【备战2023高考】化学总复习——专题讲座（四）《常见气体的实验室制备、净化和收集》讲义

专题讲座（四） 常见气体的实验室制备、净化和收集

目录

第一部分：网络构建（总览全局）

第二部分：知识点精准记忆

第三部分：典型例题剖析

高频考点1  考查气体的制备与性质探究

高频考点2  考查实验仪器的连接分析与应用

高频考点3  考查实验仪器的作用与实验评价

高频考点4  考查气体制备装置的创新应用

正文

第一部分：网络构建（总览全局）

第二部分：知识点精准记忆

知识点一 常见气体的制备

1．气体制备实验的基本思路

（1）根据反应物的状态及反应条件选择气体发生装置;

（2）根据制备气体及气体杂质的性质选择气体净化装置;

（3）根据制备气体的性质选择干燥剂及干燥装置;

（4）根据制备气体的水溶性及气体的密度选择收集方法及收集装置;

（5）根据制备气体的毒性选择尾气吸收剂及吸收装置。

2．气体制备实验的操作顺序

(1)仪器安装

①由下到上

(如制氯气的发生装置安装顺序是：放铁架台→摆酒精灯→固定铁圈→放置石棉网→固定圆底烧瓶)。

②从左到右

(如制氯气：发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置(注意防倒吸)。

③先塞后定

(把带导管的胶塞在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器)。

(2)加试剂顺序

固体先放入，液体后滴加(即先固后液)。

(3)其他操作顺序及连接顺序⑩

①先检验气密性，后装入药品(便于在装置漏气时进行调整或更换仪器)，最后点燃酒精灯(所有准备工作完毕后)；

②洗气瓶：在连接导管时，应长进短出；

③量气装置的导管应短进长出；

④干燥管应大口进小口出；

⑤U形管：无前后；

⑥加热玻璃管：无前后。

⑦有些实验为防倒吸，往往最后停止加热或最后停止通气；有些实验为防氧化往往最后停止通气。

⑧仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。

⑨净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气。

⑩制备易潮解的物质时，装置最后要连干燥装置。

3.常见气体的发生装置

根据反应物状态和反应条件我们主要掌握以下三类气体发生装置：

（1）固体＋固体气体：可选择 等装置，能制备O2、NH3、CH4等;

操作注意事项①试管要干燥；②试管口略低于试管底；③加热时先预热再固定加热；④用KMnO4制取O2时，需在管口处塞一小团棉花。

（2）固(或液)体＋液体气体：可选择等装置，能制备Cl2、C2H4、NH3等;

（3）固体＋液体―→气体：可选择、、等装置，能制备H2、NH3、CO2、O2等。

4.气体的干燥、净化装置

(1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。

(2)除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体。

(3)气体净化与干燥的先后顺序

1)若采用溶液除杂：应该是除杂在前，干燥在后。其原因是：气体除杂过程中会从溶液中带入水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。

如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。

2)若采用加热除杂：则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。

(4)根据制备气体及气体杂质的性质选择如下气体净化装置及干燥装置：

1）液态干燥剂或除杂试剂如浓H2SO4(酸性、强氧化性)、NaOH溶液(碱性)等，可选用洗气吸收装置。

2）固态干燥剂如无水氯化钙(中性)、碱石灰(碱性)等，可选用干燥管或U形管吸收装置。

3）固态除杂试剂如Cu、CuO、Mg等，需加热，可选用加热的硬质玻璃管吸收装置。

【注意】净化气体遵循的原则:不损失要净化的气体,不引入新的杂质气体。

5.气体的收集方法及收集装置

根据制备气体的水溶性及气体的密度选择收集方法及收集装置：

（1）排液法：难溶于水(或某溶液)或微溶于水(或某溶液)，又不与其反应的气体可用排液法收集，选用、等收集装置收集。用该装置可收集O2、H2、Cl2(饱和NaCl溶液)、NO、CO2(饱和NaHCO3溶液)、CO、C2H2、C2H4等气体。

