2022届高考化学二轮复习仪器使用与实验安全专项练习（含解析）

这是一份2022届高考化学二轮复习仪器使用与实验安全专项练习（含解析），共20页。试卷主要包含了选择题，实验题等内容，欢迎下载使用。

2022届高三化学二轮复习仪器使用与实验安全专项练习
一、选择题（共17题）
1．下列有关实验的叙述中，合理的是
A．用25mL碱式滴定管准确量取22.00 mL KMnO4溶液
B．用广泛pH试纸测出某盐酸的pH为3.2
C．使用pH试纸测定溶液pH时先润湿，则测得溶液的pH都偏小
D．实验室配制FeCl3溶液：先将FeCl3溶解在盐酸中，再加水稀释到所需要的浓度
2．在实验室中完成下列实验时.选用仪器（其他仪器任选）不当的是（ ）
A．从食盐水中提取晶体：酒精灯、坩埚
B．强酸与强碱的中和滴定：滴定管、锥形瓶
C．配制240mL0.1mol/LNaCl溶液：250mL容量瓶、玻璃棒
D．分离乙酸乙酯与碳酸钠溶液的混合物：分液漏斗、烧杯
3．下列实验方法或操作正确的是
A
B
C
D






转移溶液
制取蒸馏水
分离水和酒精
稀释浓硫酸
A．A B．B C．C D．D
4．与容积的1/3有关的实验操作是
A．用红磷燃烧除去钟罩内空气中的氧气 B．给酒精灯中添加酒精
C．用带火星的木条检验氧气是否集满 D．给试管内的液体加热
5．下列实验操作中：①过滤；②取固体试剂；③蒸发；④取液体试剂；⑤溶解；⑥配制一定物质的量浓度的溶液。一定要用到玻璃棒的是
A．①③④⑥ B．①②③④ C．①③⑤⑥ D．②③④⑤
6．下列化学药品名称与危险化学品的标志名称对应正确的是
A．乙醇——剧毒品 B．浓硫酸——腐蚀品
C．汽油——三级放射性物品 D．烧碱——易燃品
7．关于下列装置使用的说法，不正确的是

A．用装置甲制取氧气 B．用装置乙制取二氧化碳
C．用装置丙收集氢气 D．用装置丁收集氧气
8．下列实验中，所选装置不合理的是

A．用排空气法收集 NO2，选①
B．用自来水制取蒸馏水，选④
C．用 CC14 提取碘水中的碘，选②
D．配制 100 mL 0.1 mol/L NaCl 溶液，选③
9．向量筒中注入水,仰视读数为a mL,倒出一部分水以后,俯视读数为b mL.，则倒出水的实际体积为
A．(a-b) ml B．大于(a-b) mL
C．小于(a-b) mL D．不能确定
10．在危险化学品的外包装标签上印有警示性标志。下列化学品名称与警示性标志对应不正确的是
A．烧碱——剧毒品 B．氯酸钾——爆炸品
C．浓硫酸——腐蚀品 D．白磷——易燃品
11．下图中实验操作正确的是
A．读溶液体积
B．稀释
C．过滤
D．蒸发
12．下列实验操作或装置符合实验要求的是
A．高温煅烧石灰石
B．定容
C．电解制Cl2和H2
D．量取15.00mLNaOH溶液
13．下列仪器常用于物质分离的是(　　)

A．③⑤⑥ B．②③⑤ C．②④⑤ D．①②⑥
14．某位同学配制一定物质的量浓度的NaOH溶液时，造成所配溶液浓度偏高的原因是
A．定容时仰视刻度线
B．所用NaOH已经潮解
C．NaOH溶解后还没有冷却就立即移入容量瓶中
D．用带游码的托盘天平(附有砝码)称4gNaOH时误用了“左码右物”方法
15．某同学想要从碘的饱和水溶液中萃取碘，关于该实验的说法中不正确的是
A．使用分液漏斗前应先检查其是否漏液
B．可以选用苯、汽油、酒精和四氯化碳为萃取剂
C．若用四氯化碳为萃取剂，将两种液体混合，充分振荡，静置，分层后，下层液体呈紫红色
D．分层后，打开分液漏斗活塞，使全部下层液体沿承接液体的烧杯内壁流出，然后上层液体从漏斗上口倒出
16．下列有关实验的操作不正确的是
A．溶剂蒸发的速率越快，或浓缩后的溶液冷却得越快，析出的晶体颗粒就越小
B．量筒、容量瓶无“0”刻度，滴定管有“0”刻度，使用时滴定管水洗后需润洗，但容量瓶水洗后不用润洗
C．蒸馏实验时若温度计的水银球高于支管口，则收集到的馏分沸点会偏高
D．用干燥且洁净的玻璃棒蘸取NaClO溶液，滴到放在表面皿上的pH试纸上测pH值
17．完成下列实验所选择的装置或仪器正确的是

