、称量，质量记为m1。
步骤二：FeSO4的制备。将上述铁屑加入到一定量的稀硫酸中，充分反应后过滤并用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。滤液及洗涤液完全转移至蒸发皿中。滤渣干燥后称重，质量记为m2。
步骤三：硫酸亚铁铵的制备。准确称取所需质量的（NH4）2SO4加入“步骤二”中的蒸发皿中，缓缓加热一段时间后停止，冷却，待硫酸亚铁铵结晶后过滤。晶体用无水乙醇洗涤并自然干燥，称量所得晶体质量。
步骤四：用比色法测定硫酸亚铁铵的纯度。
回答下列问题：
（1）步骤三中称取的（NH4）2SO4质量为________。
（2）①铁屑用Na2CO3溶液处理的目的是_______________________________。制备FeSO4溶液时，用右图装置趁热过滤，原因是__________________。

②将（NH4）2SO4与FeSO4混合后加热、浓缩，停止加热的时机是__________________________________。
③比色法测定硫酸亚铁铵纯度的实验步骤为：Fe3+标准色阶的配制、待测硫酸亚铁铵溶液的配制、比色测定。标准色阶和待测液配制时除均需加入少量稀盐酸外，还应注意的问题是________________________。
④该实验最终通过____________________确定硫酸亚铁铵产品等级。
6．（2022·重庆高三5月模拟）氮化锶（Sr3N2）在工业上广泛用于生产荧光粉。锶与氮气在加热条件下可生成氮化锶，氮化锶遇水剧烈反应。某同学设计如下装置制备氮化锶（各装置盛装足量试剂），所使用的氮气样品可能含有少量CO、CO2、O2等气体杂质。已知：醋酸二氨合亚铜CH3COO［Cu（NH3）2］溶液能定量吸收CO，但易被O2氧化，失去吸收CO能力；连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2。
Ⅰ．氮化锶的制取

（1）仪器a的名称是__________________。
（2）装置C、D、E盛装的试剂分别是________（填代号）。
甲．连苯三酚碱性溶液 乙．浓硫酸 丙．醋酸二氨合亚铜溶液
（3）该套装置设计存在缺陷，可能会导致产品变质，提出改进方案____。
Ⅱ．产品纯度的测定
称取6.0gⅠ中所得产品，加入干燥的三颈烧瓶中，然后由恒压滴液漏斗加入蒸馏水，通入水蒸气，将产生的氨全部蒸出，用200.00mL1.00mol/L的盐酸标准溶液完全吸收（吸收液体积变化忽略不计）。从烧杯中量取20.00mL的吸收液，用1.00mol/L NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗16.00mLNaOH溶液。（图中夹持装置略）

（4）三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为_________________________________。
（5）装置中长玻璃管的作用原理是_________。
（6）用1.00mol/L的NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时所选指示剂为___________。
（7）产品纯度为_____________。（保留三位有效数字）
（8）下列实验操作可能使氮化锶（Sr3N2）测定结果偏低的是_______（填字母）。
a．滴定前碱式滴定管未排气泡，滴定后气泡消失
b．读数时，滴定前平视，滴定后俯视
c．滴定后，碱式滴定管尖嘴外还悬着一滴液体
7．（贵州都匀2022届高三第三次诊断性测试）某化学实验小组欲制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾并用离子交换法测定其配离子的电荷，实验过程如下：
Ⅰ．三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备
①称取5.0g（NH4）2Fe（SO4）2，加数滴H2SO4，另称取1.7g H2C2O4·2H2O，分别以蒸馏水溶解，将两溶液缓慢混合并加热至沸，搅拌并维持微沸约4min后停止加热，此时有FeC2O4·2H2O晶体产生，待充分沉降后过滤，以热蒸馏水洗涤沉淀。
②称取3.5g K2C2O4·H2O，加10mL蒸馏水，微热使其溶解，将该溶液加至已洗净的FeC2O4·2H2O中，将盛该混合物的容器置于40℃热水中，以滴管缓慢加入约8mL6% H2O2，边加边搅拌，加完后，需检验Fe2+是否氧化彻底。
③在生成K3［Fe（C2O4）3］的同时也有Fe（OH）3生成，需在微沸情况下补加H2C2O4溶液，将其进一步转化为K3［Fe（C2O4）3］。向所得绿色溶液中加入10mL乙醇，将一小段棉线悬挂在溶液中，一端固定好，盖好烧杯，暗处放置数小时，即有K3［Fe（C2O4）3］析出，抽滤，向晶体上滴加少许乙醇，继续抽干，转移至表面皿上，低温干燥20min，称重，计算产率。
回答下列问题：
（1）步骤①中加硫酸的作用是______________________________，如何证明沉淀已洗净________________________________________。
（2）步骤②中，检验Fe2+所用的试剂是______________，不能用酸性KMnO4溶液检验的理由是_____________________。
（3）写出步骤③中Fe（OH）3转化为K3［Fe（C2O4）3］的化学反应方程式_________________________________。
Ⅱ．离子交换法测定三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中配离子的电荷原理：利用离子交换树脂对某些离子具有特别的亲和力，当含有这些离子的溶液流过交换树脂时，会吸附在树脂上，树脂上原有的另一类同种电性离子会被溶液带出，从而实现离子的完全交换。实验步骤：将准确质量的样品溶于水后，使其完全通过Cl－型离子交换树脂，样品中配离子即与氯离子实现交换。
（4）若流出的交换液中n（Cl－）＝xmol，被交换配离子n（配离子）＝ymol，则该配离子的负电荷数为_________。
（5）以沉淀滴定法测定n（Cl－）：将流出液稀释至100mL，取25.00mL，以K2C2O4为指示剂，用0.1000mol/L AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液21.00mL。
①溶解度Ag2CrO4________AgCl（填“大于”或“小于”）。
②若离子交换步骤称取的样品物质的量为3×10－3mol，该样品中配离子所带的负电荷数为______________。
8．（2022·湖南株洲一模）碱式碳酸钴［Cox（OH）y（CO3）2］可用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。