（2）向上排空气法：密度大于空气且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集，选用等收集装置收集。用该装置可收集Cl2、SO2、NO2、CO2等气体。

（2）向下排空气法：密度小于空气且不与空气中的成分反应的气体可用向下排空气法收集，选用等收集装置收集。用该装置可收集H2、NH3、CH4等气体。

6．气体的量取装置

对难溶于水且不与水反应的气体,往往利用量筒或滴定管组装如图所示的装置量取其体积。

7.尾气的处理

(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。

(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施。实验室中常见有毒气体的处理方法如下表：

(3)直接排空处理：主要是针对无毒、无害气体的处理，如N2、O2、CO2等。

(4)尾气处理装置

①在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入盛有某种试剂的烧杯中被吸收除去(如图甲)，如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。

②某些可燃性气体可用点燃(如图丙)或转化的方法除去，如CO、H2可点燃或通过灼热的CuO除去。

③某些可燃性气体可以采用收集的方法除去(如图丁)，如CH4、C2H4、H2、CO等。

④对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，典型装置如图乙。常见的防倒吸装置还有如下改进装置(以NH3的吸收为例，未注明的液体为水)。

知识点二   常见气体典型制备系统举例

1.Cl2的实验室制备

2.SO2的实验室制备

3.NH3的实验室制备

知识点三   装置的改进或创新

1.气体制备装置的改进

(1)

改进的目的：用于加热易熔化的固体物质的分解，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，如草酸晶体受热分解制取CO2气体。

(2)“固体＋液体―→气体”装置的创新

(3)“固(液)＋液气体”装置的创新

图A的改进优点是能控制反应液的温度。

图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。

2.洗气装置的创新——双耳球吸收法

如图中，由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。

3.集气装置的创新——排液集气装置

（1）装置(Ⅰ)从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体。

①饱和食盐水——收集Cl2。

②饱和NaHCO3溶液——收集CO2。

③饱和NaHS溶液——收集H2S。

④四氯化碳——收集HCl或NH3。

（2）装置(Ⅱ)储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在瓶A中收集到气体。

第三部分：典型例题剖析

高频考点1  考查气体的制备与性质探究

例1．（2021·江苏高三二模）燃煤和工业生产中产生的过量排放会形成酸雨。是重要的化工原料，可作漂白剂。在接触法制硫酸的工业中，发生的反应为： 。用下列装置进行制取、性质验证和尾气处理，其中不能实现相应实验目的的是

A．图甲：制取 B．图乙：验证其还原性

C．图丙：验证其漂白性 D．图丁：尾气处理

【解析】A．浓硫酸与铜反应制取二氧化硫需加热，则图甲能实现，故A不选；B．二氧化硫能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，从而使酸性高锰酸钾溶液褪色，则图乙可实现，故B不选；C．二氧化硫为酸性氧化物，能与碱反应生成盐和水，所以二氧化硫能使滴有酚酞的氢氧化钠溶液褪色，则未体现其漂白性，故丙图不能达到实验目的，故选C；D．为防止二氧化硫与氢氧化钠溶液反应发生倒吸现象，则应链接倒扣漏斗或者其他防倒吸装置来对二氧化硫进行尾气处理，则丁图能实现实验目的，故D不选；答案选C

【答案】C

【名师点睛】本题考查考查SO2的实验室制备及其性质的验证以及尾气处理，只要按实验室制备常见气体的流程进行思考，结合SO2的的性质就能正确解题。

【变式训练】（2021·湖北高三其他模拟）根据装置和下表内的物质(省略夹持、净化以及尾气处理装置，图1中虚线框内的装置是图2) ，能完成相应实验目的的是

【解析】A．浓氨水与碱石灰不加热可以制取氨气，但NH3极易溶于水，在c中收集不到NH3，故A不符合题意；B．浓HNO3有强氧化性，Na2SO3有强还原性，浓HNO3与Na2SO3发生氧化还原反应，不产生SO2，故B不符合题意；C．稀HNO3与Cu反应产生NO气体，NO不溶于水，用排液法收集，短进长出，即N进M出，故C符合题意；D．浓盐酸与MnO2反应需要加热才能发生反应，生成Cl2，图中缺少酒精灯，故D不符合题意；答案为C。