A
B
C
D
实验
配制100 mL1.00
mol/L NaCl溶液
用铵盐和碱
制取氨气
用排水法
收集NO
用CCl4萃取
碘水中的碘
装置
或
仪器




A．A B．B C．C D．D
二、实验题（共6题）
18．某校化学研究性学习小组查阅资料了解到以下内容：
乙二酸（HOOC—COOH，可简写为H2C2O4）俗称草酸，易溶于水，属于二元中强酸（为弱电解质），且酸性强于碳酸，其熔点为101．5℃，在157℃升华．为探究草酸的部分化学性质，进行了如下实验：
（1）向盛有1mL饱和NaHCO3溶液的试管中加入足量乙二酸溶液，观察到有无色气泡产生．该反应的离子方程式为____________________。
（2）向盛有乙二酸饱和溶液的试管中滴入几滴硫酸酸化的KMnO4溶液，振荡，发现紫红色逐渐褪去，说明乙二酸具有_______（填：“氧化性”、“还原性”或“酸性”），请配平该反应的离子方程式：__MnO4-+__H2C2O4+__H+=__Mn2++__CO2↑+__H2O
（3）将一定量的乙二酸放于试管中，按下图所示装置进行实验（夹持装置未标出）：

实验发现：装置C、G中澄清石灰水变浑浊，B中CuSO4粉末变蓝，F中CuO粉末变红。据此回答：上述装置中，D的作用是____________________。乙二酸分解的化学方程式为________________。
（4）该小组同学将2.52g草酸晶体（H2C2O4·2H2O）加入到100mL 0.2mol·L-1的NaOH溶液中充分反应，测得反应后溶液呈酸性，其原因是___________________。
（5）Na2C2O4溶液中离子的浓度由大到小的顺序为：__________________。
（6）设计实验证明草酸的酸性比碳酸强：__________________ 。
19．实验室欲用NaOH固体配制1.0mol/L的NaOH溶液460mL：
（1）配制溶液所需主要仪器除了托盘天平、玻璃棒、烧杯，还需要哪些玻璃仪器才能完成该实验，请写出：_______、_______；
（2）使用容量瓶前必须进行的一步操作是_______；
（3）要完成本实验该同学应称出NaOH_______g
（4）若出现如下情况，导致所配溶液浓度偏高的是_______。
A．称量时砝码已经生锈
B．溶解、转移溶液之后没有对烧杯和玻璃棒进行洗涤操作
C．定容时俯视
D．定容时，液面超过容量瓶颈上的刻度线，用胶头滴管将过量的液体吸出
E. 容量瓶不干燥，含有少量蒸馏水
20．酸碱中和反应是中学化学一类重要的反应，某学生实验小组对课本中的两个酸碱中和实验进行了研究。
(1)用如图装置进行强酸(50mL 0.5mol/L的HCl)和强碱(50mL 0.55mol/L的NaOH)反应的中和热测定。

①从实验装置上看，图中尚缺少的一种玻璃仪器是___________。
②大小烧杯之间填满纸屑的作用是___________。
③若用醋酸代替上述盐酸实验，实验测得的中和热的数值___________(填 “偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(2)用实验室准确配制的0.100mol/L的NaOH溶液测定某未知浓度的稀盐酸。 其具体实验步骤如下：

①应选择___________滴定管(填写图中对应字母)，用少量标准NaOH溶液润洗2～3次水洗后的该滴定管，再加入标准的0.100mol/L的NaOH溶液并记录液面刻度读数；
②用酸式滴定管精确的放出25.00mL待测盐酸，置于用蒸馏水洗净的锥形瓶中。再加入2滴酚酞试液；
③滴定时，边滴边振荡，同时眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化，___________即达到滴定终点；
④记录液面刻度读数。根据滴定管的两次读数得出消耗标准NaOH溶液的体积，再重复测定两次，实验结果记录见下表：
实验次数
起始滴定管读数
终点滴定管读数
1
0.00mL
24.04mL
2
0.50mL
24.46mL
3
2.50mL
25.02mL
测得未知稀盐酸的物质的量浓度为___________(保留小数点后3位)。
⑤以下操作造成测定结果偏高的原因可能是___________(填写字母序号)。
A．滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度，其它操作均正确
B．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗
C．滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液
D．未用标准液润洗碱式滴定管
E.滴定前锥形瓶用蒸馏水洗净后未干燥
21．实验室中利用高锰酸钾、浓盐酸、KOH 制备 Cl2 和 KClO3 并进行相关实验探究，装置如图所示(加热及夹持装置已省略）:
已知：①2KMnO4+16HCl(浓）=2KCl +2MnCl2+5Cl2↑+8H2O
②3Cl2+6KOH 5KCl+KClO3+3H2O
③Cl2是有毒气体，易与碱性溶液反应