（1）请完成下列实验步骤：
①称取3.65g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量；
②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；
③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中____________________（填实验现象），停止加热；
④打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；
⑤计算。
（2）步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是_________________________。
（3）某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的________（填字母）连接在____________（填装置连接位置）。

（4）若按正确装置进行实验，测得如下数据：

乙装置的质量/g
丙装置的质量/g
加热前
80.00
62.00
加热后
80.36
62.88
则该碱式碳酸钴的化学式为____________________。
（5）有人认为用如图所示装置进行两次实验也可以确定碱式碳酸钴的组成。

实验Ⅰ：称取一定质量的样品置于Y形管a处，加入一定体积一定物质的量浓度的足量稀硫酸于Y形管b处，量气管中盛放饱和碳酸氢钠溶液，而不用蒸馏水，其原因是____________________________，然后通过_________（填操作）引发反应，测定产生的CO2的体积（假设实验条件是在室温下）。
实验Ⅱ：将实验Ⅰ中反应后的液体和足量的锌粒分别放置在另一个Y形管的a、b中，量气管中盛装蒸馏水，此时引发反应的方式与实验Ⅰ________（填“相同”“不同”或“可相同也可不同”），然后测定产生H2的体积（假设实验条件是在室温下）。
两次实验结束时，读数前，先______________，再调节量气管两侧液面持平，然后平视读数；下列实验操作有可能会使y的值偏大的是________（填字母）。
A．实验Ⅰ读数时量气管左侧液面高于右侧液面
B．实验Ⅱ实验结束时，迅速调整两侧液面持平，立即读数
C．实验Ⅱ引发反应时将稀硫酸向锌粒倾斜
9．（2022~2023学年江苏徐州高三上学期期中）碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。
（1）采用装置A，在高温下将xg钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。

①气体a的成分是________。
②若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：
3FeS+5O21________+3________。
（2）将气体a通入测硫装置中（如下图），采用滴定法测定硫的含量。

①H2O2氧化SO2的化学方程式：___________________________。
②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmL NaOH溶液，若消耗1mL NaOH溶液相当于硫的质量为yg，则该钢样中硫的质量分数：________。
（3）将气体a通入测碳装置中（如下图），采用重量法测定碳的含量。

①气体a通过B和C的目的是______________________________。
②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_________。
10．（2022·福建三明3月模拟）某化工厂排放的工业废水中主要含Na+、HSO3－、SO42－，研究小组欲测定其中HSO3－的浓度，设计如下三个方案。

方案三：量取20.00mL废水试样，用0.02mol·L－1酸性KMnO4标准溶液进行滴定。记录数据，计算。
请回答下列问题：

（1）利用如图所示的装置完成方案一。
①仪器A的名称是________________。
②读数前，应进行的操作是______________。
③该方案存在较大的误差，可能的一种原因是_______________。
（2）①方案二中吸收气体a的“X溶液”可能是________（填标号）。
a．Na2SO3溶液 b．双氧水
c．硝酸钠溶液 d．H2SO4酸化的KMnO4溶液
②若X为次氯酸钠，写出气体a与X溶液反应的离子方程式：_________________________。
③该方案中，操作Ⅰ包含的操作名称依次为__________________。
（3）①方案三设计的下列滴定方式中，最合理的是______（填标号）。该方案是否需要指示剂？________（填“是”或“否”），原因是________________。

②滴定数据记录如表：

滴定前读数/mL
滴定后读数/mL
第一次
0.10
16.12
第二次
1.10
17.08
第三次
1.45
21.45
第四次
0.00
16.00
计算该废水试样中HSO3－的浓度为________mol·L－1。