【答案】C

高频考点2  考查实验仪器的连接分析与应用

例2．（2022·河北·模拟预测）已知：；的熔点为16.8℃、沸点为44.8℃。用如图所示装置设计实验检验分解产物并验证其产物的性质。下列说法正确的是

A．装置连接顺序是甲→丙→丁→戊→乙

B．丙的作用是冷却收集

C．分解得到的红棕色固体溶于KSCN溶液，显红色

D．戊中溴水褪色表明有漂白性

【解析】A．甲为高温分解装置，乙为气体吸收装置，丙为冷却装置，丁为检验装置，戊为验证性质装置，根据已知中熔点为16.8℃、沸点为44.8℃，则丙可以将冷却下来，既证明有存在，又实现了和的分离，然后检验，验证的性质，因此装置的连接顺序为甲→丙→丁→戊→乙，故A选项正确；B．根据已知中熔点为16.8℃、沸点为44.8℃，则丙可以将冷却下来，所以丙的作用是冷却收集，故B选项正确；C．氧化铁不溶于KSCN溶液，应先将红棕色固体溶于盐酸，再加KSCN溶液，C项错误；D．戊中溴水褪色，表明有还原性，发生的反应为：，故D选项错误。故选AB选项。

【答案】AB

【变式训练】（2022·全国·高三专题练习）某课外活动小组拟在加热条件下用锶与氮气反应制取氮化锶(Sr3N2)，用到的装置如下图所示，下列说法中错误的是

A．装置A中发生的反应的离子方程式为+N2↑+2H2O

B．装置的连接顺序为a→b→c→f→g→d，碱石灰的作用是防止水蒸气进入装置D中

C．反应开始时，应先点燃A处的酒精灯，一段时间后再点燃D处的酒精灯

D．该实验装置存在的缺陷是没有尾气处理装置

【解析】A．装置A中，NH4Cl和NaNO2反应制备N2，反应的离子方程式为+N2↑+2H2O，A正确；B．Sr3N2遇水剧烈反应，故实验中需要使用干燥的N2和Sr反应制备Sr3N2，且要防止空气中的水蒸气进入到装置D中，故该实验的装置连接顺序为A→B→D→C，导管口的连接顺序为a→b→c→f→g→d，C中碱石灰的作用是防止空气中的水蒸气进入装置D中，B正确；C．反应开始时，应先点燃A处的酒精灯，一段时间后，空气被赶出装置，再点燃D处酒精灯，C正确；D．该实验产生的N2无毒，不需要尾气处理装置，D错误；故选D。

【答案】D

高频考点3  考查实验仪器的作用与实验评价

例3．（2022·河南·三模）用如图装置测定水中氢氧元素的质量比，其方法是分别测定通氢气前后玻璃管的质量差和U形管的质量差，实验测得m(H)：m(O)>1：8，下列对导致这一结果的原因的分析中，一定错误的是

A．I、II装置之间缺少干燥装置 B．CuO没有全部被还原

C．II装置中玻璃管内有水冷凝 D．III装置后缺少干燥装置

【解析】根据题意，氧元素的质量=通氢气前后玻璃管的质量差，氢元素的质量=通氢气前后U形管的质量差(水的质量)-氧元素的质量；A．I、II装置之间缺少干燥装置，U形管中吸收水的质量偏大，则测得氢元素的质量偏大，m(H)：m(O)>1：8，故不选A；B．CuO没有全部被还原，U形管中吸收的水中氧元素完全来自氧化铜，不影响水中氢氧元素的质量比，故选B；C．II装置中玻璃管内有水冷凝，通氢气前后玻璃管的质量差变小，则测得氧元素的质量偏小，m(H)：m(O)>1：8，故不选C；D．III装置后缺少干燥装置，U形管中吸收水的质量偏大，则测得氢元素的质量偏大，m(H)：m(O)>1：8，故不选D；选B。