回答下列问题：
(1）a 装置是制取 Cl2 的装置，最好选择下列装置中的 ______(填序号）；仪器A的名称是____。

(2）b 装置中采用的加热方式是_______，c 装置的作用是__________。
(3）反应完全后，取出 b 装置中的试管，经冷却结晶、过滤、洗涤，得到KClO3晶体，证明 KClO3 洗涤干净的操作是_________________________。
(4）如图所示，取适量中性 KBr 溶液分别置于 1 号和 2 号试管中，然后分别加入KClO3 溶液和 KClO 溶液，1 号试管中溶液颜色不变，2 号试管中溶液颜色变为橙色，向 2号试管中加入 CCl4 后充分振荡、静置，下层溶液呈 ___________。由上述实验可知该条件下氧化性 KClO3 ____KClO(填 “大于”或“小于”）。

22．以环己醇为原料制取己二酸[HOOC(CH2)4COO H]的实验流程如下：

其中“氧化”的实验过程：在250mL四颈烧瓶中加入50 mL水和3.18g碳酸钠，低速搅拌至碳酸钠溶解，缓慢加入9.48g(约0.060 mol)高锰酸钾，按图示搭好装置：

打开电动搅拌，加热至35℃，滴加3.2 mL(约 0.031 mol) 环己醇，发生的主要反应为： KOOC(CH2)4COOK ∆H＜0
(1)“氧化”过程应采用____________加热
(2)“氧化”过程为保证产品纯度需要控制环己醇滴速的原因是：_______________。
(3)为证明“氧化”反应已结束，在滤纸上点1滴混合物，若观察到___________则表明反应已经完成。
(4)“趁热抽滤”后，用___________进行洗涤(填“热水”或“冷水")。
(5)室温下，相关物质溶解度如表：
化学式
己二酸
NaCl
KCl
溶解度g/100g水
1.44
35.1
33.3

“蒸发浓缩”过程中，为保证产品纯度及产量，应浓缩溶液体积至_________(填标号)
A．5mL B．10mL C．15mL D．20mL
(6)称取己二酸(Mr-=146 g/mol)样品0.2920 g，用新煮沸的50 mL 热水溶解，滴入2滴酚酞试液，用0.2000 mol/L NaOH 溶液滴定至终点，消耗 NaOH 的平均体积为 19.70 mL。NaOH 溶液应装于____________(填仪器名称)，己二酸样品的纯度为________。
23．甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种补铁强化剂。实验室利用FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备甘氨酸亚铁，实验装置如下图所示(夹持和加热仪器已省略)。

查阅资料：
①甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇；甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇。
②柠檬酸易溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性。
实验过程：
I．装置C中盛有17.4gFeCO3和200mL1.0mol·L-1甘氨酸溶液。实验时，先打开仪器a的活塞，待装置c中空气排净后，加热并不断搅拌；然后向三颈瓶中滴加柠檬酸溶液。
Ⅱ．反应结束后过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。
(1)仪器a的名称是________；与a相比，仪器b的优点是_______________。
(2)装置B中盛有的试剂是：____________；装置D的作用是________________。
(3)向FeSO4溶液中加入NH4HCO3溶液可制得FeCO3，该反应的离子方程式为____________________________。
(4)过程I加入柠檬酸促进FeCO3溶解并调节溶液pH，溶液pH与甘氨酸亚铁产率的关系如图所示。

①pH过低或过高均导致产率下降，其原因是_____________________；
②柠檬酸的作用还有________________________。
(5)过程II中加入无水乙醇的目的是_______________________。
(6)本实验制得15.3g甘氨酸亚铁，则其产率是_____％。

参考答案
1．D
【详解】
试题分析：A．量取高锰酸钾溶液应用酸式滴定管，故A错误；B．广泛pH试纸测定的pH值为整数，3.2是小数，所以不合理，故B错误；C．pH不能事先湿润，湿润后如溶液呈中性，则pH不变，若呈酸性，则测量偏高，若呈碱性，则偏低，故C错误；D．先将氯化铁溶解在盐酸中，可防止水解而使溶液变浑浊，故D正确。故选D。
考点：考查测定溶液pH的方法；盐类水解原理的应用
2．A
【详解】
A. 从食盐水中提取晶体采用蒸发操作，仪器有：酒精灯、蒸发皿、玻璃棒等，A错误；
B. 中和滴定实验中，需要使用滴定管、锥形瓶等仪器，B正确；
C. 配制240mL0.1mol/LNaCl溶液，使用250mL容量瓶、玻璃棒、烧杯、胶头滴管等仪器，C正确；
D. 乙酸乙酯与碳酸钠溶液互不相溶，采用分液方法分离，仪器有：分液漏斗、烧杯等，D正确。
答案选A。
3．A
【详解】
A．向容量瓶转移溶液时，用一干净玻璃棒插入容量瓶颈内并接触内壁处，烧杯嘴紧靠玻璃棒下端，使溶液沿玻璃棒流入，水流不可过大，A项正确；
B．蒸馏操作时，为了保证冷凝效果，冷却水应从下口进，上口出。B项中冷凝水流向错误，B项错误；
C．水和酒精能以任意比例互溶，用分液漏斗无法分离二者，C项错误；
D．稀释浓硫酸应将浓硫酸缓慢加入装有水的烧杯中，并同时用玻璃棒不断进行搅拌。将水加入浓硫酸中，易引发安全事故，D项错误；
答案选A。
4．D
【详解】
A项，用红磷燃烧除去钟罩内空气中的氧气是测定空气中氧气含量的的实验，与容积的无关，故A错误；B项，给酒精灯中添加酒精，酒精灯里酒精的体积应大于酒精灯容积的，少于，与容积的无关，故B错误；C项，用带火星的木条检验氧气是否集满是氧气验满的方法，与容积的无关，故C错误；D项，给试管内的液体加热时，为防止加热时液体溅出，规定液体的量不能超过试管容积的，故D正确。
5．C
【详解】
①过滤时要用玻璃棒引流；
②取用固体用药匙，不用玻璃棒
③蒸发要用玻璃棒搅拌防止局部受热造成液滴飞溅同时能加速溶解；
④取液体试剂直接倾倒不需要玻璃棒；
⑤溶解固体需玻璃棒搅拌加速溶解；；
⑥一定物质的量浓度溶液的配制，需要玻璃棒转移液体。
答案选C。
6．B
【分析】
A．乙醇是易燃品；B．浓硫酸有强腐蚀性；C．汽油是易燃品；D．烧碱有强腐蚀性。
【详解】
A．乙醇易燃，是易燃品，故A错误；
B．浓硫酸有强腐蚀性，是腐蚀品，故B正确；
C．汽油易燃，是易燃品，故C错误；
D．烧碱有强腐蚀性，是腐蚀品，故D错误，答案选B。
7．C
【详解】
A．实验室用加热KMnO4或者KClO3和MnO2的混合物来制备氧气时，可用装置甲制取氧气，A正确；
B．实验室一般是用石灰石和稀盐酸来制备CO2，故可用装置乙制取二氧化碳，B正确；
C．由于H2的密度小于空气的密度，需采用向下排空气法，故不用装置丙收集氢气，C错误；
D．由于O2难溶于水，故用装置丁进行排水法来收集氧气，D正确；
故答案为C。
8．A
【详解】
A.NO2的密度比空气大，应采用向上排空气法收集，长进短出，A错误；
B.应采用蒸馏装置制取蒸馏水，B正确；
C.碘在有机溶剂中的溶解度比水中大，故采取萃取分液的方式用CC14 提取碘水中的碘，C正确；
D.配制 100 mL 0.1 mol/L NaCl 溶液，采用100mL的容量瓶进行配制，D正确；
答案选A。
9．B
【详解】
因用量筒量取液体时,量筒要放平,读数时视线应与凹液面最低处相平;如果仰视液面,读数比实际偏低,若俯视液面,读数比实际偏高,则该学生倾倒液体前仰视液面,其读数会比实际偏小,那么实际体积应大于a mL;他倾倒液体后俯视液面,读数比实际偏大,实际体积应小于bmL,则该学生实际倾倒的液体体积大于(a-b)mL.
综上所述，本题应选B。
10．A
【详解】
A．烧碱具有强腐蚀性，是腐蚀品，A错误；
B．氯酸钾是易爆品，B正确；
C．浓硫酸具有强腐蚀性，是腐蚀品，C正确；
D．白磷着火点低、易自燃，是易燃品，D正确；
答案选A。
11．D
【详解】
A、在用量筒量取液体时，读数时不能仰视或俯视，视线要与凹液面最低处保持水平，故A错误；
B、浓硫酸溶于水放热，密度大于水，应该在烧杯稀释，即将浓硫酸沿着器壁慢慢注入水中并不断搅拌，不能在量筒中稀释，故B错误；
C、过滤时注意一贴二低三靠，且必须用玻璃棒引流，故C错误；
D、蒸发时在蒸发皿中进行并用玻璃棒搅拌，操作正确，故D正确。
答案选D。
12．D
【详解】
A.坩埚不能密闭加热，A项错误；
B.定容时胶头滴管不能伸进容量瓶中，B项错误；