【答案】B

【变式训练】（2022·福建三明·三模）1-溴丁烷是密度比水大、难溶于水的无色液体，常用作有机合成的烷基化试剂。将浓硫酸、NaBr固体、1-丁醇混合加热回流后，再经洗涤→干燥→蒸馏获得纯品。实验中涉及如下装置(部分夹持和加热装置省略)：

下列说法错误的是

A．图中所示两处冷凝管中冷凝水方向均为从a口进b口出

B．气体吸收装置的作用是吸收HBr等有毒气体

C．浓硫酸的作用是作反应物、催化剂等

D．洗涤时，经“水洗→碱洗(溶液)→水洗”可除去大部分杂质

【解析】A．回流装置中的冷凝管中的冷凝水为a口进b口出，蒸馏装置中的冷凝管中的冷凝水为b口进a口出，故A错误；B．反应过程中产生有毒的HBr，需要进行尾气处理，由于HBr极易溶于水，所以用较大容积的干燥管防倒吸，故B正确；C．该反应的反应原理是浓硫酸与NaBr发生反应生成HBr，HBr与1-丁醇在浓硫酸的作用下发生取代反应生成1 -溴丁烷和水，故浓硫酸的作用是作反应物、催化剂等，故C正确；D．分液漏斗中要先进行水洗分液除去HBr和大部分1-丁醇，再用饱和溶液洗涤除去剩余的酸后分液，最后用水洗分液除去过量的等残留物，故D正确；故选A。

【答案】A

高频考点4  考查气体制备装置的创新应用

例4.实验的探究和创新是化学学科核心素养之一。某校化学实验小组为了探究SO2和Cl2(水溶液)的漂白性实验，设计了如下图所示的实验装置：

(1)仪器a的名称是_______________________。

(2)他们制备SO2的反应原理为 ，根据反应特点，制备SO2应选用上图中的_________装置。(填A或E)

(3)在制备Cl2时他们使用了浓盐酸，结合另一发生装置的特点，请你写出制备Cl2的反应方程式__________________________，该反应在含4mol浓盐酸的反应体系中充分反应，生成的Cl2在标准状况下的体积为___________22.4L。(填“>”或“＜”或“=”)

(4)反应开始后，发现B、D两支试管中的品红溶液都褪色，停止通气后，分别加热两支试管中的液体，B试管中的现象是_______________。

(5)C烧杯中NaOH溶液的作用是_________________。

(6)该小组同学将两种气体混合后通入品红溶液，一段时间后，品红溶液几乎不褪色。查阅资料得知：两种气体按体积比1:1混合，再与水反应可生成两种常见的酸，因而失去漂白作用，写出反应的化学方程式__________________。

【答案】(1)分液漏斗   

(2)A   

(3)    ＜   

(4)溶液由无色变为红色   

(5)尾气处理，或吸收多余的SO2和C12   

(6)   

【解析】(1)由仪器a的构造可知a为分液漏斗，故答案为：分液漏斗；

(2)由制备原理可知制备二氧化硫常温下即可实现，选用装置A，故答案为：A；

(3)实验室制取氯气所用药品是固体和液体，反应条件是加热，所以应选用E装置，实验室制取氯气的反应方程式为：；随反应的进行盐酸的浓度降低，而稀盐酸不能与二氧化锰反应制氯气，因此含4mol浓盐酸的反应体系中实际反应的HCl的量小于4mol，则产生氯气的物质的量小于1mol，标况下的体积小于22.4L；故答案为：；<；

(4)氯气与水反应生成次氯酸，二氧化硫以及次氯酸都具有漂白性，可使品红褪色，次氯酸的漂白性是利用次氯酸的强氧化性，二氧化硫的漂白性是利用二氧化硫和有色物质生成无色物质，次氯酸的漂白性是永久性的，二氧化硫的漂白性是暂时的；加热时，次氯酸漂白过的溶液无变化，二氧化硫和有色物质生成的无色物质不稳定，加热时能重新变成红色，故答案为：溶液由无色变为红色；