C.若要制取氯气，阳极应选用惰性电极，否则铜电极放电得不到氯气，C项错误；
D.烧碱溶液装在碱式滴定管，符合实验要求，D项正确；
答案选D。
13．B
【详解】
常用的物质分离方法有过滤、萃取、蒸馏、层析等，常用于物质分离的仪器有普通漏斗、分液漏斗、蒸馏烧瓶等，故B正确。
14．C
【详解】
试题分析：根据进行误差分析。A．定容时仰视刻度线，溶液体积偏大，造成所配溶液的浓度偏低，A错误；B．所用NaOH已经潮解，溶质的物质的量偏低，造成所配溶液的浓度偏低，B错误；C．NaOH溶解后还没有冷却就立即移入容量瓶中，溶液的体积偏小，造成所配溶液的浓度偏高，C正确；D．当用左物右码称取NaOH时，NaOH的质量=砝码的质量+游码，此时误用“左码右物”，使NaOH的质量=砝码的质量-游码，因此NaOH的物质的量偏小，造成所配溶液的浓度偏低，D错误。故答案C。
考点：考查溶液的配制。
15．B
【详解】
A.分液漏斗中部有活塞、口部有塞子，使用分液漏斗前应先检查其是否漏液，A项正确；
B.酒精与水互溶，不能作萃取剂，B项错误；
C.CCl4的密度比水大，碘易溶于有机溶剂，碘在CCl4中呈紫红色，所以分层后，下层液体呈紫红色，C项正确；
D．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，以免两种液体分离不完全，D项正确。
答案选B。
16．D
【详解】
A.晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越大，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却得越快，析出的晶体颗粒就越小，A正确；
B.容量瓶、量筒和滴定管上都标有刻度，使用时应避免热胀冷缩，所以标有使用温度。量筒无“0”刻度，容量瓶只有最大容量的一个刻度，所以两者都无“0”刻度。容量瓶是准确配制溶液的仪器，不需润洗；滴定管有“0”刻度，在滴定管的上部，滴定管是用来准确测定溶液浓度的仪器，滴定的溶液浓度不能发生变化，所以使用时滴定管水洗后还需润洗，B正确；
C.蒸馏时温度计测定馏分的温度，则温度计的水银球低于支管口，收集到的馏分沸点会偏低，温度计的水银球高于支管口，收集到的馏分沸点会偏高，C正确；
D.NaClO溶液具有强氧化性，会将pH试纸氧化漂白，因此不能用pH试纸测NaClO溶液的pH，D错误；
故合理选项是D。
17．C
【详解】
A. 配制100 mL1.00mol/L NaCl溶液缺少容量瓶和胶头滴管，A不正确；B. 用铵盐和碱
制取氨气需要用酒精灯加热，B不正确；C. 用排水法收集NO 的装置是正确的；D. 用CCl4萃取碘水中的碘要用到分液漏斗，D不正确。本题选C。
18．HCO3－＋H2C2O4HC2O4－＋CO2↑＋H2O 还原性 2 5 6 2 10 8 除去混合气体中的 CO2 H2C2O4H2O＋CO↑＋CO2↑ 反应所得溶液为NaHC2O4 溶液， 由于 HC2O4－的电离程度比水解程度大， 导致溶液中 c(H＋ )>c(OH－ )， 所以溶液呈酸性 c(Na＋)>c(C2O42-)>c(OH－)>c(HC2O4－)>c(H＋) 向盛有少量NaHCO3或Na2CO3溶液的试管中滴加过量草酸溶液，有气泡产生。
【详解】
（1）题中强调足量的草酸，故反应后草酸转化为HC2O4-，且酸性强于碳酸，反应的离子方程式为HCO3-+H2C2O4=HC2O4-+CO2↑+H2O；
（2）向盛有乙二酸饱和溶液的试管中滴入几滴硫酸酸化的KMnO4溶液，振荡，发现其溶液的紫红色褪去，说明具有氧化性的高锰酸钾被还原，说明草酸具有还原性，把MnO4-还原为Mn2+，反应中根据氧化剂得失电子守恒可知氧化剂和还原剂物质的量之间的关系为：2MnO4-～5H2C2O4，在根据电荷守恒和质量守恒可写出反应方程式为：2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O；
（3）①乙二酸分解的化学方程式为H2C2O4H2O+CO↑+CO2↑，由各物质的性质可推测B中CuSO4固体检验草酸分解产物中的水，C装置检验草酸分解产物中的CO2，D装置的目的是为了除尽CO2，防止影响后续实验现象的判断，E装置用来干燥气体，F、G装置用来判断草酸分解产物中有无CO生成；
（4）2.52g草酸晶体（H2C2O4•2H2O）为0.02mol加入到100mL0.2mol•L-1的NaOH溶液中充分反应，两者正好1：1反应生成NaHC2O4，反应所得溶液为NaHC2O4溶液，由于HC2O4-的电离程度比水解程度大，导致溶液中c（H+）＞c（OH-），所以溶液呈酸性；
（5）两者正好1：1反应生成NaHC2O4，溶液显酸性说明HC2O4-的电离程度大于其水解程度，而溶液中还存在着水的电离，故H+＞C2O42-，由于离子的电离程度较小，则有HC2O4-＞H+，故正确顺序为c（Na+）＞c（HC2O4-）＞c（H+）＞c（C2O42-）＞c（OH-）；
（6）向盛有少量NaHCO3或Na2CO3溶液的试管中滴加过量草酸溶液，有CO2气体生成，可证明草酸的酸性比碳酸强。
19．
（1） 500mL容量瓶 胶头滴管
（2）检验是否漏水
（3）20g
（4）AC
【分析】
（1）
根据配制步骤可知，配制该溶液所需主要仪器除了托盘天平、玻璃棒、烧杯，还需要500mL容量瓶和定容时使用的胶头滴管；
（2）
使用容量瓶前必须检验是否漏水，避免影响配制结果；
（3）
虽然要用460ml溶液，但是需要配500ml，配制500mL 1.0mol·L－1的NaOH溶液，需要NaOH的质量为：40g·mol－1×1.0mol·L－1×0.5L=20g；
（4）
A．称量时砝码已经生锈，称量的氢氧化钠质量偏大，所得溶液的浓度偏高，故A正确；
B．溶解、转移溶液之后没有对烧杯和玻璃棒进行洗涤操作，导致溶质的物质的量偏小，所得溶液浓度偏低，故B错误；
C．定容时俯视，导致溶液体积偏小，所得溶液的浓度偏高，故C正确；
D．定容时，液面超过容量瓶颈上的刻度线，用胶头滴管将过量的液体吸出，都在溶质的物质的量偏小，所得溶液浓度偏低，故D错误；
E．容量瓶不干燥，含有少量蒸馏水，对不影响溶质的物质的量及最终溶液体积，所得溶液浓度不变，故E错误；
故选AC；
20．环形玻璃搅拌棒 隔热、保温、减小实验过程中热量的损失 偏低 b 当溶液由无色变为红色，且半分钟不褪色 0.096mol/L CD
【详解】
(1)①在实验过程中为了使溶液混合均匀，需要搅拌，所以从实验装置上看，图中尚缺少的一种玻璃仪器是环形玻璃搅拌棒。
②由于在实验过程中要尽可能的减少热量的损失，所以大小烧杯之间填满纸屑的作用是隔热、保温、减小实验过程中热量的损失。
③醋酸是弱酸，存在电离平衡，电离是吸热的，所以若用醋酸代替上述盐酸实验，实验测得的中和热的数值偏低。
(2)①根据仪器的构造可知，a是酸式滴定管，b是碱式滴定管，因此应该用碱式滴定管盛放氢氧化钠溶液，答案选b。
③滴定时，边滴边振荡，同时眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化，由于碱能使酚酞试液变红色，所以当溶液由无色变为红色，且半分钟不褪色时即达到滴定终点。
④根据表中数据可知，三次实验消耗的氢氧化钠溶液的体积分别是24.04ml、23.96ml、22.52ml，显然第三次实验的误差太大，舍去。则消耗氢氧化钠溶液的平均值是24.00ml，所以盐酸的浓度是=0.096mol/L。
⑤根据可知，滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度，则读数偏小，测定结果偏低；选项B、E中对实验不影响；滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液，相当于氢氧化钠的体积增加，测定结果偏高；未用标准液润洗碱式滴定管，相当于稀释氢氧化钠溶液，所以消耗氢氧化钠溶液的体积增加，测定结果偏高，答案选CD。
考点：考查中和热测定和酸碱中和实验的有关判断、仪器选择、数据处理和计算以及误差分析
点评：该题是高考中的常见题型，属于中等难度的试题。试题基础性强，在注重对基础知识巩固和训练的同时，侧重对学生能力的培养和解题方法的指导与训练，有利于培养学生规范严谨的实验设计能力以及评价能力。该类试题主要是以常见仪器的选用、实验基本操作为中心，通过是什么、为什么和怎样做重点考查实验基本操作的规范性和准确性及灵活运用知识解决实际问题的能力。该类试题的难点是误差分析。
21．② 分液漏斗 水浴加热 吸收未反应的氯气，防止污染空气 取少许最后一次的洗涤液于试管中，再加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀产生，说明已洗涤干净(合理即可，） 橙红色(合理即可，） 小于
【分析】