(5)氯气和二氧化硫有毒，不能排放到空气中，但氯气和二氧化硫都和碱反应，所以装置C的作用是吸收多余的氯气和二氧化硫，故答案为：尾气处理，或吸收多余的SO2和Cl2；

(6)氯气有强氧化性，二氧化硫有还原性，二者能按1：1发生氧化还原反应： 生成无漂白性的H2SO4和HCl，故答案为：。

【名师点睛】本题考查SO2和Cl2的实验室制备及其性质的验证，传统的方法是分别实验，只能分别记录现象再进行对比，不够直观，面本题进行了操作方法的创新，两种气体同时制备并验证其性质，现象对比直观，且尾气同时处理，体现了创新精神。

【变式训练】化学实验有助于理解化学知识，形成化学观念，提高探究与创新能力。

（1）查阅资料可知：2KMnO4+16HCl（浓）═ 2MnCl2 + 2KCl + 5Cl2↑ + 2H2O。某同学设计图1所示装置来制备纯净、干燥的氯气，其中实验装置或试剂有错误的是（_____）

A．①②          B．②          C．②③     D．①③

（2）将图1装置修改正确后，虚框④是收集Cl2的装置，请从图2中选用合适的装置__。

（3）将制得的Cl2进行性质实验，装置如图3所示（加热装置省略），请回答以下问题。

①装置E中可观察到________________；反应的化学方程式_____________________。

②装置F在反应中的作用是_____________。

A．收集Cl2      B．防止倒吸        C．混合气体 

③装置G所得的溶液中具有漂白性的分子是____，将G所得饱和溶液置于光照下一段时间，溶液中大量减少的粒子有（除H2O分子外）______。（至少写2种）

④装置H的作用_______________。

（4）工业漂白粉常用Cl2与石灰乳反应制得，反应方程式为_________________。家庭使用漂白粉时，为了增强漂白性可滴加的用品是____________。

【答案】 （1） C  （2）C  （3）①剧烈反应，生成棕红(褐)色的烟  2Fe+3Cl22FeCl3  ②B  ③HClO  Cl2、HClO、ClO-  ④尾气处理  （4）2Cl2+2Ca(OH)2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O  食醋

【解析】（1）KMnO4和浓盐酸在常温下就可以反应生成氯气，①正确(这里不需要酒精灯加热)；反应产生的氯气可能混有HCl，需要进行净化，但不能使用NaOH，因为氯气也能和NaOH反应，应该使用饱和食盐水，②错误；净化后的氯气可以用浓硫酸干燥，但气体应用长导管直接通入浓硫酸中，即：导管应长进短出，③错误；答案选C；

（2）氯气的密度大于空气且有毒，可以选择向上排空气法收集但应该有尾气处理，不能直接排放到空气中，故应该选用装置c；

（3）①装置E中氯气与铁在高温条件下剧烈反应，生成棕红(褐)色的烟；反应的化学方程式为：2Fe+3Cl22FeCl3；②装置F两导管都为短的，在反应中的作用是防止倒吸，答案选B；③装置G所得的溶液为新制氯水，其中具有漂白性的分子是HClO，将G所得饱和溶液置于光照下一段时间，次氯酸分解生成盐酸和氧气，氯气进一步的溶解并反应与水生成盐酸和次氯酸，溶液中大量减少的粒子有Cl2、HClO、ClO-；④氯气有毒，过量的氯气直接排放会造成空气污染，装置H装有氢氧化钠溶液能与氯气反应，起到尾气处理的作用；

（4）工业漂白粉常用Cl2与石灰乳反应制得，反应生成氯化钙、次氯酸钙和水，其反应方程式为：2Cl2+2Ca(OH)2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O；家庭使用漂白粉时，为了增强漂白性可滴加的用品是食醋，滴加后漂白粉中的有效成分次氯酸钙与醋酸反应生成次氯酸，迅速起到漂白效果。