通过2KMnO4+16HCl(浓）=2KCl +2MnCl2+5Cl2↑+8H2O制取氯气，发生装置为固体和液体制气装置，用3Cl2+6KOH 5KCl+KClO3+3H2O制取KClO3，采用水浴加热，用氢氧化钠溶液处理尾气；1号、2号实验知，次氯酸钾能氧化溴化钾，而氯酸钾不能氧化溴化钾；
【详解】
(1）制取 Cl2 的反应为2KMnO4+16HCl(浓）=2KCl +2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，故采用固体和液体在室温下反应制取气体的装置，最好选择②；由构造知仪器A的名称是分液漏斗。
(2）制取KClO3的反应为：3Cl2+6KOH 5KCl+KClO3+3H2O，需控制反应温度，故b 装置中采用的加热方式是水浴加热，Cl2是有毒气体，多余氯气不能直接排放到空气中，要进行尾气处理，氯气易与碱性溶液反应，故c 装置的作用是吸收未反应的氯气，防止污染空气。
(3）若KClO3 未洗涤干净，则其表面有可溶性杂质氯化钾等，证明 KClO3 洗涤干净的操作是：取少许最后一次的洗涤液于试管中，再加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀产生，说明已洗涤干净(合理即可）。
(4）1 号试管中溶液颜色不变，2 号试管中溶液颜色变为橙色，则只有2号试管内有溴分子生成，加入 CCl4 后充分振荡，四氯化碳萃取了水溶液中的溴，静置，下层溶液呈橙红色。由上述实验可知，次氯酸钾氧化了溴化钾，而氯酸钾不能氧化溴化钾，故该条件下氧化性 KClO3 小于KClO。
22．水浴 为保证反应温度的稳定性(小于50℃)或控制反应温度在50℃以下 未出现紫红色 热水 C 碱式滴定管 98.5%
【分析】
由题意可知，三颈烧瓶中加入3.18克碳酸钠和50mL水，低温搅拌使其溶解，然后加入9.48g高锰酸钾，小心预热溶液到35℃，缓慢滴加3.2mL环己醇，控制滴速，使反应温度维持在45℃左右，反应20min后，再在沸水浴上加热5min促使反应完全并使MnO2沉淀凝聚，加入适量亚硫酸氢钠固体除去多余高锰酸钾，趁热过滤得到MnO2沉淀和含有己二酸钾的滤液，用热水洗涤MnO2沉淀，将洗涤液合并入滤液，热浓缩使滤液体积减少至10mL左右，趁热小心加入浓硫酸，使溶液呈强酸性(调节pH＝1～2)，冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得己二酸白色晶体；
(1)氧化过程需要使反应温度维持在35℃左右；
(2)因为滴速对溶液的温度有影响，为保证产品纯度，需要控制反应温度；
(3)为证明“氧化”反应已结束，就是检验无高锰酸钾即可；
(4)根据减少物质的损失，结合物质溶解度与温度的关系分析；
(5)室温下，根据相关物质溶解度，“蒸发浓缩”过程中，要保证产品纯度及产量，就是生成的杂质要依然溶解在溶液中，据此计算应浓缩溶液体积；
(6)①根据仪器的特点和溶液的性质选取仪器；
②称取已二酸(Mr＝146g/mol)样品0.2920g，用新煮沸的50mL热水溶解，滴入2滴酚酞试液，用0.2000mol/L NaOH溶液滴定至终点，进行平行实验及空白实验后，消耗NaOH的平均体积为19.70mL；设己二酸样品的纯度为ω，根据HOOC(CH2)4COOH～2NaOH计算。
【详解】
(1)氧化过程需要使反应温度维持在35℃左右，要用35℃的热水浴；
(2)因为滴速对溶液的温度有影响，为保证反应温度的稳定性(小于50℃)或控制反应温度在50℃以下，需要控制环己醇滴速；
(3)为证明“氧化”反应已结束，就是检验无高锰酸钾即可，所以在滤纸上点1滴混合物，若观察到未出现紫红色，即表明反应完全；
(4)根据步骤中分析可知要使生成的MnO2沉淀并充分分离MnO2沉淀和滤液，应趁热过滤；为减少MnO2沉淀的损失，洗涤时也要用热水洗涤；
(5)据题意，高锰酸钾约0.060mol，碳酸钠3.18g，0.030mol，根据元素守恒，得最后NaCl、KCl最多为0.060mol，质量分别为3.51g，4.47g，所需体积最少要10mL、13.4mL，为确保产品纯度及产量，所以应浓缩溶液体积至15mL；
(6)①氢氧化钠溶液呈碱性，需要的仪器是碱式滴定管；
②称取已二酸(Mr＝146g/mol)样品0.2920g，用新煮沸的50mL热水溶解，滴入2滴酚酞试液，用0.2000mol/L NaOH溶液滴定至终点，进行平行实验及空白实验后，消耗NaOH的平均体积为19.70mL；设己二酸样品的纯度为ω，则：

＝
解得ω＝98.5%.
23．分液漏斗 平衡压强、便于液体顺利流下 饱和NaHCO3溶液 检验装置内空气是否排净，防止空气进入装置C中 Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O pH过低，H+与NH2CH2COOH反应生成NH3+CH2COOH；pH过高，Fe2+与OH-反应生成Fe(OH)2沉淀 防止Fe2+被氧化 降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其结晶析出 75
【分析】
(1)根据仪器的结构确定仪器a的名称；仪器b可平衡液面和容器内的压强；
(2)装置B的作用是除去CO2中混有的HCl；澄清石灰水遇CO2气体变浑浊；
(3)向FeSO4溶液中加入NH4HCO3溶液可制得FeCO3，同时应有CO2气体生成，根据守恒法写出反应的离子方程式；
(4)①甘氨酸具有两性，能与H+反应；溶液中的Fe2+易水解生成Fe(OH)2沉淀；
②柠檬酸的还原性比Fe2+还原性强，更易被空气中氧气氧化；
(5)甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇；
(6) 17.4gFeCO3的物质的量为=0.15mol，200mL甘氨酸溶液中含甘氨酸的物质的量为0.2L×1.0mol·L-1=0.2mol，理论上生成0.1mol的甘氨酸亚铁，理论上可产生甘氨酸亚铁：204g▪mol-1×0.1mol=20.4g，以此计算产率。
【详解】
(1)根据仪器的结构可知仪器a的名称分液漏斗；仪器b可平衡液面和容器内的压强，便于液体顺利流下；
(2)装置B的作用是除去CO2中混有的HCl，则装置B中盛有的试剂饱和NaHCO3溶液；当装置内空气全部排净后，多余的CO2气体排出遇澄清的石灰水变浑浊，则装置D的作用是检验装置内空气是否排净，防止空气进入装置C中；
(3)向FeSO4溶液中加入NH4HCO3溶液可制得FeCO3，同时应有CO2气体生成，发生反应的离子方程式为Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O；
(4)①过程I加入柠檬酸促进FeCO3溶解并调节溶液pH，当pH过低即酸性较强时，甘氨酸会与H+反应生成NH3+CH2COOH；当pH过高即溶液中OH-较大时，Fe2+与OH-反应生成Fe(OH)2沉淀，故pH过低或过高均会导致产率下降；
②柠檬酸的还原性比Fe2+还原性强，更易被空气中氧气氧化，则滴加柠檬酸可防止Fe2+被氧化；
(5)甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，则过程II中加入无水乙醇可降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其结晶析出；
(6)17.4gFeCO3的物质的量为=0.15mol，200mL甘氨酸溶液中甘氨酸的物质的量为0.2L×1.0mol·L-1=0.2mol，理论上生成0.1mol的甘氨酸亚铁，理论上可产生甘氨酸亚铁：204g▪mol-1×0.1mol=20.4g，产率是=75%。